JP4699168B2 - Electron microscope sample preparation method - Google Patents
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Description
本発明は、電子顕微鏡用の薄片試料を作製する際に、集束イオンビーム照射により加工表面に生成される結晶の非晶質化、ミキシング層の生成、均一構造物上の加工ムラなどの試料ダメージ層を有効に除去する電子顕微鏡用試料作製方法、集束イオンビーム装置および試料支持台に適用して有効な技術に関する。 In the present invention, when producing a thin sample for an electron microscope, sample damage such as amorphization of crystals generated on a processing surface by irradiation of a focused ion beam, generation of a mixing layer, processing unevenness on a uniform structure, etc. The present invention relates to a technique that is effective when applied to a sample preparation method for an electron microscope, a focused ion beam apparatus, and a sample support that effectively remove a layer.
例えば、シリコン半導体の加工寸法が微細化し、高集積化するとともに、新規プロセスの開発や量産過程においては、これまで以上にデバイス特性の劣化や信頼性の低下が重要課題となっている。上記の不良の原因を根本的に突き止め、解決するために、近年では、透過型電子顕微鏡(Transmission Electron Microscopy:TEM)及び電子線エネルギー損失分光法(Electron Energy Loss Spectroscopy:EELS)を用いた二次元元素分布分析・スペクトル分析が、ナノメータ領域の半導体デバイスの不良解析において、必須の分析手段となっており、プロセス開発・量産における化学反応が関与した不良解析において威力を発揮している。 For example, the processing dimensions of silicon semiconductors are miniaturized and highly integrated, and in the development of new processes and mass production processes, deterioration of device characteristics and reduction of reliability are more important than ever. In recent years, two-dimensional analysis using a transmission electron microscope (TEM) and electron energy loss spectroscopy (EELS) has been conducted to fundamentally identify and resolve the causes of the above-mentioned defects. Element distribution analysis / spectral analysis has become an indispensable analytical tool for failure analysis of semiconductor devices in the nanometer range, and it is very effective in failure analysis involving chemical reactions in process development and mass production.
また、電気測定等で判明したシリコン半導体の不良箇所をTEM観察やEELS分析が可能な程度に薄片化するために、集束イオンビーム装置(Focused Ion Beam:FIB)を用いることが急速に普及している。集束イオンビーム装置は、数10kVに加速したガリウムイオンを試料表面に集束させ、走査しながらスパッタすることにより試料を薄片化し、TEM観察やEELS分析が可能な透過膜厚にする。 In addition, in order to thin a defective portion of a silicon semiconductor, which has been clarified by electrical measurement, to such an extent that TEM observation or EELS analysis can be performed, the use of a focused ion beam device (FIB) has rapidly become widespread. Yes. In the focused ion beam apparatus, gallium ions accelerated to several tens of kV are focused on the surface of the sample and sputtered while being scanned to make the sample thin and to have a transmission film thickness capable of TEM observation and EELS analysis.
図2に、集束イオンビーム装置を用いてデバイスパターンが形成されたシリコン基板から、特定の場所を選択した後、TEM試料を作製する際の従来の手順を示す。図2(a)は、シリコン基板4上に形成されたデバイスパターン5の中から、TEM観察やEELS分析するために、選択箇所8を含むように選択箇所8周辺を集束イオンビーム11により加工しているところを示している。 FIG. 2 shows a conventional procedure for producing a TEM sample after selecting a specific location from a silicon substrate on which a device pattern is formed using a focused ion beam apparatus. FIG. 2 (a) shows that the selected portion 8 and its surroundings are processed by the focused ion beam 11 so as to include the selected portion 8 from the device pattern 5 formed on the silicon substrate 4 for TEM observation and EELS analysis. It shows where it is.
図2(b)は、図2(a)をイオンビームの照射方向から観察した図である。一部を残して、周辺を集束イオンビームで加工後、集束イオンビーム装置内に備えられている探針7を試料上面に接触させる。選択箇所8を観察しながら、探針7をタングステンガスにより選択箇所8中の固定部12に固定する。探針7を固定後、選択箇所8の底部及び側面の一部を切削し、シリコン基板4と選択箇所8を切り離す(図2(c))。シリコン基板4から切り離された選択箇所8は試料片2となる。 FIG. 2B is a diagram in which FIG. 2A is observed from the ion beam irradiation direction. After leaving a part and processing the periphery with a focused ion beam, the probe 7 provided in the focused ion beam apparatus is brought into contact with the upper surface of the sample. While observing the selected portion 8, the probe 7 is fixed to the fixing portion 12 in the selected portion 8 with tungsten gas. After fixing the probe 7, the bottom portion and a part of the side surface of the selected portion 8 are cut, and the silicon substrate 4 and the selected portion 8 are separated (FIG. 2C). The selected portion 8 separated from the silicon substrate 4 becomes the sample piece 2.
図2(d)は、シリコン基板から切り離された試料片2の斜視図である。試料片2は、探針7側から集束イオンビームで選択箇所8の上部がダメージを受けないように堆積されたタングステン保護層3、デバイスパターン5、シリコン基板4の順に並んでいる。通常、抽出した試料片2を透過型電子顕微鏡で観察する場合、試料片2をそのまま透過型電子顕微鏡用ホルダーに固定せず、透過型電子顕微鏡用の試料支持台に固定した後、試料支持台を透過型電子顕微鏡用ホルダーに設置する。また、集束イオンビーム装置と透過型電子顕微鏡用のホルダーは、同一のホルダーを共用することが可能である。切り離した試料片2は、試料支持台6にタングステンガスにより試料固定位置13に固定され、探針7から切り離される(図2(e))。試料片2を断面方向から見た場合、図2(f)の通りとなり、試料支持台6側がシリコン基板4となる。探針7から切り離された後、TEM観察やEELS測定に適した電子線の透過膜厚となるようにガリウムイオンで薄片化される。 FIG. 2D is a perspective view of the sample piece 2 separated from the silicon substrate. The sample piece 2 is arranged in the order of the tungsten protective layer 3, the device pattern 5, and the silicon substrate 4 deposited so that the upper portion of the selected portion 8 is not damaged by the focused ion beam from the probe 7 side. Usually, when the extracted sample piece 2 is observed with a transmission electron microscope, the sample piece 2 is not fixed to the transmission electron microscope holder as it is, but is fixed to the sample support table for the transmission electron microscope, and then the sample support table. Is placed on a holder for a transmission electron microscope. Further, the same holder can be shared as the holder for the focused ion beam apparatus and the transmission electron microscope. The separated sample piece 2 is fixed to the sample fixing position 13 by the tungsten gas on the sample support 6 and separated from the probe 7 (FIG. 2 (e)). When the sample piece 2 is viewed from the cross-sectional direction, it is as shown in FIG. 2 (f), and the sample support base 6 side is the silicon substrate 4. After being separated from the probe 7, it is sliced with gallium ions so as to have an electron beam transmission film thickness suitable for TEM observation and EELS measurement.
例えば、シリコン基板上にシリコン酸化膜を堆積させた積層膜の断面を観察するために集束イオンビーム装置を用いて薄片化する際に、加速電圧を30kVのガリウムイオンで薄片化すると、図3に示したように電子線21の透過方向に対し、観察層23の加工表面の両側を集束イオンビーム11で照射し薄片化することにより、約30nmの試料ダメージ層22が形成される。試料ダメージ層22には、ガリウムイオンが打ち込まれることにより、結晶の非晶質化やシリコン基板とシリコン酸化膜界面では、両者の層が入り乱れたミキシング層の生成といったものが含まれる。 For example, when thinning is performed using a focused ion beam device to observe a cross section of a laminated film in which a silicon oxide film is deposited on a silicon substrate, the accelerating voltage is thinned with 30 kV gallium ions. As shown, the sample damage layer 22 having a thickness of about 30 nm is formed by irradiating both sides of the processed surface of the observation layer 23 with the focused ion beam 11 in the direction of transmission of the electron beam 21 and making it thin. The sample damage layer 22 includes the formation of a mixing layer in which both layers are disturbed at the interface between the silicon substrate and the silicon oxide film when gallium ions are implanted.
前述のように、シリコン基板の結晶層を観察する場合に、集束イオンビームを用いて、全体の試料膜厚を薄膜化すると、試料ダメージ層の割合が高くなるため、像観察に与える影響が大きくなる。よって、シリコン基板を透過型電子顕微鏡により観察した場合、鮮明な格子像を得ることが困難となる。また、シリコン基板とシリコン酸化膜の界面近傍では、境界を鮮明に判断することが困難となる。このように試料ダメージ層が存在すると、透過型電子顕微鏡観察のみならず、電子線エネルギー損失分光法等の分析を詳細に行うことが出来ない。この試料ダメージ層の生成は、特に積層界面の解析において、大きな障壁となっている。 As described above, when observing the crystal layer of a silicon substrate, if the total sample film thickness is reduced by using a focused ion beam, the ratio of the sample damage layer is increased, which greatly affects the image observation. Become. Therefore, when a silicon substrate is observed with a transmission electron microscope, it becomes difficult to obtain a clear lattice image. In addition, it is difficult to clearly determine the boundary in the vicinity of the interface between the silicon substrate and the silicon oxide film. With this present sample damage layer, not transmission electron microscopy alone, can not be carried out in detail the analysis such as an electron beam energy loss spectroscopy. The generation of the sample damage layer is a big barrier especially in the analysis of the laminated interface.
また、前述のように、デバイスパターンが形成されたシリコン基板から選択された領域を抽出し、試料支持台に固定しFIB加工により薄片化する場合、ガリウムイオンの照射が、デバイスパターン側からとなるため、シリコン基板とデバイスパターン間の切削速度の相違により、デバイスパターンに依存した加工ムラ(カーテニング)が、シリコン基板に形成されてしまう。 In addition, as described above, when a selected region is extracted from a silicon substrate on which a device pattern is formed, fixed to a sample support base, and thinned by FIB processing, gallium ion irradiation is from the device pattern side. Therefore, due to the difference in cutting speed between the silicon substrate and the device pattern, processing unevenness (curing) depending on the device pattern is formed on the silicon substrate.
シリコン基板に加工ムラが生成された場合、シリコン基板内に打ち込まれたドーパント分布や濃度を電子線ホログラフィーで測定する際に、電子線の透過方向の膜厚が不均一のため、精度良く測定することが困難となる。また、収束電子線回折を用いて、シリコン基板内の歪みを測定した場合においても、同様のことが言える。 When processing unevenness is generated on the silicon substrate, when measuring the dopant distribution and concentration implanted in the silicon substrate by electron beam holography, the film thickness in the transmission direction of the electron beam is non-uniform, so measure accurately. It becomes difficult. The same can be said when the strain in the silicon substrate is measured by using convergent electron diffraction.
上記問題を解決するために、例えば特許文献1に開示されるように、電子顕微鏡用の薄片試料を作製する際に、集束イオンビームによるスパッタリングによって加工表面に生じた試料ダメージ層を1keV以下の低エネルギーで加速したアルゴンイオンを薄片試料に照射して、試料ダメージ層を除去する試みがなされている。 In order to solve the above problem, as disclosed in, for example, Patent Document 1, when a thin sample for an electron microscope is manufactured, a sample damage layer generated on the processing surface by sputtering with a focused ion beam is reduced to 1 keV or less. Attempts have been made to remove the sample damage layer by irradiating the thin sample with argon ions accelerated by energy.
この方法は、集束イオンビームによって生じた試料ダメージ層を低加速のアルゴンイオンを用いて試料ダメージ層を除去するため、アルゴンイオンミリングにより試料ダメージ層を再生成することなく、集束イオンビームによって生じた試料ダメージ層を除去することが可能である。
上述したように、集束イオンビームによる切削後、低加速アルゴンイオンビームを照射することにより、加工表面に形成された試料ダメージ層は除去される。しかしながら、デバイスパターンが形成されたシリコン基板から、集束イオンビーム装置内に設置された探針を用いて抽出した試料片を、試料支持台に取り付けた場合、デバイスパターン側がイオンビームの照射側となる。そのため、集束イオンビームによる薄片化後、アルゴンイオンビームを照射しても、シリコン基板上に生成された加工ムラ(カーテニング)を除去することは出来ない。 As described above, the sample damage layer formed on the processed surface is removed by irradiating with a low acceleration argon ion beam after cutting with the focused ion beam. However, when a sample piece extracted from a silicon substrate on which a device pattern is formed using a probe installed in a focused ion beam apparatus is attached to a sample support, the device pattern side becomes the ion beam irradiation side. . For this reason, even if irradiation with an argon ion beam is performed after thinning with a focused ion beam, the processing unevenness (curing) generated on the silicon substrate cannot be removed.
また、試料支持台側からアルゴンイオンビームを照射させる場合は、試料片のシリコン基板側からの照射となるので、試料ダメージ層を除去出来るとともにシリコン基板の加工ムラを除去することが出来る。しかし、アルゴンイオンビームは広範囲に照射されるため、試料支持台から削られた異物が加工表面に再付着してしまい、鮮明な像観察や分析の障害となってしまう。 Further, when the argon ion beam is irradiated from the sample support base side, since the sample piece is irradiated from the silicon substrate side, the sample damage layer can be removed and the processing irregularity of the silicon substrate can be removed. However, since the argon ion beam is irradiated over a wide range, the foreign matter scraped from the sample support table is reattached to the processing surface, which becomes an obstacle to clear image observation and analysis.
以上から、前記特許文献1の技術は、集束イオンビーム装置と低加速イオンミリング装置を組合せ、集束イオンビーム装置で試料の薄片化時に生成された試料ダメージ層を除去する技術であるが、シリコン基板に生成された加工ムラを除去するところまでを加味した試料ダメージ層除去という観点では検討されておらず、不十分である。また、加工ムラを除去する場合の、試料支持台等からの異物の再付着についても検討が不十分である。 From the above, the technique of Patent Document 1 is a technique that combines a focused ion beam device and a low-acceleration ion milling device to remove a sample damage layer generated when a sample is thinned by the focused ion beam device. However, it has not been studied from the viewpoint of removing the sample damage layer taking into account the removal of the processing unevenness generated in the above, and is insufficient. In addition, in the case of removing unevenness of processing, re-adhesion of foreign matters from the sample support table or the like is not sufficiently studied.
そこで、本発明は、上述した従来の電子顕微鏡用試料作製方法及び装置の持つ問題点を解決し、高精度の透過型電子顕微鏡観察ならびに電子線エネルギー損失分光法等の分析を高精度に行うことを目的とし、集束イオンビームによる種々の試料ダメージ層を除去した特定箇所の電子顕微鏡用試料を作製する方法及び装置を提供するものである。 Therefore, the present invention solves the problems of the conventional electron microscope sample preparation method and apparatus described above, and performs high-accuracy transmission electron microscope observation and analysis such as electron beam energy loss spectroscopy. Therefore, there is provided a method and apparatus for producing a sample for an electron microscope at a specific location from which various sample damage layers by a focused ion beam are removed.
本発明の前記ならびにその他の目的と新規な特徴は、本明細書の記述および添付図面から明らかになるであろう。 The above and other objects and novel features of the present invention will be apparent from the description of this specification and the accompanying drawings.
本願において開示される発明のうち、代表的なものの概要を簡単に説明すれば、次のとおりである。 Of the inventions disclosed in the present application, the outline of typical ones will be briefly described as follows.
本発明においては、イオンビームを用いて電子顕微鏡用試料を作製する際に、イオンビームの照射方向を均一構造物側から行うようにする。 In the present invention, when producing an electron microscope sample using an ion beam, the irradiation direction of the ion beam is performed from the uniform structure side.
すなわち、均一構造物上に不均一なパターンが形成され、その両者が含まれる部分を断面電子顕微鏡用試料に作製する方法において、均一構造物方向からイオンビームを入射して薄片化することを特徴とする電子顕微鏡試料作製方法に関する。 That is, in the method of forming a non-uniform pattern on a uniform structure and producing a portion including both of them on a cross-sectional electron microscope sample, the ion beam is incident from the direction of the uniform structure and thinned. To an electron microscope sample preparation method.
また、シリコン基板上にデバイスパターンが形成され、その両者が含まれる部分を断面電子顕微鏡用試料に作製する方法において、シリコン基板側からイオンビームを照射して薄片化することを特徴とする電子顕微鏡用試料作製方法に関する。 An electron microscope characterized in that a device pattern is formed on a silicon substrate and a portion including both is formed into a sample for a cross-sectional electron microscope, wherein the electron beam is thinned by irradiation with an ion beam from the silicon substrate side. The present invention relates to a sample preparation method.
イオンビームとして、集束イオンビームと低加速アルゴンイオンビームを用いて電子顕微鏡用試料を作製する。 A sample for an electron microscope is produced using a focused ion beam and a low acceleration argon ion beam as the ion beam.
本発明はまた、電子顕微鏡用試料を作製するための集束イオンビーム装置において、試料の一部を抽出するための探針を回転させるための回転機構と、探針を傾斜させるための傾斜機構と、二次粒子画像より均一構造側を判別するための判別装置を備えることを特徴とする集束イオンビーム装置に関するものである。 The present invention also provides a focused ion beam apparatus for producing a sample for an electron microscope, a rotation mechanism for rotating a probe for extracting a part of the sample, and a tilt mechanism for tilting the probe. The present invention relates to a focused ion beam device comprising a discriminating device for discriminating a uniform structure side from a secondary particle image.
試料がデバイスパターンを形成したシリコン基板の場合は、シリコン基板側をイオンビームの照射側に向けて試料片を試料支持台に固定する。 When the sample is a silicon substrate on which a device pattern is formed, the sample piece is fixed to the sample support with the silicon substrate side facing the ion beam irradiation side.
また、電子顕微鏡用試料を作製するための集束イオンビーム装置において、試料台の上下面を回転するための試料回転手段と、試料からの抽出位置を記憶する記憶手段を備えたことを特徴とする集束イオンビーム装置に関するものである。 Further, the focused ion beam apparatus for producing a sample for an electron microscope is characterized by comprising a sample rotating means for rotating the upper and lower surfaces of the sample stage and a storage means for storing an extraction position from the sample. The present invention relates to a focused ion beam apparatus.
前記集束イオンビーム装置は、均一構造物上に形成された不均一なパターンを含んだ断面電子顕微鏡用試料を作製する場合、均一構造物側をイオンビームの照射側に向けて試料支持台に固定するため、試料から抽出した試料片に対し、集束イオンビームやアルゴンイオンビームを均一構造物側から照射することができる。 When producing a sample for a cross-sectional electron microscope including a non-uniform pattern formed on a uniform structure, the focused ion beam apparatus is fixed to the sample support with the uniform structure side facing the ion beam irradiation side. Therefore, it is possible to irradiate the sample piece extracted from the sample with the focused ion beam or the argon ion beam from the uniform structure side.
本願において開示される発明のうち、代表的なものによって得られる効果を簡単に説明すれば以下のとおりである。 Among the inventions disclosed in the present application, effects obtained by typical ones will be briefly described as follows.
本発明によれば、集束イオンビームによる試料ダメージ層が無い電子顕微鏡用試料を作製することができる。 According to the present invention, a sample for an electron microscope having no sample damage layer by a focused ion beam can be produced.
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、実施の形態を説明するための全図において、同一の部材には原則として同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. Note that components having the same function are denoted by the same reference symbols throughout the drawings for describing the embodiment, and the repetitive description thereof will be omitted.
図1は、本発明の実施の形態による電子顕微鏡用試料作製方法において、均一構造物上に形成された不均一なパターンを含む部分の一例として、シリコン基板上に形成されたデバイスパターンを含んだ箇所の透過型電子顕微鏡用の断面試料を作製する工程の一例の説明図であり、試料片2が、試料支持台6に取り付けられた直後の図である。電子顕微鏡用の断面試料はデバイスパターン5とシリコン基板4の両者を含んだ部分が抽出されている。試料支持台6に固定されているのは、デバイスパターン5側となっている。電子顕微鏡用試料作製時には、試料支持台6側と反対方向すなわちシリコン基板4側よりイオンビーム1を照射させる。シリコン基板4の上には、表面保護のために、タングステン保護層3を堆積させてもよい。 FIG. 1 includes a device pattern formed on a silicon substrate as an example of a portion including a non-uniform pattern formed on a uniform structure in a sample preparation method for an electron microscope according to an embodiment of the present invention. It is explanatory drawing of an example of the process of producing the cross-sectional sample for the transmission electron microscope of a location, and is the figure immediately after the sample piece 2 was attached to the sample support stand 6. FIG. A section including both the device pattern 5 and the silicon substrate 4 is extracted from the cross-sectional sample for the electron microscope. What is fixed to the sample support 6 is the device pattern 5 side. When preparing a sample for an electron microscope, the ion beam 1 is irradiated from the opposite direction to the sample support base 6 side, that is, from the silicon substrate 4 side. A tungsten protective layer 3 may be deposited on the silicon substrate 4 for surface protection.
(実施の形態1)
図4は、本発明の実施の形態1による集束イオンビーム装置の一例の概略構成を示す図であって、集束イオンビーム装置30内の一例を示している。イオン源31より発生した集束イオンビーム11は、集束レンズ33により集束され、試料台41に固定された大試料40に照射される。集束イオンビーム11の照射位置は、偏向コイル32により指定される。試料台41の試料移動機構38により、試料台41を移動することが出来る。また、大試料40より一部を電子顕微鏡用試料として作製する場合、探針移送装置39を有した探針7により抽出される。探針7は、探針移送装置39により、X、Y、Zの各方向に移動が可能である。また、探針7に抽出した試料を固定する場合は、集束イオンビーム11を照射しながら、タングステン銃35より発せられるタングステンガス34が用いられる。抽出位置や探針位置の確認には、集束イオンビーム11が大試料40に照射される際に発生する二次粒子を検出する二次粒子検出器36を用い、表示装置37に二次粒子像を表示する。
(Embodiment 1)
FIG. 4 is a diagram showing a schematic configuration of an example of the focused ion beam apparatus according to Embodiment 1 of the present invention, and shows an example of the focused ion beam apparatus 30. The focused ion beam 11 generated from the ion source 31 is focused by the focusing lens 33 and irradiated onto the large sample 40 fixed to the sample stage 41. The irradiation position of the focused ion beam 11 is designated by the deflection coil 32. The sample stage 41 can be moved by the sample moving mechanism 38 of the sample stage 41. When a part of the large sample 40 is produced as an electron microscope sample, the sample is extracted by the probe 7 having the probe transfer device 39. The probe 7 can be moved in the X, Y, and Z directions by a probe transfer device 39. Further, when fixing the extracted sample to the probe 7, tungsten gas 34 emitted from a tungsten gun 35 is used while irradiating the focused ion beam 11. In order to confirm the extraction position and the probe position, a secondary particle detector 36 that detects secondary particles generated when the focused ion beam 11 is irradiated onto the large sample 40 is used, and a secondary particle image is displayed on the display device 37. Is displayed.
まず、探針7により抽出した試料上面の形状を判別装置44に記憶する。その際、上面の形状は長方形であるので、長辺の長さを測定する。その後、探針7は、抽出した試料を固定したまま、回転機構42により探針7を中心軸として回転する。探針7の回転中は、二次粒子検出器36で二次粒子像を取得し、回転前に測定した長辺の長さと一致しかつ長辺が均一コントラストになっていると判別装置44が判断した場合、探針7の回転を停止する。 First, the shape of the upper surface of the sample extracted by the probe 7 is stored in the determination device 44. At this time, since the shape of the upper surface is a rectangle, the length of the long side is measured. Thereafter, the probe 7 is rotated around the probe 7 by the rotation mechanism 42 while the extracted sample is fixed. While the probe 7 is rotating, a secondary particle image is acquired by the secondary particle detector 36. If the long side coincides with the length of the long side measured before the rotation and the long side has a uniform contrast, the discriminator 44 If it is determined, the rotation of the probe 7 is stopped.
次に、傾斜機構43により、探針7を中心軸として、上下方向に傾斜させる。この際も、常時二次粒子像を取得し、試料の二次粒子像の面積が最小となるよう判別装置44により判断し、面積が最小となったところで、探針7の傾斜を停止する。 Next, the tilt mechanism 43 is tilted in the vertical direction with the probe 7 as the central axis. Also at this time, a secondary particle image is always obtained, and the determination device 44 determines that the area of the secondary particle image of the sample is minimized. When the area is minimized, the inclination of the probe 7 is stopped.
電子源を備えた集束イオンビーム装置の場合は、二次電子像により均一構造側を判別し、その判別を元に探針7の回転角度・傾斜角度を決定してもよい。 In the case of a focused ion beam apparatus equipped with an electron source, the uniform structure side may be determined from the secondary electron image, and the rotation angle / tilt angle of the probe 7 may be determined based on the determination.
図5は、図4での説明をより具現化した図であり、デバイスパターンが形成されたシリコン基板の大試料から抽出した試料片を回転・傾斜させ試料支持台に固定する工程の一例について、集束イオンビームの照射方向から説明した図である。大試料40より抽出したい選択箇所8の周辺の一部を残して、集束イオンビームにより加工後、探針7を抽出したい選択箇所8の上面に接触させる(図5(a))。探針7をタングステンガスにより固定部12に固定後(図5(b))、残していた試料周辺部を加工し(図5(c))、試料片2を抽出する(図5(d))。抽出した試料片2を、探針7の軸を回転軸として図4中の回転機構42により回転しただけの場合(図5(e))、試料片上面55と試料片断面56が観察される。この場合、試料片2の上面と試料支持台6の上面部が平行になっていないため、探針7の図4中の傾斜機構43により、探針7を傾斜させ、試料片2の上面と試料支持台6の上面部を平行にする(図5(f))。その後、試料支持台6へ移動し(図5(g))、試料支持台6にタングステンガスを用いて試料固定位置13に固定後(図5(h))、集束イオンビームにより、探針7を試料片2より切り離す(図5(i))。その後、集束イオンビームを用いて電子顕微鏡用に薄片化を実施する(図5(j))。集束イオンビームの薄片後、低加速アルゴンイオンビームにより試料ダメージ層を除去する。 FIG. 5 is a diagram that further embodies the explanation in FIG. 4, and shows an example of a process of rotating and tilting a sample piece extracted from a large sample of a silicon substrate on which a device pattern is formed and fixing the sample piece to a sample support table. It is the figure demonstrated from the irradiation direction of the focused ion beam. A part of the periphery of the selected portion 8 to be extracted from the large sample 40 is left, and after processing with the focused ion beam, the probe 7 is brought into contact with the upper surface of the selected portion 8 to be extracted (FIG. 5A). After the probe 7 is fixed to the fixing portion 12 with tungsten gas (FIG. 5B), the remaining sample periphery is processed (FIG. 5C), and the sample piece 2 is extracted (FIG. 5D). ). When the extracted sample piece 2 is merely rotated by the rotation mechanism 42 in FIG. 4 with the axis of the probe 7 as the rotation axis (FIG. 5E), the sample piece upper surface 55 and the sample piece cross section 56 are observed. . In this case, since the upper surface of the sample piece 2 and the upper surface of the sample support base 6 are not parallel, the probe 7 is inclined by the inclination mechanism 43 of the probe 7 in FIG. The upper surface of the sample support 6 is made parallel (FIG. 5 (f)). Thereafter, the probe moves to the sample support 6 (FIG. 5G), and is fixed to the sample fixing position 13 using tungsten gas on the sample support 6 (FIG. 5H). Is separated from the sample piece 2 (FIG. 5 (i)). Thereafter, thinning is performed for an electron microscope using a focused ion beam (FIG. 5 (j)). After thinning the focused ion beam, the sample damage layer is removed with a low acceleration argon ion beam.
図6は、図5の工程の一例について、集束イオンビームの照射方向に対して、垂直方向から説明した図である。すなわち、図5の垂直方向から観察した図である。図6(a)は、大試料から抽出された図5中の試料片2であり、図5(d)を垂直方向から観察した図である。シリコン基板4上にデバイスパターン5が形成された試料片2は、固定部12に固定された探針7側にデバイスパターン5となっている。試料片2を抽出後、探針7の軸を回転軸として回転する(図6(b))。この場合、試料片断面56のみならず、試料片上面55が観察される。次に、試料片2を傾斜後(図6(c))、試料支持台6に設置し(図6(d))、試料固定位置13に固定される(図6(e))。試料片2を探針7の軸を回転軸として回転し、その後、傾斜しているため、試料支持台6に固定されるのは、デバイスパターン5側となる。試料片2を固定後、試料片2より探針7を切り離す(図6(f))。図4、5、6より、イオンビームによる照射がシリコン基板側から可能となる。 FIG. 6 is a diagram illustrating an example of the process of FIG. 5 from a direction perpendicular to the irradiation direction of the focused ion beam. That is, it is a view observed from the vertical direction of FIG. FIG. 6A is a sample piece 2 in FIG. 5 extracted from a large sample, and is a view of FIG. 5D observed from the vertical direction. The sample piece 2 in which the device pattern 5 is formed on the silicon substrate 4 is the device pattern 5 on the probe 7 side fixed to the fixing portion 12. After extracting the sample piece 2, the probe 7 is rotated about the axis of the probe 7 (FIG. 6B). In this case, not only the sample piece cross section 56 but also the sample piece upper surface 55 is observed. Next, after the sample piece 2 is tilted (FIG. 6C), it is placed on the sample support 6 (FIG. 6D) and fixed to the sample fixing position 13 (FIG. 6E). Since the sample piece 2 is rotated with the axis of the probe 7 as the rotation axis and then tilted, it is fixed to the sample support base 6 on the device pattern 5 side. After fixing the sample piece 2, the probe 7 is separated from the sample piece 2 (FIG. 6F). 4, 5 and 6, irradiation with an ion beam is possible from the silicon substrate side.
(実施の形態2)
図7は、本発明の実施の形態2による集束イオンビーム装置の一例の概略構成を示す図であって、シリコン基板上にデバイスパターンが形成された大試料から透過型電子顕微鏡用試料を作製する集束イオンビーム装置内の一例を示している。簡単のため、前記図4と同じ機能部分については、図4と同一の符号を付け、説明を省略する。
(Embodiment 2)
FIG. 7 is a diagram showing a schematic configuration of an example of a focused ion beam apparatus according to Embodiment 2 of the present invention, and a sample for a transmission electron microscope is produced from a large sample in which a device pattern is formed on a silicon substrate. 1 shows an example in a focused ion beam device. For the sake of simplicity, the same functional parts as those in FIG. 4 are denoted by the same reference numerals as those in FIG.
シリコン基板上にデバイスパターンが形成された大試料40は、試料台41に設置される。二次粒子検出器36により、二次粒子像を取得し、表示装置37に表示するとともに、記憶手段45に記憶される。表示装置37上で試料片の抽出箇所を指定し記憶手段45に記憶した後、試料回転手段46により、大試料40の上下面を回転させる。大試料40を回転後、回転前の二次粒子像の指定位置から、回転後の抽出位置を計算し、抽出位置を記憶手段45から偏向コイル32に転送し、抽出位置を切削する。抽出位置を記憶手段45から転送する場合、偏向コイル32ではなく,試料移動機構38でもよい。大試料40の上下面を回転させてから薄片化するための試料を抽出するので、シリコン基板側から抽出が可能となり、試料支持台に設置した後、イオンビームによる照射がシリコン基板側から可能となる。 A large sample 40 having a device pattern formed on a silicon substrate is placed on a sample table 41. A secondary particle image is acquired by the secondary particle detector 36, displayed on the display device 37, and stored in the storage unit 45. After specifying the sample piece extraction location on the display device 37 and storing it in the storage means 45, the upper and lower surfaces of the large sample 40 are rotated by the sample rotating means 46. After rotating the large sample 40, the extraction position after rotation is calculated from the designated position of the secondary particle image before rotation, the extraction position is transferred from the storage means 45 to the deflection coil 32, and the extraction position is cut. When transferring the extraction position from the storage means 45, the sample moving mechanism 38 may be used instead of the deflection coil 32. Since the sample for thinning is extracted after rotating the upper and lower surfaces of the large sample 40, extraction from the silicon substrate side is possible, and after installation on the sample support base, irradiation with an ion beam is possible from the silicon substrate side. Become.
図8(a)〜(c)は、大試料を設置する試料台の一例の説明図である。試料台41の中心部は空洞52になっており、集束イオンビーム11を透過することが可能である。大試料40を試料台41に設置する場合は、試料台41を回転するため、銀ペーストやカーボンテープ等で落下しないように固定しておけばよい。図8の説明図は、片持ち梁の場合の説明図であるが、試料台41を両端支えにして回転してもよい。本発明の場合、シリコン基板側から試料片を抽出するので、あらかじめ、シリコン基板側を研磨しておくか、もしくは抽出直前にシリコン基板を集束イオンビームで切削しておいても良い。 8A to 8C are explanatory diagrams of an example of a sample stage on which a large sample is installed. The central portion of the sample stage 41 is a cavity 52 that can transmit the focused ion beam 11. When the large sample 40 is installed on the sample table 41, the sample table 41 is rotated, and therefore, it may be fixed so as not to fall with silver paste or carbon tape. The explanatory diagram of FIG. 8 is an explanatory diagram in the case of a cantilever, but it may be rotated with the sample stage 41 being supported at both ends. In the present invention, since the sample piece is extracted from the silicon substrate side, the silicon substrate side may be polished in advance, or the silicon substrate may be cut with a focused ion beam immediately before extraction.
(実施の形態3)
図9に、本発明の実施の形態3である透過型電子顕微鏡用試料に加工する際に、試料より抽出した試料片を固定する試料支持台の一例の説明図を示す。試料支持台6の中心部には、試料片2を固定するための突起部51が設けられており、試料片2の側面を試料支持台6に固定する。
(Embodiment 3)
FIG. 9 is an explanatory diagram showing an example of a sample support table for fixing a sample piece extracted from a sample when the sample is processed into a transmission electron microscope sample according to Embodiment 3 of the present invention. A projection 51 for fixing the sample piece 2 is provided at the center of the sample support base 6, and the side surface of the sample piece 2 is fixed to the sample support base 6.
図10は、本実施の形態による試料支持台を用いて電子顕微鏡用試料を作製する工程の一例についての説明図である。従来の集束イオンビーム装置を用いて、抽出した試料片2を試料支持台6に固定した場合、図10(a)の通り、イオンビーム1による照射がデバイスパターン5側となる。しかし、試料片2を試料支持台6に固定後、試料支持台6の上下を回転し、集束イオンビーム装置用ホルダーに付け直すことで、図10(b)の通り、イオンビーム1による照射がシリコン基板4側から可能となる。 FIG. 10 is an explanatory diagram illustrating an example of a process for producing a sample for an electron microscope using the sample support base according to the present embodiment. When the extracted sample piece 2 is fixed to the sample support 6 using a conventional focused ion beam apparatus, irradiation with the ion beam 1 is on the device pattern 5 side as shown in FIG. However, after fixing the sample piece 2 to the sample support base 6, the sample support base 6 is rotated up and down and reattached to the holder for the focused ion beam device, so that irradiation with the ion beam 1 is performed as shown in FIG. This is possible from the silicon substrate 4 side.
図11に、本実施の形態である別の試料支持台の一例の説明図を示す。試料支持台6の中心に設けられた突起部51に固定された試料片2にイオンビームを照射させる場合に障害とならないように、図11に示したように、試料片2を固定する突起部51を屈曲させた試料支持台6を用いてもよい。 FIG. 11 shows an explanatory diagram of an example of another sample support base according to the present embodiment. As shown in FIG. 11, the protrusion for fixing the sample piece 2 so as not to hinder the irradiation of the ion beam to the sample piece 2 fixed to the protrusion 51 provided at the center of the sample support base 6. You may use the sample support stand 6 which 51 bent.
図12に、本実施の形態である別の試料支持台の一例の説明図を示す。半円の試料支持台を用いた場合、ピンセットで挟む等の作業に不便性が生じる場合は、図12に示したように円形の試料支持台6を用いてもよい。試料片2を設置する突起部51は、イオンビームの照射時に障害とならないよう試料片2を固定する突起部51を屈曲させた方がよい。 FIG. 12 shows an explanatory diagram of an example of another sample support base according to the present embodiment. When a semicircular sample support base is used, if inconvenience occurs in operations such as pinching with tweezers, a circular sample support base 6 may be used as shown in FIG. It is preferable that the protrusion 51 for installing the sample piece 2 bends the protrusion 51 for fixing the sample piece 2 so as not to be an obstacle when the ion beam is irradiated.
試料から探針を用いて試料片を抽出し、試料支持台に固定する場合の一例の説明図を図13に示す。探針7を用いて試料片2を抽出する場合、図13(a)に示すように、通常、試料片2の上面の固定部12に探針7を固定するが、図13(b)に示すように、試料片2の側面の固定部12に探針7を固定し試料片2を抽出後、試料支持台6に固定してもよい。 FIG. 13 shows an explanatory diagram of an example when a sample piece is extracted from a sample using a probe and fixed to a sample support. When the sample piece 2 is extracted using the probe 7, as shown in FIG. 13A, the probe 7 is usually fixed to the fixing portion 12 on the upper surface of the sample piece 2. As shown, the probe 7 may be fixed to the fixing portion 12 on the side surface of the sample piece 2, and the sample piece 2 may be extracted and then fixed to the sample support 6.
以上より、試料支持台を工夫した場合においても、イオンビームの照射がシリコン基板側から可能となる。 As described above, even when the sample support base is devised, ion beam irradiation can be performed from the silicon substrate side.
次に、上記した実施の形態の具体例を示す。まず、低倍による観察結果について示す。デバイスパターンをシリコン基板の上に形成した試料片を断面薄膜加工後、透過型電子顕微鏡にて観察した。試料片を断面薄膜加工するために、今回は図11の試料支持台6を用いた。 Next, a specific example of the above embodiment will be shown. First, the observation result by low magnification is shown. A sample piece in which a device pattern was formed on a silicon substrate was observed with a transmission electron microscope after the cross-sectional thin film was processed. This time, the sample support 6 of FIG. 11 was used to process the thin film of the sample piece.
試料支持台に固定した試料片を薄片化するために、まず、集束イオンビーム装置を用いて薄片化した。集束イオンビームの加速電圧は常時30kVとし、粗加工、中加工、仕上げ加工の順に電流量を下げ、仕上げ加工時の電流量を30pAとした。 In order to make the sample piece fixed on the sample support base into a thin piece, it was first made into a thin piece using a focused ion beam apparatus. The acceleration voltage of the focused ion beam was always 30 kV, the current amount was lowered in the order of rough machining, intermediate machining, and finishing machining, and the current amount during finishing machining was 30 pA.
集束イオンビームによる薄片化後、低加速アルゴンイオンビームにより試料ダメージ層を除去した。低加速アルゴンイオンビームの照射条件は、まず2kVで1分間ミリング後、100Vで10分間ミリングした。加工の両表面を低加速アルゴンイオンビームでミリングした。最終的な電子線の透過方向の試料膜厚は、約100nmであった。 After thinning with a focused ion beam, the sample damage layer was removed with a low acceleration argon ion beam. As the irradiation conditions of the low acceleration argon ion beam, milling was first performed at 2 kV for 1 minute and then milled at 100 V for 10 minutes. Both surfaces of the process were milled with a low acceleration argon ion beam. The final sample film thickness in the electron beam transmission direction was about 100 nm.
この条件下で作製した断面透過型電子顕微鏡試料を、通常の透過型電子顕微鏡で観察した結果を図14(a)に示す。また、従来技術を用いて作製した断面試料を透過型電子顕微鏡により撮影したものを図14(b)に示す。透過型電子顕微鏡による観察は、加速電圧を300kV、観察倍率を1万倍で行った。図14(b)では、シリコン基板4上の透過型電子顕微鏡像にコントラスト差が生じている。このシリコン基板4上に見られるコントラスト差は、デバイスパターン5とシリコン基板4間でのイオンビームによるスパッタレートの違いにより、シリコン基板4に加工ムラが生じていることを意味している。しかし、本発明の試料支持台を用いて試料を作製した場合、図14(a)に示すように、透過型電子顕微鏡像内のシリコン基板4は均一コントラストになっており、加工ムラが除去できていることがわかる。 FIG. 14A shows the result of observation of a cross-sectional transmission electron microscope sample manufactured under these conditions with a normal transmission electron microscope. Further, FIG. 14B shows a cross-sectional sample produced using a conventional technique taken with a transmission electron microscope. Observation with a transmission electron microscope was performed at an acceleration voltage of 300 kV and an observation magnification of 10,000 times. In FIG. 14B, a contrast difference is generated in the transmission electron microscope image on the silicon substrate 4. The contrast difference seen on the silicon substrate 4 means that the processing unevenness occurs in the silicon substrate 4 due to the difference in the sputtering rate due to the ion beam between the device pattern 5 and the silicon substrate 4. However, when a sample is prepared using the sample support base of the present invention, as shown in FIG. 14A, the silicon substrate 4 in the transmission electron microscope image has a uniform contrast, and processing unevenness can be removed. You can see that
次に、高倍による観察結果について示す。シリコン基板の上に、シリコン酸化膜をCVD法により堆積させた試料を観察した。 Next, the observation result by high magnification is shown. A sample in which a silicon oxide film was deposited on a silicon substrate by a CVD method was observed.
断面試料作製方法は、前記の条件の通りである。最終的な電子線の透過方向の試料膜厚は、約50nmであった。 The cross-section sample preparation method is as described above. Transmission direction of the sample film thickness of the final electron beam was about 50nm.
この条件下で作製した断面透過型電子顕微鏡試料を、通常の透過型電子顕微鏡で観察した結果を図15(a)に示す。また、従来技術により作製した断面試料を透過型電子顕微鏡により撮影したものを図15(b)に示す。透過型電子顕微鏡による観察は、加速電圧を300kV、観察倍率30万倍で行った。両者の透過型電子顕微鏡像よりシリコン基板4の格子像の像質(格子像が明瞭)が格段に向上していることがわかる。これは、集束イオンビームにより生成されたシリコン基板4での非晶質化した試料ダメージ層がアルゴンイオンミリングにより除去されたためである。また、シリコン基板4とシリコン酸化膜60間の界面もシャープになっている。これは、シリコン基板4とシリコン酸化膜60間で集束イオンビームにより生成されたミキシング層がアルゴンイオンミリングにより除去されたことを意味している。 FIG. 15A shows the result of observation of a cross-sectional transmission electron microscope sample manufactured under these conditions with a normal transmission electron microscope. Further, FIG. 15B shows a cross-sectional sample produced by a conventional technique taken with a transmission electron microscope. Observation with a transmission electron microscope was performed at an acceleration voltage of 300 kV and an observation magnification of 300,000 times. From both transmission electron microscope images, it can be seen that the image quality (lattice image is clear) of the lattice image of the silicon substrate 4 is remarkably improved. This is because the amorphous sample damage layer on the silicon substrate 4 generated by the focused ion beam was removed by argon ion milling. The interface between the silicon substrate 4 and the silicon oxide film 60 is also sharp. This means that the mixing layer generated by the focused ion beam between the silicon substrate 4 and the silicon oxide film 60 has been removed by argon ion milling.
以上説明したように、上記した各実施の形態の電子顕微鏡用試料作製方法ならびに集束イオンビーム装置によれば、集束イオンビームを用いて電子顕微鏡用試料を作製する際に、集束イオンビームによる試料ダメージ層が無い電子顕微鏡用試料を作製することができる。 As described above, according to the electron microscope sample preparation method and the focused ion beam apparatus of each of the embodiments described above, when a sample for an electron microscope is prepared using a focused ion beam, the sample damage due to the focused ion beam is reduced. A sample for an electron microscope without a layer can be produced.
以上、本発明者によってなされた発明を実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることはいうまでもない。 As mentioned above, the invention made by the present inventor has been specifically described based on the embodiment. However, the present invention is not limited to the embodiment, and various modifications can be made without departing from the scope of the invention. Needless to say.
本発明は、電子顕微鏡用の薄片試料を作製する際に、集束イオンビーム照射により加工表面に生成される結晶の非晶質化、ミキシング層の生成、均一構造物上の加工ムラなどの試料ダメージ層を有効に除去する電子顕微鏡用試料作製方法、集束イオンビーム装置および試料支持台に適用して有効である。 In the present invention, when producing a thin sample for an electron microscope, sample damage such as amorphization of crystals generated on a processing surface by irradiation of a focused ion beam, generation of a mixing layer, processing unevenness on a uniform structure, etc. It is effective when applied to a sample preparation method for an electron microscope, a focused ion beam apparatus, and a sample support that effectively remove the layer.
1…イオンビーム、2…試料片、3…タングステン保護層、4…シリコン基板、5…デバイスパターン、6…試料支持台、7…探針、8…選択箇所、11…集束イオンビーム、12…固定部、13…試料固定位置、21…電子線、22…試料ダメージ層、23…観察層、30…集束イオンビーム装置、31…イオン源、32…偏向コイル、33…集束レンズ、34…タングステンガス、35…タングステン銃、36…二次粒子検出器、37…表示装置、38…試料移動機構、39…探針移送装置、40…大試料、41…試料台、42…回転機構、43…傾斜機構、44…判別装置、45…記憶手段、46…試料回転手段、51…突起部、52…空洞、55…試料片上面、56…試料片断面、60…シリコン酸化膜。 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Ion beam, 2 ... Sample piece, 3 ... Tungsten protective layer, 4 ... Silicon substrate, 5 ... Device pattern, 6 ... Sample support stand, 7 ... Probe, 8 ... Selected location, 11 ... Focused ion beam, 12 ... Fixing part, 13 ... sample fixing position, 21 ... electron beam, 22 ... sample damage layer, 23 ... observation layer, 30 ... focused ion beam device, 31 ... ion source, 32 ... deflection coil, 33 ... focusing lens, 34 ... tungsten Gas 35, tungsten gun 36 ... secondary particle detector 37 ... display device 38 ... sample moving mechanism 39 ... probe transfer device 40 ... large sample 41 ... sample stage 42 ... rotating mechanism 43 ... Inclining mechanism, 44 ... discriminating device, 45 ... storage means, 46 ... sample rotating means, 51 ... projection, 52 ... cavity, 55 ... upper surface of sample piece, 56 ... cross section of sample piece, 60 ... silicon oxide film.
Claims (3)
シリコン基板および前記シリコン基板上に形成されたデバイスパターンを有する試料を用意する工程と、Preparing a sample having a silicon substrate and a device pattern formed on the silicon substrate;
前記試料の側面を試料支持台に固定する工程と、Fixing the side surface of the sample to a sample support;
前記シリコン基板側から前記試料に向かってイオンビームを照射し、前記シリコン基板を加工し、続いて前記シリコン基板側から前記試料に向かって照射されたイオンビームにより前記デバイスパターンを加工する工程を備える、Irradiating an ion beam from the silicon substrate side toward the sample, processing the silicon substrate, and subsequently processing the device pattern with the ion beam irradiated from the silicon substrate side toward the sample. ,
電子顕微鏡用試料の作製方法。A method for preparing a sample for an electron microscope.
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