KR20030082814A - 디스플레이용 플라스틱 필름의 기체투과 방지막의 제조방법 - Google Patents

디스플레이용 플라스틱 필름의 기체투과 방지막의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 디스플레이용 플라스틱 필름에 필수적인 기체투과 방지막을 제조하는 방법에 있어서, 플라스틱 필름과 무기물 기체투과 방지막 사이에 실리콘계 유기/무기 하이브리드 층을 삽입코팅하여 기체투과 방지막의 안정성 및 성능을 향상시키는 방법에 관한 것이다.

Description

디스플레이용 플라스틱 필름의 기체투과 방지막의 제조방법{The process of gas barrier layer of plastic film for the use of display}
본 발명은 디스플레이용 플라스틱 필름에 적용되는 기체투과 방지막의 제조방법에 관한 것이다.
디스플레이는 전자계산기, 전자시계, 자동차 네비게이션, 사무자동화 기기의 조작화면, 휴대전화, 노트북 컴퓨터 및 휴대 정보통신 단말기 등에 널리 사용되고 있다.
종래에는 디스플레이의 소재로 유리기판을 사용하였다. 그러나 유리의 특성상 내충격성이 부족하여 충격에 쉽게 깨지고, 박형화 하는데 한계가 있으며, 단위 부피 당 무게가 커서 경량화 하는데 한계가 있다.
따라서, 유리기판을 내충격성 및 유연성이 있는 플라스틱 필름으로 대체하게 되었다. 플라스틱 필름 소재 디스플레이는 유리 소재의 디스플레이에 비해 두께는 1/3(0.7㎜ 두께의 유리 대비), 중량은 1/5이며, 경량, 박형 및 내충격성 등을 갖는다. 그러나 플라스틱 필름을 기판으로 이용하기 위해서는 액정패널 안으로 공기의 침입을 최소한으로 억제해야 한다. 특히 액정 주입, 고온공정 및 냉각 등 주위 환경의 온도변화와 압력변화에 의해 수증기 및 산소 기체가 투과하여 기포가 발생하거나 액정을 산화시켜 디스플레이의 품질을 저하시키며 결국에는 디스플레이에 흑점을 발생시키는 요인이 된다. 이것은 플라스틱 필름이 유리에 비해 산소 및 수증기 투과가 크고, 표면의 경도 및 내스크래치성이 약한 단점이 있기 때문이다.
디스플레이에 사용되는 플라스틱 필름의 이러한 단점을 보완하기 위하여, 필름에 기체투과 방지막을 코팅하여 수증기나 산소 기체가 투과하는 것을 가급적 최소화하도록 하고 있다.
디스플레이에 적용되는 기체투과 방지막은 특히, 높은 빛 투과율, 내용제성, 표면경도, 내열성 등이 요구되므로 이러한 조건을 만족하기 위하여 일반적으로 투명한 무기물층을 사용한다. 이들의 일반적인 예로는 산화규소(SiOx), 산화알루미늄(AlxOy), 산화탄탈륨(TaxOy), 산화티타늄(TiOx) 등이 있다.
이러한 무기물 기체투과 방지막은 일반적으로 졸-겔법, 플라즈마 화학증착법(plasma-enhanced chemical vapor deposition, PECVD), 스퍼터링(sputtering)등의 진공 증착법을 이용하여 플라스틱 필름 표면에 코팅한다. 이들 코팅 방법은 공통적으로 플라스틱 필름의 표면에 100㎚ 두께 이하의 박막층을 형성하여 필름의 광학적 특성에 손상을 주지 않으면서, 기체 투과를 획기적으로 감소시키는 특징을 갖는다.
그러나 플라스틱 필름에 무기물 박막을 코팅한 경우에는, 무기물과 유기물의 탄성계수(modulus of elasticity)의 차이가 매우 크므로 여러가지 문제점이 발생할수 있다. 예를 들어 폴리에테르술폰 필름의 경우 탄성계수가 3.7㎬인 반면 이산화규소의 경우는 70㎬, 알루미나의 경우는 350㎬ 이상의 값을 갖는다. 따라서 무기물 기체투과 방지막이 코팅된 플라스틱 필름이 외부의 힘에 의해 휨(bending) 작용을 받을 경우 무기물층과 플라스틱의 계면에서 두 물질 사이에 매우 큰 내부 응력(internal stress)의 차이를 보이고 그 차이가 크면 클수록 계면에서는 보다 큰 전단응력(shearing force)을 받는다. 이것은 수십 나노미터(nanometer)로 얇게 코팅된 무기물 층 내부의 균열(cracking)을 유발할 뿐 아니라, 무기물과 플라스틱 사이에 접착력이 약할 경우 무기물 층의 박리를 유발할 수도 있다. 이러한 현상은 곧바로 무기물 층의 기체투과 방지막으로서의 기능 자체의 상실을 의미한다.
본 발명에서는 디스플레이용 플라스틱 필름에 필수적인 기체투과 방지막의 제조방법에 있어서, 플라스틱 필름과 무기물 기체투과 방지막의 화학적 성질의 차이에 의해 발생하는 상기 문제점을 해결하고 보다 안정되고 성능이 향상된 기체투과 방지막의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 디스플레이용 플라스틱 필름의 기체투과 방지막의 제조방법으로, 디스플레이용 플라스틱 필름과 무기물 기체투과 방지막 사이에 실리콘계 유기/무기 하이브리드 층을 삽입코팅하여 제조함을 특징으로 한다.
본 발명의 제조방법에 사용되는 실리콘계 유기/무기 하이브리드 층은, Si-O 결합과 탄화수소(hydrocarbon) 결합이 배합된 어떠한 화합물도 가능하다. 화합물내에 Si-O와 탄화수소의 비에 따라 유기물과 무기물의 중간 특성을 갖는다. 따라서 탄성계수가 서로 크게 다른 플라스틱 필름과 무기물 박막 사이에 유기/무기 하이브리드 실리콘 화합물 층을 삽입하면 이들 계면에서 발생하는 전단응력을 완화시키는 역할을 하고 따라서 기체투과 방지막으로 코팅된 무기물 층에서 발생하는 균열 및 무기물 층의 박리를 억제할 수 있다. 또한 기체투과 방지막으로 무기물 층이 플라스틱 필름에 직접 코팅되는 것보다는 무기물 층과 필름 층 사이에 유기/무기 하이브리드 실리콘 화합물이 버퍼층으로 있는 것이 보다 우수한 접착력을 가질 수 있다.
상기 Si-O 결합과 탄화수소 결합이 배합된 화합물 중에서 실세스퀴옥산계 고분자가 가장 바람직하다. 실세스퀴옥산계 고분자는 일반적으로 (RSiO1.5)n의 화학식으로 대표되는 물질이고, 여기서 R은 탄화수소를 의미하며, n은 2 이상, 바람직하기로는 102내지 104범위이다. 실리콘에 대한 산소의 비 (O/Si)가 1.5이므로 유기 실리콘과 무기 실리카의 중간값을 갖고, R의 구조에 따라서도 매우 다른 물리, 화학적 성질을 갖는다. 기본적으로 실세스퀴옥산계 고분자는 그 구성이 매우 복잡하고 선형구조, 사다리형 구조(ladder structure), 케이지형(cage)과 같은 다중고리형 구조(polycyclic structure), 랜덤 구조(random structure) 등의 다양한 구조들의 혼합체로 되어 있어 하나의 화학식으로 표시하기는 불가능하다.
실세스퀴옥산계 고분자 중의 하나인 사다리형 구조는 다음과 같이 표현할 수 있다.
상기 화학식 1에서 R1, R2는 서로 같거나 다르며, H, 또는 치환된 알킬 또는 미치환된 알킬, 치환된 사이클로알킬 또는 미치환된 사이클로알킬, 페닐 또는 치환된 페닐, 알콕시 또는 이들의 조합이고, 치환기는 하이드록시기, 클로로, 브로모 등의 할로기, 트리플루오로메틸과 같은 할로알킬기 이다. R1또는 R2가 2종 이상의 조합으로 이루어지는 경우, 화학식 1에서 각 종이 차지하는 몰%는 본 발명에서 요구되는 물성에 따라 변한다.
실세스퀴옥산계 고분자는 초기 열분해 온도가 458~525℃로서 내열성이 뛰어나며, 일반적인 유기용매에 잘 녹는 특성이 있다. 특히 광학적 성질인 빛 투과율이 뛰어나고 열팽창계수는 11~14 ppm/℃로서 유리, 산화규소(SiOx) 무기물과 유기고분자의 중간 정도이므로 본 발명의 목적에 적합하다. 사용되는 디스플레이 플라스틱 필름의 종류에 따라 폴리페닐-메틸실세스퀴옥산, 페닐실세스퀴옥산-디메틸실옥산 공중합체, 폴리메틸실세스퀴옥산, 폴리메틸-하이드리도실세스퀴옥산, 폴리페닐실세스퀴옥산, 폴리페닐-프로필실세스퀴옥산, 폴리페닐-비닐실세스퀴옥산, 폴리(2-브로모에틸실세스퀴옥산), 폴리(2-클로로에틸실세스퀴옥산), 폴리사이클로펜틸실세스퀴옥산, 폴리하이드리도실세스퀴옥산과 같은 실세스퀴옥산계 고분자 중에서 1종을 선택해서 사용하거나 2종 이상을 선택, 혼합해서 사용한다.
실세스퀴옥산계 고분자를 디스플레이용 플라스틱 필름 위에 코팅하는 방법은 주로 용매 케스팅법을 사용하며 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 톨루엔, 에틸알코올, 이소프로필알코올등 대부분의 단일 성분의 범용 유기용제 및 그 혼합용제계를 용매로 사용할 수 있다.
본 발명에 사용되는 디스플레이용 플라스틱 필름은 내열성이 우수한 특성을 갖는 열가소성(thermoplastic) 및 열경화성(thermosetting) 필름 모두 가능하며, 사용 가능한 재료 예로는 폴리에테르술폰 필름을 비롯하여 폴리카보네이트, 폴리이미드, 폴리아릴레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 환상올레핀 공중합체(cycloolefin copolymer)등을 들 수 있다.
본 발명의 제조방법에서, 실리콘계 유기/무기 하이브리드 층 위에 무기물 기체 방지막을 코팅시 졸-겔법, 화학 증기 증착, 플라즈마 화학증착법, 스퍼터링 등의 진공 증착 등의 방법을 이용하여 할 수 있으며, 용매를 사용하지 않는 진공 증착이 바람직하다. 진공 증착 중에서도 플라스틱이라는 기질(substrate)의 특성을 고려할 때 반응 온도가 낮은 플라즈마 화학 증착법과 스퍼터링법이 바람직하다.
본 발명의 제조방법에서, 유기/무기 하이브리드 실리콘층 위에 플라즈마 화학증착법과 스퍼터링 등을 이용하여 기체 투과 방지막을 증착할 때 증착 가능한 무기물은, 산화규소(SiOx)와 산화알루미늄(AlxOy), 산화티타늄(TiOx), 산화탄탈륨(TaxOy) 등으로 대표되는 금속산화물과 질화규소(SiNx)와질화알루미늄(AlNx), 질화티타늄(TiNx) 등의 금속질소화합물을 포함한다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 구체적인 실시예를 제시하며, 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
디스플레이용 플라스틱 필름으로는 200㎛ 두께의 폴리에테르술폰(PES)을 사용하였다. 필름 표면의 AFM 분석 결과 3.0㎚의 평면 평활도를 가졌다. 플라스틱 필름과 산화규소 기체 방지막 사이에 들어가는 유기/무기 하이브리드 실리콘 화합물은 페닐 90 ㏖%, 메틸 10 ㏖%를 갖는 폴리페닐메틸실세스퀴옥산(PM-SSQ) (Gelest, SSt-3PM1)을 사용하였고, 에틸아세테이트 용매에 녹여 롤코터(roll coater)를 사용하여 폴리에테르술폰 필름에 코팅하였다. 폴리에테르술폰 필름에 코팅되는 폴리페닐메틸실세스퀴옥산의 두께는 에틸아세테이트에 녹이는 폴리페닐메틸실세스퀴옥산의 농도를 변화시켜 조절하였고, 주로 폴리페닐메틸실세스퀴옥산의 양을 전체 무게의 10wt% 내에서 조절하였다. 코팅 후 필름은 진공 오븐에서 50℃로 건조하였다.
폴리페닐메틸실세스퀴옥산 코팅층 위에 코팅되는 무기물 기체투과 방지막은 플라즈마 화학증착법을 사용하여 헥사메틸디실옥산(HMDSO)을 산소 존재 하에서 RF 전원(Advanced Energy, RFX-600)을 이용하여 플라즈마 반응시켜 얻었다. 6" 직경을 갖는 평판 전극을 이용하여 50㎜ 전극 거리에서 접지 전극에 기질을 놓고 단위 헥사메틸디실옥산 당 104J/g 이상의 높은 전력을 이용하여 반응시켰다. 헥사메틸디실옥산과 산소의 부분압(partial pressure) 비 Po2/PHMDSO는 20.0 이상에서 반응하였고, 전체 압력은 100mtorr 미만에서 반응하였다.
플라즈마 코팅된 기체투과 방지막을 ESCA 분석한 결과 SiOxCyHz의 구조를 갖으며 여기서 x는 1.7-1.9, y는 0.1이하의 값을 가졌다. 플라즈마 코팅막의 증착 속도는 45㎚/min 이었고, 기체투과 방지막의 두께는 증착 시간을 조절하여 67㎚로 일정하게 유지하였다.
폴리에테르술폰 필름에 폴리페닐메틸실세스퀴옥산 코팅 없이 바로 기체투과 방지막을 코팅한 경우와, 폴리페닐메틸실세스퀴옥산을 두께 별로 코팅한 후 그 위에 기체투과 방지막을 코팅한 것의 산소투과도(oxygen transmittance rate, OTR)를 서로 비교하였다. 필름의 산소투과도는 MOCON OX-TRAN 2/20 장비를 이용하여 온도 35℃, 습도 0%에서 측정하였다.
측정 결과는 표 1에 나타내었다.
시료번호 폴리페닐메틸실세스퀴옥산 코팅 두께(㎛) 산소 투과도(cc/㎡·day)
1 - 3.0
2 0.35 1.6
3 0.65 0.9
4 1.35 0.7
5 2.7 1.8
표 1에서 보듯이, 플라스틱 필름과 기체투과 방지막 사이에 유기/무기 하이브리드 실리콘 층을 삽입코팅함으로써 산소투과도가 억제됨을 알 수 있다. 또한 폴리페닐메틸실세스퀴옥산을 약 1.35㎛ 삽입코팅한 경우가 산소 투과도 억제 능력이 가장 높음을 알 수 있다.
또한, 시료 2~5를 자외/가시 분광계(HP-8453)를 이용하여 550㎚ 파장에서 빛 투과도를 측정한 결과, 시료 모두에서 89% 이상의 우수한 빛 투과도가 관찰되었다.
실시예 2
실시예 1에서 사용되었던 필름에 비해서 표면이 거친, 10㎚ 이상의 평면 평활도를 가진 200㎛ 두께의 폴리에테르술폰(PES)을 사용하였다. 플라스틱 필름과 기체 방지막 사이에 들어가는 유기/무기 하이브리드 실리콘 화합물은 페닐 90 ㏖% 메틸 10 ㏖%를 갖는 폴리페닐메틸실세스퀴옥산을 실시예 1과 같은 방법으로 코팅하여 사용하였고, 폴리페닐메틸실세스퀴옥산의 코팅 두께는 실시예 1에서 가장 낮은 산소 투과도를 보인 두께 1.35㎛로 하였다.
산화규소 기체투과 방지막은 실시예 1에서와 같은 조건에서 헥사메틸디실옥산과 산소의 혼합 가스를 플라즈마 반응하여 얻었다. 단 코팅 두께는 25㎚로 하여 실시예 1보다 얇게 코팅하였다.
폴리에테르술폰 필름에 직접 코팅된 산화규소 기체투과 방지막과 폴리에테르술폰/폴리페닐메틸실세스퀴옥산 복합층에 코팅된 것의 산소 투과도를 비교한 결과, 전자는 35cc/m2ㆍday의 값을 나타낸 반면, 후자는 1.4cc/m2ㆍday의 값을 나타내었다. 이 결과는 사용하는 플라스틱 필름의 평면 평활도 값이 클수록, 즉 표면이 거칠수록 플라스틱 필름과 기체투과 방지막 사이에 삽입코팅하는 유기/무기 하이브리드 실리콘 층에 의한 산소 투과도 억제율이 더욱 증가함을 나타낸다.
실시예 3
폴리에테르술폰 필름에 유기/무기 하이브리드 실리콘 층을 코팅하고 여기에 기체투과 방지막을 코팅한 필름과, 기체투과 방지막을 직접 코팅한 폴리에테르술폰 필름의 성능 내구성을 비교하기 위해 실시예 1에서의 시료 1과 시료 4를 일정한 비틀림 운동 장치에 걸어 이들 필름의 산소투과도 변화를 관찰하였다.
비틀림 운동 장치는 ASTM D2236을 기초로 해서 제작되었다.
시료의 크기는 100㎜×30㎜로 하였고, 시료의 길이 방향을 항상 필름의 기계방향(machine direction)으로 정하여 실험하였다. 비틀림 운동의 주파수는 0.25㎐, 각변이(angular displacement)는 (1/24)π로 고정하였고, 진동 횟수는 시료 당 5,000회로 고정하였다.
각 시료에 대해 비틀림 운동을 실행한 후 이들의 산소 투과도(OTR)를 측정한 결과 시료 1의 경우는 53cc/m2ㆍday 그리고 시료 4의 경우는 1.7cc/m2ㆍday의 값을 얻었다. 이 결과는 폴리에테르술폰 필름과 기체투과 방지막 사이에 유기/무기 하이브리드 실리콘 층을 삽입코팅함으로써 필름의 내구성이 증가하여 비틀림에 의해서도 산소투과율이 감소하지 않음을 나타낸다.
본 발명의 제조방법에 따라 제조한, 플라스틱 필름과 무기물 기체투과 방지막 사이에 유기/무기 하이브리드 실리콘 층을 갖는 디스플레이용 필름은 기체 투과도가 현저히 감소하면서도 빛 투과율의 저하가 전혀 없는 우수한 작용효과를 나타낸다.
또한 표면 평활도가 나쁜 필름의 경우 기체 투과도를 더욱 크게 억제하는 작용효과를 나타내며, 필름의 변형을 유발할 수 있는 외력에 대한 내구성을 증가시키는 작용효과도 나타낸다.

Claims (7)

  1. 디스플레이용 플라스틱 필름의 기체투과 방지막의 제조방법에 있어서, 플라스틱 필름과 무기물 기체투과 방지막 사이에 실리콘계 유기/무기 하이브리드 층을 삽입코팅하여 제조함을 특징으로 하는 방법
  2. 제 1항에 있어서, 상기 실리콘계 유기/무기 하이브리드 층은 Si-O 결합과 탄화수소 결합이 배합된 화합물로 이루어짐을 특징으로 하는 방법
  3. 제 2항에 있어서, 상기 Si-O 결합과 탄화수소 결합이 배합된 화합물은 실세스퀴옥산계 고분자 화합물임을 특징으로 하는 방법
  4. 제 3항에 있어서, 상기 실세스퀴옥산계 고분자 화합물은 폴리페닐-메틸실세스퀴옥산, 페닐실세스퀴옥산-디메틸실옥산 공중합체, 폴리메틸실세스퀴옥산, 폴리메틸-하이드리도실세스퀴옥산, 폴리페닐실세스퀴옥산, 폴리페닐-프로필실세스퀴옥산, 폴리페닐-비닐실세스퀴옥산, 폴리(2-브로모에틸실세스퀴옥산), 폴리(2-클로로에틸실세스퀴옥산), 폴리사이클로펜틸실세스퀴옥산, 폴리하이드리도실세스퀴옥산 중에서 선택된 1종 이상으로 이루어짐을 특징으로 하는 방법
  5. 제 1항 내지 제 4항에 있어서, 상기 무기물 기체투과 방지막은 산화규소, 산화알루미늄, 산화티타늄, 산화탄탈륨 등의 금속 산화물과 질화규소, 질화알루미늄, 질화티타늄 등 금속 질소화합물 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법
  6. 제 5항에 있어서, 상기 무기물 기체투과 방지막은 화학증기 증착법, 플라즈마 화학증착법, 스터퍼링 또는 졸-겔 방법에 의하여 코팅됨을 특징으로 하는 방법
  7. 제 1항 내지 제 4항에 있어서, 상기 실리콘계 유기/무기 하이브리드 층은 용매캐스팅법으로 코팅되어 삽입하여 제조함을 특징으로 하는 방법
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