KR20030045729A - 다성분 입자계 입도측정시 최적 굴절률 선정방법 - Google Patents

다성분 입자계 입도측정시 최적 굴절률 선정방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 입자 크기가 다른 두가지 이상의 입자들이 섞여있는 다성분 입자계에서 최적의 굴절률을 선정하는 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 굴절률을 입력해야 하는 레이저 산란·회절의 원리를 이용하는 장치를 사용하여 분체의 입도측정을 행할 시 최적의 굴절률을 물리적인 방법으로 찾아 내는 측정방법에 관한 것이다.
현재 레이저 산란·회절의 원리를 이용하여 분체의 입도측정을 행할 경우에는 그 분체의 물리적 특성인 굴절률을 문헌 등에서 찾아 막연히 검증 없이 사용하고 있다. 이러한 방법으로 측정할 때에는 그 시료분말이 가지는 물리적 특성, 즉 입도분포, 입자형상, 입자들의 응집정도 등이 전혀 고려되지 않아 엄밀한 측정이 곤란하다는 지적이 수차례 보고되고 있으나, 이에 만족할 만한 측정 방법이 개발되지 않고 있는 실정이다.
본 발명은 이상의 문제점을 해결하는 방법을 발명한 것으로 정확한 분체 입자의 굴절률 검증을 위하여 1) 단분산 분포를 가지는 크기가 다른 두 종류의 시료를 각각 입도측정 하고, 2) 이를 일정 비율로 혼합하여 다분산 분포를 가지는 혼합 시료를 입도측정하여, 3) 상기 1)의 시료를 이론적으로 혼합하여 나타나는 입도분포를 계산하여 설정하고, 4) 상기 2)의 측정결과와 상기 3)의 계산결과와의 편차를 계산하여 최적굴절률을 선정하는 방법으로 이는 두 가지 시료(탄산칼슘, 알루미나)를 측정하여 검증할 수 있어 이는 물리적으로 최적 굴절률을 선정하는 매우 간편한 방법이다.

Description

다성분 입자계 입도측정시 최적 굴절률 선정방법{Selection method of optimum Reflex Index(R.I) on measurement of poly component particle system}
본 발명은 입자 크기가 다른 두가지 이상의 입자들이 섞여있는 다성분 입자계에서 최적의 굴절률을 선정하는 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 굴절률을 입력해야 하는 레이저 산란 회절의 원리를 이용하는 장치를 사용하여 분체의 입도측정을 행할 시 최적의 굴절률을 물리적인 방법으로 찾아내는 측정방법에 관한 것이다.
입자의 굴절률은 복소수로 나타내며, 실수부는 빛의 굴절을, 허수부는 빛의 흡수를 나타내고 있다. 실수부의 값은 Handbook 등의 물성표에 기재되어 있으나 특히인공합성물질과 같이 기재되어 있지 않은 물질도 많고 그 범위가 넓은 실정이다. 또 물질명이 불명한 경우나 복합재료 등에서는 입자 굴절률의 입력치를 어떻게 할 것인가가 큰 문제이다. 입자의 굴절률은 물질의 특성치로서, 기존의 굴절률이 알려져 있지 않은 물질의 굴절률 선정방법은 굴절률이 알려져 있는 물질에 광학적으로 접속시켜 그 경계면에서의 전반사(全反射)를 이용하여 측정하는 방식의 액침(液浸) 굴절계(액체), 아베굴절계, 폴프리히굴절계(고체.액체) 등으로 측정하는 방법이 있었다.
어느 것이든 임계각(臨界角/FT)을 측정하는 방식으로, 측정하려는 물질로 프리즘을 만들어 분광계(分光計)를 사용하여 굴절각을 측정해 구하면 높은 정밀도를 얻을 수가 있었다. 하지만, 측정방법이 복잡하고 장치도 고가일뿐더러, 최적 굴절률의 범위가 넓어(예, 칼사이트의 경우 1.480∼1.650, 알루미나의 경우 1,6704∼1.7986, (참고)분체물성도설) 정밀함이 요구되는 초미분체 또는 나노입자의 입도측정시 보다 정밀하고 정확한 최적의 굴절률 선정이 요구되고 있는 실정이다.
본 발명은 이상의 문제점을 해결하고자 발명한 것으로 이의 발명요지는 같은 성질의 시료를 크기가 다른 두가지로 제조하여 각각의 입도분포를 측정하고, 그 결과를 각각 다른 굴절률을 적용하여 변환시킨 후, 이 두가지 시료의 측정결과를 수학적으로 혼합한 결과와, 두가지 시료를 물리적으로 혼합한 시료를 입도측정하여 역시 굴절률을 변화시켜 적용한 결과를 비교하여 편차를 내어 최적 굴절률을 선정할 수 있게 한 방법을 제공하는 것이다.
공정도 도 1은 본 발명의 전개 순서에 관한 측정 공정 표시도이다.
※ 도면의 중요 부분에 대한 부호의 설명
①. 단일성분 입자계 시료준비공정①-1. 미분 단분산 시료준비(FP)
①-2. 중분 단분산 시료준비(MP)①-3. 조분 단분산 시료준비(CP)
②. 단분산 시료를 물리적으로 혼합한 단분산 다성분 입자계 시료준비 공정
(FP:CP = 1:1, FP:MP:CP = 1:1:1)
③. 입도측정 공정③-1. 단일성분 입자계의 입도측정
③-2. 다성분 입자계 입도측정④. 입도측정 결과를 굴절률을 변화시키면서 data변환공정
④-1. 굴절을 변화시키면서 측정 결과 변환공정(Q3cal(χ)를 계산하기 위한 기초자료)
④-2. 굴절을 변화시키면서 결과 변환(이 데이터에서 Q3cal(χ)를 얻음)
⑤. ④-1의 결과를 이론적으로 계산하여 혼합시킴
⑥. 굴절률 검증수식에 따라 데이터 적용 후 결과 검증공정
⑦. SVD최소값일 때의 굴절률을 최적 굴절률로 선정공정
⑧. 선정된 굴절률 값과 문헌치 값과의 비교 검토공정
본 발명법의 원료(시료)구성 및 제조공정을 도 1에 의거 상세히 설명하면 다음과 같다.
제 1공정①인 단일 성분 입자계 사료준비 공정에 있어서는 원료의 구성은 1:1 혼합샘플의 제조를 위해, (주)왕표화학에서 제공받은 calcite S500(X50=6.42㎛, 진밀도 2.72g㎤)과 calcite 조분(X50=78.51㎛, 진밀도 2.72g/㎤)을 사용하였다. 미분 단분산 시료(FP, fine particle)의 제조는 calcite S500 시료를 본 실험실에서 분쇄법을 통해 전체 입자가 1㎛이하로 되도록 (X50=0.62) 제조하였다. 그리고 조분 단분산시료(CP, sourse particle)의 제조는 calcite 조분 시료를 습식 체분리법(-53/+44)에 의해 분리하여 제조하였다(X50=58.02㎛). 1:1 혼합시료의 원료인 FP와 CP의 입도분포를 측정하고 각각 굴절률을 변화시킨 입도분포를 표 1과 표 2에 나타내었다.
표 1. calcite 1:1 혼합시료를 위한 FP의 입도분포 실측결과
표 2. calcite 1:1 혼합시료를 위한 CP의 입도분포 실측결과
또한, 1:1:1혼합 시료를 제조하기 위해서는 일본 스미토모제의 하소 Alumina 세종류를 사용하였으며, 각각 AMS-9(x50=0.55㎛, 진밀도 3.90g/㎤), AM-21(x50=3.91㎛, 진밀도 3.95g/㎤), CA-50F(x50=52.10㎛, 진밀도 3.88g/㎤)였다. 여기서 1㎛이하의 FP 시료제조를 위해 AMS-9 시료를 본 연구실에서 분쇄법으로 제조(x50=0.42㎛)하여 사용하였으며, MP 시료인 AM-21은 원료 그대로, CP 시료인 CA-50F는 습식으로 체분리(-74/+44)하여 제조(x50=63.89㎛)하였다. 1:1:1 혼합시료의 원료인 FP, MP와 CP의 입도분포를 측정하고 각각 굴절률을 변화시킨 입도분포를 표 3, 표 4 그리고 표 5에 나타내었다.
표 3. alumina 1:1:1 혼합시료를 위한 FP의 입도분포 실측결과
표 4. alumina 1:1:1 혼합시료를 위한 MP의 입도분포 실측결과
표 5. alumina 1:1:1 혼합시료를 위한 CP의 입도분포 실측결과
지금까지의 공정도에 있어 제 ①공정과 제 ③-1 공정을 설명하였다. 한편, 제 ②공정과 제 ③-2공정을 진행하기 위해서는 각각의 단일성분계 시료들을 물리적으로 혼합하여야 한다. 물리적으로 혼합시에는 일정량의 무게를 기준으로 전자저울에 달아 진동 혼합기로 균일하게 혼합시킨다. calcite를 FP:CP=1:1로 혼합한 다성분계의 혼합시료와 alumina를 FP:CP=1:1, FP:MP:CP=1:1:1로 혼합한 다성분계 혼합시료, 총 세 가지 입도분포의 실층결과를 표 6, 표 7 그리고 표 8에 보인다.
표 6. calcite 1:1 혼합시료의 입도분포 실측결과
표 7. alumina 1:1 혼합시료의 입도분포 실측결과
표 8. alumina 1:1:1 혼합시료의 입도분포 실측결과
제 ④-1, 제 ④-2 공정은 각 입도분포 실측치 표(표 1∼표 8)에서 중앙의 R.I. 값을 기준으로 위 아래로 세구간씩 굴절률을 변화시켜 계산된 값이 나타나 있다. 이 때, 혼합시료(1:1, 1:1:1)의 굴절률 변환된 입도분포를 최종 검증 결과에 사용되는 Q3exp(χ)식으로 사용한다.
제 ⑤공정은 단일성분계 시료들(clacite FP, CP, alumina FP, MP, CP)을 이론적으로 계산하여 혼합시키는 공정으로 계산과정은 표 9에 나타내었다.
표 9. 단일성분 입자계를 다성분 입자계로 혼합하는 이론적인 계산과정
제 ⑥공정에서는 단일성분 입자계의 입도분포를 각각 측정하여 이론적으로 계산하여 혼합되어진 이론적인 다성분 입자계(Q3exp(χ))의 입도분포와 단일성분 입자계 시료를 물리적으로 혼합하여 실측한 입도분포(Q3exp(χ))를 본 연구개발에서 선정한 표준편차 계산식(1)의 계산과정에 적용하여 검증 결과를 얻는다. 식(1)은 아래와 같다.
또한, 식(1)의 계산으로 검증한 실험결과를 표 10, 표 11 그리고 표 12에 나타내었다.
표 10. calcite 1:1 혼합의 경우 식 (1)에 대한 결과의 검증
표 11. alumina 1:1 혼합의 경우 식 (1)에 대한 결과의 검증
표 12. alumina 1:1:1 혼합의 경우 식 (1)에 대한 결과의 검증
그리고, 각각의 혼합비율에 따른 시료에 대해 굴절률에 따라 변화하는 입도분포측정 결과와 그 결과에 따라 선정한 최적 굴절률 결과, 그리고 최적굴절률에 맞도록 검증된 계산결과와 실측결과와의 대비를 각각 그림 1의 (a), (b), (c), 그림 2의 (a), (b), (c) 그리고, 그림 3의 (a), (b), (c)에 보이고 있다.
그림 1(a)
그림 1(b)
그림 1(c)
그림 1.calcite 1:1 혼합시료의 굴절률변화에 따른 최적 굴절률 선정과 검증
그림 2(a)
그림 2(b)
그림 2(c)
그림 2.alumina 1:1 혼합시료의 굴절률변화에 따른 최적 굴절률 선정과 검증
그림 3(a)
그림 3(b)
그림 3(c)
그림 3.alumina 1:1 혼합시료의 굴절률변화에 따른 최적 굴절률 선정과 검증
따라서, 본 발명의 결과를 고찰해 보면 그림 4와 같이 설명되어질 수 있다. 그림 4는 본 발명의 핵심이라 할 수 있는 식(1)에 따라 계산한 입도분포 편차평균을 적용하여 막대 그래프로 나타내어 보면, SVD값이 최소가 될 경우 이론적으로 계산한 계산값과 실측값과의 차가 가장 적은 것이므로, 이는 실측이 잘 되었다고 판단할수 있고, 이때의 굴절률 값이 최적의 굴절률 값을 가진다고 말할 수 있다.
그림 4. SVD를 이용하여 최적굴절률 선정하는 방법
이 방법에 따라 굴절률을 선정하여 기존의 문헌치와 검증하면, 최적굴절률이 모두 문헌치에 포함되어 있으나, 최적 굴절률의 범위가 넓어(예, 칼사이트의 경우 1.480∼1.650, 알루미나의 경우 1.6704∼1.7986, (참고)분체물성도설) 정밀함이 요구되는 초미분체 또는 나노입자의 입도측정시 보다 정밀하고 정확한 최적의 굴절률을 선정할 수 있었다.
이상과 같이 본 발명을 같은 성장의 시료 및 크기가 다른 두가지로 제조하여 각각의 입도분포를 측정하고 그 결과를 각각 다른 굴절률을 적용하여 변환시킨 후 이 두가지 시료의 측정결과를 수학적으로 혼합한 결과와 두가지의 시료를 물리적으로혼합한 시료를 입도측정하여 역시 굴절률을 변화시켜 적용한 결과를 비교하여 편차를 내어 최적 굴절률을 선정할 수 있게 하였기 때문에 고도의 정밀함이 요구되는 초미분체 또는 나노입자의 입도측정시 보다 정밀하고 정확한 최적의 굴절률 설정을 할 수 있어 분채 산업발전에 크게 기여할 수 있는 매우 유용한 발명인 것이다.

Claims (4)

  1. 다분산 입자계의 시료를 제조함에 있어서 단일입자 시료의 혼합방법 즉 크기가 다른 시료를 1:1로 혼합할 때 그 크기 기준을 미분(fine particle, FP)을 1㎛ 이하의 시료로, 조분(course particle, CP)을 50㎛ 주위의 시료로 결정하는 다성분 입자계 입도측정시 최적 굴절률 선정방법.
  2. 다분산 입자계의 시료를 제조함에 있어서 단일입자 시료의 혼합방법 즉 크기가 다른 시료를 1:1:1로 혼합할 때 그 크기 기준을 미분(fine particle, FP)을 1㎛ 이하의 시료로, 중분(middle particle, MP)을 5㎛ 주위의 입자로, 조분(course particle, CP)을 50㎛ 주위의 시료로 결정하는 다성분 입자계 입도 측정시 최적 굴절률 선정방법.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서 제조된 다성분계 입자계를 입도측정한 후 측정결과를 비교하기 위하여 표 9에 예시한 단일성분 입자계를 이론적인 다성분 입자계로 만들기 위하여 계산하는 계산 과정을 거침을 특징으로 하는 다성분 입자계 입도 측정시 최적 굴절률 선정방법.
  4. 단일성분 입자계의 입도분포를 각각 측정하여 이론적으로 계산하여 혼합되어진이론적인 다성분 입자계(Q3cal(χ))의 입도분포와 단일성분 입자계 시료를 물리적으로 혼합하여 실측한 입도분포(Q3cal(χ))를 계산과정에 적용하여 검증결과를 얻는 계산식과 그 적용을 그림 4.SVD를 이용하여 최적 굴절률로 선정함을 특징으로 하는 다성분 입자계 입도 측정시 최적 굴절률 선정방법.
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