KR20030006492A

KR20030006492A - 전자현미경에서의 대전효과 감소를 이용한 유기물시료표면 관찰 방법

Info

Publication number: KR20030006492A
Application number: KR1020010042285A
Authority: KR
Inventors: 구정회
Original assignee: 구정회
Priority date: 2001-07-13
Filing date: 2001-07-13
Publication date: 2003-01-23

Abstract

본 발명은 일반 주사전자현미경을 사용하여 유기물의 재료를 분석하기 위한 방법 및 장치에 관한 것으로써, 고에너지로 집속된 전자빔이 유기물의 표면에 입사하게 되면, 시료에 입사하는 1차전자는 접지선으로 빠져나아가야 하는데, 빠져나아가지 못하고 시료 내부에 Charge-up된다. 이러한 일차전자들은 시료내부에서 Hole-Pair를 이루게 되고 궁극적으로는 시료 표면이 Positive 또는 Negative로 대전된다. 시료표면이 Negative로 Charge-up이 되면, 2차전자의 산출량(Yield)을 크게 발생시킬 수 있는 반면에 Positive로 대전이 되면, 시료표면으로 부터 튀어나아가는 2차전자들을 포획을 하게된다. 따라서 2차 전자의 산출량(Yield)은 적어지기 때문에 영상을 관찰하기 위한 Contrast가 낮아져 상의 관찰이 불가능하다. 본 발명 고안은 이러한 단점을 극복하고 주사전자현미경의 시료대에 전장과 자장을 교차 배열한 전자장을 걸어주므로써, 2차전자의 이탈속력을 배가시킨, 가칭 "EXB Filtered Sample Holder"와 자기장을 이용한 "Magnetic Retention Holder"를 적용하여 유기물 표면으로 부터 2차전자의 이탈을 용이하게 해주는 구현방법을 포함하고 있다.

Description

전자현미경에서의 대전효과 감소를 이용한 유기물 시료표면 관찰 방법 {Methodology of Organic sample inspection Using Charge Reduction Tool in SEM}

본 발명기술은 주사전자현미경에서 유기물이나 절연체의 시료표면을 관찰시에 발생되는 Charge-up문제를 보다 효과적으로 개선하기 위하여 시료대(Sample Holder)에 Field를 적용한 기술이다. "Charge-up"은 일차전자가 시료에 입사였을 때, 시료가 + 또는 -로 대전이되는 형태를 말한다. 금속의 경우에는 전도체이므로 시료대에 접지처리를 하게되면, 대전문제가 해결되지만 유기물이나 절연체인 경우, 자체에 전도성이 없으므로 입사빔이 축적되는 Charge-up현상이 발생된다. 이러한 현상은 통상적으로 이차전자 (Secondary Electron) 및 후방산란전자 (Back-scattered Electron)의 산출량(Yield)을 억제시키고 시료표면에 손상을 줄 뿐만아니라, 심한 경우에는 영상의 왜곡을 유발시킨다.

이러한 Charge-up을 개선하기 위하여 종래에는 낮은 가속전압을 인가하거나, 전자빔으로 부터 시료에 노출량을 줄이기 위하여 주사속도를 빠르게 처리하거나 시료

표면에 "Retarding Voltage"라는 전기장을 걸어 주는 방안을 적용하고 있다. 또한 Neutrallizer라는 별도의 장치를 사용하여 중화처리를 하기도 한다.

그러나 상기의 방법들은 근본적인 해결책이 되지 못하고 있다. 즉, 저배율(< 5000X)에서의 사용방법은 가능하지만 고배율에서의 유기물의 시료표면을 보기에는 Contrast효과가 매우 떨어지므로 주사전자현미경을 이용한 유기물분석 응용은 활성화되지 못하고 있는 실정이다.

본 발명기술은 기본적으로 시료를 가능한 얇게 slicing처리를 하여 도1에서 보는바와 같이 electron Beam Ionization Cross-section이 시료 Holder까지 Channeling되게끔 하여 접지처리를 해주는 경우가 이상적이다. 이러한 방법적인 처리 외에도 시료 Holder에 시료를 올리고 Holder를 "EXB filter"라는 전자장 Field를 걸어줄 수 있는 Cap을 시료 위에 얹게 되면, 도4에서 보는바와 같이 일차전자 빔은 직진성을 지니고 시료에 입사를 하는 반면에 2차전자는 특정방향으로 편향을 일으키게 된다. 이 때, 편향되는 특정 방향을 Detector가 위치하는 방향으로 각도 조작을 하게 되면, 이차전자 및 후방산란전자의 산출량(Yield)을 극대화 시킬 수 있다는 점에 착안을 두었다. 주사전자현미경은 이차전자 및 후방산란전자의 Yield로 Contrast를 나타내기 때문에 화면의 밝거나 어두운 차이를 가지고 영상을 구현하기 때문에 선명한 영상을 구현하기 위해서는 이차전자나 후방산란전자의 산출량이 많아야 한다.

그러나 시료의 표면이 Positive로 대전되면 시료를 떠나는 이차전자가 다시 시료 표면에 포획되는 현상으로 인하여 산출량이 극히 작아지는 상태가 발생한다. 따라서 본 발명기술은 시료를 떠난 2차전자가 Positive로 대전된 시료표면에 포획되지

않게끔 Repulsive 전자장의 힘을 인가하여 검출기로의 한방향으로만 이차전자들이 비행하여 도달하게끔 고안하므로써, 이차전자의 산출량을(Yield)를 극대화시키는

방법 및 구조로 이루어져있다. 도 5, 7은 상기와는 별도의 고안으로써, 검출기가 양쪽으로 2군데 설치하여 사용하는 주사전자현미경의 경우, Field 방향을 양쪽으로 분산시켜 상기에서 언급한 이탈속력을 배가 시키고자 고안한 장치이다.

도 1은 전자장 Sample Holder의 구조적인 미케니즘을 도시한 도면임. 좌측면도는

단면의 특징을 기술하였고 우측면도는 상부도의 구조를 기술한 그림.

도 2는 전자장 Fileter에 자기장만을 인가하였을 때, 전자빔의 특성 도시 그림.

도 3는 전자장 Fileter에 전기장만을 인가하였을 때, 전자빔의 특성 도시 그림.

도 4는 전자장 Fileter에 전자기장을 동시에 인가하였을 때, 전자빔의 특성도.

도 5는 자기장만을 이용한 가칭 "Magnetic Retention Holder"의 구조적인 미케니

즘을 도시한 그림.

도 6은 전자장 가칭 "E X B Filtered Sample Holder"의 구조를 나타낸 개략도.

도 7은 Magnetic Retention Holder의 구조를 나타낸 개략도.

도 8은 Charge-up Mechanism에 대한 물리적 특성을 나타낸 개략도.

도 9는 "E X B Filtered Sample Holder"와 Magnetic Retention Holder"를 조합한

장치 개요도

도 10은 "Magnetic Retention Holder"의 장치 개요도

이하 본 발명의 바람직한 실시 예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하면 다

음과 같다. 우선, 각 도면의 구성 요소들에 참조 부호를 부가함에 있어서, 동일한

구성요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 동일한 부호가 사용되고

있음에 유의해야 한다. 그리고, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단

되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.

일반 주사전자현미경은 2차원의 상을 주사시켜서 영상화시키는 장비이다. 따라서

선명한 상을 얻기 위해서는 시료표면의 대전현상 없이 이차전자의 산출량이 많아

야 한다. 본 발명에서는 시료 Holder에 전계 및 자계를 인가시키는 방법을 적용하

여 시료표면이 Positive로 대전되더라도 이차전자의 이탈속력을 극대화하여 검출계

까지 2차전자량의 손실없이 이르게 하는 미케니즘이다. 즉, 전기장과 자기장을 교

차시켜(소정의 필터를 사용하여) 전자빔의 발산(divergence)을 제거하면서 전자빔

을 특정방향으로(검출기 방향)편향시키도록 Sample Holder를 고안하였다. 즉, 집속

되는 전자빔이 편향되어서 빔축을 조사하도록 설계하였다.

본 발명에서는주사전자현미경의 시료대(Sample Holder)상단에 소정의 전자기장

필터(EXB filter)를 설치하고 이들 사이에 시료를 넣고 이들을 고정시키는 방법을

고안하였다. 이러한 경우, 시료표면까지는 충분한 고에너지로 전자빔을 사출 및 가

속시키고 집속시킨 전자빔이 시료대와 법선방향으로 입사를 하게 되고, 이 때 발생

되는 이차전자는 시료표면을 이탈하자마자 EXB Filter의 전자계의 영향을 받아 가

속되어 시료 표면에 포획되지 않고 Detector가 위치한 특정방향의 방향성을 가지

고 비행하게 된다.

도 1은 본 발명의 바람직한 일 실시 예에 따른 전자기장 Sample Holder( EXB

filtered Sample Holder)를 도시한 다이어그램이다 도1에서 10은 전기장을 인가시

키는 전극이고 20은 자지장을 발생시키는 전극에 Coil을 감은 형태로 되어있다.

30은 검출기, 40은 Electron capture전극을 나타내었다. 또한 100은 시료 Holder이

고 200은 E X B Cap Cover를 나타내고 있다. 도 2는 본 발명의 바람직한 일 실시예

에 따른 자기장 필터를 도시한 도면이며, 도 3은 본 발명의 바람직한 일실시 예를

도시하였고 도 4,5는 전기장 필터를 도시한 도면이다.

상기 전자기장 필터의 기본 원리를 상기 도 2 내지 도 4를 참조하여 설명하면 하

기와 같다. 우선, 자장에 의해 움직이는 전하(q)에 작용하는 힘은 그 전하의 속도

(v)에 비례하고, 힘의 방향은 전하의 속도에 수직하며, Fm=qeＸB 로 나타낼 수 있

다. 또한, 전기장내의 전하에 가해지는 힘은, FE=qE와 같이 나타낼 수 있다. 따라

서, 전기장과 자기장이 모두 적용된 영역을 하전입자가 움직일때, 합성식은 하기와

같다.

F = q (E + v X B) = -e(Ex + Vz ^. By)의 벡터식으로 표현된다.

상기와 같은 식을 로렌츠의 힘(Lorentz Force)이라고 하며, 입자자기력이 언제나

운동방향에 직각이라는 의미는 힘이 입자에 하는 일이 “0”이라는 것이다. 따라서

양의 시험물체에 작용되는 전기력만이 방향성을 나타내게 되는 원리이다. 본 발명

에 의한 전자기장 필터는 전장(electric field)과 자장(magnetic field)을 서로 수

직으로 교차하게 구성하게 되며, 도 2 내지 도 4에 상기 전자기장 필터의 원리가

개략적으로 도시되어 있다. 또한, 하기 <수학식 1> 및 <수학식 2>에 의하여 전자기

장 필터에 필터링되는 전자빔의 굴절각을 알 수 있게 된다.

Where, Υ: Deflection Angle, N : 자장의 권선수, U : 전자에너지, I : applied current ,

b, l, d : filter size

만일 전기장과 자기장을 합친 경우에는 도 4에 도시한 바와 같이, 상부에서 입사

하는 1차 전자(primary electron)는 직진성을 갖는 반면에 하단부에서 올라오는 이

차전자(secondary electron)는 특정 방향으로 편향이 된다. 이는 자기장과 전자의

운동방향이 수직이 되므로 실질적인 전자빔은 전기장에 의해 편향이 되는 상기한

원리이다. 즉, 전기장만 걸었을 경우와 자기장만을 걸었을 경우의 힘을 조합하게

되면 하단부로부터 올라오는 전자빔만 전기장의 영향에 의해 편향이 되는 것을 알

수 있다.

추가적으로 도 9는 본 고안의 EXB filtered Sample Holder와 Magenetic retention Sample Holder를 접목하여 시료 하단부로 부터 상향의 인위적인 자장(B=μ_oNI)으로 시료표면에서 2차전자의 발생을 인위적으로 배가 시키는 장치를 추가하였다. 즉 자기장은 Coil의 감은수와 재질 관의 크기 및 인가되는 전류치에 따라 세기가 결정되는데, 이를 Charge reduction을 위한 적절한 자자의 세기를 적용하면 입사전자빔의 가속에너지를 Retarding시켜서 수차감소에 따른 분해능 증가 및 시료표면으로 부터 튀어나오는 2차전자의 이탈능력을 인위적으로 배가시킬 수 있는 장점이 있다.

또한 도 5,7,10은 시료대 하단부에 외부를 절연(Shield)시킨 Solenoid Lens를 설치하여 자기장의 Field를 시료 중심으로 부터 바깥 방향으로 시료로부터 진공중으로 인가하도록 고안이 되었으므로 2차전자가 시료로 부터 양 방향으로 이탈되게끔 고안된 장치이다. 이는 검출기를 2대 설치한 주사전자현미경의 경우, 매우 유용하도록 고안한 장치이다.

본 발명기술은 Sample Holder로 부터의 전자계가 발생하도록 고안된 장치이다. 실질적으로 입사빔은 직진성을 갖도록 Field의 방향을 유도하므로 빔이 퍼짐성 (Spread)을 줄여 주며, 반면에 시료로 부터 튀어나오는 모든 2차전자의 이탈속력을 가속시키고 검출기의 방향으로 편향하게끔 고안을 하므로써, 2차전자의 산출량 (Yield)을 극대화할 수 있다는 장점이 있다. 따라서 유기물의 시료라 하더라도 대전성(Charge-up)을 줄일 수 있는 장점이 있다. 즉, 도 8은 대전의 특징을 나타내는 그림으로써, 시료에 입사하는 일차전자의 양과 시료로 부터 이탈되는 2차전자의 양이 적절하게 유지되야 대전효과로 부터 자유로워질 수 있다. 또한 시료 하단부에 Solenoid Coil(Magnetic Lens)를 설치하여 도 5에 도시한 방향으로 자장이 형성토록 Coil주위를 SUS로 shielding처리를 하므로써, 시료표면으로 부터 2차전자의 발생력을 인위적으로 배가 시키는 효과를 얻을 수 있다. 따라서 입사전자 대비 방출전자의 양들을 적절히 유지시킬 수 있으므로 대전효과(Charge-up)를 크게 줄일 수 있다는 장점이 있으므로 FE-SEM(Field emission-SEM)에 적용을 하여도 우수한 효과를 얻을 수 있다.

또한, 양방향의 검출기를 Dual 형태로 설치하고자 하는 경우에는 도5,7과 같은 자기장을 발생시킬 수 있는 Solenoid Coil을 Sample Holder하단에 설치하여 자장이 시료중심으로 부터 검출기의 양방향으로 분산하게끔 고안하였다. 이 같은 경우에는 가속전압에 대한 일종의 Retarding효과를 가져올 수 있는 장점이 있다. 즉, 가속전압이 높으면 높을 수록 수차가 작아지므로 분해능이 높아지는 것은 일반적인 원리이다. 따라서 높은가속 전압을 지닌 전자가 시료근처에서 자장의 영향을 받아 Retarding되어 실질적으로는 낮은 전압으로 시료에 입사하게 되는 장점도 있다. 이

러한 자계방법은 단독으로도 주사전자현미경에 응용이 가능하다.

Claims

상기의 유기물 시료를 Diamond Cutter로 1㎛정도의 두께로 Slicing하여 시료대(Sample Holer)에 위치 시키므로써, 도 1에서 보는바와 같은 가속된 전자빔의 Ionization Cross-section이 전도성의 Sample Holder와 접촉하게끔 하여

Channeling effect를 통한 입사된 전자빔이 Ground처리를 하도록 Sample Holder와 중앙의 접지 연결처리를 특징으로 하는 기술 고안
본 발명기술은 주사전자현미경에 해당하는 기술로써, 유기물 및 절연체와 같은 시료를 대상으로 대전현상을 줄이고자 구현한 고안이다. 도 1,5에 기술한 바와 같이 전지장과 자기장을 직교시켜서, 입사빔은 수직방향의 Field를 받아 빔의 퍼짐을 줄여주고 시료표면으로 부터 튀어나오는 2차전자는 전자장에 의해 이탈속력을 높여 주면서 특정방향(검출기 위치 방향)으로만 집중적으로 편향시키게 하여 검출기에 포집되는 산출량 (Yield)을 극대화하고 대전영향 (Charge-up)을 최소화하므로써, 선명한 전자현미경 영상을 얻고자하는 것을 특징으로하는 구현 방법.
상기에서 설명한 원리를 바탕으로 도 1, 4, 6에서 기술한 바와 같이 시료표면 상부에 전기장과 자기장을 직교시킨 Rolentz Force를 특징으로 하는 가칭 " E X BFiltered Sample Holder"의 구현 장치.
EXB Filtered Sample Holder Cap cover의 전극간에 세라믹으로 절연을 시키고 중간에는 전도성이 우수한 동(Copper)을 위치하여 시료 표면에 대전되는 극성을 Ground(접지) 처리하여 대전효과를 줄이도록 고안(도9 참조)
상기의 청구 2항의 장치에 도 9에서 기술한 바와 같이 시료하단부에 자장이 상부를 향하게 정렬한 Magnetic Lens(Solenoid Coil)를 위치시켜 궁극적으로 시료표면으로 부터 2차전자의 발생량을 배가시키게끔 고안한 장치. 본 Magnetic Lens는 Input전류를 On/Off 및 Intensity를 제어할 수 있게끔 고안하여 Charge-up 정도에 따라서 조절이 가능하게끔 고안한 장치
Multi Detector(다중 검출기)를 이용하는 주사전자현미경을 고려하여 시료대 (Sample Holder)하단에 도 5,7, 10에 도시한 바와 같이 단순히 Solenoid Coil을 위치시켜서 Field를 분산하게끔 고안한 가칭 "Magnetic Retention Holder"장치 고안.
상기 3항을 이용하여 입사빔을 Retarding시켜 주어 수차를 줄여주는 효과와 시료표면 외부로 Field를 구현해 주기 때문에 시료표면으로 부터 발생되는 2차전자 이탈능력을 극대화 시킬 수 있도록 고안한 구현 방법.
상기의 기술은 시료대(Sample Holder)에만 국한되지 않고 주사전자현미경의 몸체로 확대하여 동일한 원리를 적용하여 시료만 올려 놓을 수 있도록 응용된 장치 구현에도 기술적용을 포함한다. 즉, 시료 Chamber를 축소화하고 Electron Optic 경통과 시료대를 일체화한 상태에서 상기의 원리를 기구적으로 응용하여 시료를 교환하는 장치로의 구상도 용이하므로 이러한 응용제품에도 적용을 확대한다.