KR20020080020A - 지방산에스터로 미세캡슐화한 수용성 철분의 제조방법 - Google Patents
지방산에스터로 미세캡슐화한 수용성 철분의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 지방산 에스터를 사용하여 수용성 철분을 미세캡슐화하는 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 폴리글리세린 스테아레이트에 일정량의 물을 첨가하여 45∼60℃에서 5∼20분간 정치시킨 후 폴리글리세린 스테아레이트와 황산암모늄철을 5:1∼25:1 비율로 혼합하여 500∼1200 ×g에서 30초∼2분간 교반하여 코팅제와 철분을 혼합하는 단계와, 전기의 혼합액을 분무기로 0.01∼0.1% 계면활성제 용액을 용해한 5℃∼10℃의 코팅제 분산액에 분무하는 단계와, 전기의 분무액을 10,000∼30,000 ×g에서 5∼20분간 원심분리하여 상등액과 여액을 분리하는 단계와, 전기의 분리단계에서 얻은 여액을 동량의 분산액에 섞은 후, 1∼2회 원심분리하여 철분 미세캡슐을 제조하는 단계로 구성된다.
본 발명의 철분미세캡슐은 유화액 제조와 미세캡슐제조에 필요한 공정을 단축하고, 코팅제로 무미, 무취의 유화제인 지방산 에스터를 사용함으로서 다른 유화제를 사용하지 않고 미세캡슐의 직경을 2∼5㎛ 크기로 작게 하면서 마이크로캡슐의 제조수율을 95% 이상으로 증가시킬 수 있다.
Description
본 발명은 지방산 에스터로 미세캡슐화한 수용성 철분의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 지방산 에스터로 폴리글리세린 모노스테아레이트(PGMS; polyglycerin monostearate)를 사용하여 수용성 철분인 황산암모늄철(ferric ammonium sulfate), 젖산철(ferrous lactate) 또는 구연산암모늄철(ferric ammonium citrate)을 미세캡슐화하는 방법에 관한 것이다.
철분은 인체의 미량 무기질 중에서 가장 결핍되기 쉬운 성분으로서 영양상 철분결핍을 일으키게 되는 원인으로 철분 함유 식품의 부적절한 섭취에 따른 철분흡수의 불량, 빠른 성장과 혈액손실, 여성의 경우에는 임신에 의한 저장된 철분의 고갈 등을 예로 들 수 있다. 사람에게 있어서 철분이 결핍되기 쉬운 시기는 급격한신체 성장이 이루어지는 생후 6개월에서 4세의 영유아기, 사춘기, 월경혈의 손실이 있는 가임기 여성, 철분의 요구가 증가되는 임신기이며, 영유아와 임산부는 특히 철분이 결핍되기 쉽다. 일반적으로 체내에 철분이 결핍되면 빈혈, 작업능력의 저하, 행동과 지적 능력의 손상, 면역과 감염에 대한 저항력의 감소, 납중독의 증가 그리고 임산부에 있어서 철분이 부족하면 기형아 출산과 같은 결과를 초래할 수도 있다.
최근 철분결핍에 관련된 보고에 의하면, 남학생의 경우 14살 16.8%, 15살 11.5%, 16살 8.2%, 17∼18살 6.5%등 10%대 또는 그 이하에 머물렀지만, 여학생의 경우는 14살 31.7%, 15살 32.1%, 16살 42%, 17살 35.8%, 18살 39.3%로 모든 연령에서 남학생의 2배 또는 그 이상의 수치를 나타내고 있다. 여성의 철분 결핍은 위에서 언급한 바와 같이, 생리에 의한 것은 잘 알려진 사실이지만 특히 다이어트에 의한 부실한 영양섭취도 주요 원인이다. 또한 성장을 멈춘 19세 이후에도 철분 결핍이 30%이상으로 나타나는 것은 심각한 문제라고 할수 있다. 그리고 생우유를 주식으로 하는 유아의 경우에서, 우유의 철분함량이 매우 낮은 것(0.53mg/ℓ)을 감안 할 때 두뇌 발달의 저하와 같은 건강문제를 야기할 수도 있다.
이와 같이 체내에 결핍되기 쉬운 철분을 공급하기 위하여 다양한 형태로 식품 또는 약품에 철분을 첨가하고 있으나, 철분은 용해도가 극히 낮기 때문에 많은 양의 철분을 식품에 첨가하게 되면 또 다른 문제점이 야기된다. 즉, 우유에 철분을 직접 첨가하면 유지방의 산화에 의해 우유가 산패되며, 우유로부터 철분 냄새, 우유의 변색 및 철분의 침전 등이 발생한다. 또한 철분을 식품에 첨가시 안정한 염형태의 철분을 사용하는 데, 식품마다 성질이 다양하기 때문에 체내에서 철분의 생체이용도를 낮추는 경우가 많다. 그리고 철분은 식품속에 들어 있는 칼슘, 인 등의 미량의 무기질 성분들과 경쟁관계에 있기 때문에 철분의 체내흡수에 저해 요인이 된다. 따라서 철분을 식품에 첨가할 때 식품의 품질을 저하시키지 않고 체내에서 생체이용도가 저해되지 않는 안정하고 효과적인 방법으로 철분을 공급할 수 있는 방안이 필요하다.
종래의 식품에 철분을 강화하는 방법은 위에서 언급한 바와 같이 식품에 철분을 직접 첩가하는 방법이 일반적으로 이용되어 왔으나, 이들의 단점을 보완하기 위하여 최근에는 철분을 미세캡슐화하여 요구르트와 조제분유, 치즈, 그리고 식품에 적용하기 위한 시도가 부분적으로 이루어져 왔으나 이들 방법은 다양한 식품에 적용하는 데는 제한적이다. 즉 요구르트와 조제분유에 적용한 미세캡슐의 크기는 75㎛ 내지 100㎛ 이상이기 때문에 요구르트와 같은 죽상이나 분말에는 적용이 가능할지 모르나, 우유와 음료와 같이 점도가 낮은 식품에 적용하기에는 입자가 큰 철분미세캡슐로 쉽게 침전되어 상품성을 저하시키고 음료내의 침전물은 소비자들의 기호에 적합하지 않다. 또한 치즈에 적용하기 위한 연구에서는 유지방에 스테아린, 유화제(sorbitan monostearate)를 혼합하므로 유화제에서 이취가 발생하며, 이때 제조된 미세캡슐 철분을 우유나 음료에 적용시에도 캡슐의 크기(5∼10㎛)가 적합하지 않고 유화제에 의한 이취가 발생하며, 또한 침전이 일어나기 때문에 다양한 식품에 적용하는 데는 문제가 있다.
본 발명자들은 이와 같이 종래의 철분 미세캡슐화의 단점을 개선하기 위한연구를 수행하던 중, 종래의 철분미세캡슐의 활용을 극대화하고 식품의 품질저하를 방지하며 유화액 제조와 미세캡슐제조에 필요한 공정을 단축하고, 철분 코팅제로 무미, 무취한 유화제인 지방산 에스터를 사용함으로서 다른 유화제의 사용이 필요하지 않으며 미세캡슐의 직경을 최대한 작게 하고 수율을 증가시키며, 이 미세캡슐을 우유에 첨가시 균일하게 분산되며 우유의 유효기간(5일) 동안에 물리적, 화학적 변화가 거의 없고, 처리한 우유에서 전체적인 맛과 색깔이 처리하지 않은 우유와 매우 유사하며, 처리한 우유에서 이미, 이취, 침전이 없는데 착안하였다. 또한 오렌지 쥬스에서도 우유에서와 동일한 결과를 얻었으며, 육류에 적용시 미세캡슐철분을 육류 내부에 용이하게 주입시킬수 있다는 데 착안함으로서 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 지방산에스터에 철분을 2∼5㎛ 크기로 미세캡슐화 함에 있어서 지방산 에스터의 사용량, 미세캡슐공정의 단축 및 미세캡슐의 수율 향상에 있으며, 본 발명의 미세캡슐을 우유나 음료에 첨가시 분산이 잘 되고 우유나 육류의 지방에 의한 산화를 방지하고, 체내에서 소화흡수의 생이용도를 극대화하는데 목적이 있다.
도 1은 본 발명의 제조공정도를 나타낸 것이다.
본 발명의 지방산에스터로 미세캡슐화한 수용성 철분의 제조방법은 코팅제로지방산 에스터에 일정량의 정제수를 첨가하여 정치시킨 후 수용성 철분을 혼합하여 코팅제와 철분으로 혼합용액을 제조하는 단계와, 전기의 혼합용액을 계면활성제와 정제수로 제조한 분산용액에 분무기로 분무하는 단계와, 전기의 분무액을 원심분리하여 상등액과 여액을 분리하는 단계와, 전기의 여액을 동량의 계면활성제 분산액에 섞어 1∼2회 원심분리하여 미세캡슐을 제조하는 단계로 구성되며, 이들 미세캡슐화된 철분을 식품에 첨가시 산화도, 미세캡슐의 안정화 그리고 철분의 생이용도를 측정하는데 있다.
상기에서 언급한 본 발명의 지방산에스터로 미세캡슐화한 수용성 철분의 제조방법의 단계를 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
1) 코팅제와 철분의 혼합
본 발명에서 철분의 미세캡슐화에 사용한 코팅제는 지방산 에스터(fatty acid ester)이고, 철분은 수용성 철분인 황산암모늄철(ferric ammonium sulfate)로서 이들은 모두 식품첨가물로서 이들 성분 이외에도 식품에 사용이 허가되어 있는 다른 지방산에스터와 철염을 미세캡슐화 하는데 사용할 수도 있다. 코팅제로 사용하는 지방산 에스테르로서 폴리글리세린 모노스테아레이트, 솔비탄 모노라울레이트, 솔비탄 모노스테아레이트, 솔비탄모노레이트, 글리세롤 모노스테아레이트, MCT(medium chain triglyceride)등이 있으나, 본 발명에서는 폴리글리세린 모노스테아레이트(PGMS, polyglycerin monostearate, 일신유화 주식회사 제품)가 무미, 무취, 무독한 식품첨가물로서 철분의 코팅제로 사용하였다. 또한 철분은헤미철(hemi ferrous), 구연산철(ferric citrate), 피로인산철(ferric pyrophosphate), 황산암모늄철(ferric ammonium sulfate), 젖산철(ferrous lactate)등이 있으나 그 중에서도 수용성 즉, 물에 대한 용해도가 좋은 철분으로서 황산암모늄철(ferric ammonium sulfate, Sigma Chemical Co.,St Louis, Mo. USA)을 사용하여 실온에서 고체상태인 PGMS에 일정량의 정제수를 가한 후 PGMS를 완전히 녹이기 위하여 45∼60℃에서 정치시킨 후, PGMS와 황산암모늄철을 25 : 1, 20 : 1, 15 : 1, 10 : 1, 5 : 1로 하여 혼합한다. 철분과 PGMS 혼합을 용이하게 하기 위하여 혼합액을 500∼1200 × g에서 30초∼2분간 교반하였다. PGMS와 철분의 혼합에 있어서 온도가 너무 높으면 분무기에 무리를 주게 되므로 45∼60℃에서 혼합한 후, 고속으로 교반한다.
2) 분산 분무액의 분리
고압력에 의해 지방산 에스터가 보호성 캡슐로 만들어지기 위하여 PGMS와 황산암모늄철 및 정제수가 혼합된 용액을 0.01∼0.1% Tween-60(polyoxyethylene sorbitan monostearate)의 분산액에 분무기로 분무하였다. 이 분무액을 10,000∼30,000 × g에서 5∼20분간 원심분리하여 캡슐화되지 않은 상등액과 여액으로 분리한다.
3) 미세캡슐의 제조
상기의 여액을 취하여 동량의 Tween-60 분산액을 가한 후 캡슐화되지 않은철분을 제거하기 위하여 원심분리를 1∼2회 실시하여 2∼5㎛ 크기의 미세캡슐화된 철분을 제조한다.
4) 철분 미세캡슐화 수율 측정
철분의 미세캡슐화 수율 측정은 캡슐화를 위하여 분무액을 원심분리하여 얻어진 상층액을 취하여 캡슐화되지 않은 철분을 정량분석이 가장 양호한 ICP(inductively coupled plasma spectrometer)로 측정하여 간접적으로 미세캡슐철분을 정량 분석한다.
5) 철분 미세캡슐의 산화도 측정
일정량의 미세캡슐화 철분을 우유에 혼합하여 균일하게 분산시킨 후 4℃에서 저장기간 동안(5일)에 우유의 산화 정도를 측정하기 위하여 TBA(thiobarbituric acid) 방법(J. Agric. Food Chem., Vol. 27. No. 4, 1979)을 사용하여 여기에서 생성되는 MDA(malondialdehyde)양을 ㎛로 산출하여 각각의 비로 나타낸다.
6) 인공위액에서 미세캡슐의 안정성조사
산성영역에서 철분미세캡슐의 안정성을 조사하기 위하여 철분의 농도가 100ppm 되도록 증류수와 혼합하고 여기에 펩신용액(pH1.2)을 첨가한 후 0.1N HCl로 pH 2, pH 3, pH 4, pH 5, pH 6으로 조정하였다. 이 용액을 37℃에서 1시간 진탕하면서 반응시킨 후 방출된 철분 양을 측정한다.
7) 인공소장액에서 미세캡슐의 안정성조사
인공위액으로부터 각기 다른 pH에서 얻어진 용액에 담즙(bile salt)과 췌액소(pancreatin) 용액을 첨가하여 이 용액을 37℃에서 1시간 동안 진탕하면서 반응시킨 후 20분 간격으로 방출된 철분 양을 측정한다.
8) 철분 흡수 평가방법
캡슐화된 철분의 생이용성(bioavailability)을 평가하기 위하여 페로진 분석법(Ferrozine assay, Anal.Biochem., 10, 450-458, 1971)을 사용하였는 데, 아스콜빈산(Ascorbic acid) 0.02g을 0.01N HCl에 용해한 용액 3㎖를 시료 1㎖에 혼합한 후 10분간 실온에 방치한다. 전기의 혼합용액에 10% 초산암모늄(ammonium acetate)을 가하여 혼합한 후 페로진시약(ferrozine color reagent; 3-2(pyridyl)-5,6-diphenyl-1, 2,4-triazone-p,p'-disulfonic acid, Aldrich Chem. Co., Milwaukee, WI)에 증류수를 사용하여 1mM로 제조하여 3㎖를 가하여 암실에서 20분간 방치한 후, 증류수 2㎖를 가하여 562nm에서 흡광도를 측정한다.
이하, 본 발명을 실시예 및 시험예에 의하여 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 그러나 이들은 단지 본 발명을 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들 실시예 및 시험예에 국한되지 않는다는 것을 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.
＜실시예＞
PGMS와 철분의 혼합비율에 따른 철분 미세캡슐의 수율을 알아 보기 위하여 PGMS와 철분으로 황산암모늄철을 25 : 1, 20 : 1, 15 : 1, 10 : 1, 5 : 1로 하여 정제수 일정량에 용해하였다. 이 PGMS 용액을 50℃에서 10분간 정치시킨 후, 1,000 × g에서 2분간 교반하였다. PGMS와 황산암모늄철 및 정제수가 혼합된 용액을 8℃의 0.05% 계면활성제(Tween-60 또는 Tween-80) 분산용액에 스프레이건(spray gun)으로 분무하고, 이 분무액을 20,000 ×g에서 10분간 원심분리하여 상등액과 여액을 분리하였다. 상기의 여액을 취하여 동량의 계면활성제 분산용액에 섞어 원심분리 작업을 2회 실시하여 미세캡슐 100㎖를 제조하였다.
철분 미세캡슐의 수율을 측정한 바, PGMS 대 철분의 비율이 25 : 1일때는 95.2%, 20 : 1 때는 94.6%, 15 : 1일때는 93.0%, 10 : 1일때는 91.5%, 5 : 1일때는 90.6%로서 PGMS 첨가량이 높을수록 철분 미세캡슐의 수율이 좋은 것을 알 수 있었으며 그 결과를 표 1에 나타냈다.
표 1. PGMS와 철분의 비율에 따른 미세캡슐의 수율측정
| 비율(W/W) | 수율(%) | |
| PGMS | 철분(황산암모늄철) | |
| 25 | 1 | 95.2 |
| 20 | 1 | 94.6 |
| 15 | 1 | 93.0 |
| 10 | 1 | 91.5 |
| 5 | 1 | 90.6 |
＜시험예 1＞
상기 실시예의 방법으로 PGMS에 철분을 미세캡슐화하여 철분의 함량이 150ppm의 농도로 함유된 우유를 5℃에서 5일간 저장 한 후, 이 우유를 일반시유와 비교하였다. 저장기간 1일부터 3일째까지는 "전혀 침전되지 않는다"이었으며, 4일째는 "약간 침전 된다"이었고, 5일째는 "보통정도 침전한다"는 우수한 결과가 나왔으며 그 결과를 표 2에 나타냈다.
표 2. 지방산 에스터를 이용하여 철분을 미세캡슐화하여 우유에 철분이 150ppm의 농도로 함유된 철분의 침전도
| 저장기간(일) | 침전도 |
| 1 | - |
| 2 | - |
| 3 | - |
| 4 | + |
| 5 | ++ |
－ : 전혀 침전되지 않는다. ＋ : 약간 침전 된다.
＋＋ : 보통정도 침전한다. ＋＋＋ : 약간 심하게 침전한다.
＋＋＋＋ : 심하게 침전한다.
＜시험예 2＞
실시예에 의해 제조된 철분의 농도가 150ppm인 미세캡슐이 함유된 우유를 5℃에서 5일간 저장하는 동안 이 우유를 일반 시판우유와 이취를 비교하기 위하여 20명의 관능검사 요원으로 하여금 관능검사를 실시하였다. 그 검사 결과, "일반 우유와 같다"가 1일째 20명, 2일째 19명, 3일째 17명, 4일째 15명, 5일째 13명 이었으며, "일반우유보다 약간 이취가 난다"가 1일째 0명, 2일째 1명, 3일째 3명, 4일째 3명, 5일째 5명 이었으며, "일반우유보다 보통 이취가 난다"가 1일부터 3일째 까지는 0명 4일째 2명, 5일째 2명으로 양호한 결과가 나왔다. 그 관능검사결과를 표 3에 나타냈다.
표 3. 지방산 에스터를 이용하여 철분을 미세캡슐화하여 철분이 150ppm의 농도로 함유된 우유의 이취(off-flavor)관능검사
| 항목 | 저장기간(일) | ||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |
| 일반우유와 같다. | 20 | 19 | 17 | 15 | 13 |
| 일반우유보다 약간 이취가 난다. | 0 | 1 | 3 | 3 | 5 |
| 일반우유보다 보통 이취가 난다. | 0 | 0 | 0 | 2 | 2 |
| 일반우유보다 상당히 이취가 난다. | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
＜시험예 3＞
실시예에서 제조된 철분의 농도가 60ppm, 150ppm 미세캡슐이 함유된 우유를 4℃에서 저장하여 캡슐화된 철에 의한 지방산화도가 영향을 받을 것으로 사료되어 지방산화도를 TBA 수치로 평가하였다. 저장기간 5일째, 캡슐화하지 않은 철분을 함유한 우유에서는 60ppm에서 0.05, 150ppm에서 0.77이고 캡슐화된 철분을 함유한 우유에서는 60ppm에서 0.15, 150ppm에서 0.3으로 캡슐화된 철을 함유한 우유의 TBA 수치가 훨씬 높으며 미세캡슐화된 철분으로 인하여 지방산화도가 서서히 진행되어 지방안정성을 증가시킬 수 있음을 표 4로부터 알 수 있었다.
표 4. 지방산 에스터를 이용하여 철분을 미세캡슐화하여 철분이 60ppm과 150ppm의 농도로 함유된 우유의 TBA 수치
| 항 목 | 저장기간(일) | |||
| 1 | 3 | 5 | ||
| 캡슐화하지 않은 철분을 함유한 우유 | 60 ppm | 0.10 | 0.32 | 0.50 |
| 150 ppm | 0.15 | 0.53 | 0.77 | |
| 캡슐화 철분을 함유한 우유 | 60 ppm | 0.12 | 0.13 | 0.15 |
| 150 ppm | 0.15 | 0.21 | 0.30 |
＜시험예 4＞
실시예에서 제조된 철분의 농도가 150ppm인 미세캡슐이 함유된 오렌지쥬스를 5℃에서 30일간 저장 한 후 철분의 침전도를 관찰하였다. 저장기간 5일부터 15일째까지는 "전혀 침전되지 않는다"였으며 20일째는 "약간 침전 된다"였고 30일째는 "보통정도 침전한다"로 양호한 결과가 나왔다. 그 결과를 표 5에 나타냈다.
표 5. 지방산 에스터를 이용하여 철분을 미세캡슐화하여 철분이 오렌지쥬스에 150ppm의 농도로 함유된 철분의 침전도
| 저장기간(일) | 침전도 |
| 5 | - |
| 10 | - |
| 15 | - |
| 20 | + |
| 30 | ++ |
－ : 전혀 침전되지 않는다. ＋ : 약간 침전 된다.
＋＋ : 보통정도 침전한다. ＋＋＋ : 약간 심하게 침전한다.
＋＋＋＋ : 심하게 침전한다.
＜시험예 5＞
실시예에 의해 제조된 철분의 농도가 150ppm인 미세캡슐이 함유된 오렌지쥬스를 5℃에서 30일간 저장한 후 관능검사 요원 20명으로 하여금 관능검사를 실시하였다. 그 검사 결과, "일반 오렌지쥬스와 같다" 가 5일째 20명, 10일째 20명, 15일째 20명, 20일째 18명, 30일째 15명, "일반 오렌지 쥬스보다 약간 침전한다"가 5일째 0명, 10일째 0명, 15일째 0명, 20일째 2명, 30일째 4명, "일반오렌지보다 보통 침전한다"가 5일부터 20일째 까지는 0명 30일째 1명으로 양호한 결과가 나왔다. 그 관능검사결과를 표 6에 나타냈다.
표 6. 지방산 에스터를 이용하여 철분을 미세캡슐화하여 철분이 150ppm의 농도로 함유된 오렌지쥬스의 이취(off-flavor)관능검사
| 이취의 정도 | 저장기간(일) | ||||
| 5 | 10 | 15 | 20 | 30 | |
| 일반 오렌지쥬스와 같다. | 20 | 20 | 20 | 18 | 15 |
| 일반 오렌지쥬스 보다약간 이취가 난다. | 0 | 0 | 0 | 2 | 4 |
| 일반 오렌지 쥬스 보다보통 이취가 난다. | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 |
| 일반 오렌지 쥬스 보다상당히 이취가 난다. | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
＜시험예 6＞
실시예에서 제조된 철분미세캡슐의 산 안정성 조사를 위하여 인공위액을 제조하고 미세캡슐로부터 방출된 철분의 양(%)을 측정하였다. 음식물을 섭취하지 않았을 경우의 산성 pH와 음식물을 섭취했을 경우의 중성에 가까운 pH에서 방출된 철분의 양을 조사한 결과 pH 2.0 조건하에서 방출된 철분의 양이 15%로 pH 6.0일 때 보다 많이 방출되었다. 이러한 결과로부터 낮은 pH에서 방출된 철분양이 많은 원인은 산에 의한 지방산에스터가 약간 불안정하다고 사료되며 보통의 경우는 음식물과 같이 섭취하게되므로 산에 의한 철분방출은 아주 극미량으로 거의 5%에 불과하였다. 그 결과를 표 7에 나타냈다.
표 7. 지방산 에스터를 이용하여 철분을 미세캡슐화하여 37℃ 인공위액에서 1시간 동안 방출된 철분의 양
| 항목 | pH | ||||
| 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |
| 방출된 철분의 양(%) | 15 | 11 | 4 | 5 | 5 |
＜시험예 7＞
실시예에서 제조된 철분미세캡슐의 안정성 조사를 위하여 37℃ 인공소장액을 제조하고 미세캡슐로부터 방출된 철분의 양(%)을 20분 간격으로 1시간 동안 측정하였다. 철분의 흡수는 대부분 소장의 십이지장내에서 이루어지는데 지방산 분해효소나 단백질분해효소 그리고 다른 효소의 활성에 의해서 캡슐화된 철분을 방출하는데 유리하다. 인공소장에서 방출된 철분의 양은 pH가 중성 부분일 때 더 많이 방출되었고 반응시간이 길수록 효소의 활성에 의해 방출된 철분의 양이 많았다. 방출된 철분의 양을 측정한 결과 초기 pH 2에서 방출된 철분의 양이 3%이고, 60분 후 pH6에서 방출된 철분의 양이 91%로 30배 가량 캡슐된 철분이 유리되었다. 그 결과를 표 8에 나타냈다.
표 8. 지방산 에스터를 이용하여 철분을 미세캡슐화하여 인공소장액에서 방출된 철분의 양
| 항목 | pH | |||||
| 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||
| 방출된 철분의 양(%) | ||||||
| 시간(분) | 0 | 3 | 3 | 5 | 12 | 15 |
| 20 | 12 | 18 | 20 | 27 | 31 | |
| 40 | 18 | 22 | 40 | 57 | 81 | |
| 60 | 30 | 46 | 60 | 76 | 91 |
＜시험예 8＞
철분은 생체내에서 이루어지는 거의 모든대사에 필수적인 성분으로 그 함량도 중요하지만 실제적으로 이용되는 정도를 평가하는 생이용도가 매우 중요하다고 사료되어 실시예에서 제조된 철분미세캡슐의 생체내 철분 흡수도를 평가하였다.
캡슐화하지 않은 철분(200ppm)을 첨가한 우유와, 철분미세캡슐(200ppm)을 첨가한 우유를 각각 성인 20명에게 500cc를 복용하게 한 후 6시간 경과하여 혈액을 채취하여 페로진분석법(Ferrozine assay)으로 표준곡선에 의하여 철분농도를 측정한 후 평균화 하였다. 캡슐화하지 않은 철분을 복용한 후, 철분 흡수도는 15.33 ±0.15% 이고 캡슐화철분을 복용 했을 때 철분 흡수도는 36.67 ±0.25%로 캡슐화하지 않은 철분을 복용한 경우보다 흡수도가 2배 가량 높았다. 그 결과를 표 9에 나타냈다.
표 9. 철분미세캡슐의 생체내 철분 흡수도
| 항 목 | 철분 흡수도(%) |
| 캡슐화하지 않은 철분 복용 | 15.33 ± 0.15 |
| 캡슐화철분 복용 | 36.67 ± 0.25 |
상기의 결과로부터 식품중에 철분의 흡수를 용이하게 하는 성분과 방해인자가 존재하므로 이와 관련된 상호작용 또한 다양하여 철분의 생이용 작용에 영향을 미칠 수 있으나, 철분의 생이용도에 가장 중요한 것은 용해도로서 소장의 점액질(mucosa)에서 캡슐화된 철분이 효과적으로 흡수되었다고 사료된다.
본 발명의 철분이 함유된 미세캡슐은 산성영역에서는 안정하고 지방분해효소의 최적조건에 의해서만 분해되므로 인체에 투여시 체내에서 철분흡수의 효율이 높다. 또한 미세캡슐을 식품에 첨가하면 균일하게 분산되며 식품의 물성에 변화를 주지 않으므로 우유, 음료, 가공식품에 첨가시 철분강화에 효과적인 장점을 제공할 수 있다.
Claims (7)
- 코팅제로 지방산에스터에 일정량의 정제수를 첨가하여 정치시킨 후 수용성철분을 혼합하여 코팅제와 철분으로 혼합용액을 제조하는 단계와,전기의 혼합용액을 계면활성제와 정제수로 제조한 분산용액에 분무기로 분무하는 단계와,전기의 분무액을 원심분리하여 상등액과 여액을 분리하는 단계와,전기의 여액을 동량의 계면활성제 분산액에 섞어 1∼2회 원심분리하여 미세캡슐을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 지방산에스터로 미세캡슐화한 수용성 철분의 제조방법
- 제 1항에 있어서, 혼합용액은 수용성철분 1중량부에 코팅제 5∼25중량부를 혼합하여 45∼60℃에서 5∼20분간 정치시킨 후 500∼1200 ×g에서 30초∼2분간 교반하는 것을 특징으로 하는 지방산에스터로 미세캡슐화한 수용성 철분의 제조방법
- 제 1항에 있어서, 코팅제와 철분의 혼합용액을 5∼10℃에서 0.01∼0.1%의 계면활성제 분산용액에 분무기로 분무하는 것을 특징으로 하는 지방산에스터로 미세캡슐화한 수용성 철분의 제조방법
- 제 1항에 있어서, 분무액을 10,000∼30,000 ×g에서 5∼20분간 원심분리하여상등액과 여액을 분리하는 것을 특징으로 하는 지방산에스터로 미세캡슐화한 수용성 철분의 제조방법
- 제 1항에 있어서, 코팅제로 사용한 지방산에스테르는 폴리글리세린 모노스테아레이트, 솔비탄모노라울레이트, 솔비탄모노스테아레이트, 솔비탄모노레이트, 글리세롤모노스테아레이트 또는 MCT 중에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 지방산에스터로 미세캡슐화한 수용성 철분의 제조방법
- 제 1항에 있어서, 수용성철분은 헤미철, 황산암모늄철, 구연산암모늄철, 피로인산철 또는 젖산철 중에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 지방산에스터로 미세캡슐화한 수용성 철분의 제조방법
- 제 1항에 있어서, 철분 미세캡슐은 2∼5㎛ 크기인 것을 특징으로 하는 지방산에스터로 미세캡슐화한 수용성 철분의 제조방법
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