KR20020074599A - 열변색 고분자 수화겔(thermochromic polymer hydrogel)조성물 및 그의 제조방법 - Google Patents

열변색 고분자 수화겔(thermochromic polymer hydrogel)조성물 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 투명한 열변색 혼합 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 수용성 고분자 수용액과 무기겔화물 수용액, 염기성 수용액, 유기색소용액의 열변색 혼합 조성물 제조방법에 관한 것이다.
이를 위하여 본 발명은 폴리비닐 알코올, 폴리 글라이세릴 메타크릴레이트, 갈락토만 등의 고분자 수용액에 무기겔화물로 보론(BORON)산화물 및 바나듐(VANADIUM)산화물 수용액과 유기색소용액으로는 티몰블루, 브로모티몰블루, 크레졸퍼플, 페놀프탈레인 및 티몰프탈레인 알코올 용액과 염기성 수용액으로는 수산화나트륨, 수산화칼륨등의 알칼리금속염 및 이수산화마그네슘, 이수산화칼슘등의 알칼리토금속염 수용액을 을 첨가하여 열변색 고분자 수화겔을 제조하였다.

Description

열변색 고분자 수화겔(THERMOCHROMIC POLYMER HYDROGEL) 조성물 및 그의 제조방법{COMPOSITION OF THERMOCHROMIC POLYMER HYDROGEL AND ITS METHOD OF MANUFACTURE}
본 발명은 투명한 열변색 혼합 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 수용성 고분자 수용액과 무기화합물, 염기성 수용액, 유기색소용액의 열변색 혼합 조성물 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 열변색 현상이란 온도 변화에 따라 물질의 상태변화에 의한 흡수파장의 변화를 뜻한다. 열변색 물질로는 유기물, 무기물, 고분자, 그리고 여러 물질이 혼합된 조성물 등이 있다. 유기물과 무기물은 온도변화에 따른 상전이 현상에 의해 변색현상이 나타나고 고분자는 온도변화에 따른 3차원적 구조변화에 의해 변색현상이 나타난다고 알려져 있다. 또한 여러 물질이 혼합된 조성물의 경우에는 열에 의한 각 조성물간의 화학적 평형상태의 변화에 따라 변색현상이 나타난다고 알려져 있다.
열변색 물질의 대표적인 예로는 액정분자를 들 수 있는데 상변화가 일어나는 온도 범위가 100℃ 이하인 물질들이 많이 알려져 있어 여러 분야에서 적용이 되고있다. 또한 여러 물질이 혼합된 조성물을 이용한 예로는 발색단, 소수성 산, 첨가제 등을 정량 비율로 혼합하여 소수성 산의 용융온도에 따라 시스템 전체산도의 변화에 의해 발색단의 색이 변화함을 이용한 것으로 이를 마이크로 켑슐화 하여 장난감등 여러 분야에서 적용되고 있다. 그러나 이러한 열변색 물질 등은 투명성이 요구되는 적용 분야에 한계성을 갖고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해소하기 위해 수용성 고분자 수용액과 무기화합물, 염기성 수용액, 유기 색소용액의 열변색 조성물 및 그의 제조방법으로 보다 상세하게는 두 개 이상의 하이드록실 기를 갖는 단량체로부터 얻어진 고분자 수용액과 하이드록실기와 결합하여 겔을 형성하는 무기물, 그리고 pH값의 변화에 따라 색이 변하는 저가의 유기 색소용액을 이용하여 투명한 열변색 혼합 조성물 제조하는데 목적이 있다.
본 발명의 원리는 열에 의한 고분자 내 하이드록실기와 무기물 간의 결합이 조절됨을 이용하여 고분자 수용액 내의 pH값을 변화시켜 유기 색소용액의 색이 온도변화에 따라 바뀔 수 있도록 만들어 주는데 있다. 보다 상세하게는 온도가 높아지면 고분자 수화겔의 하이드록실기와 무기물간의 결합이 해리되어 pH값이 높아지는 원리를 이용한 것이다. 발색단으로 사용된 각 유기 색소들의 색변화가 일어나기 직전까지의 pH값은 알칼리금속염 및 알칼리토금속염 수용액으로 조절한다.
이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다. 앞에서 상술한 바와 같이 본발명에 쓰이는 고분자로는 한 반복단위당 두 개 이상의 하이드록실기를 갖는 수용성 고분자로 분자량 5,000～500,000 g/mol 의 폴리비닐 알코올, 폴리 글라이세릴 메타크릴레이트, 그리고 갈락토만을 사용하였다. 각각의 고분자를 용해도에 따라 증류수에 1～30% 질량비로 고분자 용액을 만든었다. 겔화 물질로는 0.001～4% 질량비의 보레이트 수용액과 바나데이트 수용액을 만들어 0.1～10% 부피비로 상기 고분자 수용액에 첨가하여 고분자 수화겔을 얻었다. 발색단으로는 pH 7～10 사이에서 색변화가 일어나는 유기 색소들을 선택하였고 선택된 유기 색소로는 티몰블루, 브로모티몰블루, 크레졸퍼플, 페놀프탈레인, 그리고 티몰프탈레인 등이다. 이들 유기 색소들을 각각 알코올에 0.001～10% 질량비로 유기 색소용액을 만든 후 0.001～15% 부피비로 상기 고분자 수화겔에 첨가하였다. 상기 설명한 바와 같이 각각의 유기 색소들은 상이한 pH값에따라 색이 변하므로 수산화나트륨, 수산화칼륨등의 알칼리금속염 및 이수산화마그네슘, 이수산화칼슘등의 알칼리토금속염 수용액을 첨가하여 각각의 유기 색소들이 색변화를 일으키기 직전까지 pH값을 맞춰주었다. 이와같은 방법으로 만든 열변색 고분자 수화겔 조성물을 투명하거나 착색된 발열 ITO 유리판과 투명하거나 착색된 유리판 또는 투명하거나 착색된 플라스틱판 또는 투명하거나 착색된 발열 ITO 유리판 사이에 삽입하고 열변색 고분자 수화겔 조성물의 외부유출을 막기 위해 외부로부터 열변색 고분자 수화겔 조성물을 완전 차단하여 열변색 창을 만들었다. 또한 면상발열체와 접합된 거울 과 투명하거나 착색된 유리판 또는 투명하거나 착색된 플라스틱판 사이에 상기 열변색 고분자 조성물을 삽입하고 위와 같이 외부 유출을 막기 위해 외부로부터 열변색 고분자 수화겔 조성물을 완전 차단하여 열변색 거울을 만들었다.
이하 본 발명의 실시예에 의거하여 각각의 고분자, 무기 겔화물질, 그리고 유기 색소등에 따라 상세히 설명하면 다음과 같다. 다음의 실시예는 본 발명을 예시한 것으로서, 본 실시예에 의해 본 발명의 범위가 한정되지는 않는다.
실시예 1)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 5,000의 폴리비닐 알코올 10g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 보렉스 1g을 증류수 30ml에 용해시켜 보레이트 수용액을 만들었다. 0.1g 의 티몰블루를 노말 부틸알코올 50ml에 용해시켜 티몰블루 용액을 만들었다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 보레이트 수용액 1ml와 1 몰농도의 수산화나트륨 수용액 0.6ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 티몰블루 용액 0.3ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 황색을 나타내며 60℃ 이상에서 청록색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 2)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 50,000의 폴리비닐 알코올 4g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 보렉스 1g을 증류수 30ml에 용해시켜 보레이트 수용액을 만들었다. 0.1g 의 티몰블루를 노말 부틸알코올 50ml에 용해시켜 티몰블루 용액을 만들었다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 보레이트 수용액 1ml와 1 몰농도의 수산화나트륨 수용액 0.6ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 티몰블루 용액0.3ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 황색을 나타내며 80℃ 이상에서 청록색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 3)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 150,000의 폴리비닐알코올 1.0g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 보렉스 1g을 증류수 30ml에 용해시켜 보레이트 수용액을 만들었다. 0.1g 의 티몰블루를 노말 부틸알코올 50ml에 용해시켜 티몰블루 용액을 만들었다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 보레이트 수용액 1ml와 1 몰농도의 수산화마그네슘 수용액 0.6ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 티몰블루 용액 0.3ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 황색을 나타내며 80℃ 이상에서 청록색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 4)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 23,000의 폴리비닐 알코올 3g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 보렉스 1g을 증류수 30ml에 용해시켜 보레이트 수용액을 만들었다. 0.5g 의 브로모티몰블루를 노말 부틸알코올 25ml에 용해시켜 브로모티몰블루 용액을 만들었다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 보레이트 수용액 1ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 브로모티몰블루 용액 0.5ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 녹색을 나타내며 70℃ 이상에서 청색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 5)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 75,000의 폴리비닐 알코올 3g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 보렉스 1g을 증류수 30ml에 용해시켜 보레이트 수용액을 만들었다. 0.5g 의 브로모티몰블루를 노말 부틸알코올 25ml에 용해시켜 브로모티몰블루 용액을 만들었다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 보레이트 수용액 1ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 브로모티몰블루 용액 0.5ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 녹색을 나타내며 60℃ 이상에서 청색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 6)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 105,000의 폴리비닐 알코올 1g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 보렉스 1g을 증류수 30ml에 용해시켜 보레이트 수용액을 만들었다. 0.5g 의 브로모티몰블루를 노말 부틸알코올 25ml에 용해시켜 브로모티몰블루 용액을 만들었다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 보레이트 수용액 1ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 브로모티몰블루 용액 0.5ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 녹색을 나타내며 60℃ 이상에서 청색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 7)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 18,000의 폴리비닐 알코올 8g, 증류수 4ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 보렉스 1g을 증류수 30ml에 용해시켜 보레이트 수용액을 만든다. 0.5g 의 크래졸퍼플을 노말 부틸알코올 20ml에 용해시켜 크래졸퍼플 용액을 만든다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 보레이트 수용액 1ml와 1 몰농도의 수산화칼륨 수용액 0.3ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 크래졸퍼플 용액 0.2ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 황색을 나타내며 80℃ 이상에서 자주색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 8)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 100,000의 폴리비닐 알코올 1.5g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 보렉스 1g을 증류수 30ml에 용해시켜 보레이트 수용액을 만든다. 0.5g 의 크래졸퍼플을 노말 부틸알코올 20ml에 용해시켜 크래졸퍼플 용액을 만든다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 보레이트 수용액 1ml와 1 몰농도의 수산화나트륨 수용액 0.3ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 크래졸퍼플 용액 0.2ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 황색을 나타내며 70℃ 이상에서 자주색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 9)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 200,000의 폴리비닐 알코올 0.5g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 보렉스 1g을 증류수 30ml에 용해시켜 보레이트 수용액을만든다. 0.5g 의 크래졸퍼플을 노말 부틸알코올 20ml에 용해시켜 크래졸퍼플 용액을 만든다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 보레이트 수용액 1ml와 1 몰농도의 수산화칼륨 수용액 0.3ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 크래졸퍼플 용액 0.2ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 황색을 나타내며 80℃ 이상에서 자주색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 10)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 13,000의 폴리비닐 알코올 10g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 보렉스 1g을 증류수 30ml에 용해시켜 보레이트 수용액을 만든다. 0.5g 의 페놀프탈레인을 노말 부틸알코올 30ml에 용해시켜 페놀프탈레인 용액을 만든다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코을 수용액에 보레이트 수용액 1ml와 1 몰농도의 수산화나트륨 수용액 0.6ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 페놀프탈레인 용액 0.8ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 연분홍색을 나타내며 50℃ 이상에서 적색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 11)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 100,000의 폴리비닐 알코올 1.5g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 보렉스 1g을 증류수 30ml에 용해시켜 보레이트 수용액을 만든다. 0.5g 의 페놀프탈레인을 노말 부틸알코올 30ml에 용해시켜 페놀프탈레인 용액을 만든다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 보레이트 수용액 1ml와 1몰농도의 수산화나트륨 수용액 0.6ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 페놀프탈레인 용액 0.8ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 연분홍색을 나타내며 70℃ 이상에서 적색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 12)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 300,000의 폴리비닐 알코올 0.5g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 보렉스 1g을 증류수 30ml에 용해시켜 보레이트 수용액을 만든다. 0.5g 의 페놀프탈레인을 노말 부틸알코올 30ml에 용해시켜 페놀프탈레인 용액을 만든다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 보레이트 수용액 1ml와 1 몰농도의 수산화나트륨 수용액 0.6ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 페놀프탈레인 용액 0.8ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 연분홍색을 나타내며 70℃ 이상에서 적색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 13)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 23,000의 폴리비닐 알코올 7g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 보렉스 1g을 증류수 30ml에 용해시켜 보레이트 수용액을 만든다. 0.1g 의 티몰프탈레인를 노말 부틸알코올 30ml에 용해시켜 티몰프탈레인 용액을 만든다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 보레이트 수용액 1ml와 1 몰농도의 수산화칼륨 수용액 1.2ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 티몰프탈레인 용액 0.2ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 무색을나타내며 70℃ 이상에서 청색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 14)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 75,000의 폴리비닐 알코올 3g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 보렉스 1g을 증류수 30ml에 용해시켜 보레이트 수용액을 만든다. 0.1g 의 티몰프탈레인를 노말 부틸알코올 30ml에 용해시켜 티몰프탈레인 용액을 만든다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 보레이트 수용액 1ml와 1 몰농도의 수산화칼슘 수용액 1.2ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 티몰프탈레인 용액 0.2ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 무색을 나타내며 60℃ 이상에서 청색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 15)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 200,000의 폴리비닐 알코올 1g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 보렉스 1g을 증류수 30ml에 용해시켜 보레이트 수용액을 만든다. 0.1g 의 티몰프탈레인를 노말 부틸알코올 30ml에 용해시켜 티몰프탈레인 용액을 만든다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 보레이트 수용액 1ml와 1 몰농도의 수산화나트륨 수용액 1.2ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 티몰프탈레인 용액 0.2ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 무색을 나타내며 80℃ 이상에서 청색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 16)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 23,000의 폴리비닐 알코올 8g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 소듐메타바나데이트 0.1g을 증류수 100ml에 용해시켜 바나데이트 수용액을 만든다. 0.1g 의 티몰블루를 노말 부틸알코올 50ml에 용해시켜 티몰블루 용액을 만든다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 바나데이트 수용액 2ml와 1 몰농도의 수산화리튬 수용액 0.6ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 티몰블루 용액 0.3ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 황색을 나타내며 80℃ 이상에서 청록색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 17)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 100,000의 폴리비닐 알코올 2g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 소듐메타바나데이트 0.1g을 증류수 100ml에 용해시켜 바나데이트 수용액을 만든다. 0.1g 의 티몰블루를 노말 부틸알코올 50ml에 용해시켜 티몰블루 용액을 만든다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 바나데이트 수용액 2ml와 1 몰농도의 수산화나트륨 수용액 0.6ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 티몰블루 용액 0.3ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 황색을 나타내며 65℃ 이상에서 청록색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 18)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 150,000의 폴리비닐 알코올 1.5g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 소듐메타바나데이트 0.1g을 증류수 100ml에 용해시켜 바나데이트 수용액을 만든다. 0.1g 의 티몰블루를 노말부틸알코올 50ml에 용해시켜 티몰블루 용액을 만든다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 바나데이트 수용액 2ml와 1 몰농도의 수산화나트륨 수용액 0.6ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 티몰블루 용액 0.3ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 황색을 나타내며 75℃ 이상에서 청록색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 19)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 18,000의 폴리비닐 알코올 10g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 소듐메타바나데이트 0.1g을 증류수 100ml에 용해시켜 바나데이트 수용액을 만든다. 0.5g 의 브로모티몰블루를 노말부틸알코올 30ml에 용해시켜 브로모티몰블루 용액을 만든다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 바나데이트 수용액 2ml을 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 브로모티몰블루 용액 0.3ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분정도 교반하여 상온에서 녹색을 나타내며 50℃ 이상에서 청색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 20)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 75,000의 폴리비닐 알코올 3g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 소듐메타바나데이트 0.1g을 증류수 100ml에 용해시켜 바나데이트 수용액을 만든다. 0.5g 의 브로모티몰블루를 노말 부틸알코올 30ml에 용해시켜 브로모티몰블루 용액을 만든다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 바나데이트 수용액 2ml을 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 브로모티몰블루 용액 0.3ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 녹색을 나타내며 85℃ 이상에서 청색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 21)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 100,000의 폴리비닐 알코올 1g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 소듐메타바나데이트 0.1g을 증류수 100ml에 용해시켜 바나데이트 수용액을 만든다. 0.5g 의 브로모티몰블루를 노말부틸알코올 30ml에 용해시켜 브로모티몰블루 용액을 만든다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 바나데이트 수용액 2ml을 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 브로모티몰블루 용액 0.3ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분정도 교반하여 상온에서 녹색을 나타내며 80℃ 이상에서 청색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 22)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 23,000의 폴리비닐 알코올 8g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 소듐메타바나데이트 0.1g을 증류수 100ml에 용해시켜 바나데이트 수용액을 만든다. 0.5g 의 크래졸퍼플을 노말 부틸알코올 20ml에 용해시켜 크래졸퍼플 용액을 만든다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 바나데이트 수용액 2ml와 1 몰농도의 수산화나트륨 수용액 0.3ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 크래졸퍼플 용액 0.2ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 황색을 나타내며 80℃ 이상에서 자주색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 23)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 75,000의 폴리비닐 알코올 3g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 소듐메타바나데이트 0.1g을 증류수 100ml에 용해시켜 바나데이트 수용액을 만든다. 0.5g 의 크래졸퍼플을 노말 부틸알코올 20ml에 용해시켜 크래졸퍼플 용액을 만든다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 바나데이트 수용액 2ml와 1 몰농도의 수산화리튬 수용액 0.3ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 크래졸퍼플 용액 0.2ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 황색을 나타내며 65℃ 이상에서 자주색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 24)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 105,000의 폴리비닐 알코올 1g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 소듐메타바나데이트 0.1g을 증류수 100ml에 용해시켜 바나데이트 수용액을 만든다. 0.5g 의 크래졸퍼플을 노말 부틸알코올 20ml에 용해시켜 크래졸퍼플 용액을 만든다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 바나데이트 수용액 2ml와 1 몰농도의 수산화칼슘 수용액 0.3ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 크래졸퍼플 용액 0.2ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 황색을 나타내며 80℃ 이상에서 자주색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 25)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 18,000의 폴리비닐 알코올 8g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 소듐메타바나데이트 0.1g을 증류수 100ml에 용해시켜 바나데이트 수용액을 만든다. 0.5g 의 페놀프탈레인을 노말 부틸알코올 30ml에 용해시켜 페놀프탈레인 용액을 만든다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 바나데이트 수용액 2ml와 1 몰농도의 수산화칼륨 수용액 0.6ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 페놀프탈레인 용액1.0ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 연분홍색을 나타내며 70℃ 이상에서 적색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 26)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 75,000의 폴리비닐 알코올 3g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 소듐메타바나데이트 0.1g을 증류수 100ml에 용해시켜 바나데이트 수용액을 만든다. 0.5g 의 페놀프탈레인을 노말 부틸알코올 30ml에 용해시켜 페놀프탈레인 용액을 만든다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 바나데이트 수용액 2ml와 1 몰농도의 수산화칼륨 수용액 0.6ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 페놀프탈레인 용액 1.0ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 연분홍색을 나타내며 70℃ 이상에서 적색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 27)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 100,000의 폴리비닐 알코올 1g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 소듐메타바나데이트 0.1g을 증류수 100ml에 용해시켜 바나데이트 수용액을 만든다. 0.5g 의 페놀프탈레인을 노말 부틸알코올 30ml에 용해시켜 페놀프탈레인 용액을 만든다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 바나데이트 수용액 2ml와 1 몰농도의 수산화나트륨 수용액 0.6ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 페놀프탈레인 용액 1.0ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 연분홍색을 나타내며 70℃ 이상에서 적색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 28)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 23,000의 폴리비닐 알코올 7g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 소듐메타바나데이트 0.1g을 증류수 100ml에 용해시켜 바나데이트 수용액을 만든다. 0.1g 의 티몰프탈레인을 노말 부틸알코올 30ml에 용해시켜 티몰프탈레인 용액을 만든다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 바나데이트 수용액 2ml와 1 몰농도의 수산화나트륨 수용액 1.2ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 티몰프탈레인 용액 0.3ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 무색을 나타내며 55℃ 이상에서 청색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 29)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 75,000의 폴리비닐 알코올 2.5g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 소듐메타바나데이트 0.1g을 증류수 100ml에 용해시켜 바나데이트 수용액을 만든다. 0.1g 의 티몰프탈레인을 노말 부틸알코올 30ml에 용해시켜 티몰프탈레인 용액을 만든다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 바나데이트 수용액 2ml와 1 몰농도의 수산화나트륨 수용액 1.2ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 티몰프탈레인 용액 0.3ml를 첨가하여 다시 60℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 무색을 나타내며 80℃ 이상에서 청색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 30)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 150,000의 폴리비닐 알코올 0.7g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리비닐 알코올 수용액을 만들었다. 소듐메타바나데이트 0.1g을 증류수 100ml에 용해시켜 바나데이트 수용액을 만든다. 0.1g 의 티몰프탈레인을 노말 부틸알코올 30ml에 용해시켜 티몰프탈레인 용액을 만든다. 앞서 만들어진 폴리비닐 알코올 수용액에 바나데이트 수용액 2ml와 1 몰농도의 수산화나트륨 수용액 1.2ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 티몰프탈레인용액 0.3ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 무색을 나타내며 65℃ 이상에서 청색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 31)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 분자량 10,000의 폴리글라이세릴 메타크릴레이트 1g, 증류수 40ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 폴리글라이세릴 메타크릴레이트 수용액을 만들었다. 보렉스 1g을 증류수 30ml에 용해시켜 보레이트 수용액을 만들었다. 0.5g 의 브로모티몰블루를 노말 부틸알코올 50ml에 용해시켜 브로모티몰블루 용액을 만들었다. 앞서 만들어진 폴리글라이세릴 메타크릴레이트 수용액에 보레이트 수용액 1ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 티몰블루 용액 0.3ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 녹색을 나타내며 70℃ 이상에서 청색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 32)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 갈락토만 1g, 증류수 100ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 연황색의 갈락토만 수용액을 만들었다. 보렉스 1g을 증류수 30ml에 용해시켜 보레이트 수용액을 만들었다. 0.1g 의 티몰블루를 노말 부틸알코올 50ml에 용해시켜 티몰블루 용액을 만들었다. 앞서 만들어진 갈락토만 수용액에 보레이트 수용액 1ml와 1 몰농도의 수산화나트륨 수용액 0.6ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 티몰블루 용액 0.3ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 황색을 나타내며 70℃ 이상에서 청록색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 33)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 갈락토만 1g, 증류수 100ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 연황색의 갈락토만 수용액을 만들었다. 보렉스 1g을 증류수 30ml에 용해시켜 보레이트 수용액을 만들었다. 0.5g 의 브로모티몰블루를 노말 부틸알코올 25ml에 용해시켜 브로모티몰블루 용액을 만들었다. 앞서 만들어진 갈락토만 수용액에 보레이트 수용액 1ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 브로모티몰블루 용액 0.5ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 녹색을 나타내며 80℃ 이상에서 청색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 34)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 갈락토만 1g, 증류수 100ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 연황색의 갈락토만 수용액을 만들었다. 보렉스 1g을 증류수 30ml에 용해시켜 보레이트 수용액을 만든다. 0.5g 의 크래졸퍼플을 노말 부틸알코올 20ml에 용해시켜 크래졸퍼플 용액을 만든다. 앞서 만들어진 갈락토만 수용액에 보레이트 수용액 1ml와 1 몰농도의 수산화나트륨 수용액 0.3ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 크래졸퍼플 용액 0.2ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 황색을 나타내며 80℃ 이상에서 자주색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 35)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 갈락토만 1g, 증류수 100ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 연황색의 갈락토만 수용액을 만들었다. 보렉스 1g을 증류수 30ml에 용해시켜 보레이트 수용액을 만든다. 0.5g 의 페놀프탈레인을 노말 부틸알코올 30ml에 용해시켜 페놀프탈레인 용액을 만든다. 앞서 만들어진 갈락토만 수용액에 보레이트 수용액 1ml와 1 몰농도의 수산화나트륨 수용액 1ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 페놀프탈레인 용액 0.8ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 연황색을 나타내며 55℃ 이상에서 적색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
실시예 36)
교반기를 장착한 250ml 둥근바닥 플라스크에 갈락토만 1g, 증류수 100ml를 넣고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 투명한 연황색의 갈락토만 수용액을 만들었다. 보렉스 1g을 증류수 30ml에 용해시켜 보레이트 수용액을 만든다. 0.1g 의 티몰프탈레인를 노말 부틸알코올 30ml에 용해시켜 티몰프탈레인 용액을 만든다. 앞서 만들어진 갈락토만 수용액에 보레이트 수용액 1ml와 1 몰농도의 수산화나트륨 수용액 1.5ml를 넣고 80℃에서 30분정도 교반시킨 후 티몰프탈레인 용액 0.2ml를 첨가하여 다시 80℃에서 30분 정도 교반하여 상온에서 연황색을 나타내며 70℃ .이상에서 청색을 띄는 열변색 고분자 수화겔을 얻었다.
다음 표.1 은 상기 실시예들에 의해 제조된 열변색 고분자 수화겔 혼합 조성물들의 실험결과를 나타낸 것이다.
표 1. 열변색 고분자 수화겔 혼합 조성물
폴리비닐 알코올 (가) : 분자량 23,000 g/mole
폴리비닐 알코올 (나) : 분자량 75,000 g/mole
폴리비닐 알코올 (다) : 분자량 105,000 g/mole
이상에서 상술한 바와같이 본 발명은, 수용성 고분자 수용액과 무기 겔화물질 및 유기 색소용액을 이용하여 투명한 열변색 고분자 수화겔 조성물을 제조함으로서 기존에 쓰이던 열 센서, 장난감등 뿐만 아니라 투명성이 요구되는 열변색 기능성 창문 및 반사광을 조절할 수 있는 거울 등 여러 분야에 적용할 수 있다.

Claims (5)

  1. 상기 열변색 고분자 수화겔 혼합 조성물 제조에 있어서,
    고분자수용액으로 폴리비닐 알코올, 폴리글라이세릴 메타크릴레이트, 갈락토만 중 선택된 1～30% 질량비의 고분자수용액(가)를 사용하고 무기 겔화물로 보론(BORON)산화물 과 바나듐(VANADIUM)산화물 중 선택된 0.001～4% 질량비의 겔화물수용액(나)를 사용하고 발색단으로는 티몰블루(THYMOL BLUE), 브로모티몰 블루(BROMOTHYMOL BLUE), 크래졸 퍼플(CRESOL PURPLE), 페놀프탈레인(PHENOLPHTHALEIN), 티몰프탈레인(THYMOLPHTHALEIN) 중 선택된 0.001～10% 질량비의 알코올 용액(다)를 사용하고, pH 조절 첨가물로는 알칼리금속염과 알칼리 토금속염 중 선택된 수용액(라)를 사용하여 만든 고분자 수화겔 조성물 및 그의 열변색 현상.
  2. 제1항에 있어서 폴리비닐 알코올 3～30% 질량비의 수용액을 사용하고 무기 겔화물로 보론 (BORON)산화물 0.001～4% 질량비의 수용액을 사용하고 발색단으로는 페놀프탈레인(PHENOLPHTHALEIN) 0.001～10% 질량비의 알코올 용액, pH 조절 첨가물로는 수산화나트륨 또는 수산화칼륨 염기성 수용액을 사용하여 만든 고분자 수화겔 조성물 및 pH 7～10 사이에서 나타나는 그의 열변색 현상.
  3. 제1항에 있어서 폴리비닐 알코올 3～30% 질량비의 수용액을 사용하고 무기겔화물로 보론 (BORON)산화물 0.001～4% 질량비의 수용액을 사용하고 발색단으로는 브로모티몰 블루(BROMOTHYMOL BLUE) 0.001～10% 질량비의 알코올 용액을 사용하여 만든 고분자 수화겔 조성물 및 pH 7～10 사이에서 나타나는 그의 열변색 현상.
  4. 제1항의 조성물을 한쪽 면이 면상발열체와 접합된 거울과 다른 한쪽면이 투명하거나 착색된 유리판 또는 투명거나 착색된 플라스틱판사이에 삽입하고 열변색 고분자 수화겔 조성물의 외부유출을 막기 위해 외부로부터 열변색 고분자 수화겔 조성물을 완전 차단하여 만든 열변색 장치
  5. 제1항의 조성물을 한쪽 면이 투명하거나 착색된 발열 ITO 유리판과 다른 한쪽 면이 투명하거나 착색된 유리판 또는 투명하거나 착색된 플라스틱판 또는 투명하거나 착색된 ITO 유리판사이에 삽입하고 열변색 고분자 수화겔 조성물의 외부유출을 막기 위해 외부로부터 열변색 고분자 수화겔 조성물을 완전 차단하여 만든 열변색 장치
KR1020010014463A 2001-03-20 2001-03-20 열변색 고분자 수화겔(thermochromic polymer hydrogel)조성물 및 그의 제조방법 KR20020074599A (ko)

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