이하, 본 발명에 관하여 상술한다.
본 발명의 미백용 피부 외용제, 멜라닌 생성 억제제, 티로시나제 활성 저해제, 사이클릭 AMP(cAMP)생산 저해제는, 장미과(Rosaceae) 장미속(Rosa)에 속하는 서양장미(R. centifolia L. 또는 R. gallica L. var. centifolia (L.) Reg.) 또는 그 용매 추출물을 유효성분으로서 함유한다.
본 발명에 있어서 사용되는 서양장미(영어명칭: Cabbage Rose, Provance Rose)는 그리스·로마시대로부터 르네상스 시대에 걸쳐서 주로 유럽 남부에서 재배되고 있던 원예종으로, 이 꽃은 영어명칭에서도 알 수 있는 바와 같이결구(結球) 양배추형상의 겹꽃으로 잡종 기원(R. bifera XR. alba)이다.
서양장미(R. centifolia L. 또는 R. gallica L. var. centifolia (L.) Reg.)는, 자연그대로도 건조한 것으로도 사용할 수 있지만, 사용성, 제제화 등의 점에서 건조분말 또는 용매 추출물로서 사용하는 것이 바람직하다.
서양장미(R. centifolia L. 또는 R. gallica L. var. centifolia (L.) Reg.)의 사용부위로서는, 꽃 또는 전초(全草)를 사용하는 것이 바람직하지만, 다른 부위를 사용할 수도 있다.
상기 식물의 용매 추출물은 통상법에 의해 얻을 수가 있고, 예를 들면, 추출용매와 함께 침지 또는 가열환류한 후, 여과하여 농축해서 얻을 수 있다. 추출용매로서는, 통상 추출에 사용되는 용매이면 임의로 사용할 수 있고, 예를 들면, 물, 메탄올, 에탄올, 프로필렌글리콜, 1, 3-부틸렌글리콜, 글리세린 등의 알코올류, 함수 알코올류, 클로로포름, 디클로로에탄, 4염화탄소, 아세톤, 아세트산에틸, 헥산 등의 유기용매류 등을, 각각 단독 또는 조합하여 사용할 수가 있다. 상기 용매에서 추출하여 얻은 추출액을 그대로, 또는 농축한 엑기스를 흡착법, 예를 들면 이온교환수지를 이용하여 불순물을 제거한 것이나, 포러스폴리머(예를 들면 앰버라이트 XAD-2)의 칼럼으로 흡착시킨 후, 메탄올 또는 에탄올로 용출하고, 농축한 것도 사용할 수 있다. 또 분배법, 예를 들면 물/아세트산에틸로 추출한 추출물 등도 사용된다.
이와 같이 하여 얻은 상기 식물 추출물은, 안전성이 높고, 우수한 미백효과, 멜라닌 생성 억제효과, 티로시나제 활성 저해효과 및 사이클릭 AMP(cAMP)생산 저해효과를 가진다.
상기 식물 추출물을 미백용 피부 외용제에 배합하여 사용하는 경우, 외용제 전체량 중에 건조 중량으로서 0.000001∼5.0중량% 배합하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.00001∼3.0중량%, 특히 바람직하게는 0.00001∼1.0 중량%이다.
상기 식물 추출물을 미백용 피부 외용제에 배합하여 이용하는 경우, 이들 추출물에 더하여, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위내에서, 통상 화장품이나 의약품 등의 피부 외용제에 사용되는 다른 성분, 예를 들면 유분, 습윤제, 자외선 흡수제, 산화방지제, 계면활성제, 방부제, 보습제, 향료, 물, 알코올, 증점제 등을 필요에 따라서 적절히 배합할 수가 있다.
전항의 자외선 흡수제로서는, 2-히드록시-4-메톡시벤조페논, 2-히드록시-4-메톡시벤조페논-5-술폰산나트륨, 벤조트리아졸일 부틸페놀술폰산나트륨, 메틸렌비스-벤조트리아졸일 테트라메틸부틸페놀 등의 벤조페논유도체, 파라메톡시 신남산옥틸, 디파라메톡시 신남산모노-2-에틸헥산산 글리세릴, 이소펜틸트리메톡시 신남산 트리실록산 등의 메톡시신남산 유도체, 우로카닌산, 4-tert-4’-메톡시디벤조일메탄, 비스-에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진, 에틸헥실트리아존, 페닐벤즈이미다졸술폰산 등을 필요에 따라서 적절히 배합할 수가 있다.
또한, 에데트산 2나트륨, 에데트산 3나트륨, 시트르산나트륨, 폴리 인산나트륨, 메타인산나트륨, 글루콘산 등의 금속이온 봉쇄제, 카페인, 탄닌, 베라파밀, 트라넥삼산 및 그 유도체, 감초 추출물, 그라브리진, 각종 생약, 아세트산 토코페롤, 글리틸리틴산 및 그 유도체 또는 그 염 등의 약제, 비타민C, 아스코르브산 인산 마그네슘, 아스코르브산 글루코시드, 알부틴, 코지산, 레졸시놀, 엘라그산, 카밀레 추출물 등의 다른 미백제, 글루코스, 프룩토스, 만노스, 자당, 트레할로스 등의 당류 등도 적절히 배합할 수가 있다.
또, 본 발명의 미백용 피부 외용제는, 외피에 적용되는 화장료, 의약품, 의약부 외품 등, 특히 적합하게는 화장료에 널리 적용하는 것이 가능하고, 그 제형도, 피부에 적용할 수 있는 것이면 어느 것이라도 좋고, 용액 계, 가용화계, 유화계, 분말 분산계, 물-오일 이층계, 물-오일-분말 삼층계, 연고, 겔, 에어졸 등, 임의의 제형이 적용된다.
또, 본 발명의 미백용 피부 외용제의 사용 형태도 임의이고, 예를 들면 화장수, 유액, 크림, 팩 등의 페이셜 화장료나 파운데이션 외에, 메이크업 화장료, 방향 화장료, 목욕용제 등에 사용할 수 있다.
또한, 상기의 제형 및 사용 형태에 본 발명의 미백용 피부 외용제가 취할 수 있는 형태가 한정되는 것이 아니다.
다음에, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명의 기술적범위는 이들의 실시예에 의해서 전혀 한정되는 것이 아니다. 또한, 배합량은 전부 중량%이다.
실시예에 앞서, 본 발명의 식물 추출물의 티로시나제 활성 저해효과, 사이클릭AMP(cAMP)생산 저해효과, 멜라닌 생성 억제효과 및 미백효과에 관하여, 시험방법과 평가방법에 관하여 설명한다.
[시험방법 및 평가방법]
1. 시료의 조제
서양장미(R. centifolia L. 또는 R. gallica L. var. centifolia (L.) Reg.)의 꽃 50g를 물로 가온 추출하여, 추출액을 얻었다. 이 추출액을 농축하여, 식물 추출물 5g를 얻었다.
상기 식물 추출물을 70% 에탄올에 농도 2중량%가 되도록 용해하여, 식물 추출물 함유용액으로 하였다. 이들 식물 추출물 함유용액을 희석하여 농도를 조정하고, 이것을 시료용액으로서 이용하여, 이하의 실험을 행하였다.
2. 세포배양방법
마우스 유래의 B16 멜라노머 배양 세포를 사용하였다. 10% FBS 및 테오필린(0.09mg/ml), 또는 멜라노사이트 자극 호르몬(α-MSH)(10nM)를 포함하는 다루벳코 MEM 배지에서 CO2인큐베이터(95%공기, 5%이산화탄소)내, 37℃의 조건하에서 배양하였다.
3. 티로시나제 활성 저해효과 측정
상기 2의 방법으로 배양한 세포를 96 플레이트에 파종하고, 배양 24시간 후에 시료용액을 최종농도(추출 건조물 환산농도)10-7∼10-5중량%가 되도록 첨가하고, 다시 배양을 계속하였다. 배양 3일 후 PBS를 이용하여 세정, 1% Triton 함유 PBS를 첨가하고, 다시 DOPA를 최종농도 1mM이 되도록 첨가하였다.
첨가 0분 및 60분 후의 흡광도(475nm)를 측정하였다. 식물 추출물을 첨가하지않은 시료(컨트롤;70% 에탄올)와 비교하여, 하기 판정기준에 의해 평가하였다. 또, 참고예로서, 동일한 장미과(Rosaceae) 장미속(Rosa)에 속하는 찔레나무(Rosa canina L.) 추출물(에탄올추출)에 관해서도, 상기와 동일한 시험을 하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 표 1에는 멜라노사이트 자극 호르몬(α-MSH)을 포함하는 배지에서의 결과를 나타냈는데, 테오필린을 사용한 경우도 동일한 결과였다.
(판정 기준)
○: 컨트롤에 비하여 티로시나제 활성 저해작용이 우수하다.
△: 컨트롤에 비하여 티로시나제 활성 저해작용이 약간 우수하다.
×: 티로시나제 활성 저해작용 없음.
시료용액 |
시료 용액 농도 (중량%) |
○ |
10-7 |
10-6 |
10-5 |
서양장미 추출물 |
× |
△ |
○ |
○ |
찔레나무 추출물 |
× |
× |
× |
× |
4. 멜라닌양의 육안판정(멜라닌 생성 억제효과)
상기 2의 방법으로 배양한 세포를 96 플레이트에 파종하고, 배양 24시간 후에 시료용액을 종농도(추출 건조물 환산농도)10-2∼10-5중량%가 되도록 첨가하고, 다시 배양을 계속하였다. 배양 3일 후, 96웰의 플레이트의 뚜껑 위에 확산판을 놓고, 도립 현미경으로 세포내의 멜라닌양을 관찰하고, 식물 추출물을 첨가하지 않은 시료(컨트롤;70% 에탄올)와 비교하여, 하기 판정기준에 의해 평가하였다. 또, 참고예로서, 동일한 장미과(Rosaceae) 장미속(Rosa)에 속하는 찔레나무(Rosa canina L.)추출물(에탄올추출)에 관해서도, 상기와 동일한 시험을 행하였다. 결과를 표2에 나타낸다. 또한, 표 2에는 멜라노사이트 자극 호르몬(α-MSH)을 포함하는 배지에서의 결과를 나타냈는데, 테오필린을 이용한 경우도 같은 결과였다.
(판정 기준)
○: 컨트롤에 비하여 희다(멜라닌 생성 억제작용이 우수하다).
△: 컨트롤에 비하여 약간 희다(멜라닌 생성 억제작용이 약간 우수하다).
×: 컨트롤과 동일한 정도의 흰색(멜라닌 생성 억제작용 없음).
시료용액 |
시료 용액 농도 (중량%) |
○ |
10-5 |
10-4 |
10-3 |
10-2 |
서양장미 추출물 |
× |
× |
△ |
○ |
○ |
찔레나무 추출물 |
× |
× |
× |
× |
× |
5. 사이클릭 AMP(cAMP)생산 저해효과 측정
마우스 유래의 B16 멜라노머 배양세포를 12웰플레이트에 파종하고, 10% FBS를 포함하는 다루벳코 MEM 배지에서 CO2인큐베이터(95% 공기, 5% 이산화탄소)내, 37℃의 조건하에서 배양하였다. 배양 24시간 후에 배지를 흡인하고, 멜라노사이트 자극 호르몬(α-MSH, 0.1nM), 및 시료용액을 최종농도 10-1∼10-3중량%(추출 건조물 환산농도)가 되도록 첨가한 무혈청 배지를 가하였다. 30분간 인큐베이트 후, 배지를 제거하고, TE버퍼로 세포를 모으고, 1.5mL 마이크로 튜브에 옮겨서, 자비한 후, 이 액중의 사이클릭 AMP(cAMP)양을 사이클릭 AMP(cAMP)측정 키트(아머샴사제)를 이용하여 측정하였다. 또, 참고예로서, 동일한 장미과(Rosaceae) 장미속(Rosa)에 속하는 찔레나무(Rosa canina L.)추출물(에탄올추출)에 관해서도, 상기와 동일한시험을 하였다. 식물 추출물을 첨가하지 않은 시료(컨트롤;70% 에탄올)와 비교하여, 하기 판정기준에 의해 평가하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
(판정 기준)
○: 컨트롤에 비하여 사이클릭 AMP(cAMP)생산 저해작용이 우수하다.
△: 컨트롤에 비하여 사이클릭 AMP(cAMP)생산 저해작용이 약간 우수하다.
×: 사이클릭 AMP(cAMP)생산 저해작용 없음.
시료용액 |
시료 용액 농도 (중량%) |
○ |
10-3 |
10-2 |
5×10-2 |
10-1 |
서양장미 추출물 |
× |
× |
△ |
○ |
○ |
찔레나무 추출물 |
× |
× |
× |
× |
× |
6. 미백효과시험
(시험 방법)
하절기의 태양광에 4시간(1일 2시간으로 2일간)노출된 피험자 20명의 등부분 피부를 대상으로 하여, 하기에 나타내는 시험시료용액을 조석 1회씩 4주간 도포하고, 하기에 나타내는 판정기준에 의해 평가를 하였다. 피험자 20명의 평가점수 평균치의 결과를 표 4에 나타낸다.
(시험시료용액)
배합성분(중량%)
(알코올상)
95% 에탄올25.0
폴리옥시에틸렌(25몰)
경화 피마자유 에테르 2.0
메틸파라벤 0.1
디부틸히드록시톨루엔 0.01
향료 0.05
(수상)
글리세린 2.0
1, 3-부틸렌글리콜 1.0
이온 교환수잔여
약제(표 4에 나타낸다. 표 중, 배합량은 건조중량을 나타낸다.)
(제조법)
수상, 알코올상을 각각 조제 후, 혼합하여, 가용화하였다.
(평가방법)
사용 후의 담색화 효과를 하기의 판정기준에 의거하여 판정하였다.
(평점)
4: 연용 도포 후, 담색화 효과가 현저히 확인되었다.
3: 연용 도포 후, 담색화 효과가 확인되었다.
2: 연용 도포 후, 담색화 효과가 약간 확인되었다.
1: 연용 도포 후, 담색화 효과가 확인되지 않았다.
|
비교예 |
실시예 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
1 |
2 |
서양장미 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0.1 |
1.0 |
찔레나무 |
1.0 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
영실 |
- |
1.0 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
아스코르브산 |
- |
- |
3.0 |
- |
- |
- |
- |
- |
아스코르브산 인산 에스테르 마그네슘 |
- |
- |
- |
1.0 |
- |
- |
- |
- |
아스코르브산 인산 에스테르 나트륨 |
- |
- |
- |
- |
1.0 |
- |
- |
- |
태반 추출물 |
- |
- |
- |
- |
- |
1.0 |
- |
- |
평점 |
1.00 |
1.10 |
1.10 |
1.35 |
1.35 |
1.15 |
1.60 |
2.20 |
표 4에서 명백해진 바와 같이, 본 발명품은 우수한 미백효과를 나타내는 것을 알 수 있다. 특히, 이미 피부 미백작용이 있는 것이 알려져 있는 아스코르브산 유도체, 태반 추출물 배합예와 비교하여도, 본 발명품이 미백 효과에 있어서 우수하다는 것이 인정되었다.
이하에, 각종 제형의 본 발명에 의한 미백용 피부 외용제의 배합예를, 실시예로서 설명한다. 또한, 식물 추출물의 배합량은, 건조 잔여분량이다.
실시예 3 바니싱크림
배합성분(중량%)
(1) 스테아르산6.0
(2) 소르비탄 모노스테아르산 에스테르2.0
(3) 폴리옥시에틸렌(20몰)
소르비탄 모노스테아르산 에스테르1.5
(4) 알부틴7.0
(5) 아황산수소나트륨0.03
(6) 프로필렌글리콜7.0
(7) 글리세린3.0
(8) 서양장미 추출물(물추출물)1.0
(9) 에틸파라벤0.1
(10) 부틸파라벤0.1
(11) 티오타우린0.01
(12) 향료0.1
(13) 이온 교환수 72.16
(제조법)
(13)에 (4), (6), (7), (8)을 첨가하고, 가열하여 70℃에 유지하였다(수상). 한편, (1)∼(3), (5), (9)∼(12)를 혼합하고, 가열 융해하여 70℃에 유지하였다(유상). 수상에 유상을 첨가하여 예비 유화를 행하고, 호모믹서로 균일하게 유화한 후, 잘 섞으면서 30℃까지 냉각하여, 바니싱크림을 얻었다.
실시예 4 중성크림
배합성분(중량%)
(1) 스테아릴 알코올5.0
(2) 스테아르산2.0
(3) 수첨 라놀린2.0
(4) 2-히드록시-4-메톡시벤조페논2.0
(5) 스쿠알란5.0
(6) 2-옥틸도데실알코올6.0
(7) 폴리옥시에틸렌(25몰)
세틸알코올에테르3.0
(8) 글리세린 모노스테아르산 에스테르2.0
(9) 태반 추출물0.1
(10) 프로필렌글루콜2.0
(11) 1, 3-부틸렌글리콜3.0
(12) 서양장미 추출물(물추출물)5.0
(13) 향료0.2
(14) 1, 2-펜탄디올0.5
(15) 부틸파라벤0.1
(16) 히포타우린0.01
(17) 이온 교환수 65.69
(제조법)
(17)에 (9)∼(12), (16)을 첨가하여 가열해서 70℃에 유지하였다(수상). 한편, (1)∼(8), (13)∼(15)를 혼합하고, 가열 융해하여 70℃에 유지하였다(유상). 수상에 유상을 첨가하여 예비 유화를 행하고, 호모믹서로 균일하게 유화한 후, 잘 섞으면서 30℃까지 냉각하여, 중성크림을 얻었다.
실시예 5 콜드크림
배합성분(중량%)
(1) 고형 파라핀5.0
(2) 밀납5.0
(3) 바셀린5.0
(4) 유동 파라핀 20.0
(5) 스쿠알란 10.0
(6) 글리세린 모노스테아르산 에스테르2.0
(7) 폴리옥시에틸렌(20 몰)
소르비탄 모노라우르산 에스테르2.0
(8) 코지산2.0
(9) 2-히드록시-4-메톡시벤조페논
-5-술폰산나트륨3.5
(10) 비누분말0.1
(11) 붕사0.2
(12) 서양장미 추출물(물추출물)0.1
(13) 이온 교환수 44.55
(14) 향료0.2
(15) 에틸파라벤0.2
(16) 부틸파라벤0.1
(17) 부틸히드록시 톨루엔0.05
(제조법)
(13)에 (8), (10), (11) 및 (12)를 첨가하고, 가열 용해하여 70℃에 유지하였다(수상). 한편, (1)∼(7), (9), (14)∼(17)를 혼합하고, 가열 융해하여 70℃에 유지하였다(유상). 수상에 유상을 섞으면서 서서히 첨가하여, 반응을 행하였다.
반응종료 후, 호모 믹서로 균일하게 유화하고, 유화 후 잘 혼합하면서 30℃까지 냉각하여, 콜드크림을 얻었다.
실시예 6 영양크림
배합성분(중량%)
(1) 염화디메틸 디스테아릴
암모늄처리 헥토라이트 2.0
(2) 폴리옥시에틸렌·
메틸폴리실록산 중합체 0.1
(3) 유동 파라핀10.0
(4) 바셀린 5.0
(5) 옥탄산 세틸20.0
(6) L-글루타민산 소다 0.01
(7) 디프로필렌글리콜 5.0
(8) 메틸파라벤 0.2
(9) 히알론산 나트륨 0.05
(10) 비타민E 아세테이트 0.02
(11) 서양장미 추출물(물추출물) 2.0
(12) 이온 교환수55.62
(제조법)
(2), (3), (5)를 50℃에 승온한 후, (4), (10)를 첨가하여 완전히 용해한 유상파트에 (1)를 첨가하여 균일하게 분산을 한 것에, (12)에 (6), (7), (8), (9), (11)를 용해시킨 수상파트를 50℃에 가온하여 첨가를 하고, HM으로 균일 분산한 후, 실온까지 냉각하여, 유중수형(油中水型) 유화 조성물을 얻었다.
실시예 7 유액
배합성분(중량%)
(1) 폴리옥시에틸렌(10몰)
모노올레산 에스테르 2.0
(2) 파라메톡시 신남산 옥틸 3.5
(3) 유동 파라핀 2.0
(4) 시클로펜타디메틸실록산 1.0
(5) 스쿠알란 3.0
(6) 1, 3-부틸렌글리콜 5.0
(7) 알부틴 2.0
(8) 아황산 수소나트륨 0.03
(9) 글리세린 2.0
(10) 에탄올 5.0
(11) 카르복시비닐폴리머 0.3
(12) 히드록시프로필 셀룰로오스 0.1
(13) 수산화칼륨 0.15
(14) 에틸파라벤 0.1
(15) 1, 2-펜탄디올 1.0
(16) 서양장미 추출물(물추출물) 0.5
(17) 이온 교환수72.02
(18) 향료 0.3
(제조법)
(17)과 (10)에, (16) 및 (7)을 가온용해하고, 다시 (6), (8), (9), (11)∼(13)를 용해하여, 70℃에 유지하였다(수상). 한편, (1)∼(5), (14), (15), (18)을 혼합하고, 가열 융해하여 70℃에 유지하였다(유상). 수상에 유상을 첨가하고, 예비유화를 행하여, 호모 믹서로 균일 유화하고, 유화 후, 잘 혼합하면서 30℃까지 냉각하여, 유액을 얻었다.
실시예 8 유액
배합성분(중량%)
(l) 폴리옥시에틸렌(20몰)폴리옥시
프로필렌(2몰)세틸알코올 1.0
(2) 옥틸-p-메톡시신나메이트 3.5
(3)「실리콘 KF96」(20cs) 2.0
(신에쓰 화학 주식회사제)
(4) 유동 파라핀(중점도) 3.0
(5) 4-tert-부틸메톡시 디벤조일메탄 0.3
(6) 트리2-에틸헥산산 글리세릴 1.0
(7) 알부틴 2.0
(8) 아황산 수소나트륨 0.03
(9) 글리세린 2.0
(10) 에탄올 3.0
(11) 카르복시비닐폴리머 0.3
(12) 히드록시프로필 셀룰로오스 0.1
(13) 수산화칼륨 0.1
(14) 1, 2-펜탄디올 2.0
(15) 페녹시에탄올 0.2
(16) 서양장미 추출물(함수알코올 추출물) 0.1
(17) 이온 교환수79.37
(제조법)
(17)과 (10)에, (16) 및 (7)을 가온용해하고, 다시 (6), (8), (9), (11)∼(13), (15)를 용해하여, 70℃에 유지하였다(수상). 한편, (1)∼(5), (14)를 혼합하고, 가열융해하여 70℃에 유지하였다(유상). 수상에 유상을 첨가하고, 예비유화를 행하여, 호모 믹서로 균일유화하고, 유화 후, 잘 혼합하면서 30℃까지 냉각하여, 유액을 얻었다.
실시예 9 유액
배합성분(중량%)
(1) 폴리옥시에틸렌(20몰)폴리옥시
프로필렌(2몰)세틸알코올 1.0
(2) 파라메톡시 신남산모노-2-
에틸헥산산 글리세릴 2.0
(3)「실리콘 KF96」(20cs) 2.0
(신에쓰 화학 주식회사제)
(4) 스쿠알란 3.0
(5) 1, 3-부틸렌글리콜 5.0
(6) 아스코르브산-2-글루코시드 3.0
(7) 폴리에틸렌글리콜 400 3.0
(8) 글리세린 2.0
(9) 에탄올 5.0
(10) 카르복시비닐폴리머 0.3
(11) 히드록시프로필 셀룰로오스 0.1
(12) 수산화칼륨 0.1
(13) 부틸파라벤 0.1
(14) 페녹시에탄올 0.4
(15) 티오타우린 0.02
(16) 서양장미 추출물(건조분말) 0.01
(17) 이온 교환수72.87
(18) 향료 0.1
(제조법)
(17)과 (9)에, (15), (16) 및 (6)을 용해하고, 다시 (5), (7), (8), (10)∼(12), (14)를 용해하여, 70℃에 유지하였다(수상). 한편, (1)∼(4) 및 (13), (18)를 혼합하고, 가열 융해하여 70℃에 유지하였다(유상). 수상에 유상을 첨가하여, 예비유화를 행하고, 호모 믹서로 균일 유화하여, 유화 후, 잘 혼합하면서 30℃까지 냉각하고, 유액을 얻었다.
실시예 10 유액
배합성분(중량%)
(1) 폴리옥시에틸렌(20몰)폴리옥시
프로필렌(2몰)세틸알코올 1.0
(2)「실리콘 KF96」(20cs) 2.0
(신에쓰 화학 주식회사제)
(3) 유동 파라핀(중점도) 3.0
(4) 메틸렌비스벤조트리아졸일
테트라메틸부틸페놀 1.0
(5) 1, 3-부틸렌글리콜 5.0
(6) 글리세린 2.0
(7) 에탄올 4.0
(8) 카르복시비닐폴리머 0.3
(9) 히드록시프로필 셀룰로오스 0.1
(10) 수산화칼륨 0.05
(11) 1, 2-펜탄디올 1.0
(12) 부틸파라벤 0.1
(13) 코지산 3.0
(14) 서양장미 추출물 0.001
(1, 3-부틸렌글리콜 추출물)
(15) 이온 교환수77.449
(제조법)
(15)에 (13)을 가열 용해하고, 다시 (14), (5)∼(10)을 용해하여, 70℃에 유지하였다(수상). 한편, (1)∼(4), 및 (11), (12)를 혼합하고, 가열융해하여 70℃에 유지하였다(유상). 수상에 유상을 첨가하여, 예비 유화를 하고, 호모믹서로 균일하게 유화하고, 유화 후, 잘 혼합하면서 30℃까지 냉각하여, 유액을 얻었다.
실시예 11 유액
배합성분(중량%)
(1) 스테아르산 1.5
(2) 세틸알코올 0.5
(3) 밀납 2.0
(4) 폴리옥시에틸렌(20몰)
모노올레산에스테르 1.0
(5) 글리세린 모노스테아르산 에스테르 1.0
(6) 에탄올 3.0
(7) 알부틴10.0
(8) 아황산 수소나트륨 0.03
(9) 1, 3-부틸렌글리콜 5.0
(10) 폴리에틸렌 글리콜 400 2.0
(11) 서양장미 추출물 0.0005
(1, 3-부틸렌글리콜 추출물)
(12) 이온 교환수73.2195
(13) 향료 0.15
(14) 메틸파라벤 0.3
(15) 부틸파라벤 0.2
(16) 티오타우린 0.1
(제조법)
(12)에 (7), (9) 및 (10), (16)을 첨가하고, 가열 용해하여 70℃에 유지하였다(수상). 또, (6)에 (11)을 첨가하여 용해하였다(알코올상). 한편, (1)∼(5), (8), (13), (14), (15)를 혼합하고, 가열 융해하여 70℃에 유지하였다(유상). 수상에 유상을 첨가하여 예비유화를 하고, 호모믹서로 균일하게 유화하였다. 이것을 혼합하면서 알코올상을 첨가하였다. 그 후 혼합하면서 30℃까지 냉각하여, 유액을얻었다.
실시예 12 유액
배합성분(중량%)
(1) 마이크로크리스탈린왁스 1.0
(2) 밀납 1.0
(3) 바셀린 2.0
(4) 유동 파라핀10.0
(5) 스쿠알란 5.0
(6) 호호바유 5.0
(7) 소르비탄세스키올레산 에스테르 4.0
(8) 폴리옥시에틸렌(20몰)
소르비탄 모노올레산 에스테르 1.0
(9) 알부틴 5.0
(10) 아황산 수소나트륨 0.03
(11) 트라넥삼산 5.0
(12) 1, 3-부틸렌글리콜 5.0
(13) 소르비톨 2.0
(14) 서양장미 추출물 0.00001
(1, 3-부틸렌글리콜 추출물)
(15) 비스-에틸헥실옥시
페놀메톡시페닐트리아진 1.5
(16) 이온 교환수52.01999
(17) 향료 0.2
(18) 에틸파라벤 0.1
(19) 부틸파라벤 0.1
(20) 디부틸히드록시 톨루엔 0.05
(제조법)
(16)에 (9), (11)∼(14)를 첨가하고, 가열하여 70℃에 유지하였다(수상). 한편, (1)∼(8), (10), (15), (17)∼(20)을 혼합하고, 가열 용해하여 70℃에 유지하였다(유상). 유상을 혼합하면서, 이 유상에 수상을 서서히 첨가하고, 호모믹서로 균일하게 유화하였다. 유화 후, 잘 혼합하면서 30℃까지 냉각하여, 유액을 얻었다.
실시예 13 유액
배합성분(중량%)
(1) 이소프로필 알코올10.0
(2) 디이소스테아르산 디글리세릴 0.5
(3) POE변성 디메틸폴리실록산 1.0
(4) 옥타메틸시클로테트라실록산25.0
(5) 데카메틸시클로펜타실록산15.0
(6) 트리메틸실록시규산 5.0
(7) 유칼리유 3.0
(8) 향료 0.05
(9) 디프로필렌글리콜 2.0
(10) 서양장미 추출물 0.002
(프로필렌글리콜 추출물)
(11) 알부틴 7.0
(12) 아황산 수소나트륨 0.03
(13) 메틸파라벤 0.1
(14) 에데트산 3나트륨 0.1
(15) 이온 교환수30.718
(16) 염화칼륨 0.5
(제조법)
(1)∼(8)을 용해하여(유상), (9)∼(16)을 용해하여(수상), 유상에 수상을 첨가하여, 유화하고, 유액을 얻었다.
실시예 14 유액
배합성분(중량%)
A. 유상
디메틸폴리실록산 0.5
데카메틸시클로펜타실록산 1.0
호호바유 0.5
B. 수상
알부틴 1.0
서양장미엑기스(물추출물) 0.005
알킬변성 카르복시비닐폴리머 0.05
카르복시비닐폴리머 0.3
아라비아고무 0.05
에틸알코올 8.0
에데트산 3나트륨 0.1
메틸파라벤 0.1
페녹시에탄올 0.2
이온 교환수88.045
C. 중화
KOH 0.15
(제조법)
용해한 (B)상에, 용해한 (A)상을 첨가하고, 유화 후, (C)상으로 중화하여, 유액을 얻었다.
실시예 15 젤리
배합성분(중량%)
(1) 95% 에탄올10.0
(2) 디프로필렌글리콜10.0
(3) 글리세린 5.0
(4) 폴리옥시에틸렌(15몰)
올레일 알코올에테르 2.0
(5) 알부틴 0.5
(6) 아황산 수소나트륨 0.03
(7) 아스코르브산 디스테아레이트 0.5
(8) 카르복시비닐폴리머(카보폴 941) 1.0
(9) 가성칼리 0.15
(10) L-알기닌 0.1
(11) 서양장미 추출물 0.001
(50% 1, 3-부틸렌글리콜 추출물)
(12) 향료 0.1
(13) 페녹시에탄올 0.4
(14) 이온 교환수70.219
(제조법)
(14)에 (11), (5), (3) 및 (8)을 균일하게 용해하였다(수상). 한편, (1)에 (2), (4), 및 (6), (7), (12), (13)을 용해하고, 이것을 수상에 첨가하였다. 이어서 (9), (10)으로 중화시키고 증점하여, 젤리를 얻었다.
실시예 16 필오프형 팩
배합성분(중량%)
(알코올상)
95% 에탄올10.0
폴리옥시에틸렌(15몰)
올레일 알코올에테르 2.0
에틸헥실트리아존 1.0
메틸파라벤 0.3
페녹시에탄올 0.3
향료 0.2
(수상)
서양장미 추출물 1.0
(50% 1, 3-부틸렌글리콜 추출물)
알부틴 1.0
아황산 수소나트륨 0.03
폴리비닐알코올12.0
글리세린 3.0
폴리에틸렌 글리콜 1500 1.0
이온 교환수68.17
(제조법)
80℃에서 수상을 조제하여, 50℃에 냉각하였다. 이어서 실온에서 조제한 알코올상을 첨가 후 균일하게 혼합하여, 방냉한다.
실시예 17 분말이 함유된 팩
배합성분(중량%)
(알코올상)
95% 에탄올 5.0
메틸파라벤 0.1
1, 2-펜탄디올 2.0
향료 0.3
아스코르브산 디올레이트 1.0
(수상)
서양장미 추출물 3.0
(50% 1, 3-부틸렌글리콜 추출물)
알부틴 1.0
디프로필렌글리콜 3.0
폴리에틸렌글리콜 1500 0.5
아연화15.0
카올린 8.0
이온 교환수61.1
(제조법)
실온에서 수상을 균일하게 조제하였다. 여기에, 실온에서 조제한 알코올상을 첨가하고, 균일하게 혼합하여 분말이 함유된 팩을 얻었다.
실시예 18 흡수연고
배합성분(중량%)
(1) 바셀린40.0
(2) 스테아릴알코올18.0
(3) 목랍20.0
(4) 폴리옥시에틸렌(10몰)
모노올레산 에스테르 0.25
(5) 글리세린모노 스테아르산 에스테르 0.25
(6) 태반 추출물 0.5
(7) 서양장미 추출물(에탄올 추출물) 0.5
(8) 이온 교환수20.5
(제조법)
(8)에 (6), (7)을 첨가하여, 70℃에 유지하였다(수상). 한편, (1)∼(5)를 70℃에서 혼합용해하였다(유상). 수상에 유상을 첨가하여, 호모믹서로 균일하게 유화 후, 냉각하고, 흡수 연고를 얻었다.
실시예 19 화장수
배합성분(중량%)
(수상)
이온 교환수83.6098
글리세린 5.0
1, 3-부틸렌글리콜 2.0
아스코르브산-2-글루코시드 1.0
서양장미 추출물(물추출물) 0.01
브릴리언트 블루 0.0002
에데트산염 0.1
가성칼리 0.2
시트르산 나트륨 0.15
시트르산 0.03
(알코올상)
에탄올(95%) 7.0
폴리옥시에틸렌(60몰)경화 피마자유 에테르 0.3
비타민E 아세테이트 0.1
향료 0.05
메틸파라벤 0.15
페녹시에탄올 0.3
(제조법)
수상 및 알코올상을 각각 균일 용해 후, 알코올상을 수상에 첨가하여, 균일하게 혼합하였다.
실시예 20 화장수
배합성분(중량%)
(수상)
이온 교환수79.6647
글리세린 5.0
폴리에틸렌 글리콜 400 2.0
크실리톨 0.5
아스코르브산-2-글루코시드 1.0
서양장미 추출물(물추출물) 0.005
퍼스트그린 0.0003
메타인산 0.1
크산탄검 0.1
알긴산나트륨 0.1
히알론산 0.1
트리메틸글리신 3.0
가성칼리 0.4
락트산나트륨 0.1
락트산 0.03
(알코올상)
에탄올(95%) 7.0
POE올레일 알코올에테르 0.3
비타민E 아세테이트 0.1
향료 0.05
메틸파라벤 0.15
페녹시에탄올 0.3
(제조법)
수상 및 알코올상을 각각 균일하게 용해 후, 알코올상을 수상에 첨가하여, 균일하게 혼합하였다.
상기 실시예 3∼20의 미백용 피부 외용제는 모두 미백효과 시험에 있어서 우수한 효과가 인정되었다.