KR20020033119A - 마찰특성이 개선된 대전방지 mc 나일론의 제조 방법 - Google Patents

마찰특성이 개선된 대전방지 mc 나일론의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 대전방지 기능을 지닌 모노머 캐스팅 나일론 (MC 나일론)의 기계적 물성 및 마찰 특성을 향상시킨 물질의 제조에 관한 것이다. 그래파이트와 같은 전도성 물질을 혼합하여 MC 나일론에 대전방지 기능을 부여하였을 때, MC 나일론 고유의 기계적 물성 및 마찰특성이 현저하게 저하되는 문제점이 있다. 본 발명자들은 MC 나일론의 전기전도성에는 영향을 입히지 않으며, 고유의 특성을 유지할 수 있는 MC 나일론을 개발하고자 예의 연구 노력한 결과, 그래파이트와 파리핀 계열의 오일을 적절한 방법에 의해서 혼합함으로써 대전방지에 필요한 전기전도성을 유지하며, 기계적 물성 및 마찰특성을 현저하게 개선할 수 있음을 확인하고, 본 발명을 완성하게 되었다.

Description

마찰특성이 개선된 대전방지 MC 나일론의 제조 방법{The method for preparing antistatic MC nylon with improved frictional properties}
모노머 캐스팅 나일론(Monomer Casting Nylon, 이하 MC 나일론으로 약함)은 분자구조가 나일론 6에 속하는 것으로 염기성 촉매의 존재하에서 성형 mold안에서 음이온 중합이 일어난다는 점에서 일반적인 성형용 나일론과는 큰 차이가 있다. MC 나일론은 결정화도가 매우 높으며 인장강도, 내마모성이 뛰어나 최근 응용분야가 다양화되고 있다.
최근, 전기절연성(체적고유저항치가 1014- 1015Ω·cm)인 MC 나일론에 그래파이트를 첨가하여 대전방지기능을 갖는 MC 나일론이 개발되었다(대한민국 특허 제 0315148). 즉, 이 물질의 전기전도성은 반도체 정도(체적고유저항치가 약 106Ω·cm)로서 정전기 제거기능(제전기능)을 지니고 있으므로, 정전기에 의한 미세 스파이크에 의해서도 치명적인 손상을 입을 수 있는 정밀전자제품의 제조공정 또는 조립공정에 필요한 대차바퀴, 작업치공구, 운반파렛트 등으로 사용될 수 있다. 그러나, 그래파이트가 첨가됨으로써 MC 나일론 고유의 물성이 저하되는 경향이 있으며, 특히 마찰특성은 현저하게 저하되는 문제점이 발생하여 응용 분야가 한정되어 있다. 따라서, 대전방지기능을 유지하며 기계적 물성 및 마찰특성이 현저하게 개선된 MC 나일론의 개발이 끊임없이 요구되고 있다.
이에, 본 발명자들은 MC 나일론의 마찰특성을 향상시킬 수 있는 다양한 방법에 관하여 예의 연구 노력한 결과, 그래파이트와 파라핀 오일을 적절한 방법에 의해서 혼합함으로써 대전방지기능을 유지하며 기계적 물성 및 마찰특성을 향상시킬 수 있음을 확인하고, 본 발명을 완성하게 되었다.
결국, 본 발명의 목적은 대전방지기능을 유지하며 기계적 물성 및 마찰특성이 우수한 MC 나일론의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에서는 건조 질소기류하에서 원료 모노머인 락탐과 염기성촉매, 사슬 개시제의 혼합물에 그래파이트 및 파라핀 오일을 첨가하여 500 rpm ∼ 2000 rpm으로 교반하여 준 후, 주형에 캐스팅하므로써 목적으로 하는 MC 나일론을 중합할 수 있다.
상기 중합반응의 염기성촉매로는 알카리금속 또는 알카리토금속등이 가능하며, 사슬개시제로는 hexamethylene diisocyanate, toluene diisocyanate (TDI)와 같은 디이소시아네이트 화합물이 가능하다. 또한 중합온도는 140℃ - 200℃ 범위가 바람직하다.
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예에서 사용하는 그래파이트는 Tial사의 TIMREX series의 KS 6로서, 평균 입자경(d50)은 3.3 ㎛이고, 표면적(BET)은 20 ㎡/g이다. 또한, 오일은 극동유화의 광유계 오일인 LP-170F (38 cSt at 100°F)를 사용하였다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 국한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 1 : 2 wt%의 그래파이트 및 2 wt%의 오일이 첨가된 MC 나일론의 제조
건조질소 기류하에서, 1ℓ삼각플라스크에 TDI 60g과 ε-카프로락탐 600g을 혼합한 후, 110℃에서 교반하여 준다. 또 다른 플라스크에 ε-카프로락탐 600g과 sodium 0.84g을 건조질소기류하에서 혼합한 후, 110℃로 유지하여 준다. 미리 110℃로 예열한 10g의 그래파이트 KS 6 및 10g의 오일(LP-170F) 혼합물에 상기 두 용액을 각각 250g씩 첨가하고 유리막대로 교반하여 주고, 테프론으로 코팅되어 있는 성형 mold (155℃로 유지)안에 캐스팅한다. 캐스팅한 후 반응혼합물을 500 rpm으로 60초간 교반한다. 성형 mold의 온도를 155℃로 유지하며서 50분간 반응을 진행하므로서 그래파이트 함량이 2 wt%이며 오일 함량이 2 wt%인 MC 나일론을 중합하였다.
실시예 2 : 2 wt%의 그래파이트 및 4 wt%의 오일이 첨가된 MC 나일론의 제조
상기 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 2 wt%의 그래파이트 및 4 wt%의 오일을 첨가하여 MC 나일론을 제조하였다.
비교실험 1 :
상기 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 MC 나일론을 제조하였으나, 그래파이트 및 오일은 첨가하지 않았다.
비교실험 2 :
상기 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 2 wt%의 그래파이트를 첨가하여 MC 나일론을 제조하였으나, 오일은 첨가하지 않았다.
실시예 3 : MC 나일론의 전도도 측정
상기 실시예 1, 2 및 비교실험 1, 2에서 합성한 MC 나일론의 체적고유저항치를 Keithley사의 four-point probe (617 programmable Electrometer)를 사용하여 중합물의 상층, 중간층, 하층부를 각각 별도로 측정하여, 표 1에 정리하였다. 측정부위에 따른 체적고유저항치의 변화는 거의 없었으며, 표 1에는 중간부위를 측정하였을 때 얻어진 값을 기입하였다.
표 1에서 알 수 있듯이, 그래파이트를 첨가하지 않은 MC 나일론은 체적고유저항치가 1011Ω · cm 이상으로 부도체이나, 그래파이트를 2 wt% 포함하는 MC 나일론에서는 오일 첨가 유무에 관계없이 반도체 정도의 전기전도성을 나타내었다.
실시예 4 : MC 나일론의 물성 측정
상기 실시예 1, 2 및 비교실험 1,2 에서 합성한 MC 나일론의 대표적인 물성치를 표 2에 나타내었다. 인장강도는 만능시험기(Lloyd instruments, LR 50K)를 사용하여, 충격강도는 notched 아이조드 방법으로 TMI Co.(Model : 43-02, pendulum : 75 kg · cm)를 이용하여, ASTM 방법에 준하여 수행하였다. 실험은 최소 10회 이상 반복한 후 최대값과 최소값을 제외하고 평균값을 구하였다.
비교실험에서 합성한 MC 나일론(비교실험 1)과 그래파이트만 2 wt% 함유된 MC 나일론(비교실험 2)의 물성치를 비교하여 보면, 충격강도가 약간 저하되나 파단점에서의 신율은 현저하게 저하되는 현상을 알 수 있다. 그러나, 실시예 1과 같이 오일을 2 wt% 첨가하면 신율이 16.3%에서 26.5%로 현저하게 개선되는 것을 알 수 있다. 그러나, 오일을 4 wt% 첨가하면 도리혀 8.7%까지 신율이 저하하였다. 따라서, MC 나일론에 전기전도성을 부여하기 위해서 그래파이트를 첨가하게 되면 MC 나일론 고유의 물성 (특히, 파단점에서의 신율)이 현저하게 저하되나, 오일을 2 wt%첨가하게 되면 물성 저하를 상당 부분 보완할 수 있는 것으로 판단된다.
실시예 5 : MC 나일론의 마찰계수 측정
상기 실시예 1, 2 및 비교실험 1, 2에서 합성한 MC 나일론의 마찰계수를 다음과 같이 측정하였다. 즉, 마찰계수는 roller-and-disk 시험기를 이용하여 실온에서 수직하중과 회전시에 발생하는 접선 마찰력을 측정하여 계산하였다. 나일론과 상대운동 마찰재료인 강(steel)은 표면이 0.1 mm 정도로 마모된 길이 10 mm인 롤러베어링을 눕혀 1 ㎟의 면접촉이 되도록 하였고, 베어링의 회전을 억제시킨 상태에서 MC 나일론을 50 x 50 x 5 mm 크기로 가공한 평판시편과 상대속도를 1 m/sec로 마찰하도록 하였다. 매 시험에서 베어링과 나일론 시편은 헵탄으로 완전히 세척한 다음 시험하였으며, 가해주는 수직하중을 접촉면적으로 나눈 응력은 15MPa로 하였다.
표 3에 나타낸 바와 같이, 비교실험에서 합성한 MC 나일론(비교실험 1)과 그래파이트만 2 wt% 함유된 MC 나일론 (비교실험 2)의 마찰계수를 비교하여 보면, 약20% 정도 증가하는 것을 알 수 있다. 그러나, 실시예 1과 같이 오일을 2 wt% 첨가하면 마찰 특성이 현저하게 개선되어, 순수한 나일론보다도 오히려 20% 정도 우수한 것으로 나타났다. 즉, MC 나일론에 전기전도성을 부여하기 위해서 그래파이트를 첨가하게 되면 마찰특성이 현저하게 저하되나, 오일을 2 wt% 첨가하게 되면 순수한 MC 나일론보다도 마찰특성이 우수한 재료를 얻을 수 있다.
이상에서 상세히 설명하고 입증하였듯이, 본 발명은 MC 나일론에 대전방지 기능을 부여하기 위하여 그래파이트를 첨가했을 때 야기되는 문제점, 즉 기계적 물성과 마찰특성의 저하를 해결할 수 있는 MC 나일론의 제조방법을 제공한다.

Claims (10)

  1. 그래파이트 및 오일을 동시에 첨가하여 대전방지 기능을 지니는 모노머 캐스팅 나일론의 제조 방법
  2. 제 1항에 있어서, 모노머, 촉매, 사슬개시제 등의 반응물과 그래파이트 및 오일을 동시에 혼합하여 캐스팅하고 교반한 후에 중합반응을 진행하는 것을 특징으로 하는 제조 방법
  3. 제 2항에 있어서 모노머는 caprolactam 또는 lauryllactam인 것을 특징으로 하는 제조 방법
  4. 제 2항에 있어서 촉매는 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속인 것을 특징으로 하는 제조 방법
  5. 제 2항에 있어서 사슬개시제는 디이소시아네이트 화합물인 것을 특징으로 하는 제조 방법
  6. 제 2항에 있어서 중합온도는 140℃에서 200℃의 범위인 것을 특징으로 하는 제조 방법
  7. 제 2항에 있어서 그래파이트의 첨가량은 모노머 대비 1 wt%에서 5 wt%의 범위인 것을 특징으로 하는 제조 방법
  8. 제 7항에 있어서 그래파이트의 평균입자 크기가 2㎛에서 25㎛의 범위인 것을 특징으로 하는 제조 방법
  9. 제 2항에 있어서 오일의 첨가량은 모노머 대비 1 wt%에서 3 wt%의 범위인 것을 특징으로 하는 제조 방법
  10. 제 9항에 있어서 오일의 융점은 -10℃에서 40℃의 범위인 것을 특징으로 하는 제조 방법
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