KR20020012815A - 종이용 방습피막재의 제조방법 및 그 피막재를 이용한방습지 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 종이용 방습(방수) 피막재의 제조방법 및 이를 이용한 방습지에 관한 것으로서, 점도 안정성을 유지함과 동시에 검의 발생량을 감소하고, 방습성이 양호하며, 방습지의 블로킹 현상을 방지할 수 있도록 한 것이다.
본 발명은 아크릴 리트릴 5~20 중량부와, 아크릴산 알킬 에스테르, 메타 크릴산 알킬 에스테르 및 방향족 불포화 단량체로 된 군에서 선택된 2종이상의 에틸렌성 불포화 단량체 80~95 중량부를 유화공중합시켜 제 1 수용성 합성수지를 얻고, 상기 제 1 수용성 합성수지 고형분 100 중량부에, 아크릴산 알킬 에스테르 또는 메타 크릴산 알킬 에스테르 5~30 중량부와, 아크릴 리트릴 5~30 중량부 및 아크릴 아미드 또는 메타 크릴 아미드 70~95 중량부를 공중합시켜 얻은 제 2 수용성 합성수지 고형분 0.5~20 중량부와, 왁스 에멀죤 고형분 25~100 중량부를 혼합하여 피막재를 제조하고, 상기 피막재를 종이의 표면에 도포한 후 가열 건조한 것이다.

Description

종이용 방습피막재의 제조방법 및 그 피막재를 이용한 방습지 {MANUFACTUR METHOD OF DAMPPROOF COVERING MATERIAL FOR PAPER AND IT'S USED DAMPPROOF PAPER}
본 발명은 공업용 및 산업용 제품의 포장용으로 사용하는 종이포대용 방습·방수 피막재의 제조방법 및 그 피막재를 이용한 방습지에 관한 것이다.
주지하는 바와 같이 공업용 및 산업용 제품의 포장용으로 사용하는 포대는 그 내용물의 흡습 또는 흡수를 방지하기 위하여 내습성 및 내수성이 우수한 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌 등의 폴리올리핀계 고분자 화합물을 종이의 적어도 1면에 라미네이팅한 폴리올레핀계 라미네이팅지를 사용하고 있다.
그러나 상기한 폴리올레핀계 라미네이팅지는 피막층이 견고하여 그의 해리가 어려웁고 고지로서 회수하여 펄프의 원료로서 이용하기 위하여 해리할 때에 피막층이 시트상으로 남아 있게 되거나 세편으로 된 피막이 초지공정에 혼입되어서 드라이어 등에 융착하는 등의 문제점이 발생하기 때문에 고지로서 이용할 수 없고, 사용 후에는 소각하고 있는 실정이므로 자원의 절약 및 공해방지의 점을 고려할 때 사용할 수 없는 것이다.
상기한 실정을 감안하여 고지로서 이용 가능한 방습·방수지로서 종이의 표면에 왁스계 에멀죤의 피막층을 형성한 것이 일본국 특허출원공고 소 63­39022 호 공보에 개시되어 있는 바, 상기 방습·방수지는 피막층이 기계적인 충격에 의하여 파괴되고 제조시 고온건조할 경우에는 방습성이 저하되며, 적층할 때 미끄러짐이나 블로킹 현상이 발생하는 등 다른 문제점이 발생하는 것이다.
또한 방수성 종이의 피막층을 왁스계 에멀죤과 합성 고무계 라텍스를 혼합한 것이 일본국 특허출원공고 소 55­22597 호에 개시되어 있는 바, 이는 상기 왁스계 에멀죤 피막층에 비하여 방습성은 개선되었으나 피막층의 두께를 두꺼웁게 하여야 하므로 미끄러짐, 기계적인 손상 및 블로킹 현상은 개선되지 못하였다.
그리고 상기한 왁스계 에멀죤과 합성 고무계 라텍스계 혼합 피막층의 결점을 개선한 종이의 방습·방수 피복용 수지 조성물이 일본국 특허출원공개 평 3­ 279492 호 공보에 개시되어 있는 바, 상기 방습·방수 피복용 수지 조성물은 아크릴산 알킬 에스테르, 메타 크릴산 알킬 에스테르 및 방향족 불포화 단량체로 된 군에서 선택된 소수성(疎水性) α·β모노 에틸렌성 불포화 단량체 70~98 중량부와 아크릴 아미드 및/ 또는 메타 크릴 아미드 2~30 중량으로 된 단량체 혼합물을 유화공중합시켜 합성수지 수성 분산물을 얻고, 상기 합성수지 수성 분산물 고형분 100중량부에 대하여 왁스계 에멀죤 고형분 20~200 중량부를 배합한 것이다.
그러나 상기 방습·방수 피복용 수지 조성물은 소수성인 α·β모노 에틸렌성 불포화 단량체와 친수성인 아크릴 아미드 등을 혼합하여 1회만 유화공중합시켜합성 수지 수성분산물을 얻은 후 왁스 에멀죤을 혼합한 것이므로 혼합시에 다량의 검(gum)이 발생하여 정제시에 여과가 어려울 뿐 아니라 점도 조절이 곤란하게 되고 작업능률이 떨어지는 것이다. 또한 방수·방습 피막조성물을 제조한 후 공중합이 진행되어 점도가 높아지고 응고되어서 종이에 도포하기가 곤란하거나 도포한 후 블로킹 현상이 발생되는 문제점 등이 발생하는 것이다.
본 발명은 상기한 문제점을 시정하여, 점도 안정성을 유지함과 동시에 검의 발생량을 감소하고, 방습성이 양호하며, 방습지의 블로킹 현상을 방지할 수 있는 종이용 방습 피막재의 제조방법 및 이를 이용한 방습지를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본, 발명은 아크릴 리트릴 5~20 중량부와, 아크릴산 알킬 에스테르, 메타 크릴산 알킬 에스테르 및 방향족 불포화 단량체로 된 군에서 선택된 2종이상의 에틸렌성 불포화 단량체 80~95 중량부를 유화공중합시켜 제 1 수용성 합성수지를 얻고, 상기 제 1 수용성 합성수지 고형분 100 중량부에, 아크릴산 알킬 에스테르 또는 메타 크릴산 알킬 에스테르 5~30 중량부와, 아크릴 리트릴 5~30 중량부 및 아크릴 아미드 또는 메타 크릴 아미드 70~95 중량부를 공중합시켜 얻은 제 2 수용성 합성수지 고형분 0.5~20 중량부와, 왁스 에멀죤 고형분 25~100 중량부를 혼합하여서 된 종이용 방습피막재 제조방법을 특징으로 하는 것이다.
또한 본 발명은 종이의 표면에 상기 피막재를 도포하고 가열 건조시킨 방습지를 특징으로 하는 것이다.
본 발명의 제조방법은 아크릴 리트릴과, 아크릴산 알킬 에스테르, 메타 크릴산 알킬 에스테르 및 방향족 불포화 단량체로 된 군에서 선택된 2종이상의 에틸렌성 불포화 단량체를 유화공중합시켜 제 1 수용성 합성수지를 얻고, 상기 제 1 수용성 합성수지 고형분에 아크릴산 알킬 에스테르 또는 메타 크릴산 알킬 에스테르 5~30 중량부와, 아크릴 리트릴 5~30 중량부 및 아크릴 아미드 또는 메타 크릴 아미드를 공중합시켜 얻는 제 2 수용성 합성수지 고형분과, 왁스 에멀죤 고형분을 혼합하여서 피막재를 제조하는 것이다.
그리고 본 발명의 방습지는 종이의 표면에 상기 피막재를 도포하고 가열 건조한 것이다.
본 발명의 제 1 및 제 2 수용성 합성수지는 점착성이 높은 에틸렌성 불포화 단량체에 점착성이 낮은 아크릴 리트릴을 유화공중합 또는 공중합하여 점착성을 조정함으로서 피막재를 종이에 도포하였을 때 블로킹 현상을 방지하는 것인 바, 아크릴 리트릴의 혼합량은 5~20 중량부가 적당하며, 5중량부 미만이면 피막재의 점착성이 낮아지지 않아서 방습지의 블로킹 현상이 발생하고, 20중량부를 초과하면 피막재의 점착성이 떨어지게 되는 것이다.
본 발명에서, 제 1 수용성 합성수지는 유화공중합에 의하여 제조하며 유화공중합 방법으로서는 단량체 혼합물을 계면활성제가 혼합된 물과 혼합하여 라디칼 중합개시제(과황산염, 퍼옥시 화합물, 아조비스 화합물등)를 사용하여 가열 중합반응하거나, 레독스계 중합개시제(과황산염 또는 퍼옥시 화합물과, 아황산염, 황산 제1 철염 등의 환원제를 혼합한 것)를 사용하여 통상적인 방법으로 공중합하는 것이다.
본 발명에서 제 1 및 제 2 수용성 합성수지에 유화공중합 또는 공중합되는 소수성(疎水性) 에틸렌성 불포화 단량체인 아크릴산 알킬 에스테르 및 메타 크릴산 알킬 에스테르는 아크릴산 메틸, 아크릴산 에틸, 아크릴산 프로필, 아크릴산 부틸, 아크릴산 헥실, 메타 크릴산 메틸, 메타 크릴산 에틸, 메타 크릴산 프로필, 메타 크릴산 부틸, 메타 크릴산 헥실, 기타 아크릴산 또는 메타 크릴산의 탄소수 10~18 개의 알킬기의 에스테르가 사용된다. 또한 방향족 불포화 단량체로서는 스틸렌, α-메틸 스틸렌, 비닐, 톨루엔 등이 사용된다. 상기 에틸렌성 불포화 단량체는 80~95 중량부를 혼합하는 것이 적당하고 2종이상을 혼합 사용할 수 있다.
본 발명에서 제 1 수용성 합성수지 고형분 100 에 혼합되는 왁스 에멀죤은 융점 40~80℃의 왁스와, 변성로진, 마레인화 석유수지 등의 혼합물을 주체로 한 것을 고형분 기준 25~100 중량부를 혼합하며, 25 중량부 미만을 혼합하면 방습성이 저하되고 100 중량부 이상이면 기계적인 접촉시에 피막층에 손상이 생겨 방습성이 저하되며, 적재시에 미끄러짐 현상이 발생하여 방습지의 운반 및 보관이 어렵웁게 되는 것이다.
본 발명은 제 1 수용성 합성수지를 유화공중합하고, 아크릴산 알킬 에스테르 또는 메타 크릴산 알킬 에스테르 5~30 중량부와, 아크릴 리트릴 5~30 중량부 및 아크릴 아미드 또는 메타 크릴 아미드를 공중합하여 제 2 수용성 합성수지를 만든 후 제 1 수용성 합성수지에 제 2 수용성 합성수지와 왁스 에멀죤을 혼합하여 피막재를제조하는 것인 바, 친수성(親水性)인 아크릴 아미드 또는 메타 크릴 아미드를 포함한 제 2 수용성 합성수지를 이미 유화공중합된 제 1 수용성 합성수지에 공중합하면 아크릴 아미드 등은 점착성이 낮기 때문에 점도의 조절이 용이하고 점도가 변하지 않게 되어 점도 안정성을 유지함과 동시에 응고되지 않으므로 검의 발생량의 감소되는 것이다. 또한 점도 안전성을 유지하므로서 피막재를 종이에 도포하였을 때 블로킹 현상을 방지할 수 있는 것이다.
본 발명에서 제 2 수용성 합성수지를 공중합할 때 아크릴 아미드 또는 메타 크릴 아미드는 70~95 중량부를 혼합하며, 70 중량부 미만이면 해리가 불량하고 95 중량부를 초과하면 방습성이 떨어지게 되는 것이다. 또한 아크릴 아미드 또는 메타 크릴 아미드는 단독으로 사용하거나 함께 사용할 수 있다.
그리고 상기 제 2 수용성 합성수지는 시판되는 아크릴 아미드 70~95 중량부와, 아크릴 리트릴 5~20 중량부 및 에틸렌성 불포와 단량체 5~30 중량부를 공중합한 것을 사용할 수 있다.
실시예 1
반응기(교반기 및 온도계 부설)에 물 350.0 중량부, 디알킬 황산염 8.8 중량부, 도데실 벤젠 황산염 7.9 중량부, 아크릴 리트릴 39.9 중량부, 메타 아크릴 메틸 194.1 중량부, 아크릴 N­부틸 14.0 중량부, 아크릴 2­에틸 헥실 160.0 중량부, 메타 아크릴산 23.0 중량부, 스틸렌 24.0 중량부를 넣고 가온하여 40℃가 되면 10％ 과황산염 20 중량부를 가하고 85℃에서 3시간 유화공중합 시킨다. 냉각 후 암모니아수로 중화하여 PH를 7±0.5로 한 후 물을 추가하여 고형분 45％의 제 1 수용성 합성수지를 만든다.
다음 상기 제 1 수용성 합성수지 고형분 100 중량부에, 제 2 수용성 합성수지 고형분〔흥일합성공업(주)제 상품명 H1­201, 아크릴 아미드 85 중량부, 아크릴 리트릴 7 중량부, 아크릴산 알킬 에스테르 및 메타 크릴산 알킬 에스테르 8 중량부를 공중합한 고형분 10％의 것〕3 중량부와 왁스 에멀죤〔흥일합성공업(주)제 A­왁스, 고형분 50％의 것〕고형분 70 중량부를 혼합하고 물을 가하여 고형분 40％의 피막재를 제조하였다.
실시예 2
반응기(교반기 및 온도계 부설)에 물 350.0 중량부, 디알킬 황산염 8.8 중량부, 도데실 벤젠 황산염 7.9 중량부, 아크릴 리트릴 45.0 중량부, 아크릴 N­부틸 15.0 중량부, 아크릴 2­에틸 헥실 150.0 중량부, 메타 아크릴 메틸 160.0 중량부, 메타 아크릴산 15.0 중량부, 스틸렌 70.0 중량부를 넣고 가온하여 40℃가 되면 10％ 과황산염 20 중량부를 가하고, 85℃에서 3시간 유화공중합시킨다. 냉각후 암모니아수로 중화하여 PH를 7±0.5로 한 후 물을 추가하여 고형분 45％의 제 1 수용성 합성수지를 만든다.
다음 상기 제 1 수용성 합성수지 고형분 100 중량부에, 제 2 수용성 합성수지 고형분〔흥일합성공업(주)제 상품명 H1­201〕3 중량부와 왁스 에멀죤〔흥일합성공업(주)제 상품명 A­왁스, 고형분 50％의 것〕70 중량부를 혼합하고 물을 가하여 고형분 40％의 피막재를 제조하였다.
실시예 3
실시예 2 에서 유화공중합된 제 1 수용성 합성수지 고형분 100 중량부에 제 2 수용성 합성수지 고형분〔흥일합성공업(주)제 H1­201〕3 중량부와, 왁스 에멀죤 고형분〔흥일합성공업(주)제 상품명 A­왁스, 고형분 50％의 것〕100 중량부를 혼합하고 물을 가하여 고형분 40％의 피막재를 제조하였다.
비교예 1
반응기(교반기 및 온도계 부설)에 물 560 중량부, 도데실 벤젠 황산염 9 중량부, 아크릴 N­부틸 124 중량부, 아크릴 2­에틸 헥실 56 중량부, 메타 아크릴 메틸 82 중량부, 40％ 아크릴 아미드 70 중량부, 스틸렌 110 중량부를 넣고 가온하여 40℃가 되면 10％ 과황산 칼륨 5 중량부와 10％ 중황산염 3 중량부를 가하고 90℃에서 4시간 유화공중합하여 합성수지 수성분산물을 만든 후 냉각하여 고형분 40％의 합성수지 수성분산물을 얻는다. 상기 합성수지 수성분산물 고형분 100 중량부에 왁스 에멀죤 고형분〔흥일합성공업(주)제, 상품명 A­왁스〕70 중량부를 혼합하여 고형분 40％의 피막재를 제조하였다.
비교예 2
스틸렌 부타디엔계 라텍스〔울산퍼시픽(주)제, 상품명 DL­620, 50％〕고형분 100 중량부에 대하여 왁스 에멀죤 고형분〔흥일합성공업(주)제, 상품명 A­왁스〕70 중량부를 혼합하고 물을 가하여 고형분 40％의 피막재를 제조하였다.
실시예 1~3 및 비교예 1 및 2 에서 제조한 피막재를 평량 80ｇ/㎡의 B급 크라프트지에 코팅 바로 도포하고 100℃에서 1시간 건조하여 도포량 20ｇ/㎡의 방습지를 제조하였다.
시험방법
1. 투습도 : KSM 7019­95에 의함.
2. 내 블로킹성 : 10㎠의 4각형 시료를 피막재 도포면과 비도포면을 40℃ 12㎏/㎠으로 30분간 압착하여 1시간 방치한 후 양자를 분리하여 접착상태를 육안으로 식별하였으며, A는 접착면이 쉽게 분리된 상태이고, B는 접착면이 손상없이 분리된 상태이며, C는 접착면이 분리될 때 손상된 상태임.
3. 해리성 : 시료를 1변 1㎝의 정사각형으로 절단하여 가정용 믹서에서 농도 1.6％ 500㏄로 2분간 해리하고, 실험용 수초지기에서 평량 80ｇ/㎡의 시트를 만들어 120℃에서 20분간 건조후 미해리 물질이 있는지의 여부로 판단하였으며, ○는 시트에 미해리 물질이 없는 상태이고, △는 미해리 물질이 남아 있는 상태임.
4. 피막재의 점도 : 부룩필드(brookfield) BL형 점도계로서 25℃에서 조사
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 및 2의 시험결과는 표 1 및 표 2와 같다.
도포량(ｇ/㎡) 투습도(ｇ/㎡24hr) 내 블로킹성 해리성
실시예 1 20 28.5 C ○
실시예 2 20 29.1 A ○
실시예 3 20 28.8 A ○
비교예 1 20 59.8 A ○
비교예 2 20 97.0 C △
점 도 (CPS)
제조후 10일후 20일후 30일후 45일후 60일후
실시예 1 450 ← ← ← ← 455
실시예 2 515 ← ← ← ← 520
실시예 3 320 ← ← ← ← ←
비교예 1 980 990 1,270 1,325 1,538 2,239
비교예 2 280 ← ← ← ← 285
이상과 같이 본 발명은 제 1 수용성 합성수지를 유화공중합하고, 아크릴 아미드 또는 메타 크릴 아미드를 포함한 제 2 수용성 합성수지를 공중합하여 왁스 에멀죤과 함께 제 1 수용성 합성수지에 혼합하며, 제 1 및 제 2 수용성 합성수지에 아크릴 리트릴을 혼합한 것이므로 피막재의 점도를 조절할 수 있게 되어 피막재를 종이에 도포하였을 때 블로킹 현상을 방지할 수 있고 절곡시에도 방습성이 저하되지 않으며, 또한 점도 안정성을 유지하고 검의 발생량이 감소되기 때문에 피막재의 제조가 간편하고 신속하며, 종이에 도포시에 생산성을 향상할 수 있고, 장시간 보관하여도 성능이 변하지 않게 되는 것이다.

Claims (2)

  1. 아크릴 리트릴 5~20 중량부와, 아크릴산 알킬 에스테르, 메타 크릴산 알킬 에스테르 및 방향족 불포화 단량체로 된 군에서 선택된 2종이상의 에틸렌성 불포화 단량체 80~90 중량부를 유화공중합시켜 제 1 수용성 합성수지를 얻고, 상기 제 1 수용성 합성수지 고형분 100 중량부에, 아크릴산 알킬 에스테르 또는 메타 크릴산 알킬 에스테르 5~30 중량부와, 아크릴 리트릴 5~30 중량부 및 아크릴 아미드 또는 메타 크릴 아미드 70~95 중량부를 공중합시켜 얻은 제 2 수용성 합성수지 고형분 0.5~20 중량부와, 왁스 에멀죤 고형분 25~100 중량부를 혼합하여서 된 종이용 방습 피막재의 제조방법.
  2. 종이의 표면에, 아크릴 리트릴 5~20 중량부와, 아크릴산 알킬 에스테르, 메타 크릴산 알킬 에스테르 및 방향족 불포화 단량체로 된 군에서 선택된 2종이상의 에틸렌성 불포화 단량체 80~90 중량부를 유화공중합시켜 제 1 수용성 합성수지를 얻고, 상기 제 1 수용성 합성수지 고형분 100 중량부에, 아크릴산 알킬 에스테르 또는 메타 크릴산 알킬 에스테르 5~30 중량부와, 아크릴 리트릴 5~30 중량부 및 아크릴 아미드 또는 메타 크릴 아미드 70~95 중량부를 공중합시켜 얻은 제 2 수용성 합성수지 고형분 0.5~20 중량부와, 왁스 에멀죤 고형분 25~100 중량부를 혼합한 피막재를 도포하고 가열 건조한 방습지.
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