KR20020008364A - 다기능성 광촉매 투명 코팅제 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 3-6 중량%의 광촉매, 3-7 중량%의 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 및 1-3 중량%의 트리톤 X-100과 나머지는 용매를 포함하는 다기능성 광촉매 투명 코팅제 그리고 3-6 중량%의 TiO2, 3-7 중량%의 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 1-3 중량%의 트리톤 X-100, 5-10 중량%의 클로로포름, 10-30 중량%의 디클로로메탄, 20-50 중량%의 자일렌, 2-10 중량%의 2-(2-하이드록시-5-t-옥틸페닐)-벤조트리아졸 및 1-2 중량%의 폴리에틸렌글리콜을 포함하는 상온경화형 다기능성 광촉매 투명 코팅제에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 타일, 인조 대리석, 적벽돌, 플라스틱, 광고용 원단, 텐트 등 다양한 지지체의 표면상에 스프레이법, 그라비아법, 침지법 등의 간단한 코팅 방법에 의해 용이하게 도포할 수 있고, UV 차단성, 초친수성, 자정 작용, 항염 등의 여러 효과를 가지는 다기능 코팅제를 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 투명 코팅제에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 목적하는 지지체상에 도포 후, 높은 UV 차단력, 초친수성, 자정 작용 및 탁월한 투명성을 가지도록 성분중에 광촉매를 포함시킨 다기능성 투명 코팅제에 관한 것이다.
종래에는 코팅제 도포의 목적을 크게 미장과 보호에 두었으나, 산업 발전에 따라 고경도, 초친수성, UV 차단성, 자정 작용 등과 같은 여러 복합 기능을 가진 코팅제에 대한 요구가 점점 높아짐에 따라, 이러한 다기능 코팅제에 대한 개발에 관심이 집중되고 있다. 이는 철강 재료의 부식 방지, 기와 재료 등의 곰팡이 생성 억제, 플라스틱 등의 탈색 방지 등에 있어서 필수적인 요구사항이 되고 있다. 특히, 옥외 광고 시설물로 사용되고 있는 아크릴 재질의 간판 또는 폴리비닐 클로라이드(polyvinyl chloride; PVC) 수지 재질의 폴리머 플렉스 원단의 경우, UV 광선에 의한 광고판의 변질 및 변색과, 대기의 오염 물질에 의한 더러움, 충격에 의한 크랙(crack) 발생 등의 면에서 여러 문제점이 제기되고 있다.
따라서, 코팅층 자체가 자외선 차단 능력과 함께 자정(self cleaning) 효과를 가지도록 함으로써, 대기중의 환경 오염 물질들로 인한 더러움을 제거할 수 있는 다기능성 코팅제의 개발은 필요 불가결한 것이라고 할 수 있다.
또한, 종래의 코팅제의 경우에는 지지체상에 코팅층을 고정시키기 위해, 바인더와 같은 별도의 접착제를 사용하였으나, 이러한 접착제의 사용은 코팅층의 물리적 성능을 저하시키는 요인이 되어 왔다. 따라서, 적정한 바인더의 선택은 다기능성 코팅제의 개발에 있어 중요한 요소가 되고 있다.
최근에는 유기 무기 복합 시스템(hybrid system)을 활용하여 다기능성을 나타내고자 하는 연구 개발이 주목을 받고 있다(참조; H. Schmidt, American Ceramic Society, 55, 253-265(1995)). 유기 무기 복합 시스템을 이용하면 유기물 또는 무기물 단독으로는 얻을 수 없는 특성을 갖는 재료의 제조가 가능해 진다. 즉, 무기 재료로는 얻을 수 없는 강도와 유연성을 가지는 물질이 제조 가능하며, 또한 변형되기 쉬운 단점을 가진 유기 물질을 무기 물질과의 하이브리드(hybrid)화에 의해 단단하고 변형되기 어려우나 탄성율이 상승된 재료로 만들 수도 있다. 일례로, 광기능성 재료, 친수성 물질, UV 차단 물질, 광화학 센서 등의 제조에 폴리세람(Polyceram, Polymeric ceramic material)이 이용되고 있다(참조; F.Pallikari-Viros 등, J. Sol-Gel Sci. Tech., 7, 203-209(1996)).
따라서, 본 발명은 상기한 종래 코팅제의 문제점을 해결하기 위하여, 탁월한 투명성 및 내후성의 특징을 그대로 유지하면서 충격에 의한 크랙(crack) 발생 등의 문제점을 개선하고, 자외선에 의한 지지체의 변질 및 변색을 막고, 대기 오염 물질에 의한 더러움을 제거하도록 자정 작용, 자외선 차단 능력, 초친수성, 정전기 발생 억제, 항염(anti-efflorescence) 등의 기능을 겸비한 다기능성 투명 코팅제를 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 별도의 바인더 또는 고온에서의 소성 과정 없이, 스프레이 방식 등의 간단한 코팅 방법에 의해 각종 무기 재료, 금속 재료, 유기 재료 등의 지지체상에 도포함으로써 코팅층을 고정시킬 수 있는 상온경화형 다기능성 투명 코팅제를 제공하는데 있다.
도 1은 옥외 광고용 폴리머 지지체상의 광촉매 코팅층 구성을 개략적으로 나타내는 단면도.
도 2는 본 발명의 광촉매 코팅제를 실크 인쇄 방식으로 도포한 옥외 광고용 폴리머 지지체의 전자현미경 단면 사진.
도 3은 본 발명의 광촉매 코팅제를 스프레이 방식으로 도포한 옥외 광고용 폴리머 지지체의 전자현미경 단면 사진.
도 4는 종래의 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 코팅제를 스프레이 방식으로 도포한 옥외 광고용 폴리머 지지체의 전자현미경 단면 사진.
도 5는 종래의 PMMA 코팅제를 스프레이 방식으로 도포한 옥외 광고용 폴리머 지지체의 전자현미경 평면 사진.
도 6은 본 발명의 광촉매 코팅제(7)를 사용한 코팅층의 파장별 흡광도를 종래의 PMMA 코팅제(5) 및 타사의 자외선 차단 제품(6)을 사용한 경우와 비교하여 도시한 그래프.
도 7은 본 발명의 상온경화형 광촉매 코팅제에 있어서, 2-(2-하이드록시-5-t-옥틸페닐)-벤조트리아졸의 함량에 따른 자외선(UV) 차단율을 나타내는 그래프.
도 8은 본 발명의 광촉매 코팅제를 사용한 코팅층의 DSC (Differential Scanning Calorimetry) 분석도.
도 9는 본 발명의 광촉매 코팅제를 사용한 코팅층의 물 접촉각 측정 사진.
도 10은 본 발명의 상온경화형 광촉매 코팅제를 타일의 표면상에 도포한 후 시간 경과에 따른 광택의 감소 정도를 나타내는 그래프.
도 11은 본 발명의 광촉매 코팅제의 자정 효과를 나타내는 그래프.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
1 : 옥외 광고용 폴리머 지지체 2 : 접착층
3 : 인쇄층 또는 칼라시트 4 : 광촉매 코팅층
본 발명은 상기한 목적을 달성하기 위한 것으로서, 목적하는 지지체상에 도포 후, 높은 UV 차단력, 초친수성, 자정 작용 및 탁월한 투명성을 가지도록 유효 성분으로 광촉매를 포함시킨 다기능성 투명 코팅제에 관한 것이다.
일반적으로 광촉매는 자신이 지니고 있는 띠간격 이상의 에너지(Band Gap Energy)를 갖는 파장의 빛, 즉 자외선이 조사되면 활성화되어 음전하의 전자와 표면상에 양전하의 정공을 발생시켜 대기중의 물과 산소로부터 강력한 산화, 환원력을 가진 수산기 라디칼과 과산소 이온을 생성하며, 이렇게 생성된 수산기 라디칼과과산소 이온에 의해 주변의 유독 유기물을 분해하는 성질을 가지고 있다.
이에 본 발명자들은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 자외선 차단력과 자정 작용을 가진 다기능성 투명 코팅제를 개발하고자 연구한 끝에, 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명은 광촉매를 포함하는 다기능성 투명 코팅제에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 코팅제의 전체 중량에 대하여 3-6 중량%의 광촉매, 3-7 중량%의 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 및 1-3 중량%의 트리톤 X-100과 나머지는 용매를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때 광촉매로는 이산화 티타늄(TiO2), ZnO, CdS, WO3등이 사용가능하며, 그중 이산화 티타늄이 무해하고 광촉매 활성과 내광부식성이 탁월하면서도 가격이 저렴하므로, 가장 바람직하다.
본 발명에서는 광촉매로서 TiO2를 SiO2와 2:1의 중량비로 혼합하여 사용하며, TiO2대신에 Fe, Mo, Pt, Pd, Cr 및 Ni로 이루어진 전이 금속군중에서 선택된 전이 금속이 도핑된 TiO2(Mn+/TiO2)를 사용하는 것도 가능하다.
이러한 이산화 티타늄 광촉매는 별도의 바인더에 의해 지지체상에 고정되거나, 또는 티타늄 알콕사이드와 같은 이산화 티타늄의 전구체를 사용하여 지지체에 고정시킨 후 고온에서 열처리를 수행함으로써 높은 광촉매 활성, 예를 들면 자정 작용, UV 차단, 초친수 기능을 가지게 된다. 그러나 이러한 고온 열처리가 가능한지지체는 금속과 무기 재료 정도로 국한되고, 이를 위해서는 별도의 장비가 필요하게 된다. 또한 바인더를 사용하여 이산화 티타늄을 고정시키는 경우에는 상기의 광촉매 기능이 저하될 가능성이 높다.
따라서, 본 발명은 바인더 사용 또는 고온 열처리 단계에 따른 문제점을 해소하고, 간단한 코팅 방법에 의해 코팅제를 지지체상에 고정시킬 수 있도록, 코팅제 유효 성분과 함께 특정 용매를 사용함으로써, 상온 경화형 다기능성 투명 코팅제를 제공하기 위한 것이다.
이를 위한 본 발명의 상온 경화형 다기능성 투명 코팅제는 코팅제의 전체 중량에 대하여 3-6 중량%의 TiO2, 3-7 중량%의 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 1-3 중량%의 트리톤 X-100, 5-10 중량%의 클로로포름, 10-30 중량%의 디클로로메탄, 20-50 중량%의 자일렌(xylene), 2-10 중량%의 2-(2-하이드록시-5-t-옥틸페닐)-벤조트리아졸 및 1-2 중량%의 폴리에틸렌글리콜을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한 광촉매 투명 코팅제를 지지체의 표면상에 스프레이법, 그라비아법 또는 침지법 등의 코팅 방법에 의해 도포한 후, 실온에서 3시간 이상 또는 70-80℃의 온도에서 5 내지 20분 동안 건조시키는 것을 특징으로 하는 다기능 코팅층의 형성 방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명의 코팅제를 구성하는 각 성분에 대하여 코팅제 제조 및 코팅 과정을 중심으로 보다 상세히 설명하고자 한다.
(1) 광촉매 성분의 제조
가. TiO2의 제조
1 내지 10 중량%의 TiCl4가 용해된 증류수 용액을 1℃ 이하의 저온에서 약 2시간 동안 교반하여 TiCl4를가수분해시킨다. 이때 TiO2의 입자 성장을 조절하기 위하여 가수분해 억제제로 1 내지 4 N의 염산 또는 질산을 일정량 첨가한다.
또한 콜로이드의 이온 강도를 감소시킴으로써 용액의 안정성을 증가시키고, 분말 형성을 용이하게 하기 위하여 음이온 교환막을 사용하여 일정시간 투석한다.
용액에 대한 주변 환경의 조건을 일정하게 유지하기 위해, 수조(water bath)의 온도를 상온으로 유지하면서 기압이 약 25-30 mb 정도에서 최종적으로는 약 1 mb가 되도록 진공 상태로 만들어 주면서 감압 증발에 의해 건조시킨다.
상기와 같은 방법으로 용액내 수분을 제거하여 입경이 4 내지 10 nm인 이산화 티타늄 분말을 수득한다. 이산화 티타늄의 입경이 30 nm 이상인 것을 사용하여 코팅제를 제조할 경우에는 1차 입자들이 뭉쳐져 2차 입자의 크기가 100 nm 정도까지 되어 투명한 코팅이 이루어지지 않으므로 주의한다.
이후, 대기중의 오염 물질이 이산화 티타늄 분말에 흡착하게 되면 광촉매 기능이 저하되므로 상기 분말은 사용시까지 밀폐 보관하는 것이 바람직하다.
나. SiO2의 제조
본 발명에서 사용되는 SiO2는 테트라에틸오르토실리케이트(tetraethylortho-silicate: TEOS), 에탄올, 염산 그리고 물을 1:4:0.01:2의 몰비로 혼합하여 제조한다.
우선, 에탄올과 TEOS를 상기 비율로 넣고, 약 1 시간 정도 교반한 후, 염산을 먼저 첨가하고 다음에 물을 천천히 넣으면서 격렬히 교반한다. 물을 모두 넣은 후 밀봉한 상태에서 약 2시간 정도 충분히 교반시킨다.
(2) 광촉매 투명 코팅제의 제조
본 발명의 광촉매 투명 코팅제는 코팅제가 도포되는 지지체로의 자외선 흡수를 차단하고, 대기 오염 물질에 의한 더러움 제거를 위한 자정 작용을 제공할 수 있도록 성분중에 3-6 중량%의 광촉매를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때 광촉매로는 이산화 티타늄을 사용하는 것이 바람직하며, TiO2를 SiO2와 2:1의 중량비로 혼합하여 사용하거나, TiO2대신에 Fe, Mo, Pt, Pd, Cr 및 Ni로 이루어진 전이 금속군중에서 선택된 전이 금속이 도핑된 TiO2(Mn+/TiO2)를 사용하는 것도 가능하다.
이외에도, 코팅제를 구성하는 주성분으로서, 투명성 및 내후성의 특징을 그대로 유지하고 광고 원단의 발색도를 증가시키기 위해 3-7 중량%의 폴리메틸메타크릴레이트를 포함시킴과 동시에, 기존 PMMA 수지가 지닌 충격에 의한 크랙(crack) 발생 등의 문제점을 개선하기 위해 트리톤 X-100을 1-3 중량%의 함량으로 조성물내에 첨가한다.
본 발명의 광촉매 투명 코팅제는 저급 알킬기를 가진 알코올, 자일렌, 락카 신나 등과 같이 종래 당해 기술 분야에서 통상적으로 사용되는 적절한 용매에 3-7중량%의 PMMA 수지를 첨가하여 24시간 교반한 후, 1-3 중량%의 트리톤 X-100을 첨가하고, 최종적으로 TiO2와 SiO2의 2:1 혼합물 또는 전이 금속이 도핑된 혼합 광촉매를 3-6 중량% 첨가하여 초음파로 10분 동안 분산시켜 코팅 현탁액(suspension)을 제조한다.
(3) 상온경화형 광촉매 투명 코팅제의 제조
본 발명의 상온경화형 광촉매 투명 코팅제는 상기 광촉매 투명 코팅제 성분을 특정 용매에 용해시켜 제조함으로써, 별도의 바인더나 고온에서의 소성 과정 없이 광촉매 코팅층을 지지체의 표면상에 고정될 수 있도록 구성한 것이다.
구체적으로, 본 발명의 상온경화형 광촉매 코팅제는 고형 성분인 3-6중량%의 이산화 티타늄, 3-7 중량%의 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 2-10 중량%의 2-(2-하이드록시-5-t-옥틸페닐)-벤조트리아졸 및 1-2 중량%의 폴리에틸렌글리콜을 20-50 중량%의 자일렌(xylene), 5-10 중량%의 클로로포름(Chloroform) 및 10-30 중량%의 디클로로메탄(Dichloromethane)의 혼합 용매에 용해시키고, 1-3 중량%의 트리톤 X-100(Triton X-100)을 상기 용액에 소량 첨가함으로써 코팅후 코팅층에 자정 작용과 자외선 차단 등의 여러 기능을 제공하는 유기 무기 복합 투명 코팅제이다.
본 발명에 사용된 성분에 대한 작용을 간단히 설명하면, PMMA는 높은 투명성과 내후성이 강하다는 특징과 무기 물질인 이산화 티타늄을 고정시키기 위한 바인더로 클로로포름에 용해시켜 사용한다. 그리고 이산화 티타늄은 광촉매로서 자정 작용과 자외선 흡수/빛 산란제용으로 사용하며, 자외선 차단 효과를 높이기 위해2-(2-하이드록시-5-t-옥틸페닐)-벤조트리아졸을 첨가하고, PMMA의 응집을 방지하고 코팅제의 스프레이 분사시 실현상을 방지하기 위한 가소제(plasticizer)로서 폴리에틸렌글리콜을 사용한다. 또한 자일렌은 고형분의 점도를 조절하기 위한 희석제로 사용된다.
상기한 각 성분은 다음과 같은 순서에 의해 졸 형태의 상온경화형 광촉매 투명 코팅제로 제조된다.
우선, 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)를 클로로포름과 디클로로메탄의 혼합 용매에 넣고 교반기에서 교반하여 A 용액을 제조한다. 이후, 자일렌을 A 용액에 첨가하여 B 용액을 제조한 후, 2-(2-하이드록시-5-t-옥틸페닐)-벤조트리아졸, 트리톤 X-100 및 폴리에틸렌글리콜을 상기 B 용액에 첨가하여 C 용액을 제조한다. 최종적으로 이산화 티타늄 광촉매를 상기 C 용액에 첨가하고 교반하여 상온경화형 광촉매 투명 코팅제를 제조한다.
(4) 본 발명의 코팅제를 이용한 지지체의 코팅
본 발명의 코팅제는 지지체의 표면상에 스프레이법, 그라비아법 또는 침지법 등 통상의 코팅 방법에 의해 도포한 후, 실온에서 3시간 이상 또는 70-80℃의 온도에서 5 내지 20분 동안 건조시킴으로써 다기능성 코팅층을 형성시킨다.
본 발명의 코팅제를 도포할 수 있는 지지체로는 타일(지붕 기와 포함), 인조 대리석, 플라스틱, 광고용 원단, 텐트 등을 예로 들 수 있으며, 지지체상에 광촉매 코팅제를 도포하는 방법은 실크 인쇄 코팅, 딥 코팅, 스프레이 코팅 등 통상의 코팅 방법을 이용하여 수행한다.
일반적으로, 잉크젯 실사를 이용하여 인쇄된 PVC 광고물이나 이미 옥외에 설치되어 있는 광고물의 경우 실크 인쇄의 방법에 의한 코팅은 현장 작업에 어려움이 따르게 되므로 가장 손쉽게 코팅을 수행할 수 있는 스프레이 코팅이 유리하다.
코팅층 두께가 20 ㎛ 이상이 되면 코팅층에 균열이 생길 수 있으며, 코팅층 두께가 5 ㎛ 이하일 경우에는 광촉매 기능이 현저히 저하되므로, 코팅 두께는 10-15 ㎛ 정도로 하는 것이 바람직하다.
지지체의 표면에 묻은 먼지나 유분을 세정하여 주면 부착성을 더욱 향상시킬 수 있으므로 아세톤 등과 같은 유기 용매로 코팅전에 지지체의 표면을 세정하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따라 코팅제를 사용하여 도포하는 경우, 주위 온도는 5℃이상에서 그리고 습도는 상대 습도 80% 이하에서 코팅층을 형성시키는 것이 바람직하다. 코팅시의 온도 및 습도와 같은 주위 환경에 따라 코팅 후 코팅층에 백화 현상이 나타날 수 있으므로, 코팅 조건에 대한 세심한 주의가 필요하다.
또한, 코팅 후 코팅층의 건조 속도를 제어하려면, 본 발명의 코팅제 용액에 아세톤을 첨가한다.
본 발명의 광촉매 코팅제를 타일, 인조 대리석, 플라스틱, 광고용 원단, 텐트와 같은 지지체상에 도포하여 투명 코팅층을 형성시키면, 탁월한 투명성 및 내후성의 특징을 그대로 유지하면서도, 코팅층내에 포함되어 있는 광촉매의 활성에 의해 자외선 차단 및 자정 작용 등을 부여할 수 있어, 자외선으로 인한 지지체의 변질 및 변색을 막고, 대기중 오염 물질에 의한 더러움을 제거할 수 있으며, 아울러초친수성, 정전기 발생 억제, 항염(anti-efflorescence) 등의 효과를 제공할 수 있다.
또한, 상기 광촉매 코팅제를 특정 용매를 사용하여 제조한 본 발명의 상온경화형 다기능 코팅제는 상기한 기능을 제공함과 더불어, 별도의 바인더나 고온 소성 과정 없이도 코팅제를 지지체의 표면상에 부착할 수 있는 효과를 제공한다.
첨부하는 도면의 도 1에는 본 발명의 광촉매 코팅제를 옥외 광고용 폴리머 지지체상에 도포하여 형성시킨 광촉매 코팅층의 구성이 개략적으로 도시되어 있다.
또한, 본 발명의 광촉매 코팅제를 실크 인쇄 방식으로 도포한 단면을 전자현미경으로 촬영한 사진이 도 2에 제시되어 있다.
도 3은 본 발명에 따라 스프레이 방식에 의해 도포된 광촉매 코팅층의 단면을 나타낸 전자현미경 사진으로, 이는 광촉매를 포함하지 않는 종래의 PMMA 코팅제를 사용한 코팅층을 나타내는 단면 사진(도 4) 및 이에 대한 평면 사진(도 5)과 비교해 볼 때, PVC 광고용 폴리머 표면에서의 확산성이 우수하여 균일한 코팅층을 형성하고 있음을 쉽게 확인할 수 있다.
특히, 도 5의 종래 PMMA 코팅층에 대한 평면 사진의 경우, 도포 두께는 균일 하나 기존의 PMMA 코팅층의 문제점인 크랙 발생을 쉽게 발견할 수 있으며, 따라서 이는 유연성을 필요로 하는 PVC 광고용 폴리머에 적합하지 않다.
이하, 본 발명에 따른 광촉매 코팅제의 제조 과정과 이를 사용하여 도포한 코팅층에 대한 물리적 성능 시험을 중심으로 본 발명을 하기 실시예로서 보다 상세하게 설명하기로 한다.
하기 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 예시하고 설명하기 위해 제시된 것으로, 본 발명의 범위가 하기 실시예로만 한정되는 것으로 이해해서는 안된다.
[실시예 1]
이산화 티타늄의 제조
5 중량%의 TiCl4(Junsei Co. 제품)가 용해된 증류수 용액을, 1℃ 이하의 온도에서 교반하면서 TiCl4을 가수분해 반응시켰다. 또한 TiO2의 입자성장을 억제하기 위하여 가수분해 억제제로서 0.1 중량%의 2 N HCl을 20분 간격으로 총 0.4 중량%가 되도록 교반하면서 첨가하였다.
상기 용액의 안정성을 향상시키기 위하여 음이온 교환막(Spectra/Pro Membrane, MWCO:8000Da)을 사용하여 4시간 투석하여 콜로이드의 이온 강도를 감소시켰다. 용액의 온도를 30 내지 35℃로 유지하면서, pH가 4가 될 때까지 투석을 실시하여 콜로이드 상태의 TiO2졸을 수득하였다.
상기 용액의 수분을 진공법에 의하여 제거함으로써 입경이 4 내지 5 nm 정도인 이산화 티타늄 분말을 제조하였다.
이렇게 제조한 이산화 티타늄 분말은 대기 오염 물질 등의 흡착이 일어나지 않도록 사용시까지 밀폐 보관한다.
[실시예 2]
상온경화형 다기능성 코팅제의 제조
5 중량%의 폴리메틸메타크릴레이트(LG 화학 IH-830)를 5 중량%의 클로로포름과 25 중량%의 디클로로메탄의 혼합 용매에 넣어 실온에서 24시간 이상 교반기로 교반한 후, 이 용액에, 45 중량%의 자일렌을 첨가하고 12시간 이상 실온에서 다시 교반하였다. 이후, 10 중량%의 2-(2-하이드록시-5-t-옥틸페닐)-벤조트리아졸, 3 중량%의 트리톤 X-100 및 2 중량%의 폴리에틸렌 글리콜을 상기 용액에 첨가하고, 12시간 이상 교반하였다. 최종적으로 상기 실시예 1에서 제조한 5 중량%의 이산화 티타늄 광촉매를 첨가하고 24시간 이상 교반하여 본 발명에 따른 졸 형태의 상온경화형 다기능성 코팅제를 제조하였다.
[실시예 3]
상기 실시예 2에서 제조한 본 발명의 상온경화형 다기능성 코팅제를 각종 지지체의 표면상에 스프레이 방식에 의해 도포한 후, 70℃에서 15분 동안 건조시켜 투명 코팅층을 형성하였다.
형성된 코팅층을 대상으로 UV 차단성, 열안정성, 내후성, 초친수성, 내후성, 부착성, 광촉매 활성 등 여러 물리적 성능에 대한 시험을 하기와 같이 실시하였다.
자외선 차단성
코팅제의 자외선 차단 능력을 시험하기 위해, 본 발명의 광촉매 코팅제(7)를 옥외 광고용 폴리머의 표면에 도포한 후, 파장별 UV/vis 흡수율을 측정하여 종래의 PMMA 코팅제(5) 및 현재 국내에서 광고용 자외선 차단 코팅제로 가장 많이 사용되고 있는 일본의 O사 제품(6)과 비교하였다.
본 발명의 코팅제를 포함한 3종의 코팅제를 사용하여 형성된 코팅층의 자외선 차단 효과에 대한 시험 결과가 도 6에 제시되어 있다.
이 결과로부터 종래의 PMMA 코팅층(5)은 자외선 영역인 < 400 nm의 광선를 투과하는 반면, 본 발명의 광촉매 코팅층(7)은 380-390 nm의 자외선을 대부분 흡수하는 것으로 나타나, 자외선이 코팅층을 지나 광고용 폴리머에 직접 조사되는 양은 상대적으로 감소하게 됨을 알 수 있다.
또한, 현재 자외선 차단 코팅제로 시판되고 있는 일본의 O사 제품(6)과 비교하여 볼 때도, 자외선의 흡수 영역 범위면에서 다소 우위에 있음을 확인할 수 있다.
도 7은 본 발명의 상온경화형 다기능성 코팅제를 플라스틱류의 지지체에 도포하여 실시한 UV 차단 효과에 대한 결과를 제시한 것으로, 코팅제내 성분중 하나인 2-(2-하이드록시-5-t-옥틸페닐)-벤조트리아졸의 첨가량에 따라 파장별 UV 차단율에 큰 차이가 있음을 알 수 있다.
즉, 2-(2-하이드록시-5-t-옥틸페닐)-벤조트리아졸의 첨가량이 11 중량% 이상일 때 360 nm의 자외선이 100% 차단되었고, 15 중량%이었을 때 380 nm의 자외선이 80% 이상 차단됨을 확인할 수 있다. 따라서 코팅의 목적에 따라 2-(2-하이드록시-5-t-옥틸페닐)-벤조트리아졸의 첨가량을 조절함으로써, 자외선 파장별 차단율을 제어할 수 있다.
열 안정성
도 8은 본 발명의 코팅층에 대한 열적 안정성을 확인하기 위해 DSC (Differential Scanning Calorimetry) 분석을 실시한 결과로서, Tg(Glass Transition Temp.)가 PMMA의 고유의 물성치인 130℃ 부근에서 나타났고, 이후 나타나는 미세한 피크는 크랙을 방지하기 위한 첨가제(트리톤 X-100)의 변형, 그리고 300℃ 이후에 나타나는 피크는 PMMA가 녹기 시작함을 나타내는 것으로 보인다.
초친수성
본 발명의 코팅제를 타일, 플라스틱, 광고용 원단, 인조 대리석 등에 도포한 후, 물을 스프레이한 결과, 물방울이 코팅된 표면에서 맺히지 않고 완전히 퍼지는 초친수 현상을 확인할 수 있었다. 매일 2회 물 스프레이를 통한 초친수성 시험을 2개월 이상 수행한 결과, 그 성능이 저하되지 않는 것으로 확인되었다.
도 9는 물 스프레이시 접촉각 측정장치를 이용하여 접촉각을 측정하면서 물방울의 상태를 관찰한 확대 사진으로서, 코팅전(11)에는 물과의 접촉각이 70-90°로 광고용 폴리머 표면에 물방울이 그대로 남는 반면, 광촉매가 코팅된 광고용 폴리머 표면은 물과의 접촉각이 0°로 나타나 본 발명 코팅제의 친수성을 직접 확인할 수 있었다.
내후성
본 발명의 코팅제를 사용하여 타일류에 코팅을 한 후 내후성 시험(QUVB)을 실시한 결과, 도 10에서 확인할 수 있는 바와 같이, 600시간 이상의 장시간 자외선 노출시에도 코팅층의 광택에 변화가 없었다. 이는 코팅층이 2년 이상 대기중에 노출되는 경우에 있어서도 자외선에 대하여 안정할 수 있음을 의미한다.
부착성
지지체에 대한 코팅층의 부착성을 시험하기 위하여, 부착성 시험기(SHEEN Co., England)를 사용하여 코팅층에 등간격으로 평행선 11개를 그리고 이에 수직으로 교차하는 등간격의 평행선 11개를 그어 정사각형 100개를 만들었다. 그리고 점착 테이프를 붙인 후, 떼어 내어 정사각형이 몇 개가 남아 있는가에 의해 부착성을 시험한 결과, 플라스틱 및 광고용 프렉스 원단의 경우 100% 부착된 상태를 나타냈다(100/100). 그리고 인조 대리석과 타일류를 대상으로는 부착성 시험을 할 수 없었으나 내후성 시험 등에서 코팅층의 광택이 일정 시간 유지되는 것으로 보아 부착성이 우수할 것으로 판단된다.
광촉매 활성
자정 작용에 대한 본 발명 코팅제의 광촉매 활성을 시험하기 위하여 메틸렌 블루 수용액(2.5 ppm)에 본 발명의 광촉매 코팅제를 코팅한 광고용원단을 침지시킨 후, 자외선(블랙라이트 형광등, 300-400 nm)을 조사하면서 UV/VIS 분광기로 광촉매 활성을 검토하였다(도 11). 도 11로부터 메틸렌 블루 수용액이 12시간내에 완전히 투명한 수용액으로 변한 것으로 보아, 본 발명의 코팅제가 높은 광촉매 활성을 가지고 있는 것으로 판명되었다.
본 발명은 전술한 바와 같이 UV 차단성, 초친수성, 자정 작용, 항염 (anti-efflorescence)등의 효과를 가지는 투명 코팅제로 타일, 인조 대리석, 적벽돌, 플라스틱, 광고용 원단, 텐트 등 다양한 지지체의 표면상에 스프레이법, 그라비아법, 침지법 등의 간단한 코팅 방법에 의해 용이하게 도포할 수 있는 다기능성 투명 코팅제이다.
따라서, 본 발명에 의하면, 코팅제 성분내 광촉매의 자정 효과와 초친수 효과에 따라 대기 오염 물질로 인한 더러움을 제거할 수 있고, 황사비나 흙먼지 등이 옥외 간판 등의 지지체 표면에 달라 붙어도 비에 의해 간단히 씻겨질 수 있어 지지체 표면을 청결한 상태로 유지할 수 있으며, 높은 UV 차단력으로 탈색과 황변 현상을 방지하는 효과와 더불어, 광고물 내부에 서식할 수 있는 각종 세균을 제거하는 항균(Anti-bacteria) 효과 및 먼지 등이 달라붙지 않는 정전기 방지 효과, 지지체 표면의 긁힘과 표면 손상을 막아주는 고강도의 코팅력 등 많은 장점을 제공할 수 있으므로, 그 산업상 유용성이 매우 높다.
본 발명은 전술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위 내에 있게 된다.
Claims (8)
- 코팅제의 전체 중량에 대하여 3-6 중량%의 광촉매, 3-7 중량%의 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 및 1-3 중량%의 트리톤 X-100과 나머지는 용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 자외선 차단, 초친수성 및 자정 작용을 가진 광촉매 투명 코팅제.
- 제 1 항에 있어서,상기 광촉매가 TiO2와 SiO2의 2:1 중량비의 혼합물인 것을 특징으로 하는 광촉매 투명 코팅제.
- 제 2 항에 있어서,상기 TiO2가 Fe, Mo, Pt, Pd, Cr 및 Ni로 이루어진 전이 금속군중에서 선택된 전이 금속이 도핑된 TiO2(Mn+/TiO2)인 것을 특징으로 하는 광촉매 투명 코팅제.
- 제 1 항의 광촉매 투명 코팅제를 지지체 표면상에 스프레이법, 그라비아법 또는 침지법의 코팅 방법에 의해 도포한 후, 실온에서 3시간 이상 또는 70-80℃의 온도에서 5 내지 20분 동안 건조시키는 것을 특징으로 하는 코팅층 형성 방법.
- 제 4 항에 있어서,상기 지지체가 광고용 폴리머 원단인 것을 특징으로 하는 코팅층 형성 방법.
- 코팅제의 전체 중량에 대하여 3-6 중량%의 TiO2, 3-7 중량%의 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 1-3 중량%의 트리톤 X-100, 5-10 중량%의 클로로포름, 10-30 중량%의 디클로로메탄, 20-50 중량%의 자일렌, 2-10 중량%의 2-(2-하이드록시-5-t-옥틸페닐)-벤조트리아졸 및 1-2 중량%의 폴리에틸렌글리콜을 포함하는 것을 특징으로 하는 자외선 차단, 초친수성 및 자정 작용을 가진 상온경화형 광촉매 투명 코팅제.
- 제 6 항의 상온경화형 광촉매 투명 코팅제를 지지체 표면상에 스프레이법, 그라비아법 또는 침지법의 코팅 방법에 의해 도포한 후, 실온에서 3시간 이상 또는 70-80℃의 온도에서 5 내지 20분 동안 건조시키는 것을 특징으로 하는 코팅층 형성 방법.
- 제 7 항에 있어서,상기 지지체가 타일, 인조 대리석, 플라스틱, 광고용 폴리머 원단 또는 텐트인 것을 특징으로 하는 코팅층 형성 방법.
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