KR20020001798A - 실리콘웨이퍼의 보관용수 및 보관방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 웨이퍼표면으로의 금속을 포함하는 미립자의 부착이 저감하고, 또한 연마제중의 알칼리성분에 의한 웨이퍼표면의 에칭이 방지되며, 세정후의 웨이퍼품질, 특히 산화막내압의 악화, 또는 헤이즈의 악화 및 파티클의 부착을 방지하는 것을 가능하게 한 실리콘웨이퍼의 보관용수 및 보관방법을 제공한다. 실리콘웨이퍼를 수중에서 보관할 때에 쓰이는 보관용수로서, 킬레이트효과가 있는 유기산을 순수한 물에 첨가하여 이루어지고, 또한 약산성으로부터 중성이 되도록 하며, 또는 비이온계면활성제를 첨가하도록 하였다.

Description

실리콘웨이퍼의 보관용수 및 보관방법{WATER FOR PRESERVING SILICON WAFER AND METHOD FOR PRESERVING THE SAME}
일반적으로 실리콘웨이퍼의 제조방법은, 단결정 주괴를 슬라이스하여 얇은 원판형상의 웨이퍼를 얻는 슬라이스공정과, 해당 슬라이스공정에 의해서 얻어진 웨이퍼의 깨짐, 이빠짐을 방지하기 위해서 그 바깥둘레부를 모떼기하는 모떼기공정과, 이 웨이퍼를 평탄화하는 래핑공정과, 모떼기 및 래핑된 웨이퍼에 잔류하는 가공왜곡을 제거하는 에칭공정과, 이 웨이퍼표면을 경면화하는 연마(폴릿싱)공정과, 연마된 웨이퍼를 세정하여 이것에 부착한 연마제나 이물을 제거하는 세정공정을 갖고 있다.
상기 공정은, 주된 공정을 나타낸 것으로, 그 외에 열처리공정 등의 공정이 가해지거나, 공정순서가 교체되기도 하지만, 각각의 공정사이에는 다음공정에 보내기까지의 일시적인 보관이 필요한 경우가 있고, 그 실리콘의 상태에 알맞은 방법으로 행하여야한다.
예컨대, 도 3에 나타낸 바와 같이, 연마공정 A 후의 웨이퍼는, 다음공정에 세정공정 C가 있고, 이 공정에 보내지기까지의 대기 시간에는 물속(순수한 물속)에서 보관되는(피트조보관 B) 것이 통상이다. 이것은, 웨이퍼를 대기중에 방치한 것은, 연마 슬러리의 건조에 기인한 슬러리의 고착이 발생하고, 다음공정의 세정으로 제거하는 것이 곤란하게 되기 때문이다.
더구나, 연마후의 웨이퍼표면은 대단히 불안정하다. 이 때문에 보관 중에 웨이퍼표면에 금속을 포함하는 미립자의 부착이 생기기 쉽고, 또한 연마제중의 알칼리 성분에 의해 웨이퍼표면은 에칭되기 쉽다는 문제가 있어, 이들은 세정후의 웨이퍼품질, 특히 산화막내압을 저하시키는 큰 요인이 되고 있다.
또한 본원출원인은, 먼저 금속오염에 의한 산화막내압의 불량을 방지할 목적으로, 보관용수중의 금속, 특히 Cu 농도를 규정한 기술(특개평11- 191543호공보)나, 보관용수에 킬레이트제를 첨가한 기술(특개평11-243073호공보)을 개발하고 제안하였다. 그러나, 이들 기술로서는, 산화막내압의 불량은 개선할 수 있지만 특개평11-191543호공보에 기재된 기술로서는 Cu 농도를 0.01 ppt 이하 인 것을 상시 확인해야하며, 또한 EDTA(에틸렌디아민4초산) 등의 킬레이트제를 첨가하는 특개평11-243073호공보에 기재된 기술로서는, 폐액의 처리의 문제나 킬레이트제를 용해하기 위한 알칼리성분(예컨대 암모니아수)에 의한 에칭작용에 의해 웨이퍼표면이 거칠어지는 등의 문제가 있었다.
또한, 웨이퍼표면에 과산화 수소나 오존에 의해 산화막을 형성하는 것도 미립자의 부착을 방지하는 등의 목적으로 사용되고 있다(특개평7- 263403호공보, 특개평8-83783호공보 등).
그러나, 산화막을 형성한 웨이퍼는 파티클은 방지할 수 있지만, 역시 웨이퍼표면의 면의 거칠어짐을 발생한다는 문제가 있었다.
이와 같이 종래의 실리콘웨이퍼의 보관용수에는, 웨이퍼표면의 면의 거칠어짐(헤이즈의 악화)방지작용 및 파티클의 부착방지작용이라는 2개의 작용을 충분히 다할 수 있는 것은 존재하지 않았다.
[발명의 개시]
본 발명은, 상기한 문제점에 비추어 이루어진 것으로, 웨이퍼표면으로의 금속을 포함하는 미립자의 부착이 저감하고, 또한 연마제중의 알칼리 성분에 의한 웨이퍼표면의 에칭이 방지되어, 세정후의 웨이퍼품질, 특히 산화막내압의 악화를 방지하는 것, 또는 헤이즈(HAZE)의 악화 및 파티클의 부착을 방지할 수가 있도록 한 실리콘웨이퍼의 보관용수 및 보관방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명의 실리콘웨이퍼의 보관용수의 제1의 양태는, 실리콘웨이퍼를 수중에서 보관할 때에 쓰이는 보관용수로서, 킬레이트효과가 있는 유기산을 순수한 물에 첨가하여 이루어지며, 또한 약산성에서 중성인 것을 특징으로 한다.
상기 유기산으로서는 탄소수 10개 이하로 카르복실기를 2개 이상 포함하는 수용성의 유기산, 예컨대 수산(蓚酸), 구연산, 주석산, 말산(능금산), 말론산, 벤젠테트라카르복실산 등이 있다. 특히 구연산이 적합하다.
상기 보관용수에는, 계면활성제를 더욱 첨가하는 것도 가능하다.
상기 보관용수의 pH는 3이상 7이하인 것이 바람직하지만, pH4이상 7이하가 보다 바람직하다.
상기 유기산의 첨가량은 0.0001∼0.01%가 적합하고, 0.0001∼0.005%가 더욱 적합하다. 또, 본 명세서에 있어서, 유기산의 첨가량 또는 농도를 단지 %로 표시한 경우에는 질량%을 의미하는 것이다.
연마공정에서는 알칼리성분을 함유하는 알칼리성의 연마제가 사용되는 것이 일반적이고, 연마직후에 보관용수에 웨이퍼를 보관하는 경우가 많지만, 킬레이트효과가 있는 유기산, 예컨대 구연산 또는 구연산과 계면활성제를 첨가한 산성용액의 보관용수에 의해 웨이퍼를 보관하면, 웨이퍼표면에 부착한 알칼리성분을 중화하는 효과도 있어, 알칼리에 의한 지나친 에칭이 방지되며 웨이퍼표면의 면상태를 양호하게 유지할 수가 있다.
따라서, 연마후의 보관용수는, 사용회수의 증가와 동시에 서서히 알칼리성으로 변화되어 가는데, 킬레이트효과를 갖는 유기산, 예컨대 구연산 또는 구연산과 계면활성제를 첨가한 산성에서 중성의 용액속에서 보관하면, 알칼리성으로의 변화가 방지되게 된다. 또한, 실리콘웨이퍼의 보관용수가 실리콘웨이퍼를 에칭하는 효과를 갖고 있으면 바람직하지 못하다. 이것은, 보관시간이 일정하지 않기 때문에, 에칭효과가 있으면 웨이퍼의 면상태가 배치에 의해서 달라져 버리는 등의 문제가 있기 때문이다. 에칭효과를 적게 하기 위해서는, 보관용수는 순수한 물을 베이스로 하고, 거기에 킬레이트효과를 갖는 유기산, 예컨대 구연산을 첨가하면 좋고, 필요에 따라서 계면활성제 등을 첨가하면 좋다.
본 발명의 실리콘웨이퍼의 보관용수의 제2의 양태는, 실리콘웨이퍼를 수중에서 보관할 때에 쓰이는 보관용수로서, 비이온계면활성제를 첨가하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
이러한 비이온계면활성제를 첨가하여 이루어지는 보관용수중에 웨이퍼를 넣어 놓음으로써 장시간(시간에 관계없이) 같은 면상태로(면의 거칠어짐을 일으키는 일없이) 보관할 수가 있다.
연마직후의 웨이퍼표면은 실리콘이 노출된 상태로 존재하고 있다. 한편, 보관용수에는 용존산소가 포함되어 있고, 이 산소가 실리콘표면과 반응하여, 실리콘표면에 엷은 산화막을 형성한다. 그러나, 이 산화막은 보관용수에 용출하여 면의 거칠어짐이 생긴다고 여겨진다.
따라서, 실리콘표면에 산화막이 형성되지 않도록, 또한 형성되었다 할지라도 보관용수중에 용출하지 않도록 계면활성제를 첨가하여, 웨이퍼표면을 보호하도록 작용시키는 것이 본 발명의 요점이다. 본 발명의 보관용수중의 계면활성제의 농도는 0.01% 이상인 것이 바람직하다. 또, 본 명세서에 있어서, 계면활성제의 첨가량 또는 농도를 단지 %로 표시한 경우에는 용량%을 의미하는 것이다.
과산화 수소나 오존으로 웨이퍼표면에 산화막을 형성한 경우도 같은 면의 거칠어짐이 생긴다. 이러한 물질이 첨가된 보관용수에 대해서도 계면활성제를 첨가함으로써 면의 거칠어짐 방지의 효과가 있었다.
계면활성제를 보관용수중에 첨가하면 계면활성제분자가 실리콘웨이퍼와 물리적으로 흡착하여 웨이퍼표면을 보호한다. 웨이퍼표면을 보호하기 위해서 첨가되는계면활성제로서는, 웨이퍼표면에 균일하게 분산하고, 또한 외부로부터의 오염에 대하여 웨이퍼표면으로의 부착을 방지하고, 계면활성제자체의 오염이 없는 것이 바람직하다.
계면활성제로서는, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 등의 폴리옥시알킬렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌에테르, 소르비탄지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비톨지방산에스테르, 글리세린지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 폴리옥시에틸렌글리세리드, 알킬알칸올아미드 등의 비이온계면활성제가 쓰인다.
특히, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 등의 폴리옥시알킬렌알킬에테르 및/또는 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌에테르는, 산화막내압을 저하시키는 금속불순물을 포함하지 않고 고순도인 계면활성제로 할 수 있으며 적합하다.
또한, 보관용수의 pH는 알칼리성측이 되지 않도록 하는 것이 바람직하다. 요컨대 pH7 이하인 것이 적합하다. 알칼리성에 있어서도, 면의 거칠어짐의 방지효과는 있지만 충분한 개선을 할 수 없고, 웨이퍼표면의 품질악화가 일어나 버리기 때문에, 중성으로부터 산성에 이르기까지의 보관이 바람직하다.
이 점에서 계면활성제도 음이온계면활성제보다 양이온계면활성제, 바람직하게는 비이온계면활성제가 웨이퍼표면의 악화방지에는 바람직하다. 또한, 비이온계면활성제의 원액에는 폴리옥시알킬렌알킬에테르 등의 고급 알콜계 비이온계면활성제와 같이 pH4 다소 밑의 것이 있고, 이러한 계면활성제를 첨가하면 pH= 4∼7 정도로 제어할 수 있다. 이 범위의 pH로 보관하면 품질악화가 일어나지 않고 적합하다. 상기 범위를 만족하는 것은, 양이온계면활성제를 사용하더라도 가능하나, 현상으로서는 웨이퍼의 보관용수에 첨가가능할 정도로 고순도의 것이 용이하게 입수할 수 없다는 문제가 있다. 고순도의 양이온계면활성제이면, 비이온계면활성제와 동등한 효과를 얻을 수 있다.
본 발명의 보관용수중의 용존산소농도는 3 mg/L 이상으로 보다 큰 효과가 인정된다. 연마직후의 웨이퍼표면은 보관용수(순수한 물)중에 녹아 있는 용존산소의 영향으로 산화되기 쉽다. 산화됨에 따라, 면의 거칠어짐을 일으키기 쉽게 되기 때문에 이러한 반응은 최대한 일어나지 않도록 하는 것이 중요하다. 따라서 순수한 물속의 용존산소를 될 수 있는 한 적게 하는 등의 대책이 필요하지만, 순수한 물속으로의 계면활성제의 첨가 및 웨이퍼를 미리 계면활성제로 피복한 상태로 순수한 물속에 보관함으로써, 용존산소의 영향을 우려하는 일없이 보관할 수가 있다. 계면활성제의 첨가에 의해 용존산소농도가 3 mg/L 이상으로 비교적 진한 경우라도 충분히 효과가 있고 면의 거칠어짐 및 파티클의 부착을 방지할 수 있다. 용존산소농도의 상한은 특히 규정되어 있지 않으나, 보관수의 사용온도에 있어서의 포화용존산소농도에 이를 때까지 효과가 얻어진다. 또한, 본 발명의 보관용수는 계면활성제 및 순수한 물만으로 이루어지는 구성으로서도 그 작용을 충분히 발휘하는 것이다.
본 발명의 실리콘웨이퍼의 보관방법의 제1의 양태는, 상기한 본 발명의 보관용수를 사용하여 웨이퍼를 보관하는 것을 특징으로 하는 것이다.
상기한 본 발명방법의 제1의 양태는 보관용수에 직접 계면활성제를 첨가하는것이지만, 이와는 별도로 본 발명방법의 제2의 양태에 있어서는, 웨이퍼표면을 비이온계면활성제로 피복하는 공정과, 이 피복된 상태의 웨이퍼를 순수한 물속에 보관하는 보관공정으로 이루어지는 것을 특징으로 한다. 상기 보관공정에서는, 순수한 물에 구연산같은 킬레이트효과가 있는 유기산을 첨가한 보관수속에서 보관하는 것도 유효하다.
이와 같이 웨이퍼에 대하여 계면활성제를 실제로 보관하는 보관용수와는 별도로 사용함으로써, 웨이퍼표면을 적확하게 보호할 수 있고, 웨이퍼표면의 악화를 방지할 수가 있다. 또한, 이 웨이퍼의 보관은 에칭공정 및/또는 연마공정후 바로 행하는 것이 통상이다.
또한, 면의 거칠어짐 및 파티클의 부착을 완전히 방지하기 위해서는 0.01%∼0.1%의 계면활성제의 첨가, 또는, 10%∼30% 정도의 계면활성제에 일단 침지하고, 그 후 보관용수에 넣는 등, 웨이퍼표면을 균일히 보호하는 것이 바람직하다. 계면활성제의 농도는, 진하더라도 효과는 변하지 않지만, 너무 얇으면 웨이퍼표면 전부를 보호하는 막두께가 완전히 형성되지 않기 때문에, 0.01% 이상인 것이 바람직하다. 더욱 자세히는 임계 미셀농도 이상이면 좋다. 또한, 계면활성제를 포함하는 배수는 직접 외부에 배출할 수는 없고, 특별한 처리를 필요로 한다. 이것은 진한 계면활성제일수록 처리는 곤란하게 된다. 따라서 필요이상으로 진한 계면활성제를 사용하는 것은 조업면에서 바람직하지 못하다. 따라서 상기 범위정도에서 처리하는 것이 바람직하다. 또한, 순수한 물 사용 및 배수량의 삭감이나 계면활성제의 농도관리의 관점에서 보관용수는 저장했던 물로 하는 것이 바람직하다.
본 발명은 실리콘웨이퍼(간단히 웨이퍼라고 하는 경우가 있다), 특히, 에칭 또는 연마직후의 웨이퍼를 수중에서 보관할 때에 쓰이는 보관용수 및 보관방법에 관한 것이다.
도 1은, 본 발명의 실리콘웨이퍼의 보관방법의 제1의 양태를 나타내는 플로우 챠트이다.
도 2는, 본 발명의 실리콘웨이퍼의 보관방법의 제2의 양태를 나타내는 플로우 챠트이다.
도 3은, 종래의 실리콘웨이퍼의 보관방법을 나타내는 플로우 챠트이다.
[발명을 실시하기 위한 최선의 형태]
이하에 본 발명의 실시의 형태를 설명한다.
본 발명의 보관용수의 제1의 양태에 있어서의 킬레이트효과가 있는 유기산으로서 적합하게 쓰이는 구연산은 킬레이트특성 및 제타전위특성을 갖는다. 구연산의 킬레이트특성에 의해서, 구연산은 보관용수중의 금속과의 사이에서 화합물을 형성한다. 또한 구연산의 제타전위특성에 의해서, 웨이퍼표면과 금속을 포함하는 입자(실리콘쓰레기나, 연마제에 이용되어 있는 규산입자, 액중의 파티클 등) 사이에 반발력이 생기고 보관용수중의 금속이 웨이퍼표면에 부착하는 것을 방지할 수 있다.
또한, 킬레이트효과를 갖는 유기산의 다른 예로서는, 구연산에 유사의 특성을 갖는 다른 유기산, 예컨대 옥살산 등의 상온에서 수용성이고 카르복실기끼리가 별로 떨어져 있지 않은 유기산을 사용할 수 있다.
상기 보관용수로서는 세정, 에칭효과가 적은 농도범위를 고르는 것이 중요하며, 예컨대, 구연산의 경우, 0.0001∼0.01% 정도의 농도가 바람직하고, 또한0.0001∼0.005%가 적합하다. 구연산의 농도가 0.0001%보다 낮으면 킬레이트효과 약하게 되고, 금속오염의 방지효과가 저하한다. 또한, 구연산의 농도가 높아지면 물약 비용과 배수처리의 부하가 증가하기 때문에, 0.01%를 넘지 않도록 해야한다. 구연산의 배수처리는 킬레이트제에 비교해서 용이하지만, 너무나 고농도로서는 비용을 무시할 수 없게 된다.
상기 보관용수에 있어서는 세정, 에칭효과가 적은 pH범위를 고르는 것이 중요하며, 예컨대, pH는 3보다 크고 7정도가 바람직하며, pH4∼pH7이 보다 바람직하다.
본 발명의 보관용수의 제2의 양태에 있어서 쓰이는 계면활성제로서는, 특히 비이온계면활성제가 바람직하다. 비이온계면활성제로서는, 먼저 열거한 것이 사용되지만, 특히 폴리옥시에틸렌알킬에테르 등의 폴리옥시알킬렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌에테르 등의 에테르계의 비이온계면활성제가 적합하다. 이 계면활성제의 첨가량은 0.01%∼0.1%의 범위가 바람직하고, 계면활성제첨가후의 보관용수의 pH는 7이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, 보관용수중의 용존산소농도는 3 mg/L 이상으로 보다 큰 효과가 인정된다.
이하에 본 발명방법의 실시의 형태를 첨부도면 중, 도 1 및 도 2에 따라서 설명하는데, 본 발명의 기술사상으로부터 일탈하지 않은 한 도시예 이외에도 여러 가지의 변형이 가능한 것은 말할 필요도 없다.
도 1은 본 발명의 실리콘웨이퍼의 보관방법의 제1의 양태를 나타내는 플로우 챠트이다. 도 1에 있어서, 연마공정 A 및 다음공정(세정) C는 종래 공정과 마찬가지이다. 도 1에 있어서의 피트조보관 B1이 종래 공정과 다른 점은, 피트조에 충전되는 보관용수(순수한 물)중에 킬레이트효과가 있는 유기산 및/또는 계면활성제가 첨가되어 있다는 점이다.
도 2는 본 발명의 실리콘웨이퍼의 보관방법의 제2의 양태를 나타내는 플로우 챠트이다. 도 2에 있어서, 연마공정 A 및 다음공정(세정) C는 도 1의 공정 및 종래 공정과 마찬가지이다. 도 2의 공정이 도 1의 공정 및 종래 공정과 다른 점은, 피트조보관 B의 앞에 실리콘웨이퍼의 표면을 계면활성제로 코트(피복)하는 점이다. 이 웨이퍼를 피복하는 계면활성제로서는 비이온계면활성제가 동일하게 쓰인다. 이 피복용의 계면활성제의 농도는 특히 한정하는 것은 아니지만, 10% 이상이 바람직하다. 10% 정도의 농도라면 계면활성제를 적절한 두께로 웨이퍼표면상에 코트할 수 있다. 이 계면활성제 코트 B2후의 피트조보관 B는 종래와 같이 순수한 물 100%의 보관용수를 쓰면 충분하지만, 순수한 물에 구연산같은 킬레이트효과가 있는 유기산을 첨가한 보관수 중에 보관하는 것도 효과적이다.
이하에 실시예를 들어서 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하는데, 이들 실시예는 예시적으로 표시되는 것으로 한정적으로 해석되어서는 안된다는 것은 말할 필요도 없다.
(실시예1∼4 및 비교예1)
실험조건
시료 웨이퍼: 실리콘웨이퍼, p형, 결정방위<100>, 200 mm ø
보관조 싸이즈: 320×600×280(mm)
연마처리: 발포우레탄수지제연마패드, 콜로이달실리카연마제, 연마하중(250 g/cm2) 및 연마시간(10분)의 연마조건에서, 실리콘웨이퍼의 최종마무리연마를 하였다.
각종 웨이퍼보관용수(50리터)
실시예1: 순수한 물속에 10 wt%의 구연산(SC 등급; 전자공업용)을 첨가하고, 구연산농도를 0.005 wt %로 한 보관용수(이 때의 pH=4.1)
실시예2: 순수한 물속에 10 wt%의 구연산(SC 등급; 전자공업용)을 첨가하고, 구연산농도 0.005 wt%로 하고, 또한 계면활성제(NCW601A, 와코 순약(주)제 비이온계면활성제) 0.01 wt%를 첨가한 보관용수(이 때의 pH=3.8)
실시예3: 순수한 물속에 10 wt%의 구연산(SC 등급; 전자공업용)을 첨가하고, 구연산농도를 0.05 wt%로 한 보관용수(이 때의 pH=3.3)
실시예4: 순수한 물속에 10 wt%의 구연산(SC 등급; 전자공업용)을 첨가하고, 구연산농도를 0.0005 wt%로 한 보관용수(이 때의 pH=5.1)
비교예1: 순수한 물만의 보관용수(이 때의 pH=6.2)
상기 연마처리후의 20장의 상기 시료 웨이퍼를 상기한 각종 웨이퍼보관용수중에 보관하였다. 시료 웨이퍼의 보관용수중에서의 보관시간은 2, 4, 8, 12시간으로 하였다. 이 물속 보관후의 시료 웨이퍼를 암모니아수, 과산화수소수, 순수한 물의 비가 1:1:10인 SC-1세정액(액온 80℃)을 사용하여 5분간 세정하고, 또한 염산, 과산화수소수, 물의 비가 1:1:20의 SC-2세정액(액온 80℃)을 사용하여 5분간세정하였다. 그 후 품질을 평가하였다.
품질은 산화막내압(GOI ; Gate Oxide Integrity)에서 하였다. 이 산화막내압(GOI)평가는, 웨이퍼의 품질(절연막의 신뢰성)을 평가하는 데에 있어서 가장 중요한 파라미터의 하나이다. GOI는 웨이퍼의 금속오염량을 평가할 수 있는 방법의 하나이다. GOI의 평가결과는 금속오염량과 분포에 의존하고 웨이퍼의 양호, 불량을 판단할 수 있다.
본 실시예 및 비교예의 웨이퍼상에 절연막인 게이트산화막이 25 nm 인 MOS 캐페시터를 형성하고, 산화막내압평가를 하였다.
산화막내압평가는, 상기 MOS 캐페시터에 단계적으로 전계를 인가하고, 상기 MOS 캐페시터의 절연파괴전계강도를 측정하는 방법(전계파괴분포: TZDB법; Time Zero Dielectric Breakdown)과, 일정전계를 인가하여, 시간경과와 동시에 상기 MOS 캐페시터가 파괴되는 율을 전계의 크기를 변경하여 측정하는 방법(시간경과파괴분포: TDDB법; Time Dependent Dielectric Breakdown)으로 하였다.
TZDB법의 측정결과로서는 초기단락에 의하여 절연파괴를 발생시키는 A 모드, 전계강도가 1 MV/cm 이상 8 MV/cm 이하의 범위에서 절연파괴가 생기는 B모드, 파괴하는 일없이 판정전류에 도달한(절연파괴가 8 MV/cm 이상이다) C 모드(양품)로 나타내어진다. 본 실시예 및 비교예에서는 판정전류를 1 mA, 게이트면적 8 mm2으로 하였다.
TDDB법의 측정결과도 마찬가지로 초기에 절연파괴가 생기는 α모드(불량품),5C/cm2보다 작은 범위에서 절연파괴가 생기는 β모드(준양품), 절연파괴가 생기지 않는(5C/cm2이상에서 절연파괴 한다) 모드(양품)로 나타내어진다. 본 실시예 및 비교예에서는 스트레스전류치 0.01 A/cm2, 측정온도 100℃, 게이트면적 4 mm2으로 하였다.
GOI에 관해서의 평가결과를 표1 및 표2에 나타내었다. 순수한 물만의 경우, 시간이 경과함에 따라서, TDDB의 양품 모드( 모드)는 나빠지지만, 구연산을 첨가한 것이나, 구연산 + 계면활성제를 첨가한 것에서는, 양품율이 높았다.
상기의 결과에서, 킬레이트효과를 갖는 유기산, 예컨대 구연산이나 구연산 + 계면활성제를 포함하고 있는 보관용수가, 웨이퍼표면품질, 특히 산화막내압의 점에서 특히 바람직한 것을 알 수 있었다.
표 1
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4
2시간보관후 TZDB C-모드(%) 69.7 68.0 70.25 74.0
TDDB α(%)β(%)(%) 25.22.572.2 20.51.078.5 17.52.2580.25 17.52.2580.25
4시간보관후 TZDB C-모드(%) 64.5 68.7 72.75 72.5
TDDB α(%)β(%)(%) 27.51.071.0 22.20.777.0 17.251.581.25 17.253.2579.5
8시간보관후 TZDB C-모드(%) 70.7 68.5 77.25 73.5
TDDB α(%)β(%)(%) 22.21.776.0 20.03.077.0 21.251.2577.5 15.52.082.5
12시간보관후 TZDB C-모드(%) 70.0 70.0 70.0 68.0
TDDB α(%)β(%)(%) 17.50.781.7 17.01.077.0 18.252.079.75 20.252.7577.0
표 2
비교예1
2시간보관후 TZDB C-모드(%) 70.0
TDDB α(%)β(%)(%) 28.51.769.5
4시간보관후 TZDB C-모드(%) 65.0
TDDB α(%)β(%)(%) 28.013.059.0
8시간보관후 TZDB C-모드(%) 72.2
TDDB α(%)β(%)(%) 21.258.220.5
12시간보관후 TZDB C-모드(%) 68.0
TDDB α(%)β(%)(%) 41.254.54.2
(실시예5∼6 및 비교예2)
또한, 보관용수 등은, 어떠한 영향으로 금속이 혼입되는 경우가 있으며, 그 때에 금속오염의 영향이 발생하기 쉽다. 그래서 엄격한 환경하에서의 효과를 확인하기 위해서, 상기, 실시예1∼2 및 비교예1과 같은 보관용수에 고의로 1000ppt 정도의 금속오염(Cu)을 행하고, 이 보관용수속에서 웨이퍼를 12시간 보관하고, 산화막내압의 평가를 하였다. 평가의 결과를 표3에 나타낸다. 여기서 실시예5는 실시예1, 실시예6는 실시예2, 비교예2는 비교예1과 각각 마찬가지의 보관용수이다. 한편, 사용한 시료 웨이퍼의 수단은 실시예1∼4 및 비교예1과 동일하며, 연마조건 및 보관전후의 처리조건은 실시예1∼4 및 비교예1과 동일하게 하여 행하였다.
표3
실시예5 실시예6 비교예2
12시간보관후 TZDB C-모드(%) 66.0 69.0 0.0
TDDB α(%)β(%)(%) 27.012.061.0 18.01.081.0 100.00.00.0
Cu 오염이 있는 경우, 순수한 물만으로, 또는 계면활성제만으로서는 양품율이 현저히 저하한데 비하여, 실시예5 및 6에 있어서는 양품 모드의 수율의 저하를 방지할 수 있었다. 또한, 구연산과 계면활성제가 조합에 의하여 더욱 양품 모드의 수율의 저하를 방지할 수 있다.
금속오염이라는 관점에서는, 구연산의 첨가량은 1% 정도라도 효과가 있었으나, 지나친 첨가이며, 웨이퍼의 표면품질로서도 0.0001∼0.01%가 바람직하였다. 또한 0.0001∼0.005%가 특히 바람직하였다.
또, 이 보관용수에 많은 웨이퍼를 보관하면, 연마로 사용한 알칼리성분이 보관용수속에 들어가고, 보관수가 서서히 알칼리성으로 되었다. 이 영향으로 표면품질이 악화하는 경우가 있었다. 이것은 연마에 사용된 알칼리성분이 문제이고, pH가 7이하에서 보관하는 것이 적합하다.
(실시예7∼8 및 비교예3∼4)
알칼리성분의 영향을 확인하기 위해서 웨이퍼표면의 마이크로라프네스의 평가를 하였다. 보관용수는, 실시예1과 동일한 구연산농도 0.005 wt%의 보관용수; pH=4.1(실시예7) 및 실시예2와 동일한 구연산농도 0.005 wt%에 계면활성제를 첨가한 보관용수; pH=3.8(실시예8) 및 EDTA 농도 0.5 mol/리터를 암모니아수로 용해한 보관용수; pH=9.0(비교예3) 및 암모니아수농도 0.005 wt%의 보관용수; pH=9.6(비교예4)에서 실시하였다.
경면연마된 웨이퍼를 보관용수에 12시간 보관하고, 보관전후의 마이크로라프네스의 차를 확인하여 표면의 악화를 확인하였다. 마이크로라프네스는 히타치전자엔지니어링사제 LS-6000의 헤이즈모드, 검출전압 900 V에 의해 평가하였다. 또, 마이크로라프네스의 평가치(bit)는, 값이 클수록 표면이 거칠어지고 있는 것을 나타낸다.
웨이퍼표면의 악화는, 실시예7에서는 10(bit), 실시예8에서는 0 (bit), 비교예3에서는 93(bit), 비교예4에서는 256(bit)과 알카리성분을 포함한 보관용수로서는 웨이퍼표면의 악화가 컸다.
또한 EDTA 등 고분자인 킬레이트제를 포함하는 폐액의 처리는 곤란하지만, 구연산을 쓴 보관용수의 폐액처리는 용이하다.
(실시예9∼16및 비교예5∼7)
시료 웨이퍼로서는, P 형<100>, 지름 200 mm, 저항율 16∼24 Ωcm의 경면연마후의 실리콘웨이퍼를 사용하였다.
경면연마된 웨이퍼를 연마직후의 상태와 같이 하기 위해서, 희HF용액을 사용하고, 산화막을 제거하고, 헤이즈(HAZE) 및 파티클을 사전에 측정하고, 그 후, 하기의 보관용수1∼6에 14시간 보관하였다. 보관후 다시 헤이즈(HAZE) 및 파티클을 확인하고, 보관전후의 헤이즈(HAZE)의 차(ΔHAZE) 및 파티클의 차(ΔLPD=Light Point Defect)를 확인하고, 보관용수에 의한 웨이퍼표면의 악화를 확인하였다. 헤이즈(HAZE)는 LS-6500의 헤이즈모드(히타치전자엔지니어링사제; 검출전압 900V)에서 측정하였다. HAZE(마이크로라프네스라고도 함)의 평가치(bit)는, 값이 클수록 표면이 거칠어지고 있다는 것을 나타낸다. 또한 파티클도, LS-6500을 사용하여, 0.10 ㎛이상에서 카운트하였다. 보관용피트(수조)는, 석영제의 것을 사용하였다. 그리고, 순수한 물 중의 용존산소는 대략 5mg/L(25℃)이었다.
상기 실험에서 사용한 보관용수1∼5는 다음과 같다.
보관용수1(실시예9∼11)
순수한 물 중에 0.01 wt%(실시예9), 0.05 wt%(실시예10), 0.1 wt%(실시예11)가 되도록 폴리옥시에틸렌알킬에테르를 첨가한 보관용수(이 때의 pH=5.9).
보관용수2(실시예12∼14)
순수한 물 중에 0.01 wt%(실시예12), 0.1 wt%(실시예13), 0.2 wt%(실시예14)가 되도록 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌에테르를 첨가한 보관용수(이 때의pH=5.9).
보관용수3(비교예5)
순수한 물만(이 때의 pH=6.1).
보관용수4(비교예6)
순수한 물에 0.005 wt%가 되도록 암모니아수를 첨가한 보관용수(이 때의 pH=9.6).
보관용수5(비교예7)
순수한 물 속에 0.005 wt%가 되도록 HCL을 첨가한 보관용수(이 때의 pH= 2.9).
(실시예15 및 16)
다음에, 웨이퍼표면을 계면활성제로 피복하는 공정과, 보관하는 보관공정을 별도로 하여 실시하였다.
웨이퍼표면을 피복하는 계면활성제는, 10 wt%(실시예15), 30 wt%(실시예16)가 되도록 폴리옥시에틸렌알킬에테르를 사용하였다. 연마후의 웨이퍼를 즉시 상기 계면활성제가 들어간 용기에 침지하고, 다음에 순수한 물만의 보관용수에 보관하였다. 보관시간은 12시간으로 실시하였다.
실시예9∼16 및 비교예5∼7의 보관용수를 썼을 때의 보관전후에서의헤이즈 (HAZE) 및 파티클의 차(ΔHAZE 및 ΔLPD)을 표4에 나타낸다.
표4
농도(wt%) ΔLPD ΔHAZE
실시예9 0.01 18 1
실시예10 0.05 16 0
실시예11 0.10 15 1
실시예12 0.01 15 0
실시예13 0.10 15 0
실시예14 0.20 19 1
실시예15 10.0 13 1
실시예16 30.0 14 0
비교예5 - 9999 110
비교예6 - 9999 256
비교예7 - 53 10
이 표4에서 명백하듯이, 계면활성제를 쓴 본 발명의 보관용수의 제2의 양태에서는, 헤이즈(HAZE)의 악화 및 파티클의 부착이 모두 방지되고 있는 것이 확인되었다.
이상 서술한 바와 같이, 본 발명의 보관용수의 제1의 양태에 의하면, 웨이퍼표면으로의 금속을 포함하는 미립자의 부착이 저감하고, 또한 연마제중의 알칼리성분에 의한 웨이퍼표면의 에칭이 방지되며, 세정후의 웨이퍼품질, 특히 산화막내압의 악화를 방지하는 것이 가능해진다는 큰 효과가 달성된다. 본 발명의 보관용수의 제2의 양태에 의하면, 실리콘웨이퍼의 보관용수의 하나의 성분으로서 계면활성제를 씀으로써 헤이즈(HAZE)의 악화 및 파티클의 부착을 모두 방지할 수가 있고, 특히, 용존산소가 많은 순수한 물 속이나 산성측의 보관용수 속에서는 계면활성제의 첨가에 의해 거의 완전히 헤이즈(HAZE)의 악화를 방지할 수 있다는 효과가 달성된다.

Claims (16)

  1. 실리콘웨이퍼를 수중에서 보관할 때에 쓰이는 보관용수로서, 킬레이트효과가 있는 유기산을 순수한 물에 첨가하여 이루어지며, 또한 약산성으로부터 중성인 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 보관용수.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 킬레이트효과가 있는 유기산은, 탄소수 10개 이하이며 카르복실기를 2개 이상 포함하는 수용성의 유기산인 것을 특징으로 하는 보관용수.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 유기산이 구연산인 것을 특징으로 하는 보관용수.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 계면활성제를 더욱 첨가한 것을 특징으로 하는 보관용수.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, pH가 3이상 7이하인 것을 특징으로 하는 보관용수.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유기산의 첨가량이 0.0001∼0.01% 인 것을 특징으로 하는 보관용수.
  7. 실리콘웨이퍼를 수중에서 보관할 때에 쓰이는 보관용수로서, 비이온계면활성제를 순수한 물에 첨가하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 보관용수.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 비이온계면활성제가, 폴리옥시알킬렌알킬에테르 및/또는 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌에테르인 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 보관용수.
  9. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서, 상기 비이온계면활성제의 농도가, 0.01% 이상인 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 보관용수.
  10. 제 7 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 보관용수의 pH가, 7이하인 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 보관용수.
  11. 제 7 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서, 보관용수중의 용존산소농도가, 3 mg/L 이상인 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 보관용수.
  12. 제 7 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 보관용수가 상기 비이온계면활성제 및 순수한 물만으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 보관용수.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서, 실리콘웨이퍼를 수중에서 보관하는 방법으로서, 보관용수 중에 실리콘웨이퍼를 보관하는 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 보관방법.
  14. 웨이퍼표면을 비이온계면활성제로 피복하는 공정과, 해당 피복된 상태의 웨이퍼를 순수한 물 속에 보관하는 보관공정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 보관방법.
  15. 제 14 항에 있어서, 상기 피복된 상태의 웨이퍼를 순수한 물 속에 보관하는 보관공정에 있어서, 해당 순수한 물 속에 킬레이트효과가 있는 유기산이 첨가된 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 보관방법.
  16. 제 13 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서, 에칭공정 및/또는 연마공정후에 웨이퍼를 보관하는 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 보관방법.
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