KR20010078361A - 금속 기판에 보호 피복물을 제공하는 방법 및 상기 방법에의해 제조된 제품 - Google Patents

금속 기판에 보호 피복물을 제공하는 방법 및 상기 방법에의해 제조된 제품 Download PDF

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제이 엘. 차스킨, 버나드 스나이더, 아더엠. 킹
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Abstract

MCrAlY형 물질의 제 1 층은 먼저 진공 플라즈마 분사(VPS) 기법 또는 HVOF에 의해 금속계 기판에 적용된다. 이어서, 제 2 층은 또한 VPS 또는 HVOF로 적용된다. 이것은 0 내지 약 25 원자%의 코발트; 약 7 원자% 내지 약 25 원자%의 크롬; 약 18 원자% 내지 약 55 원자%의 알루미늄; 0 내지 약 1 원자%의 이트륨; 0 내지 약 2 원자%의 규소; 및 잔여량으로서 니켈로 이루어진 합금(원자%)으로 형성된다. 이어서, 적용된 층은 열-처리된다. 이 방법으로 제조된 제품이 또한 기술되어 있다.

Description

금속 기판에 보호 피복물을 제공하는 방법 및 상기 방법에 의해 제조된 제품{A METHOD OF PROVIDING A PROTECTIVE COATING ON A METAL SUBSTRATE, AND RELATED ARTICLES}
본 발명은 일반적으로 금속 기판에 적용되는 보호 피복물에 관한 것이다. 몇몇 특정한 양태에서, 본 발명은 상기 피복물을 터빈 엔진에 사용되는 초합금 부품에 적용하는 방법에 관한 것이다.
많은 금속 및 금속 합금은 다양한 공업적인 용도로 사용되고 있다. 매우 자주, 공업적인 환경은 극한 조작 조건, 예를 들면 일반적으로 약 850℃ 내지 1150℃의 온도를 포함한다. 이러한 온도에 초합금과 같은 금속이 노출될 때, 부식 및 산화 공격이 증가하는 경향이 있다. 따라서, 이러한 금속으로 제조된 부품, 예를 들면 터빈 엔진 부품을 보호하기 위해 보호 피복물의 사용이 요구된다.
종종 이러한 부품을 보호하는데 사용되는 하나의 특별한 피복 시스템은 2개의 층을 포함한다. 제 1 층은 MCrAlY(여기서, M은 철, 니켈 또는 코발트이다)와 같은 물질로 형성된다. 이 층은 유리하게는 고속 옥시-연료(HVOF) 기법으로 적용되고 기판에 단단히 결합된다. 제 2 층은 금속 기판에 높은 정도의 내산화성을 제공하는 알루미나이드형 물질이다. 일반적으로, 제 2 층은 "팩 알루미나이딩(pack aluminiding)"과 같은 알루미나이딩 기법으로 적용된다. 이러한 방법에서, 기판은 피복 원소 공급원, 충전 물질 및 할라이드 활력제(energizer)를 함유하는 혼합물 (또는 팩) 내에 침지된다. 고온(일반적으로 약 700 내지 1050℃)에서, 혼합물 내의 반응에 의해 피복되는 표면, 예를 들면 MCrAlY 피복된 기판 상으로 응축하는 알루미늄이 풍부한 증기를 수득한다. 후속의 열 처리 동안, 응축된 알루미늄계 물질은 MCrAlY 피복물 내로 확산된다.
이러한 유형의 알루미나이딩 기법은 일반적으로 우수한 품질의 피복물을 적용하는데 상당히 효과적이다. 그러나, 이러한 기법을 사용하는 경우 종종 전체 피복 공정에서 단점을 유발시킨다. 예를 들면, 거대 부품의 팩 알루미나이딩은 긴 공정 시간을 요구할 수 있다. 더구나, 이러한 유형의 공정을 수행하기 위해서는 매우 특수한 장치가 필요하다. 따라서, 이러한 장치가 없는 곳에서 부품을 수리하고자 하는 경우 피복물을 적용하는 것이 불가능할 수 있다. 더구나, 제 1 층(예를 들면, MCrAlY)을 피복하는데 사용되는 피복 시스템으로부터 알루미나이드계 층에 사용되는 피복 시스템으로 변화하는 "스위치-오버(switch-over)" 시간은 종종 피복 공정의 전체 효율을 감소시킨다.
따라서, 금속 부품에 보호 피복 시스템을 효율적으로 적용하는 신규한 방법을 제공하는 경우 당해 분야에서 환영 받을 것임이 분명하다. 이러한 방법은 매우 특수한 장치를 요구하지 않는 피복 기법을 포함한다. 예를 들면, 사용되는 장치는부품이 수리될 수 있는 다양한 장소에서 사용가능한 것이어야 한다. 더구나, 본 발명의 신규한 방법을 사용하면 종래의 피복 방법으로 달성된 것과 실질적으로 대등한 성질을 갖는 보호 피복능이 제공되어야 한다.
본 발명의 목적은 특수한 장치를 요구하지 않으면서 금속 기판에 보호 피복물을 제공하여 종래의 피복 방법과 거의 유사한 내산화성 및 내부식성을 제공하는 것이다.
본 발명의 한 양태는 금속계 기판, 예를 들면 초합금 물질로 형성된 기판에 환경에 대한 보호능을 제공하는 방법에 관한 것이다. 본원에 사용되는 용어 "환경에 대한 보호능"은 금속 기판을 여러 역효과, 예를 들면 산화 및 부식으로부터 보호하는 것을 의미한다. 따라서, 본원에서 청구된 방법은 종종 약 700℃ 내지 약 900℃인 노출 온도를 포함하는 극한 조작 조건에 노출될 수 있는 터빈 엔진 부품을 보호하는데 특히 적합하다. 주요 양태는 다음의 단계를 포함한다:
(a) 화학식 MCrAlY(여기서, M은 Fe, Ni, Co 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된다)의 합금을 포함하는 제 1 층을 진공 플라즈마 분사 기법 또는 고속 옥시-연료 기법으로 기판에 적용하는 단계;
(b) 상기 제 1 층에 0 내지 약 25 원자%의 코발트; 약 7 원자% 내지 약 25원자%의 크롬; 약 18 원자% 내지 약 55 원자%의 알루미늄; 0 내지 약 1 원자%의 이트륨; 0 내지 약 2 원자%의 규소; 및 잔여량으로서 니켈로 이루어진 합금을 포함하는 제 2 층을 진공 플라즈마 분사 기법 또는 고속 옥시-연료 기법으로 적용하는 단계; 및 이어서
(c) 적용된 층을 열-처리하는 단계.
열 처리 단계 (c)는 제 1 층과 제 2 층 사이에 일반적으로 이들 두 층의 총 두께의 약 0.5 % 내지 약 10 % 범위의 확산 영역을 생성한다. 아래에서 추가로 기술하는 바와 같이, 제 1 층과 제 2 층은 HVOF와 같은 단일 침착 기법으로 적용될 수 있다. 이 발견은 상업적인 설비에서 중요한 가공상의 잇점을 나타낸다.
다양한 특정한 조성물은 종종 제 2 층에 사용된다. 예를 들면, 조성물은 종종 약 25 원자% 내지 약 55 원자%의 양으로 알루미늄을 포함하므로써 감마상 물질이 없게 제조된다. 바람직한 조성물은 종종 0 내지 약 25 원자%의 코발트; 약 7 원자% 내지 약 20 원자%의 크롬; 약 30 원자% 내지 약 55 원자%의 알루미늄; 0 내지 약 1 원자%의 이트륨; 0 내지 약 2 원자%의 규소; 및 잔여량으로서 니켈로 이루어진 합금을 포함한다.
제 2 층에 바람직한 다른 조성물은 종종 더 큰 조도 및 연성이 요구될 때 사용된다. 이러한 조성물은 0 내지 약 25 원자%의 코발트; 약 15 원자% 내지 약 25 원자%의 크롬; 약 18 원자% 내지 약 25 원자%의 알루미늄; 0 내지 약 1 원자%의 이트륨; 0 내지 약 2 원자%의 규소; 및 잔여량으로서 니켈을 포함한다.
본 발명의 다른 양태는 다음을 포함하는 제품에 관한 것이다:
(i) 금속계 기판;
(ii) 진공 플라즈마 분사 기법 또는 고속 옥시-연료 기법으로 상기 기판 위에 적용된, 화학식 MCrAlY(여기서, M은 Fe, Ni, Co 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된다)의 합금을 포함하는 조밀한 제 1 층; 및 이어서
(iii) 진공 플라즈마 분사 기법 또는 고속 옥시-연료 기법으로 상기 제 1 층 위에 적용된, 0 내지 약 25 원자%의 코발트; 약 7 원자% 내지 약 25 원자%의 크롬; 약 18 원자% 내지 약 55 원자%의 알루미늄; 0 내지 약 1 원자%의 이트륨; 0 내지 약 2 원자%의 규소; 및 잔여량으로서 니켈로 이루어진 합금을 포함하는 조밀한 제 2 층.
상기 언급한 바와 같이, 기판은 종종 초합금 물질로 형성되고, 터빈 엔진의 부품일 수 있다. 확산 영역은 제 1 층과 제 2 층 사이에 배치된다.
본 발명의 특징에 관한 추가의 상세한 내용은 명세서의 나머지 부분에서 발견된다.
많은 다른 금속 또는 금속 합금은 본 발명의 기판으로서 사용될 수 있다. "금속계"란 용어는 주로 금속 또는 금속 합금으로 형성되나 또한 일부 비금속성 성분, 예를 들면 세라믹, 금속간 상 또는 중간 상을 포함할 수 있는 것을 지칭한다. 일반적으로, 기판은 전형적으로 내열성 합금, 예를 들면 약 1000 내지 1150℃의 조작 온도를 갖는 초합금이다. ("초합금"이란 용어는 일반적으로 알루미늄, 텅스텐, 몰리브덴, 티탄 또는 철과 같은 하나 이상의 다른 원소를 포함하는 복합 코발트계 또는 니켈계 합금을 포함하고자 한다.) 초합금은 둘 다 본원에 참고로 인용되어있는 미국 특허 제 5,399,313 호 및 제 4,116,723 호와 같은 여러 참고 문헌에서 기술되어 있다. 고온 합금은 또한 일반적으로 문헌[Kirk-Othmer'sEncyclopedia of Chemical Technology, 3rd Edition, Vol. 12, pp.417-479(1980) and Vol. 15, pp. 787-800(1981)]에서 기술되어 있다. 니켈계 초합금은 전형적으로 적어도 약 40 중량%의 Ni를 포함한다. 합금의 예는 상표명 인코넬(Inconel, 등록상표), 니모닉(Nimonic, 등록상표), 레네(Rene, 등록상표)(예를 들면, 레네(등록상표) 80, 레네(등록상표) 95 합금) 및 우디메트(Udimet, 등록상표)로 나타난다. 코발트계 초합금은 전형적으로 적어도 약 30 중량%의 Co를 포함한다. 상업적인 예는 상표명 헤인즈(Haynes, 등록상표), 노잘로이(Nozalloy, 등록상표), 스텔라이트(Stellite, 등록상표) 및 울티메트(Ultimet, 등록상표)로 나타난다. 기판의 실제 배치는 광범위하게 변할 수 있다. 예를 들면, 기판은 연소기 라이너, 연소기 돔, 슈라우드, 버킷, 블레이드, 노즐 또는 베인과 같은 여러 터빈 엔진 부품의 형태일 수 있다.
기판에 먼저 적용되는 제 1 층은 일반적으로 화학식 MCrAlY의 합금을 포함한다. "M"은 Fe, Ni, Co 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된다. 이들 물질은 당해 분야에서 공지되어 있다. 이 유형의 일부 바람직한 합금은 약 17 % 내지 약 23 %의 크롬; 약 4 % 내지 약 13 %의 알루미늄; 및 약 0.1 % 내지 약 2 %의 이트륨을 포함하고, M이 나머지를 구성하는 넓은 조성(중량%)을 갖는다. 몇몇 양태에서, M은 니켈과 코발트의 혼합물이고, 여기서 니켈과 코발트의 비는 중량 기준으로 약 10:90 내지 약 90:10이다.
본 발명에 있어서, 제 1 층은 종종 진공 플라즈마 분사(VPS) 기법 또는 고속옥시-연료 기법으로 적용된다. 이들 침착 공정은 둘 다 당해 분양에서 공지되 어 있다. 이들의 사용은 매우 자주 예를 들면 본원에 참고로 인용되어 있는 미국 특허원 제 09/385,544 호(보롬(M. Borom) 등; 1999년 8월 30일자로 출원됨)에서 기술한 바와 같이 실질적으로 조밀한 피복층을 생성한다. 간략하게는, VPS는 일반적으로 저압 환경, 예를 들면 약 20 torr 내지 약 60 torr에서 수행된다. 통상적인 VPS 건, 예를 들면 일렉트로플라즈마(Electroplasma)로부터의 EPI 03CA 건(술저-메트코 인코포레이티드(Sulzer-METCO, Inc))이 사용가능하다. 당해 분야의 숙련자들은 이 장치의 사용과 관련된 여러 인자, 예를 들면, 건 파워; 제 1 및 제 2(사용되는 경우) 가스 선택; 가스 유속 등에 대해 잘 알고 있다.
HVOF 기법은 당해 분야에서 공지되어 있고, 예를 들면 둘 다 본원에 참고로 인용되어 있는 미국 특허 제 5,508,097 호 및 제 5,527,591 호에서 기술되어 있다. HVOF는 분말이 고속으로 분사 건의 제트 스트림 내로 주입되는 연속 연소 공정이다. 당해 분야의 숙련자들은 사용되는 분사 건의 특정한 유형에 따라 변하는 전형적인 HVOF에 대한 상세한 내용을 잘 알고 있다. 인자의 예는 연료 가스의 선택; 가스 유속; 피복 입자 크기 등을 포함한다. 몇몇 양태에서, HVOF는 제 1 층에 가장 바람직한 침착 기법이다.
제 1 층의 두께는 최종 피복된 제품에 가해지는 조건 뿐만 아니라 제품에 요구되는 다른 인자, 예를 들면 내부식성 및 산화에 대한 보호 수준에 부분적으로 따른다. 일반적으로, 두께는 약 100 마이크론 내지 약 350 마이크론, 바람직하게는 약 150 마이크론 내지 약 250 마이크론이다.
이어서, 제 2 층은 제 1 층 위에 적용된다. 동일한 침착 기법이 사용될 수 있고, HVOF가 몇몇 양태에서 특히 바람직하다. 본 발명에 있어서, 제 2 층이 일반적으로 NiAl, CoAl 또는 이들의 혼합물인 베타상을 포함하는 것이 중요하다. 몇몇 양태에서, 제 2 층이 알파-크롬 상을 추가로 포함하는 것은 또한 바람직하다.
이러한 요구와 일치하는 하나의 제 2 층 물질은 다음과 같은 조성을 갖는 합금을 포함한다:
0 내지 약 25 원자%의 코발트;
약 7 원자% 내지 약 25 원자%의 크롬;
약 18 원자% 내지 약 55 원자%의 알루미늄;
0 내지 약 1 원자%의 이트륨;
0 내지 약 2 원자%의 규소; 및
잔여량으로서 니켈.
내산화성이 가장 선행되어야 하는 경우, 제 2 층이 감마상 물질, 예를 들면 니켈 또는 코발트의 고체 용액이 실질적으로 없는 것이 종종 바람직하다. 이 경우, 알루미늄의 함량은 약 25 원자% 내지 약 55 원자%이다.
이 유형의 다른 바람직한 합금은 다음을 포함한다:
0 내지 약 25 원자%의 코발트;
약 7 원자% 내지 약 20 원자%의 크롬;
약 30 원자% 내지 약 55 원자%의 알루미늄;
0 내지 약 1 원자%의 이트륨;
0 내지 약 2 원자%의 규소; 및
잔여량으로서 니켈.
몇몇 특히 바람직한 양태에서, 합금은 다음을 포함한다:
0 내지 약 25 원자%의 코발트;
약 7 원자% 내지 약 15 원자%의 크롬;
약 35 원자% 내지 약 55 원자%의 알루미늄;
0 내지 약 1 원자%의 이트륨;
0 내지 약 2 원자%의 규소; 및
잔여량으로서 니켈.
본 발명의 다른 양태에서, 제 2 층용 합금은 조성 및 상 분포가 이전에 기술한 MCrAlY와 매우 유사하다. 이 유형의 층은 일반적으로 상기 기술한 제 2 층 물질보다 더 큰 강인성 및 연성을 나타낸다. 이 물질은 다음을 포함한다:
0 내지 약 25 원자%의 코발트;
약 15 원자% 내지 약 25 원자%의 크롬;
약 18 원자% 내지 약 25 원자%의 알루미늄;
0 내지 약 1 원자%의 이트륨;
0 내지 약 2 원자%의 규소; 및
잔여량으로서 니켈.
이 유형의 제 2 층은 높은 연성이 가장 선행되어야 하는 보호 피복 시스템, 예를 들면 상당량의 열 사이클링이 가해지는 시스템에 매우 유용하다. 이러한 용도에서, 이 유형의 바람직한 조성은 다음과 같다:
0 내지 약 25 원자%의 코발트;
약 17 원자% 내지 약 22 원자%의 크롬;
약 18 원자% 내지 약 22 원자%의 알루미늄;
0 내지 약 1 원자%의 이트륨;
0 내지 약 2 원자%의 규소; 및
잔여량으로서 니켈.
야금 분야의 숙련자들은 일반적으로 상기 합금 분말의 제조 방법을 잘 알고 있다. 참고 문헌의 예는 문헌[Metals Handbook, Desk Edition, published by the American Society for Metals, 1985]이다. 개별적인 가공 단계의 예는 각각의 성분의 분말을 혼합하는 단계; 혼합물을 용융시켜 합금 물질의 주괴를 형성하는 단계; 및 이어서 주괴를 압착시키거나 가스-분말화하는 단계를 포함한다. 이어서, 생성된 물질은 통상적인 기법으로 사이징될 수 있다. 특별한 합금 조성을 맞추기 위해 개별 가공 단계에서 과다한 노력 없이도 조절될 수 있다.
상대적으로 높은 수준의 베타 상, 즉 NiAl 또는 CoAl을 함유하는 합금 물질은 예를 들면 약 1600℃ 이상의 상대적으로 높은 융점을 갖는다. 이러한 유형의 물질("금속간 화합물"로 지칭될 수 있음)은 일반적으로 상대적으로 높은 온도에서 가공된다. 이러한 물질의 가공 기법의 한 예는 본원에 참고로 인용되어 있는 쇼(K. Shaw) 등의 미국 특허 제 5,330,701 호에서 기술되어 있다. 쇼의 특허는 미분된 금속간 물질을 제조하기 위한 반응성 소결 방법에 관한 것이다. 이 방법에서, 반응물은 잘 혼합된다. 이어서, 혼합물의 일부를 (보호 분위기에서) 발열 반응을 개시하기에 충분한 온도 이하로 가열하여 일시적인 액상을 형성한다. 열 싱크(heat sink)를 사용하여 화합물의 적층체를 제조한다. 이어서, 적층체는 보호 분위기에서 냉각된 후 분쇄하여 미분된 금속간 분말을 형성한다. 이어서, 분말은 사이징된다.
제 2 층의 두께는 제 1 층에 대해 상기 논의된 많은 인자, 예를 들면 산화 및 부식에 대한 보호의 목적하는 수준에 따른다. 일반적으로, 두께는 약 35 마이크론 내지 약 85 마이크론, 바람직하게는 약 45 마이크론 내지 약 75 마이크론이다.
제 2 층의 침착 후, 제품이 열 처리된다. 이 처리는 제 2 층의 일부를 제 1 층 내로 확산시켜 확산 영역을 형성한다. 확산 영역은 여러 이유로 인해 중요하다. 확산 영역은 층 사이의 접착성을 개선하여 제 1 층으로부터 제 2 층의 박리 경향을 감소시킨다. 더구나, 열 처리 자체는 층 사이의 응력 완화를 제공하고, 또한 2개의 층 사이의 계면에서 입자 조성을 균질화시킨다.
열 처리를 위한 특별한 조건은 여러 인자를 따른다. 이들은 확산 영역의 목적하는 두께 뿐만 아니라 제 1 층 및 제 2 층의 두께 및 특별한 조성을 포함한다. 더구나, 이 특별한 열 처리의 결과로서 기판 물질의 성질을 실질적으로 변화시키는 것이 일반적으로 바람직하지 않기 때문에, 기판 금속을 위한 열 처리 조건(예를 들면, 노화 및 용액 열-처리)은 또한 고려되어야 한다.
일반적으로, 열 처리는 약 850℃ 내지 약 1250℃, 바람직하게는 약 950℃ 내지 약 1150℃의 온도에서 수행된다.
열 처리 시간은 일반적으로 약 1시간 내지 약 10시간, 바람직하게는 약 2시간 내지 약 6시간이다. 긴 가열 시간은 종종 더 낮은 온도를 보충하고, 더 높은 온도(상기 개시된 일반 범위 내에서)는 종종 더 짧은 가열 시간을 보충한다.
확산 영역의 두께는 부분적으로 제 1 층 및 제 2 층의 두께에 따른다. 예를 들면, 확산 영역 두께는 과량의 인접한 층을 소비해서는 안 된다. 확산 영역의 평균 두께는 종종 제 1 층 및 제 2 층의 총 두께의 약 0.5 % 내지 약 10 %이다.
본 발명의 다른 양태는 금속계 기판 위에 적용된 마모되거나 손상된 보호 피복 시스템, 예를 들면 터빈 엔진 부품 또는 그의 부품을 수리하는 방법에 관한 것이다. (본원에 사용된 "보호 피복 시스템"은 2개 이상의 피복층, 즉 상기 논의된 제 1 층 및 제 2 층을 포함한다.) 먼저, 마모되거나 손상된 보호 피복 시스템은 기판 상의 선택된 영역으로부터 제거된다. 피복물은 화학적 스트리핑(예를 들면, 산으로); 전기화학적 스트리핑; 그라인딩; 플루오라이드-이온 에칭 등과 같은, 당해 분야에 공지되어 있는 여러 기법으로 제거될 수 있다.
이어서, 대체-보호 피복 시스템은 이전에 논의된 기법에 따라 수리 부위에서 침착된다. 다시 말하면, 제 1 층은 우선 진공 플라즈마 분사 기법 또는 HVOF 기법으로 기판에 적용된다. 제 1 층은 화학식 MCrAlY(여기서, M은 Fe, Ni, Co 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된다)의 합금을 포함한다. 이어서, 제 2 층은 진공 플라즈마 분사 기법 또는 HVOF 기법으로 제 1 층에 적용된다. (상기 언급한 바와 같이, HVOF는 임의의 양태에서 바람직한 침착 기법이다.) 이어서, 적용된층은 이전에 기술된 지침에 따라 열-처리된다. 이어서, 수리된 구성 요소는 사용할 수 있도록 복귀된다. 제 1 층 및 제 2 층 둘 다에 대해 동일한 침착 시스템의 사용은 수리 공정을 매우 능률적으로 만드는 것에 주목해야 한다. 이 잇점은 수리가 다양한 피복 침착 시스템이 사용가능하지 않을 수 있는 위치에서 수행되어야 하는 경우 특히 중요하다.
실시예
다음의 실시예는 본 발명을 단지 예시하기 위한 것으로 청구된 발명의 범주를 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
여러 보호 피복 시스템을 하기 기술한 바와 같이 초합금 샘플에 적용하였다. 샘플을 내산화성, 내부식성 및 내균열성에 대해 평가하였다. 시험 샘플로서 실린더형 핀을 사용하여 반사로(air furnace) 및 버너 리그 시험을 수행하였다. 핀을 표준 니켈계 초합금의 6 in 길이의 바로부터 EDM(전자-배출 기계가공)에 의해 절단하였다. 각각의 생성된 핀은 0.92 in(2.3 cm)의 길이 및 0.17 in(0.4 cm)의 직경을 가졌다. (하기 기술한 바와 같이, 평평한 바를 변형 대 균열 시험에 사용하였다.)
샘플 A를 구성하는 피복 시스템을 본 발명의 기준으로 하였다. 한 세트의 핀을, 표준 예비-처리 기법, 즉 그리트-블라스팅(grit-blasting) 및 알콜 중의 초음파 세정을 사용하여 버너 리그 시험용으로 제조하였다. 제 1 층을 다음의 공칭 조성을 갖는 MCrAlY형 물질로 형성하였다: 32 중량%의 Ni, 35.7 중량%의 Co, 22 중량%의 Cr, 10 중량%의 Al 및 0.3 중량%의 Y. 조성물을 분말 형태로 사용하였고, 평균 입자 크기는 약 20 내지 44 마이크론이었다.
메트코(METCO) DJ-2600 HVOF 건을 사용하여 제 1 층을 표준 HVOF 시스템에 의해 침착시켰다. 버너 리그 핀의 경우, HVOF 조건은 다음과 같았다: 산화 가스는 산소이고, 유속은 약 350 내지 500 scfh이었다. 연료 가스는 수소이고, 유속은 약 1400 내지 1800 scfh이었다. 냉각 가스를 또한 사용하고, 유속은 약 700 내지 900 scfh이었다. 분말 캐리어 가스(질소)를 또한 주입하고, 유속은 약 15 내지 30 scfh이였다.
분사 거리는 약 9 in(22.9 cm)이고, 각각의 핀을 1200 rpm으로 회전시켰다. 건 횡단 속도는 약 70 내지 100 mm/초이었다. 피복물의 두께는 약 10 mil(253 마이크론)이었다.
샘플 A에 대한 제 2 층을 동일한 HVOF 시스템에 의해 침착시켰다. 이 층에 사용되는 조성물은 다음의 성분을 포함하였다: 29.5 중량%의 Ni, 30.3 중량%의 Co, 9.7 중량%의 Cr, 30 중량%의 Al 및 0.2 중량%의 Si. 이 조성물은 다음의 사항과 거의 상응한다: 21.9 원자%의 Ni; 21.9 원자%의 Co; 8.3 원자%의 Cr; 47.8 원자%의 Al; 및 0.1 원자%의 Si. 이 조성물을 이전에 기술되고 미국 특허 제 5,330,701 호에 개시되어 있는 반응성 소결 방법에 의해 제조하였다. 이 물질을 적용하는데 있어서, 산화 가스(산소)의 유속은 약 450 내지 550 scfh이었다. 수소 연료 가스는 약 1640 scfh의 유속을 가졌다. 냉각 가스를 또한 사용하고, 유속은 약 700 내지 800 scfh이었다. 분말 캐리어 가스(질소)를 주입하고, 유속은 약 15 내지 30 scfh이었다. 분사 거리는 약 9 in(22.9 cm)이고, 각각의 핀을 1200 rpm으로 회전시켰다. 건 횡단 속도는 약 70 내지 100 mm/초이었다. 생성된 피복물의 두께는 약 3 mil(76 마이크론)이었다.
2개의 층을 적용한 후, 핀을 약 4시간동안 1079℃에서 진공 열-처리하였다. 이어서, 핀을 EDM에 의해 0.92 in(2.3 cm)의 단편으로 절단하였다. 이어서, 핀의 개방 단부를 이 층을 적용하는데 사용되는 동일한 공정 변수 하에서 3 mil(76 마이크론)의 제 2 층 물질로 HVOF-피복시켰다. 이어서, 핀을 1079℃에서 2시간동안 다른 진공 열-처리하였다.
샘플 B를 구성하는 피복 시스템은 본 발명의 범주 외이고, 비교용으로 사용하였다. 제 1 층은 샘플 A에 대해 사용되는 MCrAlY형 물질과 동일하였다. 이것을 동일한 분사 조건을 사용하여 동일한 HVOF 시스템에 의해 적용하였다. 그의 두께는 10 mil(253 마이크론)이었다.
이어서, 알루미나이드형 제 2 층을 제 1 층 위에 적용하였다. 제 2 피복물을, 알루미늄 공급원 분말 및 할라이드 활성화제를 사용하여 통상적인 팩-알루미나이드(접합) 방법에 의해 침착시켰다. 알루미나이딩을 1925℉(1052℃)에서 약 4시간동안 수행하였다. 제 2 층에 대한 평균 피복 두께는 약 2.7 mil(68.6 마이크론)이었다. 이 제 2 층의 공칭 알루미늄 함량은 샘플 A의 제 2 층과 유사하고, 즉 약 2 중량% 내이다.
2개의 층을 적용한 후, 핀을 샘플 A 핀의 경우에서와 같이 0.92 in(2.3 cm)의 단편으로 절단하였다. 이어서, 핀의 개방 단부를 약 3 mil(76 마이크론)의 평균 두께로 알루미나이딩하였다(상기 언급한 팩 방법에 의해).
평평한 바의 형상의 샘플을 변형 대 균열 시험용으로 사용하였다. 다수의 샘플을 동일한 방식으로 샘플 A 및 B에 대해 기술한 것과 동일한 물질로 피복시켰다. 바는 7 in(17.8 cm) × 2 in(5.1 cm) × 1/8 in(0.3 cm)의 치수를 가졌다. 변형 대 균열 시험을 수행하여, 즉 그의 균열에 대한 내성을 평가하여 피복물의 연성을 측정하였다. 이 시험에서, 바의 한 단부를 고정시키고, 일정한 편향(0.7 in/1.8 cm)이 캔티레버 형태로 바에 적용되게 하는 방식으로 다른 단부에 부하를 위치시킨다. 생성된 변형은 바의 길이에 따라 연속적으로 변하고, 그의 길이를 따르는 변형 값을 기록한다. 다음의 도표에 나타난 바와 같이, 각각의 바를 특정한 온도 수준으로 가열한다. (다시 말하면, 동일한 방식으로 제조되고 피복된 다른 샘플을 각각의 온도에서 시험하였다.) 균열에 대한 각각의 바의 조사를 온도 노출 후 수행하였다. 균열이 일어나는 최저 변형 수준을 바의 고정된 단부로부터 가장 멀리 있는 균열의 위치에 의해 결정한다.
내산화성 및 내부식성을, 반사로 또는 버너 리그 장치에서 임의의 환경 조건을 핀에 가하여 측정하였다. 반사로는 통상적인 전기 유니트였다. 버너 리그 시험은 당해 분야에서 공지되어 있고, 예를 들면 미국 특허 제 5,922,409 호(맥모디(McMordie) 등)에서 일반적으로 기술되어 있다. 본 발명의 버너 리그 장치에서, 두 유형의 연료를 연소시킬 수 있다: 산화 시험용 천연 가스 및 부식 시험용 탄화수소 증류물(지시된 양의 오염물을 함유함). 리그에서의 온도를 전체적으로 시험 영역을 둘러싸는 전기 저항로의 사용에 의해 유지시킨다. 온도를 버너 리그 스탠드에 부착된 열전쌍에 의해 측정하고 잰다. 각각의 버너 리그는 약 21개의 핀을 보유하였고, 각각의 로에서 핀의 체류 시간을 표 1에 나타낸다.
고온 부식 시험에 있어서, 합성 해수(즉, NaCl계)를 디-3급-부틸 설파이드(278 cc/4 gal의 연료) 및 통상적인 분산제와 함께 증류 연료 공급물(146 cc/4 gal의 연료)에 첨가하였다. 이 시험을 위한 조작 조건은 핀에 대한 고온 부식 공격을 생성하기에 충분하였다. 이 고온 부식 환경(표 1 참조)에서 제안된 노출 시간 후, 공격의 정도를 금속 현미경에 의해 측정하였다. 각각의 핀을 최대 부식의 위치에서 2개의 절반으로 나누었다. 부식의 용입 깊이를 최대량의 금속 소비를 나타내는 핀의 폴리싱된 단면으로부터 직접 측정하였다. (표는 또한 각각의 핀의 2개의 절반에 대해 평균 용입률을 기준으로 한 측정치를 나타낸다.)
내산화성 및 내부식성에 관련된 결과를 또한 표 1에서 나타낸다. (두 특성을 용입 깊이에 의해 평가할 수 있다.)
핀 #* 샘플a 장치b 온도(℉/℃) 시간(hr) 최대 용입률c(mil/μ) 최대 용입률d(in/사이클)
1 A Bur. 1600/871 896 6.2/157 6.96E-06
2 A Bur. 1600/871 1154 2.6/66 2.92E-06
3 B Bur. 1600/871 1216 4.4/112 3.62E-06
4 A Fur. 1700/927 1975 0.9/23 4.68E-07
5 A Fur. 1700/927 4000 0.8/20 2.07E-07
6 B Fur. 1700/927 1975 2.0/51 1.00E-06
7 B Fur. 1700/871 4000 1.0/25 2.60E-07
8 A Fur. 1800/982 2015 1.4/36 7.13E-07
9 B Fur. 1800/982 2015 0.8/20 3.73E-07
10 A Fur. 1900/1038 2139 1.9/48 9.00E-07
11 A Bur. 1900/1038 4048 1.0/25 2.44E-07
12 B Fur. 1900/1038 2139 1.2/30 5.43E-07
13 B Bur. 1900/1038 4048 0.9/23 2.11E-07
14 A Fur. 2000/1093 2021 0.9/23 4.68E-07
15 B Fur. 2000/1093 2021 2.1/53 1.06E-06
* 증류 연료를 사용하여 핀 1 내지 3을 고온 부식 시험한다. 핀 4 내지 15를 산화 시험한다.a) "A"는 본 발명, 즉 HVOF 제 1 층/HVOF 제 2 층이고; "B"는 비교용(기준선) 예, 즉 HVOF 제 1 층/팩-알루미나이딩된 제 2 층이다.b) "Bur."은 버너 리그 장치이고; "Fur."은 통상적인 반사로(air furnace)이다.c) 핀-면당 최대 용입률.d) 핀의 2개의 절반의 평균을 기준으로, 핀-면당 시간당 최대 용입률.
변형 대 균열 결과를 하기 표 2에 제공한다:
핀 # 샘플a 온도(℉/℃) 마지막 균열까지의거리(in/cm)b 변형(cm/cm, ×10-2)
1 A 1300/704 1.7/4.3 0.735
2 A 1350/732 없음* -
3 A 1400/760 없음* -
4 A 1500/816 없음* -
5 B 1300/704 3.5/9.0 0.338
6 B 1350/732 없음* -
7 B 1400/760 없음* -
8 B 1600/871 없음** -
a) "A"는 본 발명, 즉 HVOF 제 1 층/HVOF 제 2 층이고; "B"는 비교용(기준선) 예, 즉 HVOF 제 1 층/팩-알루미나이딩된 제 2 층이다.b) 고정 장치로 둘러싸이는 길이를 뺀 바의 고정점("그립")으로부터의 거리.* 검출가능한 균열 없음.** 별도의 대등한 실험으로부터의 자료를 기준으로 검출가능한 균열 없음.
샘플 A 및 B는 1350℉(732℃) 이상의 온도에서 균열을 나타내지 않았다. 이 결과는 샘플들이 연성(균열 내성) 면에서 종래의 것보다 상당하다는 것을 나타낸다. 1300℉(704℃)에서, 샘플 A의 균열 부위에서의 변형 수준은 샘플 B의 2배 이상이고, 이것은 샘플 A가 이 온도에서 샘플 B보다 더 큰 변형-내성이 있다는 것을 나타낸다.
일반적으로, 표 2의 자료는 본 발명의 샘플의 변형 대 균열 성능이 종래의 샘플보다 능가한다는 것을 나타낸다. (이러한 결과는 부분적으로 제 2 층에서 알루미늄의 수준에 의해 영향 받을 수 있다.) 표 1의 자료는 다른 성질, 즉 내산화성 및 내부식성에 대해 상당한 수준을 나타내었다.
더구나, 본 발명의 샘플에 대한 성질은 보호 피복물에 대한 단일 침착 시스템을 사용하여 이루어질 수 있다. 이전에 기술한 바와 같이, 이 발견은 신규한 피복 시스템을 여러 부품에 적용할 때 및 이전에 적용된 피복 시스템을 수리할 때 중요한 가공 잇점을 나타낸다.
본 발명의 바람직한 양태를 기술하지만, 다른 양태가 본 발명의 진의를 벗어나지 않으면서 당해 분야의 숙련자에게 명백할 수 있다. 따라서, 본 발명의 범주는 첨부된 청구범위에 의해서만 제한되어져야 한다.
상기 언급된 모든 특허, 기사 및 참고 문헌은 본원에 참고로 인용되어 있다.
본 발명의 피복 방법은 특수한 장치를 요구하지 않으면서 금속 기판에 보호피복물을 제공하여 종래의 피복 방법과 거의 유사한 내산화성 및 내부식성을 제공한다.

Claims (25)

  1. (a) 화학식 MCrAlY(여기서, M은 Fe, Ni, Co 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된다)의 합금을 포함하는 제 1 층을 진공 플라즈마 분사 기법 또는 고속 옥시-연료 기법으로 기판에 적용하는 단계;
    (b) 상기 제 1 층에 0 내지 25 원자%의 코발트; 약 7 원자% 내지 약 25 원자%의 크롬; 약 18 원자% 내지 약 55 원자%의 알루미늄; 0 내지 약 1 원자%의 이트륨; 0 내지 약 2 원자%의 규소; 및 잔여량으로서 니켈로 이루어진 합금을 포함하는 제 2 층을 진공 플라즈마 분사 기법 또는 고속 옥시-연료 기법으로 적용하는 단계; 및 이어서
    (c) 적용된 층을 열-처리하는 단계
    를 포함하는, 금속계 기판에 환경에 대한 보호능을 제공하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    열 처리 단계 (c)가 제 1 층과 제 2 층 사이에 확산 영역을 생성하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    열 처리 단계(c)가 약 60분 내지 약 10시간동안 약 850℃ 내지 약 1250℃의 온도에서 수행되는 방법.
  4. 제 2 항에 있어서,
    확산 영역이 제 1 층과 제 2 층의 총 두께의 약 0.5 % 내지 약 10 %인 평균 두께를 갖는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    M이 니켈과 코발트의 혼합물인 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    제 2 층 물질 중의 알루미늄의 양이 약 25 원자% 내지 약 55 원자%인 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    제 2 층 물질이, 0 내지 약 25 원자%의 코발트; 약 7 원자% 내지 약 20 원자%의 크롬; 약 30 원자% 내지 약 55 원자%의 알루미늄; 0 내지 약 1 원자%의 이트륨; 0 내지 약 2 원자%의 규소; 및 잔여량으로서 니켈로 이루어진 합금을 포함하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    제 2 층 물질이, 0 내지 약 25 원자%의 코발트; 약 15 원자% 내지 약 25 원자%의 크롬; 약 18 원자% 내지 약 25 원자%의 알루미늄; 0 내지 약 1 원자%의 이트륨; 0 내지 약 2 원자%의 규소; 및 잔여량으로서 니켈로 이루어진 합금을 포함하는 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    금속계 기판이 초합금을 포함하는 물질로 형성되는 방법.
  10. (a) 화학식 MCrAlY(여기서, M은 Fe, Ni, Co 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된다)의 합금을 포함하는 제 1 층을 고속 옥시-연료 기법으로 기판에 적용하는 단계;
    (b) 상기 제 1 층에 0 내지 약 25 원자%의 코발트; 약 7 원자% 내지 약 25 원자%의 크롬; 약 18 원자% 내지 약 55 원자%의 알루미늄; 0 내지 약 1 원자%의 이트륨; 0 내지 약 2 원자%의 규소; 및 잔여량으로서 니켈로 이루어진 합금을 포함하는 제 2 층을 고속 옥시-연료 기법으로 적용하는 단계; 및 이어서
    (c) 적용된 층을 열-처리하여 제 2 층의 일부를 제 1 층 내로 확산시키고 제 1 층과 제 2 층의 총 두께의 약 0.5 % 내지 약 10 %인 평균 두께를 갖는 확산 영역을 형성하는 단계
    를 포함하는, 니켈계 초합금 기판에 내산화성 및 내부식성을 제공하는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    기판이 터빈 엔진의 부품인 방법.
  12. (i) 기판 상에서 선택된 영역으로부터 마모되거나 손상된 보호 피복 시스템을 제거하는 단계;
    (ii) 상기 선택된 영역 위에 화학식 MCrAlY(여기서, M은 Fe, Ni, Co 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된다)의 합금을 포함하는 제 1 층을 진공 플라즈마 분사 기법 또는 고속 옥시-연료 기법으로 적용하는 단계;
    (iii) 상기 제 1 층에 0 내지 약 25 원자%의 코발트; 약 7 원자% 내지 약 25 원자%의 크롬; 약 18 원자% 내지 약 55 원자%의 알루미늄; 0 내지 약 1 원자%의 이트륨; 0 내지 약 2 원자%의 규소; 및 잔여량으로서 니켈로 이루어진 합금을 포함하는 제 2 층을 진공 플라즈마 분사 기법 또는 고속 옥시-연료 기법으로 적용하는 단계; 및 이어서
    (iv) 적용된 층을 열-처리하는 단계
    를 포함하는, 금속계 기판 위에 적용된 마모되거나 손상된 보호 피복 시스템의 수리 방법.
  13. (i) 금속계 기판;
    (ii) 진공 플라즈마 분사 기법 또는 고속 옥시-연료 기법으로 상기 기판 위에 적용된, 화학식 MCrAlY(여기서, M은 Fe, Ni, Co 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된다)의 합금을 포함하는 조밀한 제 1 층; 및
    (iii) 진공 플라즈마 분사 기법 또는 고속 옥시-연료 기법으로 상기 제 1 층 위에 적용된, 0 내지 약 25 원자%의 코발트; 약 7 원자% 내지 약 25 원자%의 크롬; 약 18 원자% 내지 약 55 원자%의 알루미늄; 0 내지 약 1 원자%의 이트륨; 0 내지 약 2 원자%의 규소; 및 잔여량으로서 니켈로 이루어진 합금을 포함하는 조밀한 제 2 층
    을 포함하는 제품.
  14. 제 13 항에 있어서,
    금속계 기판이 초합금 물질을 포함하는 제품.
  15. 제 13 항에 있어서,
    제 2 층 물질 중의 알루미늄의 양이 약 25 원자% 내지 약 55 원자%인 제품.
  16. 제 13 항에 있어서,
    제 2 층 물질이, 0 내지 약 25 원자%의 코발트; 약 7 원자% 내지 약 20 원자%의 크롬; 약 30 원자% 내지 약 55 원자%의 알루미늄; 0 내지 약 1 원자%의 이트륨; 0 내지 약 2 원자%의 규소; 및 잔여량으로서 니켈로 이루어진 합금을 포함하는 제품.
  17. 제 13 항에 있어서,
    제 2 층 물질이, 0 내지 약 25 원자%의 코발트; 약 15 원자% 내지 약 25 원자%의 크롬; 약 18 원자% 내지 약 25 원자%의 알루미늄; 0 내지 약 1 원자%의 이트륨; 0 내지 약 2 원자%의 규소; 및 잔여량으로서 니켈로 이루어진 합금을 포함하는 제품.
  18. 제 13 항에 있어서,
    확산 영역이 제 1 층과 제 2 층 사이에 배치되는 제품.
  19. 제 18 항에 있어서,
    확산 영역이 제 1 층과 제 2 층의 총 두께의 약 0.5 % 내지 약 10 %인 평균 두께를 갖는 제품.
  20. 제 13 항에 있어서,
    제 1 층이 약 100 마이크론 내지 약 350 마이크론의 평균 두께를 갖는 제품.
  21. 제 13 항에 있어서,
    제 2 층이 약 35 마이크론 내지 약 85 마이크론의 두께를 갖는 제품.
  22. (i) 초합금 기판;
    (ii) 고속 옥시-연료 기법으로 상기 기판 위에 적용된, 화학식 MCrAlY(여기서, M은 Fe, Ni, Co 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된다)의 합금을 포함하는 조밀한 제 1 층; 및
    (iii) 고속 옥시-연료 기법으로 상기 제 1 층 위에 적용된, 0 내지 약 25 원자%의 코발트; 약 7 원자% 내지 약 20 원자%의 크롬; 약 30 원자% 내지 약 55 원자%의 알루미늄; 0 내지 약 1 원자%의 이트륨; 0 내지 약 2 원자%의 규소; 및 잔여량으로서 니켈로 이루어진 합금을 포함하는 조밀한 제 2 층
    을 포함하는 제품.
  23. 제 22 항에 있어서,
    기판이 터빈 엔진의 부품인 제품.
  24. (i) 초합금 기판;
    (ii) 고속 옥시-연료 기법으로 상기 기판 위에 적용된, 화학식 MCrAlY(여기서, M은 Fe, Ni, Co 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된다)의 합금을 포함하는 조밀한 제 1 층; 및
    (iii) 고속 옥시-연료 기법으로 상기 제 1 층 위에 적용된, 0 내지 약 25 원자%의 코발트; 약 15 원자% 내지 약 25 원자%의 크롬; 약 18 원자% 내지 약 25 원자%의 알루미늄; 0 내지 약 1 원자%의 이트륨; 0 내지 약 2 원자%의 규소; 및 잔여량으로서 니켈로 이루어진 합금을 포함하는 조밀한 제 2 층
    을 포함하는 제품.
  25. 제 24 항에 있어서,
    기판이 터빈 엔진의 부품인 제품.
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