JP2010517779A - ろう材および超合金における硬ろう付け法 - Google Patents
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Abstract
超合金のろう付けに対して、母材(例えばニッケル)と少なくとも1つの初期相(例えば細かいアルミニウム粒子)を含むろう材(507)が利用される。その初期相は母材の固相温度より低い固相温度を有し、所定温度より高い温度で、母材および/又は少なくとも1つの他の初期相と、初期相の固相温度より高い少なくとも1つの合成相(例えばニッケルアルミニウム化合物、Ni3Al)を形成する。熱処理は二段階で行われ、その第2の熱処理の温度は、好適には、800〜1200℃である。ろう材としてMCrAlX材料も利用でき、初期相の粉末粒子はナノ粒子として存在する。本発明は融点低下剤の採用が不要とされる利点を有する。
【選択図】図4
【選択図】図4
Description
本発明は、或る固相温度を有する母材と少なくとも1つの他の相を含むろう材に関する。また本発明はかかるろう材が利用される接合法に関する。
かかるろう材および接合法は、部品特に例えば高温下で利用される部品の製造および補修(refurbishment)の分野で採用される。例えばタービンの燃焼ガス流内におけるタービン部品のような高温下で利用される部品の場合、運転上生ずる損傷は、利用される溶加材の強度が高温条件下での組織完全性を保証するのに十分でないために、通常の溶接法およびろう付け法ではほとんど修復できない。
接合すべき部分あるいは修復すべき部分と材料結合する材料を使用する特別な接合法および修復法は、従来において例えば特許文献1で知られている。そこに記載されたろう付け法において、部品の超合金に類似した組成のろう材が利用され、そのろう材が割れ(クラック)の中に詰められ、ろう材の融点より高い温度に長時間にわたり加熱される。融点(溶融温度)を下げるためにホウ素がこのろう材に添加されている。例えばけい素のような他の融点低下剤も従来知られている。ろう材における融点低下剤の濃度を拡散により減少させる拡散過程が熱処理中に生じ、これによって、ろう材が凝固する。その拡散により周囲の超合金の濃度と等しくなる。熱処理中に超合金に拡散された融点低下剤は超合金内に脆い析出物を生じさせることがある。融点低下剤としてホウ素を利用した場合、それは、部品の修復箇所における機械特性を害する脆いホウ化物を生じさせる。
本発明の課題は、接合箇所の周囲の材料における脆い相の形成が減少される、ろう材並びに接合法を提供することにある。
この課題は特許請求の範囲の請求項1に記載のろう材ないし請求項7に記載の材料結合接合法によって解決される。本発明の有利な実施態様はそれらの従属請求項に記載されている。
本発明に基づくろう材は、或る固相温度の母材と初期相である少なくとも1つの他の相を含んでいる。このろう材は他の複数の内容物を含むことも勿論できる。それらの内容物は特に粒子形態で存在することができる。少なくとも1つの初期相は母材の固相温度より低い固相温度を有する。さらにその初期相は、所定温度より高温の熱処理時に母材と完全にあるいは少なくとも部分的におよび/又は少なくとも1つの他の初期相と、1つあるいは複数の初期相の固相温度より高い固相温度を有する少なくとも1つの合成相を生ずる、ように選定されている。
本発明に基づくろう材は、例えばホウ素やけい素などのような融点低下添加物の使用を必要としない接合を可能とする。本発明に基づくろう材によれば、或る基材から成る部品の材料結合接合法が可能となる。この方法において、本発明に基づくろう材が着けられたろう付け箇所に第1の熱処理が施される。その第1の熱処理の温度は初期相が溶融するように選定されている。この初期相が溶融されたとき、初期相は母材を完全に包み込むことができる。続いて、接合箇所が第2の熱処理を施される。この第2の熱処理は、初期相が母材と完全にあるいは好適には少なくとも部分的におよび/又は他の初期相と少なくとも1つの合成相を形成する温度で行われる。第2の熱処理の温度は特に、初期相が母材の少なくとも一部と初期相より高い固相温度を有する合成相を形成するように選定されている。
一方では初期相が、他方では母材および/又は少なくとも1つの他の初期相が、第2の熱処理後における合成相が基材の機械特性に近い機械特性を有するように選定されているとき、例えばクラックの閉塞のような部品の修復のために信頼性ある接合を行うことができる。その合成相は接合箇所の部位における相応した機械特性を生じさせる。
ろう材の母材として例えばニッケルを、初期相としてアルミニウムを利用することができる。この場合、第1の熱処理の温度は660℃(アルミニウムの融点)と約800℃の範囲にある。アルミニウム粒子が十分に小さいとき、アルミニウムの融点は下がることができ、これによって、660℃より低い温度で早くもアルミニウムの溶融が生ずる。第2の熱処理の温度は約800℃と1200℃の範囲に、好適には、1000℃と1100℃の範囲にある。この温度において、硬質のニッケルアルミニウム化合物(Ni3Al)が生ずる。このニッケルアルミニウム化合物は、超合金の固相温度と同等の固相温度を有し、またそれと同等の機械特性も有する。第2の熱処理中におけるろう材の想定される目減りを補償するために、その熱処理中における圧力付与が有用である。
母材としてニッケルを含み、初期相としてアルミニウムを含む適切なろう材において、アルミニウムの含有率は特に25重量%より小さく、好適には10重量%より小さい。
そのろう材は、ニッケルとアルミニウムから成る代わりに、いわゆるMCrAlX材料で形成することもできる。ここで、Mはニッケル、コバルト、鉄であり、Xはイットリウムおよび/又はけい素および/又は少なくとも1つの希土類元素である。特にMがニッケルであるとき、母材としてニッケルおよび初期相としてアルミニウムについて述べた上述の利点がMCrAlX材料でも得られる。
初期相の溶融を容易にするためおよびさらに母材周囲への溶融した初期相の容易な流れ込みを支援するために、初期相の粉末粒子を母材の粉末粒子より小さくすることができる。
以下の図を参照しての実施例の説明から、本発明の他の特徴、特性および利点が理解できる。
図1はガスタービン1を縦断面図で示している。ガスタービン1は内部に回転軸線102を中心として回転可能に支持されタービンロータとも呼ばれる軸101付きのロータ103を有している。このロータ103に沿って順々に、吸込み室104、圧縮機105、複数のバーナ107が同心的に配置された例えばトーラス状環状燃焼器110、タービン108および排気室109が続いている。環状燃焼器110は例えば環状の燃焼ガス通路111に連通している。そこで直列接続された例えば4つのタービン段112がタービン108を形成している。各タービン段112は例えば2つの翼列(翼輪)で形成されている。作動媒体(燃焼ガス)113の流れ方向に見て、燃焼ガス通路111内において各静翼列115に、多数の動翼120から成る翼列125が続いている。
その静翼130はステータ143の内部車室138に固定され、これに対して、翼列125の動翼120は例えばタービン円板133によってロータ103に設けられている。ロータ103に発電機あるいは作業機械(図示せず)が連結されている。
ガスタービン100の運転中、空気135が圧縮機105によって吸込み室104を通して吸い込まれ、圧縮される。圧縮機105のタービン側端に供給された圧縮空気は、バーナ107に導かれ、そこで燃料と混合される。その混合気は燃焼器110で燃焼されて作動媒体113を発生する。作動媒体113はそこから燃焼ガス通路111に沿って静翼130および動翼120を洗流して流れる。作動媒体113は膨張して動翼120に衝撃伝達し、これにより、動翼120がロータ103を駆動し、このロータ103がこれに連結された作業機械を駆動する。
ガスタービン100の運転中、高温の作動媒体113に曝される部品は熱的負荷を受ける。環状燃焼器110に内張りされた熱シールド要素と並んで、作動媒体113の流れ方向に見て第1のタービン段112における静翼130と動翼120が最大の熱的負荷を受ける。そこの温度に耐えるために、それらの部品を冷却材によって冷却することができる。部品の基材は同様に方向性組織を有することができる、即ち、単結晶組織(SX組織)あるいは縦方向結晶粒組織だけを有する(DS組織)。これらの部品に対する材料、特にタービン翼120、130および燃焼器110の部品に対する材料として、例えば鉄基、ニッケル基あるいはコバルト基の超合金が利用される。かかる超合金は例えば特許文献2、特許文献3、特許文献4、特許文献5あるいは特許文献6で知られ、これらの文献は合金の化学組成に関する開示事項の一部である。
翼120、130は同様に腐食防護用のMCrAlX層を有することができる。ここで、Mは鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)の群における少なくとも1つの元素、Xは活性元素であり、イットリウム(Y)および/又はけい素、スカンジウム(Sc)および/又は少なくとも1つの希土類元素ないしハフニウムである。かかる合金は、特許文献7、特許文献8、特許文献9あるいは特許文献10で知られ、これらの文献は合金の化学組成に関する開示事項の一部である。
MCrAlX層の上に更に断熱層も存在させることができ、これは例えばZrO2、Y2O3−ZrO2から成り、即ち、これらは、酸化イットリウムおよび/又は酸化カルシウムおよび/又は酸化マグネシウムによって部分的にせよあるいは完全にせよ安定化されていない。例えば電子ビーム蒸着法(EB−PVD)のような適切な被覆法によって、断熱層内に柱状結晶粒が発生される。
静翼130は、タービン108の内部車室138の側における翼脚(図示せず)と、この翼脚とは反対の側に位置する静翼先端を有している。その静翼先端はロータ103の側でステータ143の取付けリング140に固定されている。
図2は流体機械における長手軸線121に沿って延びる動翼120あるいは静翼130を斜視図で示している。
その流体機械は航空機や発電所のガスタービン、蒸気タービンあるいは圧縮機である。
翼120、130は長手軸線121に沿って順々に続く取付け部位400、それに隣接する翼台座403並びに翼形部(羽根部)406および翼先端415を有している。翼130は静翼130として翼先端415に囲い板(図示せず)を有することができる。
取付け部位400に翼脚183が形成され、この翼脚183は動翼120をロータ軸あるいはタービン円板(図示せず)に固定するために用いられる。翼脚183は例えば断面ハンマ状に形成されている。また、断面クリスマスツリー状翼脚あるいは断面ダブテール状翼脚も可能である。翼120、130は翼形部(羽根部)406に沿って流れる媒体に対して入口縁(前縁)409および出口縁(後縁)412を有している。
通常の翼120、130の場合、翼120、130の全部位400、403、406に例えば中実の金属材料、特に超合金が利用されている。かかる超合金は例えば特許文献2、特許文献3、特許文献4、特許文献5あるいは特許文献6で知られ、これらの文献は合金の化学組成に関する開示事項の一部である。その場合、翼120、130は一方向凝固による鋳造法、鍛造法、フライス加工法あるいはそれらの組合せによって作ることができる。
単結晶組織の部材は、運転中に大きな機械的、熱的および/又は化学的負荷を受ける機械における部品として採用される。かかる単結晶部材の製造は、例えば融解物からの方向性凝固によって行われる。それは、液状金属合金が単結晶組織の形に、即ち、単結晶部材に凝固されるか方向性凝固される鋳造法である。そのデンドライト(樹状晶)結晶は、熱流束に沿って方向づけられ、柱状結晶粒組織(柱状組織(Columnar)、即ち、部材の全長にわたって延び、ここでは一般的に一方向凝固と呼ばれる結晶粒)を形成するか、あるいは単結晶組織を形成し、即ち、部材全体が単結晶から成っている。この方法において球状(多角結晶)凝固への移行は避けねばならない。というのは無指向性成長によって必然的に、一方向凝固部品あるいは単結晶部品の良好な特性を無に帰する横方向粒界と縦方向粒界が形成されるからである。従って、一般に一方向凝固組織というときには、それは、粒界が存在しないか、たかだか小角粒界(Kleinwinkelkorngrenzen)しか存在しない単結晶と、縦方向に延びる粒界が存在するが横方向に延びる粒界が存在しない柱状結晶粒組織とを意味する。後者の結晶組織の場合、一方向凝固組織(directional solidified structure)とも呼ばれる。かかる方法は特許文献12と特許文献13で知られ、これらの文献は凝固法に関する開示の一部である。
同様に翼120、130は、腐食あるいは酸化に対する防護被覆、例えばMCrAlX層を有することができる。ここで、Mは鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)の群における少なくとも1つの元素、Xは活性元素であり、イットリウム(Y)および/又はけい素および/又は少なくとも1つの希土類元素ないしハフニウム(Hf)である。かかる合金は、特許文献7、特許文献8、特許文献9あるいは特許文献10で知られ、これらの文献は合金の化学組成に関する開示の一部である。その密度は、好適には、理論密度の95%である。(中間層としてあるいは最外層としての)MCrAlX層上に酸化アルミニウム保護層(TGO=thermal grown oxide)が形成されている。
その保護層の組成は、好適には、Co−30Ni−28Cr−8Al−0.6Y−0.7SiあるいはCo−28Ni−24Cr−10Al−0.6Yを有している。このコバルト基保護層のほかに、好適には、Ni−10Cr−12Al−0.6Y−3ReあるいはNi−12Co−21Cr−11Al−0.4Y−2ReあるいはNi−25Co−17Cr−10Al−0.4Y−1.5Reのようなニッケル基保護層が利用される。
MCrAlX層上に断熱層を形成することもでき、これは、好適には、最外層であり、例えばZrO2、Y2O3−ZrO2から成り、即ち、これは、酸化イットリウムおよび/又は酸化カルシウムおよび/又は酸化マグネシウムによって、部分的にせよ完全にせよ安定化されていない。この断熱層はMCrAlX層全体を覆っている。例えば電子ビーム蒸着法(EB−PVD)のような適切な被覆法によって、断熱層内に柱状結晶粒子が発生される。他の被覆法例えば気中プラズマ溶射法(APS=air plasma spraying)、低圧プラズマ溶射法(LPPS=low pressure plasma spraying)、物理蒸着法(VPS=vacuum plasma spraying)や化学蒸着法(CVD=chemical vapor deposition)も考えられる。この断熱層は良好な熱衝撃強度のために多孔性結晶粒、ミクロクラック付き結晶粒あるいはマクロクラック付き結晶粒を有することができる。即ち、この断熱層はMCrAlX層よりも多孔性である。
再生(refurbishment)処理は、部品120、130がその使用後に場合によっては保護層を(例えばサンドブラストにより)除去されねばならないことを意味する。その後、腐食層および/又は酸化層ないしそれらの生成物の除去が行われる。場合によっては、部品120、130におけるクラックも修復される。その後、部品120、130の再被覆および部品120、130の再利用が行われる。
翼120、130は中空に形成されるか中実に形成することができる。翼120、130が冷却されるようにするとき、翼120、130は中空であり、場合によっては更に(破線で図示された)膜冷却用孔418を有している。
図3はガスタービン100の燃焼器110を示している。この燃焼器110は例えばいわゆる環状燃焼器として形成され、その場合、回転軸線102の周りを円周方向に分布して配置され火炎156を発生する複数のバーナ107が、共通の燃焼室154に開口している。そのために、燃焼器110は全体として、回転軸線102の周りに位置された環状構造物として形成されている。
比較的高い効率を得るために、燃焼器110は約1000℃〜1600℃の比較的高温の作動媒体Mに対して設計されている。材料にとって不利なその運転パラメータにおいても比較的長い運転時間を可能にするために、燃焼器壁153はその作動媒体Mの側に熱シールド要素155で形成された内張り(ライニング)が設けられている。合金から成る各熱シールド要素155は、その作動媒体側が特に耐火性保護層(MCrAlX層および/又はセラミック層)で被覆され、あるいは耐熱性材料(中実セラミックレンガ)で作られている。その保護層はタービン翼の保護層に類似し、即ち、例えばMCrAlX層とすることができる。ここで、Mは鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)の群における少なくとも1つの元素、Xは活性元素であり、イットリウム(Y)および/又はけい素および/又は少なくとも1つの希土類元素ないしハフニウム(Hf)である。かかる合金は、特許文献7、特許文献8、特許文献9あるいは特許文献10で知られ、これらの文献は合金の化学組成に関する開示の一部である。
MCrAlX層の上に例えばセラミック断熱層を形成することもでき、これは例えばZrO2、Y2O3−ZrO2から成り、即ち、これは、酸化イットリウムおよび/又は酸化カルシウムおよび/又は酸化マグネシウムによって部分的にせよあるいは完全にせよ安定化されていない。例えば電子ビーム蒸着法(EB−PVD)のような適切な被覆法によって、断熱層内に柱状粒子が発生される。他の被覆法例えば気中プラズマ溶射法(APS)、低圧プラズマ溶射法(LPPS)、物理蒸着法(VPS)や化学蒸着法(CVD)も考えられる。この断熱層は良好な熱衝撃強度のために多孔性結晶粒、ミクロクラック付き結晶粒あるいはマクロクラック付き結晶粒を有することができる。
再生(refurbishment)処理は、熱シールド要素155がその使用後に場合によっては保護層を(例えばサンドブラストにより)除去されねばならないことを意味する。その後、腐食層および/又は酸化層ないしそれらの生成物の除去が行われる。場合によっては、熱シールド要素155におけるクラックも修復される。その後、熱シールド要素155の再被覆および熱シールド要素155の再利用が行われる。
燃焼器110の内部における高温のために、さらに、熱シールド要素155ないしその保持要素に対して冷却系を設けることができる。その場合、熱シールド要素155は例えば中空であり、場合によっては燃焼室154に開口する膜冷却用孔(図示せず)も有する。
次に、図4と図5を参照して本発明に基づく接合法における第1の実施例を説明する。この実施例において、タービン翼におけるクラックが再生(refurbishment)過程の枠内で材料接合によって修復される。
図4は、タービン翼120、130をその翼形部406を翼壁501の表面503に対して垂直な断面図で概略的に示している。翼壁501は上述したようにニッケル基の超合金から成っている。
その表面503からクラック505が翼壁501の中に延び、このクラック505は修復過程において修復されねばならない。そのためにクラック505に第1工程でろう材が充填され、この実施例において、そのろう材は母材としてニッケル(Ni)、他の相としてアルミニウム(Al)を含んでいる。またそのろう材は他の添加物を含むこともできるが、融点低下剤は含まない。クラック505へのろう材の充填は、翼壁501の表面503から幾分ろう材が突出するように行われる。これは修復の経過中に生ずるろう材の目減りを補償するために溜めとして用いられる。表面503から突出するろう材507を作業中にクラック505の中に押し込むために、作業中に大きな圧力が被修復箇所に加えられる。この圧力は例えば機械的に与えられるか、作業中に加圧された大気圧によって供給される。
この実施例のろう材507においてニッケル並びにアルミニウムは粉末の形態で存在し、そのニッケル粒子の寸法はアルミニウム粒子の寸法より大きい。これは、粗いニッケル粒子間に細かいアルミニウム粒子が良好に分配するように作用する。
クラック505にろう材507が充填された後、タービン翼120、130あるいは少なくとも翼壁の被修復箇所に第1の熱処理が施される。その熱処理温度は、アルミニウム粒子は溶融するがニッケル粒子は溶融しないように選定されている。換言すれば、その熱処理温度はアルミニウムの固相温度(660℃)より高く、ニッケルの固相温度(1455℃)より低い。なおここで粒子の大きさがナノメートル範囲にあるとき、固相温度は幾分低下する。従って特に細かいアルミニウム粒子は特にアルミニウムの固相温度を660℃より下げる小さな寸法を有するようにすることができる。このようにして、第1の熱処理に利用される温度範囲を大きくすることができる。この実施例では、熱処理に対して約750℃の温度が選定されている。このようにして、ニッケルの融点温度と超合金の融点温度の間に十分な間隔が保たれ、ニッケルも翼壁501を構成するニッケル基超合金もその熱処理中に溶融しないことが保証される(ニッケル基超合金の固相温度は約1300℃、ニッケルの固相温度は約1455℃である)。
タービン翼ないしタービン翼の被修復箇所は、全てのアルミニウムが溶融し、ニッケル粒子の周りに流れ込み、そのようにしてニッケル粒子を包み込むことを保証するために、所定の時間にわたり熱処理温度に保たれる。
第1の熱処理に続いて、第2の熱処理、いわゆる拡散熱処理あるいはいわゆる溶解焼もどしが行われる。拡散熱処理中における温度はニッケル基合金の融点(溶融温度)より低く、約1020℃〜1080℃である。この温度において初期相、即ち、アルミニウムがなくなり、ニッケルの一部と共に高融点ニッケルアルミニウム合金相、つまりNi3Alが生ずる。上述したろう材目減りは特に拡散熱処理時に生じうる。これは一部ではアルミニウムが周囲のニッケル基合金の形に拡散することに起因し、従って、クラック内においてはもはや用立てられない。その場合、加えられた圧力によって、翼壁501の表面503上に存在するろう溜めのろう材がクラック505の中に押し込まれる。その熱処理は、アルミニウムが十分に、好適には、完全にNi3Alに変換されるまで実施される。
その熱処理の終了後、図5に示されているような平滑な表面503が得られるように、表面503から突出したろう材が除去される。図5においてNi3Alは短い太棒線で示されている。そのNi3Alはクラックを越えて翼壁のニッケル基材料の中に延びている。ろう材507の成分としてニッケルとアルミニウムを選択することによって、ニッケル基の超合金で製造された翼壁に対して、合成相つまりNi3Alが周囲の超合金と同等の機械特性を有することが達成される。
本発明に基づく接合法の第2の実施例が図6と図7に示されている。この実施例は、図4と図5における接合方法と異なり、図4と図5における修復法ではなく、2つの別個の部品の結合法である。この方法の実施は上述した修復法に相応しているが、ろう材607が両接合面613、615間の範囲に残存する働きをする。これは例えばろう材607の粉末における接着性添加物によって生ずる。例えば接合面により境界づけられた隙間範囲がろう材の充填後に閉塞されることによって、ろう材607を両接合面613、615間に機械的に保持することもできる。第2の実施例の枠内で実施すべき熱処理は第1の実施例における熱処理に相当している。
第1の実施例におけると同様に、このろう材はニッケルとアルミニウムだけから成るものとは異なって構成できる。特にろう材としてMCrAlX材料を利用することができる。かかるろう材の加工時も、アルミニウム濃度の均質性により合成相の固相点が上昇する。
上述した接合方法において、全てのニッケルがNi3Alに移行しないことが有利である。従って、ニッケルに対するアルミニウムの含有率が25重量%、好適には、10重量%を超過していないことが望ましい。これはろう材としてMCrAlX材料を利用する場合にも当てはまる。
505 接合箇所
507 ろう材
607 ろう材
613 接合面
615 接合面
507 ろう材
607 ろう材
613 接合面
615 接合面
Claims (10)
- 或る固相温度の母材とその母材の固相温度より低い固相温度の少なくとも1つの初期相とを含むろう材(507、607)であって、
その初期相が、所定温度より高温での熱処理時に母材および/又は少なくとも1つの他の初期相と、1つないし複数の初期相の固相温度よりも高い固相温度を有する少なくとも1つの合成相を生ずるように選定されていることを特徴とするろう材(507、607)。 - 前記母材がニッケルであり、前記初期相がアルミニウムであることを特徴とする請求項1に記載のろう材(507、607)。
- アルミニウム含有率が25重量%より大きくないことを特徴とする請求項2に記載のろう材(507、607)。
- アルミニウム含有率が10重量%より大きくないことを特徴とする請求項2に記載のろう材(507、607)。
- 前記ろう材がMCrAlX材料であり、ここで、Mがニッケル、コバルトあるいは鉄であり、Xがイットリウムおよび/又はけい素および/又は少なくとも1つの希土類元素であることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1つに記載のろう材。
- 前記ろう材(507、607)が粉末混合体の形で存在し、その初期相が母材の粉末粒子より小さい粉末粒子を有していることを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1つに記載のろう材(507、607)。
- 基材から成る接合箇所(505、613、615)を請求項1ないし6のいずれか1つに記載のろう材(507、607)を利用して材料結合接合する方法であって、
前記ろう材(507、607)が着けられた接合箇所(505、613、615)に、前記初期相が溶融するように選定された温度による第1の熱処理が施され、続いて、基材の固相温度より低い温度による第2の熱処理が施され、この第2の熱処理が、前記初期相が前記母材および/又は他の初期相と少なくとも1つの合成相を形成する温度で行われることを特徴とする接合箇所(505、613、615)の材料結合接合法。 - 一方では前記初期相が、他方では前記母材および/又は少なくとも他の1つの初期相が、第2の熱処理後の合成相が基材の機械特性に近い機械特性を有するように選定されていることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記母材がニッケルであり、前記初期相がアルミニウムであり、第2の熱処理の温度が800℃〜1200℃であることを特徴とする請求項7又は8に記載の方法。
- 第2の熱処理が加圧下で行われることを特徴とする請求項7ないし9のいずれか1つに記載の方法。
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