KR20010077900A - 알루미나ㆍ뮬라이트계 다공질 시트상 내화물 및 그 제조방법 - Google Patents

알루미나ㆍ뮬라이트계 다공질 시트상 내화물 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전융 알루미나 및/또는 소결 알루미나와 전융 뮬라이트로 이루어지는 입경 10∼150㎛의 골재 성분 50∼85 질량％와, 알루미나 및 뮬라이트로 이루어지는 결합재 성분 15∼50 질량％와, 불가피한 불순물로 이루어지는 소성체로서, 기공율이 10∼40％인 알루미나ㆍ뮬라이트계 다공질 시트상 내화물 및 그 제조방법을 제공한다. 이 알루미나ㆍ뮬라이트계 다공질 시트상 내화물은 내열 충격성이 우수하여 고온에서의 변형 저항성이 대폭 개선되어 세라믹기판 등의 소성에 이용하는데 적합하다.

Description

알루미나ㆍ뮬라이트계 다공질 시트상 내화물 및 그 제조방법{Aluminaㆍ mullite porosity sheet form fireproof and method for producing the same}
본 발명은 알루미나ㆍ뮬라이트(aluminaㆍmullite)계 다공질 시트상 내화물 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 특히 내열 충격성(resistance to thermal shock)이 우수하여 고온, 예를 들어 1600℃에서의 변형 저항성(resistance to flexure)이 대폭 개선되어 세라믹기판 등의 소성이나, 알루미나 세라믹스의 소성에 이용하는데 적합한 알루미나·뮬라이트계 다공질 시트상 내화물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
종래 기술에 있어서는, 전자부품 등을 소성할 때에 알루미나 물질이나 지르코니아 물질의 소성용 치구(firing tool), 예를 들어 알루미나 자기제 시트를 이용하여 이 알루미나 자기제 시트 위에 피소성물을 올려놓고 소성을 실시하고 있다. 그러나 종래의 알루미나 자기제 시트는 내열 충격성이나 열간에서의 변형 저항성이 떨어져 1500℃ 이상으로 사용하면 수명이 짧아진다.
또한, 알루미나ㆍ뮬라이트 물질의 프레스 성형 품은 알루미나기판 소성용 세터(setter)로서 사용되고 있으나, 두께 5㎜ 이하의 얇은 세터를 제조하는 것은 어려워 균일한 조직이 얻어지지 않고, 또한 수명이 짧았다. 게다가 소성용 치구의 표면 거칠음(surface roughness)을 JIS B 0601에서 정의하는 Ra로서 구하여 3㎛ 이하로 하고자 하면 매우 미세한 입자가 그 표면에 모여있는 구조로 할 필요가 있어 프레스성형에 의한 구조는 어려웠다.
본 발명은 내열 충격성이 우수하여 고온, 예를 들어 1600℃에서의 변형 저항성이 대폭 개선되어 세라믹기판 등의 소성이나, 알루미나 세라믹스의 소성에 이용하는데 적합한 알루미나ㆍ뮬라이트계 다공질 시트상 내화물 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
본 발명자 등은 상기의 목적을 달성하기 위해 예의 검토한 결과, 알루미나 및 뮬라이트로 구성하여 특정의 골재 성분 및 결합재 성분을 특정 량으로 함유시켜 특정범위의 기공율을 갖게 함으로써, 상기의 모든 특성을 가져 상기의 용도에 이용하는데 적합한 알루미나ㆍ뮬라이트계 다공질 시트상 내화물이 얻어지는 것이며, 또한, 그와 같은 알루미나ㆍ뮬라이트계 다공질 시트상 내화물은 특정의 골재 원료 및 결합재 원료를 이용하는 특정의 제조방법에 의해 얻어지는 것을 발견하여 본 발명을 완성시켰다.
본 발명의 알루미나ㆍ뮬라이트계 다공질 시트상 내화물은 전융 알루미나(electrofused alumina) 및/또는 소결 알루미나(sintered alumina)와 전융 뮬라이트로 이루어지는 입경 10∼150㎛의 골재(aggregate)성분 50∼85 질량％와,알루미나 및 뮬라이트로 이루어지는 결합재 성분 15∼50 질량％와, 불가피한 불순물로 이루어지는 소성체로서, 기공율이 10∼40％인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 알루미나ㆍ뮬라이트계 다공질 시트상 내화물의 제조방법은 전융 알루미나 및/또는 소결 알루미나와 전융 뮬라이트로 이루어지는 입경 10∼150㎛의 골재 50∼85 질량％와, 소성 후에 알루미나와 뮬라이트로 이루어지는 것과 같은 조성비로 혼합한 알루미나와 실리카 미분 및/또는 점토로 이루어지는 입경 10㎛ 이하의 결합재 15∼50 질량％와, 혼련ㆍ성형에 유효한 량의 유기 바인더와 물을 혼합하여 충분하게 혼련한 후, 두께 0.3∼5㎜의 시트로 성형하고 건조시킨 후, 1600∼1800℃로 소성 하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명의 실시 형태를 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이것들에 한정되는 것이 아니다.
본 발명의 알루미나ㆍ뮬라이트계 다공질 시트상 내화물에 있어서는, 전융 알루미나 및/또는 소결 알루미나와 전융 뮬라이트로 이루어지는 입경 10∼150㎛의 골재 성분이 50∼85 질량％를 차지하고 있고, 알루미나 및 뮬라이트로 이루어지는 결합재 성분이 15∼50 질량％를 차지하고 있으며, 또한 불가피한 불순물도 존재하고 있고, 게다가 기공율은 10∼40％이다.
본 발명의 알루미나ㆍ뮬라이트계 다공질 시트상 내화물에 있어서는 그 조성을 화학성분으로서 분석하여 Al2O3함유량이 85∼95 질량％인 것이 바람직하고, 87∼93 질량％인 것이 한층 바람직하다. 또한, SiO2함유량이 5∼15 질량％인 것이바람직하고, 7∼13 질량％인 것이 한층 바람직하다.
본 발명의 알루미나ㆍ뮬라이트계 다공질 시트상 내화물에 있어서, 그 조성을 화학성분으로서 분석하여 Al2O3함유량이 95 질량％보다도 많은 경우, 즉 SiO2함유량이 5 질량％보다도 적은 경우에는, 내열 충격성, 열 스폴링 저항성(resistance to thermal spalling)이 저하되는 경향이 있기 때문에 바람직하지 않다. 또한, Al2O3함유량이 85 질량％보다도 적은 경우, 즉 SiO2함유량이 15 질량％보다도 많은 경우에는, 목적으로 하는 본 발명의 효과가 불충분해지는 경향이 있기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명의 알루미나ㆍ뮬라이트계 다공질 시트상 내화물에 있어서, 기공율이 10％보다도 작은 경우, 열 스폴링 저항성이 저하되는 경향이 있기 때문에 바람직하지 않고, 반대로 기공율이 40％보다도 큰 경우에는, 강도 면에서 문제가 발생될 위험성이 있기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명의 제조방법에 있어서는, 다공질 시트를 제작하기 위해 전융 알루미나 및/또는 소결 알루미나와 전융 뮬라이트로 이루어지는 입경 10∼150㎛의 골재를 이용한다. 이와 같은 골재는 일반적인 방법에 따라 제조할 수 있다. 또한, 골재중의 전융 알루미나 및/또는 소결 알루미나 및 전융 뮬라이트의 조성비율은 골재 50∼85 질량％와 결합재 15∼50 질량％를 이용하여 얻어지는 알루미나ㆍ뮬라이트계 다공질 시트상 내화물에 있어서, 그 조성을 화학성분으로서 분석하여 Al2O385∼95 질량％, SiO25∼15 질량％ 및 불가피한 불순물을 포함하는 상태가 되도록 적절하게선정된다. 이와 같은 선정은 당업자에게는 용이하게 이룰 수 있는 것이다.
또한, 본 발명의 제조방법에 있어서는, 소성 후에 알루미나와 뮬라이트가 되는 조성비로 혼합한 알루미나와 실리카 미분 및/또는 점토로 이루어지는 입경 10㎛ 이하의 결합재를 이용한다. 결합재중의 알루미나와 실리카 미분 및/또는 점토의 조성비율은 골재 50∼85 질량％와 결합재 15∼50 질량％를 이용하여 얻어지는 알루미나ㆍ뮬라이트계 다공질 시트상 내화물에 있어서, 그 조성을 화학성분으로서 분석하여 Al2O385∼95 질량％, SiO25∼15 질량％ 및 불가피한 불순물을 포함하는 상태가 되도록 적절하게 선정된다. 이와 같은 선정은 당업자에게는 용이하게 이룰 수 있는 것이다.
본 발명의 제조방법에 있어서는, 다공성을 확보하고 또한 충분한 강도를 얻기 위해 골재 50∼85 질량％에 대해 결합재 15∼50 질량％가 되는 질량 비로 이용한다. 소정 량의 골재, 결합재와 혼련ㆍ성형에 유효한 량의 메틸셀룰로스 등의 유기바인더와 물을 혼합하여 그 혼합물을 예를 들어 3본 롤에 의해 충분하게 혼련 한다. 그 후, 예를 들어 압출성형 또는 롤성형에 의해 두께 0.3∼5㎜의 시트로 성형한다. 그 성형 시트를 1600∼1800℃로 3∼10시간 정도 소성 하여 다공질 시트를 얻는다.
상기와 같은 제조방법에 의해 얻어지는 본 발명의 알루미나ㆍ뮬라이트계 다공질 시트상 내화물은 표면 거칠음 Ra가 3㎛ 이하이고, 추가로 필요에 의해 양면 연마함으로써 한층 평활한 표면의 다공질 시트상 내화물로 할 수 있다. 또한 내열충격성, 열 스폴링 저항성이 우수하여 1000℃로부터 급냉 내구성 시험에서도 파손, 크랙이 발생하지 않아 고온, 예를 들어 1600℃에서의 변형 저항성이 대폭 개선된다. 또한, 기공율이 10∼40％이지만, 충분한 강도를 갖고 있기 때문에 선반조립도 가능하고, 두께 1.5㎜로 직경 300㎜의 대형 성형품도 실용 가능하게 된다. 따라서, 메쉬벨트로(mesh belt furnace)에서 이용하는 소성용 깔판이나 다공질 시트상 내화물로서 이용하여 세라믹기판이나, 알루미나 세라믹스를 소성 하는데 적합하다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이것들의 예에 의해 한정되는 것이 아니다.
<실시예 1>
전융 알루미나 60 질량％와 전융 뮬라이트 40 질량％를 포함하는 입경범위가 10∼150㎛의 골재 100 질량부와, 가소 알루미나 75 질량％와 실리카 미분 25 질량％를 포함하는 입경범위가 10㎛ 이하의 결합재 30 질량부와, 유기바인더로서의 메틸셀룰로스 5 질량부와 물 10 질량부를 혼합하여 그것들의 혼합물을 3본 롤에 의해 충분하게 혼련 하였다. 그 후, 압출성형에 의해 100㎜×100㎜×1.5㎜의 시트로 성형하였다. 그것들의 성형시트를 건조 후에 1700℃로 5시간 소성 하여 다공질 시트를 얻었다. 얻어진 다공질 시트의 부피밀도, 기공율을 하기의 조건하에서 측정하여 1600℃에서의 변형 저항성, 1000℃로부터의 급냉 내구성은 표 1에 나타내는 바와 같다.
<비교예 1 및 비교예 2>
또한, 비교예 1로서 실시예의 시트와 같은 형상의 알루미나 자기제 시트를제작하고, 비교예 2로서 실시예의 시트와 같은 형상의 알루미나 99％의 다공질 시트를 제작하였다. 그것들의 시트의 부피밀도, 기공율, 1600℃에서의 변형 저항성, 1000℃로부터의 급냉 내구성은 표 1에 나타내는 바와 같다.
〈변형 저항성 시험 조건〉
ㆍ시험편 형상 : 100㎜×100㎜×1.5㎜
ㆍ하중 : 중앙에 500g
ㆍ전기로 에서 1600℃로 3시간 유지
〈1000℃로부터의 급냉 내구성 시험 조건〉
ㆍ시험편 형상 : 100㎜×100㎜×1.5㎜
ㆍ시험편을 전기로에 세트한 후, 상승속도 1000℃/hr로 실온에서 1000℃까지 승온시켜 1000℃로 30분간 유지하고, 그 후 전기로로부터 신속하게 꺼내 외기 중에 방치 냉각하여 균열 발생상황을 관찰하였다.
부피밀도g/㎤ 외견기공율％ 변형량㎜ 1000℃로부터의급냉 내구성
실시예 1비교예 1비교예 2 3.023.753.78 25022 0.236 크랙없음파손작은 크랙이 발생
표 1의 데이터로부터 알 수 있듯이, 비교예 1의 알루미나 자기제 시트에서는 1600℃에서의 변형 저항성이 충분하지 않았고, 1000℃로부터의 급냉 내구성 시험에서는 파손이 발생하였다. 또한 비교예 2의 알루미나 99%의 다공질 시트에서는 1600℃에서의 변형 저항성이 충분하지 않았고, 1000℃로부터의 급냉 내구성 시험에서는 작은 크랙이 발생되었다. 그러나, 실시예 1의 본 발명의 알루미나ㆍ뮬라이트계 다공질 시트상 내화물에 있어서는, 1600℃에서의 변형 저항성이 개선되어 있고, 1000℃로부터의 급냉 내구성 시험에서는 파손, 크랙이 발생되지 않았다.
이상과 같은 본 발명의 알루미나ㆍ뮬라이트계 다공질 시트상 내화물은 내열 충격성이 우수하여 고온에서의 변형 저항성이 대폭 개선되어 세라믹기판 등의 소성에 이용하는데 적합하다.

Claims (5)

  1. 전융 알루미나 및/또는 소결 알루미나와 전융 뮬라이트로 이루어지는 입경 10∼150㎛의 골재 성분 50∼85 질량％와, 알루미나 및 뮬라이트로 이루어지는 결합재 성분 15∼50 질량％와, 불가피한 불순물로 이루어지는 소성체로서, 기공율이 10∼40％인 것을 특징으로 하는 알루미나ㆍ뮬라이트계 다공질 시트상 내화물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    조성을 화학성분으로서 분석하여 Al2O3함유량이 85∼95 질량％이고, SiO2함유량이 5∼15 질량％인 것을 특징으로 하는 알루미나ㆍ뮬라이트계 다공질 시트상 내화물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    1000℃로부터의 급냉에 견딜 수 있는 것을 특징으로 하는 알루미나ㆍ뮬라이트계 다공질 시트상 내화물.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    표면 거칠음 Ra가 3㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 알루미나ㆍ뮬라이트계 다공질 시트상 내화물.
  5. 전융 알루미나 및/또는 소결 알루미나와 전융 뮬라이트로 이루어지는 입경 10∼150㎛의 골재 50∼85 질량％와, 소성 후에 알루미나와 뮬라이트로 이루어지는 것과 같은 조성비로 혼합한 알루미나와 실리카 미분 및/또는 점토로 이루어지는 입경 10㎛ 이하의 결합재 15∼50 질량％와, 혼련ㆍ성형에 유효한 양의 유기 바인더와 물을 혼합하여 충분하게 혼련한 후, 두께 0.3∼5㎜의 시트로 성형하고 건조시킨 후, 1600∼1800℃로 소성 하는 것을 특징으로 하는 알루미나ㆍ뮬라이트계 다공질 시트상 내화물의 제조방법.
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