KR20010070956A - 폴리아미데이션 연속 공정의 제어 시스템 - Google Patents

폴리아미데이션 연속 공정의 제어 시스템 Download PDF

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그레고리 이. 부시
크리스 이. 슈와이어
로버트 엠. 렘브크
스티븐 더블유. 쿡
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마크 에프. 웍터
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Abstract

개선된 폴리아미데이션 시스템 및 용융 디카복실산 모노머 및 용융 디아민 모노머로부터 폴리아미드를 제조하기 위한 제어 시스템. 상기 폴리아미데이션 제어 시스템은 부분적으로 폴리머화된 혼합물과 용융 디카복실산 모노머와 용융 디아민 모노머의 몰 비를 측정한다. 화학양론적으로 균형된 몰비를 갖는 결과의 폴리아미드를 제조하기 위하여, 혼합전에 초기 반응물들의 비가 어느 정도로 변경되어야 하는지를 결정하는 공급 진행(feed forward) 제어 알고리즘(algorithm)이 제어 시스템 내에 사용된다.

Description

폴리아미데이션 연속 공정의 제어 시스템{CONTROL SYSTEM FOR CONTINUOUS POLYAMIDATION PROCESS}
폴리아미드의 제조에서의 주요 문제는 반응물들이 최종 폴리아미드에 존재하는 카복실산 및/또는 아민 말단기들의 수가 균형 맞게 충분하도록 조합될 수 있도록 보장하는 것이다. 수가 균등하지 않아 반응물이 결합하고도 카복실산 및/또는 아민 말단기들이 남게 되면, 이는 최종 폴리아미드의 특정 성질들에 좋지 않은 영향을 미칠 수 있다. 예로서, 아디프산과 헥사메틸렌디아민(HMD)으로부터 나일론 6,6을 제조시, 균등하지 않은 수의 말단기들은 고분자량의 나일론 6,6 생성능력이 감소될 뿐만 아니라, 나일론의 염색성(dyeability)에 좋지 않은 영향을 미칠 수 있다는 것이 알려져 있다. 따라서, 제조업자들은 폴리아미드의 품질을 극대화하기 위하여 중합동안 반응물들의 몰비를 맞추는 것을 강조해왔다.
한 선행 기술의 폴리아미드의 제조 기술은 디카복실산과 디아민을 수중에서 반응시켜 염을 형성시키는 단계와, 상기 염을 가열하여 중합시키는 이단계 공정을 포함한다. 그러나, 이러한 이단계 중합공정은 물의 첨가와 염을 형성시킬 때 첨가된 물을 제거하기 위한 증발 쳄버들의 사용이 요구된다는 점에서 유리하지 못하다. 또한, 증발 쳄버들은 매우 비예측적이며, 제작하기 어렵기 때문에 상기 공정에서 말단 폴리머에서의 적절한 몰 균형을 보장하도록 제어하는 것도 어렵다.
다양한 제어 메카니즘들이 이러한 이단계 중합공정에 사용되어왔다. 한 공지된 제어 메카니즘은 말단기 분석으로 공정 중의 물질 시료를 물리적으로 제거하는 것을 포함한다. 그러나, 이러한 물리적 제거는 수행하는데 시간이 소요되고, 시료들이 항상 공정 중의 물질들의 특성을 적절하게 반영하는 것은 아니기 때문에 부정확하게 될 수 있다는 점에서 불리하다.
다른 공지된 제어 메카니즘들은 결과의 폴리아미드에서의 적합한 몰 균형을 제공하기 위하여 직렬의 말단기 분석을 수행하는 것을 포함한다. 이러한 직렬 제어 메카니즘들은 공정중의 물질들을 물리적으로 모아야 할 필요성을 피할 수 있다는 면에서 유리하다. 한 기술은 이단계 중합공정에서 형성된 염의 pH를 측정하므로써 몰 균형의 간접적인 평가를 포함한다. 그러나, pH는 결과의 폴리아미드에서 말단기 균형의 특별히 정확한 표시자가 아니기 때문에, 이 pH 측정 기술은 그 적용이 제한적이다.
또 다른 직렬 말단기 분석기술은 중합동안 용융 반응물들의 말단기 비율을 측정하고, 이 결과에 근거하여, 적절한 양의 반응물을 용융 중합 혼합물에 주입하여 결과의 폴리아미드에서 바람직한 몰 균형을 제공하는 것을 포함한다. 상기 시스템은 비싼 추가의 계량장치들 및 추가의 반응물을 용융 중합 혼합물내로 주입하기 위한 전기회로 구성부분을 필요로 한다는 점에서 불리하다. 상기 시스템은 또한 연이어서 첨가된 반응물들이 용융 중합 혼합체들과 결합하기 위한 추가의 시간이 필요하다는 점에서 그 적용이 제한적이다.
물을 첨가하지 않고 모노머들로부터 폴리아미드를 직접 제조하기 위한 여러 시도들이 이루어져 왔다. 그러나, 과량의 하나 또는 다른 반응물은 분자량에 좋지 않은 영향을 미칠 것이고, 따라서 생성물의 물리적 성질들에도 좋지 않은 영향을 미칠 것이기 때문에, 반응물들이 결합하는 정도의 조절은 상당히 어려운 것으로 알려졌다. 이러한 직접 중합 공정들의 다른 문제점들은 (1) 긴 시간동안(예로서, 수 시간) 고온에서 유지되고, (2) 용융 모노머와 산소의 접촉, 그리고 (3) 공정설비로부터 생성되는 물질들내에서의 미량의 금속 불순물들에의 노출의 결과로 인한, 모노머 및/또는 폴리머 생성물의 분해를 포함한다.
선행기술상의 상기 단점들을 극복하기 위한 개선된 중합 시스템 및 이의 제어방법이 오랫동안 요구되어 왔다.
본 발명은 일반적으로 디카복실산 모노머 및 디아민 모노머들로부터의 폴리아미드 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 중합의 개시 후 반응물들의 몰 비를 측정하고 용융 반응물 공급 저장분들의 유속을 조절하므로써 용융 반응물들의 바람직한 질량 유량을 유지하는 개선된 중합 시스템 및 그 제어 시스템에 관한 것이다.
발명의 요약
본 발명의 한 측면은 디카복실산 모노머와 디아민 모노머로부터 폴리아미드를 제조하기 위한 개선된 중합 시스템이다. 용융 디카복실산 모노머의 공급을 계량하기 위한 제 1 계량 수단이 제공된다. 용융 디아민 모노머의 공급을 계량하기 위한 제 2 계량 수단이 제공된다. 용융 디카복실산 모노머의 공급과 용융 디아민 모노머의 공급이 결합하여 용융 중합 혼합물을 생성하도록 제 1 및 제 2 계량 수단들은 서로 연결된다. 상기 중합 혼합물을 중합하기 위하여 적어도 하나의 밀폐된 반응기가 제공된다. 중합 혼합물 내에서 용융 디카복실산 모노머와 용융 디아민 모노머의 몰 비를 검사하기 위한 수단들이 제공된다. 제어 수단들은 검사수단 및 제 1과 제 2 계량 수단과 통하여 결합된다. 중합 혼합물에서 용융 디카복실산 모노머와 용융 디아민 모노머의 몰 비를 맞추기 위하여, 제어 수단들은 용융 디카복실산 모노머와 용융 디아민 모노머중 적어도 하나의 질량 유량을 선택적으로 조절한다.
본 발명의 다른 측면은 디카복실산 모노머와 디아민 모노머로부터 폴리아미드를 제조하기 위한 중합 제어 시스템이다. 용융 디카복실산 모노머의 공급을 계량하기 위한 제 1 계량 수단이 제공된다. 용융 중합 혼합물을 생성하기 위하여, 용융 디아민 모노머의 용융 디카복실산 모노머 내로의 공급량을 계량하기 위한 제 2 계량 수단이 제공된다. 중합 혼합물 내에서 용융 디카복실산 모노머와 용융 디아민 모노머의 몰비를 검사하기 위한 수단이 제공된다. 제어기는 검사 수단 및 적어도 하나의 제 1 및 제 2 계량 수단과 통하여 결합된다. 중합 혼합물내에서 용융 디카복실산 모노머와 용융 디아민 모노머의 몰비 균형을 맞추기 위하여, 제어기는 검사수단으로부터의 몰비 입력 신호에 근거하여 적어도 하나의 제 1 및 제 2 계량수단을 제어하여 적어도 하나의 용융 디카복실산 모노머와 용융 디아민 모노머의 질량유량을 조절한다.
이러한 제어 시스템은 연속적으로 작동하여 반응물들이 결과의 폴리아미드에서 동일한 수의 카르복실 말단기와 아민 말단기를 가진 균형된 방식으로 중합되는 것을 보장한다. 용융 중합 혼합물의 제조 전에 반응물들의 유속에 대한 어떤 변형도 만들어질 수 있다. 즉, 제 1 및 제 2 계량 수단들은 용융 카복실산 모노머와 용융 디아민 모노머중 적어도 하나의 질량유량이 변화되도록 조절된다. 혼합 후에는 추가의 디카복실산 모노머 또는 디아민 모노머가 첨가될 필요가 없다.
본 발명의 제어 시스템은 모노머들로부터 폴리아미드를 직접 제조하는 중합 시스템에 사용되기에 특히 적합하다. 본 발명의 방식에서는, 디카복실산, 디아민 또는 용융 중합 혼합물에 물을 첨가할 필요가 없다.
적어도 하나의 밀폐된 반응기내에 존재하는 중합 혼합물의 온도는 약 220~약 300℃이다. 바람직하게는 적어도 하나의 밀폐된 반응기내의 압력은 약 0~500psig, 보다 바람직하게는 약 50~250psig, 가장 바람직하게는 약 120~180psig이다. 적어도 하나의 밀폐된 반응기 내에서 중합 혼합물의 체류시간은 바람직하게는 약 0.01~약 30분, 보다 바람직하게는 약 0.5~30분, 가장 바람직하게는 약 1~5분이다. 중합 혼합물이 존재하는 적어도 하나의 밀폐된 반응기는 전형적으로 40중량% 이하의 중합되지 않은 모노머, 바람직하게는 10%중량 이하의 중합되지 않은 모노머를 포함한다.
어떤 실시예에서, 중합공정동안 형성된 물을 제거하기 위해서, 그리고/또는 더 중합시키기 위하여 적어도 하나의 밀폐된 반응기의 하류에 적어도 하나의 통기되는 반응기가 임의적으로 사용될 수 있다. 이렇게 반응기가 사용된 경우, 적어도 하나의 통기되는 반응기내에서의 중합 혼합물의 체류시간은 바람직하게는 약 1~약60분이다.
또한, 적어도 하나의 통기되는 반응기에 의해 생성된 폐가스 내에 존재하는 기화된 디아민 모노머 및/또는 디카복실산 모노머를 회수하기 위하여 폐가스(offgas) 회수 시스템이 사용될 수 있다. 이러한 폐가스 스트림은 전형적으로 수증기와 기화된 디아민 모노머를 포함한다. 상기 폐가스는 회수 컬럼내에서 용융 디카복실산 모노머와 접촉하게되어, 기화된 디아민 모노머의 적어도 일부가 디카복실산 모노머와 반응하여 폴리아미드를 형성하게 된다. 이는 폴리아미드와 반응되지 않은 용융 디카복실산 모노머를 포함하는 회수 컬럼 내에서 액체 유출 스트림을 형성하는 역할을 한다. 이 액체 유출 스트림은 그 후에 용융 디아민과 혼합될 수 있다.
한 실시예에서, 중합 혼합물이 존재하는 밀폐된 반응기내에서 나일론 6,6의 상대점도(RV)는 약 0~약 3 사이이며, 중합 혼합물이 존재하는 통기되는 용기내에서 의 나일론 6,6의 상대점도는 약 3~약 15이다. 여기에서 사용된 상대점도는 25℃에서 90% 포름산의 점도(센티포아세)에 대한 25℃에서 90% 포름산(90중량% 포름산 및 10중량% 물)내에 8.4중량% 존재하는 폴리아미드 용액의 점도(센티포아세)에 대한 비율이다.
본 발명의 폴리아미데이션 공정은 반응물에 물을 첨가할 필요 없이, 그리고 염을 형성하는 중간단계 없이 최종 생성물을 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 공정은 연속적으로 작동될 수 있어 용융 반응물과 용융 중합체가 공정중의 고온 부분들에서 존재하는 체류시간이 훨씬 더 짧아질 수 있다. 상기 공정은 물의 사용, 폐수생성 및 공정의 에너지 소비를 현저하게 감소시킨다. 또한, 상기 공정은 선행기술의 공정들에서 사용되는 첨가된 공정수를 제거하는데 사용되는 증발기들과 같은 어떤 공정 설비들의 필요성을 없애거나 또는 이러한 설비들의 요구되는 크기를 감소시킨다. 또한, 반응물들과 생성물의 과도한 열에의 노출을 피할 수 있다.
아디프산과 같은 디카복실산의 연속 용융에 관련된 본 발명의 측면은 폴리아미데이션 공정에서의 사용 또는 다른 사용들을 위해 용융 디카복실산을 연속적으로 공급하는 실질적이고 경제적인 방법을 제공한다. 상기 공정은 변색 또는 다른 열저하 없이 높은 품질의 용융 산을 제공한다. 깨끗한 용융 산의 제조는 높은 품질의 폴리아미드의 생산을 용이하게 한다.
도면의 간단한 설명
도 1은 본 발명의 개선된 폴리아미데이션 시스템을 나타내는 블록선도이다;
도 2는 본 발명의 중합 제어 시스템을 나타내는 블록선도이다;
도 3은 도 2에 나타낸 것과 같은 본 발명의 중합 제어 시스템을 나타내는 제 2의 블록선도이다; 그리고,
도 4는 본 발명의 다른 선택적인 중합 제어 시스템을 나타내는 블록선도이다.
예시적인 실시예의 설명
본 발명의 중합 시스템 및 중합 제어 시스템은 디애시드(diacid) 및 디아민 모노머들로부터 다양한 폴리아미드들을 제조하는데 사용될 수 있다. 이러한 시스템들은 아디프산과 헥사메틸렌 디아민으로부터 나일론 6,6을 제조하는데 특히 유용하다.
도 1은 본 발명의 공정의 한 실시예에 대한 공정흐름도를 나타낸다. 용융 헥사메틸렌디아민(HMD)은 용융 HMD 저장탱크(20)로부터 제공된다. 용융 HMD를 제공하는 몇가지 적당한 방법들이 있다. 한 예로, 폴리아미데이션 공정 설비를 HMD가 생산되는 설비에 인접하게 위치시켜, 용융 HMD 스트림이 탱크(20)에 직접 파이프연결될 수 있도록 한다. 수성 HMD 용액을 제공하고, 물을 증발시킨 후 HMD를 용융시키는 방법도 있을 수 있다.
임의적으로 상기 탱크(20)에 예로서, 탱크(20)를 둘러싼 열전달 재킷(jacket)으로써 열을 가할 수 있다. 상기 탱크내 온도는 바람직하게는 약 70℃이다. 용융 HMD는 그 후 하류 장치로 공급된 HMD의 양을 정확하게 제어하는 HMD 계량 시스템(22)을 통해 펌프된다.
전형적으로 건조 결정들의 형태로 존재하는 아디프산은 아디프산 저장 사일로(silo)(24)로부터 공급된다. 상기 사일로로부터의 아디프산은 벌크산소 제거 탱크(26)로 흐른다. 이 탱크(26)내에서, 공기가 제거된다. 바람직하게는 탱크(26)내의 공기 제거는 배치모드에서 질소치환하여 순환 진공에 의해 달성될 수 있다. 진공은 진공펌프(28)에 의해 도입될 수 있다. 진공 및 질소압간의 순환 빈도는 산소 제거를 바람직한 수준으로 이루기 위하여 조절될 수 있다.
바람직하게는 상기 벌크 산소 제거 탱크(26)는 아래쪽으로 갈수록 감소되는 지름을 가진 호퍼를 형성하는 바닥부분을 가진 압력용기를 포함한다. 벌크 산소 제거 탱크의 호퍼부분의 측면들은 탱크 바닥부에서 흘러나오는 것을 용이하게 하기위하여 바람직하게는 수평면에서 약 70°각을 이룬다.
산소분자들이 거의 없는 아디프산 결정들은 그 후, 벌크 산소 탱크(26)로부터 아디프산 용융기(30)로 (바람직하게는 벌크산소 제거탱크내의 질소 압력의 도움으로, 중력에 의해)흐른다. 용융기(30)는 바람직하게는 아디프산의 용융점(즉, 153℃ 초과)보다 약간 더 높은 온도에서 질소로 약하게 가압되어 작동하는 연속적으로 교반되는 자켓이 씌어진 용기이다. 맨 위로부터 상기 용기로 들어가는 아디프산 결정들은 그 안에서 용융 아디프산의 표면에서 빠르게 용융다. 따라서, 공정은 연속적으로 아디프산을 용융시킨다. 바람직하게는 용융기(30)는 흐름 저항성을 감소시키기 위하여 역전된 원뿔형의 도입 노즐을 갖는다. 용융 모노머에 좋지 않은 영향을 미칠 수 있는 불순물을 포함하지 않거나 거의 포함하지 않은 금속 합금으로 제조된 용융기(30)가 또한 바람직하다. 하스톨로이(Hastolloy) C 및 316 스텐레스 스틸이 바람직한 물질이다.
열분해의 가능성을 최소화하기 위하여, 상기 용융기로부터 산소를 더 제거하기 위한 추가의 수단들을 포함하는 것이 유용하다. 이를 수행하는 한 방법은 용융기(30) 내의 용융 아디프산에, 예로서 초음파를 사용하므로써 진동 에너지를 공급하는 것이다. 진동 에너지는 용융 산으로부터 증기가 방출된(entrained) 공기의 탈출을 용이하게 할 수 있어 용융 산의 표면에 기포들이 일어나게 한다.
용융기(30)내에서 용융 산의 체류시간은 반응물의 열 노출을 감소시키기 위해 최소화되는 것이 바람직하다. 바람직하게는 체류시간은 3시간보다 적으며, 보다 바람직하게는 약 1~2시간이다. 용융 아디프산은 용융기(30)의 바닥에서 배출되어하류 장치로 공급되는 아디프산의 양을 정확하게 조절하는 용융 아디프산 계량 수단(32)으로 펌프된다.
벌크 산소 제거탱크(26)와 아디프산 용융기(30)의 조합은 열 분해 또는 변색 없이 아디프산 결정의 연속적인 용융이 가능하게 한다.
용융 HMD와 용융 아디프산이 Y-접합부(38)에서 결합되어 이후 "중합 혼합물"로서 명명되어지는 것을 형성하도록, HMD 계량 시스템(22) 및 아디프산 계량 시스템(32)은 화학양론적 양의 용융 모노머들을 공급한다. 즉, 용융 모노머들은 중합 공정을 개시하기 위하여 Y-접합부에서 결합되고 섞인다. 중합 혼합물은 파이프의 연결부(40)를 통과하여 밀폐 혼합기(42)로 이동되며, 상기 혼합기는 바람직하게는 직렬 정적(static) 혼합기이다.
바람직한 실시예에서, 용융 아디프산 스트림(36)은 약 170℃ 온도이며, 용융 HMD 스트림(34)은 약 70℃이고, Y-접합부(38)에서의 압력은 약 150psig이다. 상기 직렬 정적 혼합기는 바람직하게는 부재(24)를 가진 케닉스(Kenics) 정적 혼합기이다. Y-접합부 및 직렬 혼합기(42)의 벽은 바람직하게는 약 268℃로 유지된다. 상기 혼합기(42)내에서 모노머들의 체류시간은 바람직하게는 약 1~30초이며, 보다 바람직하게는 약 3초이다. 혼합기(42)에서 나오는 중합 혼합물은 밀폐된 파이프 내를, 예로서 260℃, 150psig에서 반응시간이 추가로 10~60초가 되도록 통과하게 된다.
본 발명의 공정은 반응물들에 물의 포함없이도 작동될 수 있지만, 반응물들이 완전히 무수물이어야 하는 것은 아니다. 예로서, HMD 공급 스트림은 약 5중량%만큼의 물을 포함할 수 있으며, 아디프산 스트림은 약 2중량% 만큼의 물을 포함하여도 공정은 여전히 적절하게 작동될 것이다. 이렇게 낮은 농도의 물을 포함하는 반응물 스트림들을 여기에서는 "본질적인 건조상태"로서 칭한다.
HMD과 아디프산의 어떤 반응들은 Y-접합부(38)에서 서로 접촉하는 순간부터 발생하여 이들이 열교환기(44)로 들어가게 되는 시간까지 계속된다. 상기 공정의 이 부분에서 사용되는 온도 및 체류시간은 이때까지 중합을 완료하도록 또는 이때까지 경쟁 중합이 일어나는 것을 방지하도록 선택될 수 있다. 후자의 경우, 모노머들의 접촉에 의해 발생된 일부 반응 생성물은 본 명세서에서는 "프리폴리머(prepolymer)"로 명명한다. 혼합기(42)의 파이프 하류내에 존재하는 상기 프리폴리머의 양은 전형적으로 60~90%가 나일론 6,6으로 전환될 것이다. 사용된 조건들이 저용융 중간체들의 결정화를 방지하기 때문에 막히는 현상은 일어나지 않는다. 파이프 연결부(40)와 혼합기(42)가 밀폐되고, 그 안의 압력이 예로서, 약 0~500psig, 가장 바람직하게는 약 150psig로 비교적 낮은 것이 공정의 최적 작동에 중요하다.
도 1에 나타낸 실시예에서, 상기 프리폴리머는 그 다음으로, 열교환기(44)를 지나 통기되는 프리폴리머 반응기(46)내로 들어가게 된다. 열교환기가 여기에서 사용되는 것은 중요하지 않다. 그대신 요구되는 어떤 열은 반응기(46)내의 내부 열 코일들 또는 반응기를 둘러싼 재킷에 의해 제공될 수 있다. 열 교환기(44)내에 존재하는 가열된 프리폴리머는 바람직하게는 그 안에 존재하는 액체 물질의 표면 아래의 지점에서 반응기(46)로 들어간다. 반응기(46)내에서 중합이 더 일어날 수 있으며, 상기 반응기는 바람직하게는 계속적으로 교반되는 탱크 반응기이다. 반응기바닥 스트림(48)은 임의적으로 순환 스트림(50)과 더 처리되기 위해 정해진 경로로 이동되는 제 2 스트림(52)로 갈라질 수 있다. 순환이 사용되면, 순환 스트림(50)의 유속은 바람직하게는 반응기(46)에 공급되는 신선한 프리폴리머의 유속보다 적어도 15배 더 크다. 반응기(46)는 바람직하게는 큰 증기/액체 이탈(disengagement) 표면을 제공하기 위하여 약 50% 작동된다.
본 공정에서는 폴리머 말단기들의 역혼합(backmixing), 용융 물질의 비휘발화를 용이하게 하는 높은 표면 경계면 형성 및 용융 물질의 온도를 빠르게 증가시킬 수 있는 높은 열 전달속도를 제공하는 것이 매우 바람직하다. 이러한 장점들은 예로서, 연속적으로 교반되는 탱크 반응기의 사용 또는 생성물 스트림을 순환과 더불어 사용되는 플러그(plug)류 반응기의 사용에 의해 이룰 수 있다.
반응기(46)로부터 상부(overhead) 스트림(54)은 수증기(즉, 폴리농축 반응에 의해 생성된 물이 증기화된 것) 및 전형적으로 어떤 HMD를 포함하는 증기이다. 상기 상부 스트림(54)은 또한 물(58)이 공급되는 HMD 회수 컬럼(56)으로 들어가게 된다. 잔류 증기는 열 교환기(62)에 의해 냉각되고 폐가스 스트림(64)의 일부로서 제거되는 반면, 어떤 HMD와 물을 포함하는 농축 스트림(60)은 반응기(46)로 순환된다.
한 실시예에서, 프리폴리머는 열교환기(44)에서 약 260℃로 가열되고, 반응기(46)는 약 260℃, 150 psig에서 작동된다. 적합한 상대유속의 예로서, 신선한 프리폴리머가 시간당 100 lbs의 속도로 반응기(46)로 공급되는 경우, 반응기 바닥 순환 유속은 바람직하게는 시간당 약 2,000 lbs이다. 이러한 조건들하에서 작동되는반응기(46)는 모노머들로부터 전환율 95% 이상으로 반응기(46)내에서 20분의 체류시간 후에 3중량% 수분농도를 가진 나일론 6,6을 얻을 수 있다.
본 발명에 따라, 적절한 몰비를 보장하기 위하여 용융 디카복실산과 용융 디아민 모노머중 적어도 하나의 유속 또는 질량 유속을 조절하기 위한 제어 시스템이 제공된다. 바람직한 실시예에서, 반응물들의 적어도 하나의 질량유속은 중합 혼합물 내에 존재하는 반응물들의 카복실산 말단기와 아민 말단기의 평형에 따라 조절된다. 이러한 직렬 말단기 측정은 Y-접합부(38)의 어떤 하류점에서 수행될 수 있다. 나타낸 실시예에서, 이 말단기 평형 측정은 반응기(46)에서 배출되는 스트림(52)내에서 수행된다. 용융 혼합물 내에 존재하는 용융 모노머들의 카르복실 및 아민기들의 평형을 측정하기 위한 방법으로 광분광방법이 바람직하다. 바람직한 실시예에서, 근적외선(NIR) 분석기(66)는 중합 혼합물 내의 모노머들의 분광계측적 함량을 분석하므로써 중합 혼합물 내에 존재하는 카르복실 및 아민 말단기들의 수를 검사한다.
한 실시예에서, 본 발명의 제어 시스템은 근적외선(NIR) 분석기(66), NIR 분석기(66)으로부터의 입력을 받는 제어기(67), HMD 계량 시스템(22) 및 용융 아디프산 계량 시스템(32)를 포함한다.
NIR 분석기(66)는 중합 혼합물 내에 존재하는 용융 디카복실산 및 용융 디아민 모노머의 몰비를 결정하는 도구의 예로서, 이에 제한됨이 없이 제공된다. NIR 분석기(66)는 반응기(46)에서 배출되는 부분적으로 중합된 물질내에서 카르복실과 아민 말단기의 수를 연속적으로 탐지하므로써 몰비를 결정한다. NIR 분석기(66)를사용하는 것이 바람직하지만, 본 발명의 제어 시스템에는 중합동안 용융 디카복실산과 용융 디아민의 몰 비 또는 몰 평형을 결정하기 위한 몇 개의 수단들의 사용을 고려할 수 있다.
NIR 분석기(66)는 중합 혼합물에서 용융 디카복실산 모노머 및 용융 디아민 모노머의 카르복실 및 아민 말단기들의 평형을 나타내는 입력신호를 제어기(67)에 발생시킨다. 이러한 입력신호를 사용하여, 제어기(67)는 중합 혼합물을 중합하므로써 형성된 폴리아미드가 바람직한 몰 비를 가지도록 용융 디아민 모노머 및/또는 용융 디아민 모노머의 질량 유속을 조절할 수 있다. 바람직한 실시예에서, 제어기(67)는 NIR 분석기(66)로부터의 입력신호에 따라 용융 디아민 모노머의 유속을 변화시키는 공급 진행 제어 알고리즘을 사용한다. 이러한 공급 진행 제어 알고리즘을 사용하여, 용융 디카복실산 모노머와 용융 디아민 모노머의 비율은 미리 결정된 몰비를 가지는 중합된 말단 생성물을 생성하도록 입력부에서 제어될 수 있다. 바람직한 실시예에서, 이는 HMD 계량 시스템(22)을 통한 용융 디아민 모노머의 유속을 조절하므로써 이룰 수 있다. HMD 계량 시스템(22)과 용융 아디프산 계량 시스템(32)의 제어 및 작동은 도 2~도 4를 참조하여 아래에서 더 자세히 설명될 것이다.
NIR 분석기(66)는 스트림(52)을 따라 배치된 것으로 나타내었지만, 이는 Y-접합부(38)로부터 하류의 어떤 위치에 위치될 수 있다는 것에 주의해야 할 것이다. 예로서, NIR 분석기(66)는 정적 혼합기(42)와 반응기(46)사이에, 정적 혼합기 내부 또는 정적 혼합기(42)와 Y-접합부(38)의 사이에서의 액체 높이 이하의 지점에서 반응기(46)내에 위치될 수 있다.
공정의 이 지점에서 물질이 중합되어지나, 본 공정의 어떤 실시예들에서 중합의 정도 및 그에 따른 중합체의 분자량과 상대점도(RV)는 최종 생성물에 바람직한 정도로 높지는 않을 것이다. 따라서, 부분적으로 중합된 물질은 추가의 열을 공급하기 위한 점화기(flasher)(68)를 통과하여 제 2 반응기로 들어가게 된다. 제 2 반응기(70)의 목적은 중합을 더 진행시켜서, 생성물의 분자량 및 상대점도를 증가시키는 것이다. 제 2 반응기로부터의 바닥 스트림(72)내에 존재하는 폴리머 생성물은 최종 생성물에 바람직한 분자량을 가져야 한다. 바람직하게는 제 2 반응기(70)내에서의 온도는 약 260~약 280℃이며, 압력은 대기압이다.
제 2 반응기(70)내에서 발생되는 HMD 증기 및 수증기는 스크러버(76)로 도입되는 상부 스트림(74)내에서 제거된다. 수증기(78) 또한 상기 스크러버(76)로 공급되어, 수증기가 응축되어 하수 시스템(80)으로써 제거될 수 있다. 잔류 증기는 상부 스트림(82)내의 스크러버(76)에서 배출되어 폐가스 스트림(64)의 일부가 된다.
중합체 생성물은 펠렛 형성기(pelletizer)(84)로 보내지거나 또는 측관(bypass line)(86)을 통해 정해진 경로로 보내질 수 있다. 펠렛 형성기(84)를 통해 수행되는 경우, 중합체 펠렛들은 건조기(88) 안을 통과하게 된다. 질소 기체 공급기(90), 질소 송풍기(92) 및 질소 가열기(94)가 질소 기체를 중합체 펠렛들을 건조시키는 용기(88)로 공급하는데 사용될 수 있다. 상기 건조기(88)의 바닥을 통과하는 건조된 펠렛들은 물 분사 냉각기(96), 스크리너(screener)(98)를 지나, 송풍기(100)에 의해 생성물 저장 영역(102)으로 이동된다.
도 2는 도 1에 나타낸 개선된 중합 시스템에 사용되는 전체적으로 부호 120으로 지정된 본 발명의 바람직한 일 실시예의 제어시스템의 블록도이다. 제어시스템(120)에는 용융 디아민(HMD) 계량 시스템(22), 용융 아디프산 계량 시스템(32), 제어기(67) 및 NIR 분석기(66)가 포함된다. 상기 제어시스템(120)은 프리폴리머 반응기(46)를 경유하여 정적 혼합기(42)로 들어가는 중합 혼합물을 형성시키기 위하여 Y-접합부(38)에서 용융 디아민과 조합되어지는 용융 아디프산의 양을 제어하는 역할을 한다.
상기 용융 디아민 계량 시스템(22)에는 디아민 미터 펌프(124) 및 디아민 플로우 미터 어셈블리(126)가 포함된다. 바람직한 일 실시예에 있어서, 상기 디아민 미터 펌프(124)는 메인 드라이브 모터(128), 다수의 메인 펌핑 헤드(130∼134) 및 트림 헤드(136)를 가진 양성 이동 펌프(positive displacement pump)이다. 상기 메인 드라이브 모터(128)에는 각각의 메인 펌핑 헤드(130∼134) 및 트림 헤드(136)에까지 미치는 드라이브 샤프트(138)가 포함된다. 각각의 피스톤(도시되지 않음)들이 메인 펌핑 헤드(130∼134) 및 트림 헤드(136) 내에 배치되어 있다. 상기 피스톤(도시되지 않음)들은 용융 디아민 모노머 용기(20)로부터 플로우 미터 어셈블리(126)을 지나 정적 혼합기(42)로 들어가는 통로인 Y-접합부(38)로 향하는 용융 디아민 모노머의 양성 이동을 제공하기 위하여 드라이브 샤프트(138)와 연계된다.
상기 메인 드라이브 모터(128)에는 또한 합쳐서 메인 드라이브 모터(128)의 스피드를 제어하는 폐쇄 루프 피드백 시스템을 형성시키는 스피드 인코더(140) 및 스피드 제어기(142)가 포함된다. 상기 스피드 인코더(140)는 메인 드라이브모터(128)의 속도를 모니터하고, 제어기(67)에 모터 속도의 신호 지표(signal indicative)를 전달한다. 상기 스피드 제어기(142)는 메인 드라이브 모터(128)의 속도를 제어하기 위하여 제어기(67)로부터 입력 신호를 수신한다.
상기 메인 펌핑 헤드(130∼134)에는 서보 모터(144∼148). 스트로크 포지션 인코더(152∼156) 및 스트로크 포지션 제어기(160∼164)가 장치되어 있다. 상기 서보 모터(144∼148)는 상기 각각의 메인 펌핑 헤드(130∼134) 내에 배치된 피스톤(도시되지 않음)과 연계된다. 상기 스트로크 포지션 인코더(152∼156)는 각 서보 모터(144∼148)의 샤프트 위치를 모니터하고, 제어기(67)로 스트로크 부피(0∼100%)의 신호 지표를 전달한다. 상기 스트로크 포지션 제어기(160∼164)는 메인 펌핑 헤드(130∼134) 내의 미리 결정된 스트로크 부피(0∼100%)를 만들기 위하여 서보 모터(144∼148)의 샤프트 위치를 제어하기 위하여 제어기(67)로부터 입력 신호를 수신한다. 상기 메인 펌핑 헤드(130∼134)는 적용되는 부피에 따라서 상기 시스템에 용융 디아민의 충분한 용량을 제공하는데 적당한 유속을 제공할 수 있는 것이 바람직하다.
상기 트림 헤드(136)도 비슷하게 서보 모터(150), 스트로크 포지션 인코더(158) 및 스트로크 포지션 제어기(166)로 구비되어진다. 상기 서보 모터(150), 스트로크 포지션 인코더(158) 및 스트로크 포지션 제어기(166)는 상기 메인 펌핑 헤드(130∼134)에서 밝혀진 바와 같은 방식으로 협동한다. 주요한 차이는 상기 트림 헤드(136)는 메인 펌핑 헤드(130∼134) 보다 상당히 작은 유속 능력을 가진다는 것이다. 이는 상기 트림 헤드(136)는 정적 혼합기(42)로의 용융 디아민의 전체적 공급을 세밀하게 조절(fine-tuning)하기 위하여 상대적으로 적은 유속의 용융 디아민을 메인 펌핑 헤드(130∼134)로부터 더 큰 유속으로 공급하기 위하여 채용되는 것이기 때문이다. 하기에서 더 상세하게 설명한 바와 같이, 이 특성은 본 발명의 제어 시스템(120)이 최종 폴리아미드가 화학양론적으로 균형된 몰비를 가질 수 있도록 혼합하기 전에 초기 반응물(용융 아디프산 및 용융 디아민)의 비를 변화시킬 수 있도록하는 점에서 중요하다.
상기 용융 디아민 계량 시스템(22)의 플로우 미터 어셈블리(126)에는 플로우 미터(168) 및 플로우 트랜스미터(170)가 포함된다. 상기 플로우 트랜스미터(170)는 플로우 미터(168)에 의하여 검출되는 용융 디아민 모노머의 유속을 모니터하고 동시에 출력 신호를 정적 혼합기(42)로 유입되는 디아민 유속을 나타내는 제어기(67)로 전달한다. 상기 플로우 미터(168) 및 상기 플로우 트랜스미터(170)에는 상업적으로 구입할 수 있는 다양한 종류의 플로우 미터 및 플로우 트랜스미터 중 어느 것이나 포함될 수 있다. 집합적으로, 상기 플로우 미터 어셈블리(126) 및 상기 디아민 펌프(124)는 제어기(67)과 협동하여 정적 혼합기(42)로 유입되는 용융 디아민의 유속을 선택적으로 조정하기 위한 폐쇄된 루프 피드백 배치를 형성시킨다.
상기 용융 아디프산 계량 시스템(32)에는 아디프산 미터 펌프(172) 및 플로우 미터 어셈블리(174)가 포함된다. 바람직한 일 실시예에 있어서, 상기 아디프산 미터 펌프(172)는 메인 드라이브 모터(176) 및 다수의 헤드(178∼182)를 가진 양성 이동 펌프(positive displacement pump)이다. 상기 메인 드라이브 모터(176)는 상기 각각의 헤드(178∼182)에까지 미치는 단일 드라이브 샤프트(184)를 가진다. 각각의 피스톤(도시되지 않음)은 상기 헤드(178∼182) 내에 배치되고 아디프산 용융기(30)로부터 플로우 미터 어셈블리(174)를 지나 정적 혼합기(42)로 들어가는 통로인 Y-접합부(38)로 향하는 용융 아디프산의 양성 이동(positive displacement)을 제공하기 위하여 드라이브 샤프트(184)와 연계된다.
상기 메인 드라이브 모터(176)에는 또한 메인 드라이브 모터(176)의 스피드를 제어하기 위한 폐쇄된 루프 피드백 시스템을 집합하여 형성시키는 스피드 인코더(186) 및 스피드 제어기(188)가 포함된다. 상기 스피드 인코더(186)는 메인 드라이브 모터(176)의 속도를 모니터하고 제어기(67)에 모터 스피드의 신호 지표를 전달한다. 상기 스피드 제어기(188)은 메인 드라이브 모터(176)의 스피드를 제어하기 위하여 제어기(67)로부터 입력 신호를 수신한다. 수동 스트로크 제어기(178∼194)는 상기 헤드(178∼182) 내의 피스톤의 스트로크 부피를 바람직하게는 0∼100%로 조정하기 위한 것이다.
상기 용융 아디프산 계량 시스템(32)의 플로우 미터 어셈블리(174)에는 플로우 미터(196) 및 플로우 트랜스미터(198)가 포함된다. 상기 플로우 트랜스미터(198)는 플로우 미터(196)에 의하여 검출되는 용융 아디프산의 유속을 모니터하고 동시에 출력 신호를 정적 혼합기(42)로 유입되는 아디프산 유속을 나타내는 제어기(67)로 전달한다. 상기 플로우 미터(196) 및 상기 플로우 트랜스미터(198)에는 상업적으로 구입할 수 있는 다양한 종류의 플로우 미터 및 플로우 트랜스미터 중 어느 것이나 포함될 수 있다.
상기 제어기(67)는 상기 제어 시스템(120)의 작동을 조정하기 위한 다양한입력 신호를 수신하고 다양한 제어 신호를 출력하기 위하여 제공되는 것이다. 상기 제어기(67)는 공급 진행 제어 알고리즘에 따라 작동되도록 프로그램되어지는 것이 바람직하다. 그러한 제어 계획하에서, 카복실 및 아민 말단기의 수는 상기 중합 혼합물 내의 반응되지 않은 용융 모노머의 말단기 균형을 결정하기 위하여 측정된다. 이 측정으로부터, 상기 제어기(67)는 어느 정도의 상기 초기 반응물의 비가 최종 폴리아미드가 화학양론적으로 균형된 몰비를 가지게되도록 혼합하기 전에 변화되어야만 하는지를 결정하기 위한 참고표(look-up table)를 채용할 수 있다.
상기 NIR 분석기(66)에는 분석기 요소(200) 및 분석기 트랜스미터(202)가 포함된다. 상기 분석기 요소(200)은 상기 반응되지 않은 모노머가 프리폴리머 반응기(46)로부터 나올때 상기 중합 혼합물 내의 반응되지 않은 모노머의 카복실 및 디아민 말단기들의 수를 검사하기 위하여 상기 프리폴리머 반응기(46)에 직접적으로 연계된다. 상기 분석기 트랜스미터(202)는 분석기 요소(200)의 출력을 상기 제어기(67)로 전달하기 위하여, 분석기 요소(200) 및 제어기(67) 사이에 연계된다. 상기 NIR 분석기(66)는 최종 폴리아미드 내의 디아민 말단기를 검사할 수 있는 상업적으로 구입할 수 있는 근적외선 분석기들 중에서 어떠한 갯수라도 포함할 수 있다.
상기 NIR 분석기(66)는 중합 혼합물 내의 반응되지 않은 모노머의 몰 균형의 지표를 상기 제어기(67)에 전달한다. 상기 제어기(67)는 NIR 분석기(66)로부터의 출력 신호에 따라 용융 디아민 모노머의 공급속도가 변화되는 공급 진행 제어 알고리즘을 채용한다. 이 공급 진행 제어 알고리즘을 사용함으로써, 용융 디카복실산모노머 및 용융 디아민 모노머는 화학양론적으로 균형잡힌 몰비를 가진 중합된 최종 생산물을 제조하기 위하여 입력단계에서 제어될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 이것은 상기 디아민 계량 시스템(22)을 경유하여 용융 디아민 모노머의 공급속도를 조절함으로써 이루어진다. 상기 디아민 계량 시스템(22) 및 상기 용융 아디프산 계량 시스템(32)의 제어 및 조작에 대하여는 도 2 내지 도 4를 참조하여 하기에서 보다 상세하게 기술한다.
도 3에 따르면, 상기 제어기(67)에는 분산제어시스템(DCS: distributed control system)을 포함한(그러나 여기에 한정되는 것은 아니다.) 상업적으로 구입가능하고 프로그램가능한 제어기, 프로그램가능한 로직 유닛 또는 마이크로프로세서에 근거한 퍼서널 컴퓨터 중 어느 것이라도 포함될 수 있다. 상기 제어기(67) 내에 채택된 상기 공급 진행 제어 배치는 도 1에 나타낸 개선된 폴리아미데이션 시스템의 구성이 그들의 특성 및 상기 폴리아미데이션 방법에 미치는 영향의 관점에서 예측가능한 것이기 때문에 가능하다. 즉, 물의 첨가를 통하여 염을 형성시키는 단계를 제거함으로써, 본 발명에는 폴리아미데이션 방법에 있어서의 증발기(evaporator)의 필요성이 제거된다. 증발 용기는 폴리아미데이션에 미치는 그들의 영향의 관점에서는 예측불가능한 것이며 공정 중 넓은 편차를 보일 수 있다.
제어 시스템(120)의 조작에 대하여 도 2 및 3에 대한 참조를 조합하여 지금부터 기술한다. 먼저 도 3에 따르면, 제어 시스템(120)의 최초 단계는 제어기(67) 내에 세트 포인트(수용능력 SP)를 입력하는 오퍼레이터를 가지는 것과 관련된다.표의상, 제어기(67)는 세트 포인트를 입력하기 위한 터미널(67a) 및 제어 시스템(120)의 작동을 처리하기 위한 진행 모델링 제어기(67b)를 포함하는 것으로서 도 3에 나타내었다. 사용자가 원하는 세트 포인트(수용능력 SP)를 입력한 후에, 상기 컴퓨터 터미널(67a)는 이 정보를 상기 진행 모델링 제어기(67b)로 전달한다.
그런 후 진행 모델링 제어기(67b)는 아디프산 미터 펌프(172)의 메인 드라이브 모터(176)에 대한 스피드 제어기(188)를 위한 모터 스피드 제어를 결정한다. 바람직한 일 실시예에 있어서, 아디프산 계량 시스템(32)의 유속은 용융 아디프산이 오퍼레이터에 의하여 선택된 세트 포인트에 해당하는 미리 결정된 유속으로 정적 혼합기(42)로 진행하도록 스트로크 제어기(190∼194)를 수동으로 조정하는 것에 의해 추가로 제어된다. 일단 결정되면, 용융 아디프산의 유속은 제어기(67)로부터의 제어 신호를 변화시키거나 수동 스트로크 제어기(190∼194)를 조정함으로써 변경되지 않는 것이 바람직하다.
진행 모델링 제어기(67b)는 또한 디아민 미터 펌프(124)의 메인 드라이브 모터(128)과 결합된 스피드 제어기(142)를 위하여 상기 모터 스피드 제어를 결정한다. 진행 모델링 제어기(67b)는 중합 혼합물 내의 용융 디카복실산 모노머 및 용융 디아민 모노머의 몰비의 검사를 위하여 연속적으로 NIR 분석기(66)로부터의 출력 신호를 모니터한다. 중요한 양상으로서, 진행 모델링 제어기(67b)는 트림 세트 포인트 신호를 발생시키고, 상기 트림 헤드(136)와 결합된 서보 모터(150)의 스트로크 포지션 제어기(166)로 전달하기 위하여 이 NIR 출력 신호를 사용한다. 상기 스트로크 포지션 제어기(166)로 전달된 트림 세트 포인트 신호는 제어기(67b) 내에서알려진 공급 진행 제어 알고리즘에 근거하여 발생된다. 그러한 공급 진행 제어 알고리즘은 상기 반응물(용융 아디프산 및 용융 디아민)의 비율이 상기 NIR 분석기(66)로부터의 입력에 근거하여 오퍼레이터에 의해 선택된 원하는 수용능력 세트 포인트를 얻기 위하여 변화되어야만 하는 정도를 나타내는 데이터를 포함하는 기억 참조표(memory look-up table)의 형태를 취할 수도 있다.
상기 바람직한 실시예에 있어서, 디아민 계량 시스템(22)의 유속은 최종 폴리아미드가 화학양론적으로 균형잡힌 몰 비를 가지도록 혼합하기 전에 계속하여(continually) 반응물(용융 아디프산 및 용융 디아민)의 적절한 비율을 제공하기 위하여 조정되어질 것이다.
도 2에 따르면, 상기 제어기(67)는 용융 디아민이 메인 펌프 헤드(130∼134)로부터 정적 혼합기(42)로 전달되도록 먼저 메인 드라이브 모터(128) 및 적어도 하나의 서보 모터(144∼148)를 제어함으로써 이것을 성취시킨다. 그 다음으로 상기 제어기(67)는 정적 혼합기(42)로 전달되고 있는 반응물의 비율을 세밀하게 조절하기 위하여 트림 헤드(136)를 조정할 것이다. 트리밍 조정은 용융 아디프산의 유속(플로우 미터 어셈블리(174)에 의하여 측정된 것과 같은), 용융 디아민의 유속(상기 플로우 미터 어셈블리(126)에 의하여 측정된 것과 같은), 반응기(46) 내 또는 뒤(following)의 상기 부분적으로 중합된 혼합물 내의 각 반응물질의 백분율 중량의 측정(NIR 분석기(66)에 의하여 측정된 것과 같은) 및 디아민 미터 펌프(124) 내의 스트로크 부피 및 모터 스피드 정보(포지션 인코더(152∼158), 포지션 제어기(160∼166), 스피드 인코더(140) 및 스피드 제어기(142)에 의하여 측정된 것과 같은)에 근거한다.
용융 비카복실산(bicarboxylic acid)의 질량 유속이 말단기 균형 측정에 근거하여 조정되는 공급 진행 제어 알고리즘을 채용하는 것은 본 발명의 범위에 속한다. 도 4에 따르면, 용융 디아민 모노머의 유속은 일정한 속도로 유지되는 반면에 비카복실산 모노머는 원하는 수용능력 세트 포인트를 만들어내기 위한 적절한 반응물질의 비율을 만들기 위하여 세밀하게 조절되어진다. 예측되는 바와 같이, 도 4에 나타낸 제어회로는 도 2에 나타낸 것에 대하여 역으로(reversed) 된 것이어서 도 4의 실시예의 작동에 관한 전체적인 설명은 불필요하다.
본 발명의 특정한 실시예에 대한 이상의 기술 내용이 본 발명의 모든 가능한 실시예의 완전한 목록이기를 의도한 것은 아니다. 당업계의 숙련된 자들은 본 발명의 범위 내인 변형이 본 명세서에 기재된 특정한 실시예에 대하여 가해질 수 있다는 것을 인지하고 있을 것이다. 예를 들면, 본 명세서에 기술된 상세한 실시예에서는 아디프산과 헥사메틸렌디아민을 반응시켜 나일론6,6을 생산하나, 당업계의 숙련된 자들에게 알려진 다른 모노머들이 다른 폴리아미드를 생산하는데 사용되어질 수 있을 것이다.

Claims (6)

  1. 다음을 포함하는 것을 특징으로 하는 디카복실산 모노머 및 디아민 모노머로부터 폴리아미드를 생산하기 위한 제어 시스템:
    (a) 용융 디카복실산 모노머의 공급을 계량하기 위한 제1 계량 수단;
    (b) 용융 중합 혼합물을 형성시키기 위하여, 상기 용융 디카복실산 모노머의 공급물 내로 주입되는 용융 디아민 모노머의 공급을 계량하기 위한 제2 계량 수단;
    (c) 중합 혼합물 내의 상기 용융 디카복실산 모노머 및 용융 디아민 모노머의 몰 비의 검사 수단; 및
    (d) 상기 검사 수단 및 상기 제1 및 제 2 계량 수단 중 적어도 하나와 연계되어 있고, 중합 혼합물 내의 용융 디카복실산 모노머 및 용융 디아민 모노머의 몰 비의 균형을 맞추기 위하여, 상기 용융 디카복실산 모노머 및 상기 용융 디아민 모노머 중의 적어도 하나의 질량 유속을 조정하기 위한 검사 수단으로부터의 몰 비 입력 신호에 근거하여 상기 제 1 계량 수단 및 제 2 계량 수단 중의 적어도 하나를 제어하는 제어기.
  2. 제1항에 있어서, 상기 검사 수단은 중합 중 상기 용융 중합 혼합물 내의 카복실 모노머 말단기 및 디아민 모노머 말단기의 수를 측정하기 위한 근적외선 분석기인 것을 특징으로 하는 디카복실산 모노머 및 디아민 모노머로부터 폴리아미드를 생산하기 위한 제어 시스템.
  3. 제1항에 있어서, 상기 제 1 계량 수단은 용융 디카복실산 모노머의 공급과 연계된 제 1 펌프를 포함하고, 상기 제 2 계량 수단은 용융 디아민 모노머의 공급과 연계된 제 2 펌프를 포함하는 것을 특징으로 하는 디카복실산 모노머 및 디아민 모노머로부터 폴리아미드를 생산하기 위한 제어 시스템.
  4. 제1항에 있어서, 상기 디카복실산 모노머는 아디프산이고, 상기 디아민 모노머는 헥사메틸렌디아민이고, 상기 폴리아미드는 나일론6,6인 것을 특징으로 하는 디카복실산 모노머 및 디아민 모노머로부터 폴리아미드를 생산하기 위한 제어 시스템.
  5. 다음을 포함하는 것을 특징으로 하는 디카복실산 모노머 및 디아민 모노머로부터 폴리아미드를 생산하기 위한 시스템:
    (a) 용융 디카복실산 모노머의 공급을 계량하기 위하여 제공되는 제 1 계량 수단;
    (b) 용융 디아민 모노머의 공급을 계량하기 위하여 제공되는 제 2 계량 수단, 여기서 상기 제 1 계량수단과 제 2 계량수단은 용융 디카복실산 모노머의 공급 및 용융 디아민 모노머의 공급이 조합되어 용융 중합 혼합물이 형성되도록 함께 연계되어 있다;
    (c) 상기 중합 혼합물을 중합시키기 위한 적어도 하나의 밀폐된 반응기;
    (d) 중합되는 혼합물 내의 용융 디카복실산 모노머 및 용융 디아민 모노머의 몰 비의 검사 수단; 및
    (e) 상기 검사 수단과 상기 제 1 계량수단 및 제 2 계량 수단과 연계되어 있고, 상기 중합 혼합물 내의 용융 디카복실산 모노머 및 용융 디아민 모노머의 몰 비의 균형을 맞추기 위하여 상기 용융 디카복실산 모노머 및 용융 디아민 모노머의 공급 중의 적어도 하나의 질량 유속을 조정하는 제어 수단.
  6. 제5항에 있어서, 상기 디카복실산 모노머는 아디프산이고, 상기 디아민 모노머는 헥사메틸렌디아민이고, 상기 폴리아미드는 나일론6,6인 것을 특징으로 하는 디카복실산 모노머 및 디아민 모노머로부터 폴리아미드를 생산하기 위한 시스템.
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