KR20010052252A - 자외선에 안정한 소독제 조성물 및 물처리에서의 용도 - Google Patents

자외선에 안정한 소독제 조성물 및 물처리에서의 용도 Download PDF

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KR20010052252A
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로날드 제이. 알레인, 지이 엠 브랜논, 더블유 이 패리
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Abstract

본 발명은 레크레이션용 물 및 산업용수 시스템을 처리하는데 사용하기 위한, 자외선에 안정한 소독제 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 소독제 조성물은 산화 할로겐 화합물과 안정화제를 함유하며, 이 안정화제는 벤젠술폰아미드 또는 그 유도체이다.

Description

자외선에 안정한 소독제 조성물 및 물처리에서의 용도{SUNLIGHT-ULTRAVIOLET-SABLE BIOCIDE COMPOSITION AND USES THEREOF IN WATER TREATMENT}
산화 할로겐 화합물, 특히 염소, 브롬 및 요오드가 햇빛의 자외선(UV) 스펙트럼 영역(이하, "UV"이라 함)에서 분해된다는 사실은 잘 알려져 있다.
UV에 의한 할로겐의 분해는 수영장, 광천 및 온천 등에 있어서 심각한 문제가 되며, 또한 장식용 분수, 침강 및 냉각 인공연못, 정화기 등과 같은 산업용수 시스템 처리 분야에서도 심각한 문제가 될 수 있다. 적절한 할로겐 안정화제를 첨가하지 않는다면, 할로겐의 50% 이상이 통상적인 햇빛 노출에 의해 반시간도 되기 전에 분해될 것이다.
광화학의 원리를 기초로 할 때, 산화 할로겐 화합물이 UV 광선에 의해 분해되는 현상은, 두 가지 과정의 단계로 일어난다. 첫번째 단계에서는 분자가 UV를 흡수하여, 보다 높은 에너지 상태로 여기한다. 두번째 단계에서는 이 여기된 분자가 광분해 반응을 일으킨다. 이 반응 메카니즘을 고려할 때, 할로겐이 광분해되지 않도록 방지할 수 있는 두 가지 방법이 가능하다. 그 한 방법은 UV 영역(UV는 290 ~ 400nm)에서 최소 흡광도를 가지는 산화 할로겐 화합물을 찾는 것이다. 또 다른 방법은 여기 상태에서도 광분해 반응을 일으키지 않고, 오히려 진동성 완화를 일으켜 기저 상태로 되돌아 가는 산화 할로겐 화합물을 찾는 것이다. 예를 들면, 불안정화 브롬은 330nm에서 최대 흡광도를 가진다. 그러나, 안정화된 브롬 용액은 안정화제의 성질이나 안정화 정도에 따라 다른 흡광 특성을 가질 수 있다. UV 영역에서 흡광도가 낮을수록 그 브롬은 보다 안정성이 높을 것이다.
브롬은 레크레이션용 물을 처리하는데 탁월한 소독제로서 알려져 있다. 그러나, 브롬은 UV에 노출되면 급속히 분해되어 버리므로, 옥외 수영장에 사용되는 경우에는 심각한 문제가 생긴다. 브롬을 이러한 분해로부터 보호하기 위한 실질적인 방법은 아직 알려져 있지 않다. 그러므로, 브롬은 전문소독제 시장 점유율이 약 10%로 한정적이며, 원칙적으로는 실내 수영장 및 광천에서 사용된다. 브롬은 염소보다 소독성이 강하면서, 눈 속이나 눈 주위와 같은 연조직 및 망막에 자극을 덜 주기 때문에, 풀에 사용하기에 적합하다. 미국 특허 제 3,493,654호(Goodenough 등)는 UV 노출하에 있는 브롬의 반감기를 증가시키기 위한 안정화제로서 숙시니미드를 사용하는 것에 대해 기술하고 있다. 그러나, 약간의 UV 안정화가 이루어지기는 하나, 상기 특허에서 기술한 안정화제 중 그 어느 것도 실질적이거나 효과적으로 충분한 수준은 아니기 때문에, 산업적으로 사용되는 것은 아니다.
현재, 브롬이 아니라, 염소의 UV에 의한 분해는 티아진-에스-트리온(시아눌산)과 같은 유기 안정화제를 사용함으로써 방지할 수 있다. 시중에서는 시아눌산염 안정화제가 UV에 의한 염소 분해를 방지하기 때문에, 클로로이소시아눌산염이 소독을 위해 풀에 사용되는 중요한 전문 소독제이다(전문 소독제 시장 점유율 약 90%). 그러나 이 시아눌산염 안정화제는, 효과적인 결과를 위해서는 다량이 필요하기 때문에, 비용면에서 문제가 된다. 통상적으로, 매 1ppm의 염소에 필요한 시아눌산염의 양은 적어도 35ppm 이어야 한다.
화학 기술 백과사전("Kirk Othmer Encyclopedia of Chemical Technology", Third Edition, Wiley Interscience, Volume 24, p.427 ~ 441)에 따르면, 시아눌산 초기 농도 권고량이 50ppm이다. 그러나, 그 농도가 100ppm을 초과하면, 과다하게 높은 시아눌산 농도로 인해 살균율이 떨어지게 되므로, 풀의 물을 일부 빼버리고 새로운 물을 다시 채워야 할 것이다. 그러므로, 시아눌산의 작용 영역이 매우 좁아진다(2배 농도).
따라서, 레크리에이션 물 시스템이나 산업용수 시스템을 처리하는데 사용하기 위한 것으로서, 자외선에 안정하고, 경제적인 면에서도 매력이 있으며, 작용 범위가 넓은 소독제 조성물을 개발하는 것이 바람직한 일일 것이다.
(발명의 개요)
본 발명의 소독제 조성물은 산화 할로겐 화합물과 안정화제를 함유하며, 이 안정화제는 벤젠술폰아미드 또는 그 유도체이다.
본 발명의 소독제 조성물은 레크리에이션 물 시스템이나 산업용수 시스템을 처리하는데 사용하기 위한 것으로서, 자외선에 안정하고, 경제적인 면에서도 매력이 있으며, 작용 범위도 넓다.
본 발명은 소독제, 특히 레크리에이션 물 시스템이나 산업용수 시스템을 처리하는데에 사용하기 위한 자외선에 안정한 소독제에 관한 것이다.
본 발명은 레크리에이션 물 시스템이나 산업용수 시스템을 처리하는데 사용되는, 자외선에 안정한 소독제 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 소독제 조성물은 산화 할로겐 화합물과 안정화제를 함유한다.
본 발명에서 사용되는 산화 할로겐 화합물은 산화 염소, 브롬 및 요오드 화합물이다. 사용가능한 산화 염소 화합물로는 염소, 차아염소산염, 차아염소산, 염소화 이소시아눌산염 및 클로로아민 등이 있다. 본 발명에서 사용가능한 산화 브롬 화합물로는 브롬, 차아브롬산염, 차아브롬산, 염화 브롬, 브로모-클로로-디메틸히드란토인, 안정화 차아염소산 나트륨("Nalco Chemical Company"사로부터 "STABREX"라는 상품명으로 구입가능) 및 브롬아민 등이 있다. 또 본 발명에서 사용가능한 산화 요오드 화합물로는 요오드, 차아요오드산염, 차아요오드산, 요오도포스 및 요오드아민 등이 있다.
본 발명에서 사용되는 안정화제로는 벤젠술폰아미드와 그 유도체, 예를 들면 4-니트로벤젠술폰아미드 및 4-카르복실벤젠술폰아미드 등이 있다. 이 중 벤젠술폰아미드와 4-니트로벤젠술폰아미드가 바람직하다.
본 발명의 소독제 조성물 중 안정화제 대 산화 할로겐 화합물의 몰비는 약 0.1:50, 보다 바람직하게는 약 1:10, 특히 1:1인 것이 가장 바람직하다.
본 발명자는 본 소독제 조성물이 레크레이션용 물이나 산업용수 시스템의 세균 증식을 억제하는데 효과적으로 사용될 수 있다는 것을 알게 되었다. 더우기, 본 소독제 조성물이 자외선에 안정하다는 것이 밝혀졌다. 이러한 발견은, 술파메이트와 같은 다른 브롬 안정화제는 브롬이 UV에 의해 분해되는 것을 방지하지 못하기 때문에, 놀랄만한 것이다. 본 발명의 소독제 조성물의 자외선에 대한 안정화도는 안정화제 대 할로겐의 비를 상기 제시한 범위내에서 달리함으로써, 변화시킬 수 있다.
본 발명의 소독제 조성물이 사용될 수 있는 레크레이션용 물 시스템의 예를 들면 야외 및 실내 수영장, 광천 및 온천 등이 있다. 그러나 이에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 소독제 조성물의 산화 할로겐 화합물과 안정화제는 이러한 레크레이션용 물 시스템에 통상적인 방법으로 따로 첨가할 수도 있고, 함께 첨가할 수도 있다.
본 발명의 소독제 조성물이 사용될 수 있는 산업용수 시스템의 예를 들면, 쿨링 워터 시스템, 침전 및 냉각 인공연못, 급수탱크, 장식용 분수, 산업용 살균기, 증발 냉각기, 정화기, 정수 살균기 및 레토르트(retort), 가스 세척기, 공기 정화 시스템 및 페수처리 장치 등이 있다. 그러나 이에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 소독제 조성물의 산화 할로겐 화합물과 안정화제는 이러한 산업용수 시스템에 통상적인 방법으로 따로 첨가할 수도 있고, 함께 첨가할 수도 있다.
레크레이션용 물 또는 산업용수에 첨가되는 산화 할로겐 화합물의 양은 약 0.1ppm ~ 약 20ppm인 것이 바람직하다. 특히 산화 할로겐 화합물의 양은 약 0.2ppm ~ 약 5ppm인 것이 바람직하며, 가장 바람직한 범위는 약 0.2ppm ~ 약 1ppm이다.
레크레이션용 물 또는 산업용수에 첨가되는 안정화제의 양은 약 0.1ppm ~ 약 100ppm인 것이 바람직하다. 특히 안정화제의 양은 약 0.5ppm ~ 약 50ppm인 것이 바람직하며, 가장 바람직한 범위는 약 1ppm ~ 약 10ppm이다.
(실시예)
다음의 실시예는 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 조성물을 제조하는 방법 및 이를 사용하는 것에 대해 보여준다. 본 실시예는 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
실시예 1
20ml의 물에 50% NaOH 2.14그램을 가하였다. 이 알칼리성 물에 벤젠술폰아미드 2그램을 가하고, 벤젠술폰아미드가 완전히 녹을 때까지 용액을 혼합하였다. 그 다음, 이 용액에 액체 브롬을 서서히 가하였다. 이렇게 하여 제조된 소독제 용액은 pH 12.8에서 N-브로모-벤젠술폰아미드(NBB) 중 Br27.2%(또는 표준 방법 4500-Cl F에 따른 DPD-FAS 자유 라디칼 적정법에 의한 Cl23.18%)이었다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 제조된 NBB의 살균력을 알아보기 위해, 양을 달리하면서 녹농균(Pseudomonas aeruginosa) 배양균을 사용하여 테스트하였다. 이 테스트는 pH가 약 7.5인 인산염 완충액에서 수행되었다. 소독제와 박테리아와의 접촉 시간은 4시간이었다. 소독제의 살균력을 TGH 플레이트 계산법("물 및 폐수의 표준 시험 방법", 19th ed., Method 9215C)에 의해 측정하여, 그 결과를 콜로니 형성 단위의 대수 환산값으로 표현하였다. 다음의 표 1에서 보여지는 바와 같이, 적은 양으로 현저한 살균효과가 있다. 할로겐 농도는 가해진 양이다.
가해진 NBB농도(염소로서 ppm) 대수 환산값
0.5 1.4
1 4.1
1.5 4.7
2 5.1
실시예 3
열에 대한 안정성을 알아보기 위해, 상기 실시예 1에서 제조된 NBB 농축 용액을 함유하는 병을 57℃의 수조에 넣었다. 이 샘플을 20일이 지난 후에 꺼내어 NBB 잔량(브롬 %)을 측정하였다. 다음의 표 2에서 보여지는 바와 같이, NBB 용액은 높은 온도에서 장기간 동안 안정하였다.
시간(일) NBB 잔량(Br2로서 %)
0 7.70
2 6.62
8 7.04
13 7.25
20 7.40
실시예 4
브롬을 기본물로 하는 여러가지 소독제들의 UV 안정성을 비교해 보기 위해, UVA와 UVB 램프가 구비되어 있는 실험실의 UV실에서 UV 분해 실험을 수행하였다. 여러가지 산화 할로겐 조성물을 90×50 결정화 접시내에서 초고순도의 디멘드프리 워터 200ml에 가함으로써, 약 10ppm(Cl2로서)의 농도가 되게 하였다. 그 다음 이 접시를 UVA ＆ B실 내에 놓아 두어 UV 조사가 이루어지게 하였다. UV실은 ASTM 표준 시험 방식 E 896-92에 따라 구성되었다. 용액면에 대한 조도는 160피트촉광(조도의 단위)으로 일정하였다. 그 다음, 활성 할로겐의 농도를 측정하기 위해, 다양한 시간 간격으로 접시로 부터 샘플 1밀리리터를 취하였다. 이를 10배 희석시킨 후에, DPD 비색정량 분석법("물 및 폐수의 표준 시험 방법", 19th ed., Method 4500-Cl G)에 의해 할로겐 농도를 측정하였다.
다음의 표 3로부터, 본 발명의 소독제 조성물의 UV 안정화도는 차아브롬산염 및 STABREX와 같은 산화 브롬 화합물에 비해 훨씬 높다는 것을 알 수 있다.
브롬 공급원 NaOBr1 NaOBr NaOBr NaOBr BCDMH2 BCDMH STABREX3 STABERX
안정화제 없음 BSAM4 CBSAM5 NBSAM6 없음 BSAM 없음 BSAM
브롬 대 안정화제의 몰비 - 1:1 1:1 1:1 - 1:1 - 1:1
UV노출 시간(분) 할로겐 잔량 퍼센트(모든 잔량은 프리형태로서 측정되었고, 안정화제가 없는 STABREX는 총량으로서 측정됨)
0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0
20 72.4 94.9 92.9 97.2 92.5 92.0 76.3 88.1
40 67.3 90.7 90.1 89.8 79.2 84.0 57.6 81.7
60 61.2 86.4 83.0 87.0 67.9 78.0 44.6 77.8
80 55.1 81.4 78.0 80.6 62.3 70.0 38.1 73.0
100 48.9 76.3 69.5 75.9 52.8 68.0 30.2 69.8
120 40.8 72.0 66.0 74.1 41.5 64.0 24.5 65.1
140 36.7 66.1 59.6 72.2 37.7 62.0 - -
150 - - - - - - 18.0 60.3
160 33.7 61.9 55.3 71.3 37.7 60.0 - -
첫번째 분해율(l/분) 0.0073 0.0030 0.038 0.0023 0.0068 0.0033 0.0113 0.0032
할로겐 반감기(분) 95 231 182 301 102 210 61 216
1NaOBr = 차아브롬산 나트륨
2BCDMH = 브로모-클로로-디메틸히단토인
3STABREX = Nalco Chemical Company로부터 구입가능한 안정화된 차아브롬산 나트륨
4BSAM = 벤젠술폰아미드
5CBSAM = 4-카르복시벤젠술폰아미드
6NBSAM = 4-니트로벤젠술폰아미드
실시예 5
염소를 기본물로 하는 소독제들의 UV 안정성을 비교해 보기 위해, 상기 실시예 4에서와 같은 실험을 행하였다. 다음의 표 4에서 알 수 있는 바와 같이, 차아염소산 나트륨 대 벤젠술폰아미드의 1:1 몰비는 차아염소산 나트륨 대 시아눌산의 1:20 몰비의 경우에 비해 염소에 대한 보호 성능이 더 우수하였다.
염소 공급원 NaOCl1 NaOCl NaOCl NaOCl NaOCl NaOCl
안정화제 없음 CYA2 CYA CYA BSAM3 NBSAM4
염소 대 안정화제 몰비 - 1:1 1:10 1:20 1:1 1:1
UV노출 시간(분) 할로겐 잔량 퍼센트(모든 잔량은 프리형태로서 측정되었고, 안정화제가 없는 STABREX는 총량으로서 측정됨)
0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0
20 50.4 52.3 59.6 94.4 95.1 87.7
40 26.4 28.4 38.4 87.9 88.9 86.0
60 18.6 17.1 21.2 74.8 86.4 78.9
80 13.2 10.2 16.2 69.2 79.0 77.2
100 10.1 6.8 10.1 68.2 76.5 69.3
120 8.5 4.6 6.1 67.3 72.8 65.8
140 7.0 4.6 4.0 56.1 70.4 61.4
160 4.7 3.4 4.0 55.1 64.2 61.4
첫번째 분해율(l/분) 0.0230 0.0212 0.0211 0.0038 0.0031 0.0021
할로겐 반감기(분) 30 33 33 182 224 330`
1NaOCl = 차아염소산 나트륨
2CYA = 시아눌산
3BSAM = 벤젠술폰아미드
4NBSAM = 4-니트로벤젠술폰아미드
실시예 6
과량의 안정화제가 차아브롬산염의 살균력에 미치는 효과를 알아보기 위하여, 추가 테스트를 행하였다. 이를 위해 실시예 2에서와 같은 방법으로 테스트를 하였으며, 박테리아 배양균도 같은 것을 사용하였다. 반응 배지로는 인산염 완충액을 사용하였다. 브롬화 나트륨과 차아염소산 나트륨을 화학량론적으로 반응시켜, 차아브롬산 나트륨 용액을 새로 제조하였다. 이 용액을 산화 브롬 공급원으로서 사용하였다. 그리고 알칼리성 pH 조건하에 1% 벤젠술폰아미드 용액을 별도로 제조하였다. 상기 차아브롬산 나트륨과 벤젠술폰아미드 모액을, 약 1e6세포/ml의 녹농균이 들어있는 인산염 완충액에 따로따로 가하였다. 그 다음, 이 테스트 용액의 일부를 다양한 시간 간격으로 취하여 박테리아 수를 측정하였다. 그 테스트 결과를 표 5에 기재하였다.
샘플 번호 1 2 3 4 5 6 7
가해진 차아브롬산염(Cl2로서 ppm) 0 2 2 2 2 2 2
벤젠술폰아미드 대 차아브롬산의 몰비 n/a 0 1 3 5 10 35
접촉시간(시간) 박테리아 수(CFU/ml)
0 4.0e6 2.5e6 2.5e6 3.4e6 2.3e6 2.2e6 2.3e6
0.5 2.3e6 1.2e3 3.3e4 2.4e6 5.2e4 4.4e5 1.2e6
1 2.6e6 1.2e3 1.4e3 3.9e4 5.9e4 1.4e5 6.8e5
2 6.3e6 〈100 3e2 3.1e3 2.3e3 3.2e4 1.9e5
6 4.9e6 〈100 〈100 〈100 〈100 6e2 9e2
24 3.2e6 3e2 〈100 〈100 〈100 〈100 2e2
24시간후의 할로겐 농도(Cl2로서 ppm) n/a 0.03 0.08 0.31 0.54 0.87 1.10
상기 실시예 5에서 입증된 바와 같이, 벤젠술폰아미드는 1:1 몰비에서 브롬에 대해 탁월한 UV 안정성을 제공한다. 그러므로, 상기 표 5에 나타난 결과는, 벤젠술폰아미드-브롬 시스템이 브롬의 살균력에 별다른 영향을 주지 않는 광범위한 작용 범위를 가진다(10배 농도까지)는 것을 보여준다. 또한 테스트 용액에서의 할로겐의 지속성은 벤젠술폰아미드의 첨가로 인해 향상되기 때문에, 이 안정화제의 사용으로 인해 경제적인 매력이 훨씬 더 커진다.
본 발명은 실시예를 참조하여 기술하고 있으나, 상기 실시예에 국한되거나 제한받는 것은 아니다. 본 발명은 청구 범위에 제시된 바와 같은 본 발명의 취지 및 범위를 벗어나지 않는 범위내에서, 추가, 수정 및 변경이 가능하다.

Claims (18)

  1. 산화 할로겐 화합물과 안정화제를 함유하는, 자외선에 안정한 소독제 조성물에 있어서,
    상기 안정화제는 벤젠술폰아미드 및 벤젠술폰아미드 유도체를 포함하는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 소독제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 산화 할로겐 화합물은 산화 염소, 브롬 및 요오드 화합물을 포함하는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 소독제 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 산화 염소 화합물은 염소, 차아염소산염, 차아염소산, 염소화 이소시아눌산염 및 클로로아민을 포함하는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 소독제 조성물.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 산화 브롬 화합물은 브롬, 차아브롬산염, 차아브롬산, 염화 브롬, 브로모-클로로-디메틸히드란토인, 안정화 차아염소산 나트륨 및 브롬아민을 포함하는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 소독제 조성물.
  5. 제 2 항에 있어서,
    상기 산화 요오드 화합물은 요오드, 차아요오드산염, 차아요오드산, 요오도포스 및 요오드아민을 포함하는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 소독제 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 안정화제는 벤젠술폰아미드인 것을 특징으로 하는 소독제 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 안정화제는 4-니트로벤젠술폰아미드인 것을 특징으로 하는 소독제 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 안정화제 대 산화 할로겐 화합물의 몰비는 약 0.1:50 인 것을 특징으로 하는 소독제 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 안정화제 대 산화 할로겐 화합물의 몰비는 약 0.1:10 인 것을 특징으로 하는 소독제 조성물.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 안정화제 대 산화 할로겐 화합물의 몰비는 약 1:1 인 것을 특징으로 하는 소독제 조성물.
  11. 물 시스템내의 세균 증식을 억제시키는 방법에 있어서,
    세균 억제에 유효한 양의 산화 할로겐 화합물과 안정화제를 상기 물에 가하는 단계를 포함하며, 이 때, 상기 안정화제는 벤젠술폰아미드 및 벤젠술폰아미드 유도체를 포함하는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 산화 할로겐 화합물은 산화 염소, 브롬 및 요오드 화합물을 포함하는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 산화 염소 화합물은 염소, 차아염소산염, 차아염소산, 염소화 이소시아눌산염 및 클로로아민을 포함하는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 12 항에 있어서,
    상기 산화 브롬 화합물은 브롬, 차아브롬산염, 차아브롬산, 염화 브롬, 브로모-클로로-디메틸히드란토인, 안정화 차아염소산 나트륨 및 브롬아민을 포함하는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 12 항에 있어서,
    상기 산화 요오드 화합물은 요오드, 차아요오드산염, 차아요오드산, 요오도포스 및 요오드아민을 포함하는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제 11 항에 있어서,
    상기 안정화제는 벤젠술폰아미드인 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제 11 항에 있어서,
    상기 안정화제는 4-니트로벤젠술폰아미드인 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제 11 항에 있어서,
    상기 산화 할로겐 화합물은 물에 약 0.1ppm ~ 약 20ppm의 양으로 가해지는 것을 특징으로 하는 방법.
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