KR20010027862A - 에피클로로히드린 제조공정의 부산물로부터 유효성분을 분리하는 방법 - Google Patents

에피클로로히드린 제조공정의 부산물로부터 유효성분을 분리하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이상(二相) 용매시스템에 의하여, 에피클로로로히드린 제조공정의 고비점 부산물로부터 디클로로히드린을 포함하는 유효성분을 추출 및 분리하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 a) 상기 고비점 부산물을 주입하기 위한 주입구를 구비한 상부챔버; b) 상기 상부챔버의 하부에 위치하며, 상분리된 상층 및 하층 용매를 각각으로 분리하기 위한 측면 출구 및 기저부 출구를 구비하는 하부챔버; c) 상기 상부챔버와 하부챔버 사이에 개재되며, 상기 상부챔버에 도입된 혼합액을 중력에 의해 통과시키면서 상기 이상 용매 각각의 액적 크기를 1차적으로 증가시키는 상부충전층; d) 상기 상부충전층을 통과한 이상 용매를 중력에 의해 통과시키면서 상기 액적 크기를 2차적으로 증가시키는 하부충전층; 및 e) 상기 상부충전층 및 하부충전층을 지지하며 복수개의 관통공이 형성된 스크린 형상의 지지대 및, 상기 하부챔버의 측면으로부터 소정 거리 이격되어 상기 하부챔버의 측면출구 아래로 소정 길이 연장된 스커트를 구비하는 충전층 지지구조물;을 포함하는 상분리 장치를 이용하는 것을 특징으로 한다.

Description

에피클로로히드린 제조공정의 부산물로부터 유효성분을 분리하는 방법{Process for separating useful components from a byproduct of an epichlorohydrin preparing process}
본 발명은 에피클로로히드린 제조공정의 고비점 부산물로부터 유효성분을 분리하는 방법에 관한 것이다.
에피클로로히드린의 제조 및 정제공정에서, 목적 생성물인 에피클로로히드린보다 끓는점이 높은 부산물, 예를 들어 트리클로로프로판(1,2,3-tri- chloropropane), 트리클로로에테르(trichloroether) 등이 많이 생성되는데 이들은 후속되는 소각공정으로 보내어 처리하고 있다. 그러나, 이러한 부산물 중 디클로로히드린(dichlorohydrin)은 친수성으로서 물에 잘 녹기 때문에 추출을 통해 회수하여 재순환시킴으로써 에피클로로히드린의 생산비용을 절감할 필요가 있다.
도 1은 에피클로로히드린 제조공정의 고비점 부산물로부터 디클로로히드린을 추출하기 위한 상분리공정의 흐름도이다. 디클로로히드린을 추출하기 위한 추출용매(1), 디클로로히드린을 함유하는 고비점 부산물(2) 및 pH 조절을 위한 알칼리 용액(3)이 혼합장치(4)에 공급되어 서로 혼합된다. 상기 추출용매로는 물이 사용된다. 혼합장치(10)는 상기 성분들의 혼합을 도와서 디클로로히드린의 추출효율을 향상시키는 역할을 한다. 혼합 스트림(4)은 상분리장치(20)에 공급되어 디클로로히드린을 많이 포함하는 층과 기타 부산물을 많이 포함하는 층으로 상분리된다. 디클로로히드린을 많이 포함하는 추출액(7)은 에피클로로히드린 제조공정으로 재순환되고, 기타 부산물을 많이 포함하는 추출잔액(5)은 소각공정으로 보내어진다. 추출잔액(5)을 소각공정에서 요구하는 압력으로 이송하기 위하여 펌프가 사용되며, 추출잔액의 일부(8)는 디클로로히드린의 추출효율을 향상시키고, 펌프의 보호를 위해 상분리장치(20)로 재순환된다. 또한, 상분리장치(20)가 진공 또는 가압으로 인해 손상되는 것을 방지하기 위하여 가스배출구(9)가 설치된다.
추출에 의한 혼합물의 분리방법은 증류법의 적용이 곤란하거나 비효율적인 경우, 예를 들어 혼합물에 함유된 성분의 비점이 서로 근사하거나 진공하에서도 증류온도가 지나치게 높아서 물질의 안정성이 위협받는 경우 등에 그 대안으로서 널리 이용되고 있다.
특히, 2종류의 비혼화성 액체를 사용하여 혼합물중 어느 성분을 추출 및 분리하는 액-액 추출법은 두 상(相)을 충분히 접촉시켜 물질이동이 일어나게 한 다음 분리하는 것이 중요하다. 일반적으로는, 혼합장치를 이용하여 분리하고자 하는 혼합액과 추출용매을 충분히 혼합시킨 후 방치하여 추출액층과 추출잔액층으로 분리한다. 추출액층은 추출용매와 추출된 용매를 함유하고, 추출잔액층은 상기 성분들을 제외한 나머지 성분을 함유하고 있다. 추출액층은 추출잔액층보다 비중이 클수도 작을 수도 있기 때문에 상분리 장치의 추출액 배출구는 경우에 따라 장치의 상부 또는 하부에 위치할 수 있다.
당업계에 일반적으로 알려져 있는 추출장치의 종류로는 혼합기-상분리기(mixer-settler) 방식, 스프레이탑 방식(spray and packed extraction towers), 천공판 방식(perforated-plate towers), 배플탑(baffle towers) 방식, 교반탑(agitated tower) 방식 등이 있으나, 본 발명자들이 관심을 갖고 있는 것은 이중에서도 그 구조가 간단하여 널리 이용되고 있는 혼합기-상분리기 방식에 이용되는 상분리장치이다.
그러나, 기존의 상분리장치는 단순히 수직 원통형 용기의 형태를 하고 있기 때문에, 상분리를 위한 충분한 체류시간을 확보하기 위해서는 그 크기가 충분히 커야 하며, 두 상(相)간의 접촉 및 물질이동이 충분히 이루어지지 않아 상분리시 유효성분의 추출효율이 낮다는 문제점이 있다. 따라서, 종래의 상분리 장치를 이용하여 에피클로로히드린 제조공정의 고비점 부산물로부터 유효 성분을 분리하게 되면 디클로로히드린과 같은 유효성분을 주로 포함해야하는 상층에 기타 고비점 부산물이 다량 포함되거나, 미처 분리되지 못한 다량의 유효성분이 하층 고비점 부산물과 함께 유출되는 등 추출효율이 낮다는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 혼합기-상분리기 방식을 이용하여 에피클로로히드린의 고비점 부산물로부터 유효성분을 분리함에 있어서, 추출효율을 향상시킬 수 있으며, 장치의 크기를 획기적으로 감소시킬 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 에피클로로히드린 제조 공정의 부산물로부터 유효성분을 분리하는 공정의 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 방법에 사용되는 상분리장치의 사시도이다.
도 3은 도 2의 상분리장치의 단면도이다.
도 4는 충전물을 충전하기전 충전층 지지구조물의 사시도이다.
도 5는 충전물이 충전된 도 4의 충전층 지지구조물의 단면도이다.
＜도면의 주요부분에 대한 부호의 설명＞
10... 혼합장치 30... 충전층 지지구조물
20... 상분리장치 31... 지지대
21... 상부챔버 33... 상부 충전층
22... 하부챔버 34... 하부 충전층
23... 부츠 35... 스커트
24,28,32... 플랜지
25... 혼합액 주입구
26... 기저부 출구
27... 측면 출구
본 발명은 상기한 기술적 과제를 이루기 위하여,
이상(二相) 용매시스템에 의하여, 에피클로로로히드린 제조공정의 고비점 부산물로부터 디클로로히드린을 포함하는 유효성분을 추출 및 분리하는 방법에 있어서,
a) 상기 고비점 부산물을 주입하기 위한 주입구를 구비한 상부챔버;
b) 상기 상부챔버의 하부에 위치하며, 상분리된 상층 및 하층 용매를 각각으로 분리하기 위한 측면 출구 및 기저부 출구를 구비하는 하부챔버;
c) 상기 상부챔버와 하부챔버 사이에 개재되며, 상기 상부챔버에 도입된 혼합액을 중력에 의해 통과시키면서 상기 이상 용매 각각의 액적 크기를 1차적으로 증가시키는 상부충전층;
d) 상기 상부충전층을 통과한 이상 용매를 중력에 의해 통과시키면서 상기 액적 크기를 2차적으로 증가시키는 하부충전층; 및
e) 상기 상부충전층 및 하부충전층을 지지하며 복수개의 관통공이 형성된 스크린 형상의 지지대 및, 상기 하부챔버의 측면으로부터 소정 거리 이격되어 상기 하부챔버의 측면출구 아래로 소정 길이 연장된 스커트를 구비하는 충전층 지지구조물;을 포함하는 상분리 장치를 이용하는 것을 특징으로 하는 방법을 제공한다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.
도 2 및 도 3은 본 발명에 의한 방법에 사용되는 상분리장치(20)의 구조를 도시한다. 상기 장치는 상부챔버(21) 및 상단보다 하단 직경이 큰 하부챔버(22)를 포함하고 있으며, 하부챔버(22)의 상단에는 충전물(32, 34)을 포함하는 충전층 지지구조물(30)이 장착되어 있다.
상기 충전층 지지구조물(30)은 설치 및 유지관리의 편의를 위해 상부챔버(21) 및 하부챔버(22)에 플랜지 연결이 가능한 플랜지(32)를 구비한다.
한편, 하부챔버(22)에는 추출잔액의 분리효율을 증가시키고, 유효성분의 회수효율을 최대한으로 하기 위해 부츠(23)를 그 하부에 구비하고 있다.
도 2 및 도 3에서는 상부챔버(21)에 혼합액 주입구(25)만이 설치된 경우를 도시하나, 경우에 따라서 즉, 도 1과 같은 공정에 이용되기 위해서는 기체 방출구나 재순환 싸이클 유입구를 더 구비할 수 있다.
또한, 하부챔버의 기저부 출구(26)와 측면 출구(27)는 추출액 및 추출잔액의 상대적인 비중차에 따라 추출액 출구 또는 추출잔액 출구로 사용된다. 본 명세서에서 예시하는 에피클로로히드린의 고비점 부산물로부터 디클로로히드린을 분리하는 공정에서는 추출액으로 물을 사용하고, 디클로로히드린을 함유한 추출액층의 비중이 작아서 상층으로 분리되기 때문에 측면출구(27)가 추출액 출구로서 사용된다.
상분리장치(20)로 유입된 혼합액(4)은 충전층 지지구조물(30)에 의해 지지된 상부 충전층(32) 및 하부충전층(34)을 0.5 내지 7 cm/sec의 속도로 하강하면서, 추출하여 회수하고자 하는 성분인 디클로로히드린은 추출수에 의해 충분히 추출되고, 트리클로로프로판과 같은 기타 성분은 그 액적크기가 커지면서 하부챔버(22)에서 두 층으로 분리된다.
디클로로히드린을 포함하는 추출수는 트리클로로프로판과 같은 기타 고비점 부산물을 함유하는 추출잔액보다 비중이 작기 때문에 상층으로 분리되며, 추출액 출구(27)를 통해 에피클로로히드린 제조공정으로 재순환된다. 하층으로 분리된 기타 부산물은 부츠(23)에 모아진 후 추출잔액 출구(26)를 통해 배출된 다음 펌프에 의해 가압되어 소각공정(미도시)으로 보내어진다.
도 4 및 도 5는 도 3의 상분리 장치에 사용된 충전층 지지구조물(30)의 구조를 예시한다.
도 4를 참조하면, 상기 구조물(30)은 상하단이 개방된 원통형 케이스의 중간에 복수개의 관통공이 형성된 스크린 형상의 충전층 지지대(31)가 장착되어 있다. 케이스와 지지대는 일체형으로 제작될 수도 있고, 별도로 제작된 후 적합한 결합수단에 의해 결합될 수도 있다. 그 재질은 장치의 크기나 부식성의 정도에 따라 적절하게 선택할 수 있으며, 스테인레스 스틸이나 테프론계 폴리머를 예로 들 수 있다.
상기 지지대 아래로 연장된 구조물의 스커트(35)는 도 3에서 볼 수 있는 바와 같이, 하부챔버의 측면출구(27) 아래까지 연장되어 충전층(33, 34)을 통과한 용매가 미처 상분리되지 않은 채 측면출구(27)를 통해 방출되는 것을 방지한다. 따라서, 상기 하부충전층(34)을 통과하면서 액적이 충분히 커진 이상(二相) 용매는 하부챔버(22)내에서 안정적으로 이층으로 상분리된 후 각각의 출구(26, 27)를 통해 배출될 수 있다.
또한, 상기 스커트(35)는 상분리된 용액이 원활하게 배출될 수 있도록 하부챔버(22)의 측면으로부터 소정거리 이격되어 있는 것이 바람직하다. 즉, 도 4의 경우처럼 충전층 지지구조물(30)이 수직 원통형인 경우에는 도 3에 도시된 것처럼 하부챔버의 직경이 상단에서 하단으로 갈수록 커지게 함으로써 하부챔버(22)의 측면과 충전층 지지구조물의 스커트(35) 사이에 상분리된 액체가 모이는 공간을 마련할 수 있다.
상기 구조물(30)내에 위치하는 상부 충전층(33)은 1차적인 액적의 크기 증가를 도모하고 하부 충전층(34)을 보호하는 역할을 하며, 비표면적, 공극율 및 기계적 강도가 큰 것이 바람직하다. 본 발명에 의한 상분리장치에 사용할 수 있는 상부 충전물은 당업계에서 일반적으로 사용하고 있는 충전물로서 어느 것으로 특별히 한정되지 않는다. 구체적으로 예를 들면, 라시히 링(Raschig ring), 폴 링(Pall ring), 인탈록스 새들(Intalox saddle), 베를 새들(Berl saddle) 등이 있으며, 그 재질은 세라믹, 카본, 금속(탄소강), 폴리머 등 다양한데, 사용하는 유체의 부식성에 따라 결정된다. 그 크기는 1 내지 3인치가 바람직하다.
하부 충전층은 분리대상인 고비점 부산물의 액적이 충분히 커지도록 하는 역할을 하며, 충전물로는 100 내지 300 kg/m3의 밀도를 갖는 유리솜을 사용하는 것이 바람직하다.
＜실시예 1 및 비교예 1＞
상부 충전물로는 1 내지 3 인치 크기의 라시히링, 하부 충전물로는 100 내지 300 kg/m3의 밀도를 갖는 유리솜을 사용한 상분리장치 및 도 1의 공정을 이용하여 에피클로로히드린의 고비점 부산물로부터 디클로로히드린을 분리하였다(실시예 1). 처리용량을 동일하게 하는 경우 기존의 단순한 수직 원통형 장치(비교예 1)와 본발명에 의한 장치의 크기를 비교하면 하기 표 1과 같다. 따라서, 동일한 처리용량의 경우 장치의 크기를 70이상 감소시킬 수 있어 비교적 고가의 재질을 사용하는 장치비를 대폭 절감할 수 있다.
장치의 크기 비교 내 경(mm) 높 이(mm)
비교예 1 3200 4700
실시예 1 상부캡하부챔버부츠 10501500700 9001050600
＜실시예 2 및 비교예 2＞
장치의 용량을 서로 동일하게 한 경우 본 발명에 의한 장치는 표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 기존 장치의 처리용량의 3배 이상을 처리할 수 있었다.
스트림 번호 실시예 2 비교예 2
유량(kg/hr) 디클로로히드린함량(wt) 디클로로히드린분배율() 유량(kg/hr) 디클로로히드린함량(wt) 디클로로히드린분배율()
4 30876.98 0.97 - 7555.52 3.96 -
7 30274.10 0.93 93 6944.40 3.06 71
5 602.88 3.48 7 611.12 14.2 29
상기 표 2에서, 디클로로히드린 분배율()이란 피드(4번 스트림) 중 디클로로히드린 양에 대한 각 스트림에서의 디클로로히드린 양의 백분율을 의미한다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 의한 방법은 획기적으로 작은 규모로도 에피클로로히드린의 고비점 부산물로부터 유효성분을 추출 및 분리가능하여 장치비를 대폭적으로 절감할 수 있으며, 분리효율 증대로 인하여 생산비 절감 및 생산효율 증대를 꾀할 수 있고, 추출잔액의 처리를 위한 후속 공정의 부하를 감소시킬 수 있다.

Claims (8)

  1. 이상(二相) 용매시스템에 의하여, 에피클로로로히드린 제조공정의 고비점 부산물로부터 디클로로히드린을 포함하는 유효성분을 추출 및 분리하는 방법에 있어서,
    a) 상기 고비점 부산물을 주입하기 위한 주입구를 구비한 상부챔버;
    b) 상기 상부챔버의 하부에 위치하며, 상분리된 상층 및 하층 용매를 각각으로 분리하기 위한 측면 출구 및 기저부 출구를 구비하는 하부챔버;
    c) 상기 상부챔버와 하부챔버 사이에 개재되며, 상기 상부챔버에 도입된 혼합액을 중력에 의해 통과시키면서 상기 이상 용매 각각의 액적 크기를 1차적으로 증가시키는 상부충전층;
    d) 상기 상부충전층을 통과한 이상 용매를 중력에 의해 통과시키면서 상기 액적 크기를 2차적으로 증가시키는 하부충전층; 및
    e) 상기 상부충전층 및 하부충전층을 지지하며 복수개의 관통공이 형성된 스크린 형상의 지지대 및, 상기 하부챔버의 측면으로부터 소정 거리 이격되어 상기 하부챔버의 측면출구 아래로 소정 길이 연장된 스커트를 구비하는 충전층 지지구조물;을 포함하는 상분리 장치를 이용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 상부 충전층은 1 내지 3 인치 크기의 라시히 링으로 충전된 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 하부 충전층은 100 내지 300 kg/m3의 밀도를 갖는 유리솜으로 충전된 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 상부 및 하부 충전층을 통과하는 액이 0.5 내지 7cm/sec의 유속으로 하강하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 하부챔버는 그 기저부와 상기 기저부 출구 사이에 부츠를 개재시킨 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 충전층 지지 구조물이 그 상단부 주변에 플랜지를 구비하여, 상기 상부챔버 및 하부챔버와 플랜지 결합에 의해 지지되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 상부챔버가 기체 방출구를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 상부챔버가 재순환액 유입구를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 방법.
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