KR20010018401A - 리튬니켈산화물, 그 제조방법 및 그를 캐소드 활물질로서 채용하는 리튬 2차 전지 - Google Patents

리튬니켈산화물, 그 제조방법 및 그를 캐소드 활물질로서 채용하는 리튬 2차 전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 리튬니켈산화물, 그 제조방법 및 그를 캐소드 활물질로서 채용하는 리튬 2차 전지에 관한 것이다.
[화학식 1]
Li1+xMeyNi1-yO2-zFz[식중, Me는 갈륨 또는 붕소이고, x, y 및 z는 각각 0보다 크고 0.1 미만이다].
본 발명에 따른 리튬니켈산화물은 고용량일 뿐 아니라 리튬/니켈 간의 격자 치환에 따른 무질서 현상이 감소되며 고율 충방전이 반복되더라도 용량의 급격한 감소나 산화물 결정 구조의 급격한 붕괴가 나타나는 일이 없다.

Description

리튬니켈산화물, 그 제조방법 및 그를 캐소드 활물질로서 채용하는 리튬 2차 전지{Lithium nickel oxide, preparation thereof and lithium secondary battery employing the same as cathode active material}
리튬니켈산화물 (LiNiO2)은 리튬코발트산화물 (LiCoO2)과 함께 리튬 2차 전지용 캐소드 활물질로서 유용하게 사용되는 화합물중 하나이다.
통상의 리튬니켈산화물은 초기 용량면에서는 리튬코발트계 산화물보다 우수한 특성을 나타내지만 충방전 과정이 반복적으로 진행됨에 따라 리튬-니켈 격자 위치간 자리 바뀜현상 (disordering)에 따라 급격한 용량감소 현상이 일어난다는 문제점이 있다.
이러한 문제점을 극복하기 위한 방안으로서 니켈 원소의 일부를 다른 전이금속으로 치환하는 연구가 활발하게 진행되어 왔으며, 그 일예로서 니켈 원소의 일부가 코발트로 치환된 복합산화물 (LiNiCoO)이 제안된 바 있는데, 이 복합산화물을 채용하는 리튬 2차 전지는 용량이나 수명특성 면에서 통상의 리튬니켈산화물을 채용하는 리튬 2차 전지에 비해 우수한 것으로 보고되었다.
그러나, 코발트 자체의 가격이 상대적으로 비싸고 일반적으로 고상-고용보다는 공침-고용 상태의 원료를 사용하여야만 우수한 성능이 발현되기 때문에 제조단가 또한 상대적으로 높아서 가격적인 측면에서 불리하다는 단점이 있다.
이러한 단점을 보완하기 위한 것으로서 산소자리의 일부를 불소로 치환한 복합산화물 (Li1+xNi1-xO2-yFy)을 캐소드 활물질로서 채용함으로써 통상의 리튬니켈산화물 (LiNiO2)을 채용한 리튬 2차 전지보다 초기 충방전 구간에서의 방전용량과 수명특성을 개선한 방법이 제안된 바 있다.
그러나, 이와 같이 단순히 음이온을 치환한 복합산화물로는 리튬 2차 전지의 장수명 특성을 개선하는데 한계가 있으며 일정 수명동안의 충방전 후에는 산화물의 결정구조가 급격하게 붕괴된다는 문제점이 있다.
본 발명은 전술한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 극복하기 위한 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 리튬-산소간의 결합력은 약화되고 니켈의 격자내 안정화는 개선된 육방정계 구조의 리튬니켈산화물을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 본 발명에 따른 상기 리튬니켈산화물의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 또 다른 기술적 과제는 본 발명에 따른 상기 리튬니켈산화물을 캐소드 활물질로서 채용하는 리튬 2차 전지를 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 리튬니켈산화물 (Li1+xMeyNi1-yO2-zFz) 및 통상의 리튬니켈산화물 (LiNiO2)의 엑스선 회절 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따른 리튬니켈산화물 (Li1+xMeyNi1-yO2-zFz)을 캐소드 활물질로서 채용하는 리튬 2차 전지의 충방전 특성을 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명에 따른 리튬니켈산화물 (Li1+xMeyNi1-yO2-zFz)을 캐소드 활물질로서 채용하는 리튬 2차 전지의 0.1C 싸이클 특성을 나타내는 그래프이다.
도 4는 통상의 리튬니켈산화물의 산소중 일부를 불소로 치환한 복합산화물 (Li1+xNi1-xO2-yFy)을 캐소드 활물질로서 채용하는 리튬 2차 전지의 0.1C 싸이클 특성을 나타내는 그래프이다.
도 5는 통상의 리튬니켈산화물 (LiNiO2)의 0.1C 싸이클 특성을 나타내는 그래프이다.
본 발명의 기술적 과제는 하기 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 하는 리튬니켈산화물에 의하여 이루어질 수 있다.
Li1+xMeyNi1-yO2-zFz
[식중, Me는 갈륨 또는 붕소이고, x, y 및 z는 각각 0보다 크고 0.1 미만이다].
본 발명의 다른 기술적 과제는 (a) 수산화리튬, 플루오르화리튬, 수산화니켈 및 수산화갈륨 또는 수산화붕소중 하나를 혼합, 분쇄하는 단계;
(b) 상기 혼합 분쇄물을 산소 가스 분위기 하에 400 내지 500℃에서 10시간 이상 칼시네이션한 다음 재분쇄하고 혼합하는 단계; 및
(c) 상기 단계 (b)의 결과물을 산소 가스 분위기 하에서 550 내지 670℃에서 열처리하는 단계를 포함하는, 하기 화학식 1로 표시되는 리튬니켈산화물의 제조방법에 의하여 이루어질 수 있다.
[화학식 1]
Li1+xMeyNi1-yO2-zFz
[식중, Me는 갈륨 또는 붕소이고, x, y 및 z는 각각 0보다 크고 0.1 미만이다].
본 발명의 또 다른 기술적 과제는 하기 화학식 1로 표시되는 리튬니켈산화물을 포함하는 캐소드 전극; 리튬금속, 리튬합금 또는 탄소재로부터 선택된 활물질을 포함하는 애노드 전극; 및 전해질로 이루어진 리튬 2차 전지에 의하여 달성될 수 있다.
[화학식 1]
Li1+xMeyNi1-yO2-zFz
[식중, Me는 갈륨 또는 붕소이고, x, y 및 z는 각각 0보다 크고 0.1 미만이다].
본 발명에 따른 상기 리튬니켈산화물은 통상의 리튬니켈산화물 내의 니켈 원소 일부를 낮은 온도에서 고용이 가능한 3가 원소인 갈륨 또는 붕소로 치환하고 산소 자리의 일부에 불소를 도입하였다는데 특징이 있다. 따라서 본 발명에 따른 조성을 갖는 리튬니켈산화물은 종래의 리튬니켈산화물(LiNiO2)에서와는 달리 리튬/니켈 격자간의 무질서 현상이나 그로 인한 급속한 용량 감소 현상이 나타나지 않으며 산소의 일부를 불소로 치환한 다른 종래의 리튬니켈산화물(Li1+xNi1-xO2-yFy)에서와는 달리 일정 수명 충방전후에도 산화물의 결정구조가 급격하게 붕괴되는 일이 없다.
도 1은 본 발명에 따른 리튬니켈산화물의 X선 회절분석도를 도시한 도면인데, 도 1에서 (a)는 통상의 리튬니켈산화물 (LiNiO2)의 X선 회절 분석 그래프이고 (b)는 본 발명에 따른 조성을 갖는 리튬니켈산화물 (Li1+xMeyNi1-yO2-zFz)의 X선 회절 분석 그래프이다.
도 1로부터, 본 발명에 따른 리튬니켈산화물은 갈륨과 불소가 고용이 되어 있어서 통상의 리튬니켈산화물 (LiNiO2)과 마찬가지로 별도의 2차상을 포함하지 않는 순수한 육방정계의 구조를 가지고 있음을 알 수 있다.
이러한 본 발명의 리튬니켈산화물은 다음과 같이 제조될 수 있다:
먼저, 수산화리튬 (LiOH·H2O), 수산화니켈 (Ni(OH)2), 수산화갈륨 (Ga(OH)3) 또는 수산화붕소 (B(OH)3) 및 플루오르화리튬 (LiF)을 소정의 몰비가 되도록 칙량하고 이를 혼합, 분쇄한다. 분쇄된 혼합물을 알루미나 도가니에 넣고, 이 도가니를 분위기 조절이 가능한 로에 넣는다. 이어서, 상기 로에 산소 가스를 주입하면서 약 450℃에서 10시간 동안 칼시네이션한 다음, 재분쇄 및 혼합한다. 마지막으로, 상기 재분쇄된 혼합물에 산소 가스를 주입하면서 600℃에서 열처리하면 본 발명에 따른 리튬니켈산화물이 얻어진다.
한편, 본 발명의 바람직한 일 양태로서, 전술한 바와 같이 얻어진 본 발명의 리튬니켈산화물을 캐소드 활물질로서 채용하는 리튬 2차 전지의 제조방법을 하기에 설명하기로 한다.
먼저, 본 발명의 리튬니켈산화물 (Li1+xMeyNi1-yO2-zFz; 여기서, Me는 갈륨 또는 붕소이고, x, y 및 z는 각각 0보다 크고 0.1 미만이다), 도전제 및 결합제의 혼합물을 용매와 혼합하여 캐소드 활물질 슬러리를 제조한다. 제조된 캐소드 활물질 슬러리를 알루미늄 박판위에 캐스팅한 다음, 60℃에서 1시간 동안 건조시켜 용매를 증발시키고 진공 오븐내에서 120℃로 1시간 동안 더 건조시켜 캐소드 전극을 제조한다.
이 캐소드 전극을 애노드 전극 및 전해질과 조립하여 리튬 2차 전지를 제조한다.
이때, 애노드 전극용 활물질로는 본 발명의 분야에서 사용되는 것으로서 리튬금속, 리튬합금 또는 탄소재중 어느 것을 사용하여도 무방하며 전해질 역시 본 발명의 분야에서 사용되는 것으로서 비수계 유기용매에 리튬염을 용해시켜 제조한 유기 전해액 또는 이러한 유기 전해액을 고분자 매트릭스에 함침시켜 제조한 고체 전해질중 어느 것을 사용하여도 무방하다.
상기 비수계 유기용매로는 프로필렌 카보네이트 (propylene carbonate: PC), 에틸렌 카보네이트 (ethylene carbonate: EC), 에틸메틸 카보네이트, 메틸아세테이트, γ-부티로락톤 (γ-butyrolactone), 1,3-디옥소란 (1,3-dioxolane), 디메톡시에탄 (dimethoxyethane), 디메틸카보네이트 (dimethylcarbonate), 디에틸카보네이트 (diethylcarbonate), 테트라하이드로퓨란 (tetrahydrofuran: THF), 디메틸설폭사이드 (dimethylsulfoxide) 및 폴리에틸렌글리콜디메틸에테르 (polyethyleneglycol dimthylether) 중에서 선택된 적어도 1종의 용매를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 리튬염으로는 유기용매 중에서 해리되어 리튬 이온을 내는 리튬 화합물이라면 특별하게 제한되지는 않으며, 그 구체적인 예로는 과염소산 리튬 (lithuim perchlorate, LiClO4), 사불화붕산 리튬 (lithium tetrafluoroborate, LiBF4), 육불화인산리튬 (lithium hexafluorophosphate, LiPF6), 삼불화메탄술폰산리튬 (lithium trifluoromethansulfonate, LiCF3SO3), 리튬 비스트리플루오로메탄술포닐아미드 (lithium bistrifluoromethansulfonylamide, LiN(CF3SO2)2) 등이 있으며, 그 함량은 통상적인 수준이다.
고분자 매트릭스로는 유기 전해액 함침율이 우수하고 리튬 이온 수송수가 높은 것이라면 특별하게 제한되지는 않으며, 본 발명의 분야에서 가장 통상적으로 사용되는 고분자 매트릭스로는 비닐리덴플루오라이드계 중합체를 들 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
〈실시예〉
0.95몰의 LiOH·H2O, 0.95몰의 Ni(OH)2, 0.05몰의 Ga(OH)3및 0.1몰의 LiF를 혼합하여 분쇄한 다음, 알루미나 도가니에 담아 분위기 조절이 가능한 로에 넣었다. 이 로에 산소 가스를 주입하면서 450℃에서 10시간 동안 칼시네이션을 실시하였다. 그 결과물을 재분쇄 및 혼합하고 상기와 동일한 가스를 다시 주입하면서 600℃에서 24시간 동안 열처리하여 리튬니켈산화물 (Li1+xMeyNi1-yO2-zFz; 여기서, x, y 및 z는 각각 0.05, 0.05, 0.1이다)을 얻었다.
얻어진 리튬니켈산화물 85g, 카본 5g, 흑연 5g을 포함하는 혼합분말을 N-메틸피롤리돈에 용해시킨 3% 카이나 플렉스 2801 (Kynar flex 2801, 상품명) 용액(카이나 플렉스 2801의 함량: 5g)과 혼합하여 활물질 슬러리를 제조하였다. 얻어진 활물질 슬러리를 30㎛의 알루미늄 박판위에 캐스팅하고 60℃의 오븐에 넣어 1시간 동안 건조시켜 N-메틸피롤리돈을 증발시키고 다시 120℃의 진공오븐에서 1시간 동안 더 건조시켰다. 건조된 필름을 두께가 90㎛가 되도록 롤러프레스로 가압한 다음, 치구를 이용하여 반경이 5㎜인 원형 필름으로 성형하여 캐소드 전극을 제조하였다.
이어서, NCMB (메조카본)와 도전성 슈퍼 피 (Super-P) 카본의 혼합분말 (혼합비는 95:5)을 3%의 카이나 플렉스 2801 (Kynar flex 2801) 용액과 혼합하여 활물질 슬러리를 제조하고, 제조된 슬러리를 구리 박판 상에 캐스팅한 다음, 캐소드 전극 제조시와 마찬가지의 건조 및 성형 공정을 거쳐 반경이 5㎜인 원형 필름으로 성형된 애노드 전극을 얻었다.
전해질로는 미스비씨사 제품인 1M LiPF6/EC/DMC를 사용하였다.
전술한 바와 같이 얻어진 캐소드 전극, 애노드 전극 및 전해질을 통상의 방법에 따라서 조립하여 코인형 리튬이온 이차 전지를 제조하였다.
제조된 전지를 활성화하기 위하여 낮은 전류 (C/40; C=275㎃h/g, 이론용량)를 가하여 화성한 다음, 전류를 C/10까지 증가시키면서 수명특성을 테스트하였다.
C/40에서의 충방전특성 테스트 결과를 도 2에 나타내었으며, C/10에서의 수명특성 테스트 결과를 도 3에 나타내었다.
도 2를 참조하면, 본 실시예에서 제작한 전지의 C/40에서의 충방전 특성 그래프는 전형적인 헥사고날-모노클리닉-헥사고날(hexagonal-monoclinic-hexagonal)의 1차 상변화를 나타내며 화성단계인 4.3-3.0V 전압 구간에서 231.5㎃h/g 충전, 184.4㎃h/g 방전용량을 나타내는 것을 알 수 있다.
한편, 도 3을 참조하면, C/10에서 충방전 시험을 한 결과, 초기에 약 174㎃h/g의 방전용량을 나타내었으나 지속적으로 방전용량의 증가가 이루어져 약 189㎃h/g에서 최고치를 나타내었다. 동일한 조건으로 100회까지 충방전 시험을 한 결과, 최종 약 151㎃h/g을 나타내어 초기용량대비 86.7%, 최고용량대비 79.9%로 상당히 안정적인 특성을 나타내었다.
〈비교예 1〉
캐소드 활물질로서 조성이 Li1.08Ni0.92O1.9F0.1인 리튬니켈산화물을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 캐소드 전극, 애노드 전극 및 전해질을 제조하고, 이를 조립하여 리튬 2차 전지를 얻었다.
얻어진 전지에 대하여 C/10에서의 수명특성 테스트를 실시하여 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4를 참조하면, 100 싸이클 후의 방전용량이 약 126㎃h/g로 낮을 뿐 아니라 초기용량 (약 179㎃h/g) 대비 방전율도 70.3%로 낮은 수준이다.
〈비교예 2〉
캐소드 활물질로서 조성이 LiNiO2인 리튬니켈산화물을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 캐소드 전극, 애노드 전극 및 전해질을 제조하고, 이를 조립하여 리튬 2차 전지를 얻었다.
얻어진 전지에 대하여 C/10에서의 수명특성 테스트를 실시하여 그 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5를 참조하면, 100 싸이클 후의 방전용량은 약 143㎃h/g이며 이는 초기용량 (약 166㎃h/g) 대비 86%로 우수하지만 100싸이클 후의 방전용량이 낮은 수준이다. 또한, 100 싸이클 후의 방전용량을 높이기 위해서 충전전압을 4.3V로 상승시킨 결과 활물질의 구조가 급격하게 파괴되는 것이 관찰되었다.
상기 실시예 및 비교예의 결과로부터 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 리튬니켈산화물은 고용량일 뿐 아니라 리튬/니켈 간의 격자 치환에 따른 무질서 현상이 감소되며 고율 충방전이 반복되더라도 용량의 급격한 감소나 산화물 결정 구조의 급격한 붕괴가 나타나는 일이 없다.

Claims (6)

  1. 하기 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 하는 리튬니켈산화물.
    [화학식 1]
    Li1+xMeyNi1-yO2-zFz
    [식중, Me는 갈륨 또는 붕소이고, x, y 및 z는 각각 0보다 크고 0.1 미만이다].
  2. 제1항에 있어서, 육방정계의 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 리튬니켈산화물.
  3. (a) 수산화리튬, 플루오르화리튬, 수산화니켈 및 수산화갈륨 또는 수산화붕소중 하나를 혼합, 분쇄하는 단계;
    (b) 상기 혼합 분쇄물을 산소 가스 분위기 하에 400 내지 500℃에서 10시간 이상 칼시네이션한 다음 재분쇄하고 혼합하는 단계; 및
    (c) 상기 단계 (b)의 결과물을 산소 가스 분위기 하에서 550 내지 670℃에서 열처리하는 단계를 포함하는, 하기 화학식 1로 표시되는 리튬니켈산화물의 제조방법.
    [화학식 1]
    Li1+xMeyNi1-yO2-zFz
    [식중, Me는 갈륨 또는 붕소이고, x, y 및 z는 각각 0보다 크고 0.1 미만이다].
  4. 하기 화학식 1로 표시되는 리튬니켈산화물을 포함하는 캐소드 전극;
    리튬금속, 리튬합금 또는 탄소재로부터 선택된 활물질을 포함하는 애노드 전극; 및
    전해질로 이루어진 리튬 2차 전지.
    [화학식 1]
    Li1+xMeyNi1-yO2-zFz
    [식중, Me는 갈륨 또는 붕소이고, x, y 및 z는 각각 0보다 크고 0.1 미만이다].
  5. 제4항에 있어서, 상기 리튬니켈산화물이 육방정계의 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 리튬 2차 전지.
  6. 제4항에 있어서, 상기 전해질이 리튬염을 포함하는 비수계 전해액 또는 고체전해질인 것을 특징으로 하는 리튬 2차 전지.
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