KR20000073151A - 솔-젤법을 이용한 실리카/티타니아 광촉매의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 휘발성 난분해 유기물질의 분해에 대해 높은 광활성을 나타내는 실리카/티타니아 광촉매의 솔-젤법을 이용한 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에서는 휘발성 난물질의 분해에 대해 광활성을 나타내는 실리카/티타니아 광촉매를 티타니아의 열안정성을 증가시켜주면서 광여기된 전자들의 촉매표면으로의 확산을 돕기 위해, 아나타제 티타니아 입자내에 무정형의 실리카(SiO2)가 분산되어 있는 형태로 제조하였다. 본 발명에 의해 제조된 실리카/티타니아 광촉매는 트리클로로에틸렌(trichloroethylene; TCE)에 대한 분해능이 기존 광촉매의 기준으로 삼고 있는 데구사P25(DegussaP25)보다 높은 활성을 보이므로, 본 발명의 실리카/티타니아 광촉매는 트리클로로에틸렌과 같은 휘발성 난분해 유기물질 등의 처리에 유용하게 쓰일 수 있을 것으로 기대된다.
Description
본 발명은 열안정성과 높은 광활성을 가지는 실리카/티타니아 광촉매에 관한 것이다. 좀 더 구체적으로, 본 발명은 휘발성 난분해 유기물질의 분해에 대해 높은 광활성을 나타내는 실리카/티타니아 광촉매의 솔-젤법을 이용한 제조방법에 관한 것이다.
광촉매 산화법은 무한한 빛에너지를 이용할 수 있으며, 2차적인 오염물질을 방출하지 않기 때문에, 최근 광촉매를 이용한 휘발성 난분해성 물질의 처리에 대한 관심이 집중되고 있다. 광촉매에 대한 연구는 광촉매의 개발, 광반응시스템, 광촉매의 고정화기술, 및 처리하고자 하는 물질에 대한 연구 등의 크게 4가지 범주로 나눌 수가 있는데, 실 산업폐수 처리에 광촉매를 이용하기 위해서는 광활성이 뛰어난 촉매를 개발하는 것이 무엇보다도 중요하다.
광촉매는 반도체 성질을 가지며, 대표적인 광촉매로서는 티타니아(TiO2), 산화아연(ZnO), 황화아연(ZnS) 및 황화카드뮴(CdS)를 들 수 있다. 광촉매는 고유의 띠간격(band gab)을 가지고 있으며, 띠간격 이상의 빛에너지를 받게 되면, 전도대(conduction band) 및 공유대(valence band)에 전자(electron) 및 전공(hole)을 형성하게 된다. 이렇게 형성된 전자-전공 쌍은 촉매의 표면으로 이동하여 화학반응(산화-환원반응)에 사용되어 지며, 광여기된 전자-전공쌍은 촉매표면이나 내부에서 재결합하여 빛이나 열로서 사라지게 된다. 따라서, 높은 광활성을 나타내기 위해서는 광여기된 전자-전공 쌍이 효과적으로 분리되어 광촉매표면으로 빠르게 이동되어야 하며, 재결합이 억제되어야 한다.
종래에는, 표면에 도달한 전자-전공쌍의 효과적인 분리를 위해서 촉매표면을 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 은(Ag) 등과 같은 귀금속을 도핑시켜주는 연구가 많이 이루어졌다. 한편, 최근에는 전자-전공 쌍의 분리와 전자의 촉매표면으로의 이동을 용이하게 하거나, 촉매표면에서 흡착반응물로의 전자이동을 빠르게 하기 위해서 SrTiO3(스트론튬-티타니아), Fe-Ti(철-티타니움), TiO2/SiO2(티타니아/실리카) 등과 같이 혼합 금속화합물을 제조하여 광활성을 향상시키려는 연구가 진행되고 있다. 특히, TiO2/SiO2는 SiO2를 지지체로 하여 TiO2입자를 표면에 함침시켜주는 형태, SiO2메트릭스 내로 TiO2가 들어가는 형태, 또는 Ti-O-Si 형태의 복합화합물로서 여러분야에서 촉매로 이용되고 있다.
예를 들어, TiO2입자가 SiO2메트릭스내에 박혀있는 혼합 옥사이드 또는 Ti-O-Si 형태의 혼합물에 테트라에틸올소실리케이트(TEOS; tetraethylorthosilicate) 및 사염화티타늄(TiCl4)을 혼합하여 묽은 암모니아 수용액에서 공침법에 의하여 제조하였을 때, 미량의 Ti가 첨가된 Ti-Si 옥사이드에서 가장 높은 활성을 나타내었다(참조: Anpo, M., et al., (1986) J. of Phys. Chem., 90, 1633-1636). 또한, 최근의 연구에 의하면, 테트라에틸올소실리케이트와 테트라에틸올소티타네이트(TEOT; tetraethylorthotitanate)를 미리 혼합한 다음, 실리카/티타니아 입자를 저온(0℃)에서 제조했을 때, 기존 광촉매의 기준으로 삼고 있는 데구사P25(DegussaP25)보다 약 3배 가량 높은 광활성을 나타내었다(참조: Anderson, C., et al., (1995) J. of Phys. Chem., 99, 9882-9885).
광촉매를 제조하는 방법에는 기상법, 액상법 및 고상법 등이 있는데, 고상법은 고온이 필요하기 때문에 많은 에너지를 소비하며, 다성분계 입자를 제조할 경우 입자내에서 성분의 균일도가 떨어지며, 입자의 형태에 있어서 조절이 어렵다는 단점이 있다. 한편, 액상법인 솔-젤법은 분자수준에서 원료를 혼합할 수 있어 제조된 입자의 균일성을 증가시킬 수 있으며, 고 표면적의 입자를 제조할 수 있고, 소결 온도를 낮출 수 있다는 장점 때문에 다성분계 복합물의 제조에 많이 이용되어 왔다. 특히, 고순도의 알콕사이드를 이용한 솔-젤법은 넓은 응용 범위를 가지며, 최종생산물의 형태를 분말, 모노리스 그리고 섬유형태로 조절할 수 있다는 장점을 가지고 있다.
나노상(nanophase)의 TiO2는 광안정성과 높은 광활성을 나타내기 때문에, 연구가 가장 많이 되어진 광촉매이며, TiO2는 아나타제(anatase), 루타일(rutile) 및 부룩카이트(brookite) 상을 가지고 있다. 이 중에서 아나타제 TiO2는 대부분의 광촉매반응에서 좋은 활성을 나타내며, 여러가지 제조공정에 의해 제조된 TiO2는 내부 결함이나 표면 결함을 가지게 된다. 이때, 표면의 결함은 전자 또는 전공과 반응하는 전자받게(electron acceptor)와 전자주게(electron donor)가 흡착할 수 있는 활성점(active site)으로 사용될 수 있기 때문에 광반응에 유리하게 작용하지만, 입자 내부의 결함은 광여기된 전자와 반응하여 광촉매의 표면으로의 전자이동과 표면에서의 전자농도를 줄이는 역할을 함으로써, 광활성을 떨어뜨리는 작용을 한다. 그러므로, 내부 결함이 없는 높은 결정성을 가지는 TiO2의 제조가 촉매활성을 높이는데 유리하나, TiO2는 높은 열처리온도에서 아나타제 상에서 루타일 상으로 상전이가 일어나 광활성이 급격하게 저하되기 때문에, TiO2의 결정성 증가를 위한 열처리온도는 어느 온도 이상(보통 400 내지 500℃)으로 증가시켜 줄 수 없다.
따라서, 열안정성과 높은 광활성을 가지는 광촉매 개발에 대한 필요성이 끊임없이 대두되었다.
이에, 본 발명자들은 열안정성과 높은 광활성을 가지는 광촉매를 개발하고자 예의 노력한 결과, 솔-젤법에 의해 아나타제 상의 TiO2메트릭스내에 무정형의 SiO2를 함침시켜 제조한 실리카/티타니아 촉매가 아나타제 상을 유지하면서, 높은 온도에서 열처리함으로써 내부결함을 줄여 주고, 또한 입자 내부로부터 표면으로의 전자이동을 용이하게 할 수 있어, 휘발성 난분해 유기물질에 대해 높은 광활성을 나타내는 것을 확인하고, 본 발명을 완성하게 되었다.
결국, 본 발명의 목적은 휘발성 난분해 유기물질에 대해 높은 광활성을 나타내는 실리카/티타니아 광촉매의 솔-젤법을 이용한 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 전기 솔-젤법에 의해 제조된 실리카/티타니아 광촉매를 제공하는 것이다.
도 1은 솔-젤법을 이용한 실리카/티타니아 광촉매를 제조하는 공정도이다.
도 2는 Si 함량이 15몰%인 실리카/티타니아 입자를 400 내지 800℃에서 열처리했을 때의 XRD(X-ray diffraction; X선 회절) 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 Si 함량이 20몰%인 실리카/티타니아 입자를 400 내지 800℃에서 열처리했을 때의 XRD 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4는 Si 함량이 30몰%인 실리카/티타니아 입자를 400 내지 800℃에서 열처리했을 때의 XRD 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5는 Si 함량이 45몰%인 실리카/티타니아 입자를 400 내지 800℃에서 열처리했을 때의 XRD 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6은 실리카/티타니아 입자를 800℃에서 열처리한 후에 측정한 FT-IR(fourier transform infrared spectroscopy; 적외선분광기) 결과를 나타낸 그래프이다.
도 7은 Si 함량이 15몰%인 실리카/티타니아 입자들의 TCE(trichloroethylene; 트리클로로에틸렌) 분해에 대한 초기속도를 열처리 온도에 따라 나타낸 그래프이다.
도 8은 Si 함량이 20몰%인 실리카/티타니아 입자들의 TCE 분해에 대한 초기속도를 열처리 온도에 따라 나타낸 그래프이다.
도 9은 Si 함량이 30몰%인 실리카/티타니아 입자들의 TCE 분해에 대한 초기속도를 열처리 온도에 따라 나타낸 그래프이다.
도 10은 Si 함량이 45몰%인 실리카/티타니아 입자들의 TCE 분해에 대한 초기속도를 열처리 온도에 따라 나타낸 그래프이다.
도 11은 700℃에서 열처리했을 때의 Si함량{Si/(Si+Ti)}에 대한 TCE 분해의 초기속도를 나타낸 그래프이다.
본 발명에서는 휘발성 난물질의 분해에 대해 광활성을 나타내는 실리카/티타니아 광촉매를 티타니아의 열안정성을 증가시켜주면서 광여기된 전자들의 촉매표면으로의 확산을 돕기 위해, 아나타제 티타니아 입자내에 무정형의 실리카(SiO2)가 분산되어 있는 형태로 제조하였다.
본 발명에서 솔-젤법에 의해 제조되는 실리카/티타니아 광촉매의 전구체로서는 알콕사이드(alkoxide)를 사용한다. 실리콘(Si)의 전구체로서는 실리콘알콕사이드(Si(OR)4), 바람직하게는 실리콘에톡사이드, 즉, 테트라에틸올소실리케이트 (TEOS; Si(OEt)4), 및 티타늄(Ti)의 전구체로서는 티타늄알콕사이드(Ti(OR)4), 바람직하게는 티타늄에톡사이드, 즉, 테트라에틸올소티타네이트(TEOT; Ti(OEt)4)를 사용한다. 본 발명의 솔-젤법은 알콕사이드의 가수분해(hydrolysis), 축합반응(condensation) 및 젤화반응(gelation)의 순서로 수행되는데, 알콕사이드의 가수분해반응과 축합반응은 동시에 진행되어 진다. 가수분해는 티타늄알콕사이드가 실리콘알콕사이드 보다 빠르게 일어나는데, 이는 전이금속인 티타늄(Ti)이 실리콘(Si) 보다 낮은 전기음성도를 가지면서 더 큰 친전자성을 가지기 때문이다.
알콕사이드의 가수분해반응 및 축합반응의 과정을 하기 식으로 나타내었다.
(1) 가수분해반응:
Si(OR)4+ 4H2O → Si(OH)4+ 4R-OH ; 느림
Ti(OR)4+ 4H2O → Ti(OH)4+ 4R-OH ; 빠름
(2) 축합반응:
Si(OH)4+ Si(OR)4→ (OH)3Si-O-Si(OR)3+ R-OH
Si(OH)4+ Si(OH)4→ (OH)3Si-O-Si(OH)3+ H2O
Ti(OH)4+ Ti(OR)4→ (OH)3Ti-O-Ti(OR)3+ R-OH
Ti(OH)4+ Ti(OH)4→ (OH)3Ti-O-Ti(OH)3+ H2O
(Si-O)k-Si(OH)3+ (Ti-O)n-Ti(OH)3→
(Si-O)k-Si(OH)2-O-Ti(OH)2(Ti-O)n+ H2O
상기 식에서,
R은 알킬기(바람직하게는, 에틸기)를 나타낸다.
가수분해반응은 첨가해 준 물의 양이 많을수록 빠르게 진행되며, 산 촉매는 축합반응 속도를 지연시키는 효과가 있다. 티타늄알콕사이드(Ti(OR)4) 가 실리콘알콕사이드(Si(OR)4) 보다 훨씬 가수분해반응이 빠르기 때문에, 원하는 조성이나 구조를 얻기 위해서는 가수분해반응과 축합반응의 조절이 필요하다. 가수분해반응은 물과 알콕사이드의 비를 이용하여 조절이 가능하며, 축합반응은 알콜, H+및 알콕사이드의 비에 의해 조절이 가능하다. 종래의 촉매제조에서는 높은 비 표면적을 목적으로 솔-젤법을 이용하였기 때문에, 보통 과량의 알콜을 사용한 알콜상에서, 물과 알콕사이드의 비, 또는 H+과 알콕사이드의 비를 조절하여 입자를 제조하였다.
광촉매는 다공성에 의한 비표면적의 증가보다는 입자의 크기 감소에 의한 비표면적의 증가가 더욱 유리하고, 또한 본 발명에서는 실리카(SiO2) 입자를 티타니아(TiO2) 메트릭스 내부로 분산시켜야 하므로, 본 발명에서는 일차입자 솔(primary particulate sol)의 크기를 작게 하기 위하여, H+과 알콜을 미리 섞어준 용액에 각 전구체를 가하였다. 또한, 티타늄알콕사이드(Ti(OR)4)의 가수분해 속도가 실리콘알콕사이드(Si(OR)4) 보다 훨씬 빠르다는 것을 감안하여, 실리콘알콕사이드(Si(OR)4)를 먼저 가수분해시켜 주었다.
이하, 본 발명의 실리카/티타니아 광촉매를 제조하는 방법을 공정별로 나누어 구체적으로 설명한다(참조: 도 1).
제 1공정: 알콕사이드의 가수분해반응
물, 염산 및 알콜로 구성된 수용액에 실리콘알콕사이드(Si(OR)4)를 먼저 첨가하여 3 내지 7분, 바람직하게는 4 내지 6분, 가장 바람직하게는 5분간 반응시키면, 실리콘알콕사이드(Si(OR)4)는 가수분해 되고 일부는 축합반응을 일으킨다. 이때, 실리콘알콕사이드의 축합반응은 산촉매(HCl)에 의해 지연되므로, 가수분해반응이 지배적으로 일어나게 된다. 이어, 실리콘알콕사이드(Si(OR)4)가 가수분해된 용액에 티타늄알콕사이드(Ti(OR)4)를 첨가하여 티타늄알콕사이드(Ti(OR)4)를 가수분해시킨다. 이때, 실리콘알콕사이드 및 티타늄알콕사이드의 몰%비는 10:90 내지 60:40, 바람직하게는 15:85 내지 45:55이며, 알콕사이드(실리콘알콕사이드 및 티타늄알콕사이드):물:염산:알콜(바람직하게는, 에탄올)의 몰비는 1:80:0.1:0.5 내지 1:200:0.5:1.5, 바람직하게는 1:100:0.2:1.0 내지 1:160:0.3:1.0 이다.
제 2공정: 축합반응
전기 공정에서 수득한 가수분해물을 20 내지 30시간, 바람직하게는 23 내지 25시간, 가장 바람직하게는 24시간 동안 혼합하여 축합반응시킨 후, 반응에 의해 생성되었거나 첨가해 준 알콜을 제거하기 위해, 75 내지 80℃에서 3 내지 7시간, 바람직하게는 4 내지 6시간, 가장 바람직하게는 5시간 동안 가열하여, 푸른색을 띈 안정한 실리카/티타니아 솔(sol)용액을 수득한다.
제 3공정: 젤화반응
전기 공정에서 수득한 실리카/티타니아 솔용액을 80 내지 120℃, 바람직하게는 90 내지 110℃, 가장 바람직하게는 100℃에서 10시간 내지 14시간, 바람직하게는 11시간 내지 13시간, 가장 바람직하게는 12시간 동안 건조시키게 되면, 젤화반응에 의해 용액은 점차적으로 삼차원구조로 뭉치면서 건조젤(xerogel)이 된다.
제 4공정: 열처리
전기 공정에서 수득한 실리카/티타니아 건조젤은 400 내지 1000℃, 바람직하게는 400 내지 800℃에서 3 내지 7시간, 바람직하게는 4 내지 6시간, 가장 바람직하게는 5시간 동안 열처리하여 최종적으로 실리카/티타니아 광촉매를 제조한다.
제조된 입자들은 열처리 후, XRD(X-ray diffraction; X선 회절) 및 FT-IR(fourier transform infrared spectroscopy; 적외선분광기) 분석을 하였으며, 순환 회분식(batch) 반응기에서 TCE(trichloroethylene; 트리클로로에틸렌) 광활성을 평가하였다. 광활성 평가의 기준물질로는 TCE 분해에 대해 높은 광활성을 가진다고 알려진 데구사P25(DegussaP25)를 사용하였다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게서 자명할 것이다.
실시예 1: 실리카/티타니아 광촉매의 제조
실리콘(Si)의 전구체로는 TEOS(실리콘에톡사이드; Si(OEt)4)를 사용하고, 티타늄(Ti) 전구체로는 TEOT(티타늄에톡사이드; Ti(OEt)4)를 사용하여, 실리카/티타니아 광촉매를 제조하였다: 증류수(16mol), 염산(20mmol) 및 에탄올(100mmol)이 혼합된 수용액에 15, 20, 30 및 45mmol의 TEOS를 먼저 첨가하여 5분간 반응시켜 TEOS를 가수분해시킨 후, 85, 80, 70 및 55mmol의 TEOT를 첨가하여 TEOT를 가수분해시켰다. 이때, 알콕사이드(TEOS+TEOT), 증류수, 염산 및 에탄올의 몰비는 1:160:0.2:1.0이 되도록 혼합하였다. 계속해서 24시간 동안 혼합하여 반응시킨 후, 75 내지 80℃에서 5시간 동안 가열하여, 반응에 의해 생성되었거나 첨가해 준 에탄올을 제거하고, 푸른색을 띈 솔(sol)용액을 얻었다. 이렇게 생성된 실리카/티타니아 솔용액을 100℃에서 12시간 동안 건조시켜, 건조젤(xerogel) 상태의 실리카/티타니아 입자를 수득한 후, 400 내지 800℃ 에서 5시간 동안 열처리하여, 최종적으로 실리카/티타니아 광촉매를 제조하였다.
실시예 2: 실리카/티타니아 입자상과 구조
전기 실시예 1에서 제조된 실리카/티타니아 광촉매의 XRD(X-ray diffraction; X선 회절)를 측정하였다. 일반적으로, 아나타제상의 경우에는 2θ가 25.4°인 곳에서 주 피크가 관찰되며, 루타일상은 27.5°에서, 부룩카이트상은 30.8°에서 각각 주 피크가 관찰된다. 도 2, 3, 4 및 5에서 보듯이, 2θ가 25.4°인 곳에서 주 피크가 관찰됨으로써, 각 Si/Ti 비에 따라 제조된 실리카/티타니아 입자는 모든 열처리 온도에서 루타일과 부룩카이트상이 없는 순수한 아나타제상을 가짐을 알 수 있었다. 또한, 아나타제상에 대한 XRD 주 피크(2θ= 25.4°)로 부터 결정의 크기를 계산한 결과, 나노미터(nm) 크기를 나타내어, 제조된 모든 촉매가 나노상(nanophase)임을 확인할 수 있었다.
도 6은 800 ℃에서 열처한 실리카/티타니아 입자의 FT-IR(fourier transform infrared spectroscopy; 적외선분광기) 결과이다. 도 6의 A는 Ti-O-Si 결합에 대한 피크를 나타내고, B는 Si-O-Si 결합에 대한 피크를 나타내었다. 도 6에서 보듯이, Si-O-Si 결합에 대한 피크(B)가 명백하게 관찰되었으며, Si의 함량이 증가함에 따라 Ti-O-Si 결합에 대한 피크(A)가 나타남을 알 수 있었다.
따라서, XRD 및 FT-IR 결과로 부터, 제조된 입자는 아나타제상을 가지는 나노상의 티타니아(TiO2) 입자내에 무정형의 실리카(SiO2)가 있는 입자임을 알 수 있었다. 또한 SiO2를 TiO2내로 분산 함침시킴으로써, 티타니아 입자의 열안전성이 증가되었으며, 높은 열처리 온도에서도 아나타제상을 유지함을 확인할 수 있었다.
실시예 3: 나노상(nanophase)의 실리카/티타니아 광촉매의 TCE 분해에 대한 광활성
각 Si 함량별로 제조된 실리카/티타니아 입자의 열처리 온도에 대한 TCE 분해에 대한 초기분해속도를 측정하여, 그 결과를 도 7, 8, 9 및 10에 나타내었다. 광활성에 대한 기준물질로는 TCE 분해에 대해 높은 광활성을 가지는 것으로 알려진 데구사P25(DegussaP25)를 선택하였다. 도 7에서 보듯이, Si 함량이 15몰%인 경우 400℃에서 열처리한 것은 데구사P25 보다 낮은 광활성을 보였으나, 500℃ 이상에서 열처리한 촉매의 광활성은 데구사P25 보다 높은 광활성을 나타내었다. 도 8 내지 10에서 보듯이, Si 함량이 20, 30 및 45몰%인 실리카/티타니아 입자의 경우에는, 모든 열처리 온도에서 데구사P25 보다 높은 광활성을 보였다. 도 11은 700℃에서 열처리했을 때의 TCE 초기분해속도를 Si 함량의 함수로 나타낸 것이다. Si 함량이 30몰%인 경우, 가장 높은 광활성을 보였으며, 데구사P25 보다 약 5배 높은 광활성을 나타내었다.
본 발명에서 제조된 모든 SiO2/TiO2(실리카/티타니아) 촉매는 TCE 분해에 대해 뛰어난 활성을 가졌으며, 데구사P25 보다 높은 광활성을 나타내었다. 열처리 온도가 높을수록 광활성은 증가하였으며, Si 함량을 변화시켜 가면서 광활성을 측정한 결과, Si 함량이 30몰%일 때 최대의 광활성을 나타내었다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
이상에서 상세히 설명하고 입증하였듯이, 본 발명은 열안정성과 높은 광활성을 나타내는 실리카/티타니아 광촉매의 솔-젤법을 이용한 제조방법을 제공한다. 본 발명에 의하면, 트리클로로에틸렌(trichloroethylene; TCE)에 대한 분해능이 기존 광촉매의 기준으로 삼고 있는 데구사P25(DegussaP25)보다 높은 활성을 보이므로, 본 발명의 실리카/티타니아 광촉매는 트리클로로에틸렌과 같은 휘발성 난분해 유기물질 등의 처리에 유용하게 쓰일 수 있을 것으로 기대된다.
Claims (6)
- 물, 염산 및 알콜로 구성된 수용액에 실리콘알콕사이드(Si(OR)4)를 첨가하여 3 내지 7분간 실리콘알콕사이드를 가수분해시킨 후, 티타늄알콕사이드(Ti(OR)4)를 첨가하여 티타늄알콕사이드를 가수분해시키는 알콕사이드의 가수분해 공정;전기 공정에서 수득한 각 알콕사이드의 가수분해물을 혼합하여 20 내지 30시간 동안 축합반응시킨 후, 알콜을 제거하여 실리카/티타니아 솔(sol)용액을 수득하는 공정;전기 공정으로 수득한 실리카/티타니아 솔용액을 건조시켜 건조젤(xerogel)을 수득하는 공정; 및,최종적으로 전기 공정에서 수득한 실리카/티타니아 건조젤을 열처리하여 실리카/티타니아 입자를 수득하는 열처리 공정을 포함하는 솔-젤법을 이용한 실리카/티타니아 광촉매의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,실리콘알콕사이드 및 티타늄알콕사이드의 몰%비는 10:90 내지 60:40 인 것을 특징으로 하는솔-젤법을 이용한 실리카/티타니아 광촉매의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,알콕사이드, 물, 염산 및 알콜의 몰비는 1:80:0.1:0.5 내지 1:200:0.5:1.5인 것을 특징으로 하는솔-젤법을 이용한 실리카/티타니아 광촉매의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,건조는 80 내지 120℃에서 10 내지 14시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는솔-젤법을 이용한 실리카/티타니아 광촉매의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,열처리는 400 내지 1000℃에서 3 내지 7시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는솔-젤법을 이용한 실리카/티타니아 광촉매의 제조방법.
- 실리콘알콕사이드 및 티타늄알콕사이드의 몰%비가 10:90 내지 60:40이 되도록 제 1항의 방법에 의해 제조되고, 아나타제(anatase) 티타니아(TiO2) 입자내에 무정형의 실리카(SiO2)가 분산되어 있는 것을 특징으로 하는 실리카/티타니아 광촉매.
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