KR20000056324A - Freeze dried retinol microsphere and a lip-care cosmetic composition containing the same - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: Lyophilized retinol microsphere and lip cosmetics containing the microsphere are provided, to remove the lip wrinkle. CONSTITUTION: A lyophilized retinol microsphere is prepared by adding tri(capryl, caprilic acid)glycerin to the solution of athero-collagen and sodium chondroitin sulfate, stirring it, and passing it through a microfluidizer; adding retinol and tocopherol to the mixture, stirring it, and passing it through a microfluidizer; and adding acacia (gum arabic) to the mixture, and lyophilizing it at the temperature of -40°C. Lip cosmetics composition comprises 2,000-6,000 IU of the lyophilized retinol microsphere per 1 g; and optionally 0.5-3 wt% of lyophilized collagen microsphere. The lyophilized collagen microsphere is prepared by adding tri(capryl, caprilic acid)glycerin to the solution of athero-collagen and sodium chondroitin sulfate; stirring it; passing it through a microfluidizer; lyophilizing it; and adding it hydrophobic gel to homogenize it.

Description

동결건조 레티놀 미세소구체 및 이를 함유하는 입술화장료 조성물 {Freeze dried retinol microsphere and a lip-care cosmetic composition containing the same}Freeze dried retinol microspheres and a lip-care cosmetic composition containing the same

본 발명은 레티놀을 함유하는 입술화장료 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 레티놀을 콜라겐으로 피복하여 형성된 미세소구체를 동결 건조시킴으로써 레티놀의 보존 안정성을 개선시킨 동결건조 레티놀 미세소구체 및 이를 함유함으로써 입술 주름 개선 효과를 제공할 수 있는 입술화장료 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a retinol-containing lip cosmetic composition, and more particularly, to a lyophilized retinol microspheres having freeze-dried microspheres formed by coating retinol with collagen, thereby improving the storage stability of retinol and the lips by containing them. It relates to a lip cosmetic composition that can provide an anti-wrinkle effect.

레티놀, 레틴산, 레틴알데히드 및 이들의 유도체들은 우수한 주름 개선효과로 각광받고 있으며, 이를 화장료에 배합한 고기능성 화장품들이 인기를 모으고 있다.Retinol, retinic acid, retinaldehyde and derivatives thereof are spotlighted for their excellent anti-wrinkle effect, and high-functional cosmetics formulated with cosmetics are gaining popularity.

그러나, 상기한 레티노이드 화합물들은 다른 화장료용 활성성분들에 비하여 공기중의 산소 뿐만 아니라 화장료 기제중의 수분에 의하여 쉽게 산화되어 활성을 잃어버리기 때문에, 실제 레티놀을 함유한 제품의 경우에도 일정 시간이 경과된 경우에는 레티놀 역가가 나타나지 않는 문제가 있다.However, since the retinoid compounds are easily oxidized by oxygen in the air as well as moisture in the cosmetic base, as compared to other cosmetic active ingredients, the retinoid compounds lose their activity. In this case, the retinol titer does not appear.

이에, 화장료 분야에서는 레티놀의 물질 안정성을 확보하고자 수분을 함유한 화장료 기제로부터 레티놀을 격리(isolation)시키는 각종 캡슐화에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.Accordingly, in the cosmetic field, researches on various encapsulation for isolating retinol from moisture-containing cosmetic bases have been actively conducted to secure material stability of retinol.

예를 들어, 국내 특허출원 공개 1998-21511호에서는 레티놀을 내상으로 하여 1차 캡슐화한 마이크로 크기의 입자를 젤란검으로 2차 매트릭스 캡슐화한 이중 캡슐을 제안하고 있으며, 국내 특허출원 공개 1998-703668호에서는 레티놀을 비인지질 리포좀에 캡슐화하여 함유하는 피부 보호용 조성물을 제안하고 있다.For example, Korean Patent Application Publication No. 1998-21511 proposes a double capsule encapsulating a second matrix encapsulated with gellan gum with micro-sized particles primary encapsulated with retinol as an internal wound, and Korean Patent Application Publication No. 1998-703668 Has proposed a skin protective composition containing encapsulated retinol in nonphospholipid liposomes.

한편, 본 발명자들은 입술피부 보호를 위한 화장료 개발에 주력하여 오던 중, 레티놀을 함유함으로써 입술 주름을 효과적으로 개선할 수 있으리라 기대되어 레티놀을 입술 화장료로서 제제화하는데에 예의 연구하게 되었다.On the other hand, the present inventors have been focused on the development of cosmetics for protecting the skin of the lips, while it is expected to be able to effectively improve the wrinkles of the lips by containing retinol has been studied to formulate retinol as a lip cosmetics.

입술 화장료의 경우, 다른 화장료에 비하여 수분 함유량이 거의 제로(0)에 가깝지만, 기제중의 지방산계 성분이나 금속성 안료 성분에 의한 산화를 고려하여, 기존의 피부 보호용 화장료에서와 마찬가지로 레티놀의 캡슐화가 요구된다.In the case of the lip cosmetics, the moisture content is almost zero compared to other cosmetics, but considering the oxidation by the fatty acid-based component or the metallic pigment component in the base, retinol encapsulation is required as in the conventional skin care cosmetics. do.

레티놀의 캡슐화에 있어서, 본 발명자들은 레티놀을 콜라겐으로 캡슐화한 후, 이를 동결건조시킴으로써 레티놀의 물질 안정성을 극대화할 수 있으며, 피부 보습 효과도 함께 제공할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하게 되었다.In the encapsulation of retinol, the present inventors have completed the present invention by encapsulating retinol in collagen and lyophilizing it to maximize the material stability of retinol, and also provide skin moisturizing effect.

따라서, 본 발명의 목적은 입술화장료 기제중에서 레티놀의 물질 안정성을 극대화할 수 있는 동결건조 레티놀 미세소구체를 제공하는 것이다.Accordingly, it is an object of the present invention to provide a lyophilized retinol microspheres that can maximize the material stability of retinol in a lip cosmetic base.

본 발명의 다른 목적은 상기한 동결건조 레티놀 미세소구체를 함유함으로써 입술 주름 개선 효과를 얻을 수 있는 입술화장료 조성물을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a lip cosmetic composition which can obtain a lip wrinkle improvement effect by containing the lyophilized retinol microspheres.

본 발명의 상기한 목적 및 다른 목적들은 하기의 발명의 상세한 설명으로부터 명백해 질 것이다.The above and other objects of the present invention will become apparent from the following detailed description of the invention.

도 1은 본 발명의 이중 구조형 립스틱 제조를 위한 다중 성형기 단면도이다.1 is a cross-sectional view of a multi-molding machine for producing a dual structured lipstick of the present invention.

상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 동결건조 레티놀 미세소구체는,In order to achieve the above object, the lyophilized retinol microspheres according to the present invention,

(1) 아테로 콜라겐 및 황산 콘드로이틴 나트륨 용액에 트리(카프릴, 카프린산)글리세린을 가하여 충분히 교반한 후, 마이크로플루다이져를 통과시키는 단계;(1) adding tri (capryl, capric acid) glycerin to the atherocollagen and chondroitin sulfate sodium solution and stirring it sufficiently, and then passing it through a microfluidizer;

(2) (1)에 레티놀과 토코페롤을 가하여 교반한 후, 다시 마이크로플루다이져를 통과시키는 단계; 및(2) adding retinol and tocopherol to (1) and stirring, and then passing the microfluidizer again; And

(3) (2)에 아카시아 검을 가한 후 -40℃에서 동결건조시키는 단계(3) adding acacia gum to (2) and freeze-drying at -40 ° C

를 포함하는 공정에 의해 제조된다.It is manufactured by a process comprising a.

이렇게 제조된 동결건조 레티놀 미세소구체는, 후술하는 시험예에서 확인되는 바와 같이, 6개월 경과한 후에도 제조당시 레티놀 역가의 99% 이상이 유지되며, 입술화장료에 배합된 상태에서도 96% 이상 역가가 유지되어, 레티놀의 물질 안정성이 월등히 향상되었음을 알 수 있다.The lyophilized retinol microspheres thus prepared are maintained at least 99% of the retinol titer at the time of manufacture, even after 6 months, as confirmed in the test example described below, even when formulated in the lip cosmetics 96% or more It can be seen that the material stability of the retinol is greatly improved.

본 발명의 한 구현예에 따른 입술화장료 조성물은 상기한 동결건조 레티놀 미세소구체를 조성물 1g당 2,000~6,000IU의 양으로 함유하는 것을 특징으로 한다.Lip cosmetic composition according to an embodiment of the present invention is characterized in that it contains the lyophilized retinol microspheres in an amount of 2,000 ~ 6,000 IU per gram of the composition.

나아가, 상기한 제조공정의 (1)단계에서 얻은 콜라겐 미세소구체를 동결건조시킨 후, 폴리글리세릴-6-디올레이트, 에폭시디글리콜, 프로필렌글리콜라우레이트 등으로 구성된 소수성(hydrophobic) 겔에 첨가하여 균질화함으로써 얻어지는 동결건조 콜라겐 미세소구체를 더 함유하는 것을 특징으로 한다.Furthermore, the collagen microspheres obtained in step (1) of the above manufacturing process are lyophilized and added to a hydrophobic gel composed of polyglyceryl-6-diolate, epoxy diglycol, propylene glycol laurate, and the like. And further comprising lyophilized collagen microspheres obtained by homogenization.

후술하는 시험예에서 알 수 있는 바와 같이, 동결건조 레티놀 미세소구체와 동결건조 콜라겐 미세소구체를 동시에 함유함으로써, 동결건조 레티놀 미세소구체를 단독 사용하는 경우와 비교하여 동결건조 레티놀 미세소구체의 함량을 감소시켜도 동일한 정도의 입술 주름 개선효과를 얻을 수 있다.As can be seen in the test examples described later, by containing the lyophilized retinol microspheres and the lyophilized collagen microspheres at the same time, compared to the case of using lyophilized retinol microspheres alone, Reducing the content can achieve the same degree of lip wrinkle improvement.

동결건조 콜라겐 미세소구체의 배합에 따른 입술 주름 개선효과는, 콜라겐 미세소구체가 경피에서 증발되는 수분 손실분을 포획하여 재수화시키는 과정에서 팽윤됨으로써 피부의 팽윤 현상을 유발하여 표면 주름을 개선시키기 때문인 것으로 해석된다. 또, 동결건조 콜라겐 미세소구체를 함유함으로써 경피 수분 손실을 억제할 수 있어 피부 보습효과도 함께 얻을 수 있어 바람직하다.Lip wrinkle improvement effect of lyophilized collagen microspheres is because collagen microspheres swell in the process of capturing and rehydrating moisture loss evaporated from percutaneous skin, causing swelling of skin and improving surface wrinkles. Interpreted In addition, it is preferable to contain the lyophilized collagen microspheres, so that transdermal moisture loss can be suppressed and the skin moisturizing effect can also be obtained.

따라서, 본 발명의 다른 구현예에 따른 입술화장료 조성물은 상기한 동결건조 콜라겐 미세소구체를 조성물 총 중량의 0.5~3중량%의 양으로 더 함유하는 것을 특징으로 한다.Therefore, the lip cosmetic composition according to another embodiment of the present invention is characterized in that it further contains the lyophilized collagen microspheres in an amount of 0.5 to 3% by weight of the total weight of the composition.

상술한 본 발명의 구현예들에 따른 입술화장료 조성물은 레티놀과 콜라겐의 주름 개선효과 및 수분흡수를 통한 피부 팽윤효과를 통해 주름이 깊고 심한 입술에 효과적인 미용 효과를 제공할 수 있다.Lip cosmetic composition according to the embodiments of the present invention described above can provide an effective cosmetic effect to deep wrinkles and severe lips through the skin swelling effect through the wrinkle improvement effect and moisture absorption of retinol and collagen.

이하, 본 발명의 입술화장료 조성물을 구성하는 다른 성분들에 대하여 설명한다.Hereinafter, the other components constituting the lip cosmetic composition of the present invention will be described.

본 발명에 따른 입술화장료 조성물은, 조성물 총 중량에 대하여 고형 유성기제 9~25중량%, 고점도 유성기제 25~45중량%, 저점도 유성기제 10~35중량%, 안료 1~15중량%, 동결건조 콜라겐 미세소구체 0.5~3중량% 및 동결건조 레티놀 미세소구체를 조성물 1g당 2,000~6,000IU의 양으로 함유한다.Lip cosmetic composition according to the present invention, 9 to 25% by weight of solid oil-based base, 25 to 45% by weight of high viscosity oil-based base, 10 to 35% by weight of low viscosity oil-based base, 1 to 15% by weight pigment, freezing 0.5-3% by weight of dry collagen microspheres and lyophilized retinol microspheres are contained in an amount of 2,000-6,000 IU per gram of the composition.

본 발명에서 사용되는 고형상의 유성기제는 시료 온도 25±0.5℃에서 고형상을 유지하고 회전식 브루크 필드(Brook field) 점도계(LVT, RVT)에서 점도를 측정할 수 없는 유성 물질을 의미하며, 예를 들면 카르나우바 납, 칸데릴라 납, 마이크로크리스탈린 납, 세레신 납, 세틸알콜, 합성 왁스 등이 좋은 예이지만, 여기에 한정되는 것은 아니다.The solid oil-based base used in the present invention means an oil-based substance that maintains a solid at a sample temperature of 25 ± 0.5 ° C. and cannot measure viscosity in rotary Brookfield viscometers (LVT, RVT), For example, carnauba lead, candelilla lead, microcrystalline lead, ceresin lead, cetyl alcohol, synthetic wax and the like are good examples, but are not limited thereto.

또, 고점도 유성기제는 시료 온도 25±0.5℃에서 회전식 브루크 필드 점도계(RVT)로 측정하여 200cps이상의 점도를 갖는 유성 물질을 의미하며, 예를 들면 라놀린(48,000cps), 피마자유(300cps), 액상 라놀린(916cps), 평균 분자량 500~2,500의 폴리부텐, 바세린(102,000cps) 등이 좋은 예이지만, 여기에 한정되는 것은 아니다.In addition, the high viscosity oil base means an oily substance having a viscosity of 200 cps or more as measured by a rotary Brookfield viscometer (RVT) at a sample temperature of 25 ± 0.5 ° C., for example, lanolin (48,000 cps), castor oil (300 cps), Liquid lanolin (916 cps), polybutene having an average molecular weight of 500 to 2,500, petrolatum (102,000 cps) and the like are good examples, but are not limited thereto.

또, 저점도 유성 기제는 시료 온도 25±0.5℃에서 회전식 브루크 필드 점도계(LVT)로 측정하여 200cps미만의 점도를 갖는 유성 물질을 의미하며, 예를 들면 유동 파라핀(22cps), 스쿠알란(35cps), 이소프로필팔미테이트(25cps), 이소프로필 미리스테이트(25cps), 세틸락테이트(22cps), 옥틸도데실미리스테이트(25cps), 옥틸도데칸올(38cps), 올리브유(46cps), 폴리데신(138cps), 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드(27cps) 등이 좋은 예이지만, 여기에 한정되는 것은 아니다.In addition, a low viscosity oily base means an oily substance having a viscosity of less than 200 cps measured by a rotary Brookfield viscometer (LVT) at a sample temperature of 25 ± 0.5 ° C., for example, liquid paraffin (22 cps), squalane (35 cps) , Isopropyl palmitate (25 cps), isopropyl myristate (25 cps), cetyl lactate (22 cps), octyl dodecyl myristate (25 cps), octyl dodecanol (38 cps), olive oil (46 cps), polydecine (138 cps) ), Caprylic / capric triglyceride (27 cps) and the like are good examples, but are not limited thereto.

이러한 고형, 고점도, 저점도 유성 기제는 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.Such a solid, high viscosity, low viscosity oily base can be used 1 type or in combination of 2 or more types.

또한, 색상을 갖게 하는 안료는 입술화장료 조성물에 통상적으로 사용해 오고 있는 유,무기 안료를 제한없이 사용할 수 있으며, 예를 들면, 유기 안료로서 법정 색소인 적색 202호, 적색 223호, 적색 201호, 적색 218호, 적색 227호, 등색 201호, 황색 5호 등을, 무기 안료로서 이산화티탄, 산화아연, 탈크, 카올린, 산화제이철, 사삼산화철 및 산화티탄으로 피복처리한 마이카 등을 1종 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.In addition, pigments having a color can be used without limitation organic and inorganic pigments that have been commonly used in lip cosmetic compositions, for example, red pigments 202, red 223, red 201, statutory pigments as organic pigments, One or two micas coated with titanium dioxide, zinc oxide, talc, kaolin, ferric oxide, ferrous trioxide, and titanium oxide are used as inorganic pigments such as red 218, red 227, orange 201, yellow 5, and the like. It can be used in combination of two or more kinds.

이러한 안료 성분을 함유함으로써 색상을 띠는 립스틱의 경우, 색조를 띠는 칼라(color) 부분과 미용 성분을 함유하는 부분을 분리하여 이중 구조로 구성함으로써, 안료성분에 의한 미용 성분의 산화를 가능한 방지할 수 있으며, 미용 성분이 함유된 부분을 시각화함으로써 소비자의 구매욕구를 증가시킬 수 있다.In the case of a lipstick having a color by containing such a pigment component, a color structure of a tinted color and a portion containing a cosmetic component are separated and formed in a dual structure to prevent oxidation of the cosmetic component by the pigment component. It is possible to increase the consumer's desire to buy by visualizing the portion containing the cosmetic ingredients.

이중 구조형 립스틱은 미용 성분을 함유하는 미용 중심축과, 이를 둘러싼 안료 성분을 함유하는 칼라 바디(color body)로 구성된다.The dual structured lipstick consists of a cosmetic central axis containing cosmetic ingredients and a color body containing pigment ingredients surrounding the cosmetic ingredients.

구체적으로, 미용 중심축은, 중심축 총 중량에 대하여 고형 유성기제 15~25중량%, 고점도 유성기제 35~45중량%, 저점도 유성기제 25~35중량%, 안료 0~5중량%, 및 미용 성분으로서, 동결건조 콜라겐 미세소구체를 조성물 총 중량에 대하여 0.5~3중량%, 동결건조 레티놀 미세소구체를 조성물 1g당 2,000~6,000IU의 양으로 함유되도록 배합하여 구성하고; 또, 칼라 바디는, 칼라 바디 총 중량에 대하여 고형 유성기제 15~23중량%, 고점도 유성기제 40~45중량%, 저점도 유성기제 20~30중량% 및 안료 10~15중량%를 배합하여 구성한다. 이중 구조형 립스틱은 미용성분을 함유한 중심축과 색조를 띠는 칼라 바디를 3:7~4:6의 중량비로 접합시켜 구성할 수 있다. 이런 구성의 이중 구조형 립스틱을 실시예 4에서 예시하였으며, 도 1에서 개략적인 단면도로 예시한 다중 성형기를 사용하여 제조할 수 있다.Specifically, the cosmetic central axis is 15 to 25% by weight solid oil base, 35 to 45% by weight high viscosity oil base, 25 to 35% by weight low viscosity oil base, 0 to 5% by weight pigment based on the total weight of the central axis As a component, lyophilized collagen microspheres are formulated to contain 0.5 to 3% by weight relative to the total weight of the composition, and lyophilized retinol microspheres in an amount of 2,000 to 6,000 IU per gram of the composition; In addition, the color body is composed of 15 to 23% by weight of solid oil base, 40 to 45% by weight of high viscosity oil base, 20 to 30% by weight of low viscosity oil base, and 10 to 15% by weight pigment based on the total weight of the color body. do. The dual structured lipstick may be configured by bonding a central axis containing a cosmetic ingredient and a color body having a color tone at a weight ratio of 3: 7 to 4: 6. The dual structured lipstick of this configuration is illustrated in Example 4 and can be prepared using a multi-molding machine illustrated in schematic cross-sectional view in FIG.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명이 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples.

〈제조예 1〉 동결건조 레티놀 미세소구체의 제조 :Preparation Example 1 Preparation of Lyophilized Retinol Microspheres:

아테로 콜라겐과 황산 콘드로이틴 나트륨 용액을 7:3의 비율로 40~45℃의 조건에서 단순 교반하였다. 얻은 혼합액 1g을 트리(카프릴, 카프린산)글리세린 58g에 혼합하여 충분히 교반한 후, 마이크로플루다이져를 통과시켜 캡슐화한 후 25℃까지 냉각시켰다.Aterocollagen and sodium chondroitin sulfate solution was simply stirred at 40-45 degreeC by the ratio of 7: 3. 1 g of the obtained liquid mixture was mixed with 58 g of tri (capryl, capric acid) glycerin, sufficiently stirred, and encapsulated by passing through a microfluidizer, and then cooled to 25 ° C.

캡슐화된 미세소구체에 레티놀 15g과 토코페롤 1g을 상온 조건에서 가하여 교반한 후, 다시 마이크로플루다이져를 통과시켜 레티놀과 토코페롤을 캡슐화하였다. 캡슐화한 내용물에 아카시아 검 25g을 가하여 충분히 혼합한 후 -40℃에서 동결건조시켰다.15 g of retinol and 1 g of tocopherol were added to the encapsulated microspheres at room temperature, and then stirred. Then, the retinol and tocopherol were encapsulated by passing through a microfluidizer. 25 g of acacia gum was added to the encapsulated contents, and the mixture was sufficiently mixed and lyophilized at -40 ° C.

〈제조예 2〉 동결건조 콜라겐 미세소구체의 제조 :Preparation Example 2 Preparation of Lyophilized Collagen Microspheres:

아테로 콜라겐과 황산 콘드로이틴 나트륨 용액을 7:3의 비율로 40~45℃의 조건에서 단순 교반하였다. 얻은 혼합액 1g을 트리(카프릴, 카프린산)글리세린 58g에 혼합하여 충분히 교반한 후, 마이크로플루다이져를 통과시켜 캡슐화한 후 25℃까지 냉각시켰다. 캡슐화된 콜라겐 미세소구체를 -40℃에서 동결건조시켰다.Aterocollagen and sodium chondroitin sulfate solution was simply stirred at 40-45 degreeC by the ratio of 7: 3. 1 g of the obtained liquid mixture was mixed with 58 g of tri (capryl, capric acid) glycerin, sufficiently stirred, and encapsulated by passing through a microfluidizer, and then cooled to 25 ° C. Encapsulated collagen microspheres were lyophilized at -40 ° C.

폴리글리세릴-6-디올레이트 60g, 에톡시디글리콜 20g, 프로필렌글리콜라우레이트 17g을 70℃에서 교반하여 균질화한 후, 상온까지 냉각시켰다. 여기에 위에서 얻은 동결건조 콜라겐 미세소구체 3g을 첨가하여 균질화하였다.60 g of polyglyceryl-6-dioleate, 20 g of ethoxydiglycol, and 17 g of propylene glycol laurate were homogenized by stirring at 70 ° C, and then cooled to room temperature. It was homogenized by adding 3 g of the lyophilized collagen microspheres obtained above.

〈실시예 1~3 및 비교예 1~3〉 (단일 구조형 립스틱)<Examples 1-3 and Comparative Examples 1-3> (Single structured lipstick)

함 량(%)content(%) 실시예Example 비교예Comparative example 1One 22 33 1One 22 33 123451 2 3 4 5 칸데릴라 납 카르나우바 납 마이크로크리스탈린 납 밀납 세레신Candelilla lead carnauba lead microcrystallin lead beeswax ceresin 8.00 1.00 3.00 3.00 6.008.00 1.00 3.00 3.00 6.00 고형유성기제Solid Mechanism 678678 라놀린 폴리부텐 디이소스테아릴 말레이트Lanolin Polybutene Diisostearyl Maleate to 100 3.0013.00to 100 3.0013.00 고점도유성기제High Viscosity Oily Mechanism 91011129101112 이소노닐 이소노나노에이트 페닐 트리메치콘 폴리데신 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드Isononyl isononanoate phenyl trimethicone polydecine caprylic / capric triglyceride 8.40 7.0010.00 2.008.40 7.0010.00 2.00 저점도유성기제Low Viscosity Oil Based Mechanism 131415161718131415161718 탈크 흑색 산화철 산화제이철 황색 5호 적색 202호 이산화티탄Talc Black Iron Oxide Ferric Oxide Yellow No. 5 Red No. 202 Titanium Dioxide 2.00 1.00 0.70 8.00 0.10 2.402.00 1.00 0.70 8.00 0.10 2.40 안료Pigment 19202122231920212223 레티놀(250,000IU/g)소구체(제조예 1) 콜라겐 미세소구체(제조예 1) 방부제 산화방지제 향료Retinol (250,000 IU / g) Globules (Preparation Example 1) Collagen Microspheres (Preparation Example 1) Preservative Antioxidant Flavor 1.201.000.200.200.201.201.000.200.200.20 1.20-0.200.200.201.20-0.200.200.20 2.20-0.200.200.202.20-0.200.200.20 --0.200.200.20--0.200.200.20 -1.001.000.200.20-1.001.000.200.20 -2.000.200.200.20-2.000.200.200.20

〈제조 방법〉<Production method>

원료 물질 #1~12, #21~22를 칭량하여 수욕조 상에서 85~90℃로 가온하여 균질화한 후, #13~18의 안료를 투입하여 단순 교반하여 분산 작업을 준비하였다.Raw materials # 1-12, # 21-22 were weighed and homogenized by heating to 85-90 DEG C in a water bath, and then pigments # 13-18 were added to prepare a dispersion operation by simple stirring.

분산 작업은 3단 롤 밀을 사용하여 5회 처리한 다음, 다시 80~85℃로 가온하여 융해시키고 원료 물질 #19~20, 23을 투입하여 균질화한 후, 탈포 및 여과 과정을 거쳐 성형을 준비하였다.Dispersion process was performed five times using a three-stage roll mill, then heated to 80 ~ 85 ℃ again to melt and homogenized by adding raw materials # 19 ~ 20, 23, and then prepared by molding through a defoaming and filtration process It was.

성형은 ① 성형기를 깨끗하게 청소한 후, 내용물(실시예 및 비교예)을 용융상태로 준비한 다음, ② 융해된 내용물을 성형기에 주입하고, 냉각기에 투입한 후, ③ 성형기의 표면 온도가 6~8℃까지 낮아지면 성형기를 꺼내고, ④ 내용물을 용기에 삽입하여 최종 견본을 만든다.After molding ① clean the molding machine cleanly, prepare the contents (Examples and Comparative Examples) in the molten state, ② inject the melted contents into the molding machine, put into the cooler, ③ the surface temperature of the molding machine 6 ~ 8 When it is lowered to ℃, take out the molding machine, and ④ insert the contents into the container to make the final sample.

〈실시예 4 및 비교예 4〉 (이중 구조형 립스틱)<Example 4 and Comparative Example 4> (double structured lipstick)

성분ingredient 〈칼라 body〉함량(%)<Color body> content (%) 〈미용중심축〉함량(%)<Beauty center axis> content (%) 비고Remarks 참고예Reference Example 실시예 4-코어Example 4-core 비교예 4-코어Comparative Example 4-core 123456123456 칸데릴라 납 카르나우바 납 마이크로크리스탈린 납 밀납 세레신 오조케라이트 납Candelilla lead carnauba lead microcrystalline lead beeswax ceresin ozokerite lead 8.00 1.00 3.00 3.00 6.00-8.00 1.00 3.00 3.00 6.00- 8.00- 3.00 1.00 4.00 1.008.00-3.00 1.00 4.00 1.00 고형유성기제Solid Mechanism 7891078910 라놀린 폴리부텐 디이소스테아릴 말레이트 메틸 폴리실록산Lanolin polybutene diisostearyl maleate methyl polysiloxane 20.00 3.0012.80-20.00 3.0012.80- 3.00 3.00to 10020.503.00 3.00to 10020.50 고점도유성기제High Viscosity Oily Mechanism 11121314151112131415 페닐 트리메치콘 폴리데신 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 유동파라핀 이소노닐 이소노나노에이트Phenyl Trimethicone Polydecine Caprylic / Capric Triglyceride Liquid Paraffin Iononyl Isononanoate 7.0010.00 2.00- 8.407.0010.00 2.00- 8.40 ---20.50---- 20.50- ---20.50---- 20.50- 저점도유성기제Low Viscosity Oil Based Mechanism 161718192021161718192021 탈크 흑색 산화철 산화 제이철 황색 5호 적색 202호 이산화티탄Talc Black Iron Oxide Ferric Oxide Yellow No. 5 Red No. 202 Titanium Dioxide 2.001.000.709.000.102.402.001.000.709.000.102.40 ------------ ------------ 안료Pigment 22232425262223242526 레티놀(250,000IU/g) 소구체(제조예 1) 콜라겐 소구체(제조예 2) 방부제 산화방지제 향료Retinol (250,000 IU / g) globules (manufacturing example 1) collagen globules (manufacturing example 2) antiseptic antioxidant fragrance --0.200.200.20--0.200.200.20 3.502.500.200.200.203.502.500.200.200.20 --0.200.200.20--0.200.200.20 조합비Combination 60중량%60% by weight 40중량%40 wt%

〈제조 방법〉<Production method>

〈1〉 칼라 Body :〈1〉 Color Body

원료 물질 #1~6을 85~90℃로 가온하여 완전히 융해시킨 후, 여기에 #7~10, #12~14 및 #24~25를 투입하여 단순 교반시켜 완전 융해시켰다.The raw materials # 1-6 were warmed to 85-90 ° C. and completely melted, and then # 7-10, # 12-14 and # 24-25 were added thereto, followed by simple stirring for complete melting.

그런 다음, 원료 물질 #16~21을 투입하여 단순 교반한 후, 3단 롤 밀을 사용하여 5회 균질 분산 처리하였다. 다시 80~85℃로 가온하여 융해시킨 후, 원료 물질 #26을 투입하여 균질화하고, 80~85℃의 일정 온도에서 탈포 및 여과 과정을 거친 후 숙성시켰다.Thereafter, raw materials # 16 to 21 were added thereto, followed by simple stirring, followed by homogeneous dispersion treatment five times using a three-stage roll mill. The mixture was warmed to 80 to 85 ° C. to be melted, and then homogenized by adding raw material # 26, and aged after undergoing defoaming and filtration at a constant temperature of 80 to 85 ° C.

〈2〉 미용중심축 :〈2〉 Beauty Center

원료 물질 #10, 14를 혼합하여 T. K. Robo 믹서를 사용하여 상온 조건에서 균질 분산하였다(속도 : 2000rpm. 시간 : 10~15분). 여기에, 85~90℃로 가온하여 완전 융해시킨 원료 물질 #1, #3~9를 가하여 단순 교반하였다. 그런 다음, 여기에 원료 물질 #24, 25를 첨가하여 단순 교반시켜 융해시켰다.Raw materials # 10, 14 were mixed and homogeneously dispersed at room temperature using a T. K. Robo mixer (speed: 2000 rpm. Time: 10-15 minutes). The raw materials # 1 and # 3-9 which were heated at 85-90 degreeC and were fully melt | dissolved were added here, and it stirred simply. Thereafter, raw materials # 24 and 25 were added thereto, followed by melting by simple stirring.

완전 융해되면, 원료 물질 #22~23 및 26을 첨가하여 80℃에서 T. K. Robo 믹서를 사용하여 2,500rpm에서 10분간 처리한 후, 탈포 작업하여 상온에서 숙성시켰다.Once completely dissolved, raw materials # 22-23 and 26 were added and treated at 2,500 rpm for 10 minutes using a T. K. Robo mixer at 80 ° C, followed by defoaming to mature at room temperature.

〈3〉 성형방법 :〈3〉 Forming method:

① 도 1의 다중 성형기의 내부를 청결히 한 후, 성형기 a, b, c를 설정한다.① After cleaning the inside of the multiple molding machine of FIG. 1, the molding machines a, b, and c are set.

〈1〉의 칼라 body와 〈2〉의 미용중심축 내용물을 80~85℃로 가온, 융해시켜 준비한다.Prepare the colored body of <1> and the beauty center axis content of <2> by heating and melting at 80-85 degreeC.

② 융해된 〈1〉의 칼라 body 내용물을 성형기에 주입한다.② Inject molten color body of <1> into molding machine.

③ 성형기를 냉각기에 투입하여 표면 온도가 8~12℃까지 낮아지면 성형기를 꺼내어 a를 제거한다.③ Put the molding machine into the cooler and when the surface temperature is lowered to 8 ~ 12 ℃, take out the molding machine and remove a.

④ 융해된 〈2〉의 미용중심축 내용물을 성형기 a를 제거한 공간에 주입한다.④ Inject the molten cosmetic core content of <2> into the space from the molding machine a.

⑤ 미용중심축 내용물을 주입한 후 성형기를 냉각기에 투입하여 다시 냉각시킨다.⑤ After injecting the contents of the cosmetic core, put the molding machine into the cooler and cool it again.

⑥ 냉각기 투입 후 약 10~15분 후 성형기를 꺼내 성형기 b를 제거한 뒤 용기에 삽입시킨다.⑥ After about 10 ~ 15 minutes after inserting the cooler, take out the molding machine and remove the molding machine b and insert it into the container.

이 과정을 통해 최종 목적인 이중 구조형 립스틱이 완성된다.This completes the dual purpose lipstick that is the final goal.

〈실시예 5〉 립글로스<Example 5> Lip Gloss

성 분ingredient 실시예 5Example 5 비고Remarks 123123 카르나우바 납 오조케라이트 납 마이크로크리스탈린 납Carnauba Lead Ozokerite Lead Microcrystalline Lead 2.005.002.002.005.002.00 고형 유성기제Solid Planetary Mechanism 4545 라놀린 폴리부텐Lanolin Polybutene 40.00to 10040.00to 100 고점도 유성기제High Viscosity Planetary Mechanism 66 유동 파라핀Floating paraffin 8.008.00 저점도 유성기제Low Viscosity Planetary Mechanism 77 적색 202호Red 202 2.002.00 안료Pigment 8989 레티놀(250,000IU/g) 소구체(제조예 1) 콜라겐 소구체(제조예 2)Retinol (250,000 IU / g) globules (manufacturing example 1) collagen globules (manufacturing example 2) 1.201.001.201.00 101112101112 방부제 산화방지제 향료Preservative Antioxidant Flavor 0.200.200.200.200.200.20

〈제조 방법〉<Production method>

원료 물질 #1~6, 10, 11을 85~90℃로 가온하여 융해 균질화한 후, #7을 투입하여 3단 롤 밀로 5회 처리한 다음, 80~85℃로 가온하여 융해시키고, 원료 물질 #8, 9 및 12를 투입하여 균질화한 후, 탈포 및 여과 과정을 거쳐 성형을 준비하였다.Melt and homogenize raw materials # 1 ~ 6, 10, 11 by heating to 85 ~ 90 ℃, process # 5 with a three-stage roll mill, and then melt by heating to 80 ~ 85 ℃. After homogenization by adding # 8, 9 and 12, the molding was prepared by degassing and filtering.

성형은 80℃의 내용물을 사각형 사라(5×2.5㎝)에 주입한 후, 상온 냉각시켜 성형 완성하여 숙성시킨다.Molding is carried out by injecting the contents of 80 ℃ in a square shell (5 x 2.5 cm), and then cooled to room temperature to complete the molding and aged.

〈시험예 1〉 입술피부 수분 보호 및 조절기능 확인 시험(단일 구조형 립스틱) :<Test Example 1> Lip skin moisture protection and control function confirmation test (single structured lipstick):

실시예 1과 비교예 1 립스틱 제품에 대한 입술피부 수분 보호기능을 임상 확인 시험을 실시하여 평가하였다.Example 1 and Comparative Example 1 Lip skin moisture protection function for the lipstick product was evaluated by conducting a clinical confirmation test.

구체적으로, 만 20~50세의 여성층으로 정상 입술의 소유자 및 주름이 심하고 각질이 심하게 벗겨진 입술의 소유자 각각 10명을 대상으로, 왼쪽 입술 부분에는 실시예 1의 립스틱을, 오른쪽 입술 부분에는 비교예 1의 립스틱을, 매일 아침 세안 후 입술 피부에 도포하고, 1시간, 2시간, 3시간 경과 후에, 경피 수분 손실량(TransEpidermal Water Loss)을 경피 수분 증발 측정기(TEWAMETERTMTM210)를 사용하여 측정하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.Specifically, a female of 20 to 50 years old, each of the owners of normal lips and ten owners of lips with severe wrinkles and keratin peels, respectively. The lipstick of 1 was applied to the lip skin after washing every morning, and after 1 hour, 2 hours, and 3 hours, TransEpidermal Water Loss was measured using a transdermal water evaporation meter (TEWAMETER TM210). The results are shown in Table 1.

실시예 1 립스틱Example 1 lipstick 비교예 1 립스틱Comparative Example 1 Lipstick T0 T 0 T1 T 1 T2 T 2 T3 T 3 T0 T 0 T1 T 1 T2 T 2 T3 T 3 TEWL(㎎/㎠/hr)TEWL (mg / cm 2 / hr) 정상입술Normal lip 0.454±0.0870.454 ± 0.087 0.228±0.0860.228 ± 0.086 0.239±0.0900.239 ± 0.090 0.250±0.0800.250 ± 0.080 0.454±0.0870.454 ± 0.087 0.378±0.0900.378 ± 0.090 0.390±0.0810.390 ± 0.081 0.398±0.0800.398 ± 0.080 주름이심한 입술Wrinkled lips 0.545±0.0910.545 ± 0.091 0.255±0.0870.255 ± 0.087 0.270±0.0900.270 ± 0.090 0.299±0.0650.299 ± 0.065 0.545±0.0910.545 ± 0.091 0.495±0.0950.495 ± 0.095 0.500±0.0900.500 ± 0.090 0.505±0.0680.505 ± 0.068 평균 (㎎/㎠/hr)Average (mg / cm 2 / hr) 0.499±0.0890.499 ± 0.089 0.271±0.0860.271 ± 0.086 0.241±0.0880.241 ± 0.088 0.275±0.0720.275 ± 0.072 0.499±0.0890.499 ± 0.089 0.437±0.0930.437 ± 0.093 0.445±0.0860.445 ± 0.086 0.451±0.0740.451 ± 0.074 (주)T0: 사용전, T1: 사용후 1시간, T2: 사용후 2시간, T3: 사용후 3시간(Note) T 0 : before use, T 1 : 1 hour after use, T 2 : 2 hours after use, T 3 : 3 hours after use

표 1의 결과로부터, 동결건조 레티놀 미세소구체 및 동결건조 콜라겐 미세소구체를 함유한 실시예 1의 립스틱이, 첨가하지 않은 비교예 1의 립스틱보다 경피 수분 손실량 감소에 효과적임을 알 수 있다.From the results of Table 1, it can be seen that the lipstick of Example 1 containing the lyophilized retinol microspheres and the lyophilized collagen microspheres was more effective in reducing the amount of transdermal water loss than the lipstick of Comparative Example 1 not added.

〈시험예 2〉 입술 주름 개선 효과 확인 시험(단일 구조형 립스틱) :<Test Example 2> Lip wrinkle improvement effect confirmation test (single structure lipstick):

실시예 1~3 및 비교예 1~3의 립스틱에 대한 입술 주름 개선 효과를 임상 확인 시험을 실시하여 평가하였다.Lip wrinkle improvement effect on the lipstick of Examples 1-3 and Comparative Examples 1-3 was evaluated by performing a clinical confirmation test.

구체적으로, 만 20~50세의 여성층으로 정상 입술의 소유자 및 주름이 심한 입술의 소유자 각각 30명을 대상으로 각각 3개조로 나누어, 동일인에게 왼쪽 입술 부분에는 실시예의 립스틱을, 오른쪽 입술 부분에는 비교예의 립스틱을, 매일 아침 세안 후 1일 3회(3시간 간격) 도포하고, 피부 3차원 분석(Image Analyser nexusQubeTM)을 통해 입술의 주름 면적 및 갯수의 변화를 측정하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.Specifically, a female group of 20-50 years old, divided into three groups of 30 owners of normal lips and 30 owners of highly wrinkled lips, compared the lipstick of the embodiment to the left lips and the right lips to the same person. Example lipstick was applied three times a day (three hours apart) after washing every morning, and changes in the wrinkle area and number of lips were measured by skin three-dimensional analysis (Image Analyser nexusQube ). The results are shown in Table 2.

입술주름의 변화Changes in lip wrinkles 주름 갯수 감소율Wrinkle count reduction rate 주름 면적 감소율Wrinkle area reduction rate 비 고Remarks 정상 입술Normal lips 주름 심한 입술Wrinkled severe lips 정상 입술Normal lips 주름 심한 입술Wrinkled severe lips 실시예 1Example 1 -16 %-16% -29 %-29% -34 %-34% -40 %-40% 레티놀&콜라겐Retinol & Collagen 실시예 2Example 2 -10 %-10% -19 %-19% -22 %-22% -29 %-29% 레티놀 1.2%Retinol 1.2% 실시예 3Example 3 -14 %-14% -31 %-31% -31 %-31% -42 %-42% 레티놀 2.2%Retinol 2.2% 비교예 1Comparative Example 1 -1 %-One % -3 %-3% -2 %-2 % -5 %-5% -- 비교예 2Comparative Example 2 -5 %-5% -8 %-8 % -7 %-7% -12 %-12% 콜라겐 1.0%Collagen 1.0% 비교예 3Comparative Example 3 -8 %-8 % -11 %-11% -9 %-9% -14 %-14% 콜라겐 2.0%Collagen 2.0%

표 2의 결과로부터, 동결건조 레티놀 미세소구체와 동결건조 콜라겐 미세소구체를 함유한 실시예 1의 립스틱이, 첨가하지 않은 비교예 1의 립스틱 보다 주름 개선 효과가 월등히 우수함을 알 수 있다.From the results in Table 2, it can be seen that the lipstick of Example 1 containing the lyophilized retinol microspheres and the lyophilized collagen microspheres has a much better wrinkle improvement effect than the lipstick of Comparative Example 1 not added.

또한, 실시예 1의 립스틱과 실시예 3의 립스틱을 비교함으로써, 동결건조 레티놀 미세소구체만을 함유한 경우에 비하여, 동결건조 콜라겐 미세소구체를 동시에 함유함으로써 더 적은 양의 레티놀을 함유하여 동일한 주름 개선효과를 얻을 수 있음을 알 수 있다.Also, by comparing the lipstick of Example 1 with the lipstick of Example 3, compared to the case of containing only lyophilized retinol microspheres, the same wrinkles were contained by containing less amount of retinol simultaneously by simultaneously containing lyophilized collagen microspheres. It can be seen that an improvement effect can be obtained.

〈시험예 3〉 입술피부 수분 보호 및 조절기능 확인 시험(이중 구조형 립스틱) :Test Example 3 Lip Skin Moisture Protection and Control Function Confirmation Test (Double Structural Lipstick):

실시예 4(참고예 + 실시예 4-코어)와 비교예 4(참고예 + 비교예 4-코어)의 이중 구조형 립스틱 제품에 대한 입술피부 수분 보호기능을 임상 확인 시험을 실시하여 평가하였다.Lip skin moisture protection function of the dual structured lipstick product of Example 4 (Reference Example + Example 4-core) and Comparative Example 4 (Reference Example + Comparative Example 4-core) was evaluated by conducting a clinical confirmation test.

구체적으로, 시험예 1에서와 동일한 방법으로 실시하였으며, 그 결과를 표 3에 나타내었다.Specifically, it carried out in the same manner as in Test Example 1, the results are shown in Table 3.

실시예 4 립스틱Example 4 Lipstick 비교예 4 립스틱Comparative Example 4 Lipstick T0 T 0 T1 T 1 T2 T 2 T3 T 3 T0 T 0 T1 T 1 T2 T 2 T3 T 3 TEWL(㎎/㎠/hr)TEWL (mg / cm 2 / hr) 정상입술Normal lip 0.454±0.0870.454 ± 0.087 0.208±0.0850.208 ± 0.085 0.219±0.0860.219 ± 0.086 0.200±0.0860.200 ± 0.086 0.454±0.0870.454 ± 0.087 0.362±0.0900.362 ± 0.090 0.383±0.0810.383 ± 0.081 0.350±0.0760.350 ± 0.076 주름이심한 입술Wrinkled lips 0.545±0.0910.545 ± 0.091 0.250±0.0870.250 ± 0.087 0.260±0.0900.260 ± 0.090 0.290±0.0650.290 ± 0.065 0.545±0.0910.545 ± 0.091 0.490±0.0870.490 ± 0.087 0.504±0.0910.504 ± 0.091 0.510±0.0680.510 ± 0.068 평균 (㎎/㎠/hr)Average (mg / cm 2 / hr) 0.499±0.0890.499 ± 0.089 0.299±0.0860.299 ± 0.086 0.239±0.0880.239 ± 0.088 0.245±0.0700.245 ± 0.070 0.499±0.0890.499 ± 0.089 0.426±0.0880.426 ± 0.088 0.435±0.0860.435 ± 0.086 0.430±0.0720.430 ± 0.072 (주)T0: 사용전, T1: 사용후 1시간, T2: 사용후 2시간, T3: 사용후 3시간(Note) T 0 : before use, T 1 : 1 hour after use, T 2 : 2 hours after use, T 3 : 3 hours after use

표 3의 결과로부터, 동결건조 레티놀 미세소구체 및 동결건조 콜라겐 미세소구체를 함유한 실시예 4의 립스틱이, 첨가하지 않은 비교예 4의 립스틱보다 경피 수분 손실량 감소에 효과적임을 알 수 있다.From the results in Table 3, it can be seen that the lipstick of Example 4 containing the lyophilized retinol microspheres and the lyophilized collagen microspheres was more effective in reducing the amount of transdermal water loss than the lipstick of Comparative Example 4 not added.

〈시험예 4〉 입술 주름 개선 효과 확인 시험(단일형 구조 립스틱) :<Test Example 4> Lip wrinkle improvement effect confirmation test (single structure lipstick):

실시예 4 및 비교예 4의 립스틱에 대한 입술 주름 개선 효과를 임상 확인 시험을 실시하여 평가하였다.Lip wrinkle improvement effects on the lipstick of Example 4 and Comparative Example 4 were evaluated by conducting a clinical confirmation test.

구체적으로, 만 20~50세의 여성층으로 정상 입술의 소유자 및 주름이 심한 입술의 소유자 각각 10명을 대상으로 하여, 시험예 2에서와 동일한 방법으로 실시하였으며, 그 결과를 표 4에 나타내었다.Specifically, the subjects were 20 to 50 years old and each of the owners of the normal lips and the owners of the lips with severe wrinkles were subjected to the same method as in Test Example 2, and the results are shown in Table 4.

입술 주름의 변화Changes in lip wrinkles 주름 갯수 감소율Wrinkle count reduction rate 주름 면적 감소율Wrinkle area reduction rate 정상 입술Normal lips 주름 심한 입술Wrinkled severe lips 정상 입술Normal lips 주름 심한 입술Wrinkled severe lips 실시예 4Example 4 -15 %-15% -27 %-27% -31 %-31% -38 %-38% 비교예 4Comparative Example 4 -1 %-One % -2 %-2 % -3 %-3% -5 %-5%

표 4의 결과로부터, 동결건조 레티놀 미세소구체와 동결건조 콜라겐 미세소구체를 함유한 실시예 4의 립스틱이, 첨가하지 않은 비교예 4의 립스틱 보다 주름 개선 효과가 월등히 우수함을 알 수 있다.From the results of Table 4, it can be seen that the lipstick of Example 4 containing the lyophilized retinol microspheres and the lyophilized collagen microspheres had a much better wrinkle improvement effect than the lipstick of Comparative Example 4 not added.

〈시험예 5〉 레티놀 역가 측정 :Test Example 5 Retinol Titer Determination:

실시예 1에 사용한 동결건조 레티놀 미세소구체 및 실시예 1에 함유된 레티놀의 시간 경과에 따른 역가를 측정하여 보존 안정성을 평가하였다. 레티놀 역가 측정은 HPLC로 분석하였다. HPLC 분석 조건은 심팩(Shimpack) CLC-ODS 컬럼을 써서 이동상은 메탄올, 파장은 284㎚, 유속은 2.0㎖로 하였다.Preservation stability was evaluated by measuring the titer over time of the lyophilized retinol microspheres used in Example 1 and the retinol contained in Example 1. Retinol titer measurements were analyzed by HPLC. HPLC analysis conditions were made using a Shimpack CLC-ODS column, and the mobile phase was methanol, the wavelength was 284 nm, and the flow rate was 2.0 ml.

그 결과를 표 5에 나타내었다.The results are shown in Table 5.

검체명Sample name 분석된레티놀 역가(IU/g)Retinol Titers Analyzed (IU / g) 3개월 경과후After 3 months 6개월 경과후After 6 months 제조예 1(레티놀 250,000IU/g)Preparation Example 1 (Retinol 250,000 IU / g) 248,625(표시역가의 99.45%)248,625 (99.45% of displayed titres) 247,750(제조직후의 99.65%)247,750 (99.65% after reorganization) 247,250(제조직후의 99.45%)247,250 (99.45% after reorganization) 실시예 1(레티놀 3,000IU/g)Example 1 (Retinol 3,000 IU / g) 2,470(표시역가의 82.33%)2,470 (82.33% of displayed titres) 2,408(제조직후의 97.49%)2,408 (97.49% after post-organization) 2,380(제조직후의 96.36%)2,380 (96.36% after reorganization)

표 5의 결과로부터, 제조시에 레티놀의 역가 감소가 다소 있기는 하지만, 시간 경과에 따른 레티놀의 역가 감소는 거의 없음을 알 수 있다.From the results in Table 5, although there is a slight decrease in the titer of retinol at the time of manufacture, it can be seen that there is almost no decrease in the titer of retinol over time.

본 발명에 의해 제공되는 동결건조 레티놀 미세소구체는, 6개월 경과한 후에도 제조당시 레티놀 역가의 99% 이상이 유지되며, 입술화장료에 배합된 상태에서도 96% 이상 역가가 유지되어 레티놀의 역가 보존에 매우 효과적이며, 이를 입술화장료에 배합함으로써 입술 주름을 효과적으로 개선할 수 있다.The lyophilized retinol microspheres provided by the present invention maintain at least 99% of the retinol titer at the time of manufacture even after six months, and at least 96% of the titer of the retinol even when formulated in the lip cosmetics. It is very effective, and by blending it with the lip cosmetics, it is possible to effectively improve the wrinkles of the lips.

Claims (8)

(1) 아테로 콜라겐 및 황산 콘드로이틴 나트륨 용액에 트리(카프릴, 카프린산)글리세린을 가하여 충분히 교반한 후, 마이크로플루다이져를 통과시키는 단계;(1) adding tri (capryl, capric acid) glycerin to the atherocollagen and chondroitin sulfate sodium solution and stirring it sufficiently, and then passing it through a microfluidizer; (2) (1)에 레티놀과 토코페롤을 가하여 교반한 후, 다시 마이크로플루다이져를 통과시키는 단계; 및(2) adding retinol and tocopherol to (1) and stirring, and then passing the microfluidizer again; And (3) (2)에 아카시아 검을 가한 후 -40℃에서 동결건조시키는 단계(3) adding acacia gum to (2) and freeze-drying at -40 ° C 를 포함하는 것을 특징으로 하는 동결건조 레티놀 미세소구체의 제조방법.Method for producing a lyophilized retinol microspheres comprising a. 제 1항의 제조방법에 의해 얻어지는 동결건조 레티놀 미세소구체.Lyophilized retinol microspheres obtained by the method of claim 1. 입술화장료 조성물에 있어서, 미용 성분으로서 제 2항의 동결건조 레티놀 미세소구체를 조성물 1g당 2,000~6,000IU의 양으로 함유하는 것을 특징으로 하는 입술화장료 조성물.A lip cosmetic composition comprising the lyophilized retinol microspheres according to claim 2 in an amount of 2,000 to 6,000 IU per gram of the composition as a cosmetic ingredient. 제 3항에 있어서, 아테로 콜라겐 및 황산 콘드로이틴 나트륨 용액에 트리(카프릴, 카프린산)글리세린을 가하여 충분히 교반하고, 마이크로플루다이져를 통과시킨 후, 동결건조시킨 다음, 소수성 겔에 첨가하여 균질화하여 얻은 동결건조 콜라겐 미세소구체를, 미용 성분으로서 조성물 총 중량에 대해 0.5~3중량%의 양으로 더 함유하는 것을 특징으로 하는 입술화장료 조성물.The method of claim 3, wherein tri (capryl, capric acid) glycerin is added to the solution of atherocollagen and sodium chondroitin sulfate, and the mixture is sufficiently stirred, passed through a microfluidizer, lyophilized, and then added to a hydrophobic gel. A lip cosmetic composition comprising lyophilized collagen microspheres obtained by homogenization in an amount of 0.5 to 3% by weight based on the total weight of the composition as a cosmetic ingredient. 제 3항 또는 제 4항에 있어서, 미용 성분으로서 동결건조 레티놀 미세소구체 또는 동결건조 콜라겐 미세소구체와의 혼합물을 함유하는 미용 중심축과, 이를 둘러싼 색조를 띠는 칼라 바디로 구성된 이중구조형 립스틱의 제형을 가짐을 특징으로 하는 입술화장료 조성물.5. A dual structured lipstick according to claim 3 or 4, comprising a cosmetic central axis containing a mixture with lyophilized retinol microspheres or lyophilized collagen microspheres as a cosmetic ingredient, and a color body having a color tone surrounding the cosmetic constituents. Lip cosmetic composition, characterized in that it has a formulation. 제 5항에 있어서, 상기한 이중 구조형 립스틱은 미용성분을 함유한 중심축과 색조를 띠는 칼라 바디를 3:7~4:6의 중량비로 접합시켜 구성한 것임을 특징으로 하는 입술화장료 조성물.The lip cosmetic composition according to claim 5, wherein the dual structured lipstick is formed by bonding a central axis containing a cosmetic ingredient and a color body having a color tone at a weight ratio of 3: 7 to 4: 6. 제 6항에 있어서, 상기한 미용 중심축은 중심축 총 중량에 대하여 고형 유성기제 15~25중량%, 고점도 유성기제 35~45중량%, 저점도 유성기제 25~35중량%, 안료 0~5중량%, 및 미용 성분으로서, 동결건조 콜라겐 미세소구체를 조성물 총 중량에 대하여 0.5~3중량%, 동결건조 레티놀 미세소구체를 조성물 1g당 2,000~6,000IU의 양으로 함유되도록 배합하여 구성한 것이며;According to claim 6, wherein the cosmetic central axis is 15 to 25% by weight solid oil base, 35 to 45% by weight high viscosity oil base, 25 to 35% by weight low viscosity oil base, pigment 0-5 weight based on the total weight of the central axis %, And a cosmetic component comprising lyophilized collagen microspheres in an amount of 0.5 to 3% by weight based on the total weight of the composition and lyophilized retinol microspheres in an amount of 2,000 to 6,000 IU per gram of the composition; 상기한 칼라 바디는, 칼라 바디 총 중량에 대하여 고형 유성기제 15~23중량%, 고점도 유성기제 40~45중량%, 저점도 유성기제 20~30중량% 및 안료 10~15중량%를 배합하여 구성한 것임을 특징으로 하는 입술화장료 조성물.The above-mentioned color body is composed of 15 to 23% by weight of solid oil base, 40 to 45% by weight of high viscosity oil base, 20 to 30% by weight of low viscosity oil base, and 10 to 15% by weight pigment based on the total weight of the color body. Lip cosmetic composition, characterized in that. 아테로 콜라겐 및 황산 콘드로이틴 나트륨 용액에 트리(카프릴, 카프린산)글리세린을 가하여 충분히 교반하고, 마이크로플루다이져를 통과시킨 후, 동결건조시킨 다음, 소수성 겔에 첨가하여 균질화하여 얻은 동결건조 콜라겐 미세소구체.Freeze-dried collagen obtained by adding tri (capryl, capric acid) glycerin to the solution of atherocollagen and sodium chondroitin sulfate, stirring it sufficiently, passing through a microfluidizer, lyophilizing, and then adding it to a hydrophobic gel and homogenizing it. Microspheres.
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