KR20000031488A - 자외선 경화용 소광성 조성물 및 그로부터 제조된 소광성 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 조성물 총량에 대하여 40∼70중량%의 자외선 경화형 아크릴레이트계 올리고머, 1∼30중량%의 반응성 희석제, 0.1∼10중량%의 광중합 개시제, 0.01∼3중량%의 소광제 (antiglare agent) 및 나머지량의 용제를 포함하는 자외선 경화형 소광성 조성물로서, 자외선 경화형 아크릴레이트계 올리고머가 지방족 우레탄 아크릴레이트이고, 반응성 희석제가 일관능성 또는 다관능성 아크릴레이트계 모노머, 또는 이들의 혼합물이며, 소광제가 무정형의 무기 실리카인 것을 특징으로 하는 자외선 경화형 소광성 조성물 및 이를 이용하여 제조된 소광성 필름에 관한 것이다. 본 발명에 따른 소광성 필름은 내스크래치성, 내약품성, 내용제성, 내구성, 코팅층 강도 등 필름으로서 요구되는 대부분의 특성이 우수함은 물론 프라이머층이 없이도 기재 필름에 대한 부착력이 우수하며, 소광 특성이 우수하여 CRT, 플라즈마디스플레이 패널 또는 액정표시소자 등과 같은 화상표시소자용으로 사용하기 적합하다.

Description

자외선 경화용 소광성 조성물 및 그로부터 제조된 소광성 필름
본 발명은 자외선 경화용 소광성 조성물 및 그로부터 제조된 소광성 필름에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 환경친화적이며 우수한 내스크래치성, 내약품성, 내용제성, 내열성 및 도막 강도 등을 제공할 수 있을 뿐 아니라 소광특성도 부여할 수 있는 자외선 경화용 소광성 조성물 및 그로부터 제조된 소광성 필름에 관한 것이다.
산업 분야가 다양해지면서 고분자 수지 필름의 적용분야가 각종 포장용, 사진필름용, 콘덴서용, 전기절연재용, 라벨용, 자기기록매체용, 의료용으로 광범위하게 사용해지고 있으며, 최근에는 그 사용범위가 CRT, 플라즈마디스플레이 패널, 액정표시소자 등과 같은 화상표시소자 분야로까지 확대되고 있다.
특히, 화상표시소자의 디스플레이 표면에 입사하는 외부 광이 반사하면서 눈부심이 생겨 화상이 잘 보이지 않는 문제점이 있으며, 화상표시소자의 대형화 추세에 따라 점점 심화되고 있는 실정이다.
이러한 문제점을 극복하기 위한 방법으로서 고분자 수지 필름을 디스플레이 표면에 부착하여 광반사를 방지하는 방법이 제안되었는데, 이러한 방법은 고분자 수지의 특성으로 인하여 박형화, 경량화가 가능하고 가공이 용이하다는 잇점이 있다. 그러나, 고분자 수지 필름의 표면 강도가 낮아 상처받기 쉽기 때문에 스크래치 발생으로 인한 화질 저하를 일으킬 수 있다.
내스크래치성을 개선하기 위해서는 통상 열경화성 조성물을 이용하여 경화코팅층을 형성하는 방법이 사용되고 있는데, 일반적으로 열경화 공정은 고온에서 실시되기 때문에 열에 약한 소재에는 적용할 수 없고 경화 시간이 길고 소모되는 에너지가 많아서 생산효율 면에서 불리하다.
이에 비해 자외선 경화방식은 환경공해가 적고 경화속도가 빠르며 에이징 공정 없이 경화직후 사용할 수 있다는 잇점이 있다. 또한, 열경화 방식을 이용하는 경우에 비해 저장안정성이 우수하고 경화 도막의 변화가 적으며 제조된 필름의 내마모성, 내수성, 내용제성, 내열성, 내후성등의 특성이 우수하다는 장점을 지닌다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 소광 특성을 부여할 수 있는 자외선 경화형 소광성 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 내스크래치성, 내약품성, 내용제성, 내열성, 내구성 등의 특성뿐 아니라 소광 특성도 우수한 소광성 필름을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 소광성 필름의 단면도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *
1... 기재 필름 2... 소광성 코팅층
3... ITO 스퍼터링층 4... 접착층
5... 이형층 6... 보호층
본 발명의 기술적 과제는 조성물 총량에 대하여 40∼70중량%의 자외선 경화형 아크릴레이트계 올리고머, 1∼30중량%의 반응성 희석제, 0.1∼10중량%의 광중합 개시제, 0.01∼3중량%의 소광제 및 나머지량의 용제를 포함하는 자외선 경화형 소광성 조성물로서, 자외선 경화형 아크릴레이트계 올리고머가 지방족 우레탄 아크릴레이트이고, 반응성 희석제가 일관능성 또는 다관능성 아크릴레이트계 모노머, 또는 이들의 혼합물이며, 소광제가 무정형의 무기 실리카인 것을 특징으로 하는 자외선 경화형 소광성 조성물에 의하여 이루어질 수 있다.
본 발명에 따른 자외선 경화형 소광성 조성물은 필요에 따라서는 메타크릴레이트화 산성 화합물 (methacrylated acidic compound)과 같은 부착력 향상제를 조성물 총량 대비 1∼30중량%만큼 더 포함할 수 있다.
또한, 대전방지제로서 조성물 총량에 대하여 0.1∼5중량%의 아크릴레이트화 암모늄염을 더 첨가할 수 있다.
본 발명의 다른 기술적 과제는 기재 필름의 일면 또는 양면 상에 전술한 본 발명의 자외선 경화형 소광성 조성물을 도포 및 경화시켜 형성한 코팅층을 포함하는 소광성 필름에 의해 이루어질 수 있다.
본 발명에 따른 소광성 필름에 있어서, 상기 코팅층의 두께는 1∼10㎛인 것이 바람직하다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다.
일반적으로 자외선 경화형 아크릴레이트계 올리고머는 최종 제품의 주요 특성을 좌우하는 성분으로서 분자량이 500∼5000인 화합물이며, 점도 및 물성에 따라 적당한 반응성 희석제로 희석하여 사용될 수 있다. 자외선 경화형 아크릴레이트계 올리고머는 말단이 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트로 되어 있으며 주쇄의 구조에 따라 우레탄 아크릴레이트, 에폭시 아크릴레이트, 폴리에스테르 아크릴레이트, 아크릴릭 아크릴레이트, 실리콘 아크릴레이트 또는 아미노 아크릴레이트 등으로 나누어질 수 있다.
이중, 우레탄 아크릴레이트는 반복단위에 우레탄 결합을 포함하며 이소시아네이트기의 종류에 따라 무황변 타입이며 2∼6개의 관능기를 갖는 지방족 우레탄 아크릴레이트와 황변 타입이며 반응성이 빠른 방향족 우레탄 아크릴레이트로 나누어지는데, 본 발명에 따른 자외선 경화형 소광성 조성물의 성분으로서 적당한 것은 무황변이고 유연성에 악영향을 미치지 않는 범위내에서 가교밀도를 향상시켜 표면경도를 극대화할 수 있는 지방족 우레탄 아크릴레이트, 특히 6관능성의 지방족 우레탄 아크릴레이트가 바람직하며, 함량은 조성물 총량에 대하여 40∼70중량%가 바람직하다. 함량이 40중량% 미만이면 표면경도가 충분하지 못하고 70중량%를 초과하게 되면 점도가 지나치게 높아지고 코팅 부착력이 감소하는 현상이 발생하므로 바람직하지 못하다.
본 발명에 있어서, 상기 자외선 경화형 소광성 조성물의 점도를 조절하기 위한 반응성 희석제로서 분자량이 500 이하인 일관능성 또는 다관능성 모노머, 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다. 이중, 일관능성 (1관능성) 모노머는 기재에 대한 부착성 및 유연성이 우수한 반면 반응성이 낮고 과량 사용시 끈적임성을 나타내는데, 그 예로는 하이드록시에틸아크릴레이트를 들 수 있다. 또한, 2관능성 모노머는 점도, 반응성 및 유연성이 적당하다는 점에서 유용하다. 3관능성 모노머는 경도 및 반응성이 높다는 점에서 유용하며 그 예로는 펜타에리트리톨트리아크릴레이트 또는 트리메틸롤프로판아크릴레이트를 들 수 있다. 마지막으로, 4∼6관능성 모노머는 반응성이 뛰어나고 가교밀도가 높아 경도가 우수한 반면, 유연성이 떨어진다는 단점이 있는데, 그 예로는 4관능성의 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트을 들 수 있다.
반응성 희석제의 함량은 유연성을 해치지 않으면서 가교밀도 및 경화속도를 충분히 개선할 수 있는 범위 내에서, 바람직하게는 조성물 총량에 대하여 각각 1∼30중량% 범위에서 결정된다. 상기 함량이 1중량% 미만이면 희석효과가 거의 없으며, 30중량%를 초과하면 유연성이 저하되고 경화층의 수축이 발생하며 기재에 대한 부착력이 감소한다.
한편, 일관능성 모노머인 하이드록시에틸아크릴레이트는 반응성 희석제로서의 용도 외에 기재 필름에 대한 부착력 향상 효과도 가지므로 반응성 희석제의 일 성분으로서 하이드록시에틸아크릴레이트가 사용되는 경우에는 별도의 부착력 개선제를 더 포함하지 않아도 한데, 하이드록시에틸아크릴레이트는 휘발성이 강하기 때문에 함량이 30중량%를 초과하게 되면 조성물 자체의 독성이 강해지므로 함량 조절에 유의하여야 한다.
또한, 광중합 개시제는 자외선을 흡수하여 자유라디칼을 생성하고 중합 반응을 개시하는 것으로서 종류에 따라 흡수 파장 영역이 다르다 (통상 300∼360nm). 대부분의 광중합 개시제는 반응에는 참가하지 않으며 흡수 파장 영역이 서로 다른 2종류 이상을 혼합하여 사용하는 경우에는 다양한 파장을 흡수하여 반응성을 촉진시킬 수 있다. 광중합 개시제의 함량은 형성되는 코팅층의 두께와 관련이 있는데, 즉 형성되는 코팅층의 두께가 얇은 경우에는 광중합 개시제의 함량이 높을수록 반응성이 좋으나 코팅층의 두께가 두꺼운 경우에는 오히려 함량이 적어야 경화속도가 빨라진다.
광중합 개시제로는 본 발명의 분야에서 사용될 수 있는 통상의 광중합 개시제라면 특별히 제한되지 않으나, 바람직한 예로는 1-하이드록시-싸이클로헥실페닐케톤 또는 α,α-디메톡시-α-하이드록시아세토페논과 같은 α-하이드록시알킬페논계 화합물을 들 수 있다.
소광제는 디스플레이 표면에서의 반사광을 소광시키기 위한 것으로 평균입경이 20㎛ 이하인 무정형의 무기 실리카를 사용하여 디스플레이 표면에 미세 요철을 형성함으로써 입사광을 산란 또는 소광시킨다. 소광제의 함량은 투명성에 영향을 미치지 않는 범위 내에서, 바람직하게는 조성물 총량에 대하여 0.1∼3중량% 범위에서 결정된다. 소광제 함량이 상기 범위를 초과하게 되면 소광 현상은 우수하나 투명도가 저하되므로 바람직하지 않다.
용제로는 본 발명의 분야에서 사용될 수 있는 것이면 특별하게 제한되지 않으나, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 또는 이들의 혼합물과 같은 유기용제를 사용하는 것이 바람직하다.
한편, 대전방지제를 더 첨가하여 표면저항을 낮추면 필름 표면에서의 정전기 발생으로 인한 오염 발생을 방지할 수 있다. 대전방지제는 조성물 중의 각 조성성분과의 상용성 및 용제와의 용해성 등을 고려하여 본 발명의 분야에서 통상적으로 사용될 수 있는 것이면 무방하나 시간이 경과함에 따라 수분을 흡수하여 백화현상을 일으킬 수 있는 계면활성제 계통의 대전방지제는 선택하지 않는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 대전방지제로서 수분 흡수 가능성이 없고 자외선 경화가능하며 내후성이 우수한 아크릴레이트화 암모늄염을 조성물 총량에 대하여 0.1∼5중량% 범위에서 첨가할 수 있다. 첨가량이 5중량%를 초과할 경우 다습한 조건에서는 백화현상을 일으킬 수 있으므로 바람직하지 않다.
또한, 필요에 따라서는 부착력 향상제 및/또는 습윤 평활제를 조성물 총량에 대하여 각각 1∼30중량% 및 0.1∼5중량% 더 첨가할 수 있다.
부착력 향상제의 바람직한 예로는 메타크릴레이트화 산성 화합물 (methacrylated acidic compound)을 들 수 있으며 부착력 향상제를 더 첨가하면 프라이머층이 없이도 기재 필름에 대해 더 강력한 접착력을 나타낼 수 있으나 첨가량이 상기 범위를 초과하게 되면 표면 끈적임성 (tacky)이 발생할 우려가 있으므로 바람직하지 않다.
한편, 습윤 평활제는 자외선 경화형 아크릴레이트계 올리고머의 주쇄와 직접 경화반응을 일으켜서 우수한 젖음성 (wetting) 및 평활성 (leveling)을 나타내도록 하는 성분으로서 그 예로는 자외선 경화형의 실리콘디아크릴레이트를 들 수 있다. 그러나, 첨가량이 상기 범위를 초과하면 필름 표면이 뿌엿게 되는 현상 (hazy 현상)이 나타나서 최종 제품의 품질을 저하시키는 원인이 되므로 바람직하지 않다.
전술한 바와 같은 자외선 경화형 소광성 조성물을 이용하여 소광성 필름을 제조하는 방법은 통상의 필름 제조방법에 준하여 실시될 수 있는데, 먼저 본 발명에 따른 소광성 필름은 전술한 자외선 경화형 소광성 조성물을 기재 필름, 바람직하게는 PET (폴리에틸렌테레프탈레이트) 필름 상에 도포한 다음, 건조 및 경화시켜 소광성을 갖는 코팅층을 형성함으로써 얻을 수 있다.
자외선 경화형 소광성 조성물을 기재 필름에 도포하는 방법은 당해 기술분야에서 통상적으로 알려져 있는 방법이라면 특별히 제한되지 않고 채택될 수 있으며, 기재 필름의 재질 및 형상에 따라 예를 들면 에어 나이프(air knife) 방식, 그라비아 방식(gravure), 리버스 롤(reverse roll) 방식, 키스 롤(kiss roll) 방식, 스프레이(spray) 방식 또는 블레이드(blade) 방식 중에서 임의로 선택하여 사용할 수 있다. 도포 두께는 1∼10㎛ 정도가 적당하다.
코팅층의 두께가 1㎛ 미만이면 너무 얇아 코팅층 자체의 형성이 어려우며, 반대로 10㎛를 초과하게 되면 도막의 유연성이 떨어져서 도막이 부서지는 현상 (brittleness )이 나타날 수 있으므로 실용성이 떨어진다.
자외선 경화형 소광성 조성물을 기재 필름에 도포한 후에는 열풍, 적외선, 원적외선 등을 조사하여 가열, 건조후 자외선을 조사하거나, 건조 공정 없이 바로 자외선을 조사함으로써 코팅층을 형성한다. 자외선 조사에 사용되는 자외선 램프의 종류 역시 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 제한되지 않으나, 구체적인 예를 열거하자면 고압수은등, 초고압수은등, 무전극 램프, 메타할라이드 램프 등과 같이 출력이 60∼240W/cm인 램프를 들 수 있다.
본 발명에 의한 자외선 경화형 소광성 조성물은 산소의 영향을 거의 받지 않으므로 질소와 같은 불활성 환경이 필요없이 공기중에서 경화가 가능하다. 자외선 램프와 기재 필름간의 거리를 약 30∼300mm의 범위에서 유지하여 광량을 조절한다.
한편, 본 발명의 자외선 경화형 소광성 조성물로부터 얻어질 수 있는 소광성 필름의 일 예를 도 1에 나타내었다.
도 1을 참조하여 보면, 기재필름(1)의 한쪽 표면에 본 발명에 따른 자외선 경화형 소광성 조성물을 도포한 다음 건조 및 자외선 경화시켜 소광성 코팅층(2)을 형성한다. 이어서, 기재필름(1)의 다른쪽 표면에 ITO 스퍼터링층(3)을 형성한 다음 ITO 스퍼터링층(3) 표면에 접착층(4)을 형성하여 필름이 디스플레이 표면에 직접 부착될 수 있도록 한다.
또한, 상기 접착층(4) 표면에는 이형층(5)을 더 형성하거나, 상기 소광성 코팅층(2) 표면에는 코팅층의 손상을 방지할 수 있는 보호층(6)을 더 형성할 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명의 효과를 나타내기 위하여 제시된 일례에 불과한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 의해 제한되지 않음은 물론이다. 하기 실시예 및 비교예에서 얻어진 소광성 필름에 대한 각종 물성을 다음과 같은 방법으로 테스트하였다.
(1) 부착력
형성된 소광성 도막을 1mm 간격으로 크로스 해치한 후, 셀로판 테이프를 부착, 박리하였을 때 박리되지 않고 남아 있는 개수를 파악하여 불량, 양호로 평가한다.
(2) 연필 경도
일본 공업 규격(JIS) JIS-K5400의 조건하에서, 쉔(Sheen)사의 연필경도계 및 스테들러(Steadler)사의 연필을 사용하여 평가한다. 사용된 연필의 규격은 6B, 5B, 4B, 3B, 2B, B, HB, F, H, 2H, 3H, 4H, 5H, 6H, 7H, 8H, 9H이다.
(3) 내스크래치성
직경 10㎛인 스틸 울 (steel wool)로 도막을 문질러 스크래치 발생여부를 육안으로 관찰하여 불량, 양호로 평가한다:
양호: 도막에 1㎜ 이상의 스크래치가 하나도 발생하지 않은 경우,
불량: 도막에 1㎜ 이상의 스크래치가 하나라도 발생한 경우.
(4) 내약품성
실온에서 5% 수산화나트륨 수용액 및 5% 염산 수용액에 각각 4시간 동안 침적시킨 후 부착력, 연필경도, 내스크래치성 등의 물성을 관찰한후, 테스트 이후 이들 물성이 변하지 않고 유지되는 경우에는 내약품성이 양호한 것으로, 테스트 이후 이들 물성이 나빠진 경우에는 내약품성이 불량한 것으로 판정한다.
(5) 내용제성
실온에서 톨루엔, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메탄올, 이소프로필알코올, 부틸아세테이트 등에 48시간 동안 침적시킨 후 부착력, 연필경도, 내스크래치성 등의 물성을 관찰한후, 테스트 이후 이들 물성이 변하지 않고 유지되는 경우에는 내용제성이 양호한 것으로, 테스트 이후 이들 물성이 나빠진 경우에는 내용제성이 불량한 것으로 판정한다.
(6) 광 투과율
ASTM D1925에 따라서 투명도 측정기(ColorQUEST Ⅱ, Hunter Lab 제품)를 사용하여 측정한다.
(7) 표면광택도
광택측정기 (PG-1, 일본 전색공업사 제품)를 사용하여 측정한다.
(8) 표면저항
ASTM D257-92에 따라서 표면저항측정기(DSM 8103, 일본 동아전파사 제품)를 사용하여 23±2℃의 온도 및 50±5%의 상대습도 조건하에서 표면저항을 측정한다.
<실시예 1>
하기의 조성을 갖는 자외선 경화형 소광성 조성물을 0.05mm의 메이어 바를 이용하여 100㎛ 두께의 미처리 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름상에 도포하고 50℃에서 20초간 건조한 후, 자외선 조사장치(F450, 미국 Fusion사 제품) 및 무전극형 자외선 램프(H-bulb, 미국 Fusion사 제품)를 사용하여 조성물이 도포된 필름표면을 경화시켰다. 이때, 자외선 조사거리는 50mm였으며 적산광량이 200mJ/sq.cm가 되도록 벨트 스피드를 조절하였다. 이렇게 하여 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름상에 3㎛ 두께의 코팅층이 형성된 소광성 필름을 수득하였으며, 그의 물성을 측정하여 표 1에 나타내었다.
6관능성 지방족 우레탄 아크릴레이트 올리고머 69.7중량부
(Ebecryl 5129, UCB Chemicals 제품)
트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 5.0중량부
(SR350, Sartomer 제품)
펜타에리트리톨 트리/테트라 아크릴레이트 혼합물 10.0중량부
(PETA, UCB Chemicals 제품)
메타크릴레이트화 산성 화합물 3.0중량부
(Ebecryl 169, UCB Chemicals 제품)
하이드록시에틸아세테이트 (HEA, UCB Chemicals 제품) 5.0중량부
α-하이드록시-케톤 (Irgacure 184, Ciba-geigy 제품) 6.0중량부
레벨링제 (Silwet L7602, Union Carbide 제품) 1.0중량부
소광제 (Syloid ED 30, Grace Davison 제품) 0.3중량부
이소프로필 알코올 50.0중량부
<실시예 2>
하기의 조성을 갖는 자외선 경화형 소광성 조성물을 200Mesh의 그라비아 롤을 이용하여 25㎛ 두께의 미처리 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름상에 도포하고 50℃에서 20초간 건조한 후 필름 표면에 자외선 조사장치(F450, 미국 Fusion사 제품)와 출력 80W/cm의 고압수은등 4개로 구성되어 있는 자외선 램프를 이용하여 조성물이 도포된 필름 표면을 경화시켰다. 이때, 자외선 조사거리는 150mm였으며 적산광량이 200mJ/sq.cm가 되도록 라인 스피드를 조절하였다. 이렇게 하여 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름상에 3㎛ 두께의 코팅층이 형성된 소광성 필름을 수득하였으며, 그의 물성을 측정하여 표 1에 나타내었다.
6관능성 지방족 우레탄 아크릴레이트 올리고머 69.6중량부
(Ebecryl 5129, UCB Chemicals 제품)
트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 5.0중량부
(TMPTA, UCB Chemicals 제품)
펜타에리트리톨 트리/테트라 아크릴레이트 혼합물 10.0중량부
(PETA, UCB Chemicals 제품)
메타크릴레이트화 산성 화합물 3.0중량부
(Ebecryl 169, UCB Chemicals 제품)
하이드록시 에틸 아크릴레이트 (HEA, UCB Chemicals 제품) 5.0중량부
α-하이드록시-알킬 페논 (Darocure 1173, Ciba-geigy 제품) 6.0중량부
레벨링제 (Fluorad FC430, 3M 제품) 1.0중량부
소광제 (Syloid ED 40, Grace Davison 제품) 0.4중량부
이소프로필 알코올 50.0중량부
<실시예 3>
하기의 조성을 갖는 자외선 경화형 소광성 조성물을 3본 리버스 롤을 이용하여 100㎛ 두께의 미처리 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름상에 도포하고 50℃에서 20초간 건조한 후 자외선 조사장치(F450, 미국 Fusion사 제품)와 출력 120W/cm의 고압수은등 4개로 구성되어 있는 자외선 램프를 이용하여 조성물이 도포된 필름 표면을 경화시켰다. 이때, 자외선 조사거리는 150mm였으며 적산광량이 200mJ/sq.cm가 되도록 라인 스피드를 조절하였다. 이렇게 하여 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름상에 3㎛ 두께의 코팅층이 형성된 소광성 필름을 수득하였으며, 그의 물성을 측정하여 표 1에 나타내었다.
6관능성 지방족 우레탄 아크릴레이트 올리고머 69.5중량부
(Ebecryl 5129, UCB Chemicals 제품)
트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 5.0중량부
(TMPTA, UCB Chemicals 제품)
펜타에리트리톨 트리/테트라 아크릴레이트 혼합물 10.0중량부
(PETA, UCB Chemicals 제품)
메타크릴레이트화 산성 화합물 3.0중량부
(Ebecryl 169, UCB Chemicals 제품)
하이드록시 에틸 아크릴레이트 (HEA, UCB Chemicals 제품) 5.0중량부
α-하이드록시-케톤 (Irgacure 184, Ciba-geigy사 제품) 3.0중량부
α-하이드록시-알킬 페논 (Darocure 1173, Ciba-geigy 제품) 3.0중량부
자외선 경화성 레벨링제 (HS-300, UCB Chemicals 제품) 1.0중량부
소광제 (Nipgel AZ-200, 일본실리카 산업 제품) 0.5중량부
이소프로필 알코올 50.0중량부
<실시예 4>
하기의 조성을 갖는 자외선 경화형 소광성 조성물을 0.05mm의 메이어 바를 이용하여 100㎛ 두께의 미처리 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름상에 도포하고 50℃에서 20초간 건조한 후 자외선 조사장치(F450, 미국 Fusion사 제품)와 출력 120W/cm의 고압수은등 4개로 구성되어 있는 자외선 램프를 이용하여 조성물이 도포된 필름표면을 경화시켰다. 자외선 조사거리는 150mm로 하고, 적산광량이 200mJ/sq.cm가 되도록 라인 스피드를 조절하였다. 이렇게 하여 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름상에 5㎛ 두께의 코팅층이 형성된 소광성 필름을 수득하였으며, 그의 물성을 측정하여 표 1에 나타내었다.
6관능성 지방족 우레탄 아크릴레이트 올리고머 69.5중량부
(Ebecryl 5129, UCB Chemicals 제품)
트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 5.0중량부
(TMPTA, UCB Chemicals사 제품)
펜타에리트리톨 트리/테트라 아크릴레이트 혼합물 10.0중량부
(PETA, UCB Chemicals 제품)
메타크릴레이트화 산성 화합물 3.0중량부
(Ebecryl 169, UCB Chemicals 제품)
하이드록시에틸아크릴레이트 (HEA, UCB Chemicals 제품) 5.0중량부
α-하이드록시-케톤 (Irgacure 184, Ciba-geigy 제품) 3.0중량부
α-하이드록시-알킬 페논 (Darocure 1173, Ciba-geigy 제품) 3.0중량부
자외선 경화형 레벨링제 (HS-300, UCB Chemicals 제품) 1.0중량부
소광제 (Nipgel AZ-200, 일본실리카 산업 제품) 0.5중량부
이소프로필 알코올 50.0중량부
<실시예 5>
하기의 조성을 갖는 자외선 경화형 소광성 조성물을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법에 따라서 소광성 필름을 제조하고, 그의 물성을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
6관능성 지방족 우레탄 아크릴레이트 올리고머 69.7중량부
(Ebecryl 5129, UCB Chemicals 제품)
트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 5.0중량부
(SR350, Sartomer 제품)
펜타에리트리톨 트리/테트라 아크릴레이트 혼합물 9.2중량부
(PETA, UCB Chemicals 제품)
메타크릴레이트화 산성 화합물 3.0중량부
(Ebecryl 169, UCB Chemicals 제품)
하이드록시에틸아세테이트 (HEA, UCB Chemicals 제품) 5.0중량부
α-하이드록시-케톤 (Irgacure 184, Ciba-geigy 제품) 6.0중량부
레벨링제 (Silwet L7602, Union Carbide 제품) 1.0중량부
소광제 (Syloid ED 30, Grace Davison 제품) 0.3중량부
대전방지제 (HS-600, UCB Chemicals 제품) 0.8중량부
이소프로필 알코올 50.0중량부
<실시예 6>
하기의 조성을 갖는 자외선 경화형 소광성 조성물을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 2에서와 동일한 방법에 따라서 소광성 필름을 제조한 다음, 그의 물성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
6관능성 지방족 우레탄 아크릴레이트 올리고머 69.6중량부
(Ebecryl 5129, UCB Chemicals 제품)
트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 5.0중량부
(TMPTA, UCB Chemicals 제품)
펜타에리트리톨 트리/테트라 아크릴레이트 혼합물 9.3중량부
(PETA, UCB Chemicals 제품)
메타크릴레이트화 산성 화합물 3.0중량부
(Ebecryl 169, UCB Chemicals 제품)
하이드록시 에틸 아크릴레이트 (HEA, UCB Chemicals 제품) 5.0중량부
α-하이드록시-알킬 페논 (Darocure 1173, Ciba-geigy 제품) 6.0중량부
레벨링제 (Fluorad FC430, 3M 제품) 1.0중량부
소광제 (Syloid ED 40, Grace Davison 제품) 0.4중량부
대전방지제 (HS-600, UCB Chemicals 제품) 0.7중량부
이소프로필 알코올 50.0중량부
<비교예 1>
하기의 조성을 갖는 열경화형 조성물을 0.05mm의 메이어 바를 이용하여 100㎛ 두께의 기재 필름(Skyrol, SKC사 제품)상에 도포하고 160℃에서 1분간 경화시켜 3㎛ 두께의 코팅층이 형성된 필름을 제조한 다음, 그의 물성을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
용제 79.7중량부
열경화형 아크릴 수지 15.0중량부
멜라민계 경화제 5.0중량부
산촉매 0.3중량부
<비교예 2>
열경화형 아크릴 수지 대신, 15중량%의 열경화형 우레탄 수지 15중량부를 첨가하는 것을 제외하고는, 비교예 1과 동일한 방법으로 필름을 제조한 다음, 그의 물성을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
<비교예 3>
하기의 조성을 갖는 자외선 경화형 조성물을 0.05mm의 메이어 바를 이용하여 100㎛ 두께의 기재 필름(Skyrol, SKC사 제품)상에 도포하고 50℃에서 20초간 건조한 후 자외선 조사장치(F450, 미국 Fusion사 제품) 및 출력 120W/cm의 고압수은등 4개로 구성되어 있는 자외선 램프를 이용하여 도포된 필름표면에 자외선을 조사하였다. 자외선 조사거리는 50mm로 하고, 적산광량이 200mJ/sq.cm가 되도록 벨트 스피드를 조절하였다. 이렇게 하여 코팅층 두께가 5㎛인 필름을 제조한 다음, 그의 물성을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
2관능성 지방족 우레탄 아크릴레이트 올리고머 60.0중량부
(Ebecryl 254, UCB Chemicals 제품)
트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 20.0중량부
(SR 350, Sartomer 제품)
n-비닐피롤리돈 (NVP, ISP 제품) 15.0중량부
α-하이드록시-케톤 (Irgacure 184, Ciba-geigy 제품) 5.0 중량부
이소프로필 알코올 50.0중량부
<비교예 4>
소광제 성분 (Syloid ED 30, Grace Davison 제품)을 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 필름을 제조하고, 그의 물성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
<비교예 4>
소광제 성분 (Syloid ED 30, Grace Davison 제품)을 5.0중량부 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 필름을 제조하고, 그의 물성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
부착력 연필경도 내스크래치성 내약품성 내용제성 광투과율(%) 표면조도 (㎛) 표면광택*(%) 표면저항(Ω/□)
실시예 1 양호 2H 양호 양호 양호 88.6 1.0 117 -
실시예 2 양호 2H 양호 양호 양호 87.7 1.0 110 -
실시예 3 양호 2H 양호 양호 양호 87.3 1.0 113 -
실시예 4 양호 2H 양호 양호 양호 88.4 1.0 115 -
실시예 5 양호 2H 양호 양호 양호 88.6 1.0 117 1012
실시예 6 양호 2H 양호 양호 양호 87.7 1.0 110 1012
비교예 1 불량 F 불량 - - - - - 1014
비교예 2 불량 F 불량 - - - - - 1014
비교예 3 양호 H 불량 - - - - - 1014
비교예 4 양호 2H 양호 양호 양호 88.7 0.01 170 -
비교예 5 불량 F 불량 - - 60.2 1.5 50 -
상기 본 발명의 결과로부터 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 자외선 경화형 소광성 조성물을 이용하여 제조된 필름 (실시예 1 내지 4)의 경우에는 부착력, 내스크래치성, 내약품성, 내용제성, 내구성, 코팅층 강도 등의 제반 특성이 우수함은 물론 표면조도(Ra)가 1.0㎛이고 광투과율이 87% 이상으로 높으면서 표면광택이 120% 이하로 낮기 때문에 디스플레이 표면으로의 입사광을 효율적으로 억제할 수 있으므로 CRT, 플라즈마디스플레이 패널, 액정표시소자 등과 같은 각종 화상표시소자에 적용하기에 적합하다.
또한, 본 발명에 따른 자외선 경화형 소광성 조성물에 대전방지제를 더 첨가한 경우 (실시예 5 및 6)에는 표면저항이 1012정도로 낮아지기 때문에 정전기로 인한 오염 발생 염려가 크게 줄어들어 실용적이다.
이에 반해, 열경화성 조성물을 사용하는 경우 (비교예 1 및 2)에는 부착력은 양호하나 연필경도가 F 수준으로 충분치 못하며 내스크래치성도 불량하기 때문에 각종 표시소자용 소광성 필름으로 적용하기에는 무리가 있다.
또한, 본 발명에 따른 조성 성분을 갖지 않는 자외선 경화형 조성물을 사용하는 경우 (비교예 3)에는 부착력과 내스크래치성이 모두 불량하며, 본 발명에 따른 조성물 중 소광제를 첨가하지 않은 경우 (비교예 4)에는 조성물 부착력, 연필경도, 내스크래치성, 내약품성, 내용제성 등의 특성은 우수하지만 광투과율, 표면조도, 표면광택 등이 불량하기 때문에 각종 표시소자용 소광성 필름으로서 적합하지 않다. 또한, 본 발명에 따른 조성물 중 소광제의 함량이 너무 많아지면 표면광택도는 50% 수준으로 매우 양호하나 광투과율이 60% 정도로 낮아지므로 소광성 필름으로서 적합하지 않다.
본 발명에 의한 자외선 경화형 소광성 조성물을 통상적인 도포방법에 따라 기재 필름의 일면 또는 양면에 도포 및 경화시켜 코팅층을 형성함으로써 얻어지는 소광성 필름은 내스크래치성, 내약품성, 내용제성, 내구성, 코팅층 강도 등 필름으로서 요구되는 대부분의 특성이 우수함은 물론 프라이머층이 없이도 기재 필름에 대한 부착력이 우수하며, 소광 특성이 우수하여 CRT, 플라즈마디스플레이 패널 또는 액정표시소자 등과 같은 화상표시소자용으로 사용하기 적합하다.

Claims (6)

  1. 조성물 총량에 대하여 40∼70중량%의 자외선 경화형 아크릴레이트계 올리고머, 1∼30중량%의 반응성 희석제, 0.1∼10중량%의 광중합 개시제, 0.01∼3중량%의 소광제 및 나머지량의 용제를 포함하는 자외선 경화형 소광성 조성물로서,
    자외선 경화형 아크릴레이트계 올리고머가 지방족 우레탄 아크릴레이트이고, 반응성 희석제가 일관능성 또는 다관능성 아크릴레이트계 모노머, 또는 이들의 혼합물이며, 소광제가 무정형의 무기 실리카인 것을 특징으로 하는 자외선 경화형 소광성 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 부착력 향상제로서 조성물 총량에 대하여 1∼30중량%의 메틸크릴레이트화 산성 화합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 자외선 경화형 소광성 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 대전방지제로서 조성물 총량에 대하여 0.1∼5중량%의 아크릴레이트화 암모늄염을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 자외선 경화형 소광성 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 무정형의 무기 실리카의 평균입경이 20㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 자외선 경화형 소광성 조성물.
  5. 기재 필름의 일면 또는 양면 상에 제1항 내지 4항중 어느 한항 기재의 자외선 경화형 소광성 조성물을 도포 및 경화시켜 형성된 코팅층을 포함하는 것을 특징으로 하는 소광성 필름.
  6. 제5항에 있어서, 상기 자외선 경화형 코팅층의 두께는 1∼10㎛인 것을 특징으로 하는 표면보호필름.
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