KR20000025718A - 자체 연소 반응법을 이용하여 알루미나-탄화텅스텐 복합분말을제조하는 방법 - Google Patents

자체 연소 반응법을 이용하여 알루미나-탄화텅스텐 복합분말을제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

산화텅스텐(WO3), 알루미늄(Al) 및 탄소(C)를 혼합하여 반응물을 만든후, 자체 연소 반응법(Self-propagating High-temperature Synthesis)을 이용하여 Al2O3, WC를 얻어내고 반응중에 생성된 중간상인 W2C를 질산(HNO3) 또는 불산(HF)을 혼합한후 침출시켜서 순수한 Al2O3-WC 복합분말을 제조하는 방법이 개시되어 있다. 본 발명에 따르면, 원료 물질로서 산화텅스텐(WO3), 알루미늄(Al) 및 탄소(C)를 일정한 몰비로 혼합한다. 다음에는, 혼합된 분말을 4∼14ton의 성형 압력을 가해서 직경 20㎜, 높이 12∼18mm의 펠렛을 만든다. 이렇게 성형된 펠렛을 자체 연소 반응기 내에 위치시킨 후, 아르곤(Ar) 가스 분위기하에서 먼저 70℃의 온도로 충분히 건조시킨다. 다음에는, 예열된 펠렛을 점화·연소시킨다. 그 결과로서 순수한 Al2O3-WC 및 중간상인 W2C가 생성되면, 10∼50%의 질산(HNO3) 또는 불산(HF)을 혼합하여 침출시킨다. 다음에는, 거름종이를 이용하여 중간상인 W2C를 용해시키고 침전되어있는 Al2O3-WC를 회수한다. 그런 후에는, 약 3∼6회에 걸쳐서 Al2O3-WC를 세척하고 건조기 내에서 60∼70℃의 온도로 충분히 건조시킨다. 그 결과로서 생성된 연소 생성물인 Al2O3-WC 복합분말은 99.99% 이상의 고순도를 나타낸다.

Description

자체 연소 반응법을 이용하여 알루미나-탄화텅스텐 복합분말을 제조하는 방법
본 발명은 산화텅스텐(WO3), 알루미늄(Al) 및 탄소(C)로부터 순수한 Al2O3-WC 복합분말을 제조하는 방법에 관한 것이며, 특히 산화텅스텐(WO3), 알루미늄(Al) 및 탄소(C)를 일정 몰비로 혼합하고 자체 연소 반응법(Self-propagating High-temperature Synthesis; 이하, SHS라 칭함)을 이용하여 Al2O3, WC를 얻어내고 반응중에 생성된 중간상인 W2C를 질산(HNO3) 또는 불산(HF)을 혼합한후 침출시켜서 순수한 Al2O3-WC 복합분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 알루미나(Al2O3)와 탄화텅스텐(WC)을 합체해서 만든 Al2O3-WC는 융점이 높고 고온 강도와 경도가 높기 때문에 내열 구조재료로서 많이 이용되고 있으며, 다른 용도로는 초경합금으로서 절삭공구, 내마모성 공구 등에 널리 이용되고 있다.
알루미늄(Al)의 지금(地金)인 알루미나(Al2O3)를 제조하는 대표적인 방법으로는 바이어(Bayer)법을 들 수 있다. 즉, 원광석인 보오크사이트 분말을 혼합조에서 가성소오다 용액과 혼한한 후 가열 가압하면 하기 반응식(Ⅰ)과 같이 알루민산소오다와 적니(赤泥)를 얻을 수 있다.
Al2O3+ 2NaOH = 2Na·AlO2+ H2O ━━ (Ⅰ)
다음으로, 알루민산소오다만을 취하여 장시간 가수 분해하면 하기 반응식(Ⅱ)과 같이 반응한다.
Na·AlO2+ 2H2O = NaOH + Al(OH)3━━ (Ⅱ)
그 결과, 백니(白泥) Al(OH)3를 얻게 되는데, 이것을 회전로 내에서 1,300℃의 온도로 소성하여 무수(無水)의 백분(白粉) 알루미나(Al2O3)를 얻는다. 이러한 과정을 거쳐서 얻은 알루미나(Al2O3)는 3.96Mg·m-3의 밀도, 20,000MPa의 인장강도 및 430GPa의 인장 탄성율을 가지며, 섬유강화형 복합재료의 일종으로 사용된다.
알루미나는 전술한 바와 같은 바이어법 이외에, 고순도 미분말의 제법으로서 암모늄 명반의 열분해법, 유기알루미늄 가수분해법, 알루미늄 수중방전법 등을 통해서 제조된다.
한편, 텅스텐(W)은 융점이 3410±20℃로 높아서 용해가 곤란하기 때문에 원광석으로부터 파라텅스텐산 암모늄(5(NH4)2O·12WO3·5H2O)을 얻은 후, 산화텅스텐(WO3)을 제조하여 전기로내에서 약 1,200℃ 이상의 온도로 가열하고 수소환원시켜서 텅스텐(W)을 제조한다.
현재까지, 상기한 바와 같은 알루미나(Al2O3) 및 탄화텅스텐(WC) 분말의 제조방법은 여러 가지가 알려져왔으나, 기존의 제조방법은 복잡하고 고온 반응로 또는 진공 반응기를 필요로 하며 다량의 에너지를 소비하므로 경제성이 없다는 결점을 가지고 있다. 따라서, 전술한 바와 같은 잇점을 갖고있는 Al2O3-WC 복합재료를 동일한 반응기내에서 경제적으로 제조하는 방법을 개발해내는 것이 중요한 과제로 대두되었다.
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 산화텅스텐(WO3), 알루미늄(Al) 및 탄소(C)를 일정 몰비로 혼합하고 SHS를 이용하여 Al2O3, WC를 얻어내고 반응중에 생성된 중간상인 W2C를 질산(HNO3) 또는 불산(HF)을 혼합한후 침출시킴으로서, 제조 공정이 단순하고 에너지 효율이 높으며 고순도를 나타내는 Al2O3-WC 복합분말의 제조 방법을 제공하는데 있다.
도 1은 본 발명에 따른 Al2O3-WC 복합분말의 제조 공정도,
도 2는 본 발명을 수행하는데 사용되는 자체 연소 반응기의 구성을 개략적으로 나타낸 도면,
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라서 산화텅스텐(WO3) : 알루미늄(Al)의 몰비를 1 : 2로 고정시키고 흑연의 몰비를 1.5∼2.6의 범위로 변화시켜가면서 만든 반응물을 예열하여 자체 연소 반응을 실시한 후의 몰비의 변화에 따른 반응 생성물의 Ⅹ-선 패턴 결과를 나타낸 그래프,
도 4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라서 산화텅스텐(WO3) : 알루미늄(Al) : 탄소(C)를 1 : 2 : 2.4의 몰비로 혼합하여 만든 반응물을 예열하여 자체 연소 반응을 실시한 후의 탄소(C)의 종류에 따른 반응 생성물의 Ⅹ-선 패턴 결과를 나타낸 그래프, 그리고
도 5는 자체 연소 반응을 실시한 후 연소 합성된 반응 생성물을 질산(HNO3) 또는 불산(HF)으로 침출시켜서 얻은 최종 생성물의 Ⅹ-선 패턴 결과를 나타낸 그래프이다.
〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉
10 : 예열로 12 : 그린 펠렛
14 : 열전대 16 : 데이터 수집기
20 : 컴퓨터 22 : 텅스텐(W) 필라멘트
24 : 전력 공급원 26 : 내열 유리
28 : 진공 펌프 30 : 불활성 가스 공급원
32 : 통기구 34 : 냉각 장치
36 : 적외선 온도계 100 : 자체 연소 반응기
102 : 반응기 챔버
상기와 같은 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은,
산화텅스텐(WO3), 알루미늄(Al) 및 탄소(C)를 일정한 몰비로 혼합하는 단계(S1);
상기 단계(S1)에서 형성된 혼합물을 펠렛으로 성형하는 단계(S2);
상기 펠렛을 1차 건조시키는 단계(S3);
충분히 건조된 펠렛을 자체 연소 반응기의 반응기 챔버 내로 장입하여 연소시키는 단계(S4);
상기 단계(S4)에서 만들어진 연소 생성물을 상기 반응기 챔버로부터 취출하여 상기 연소 생성물로부터 중간상인 W2C를 침출시키는 단계(S5);
상기 단계(S5)후에 생성된 Al2O3-WC를 충분히 세척한후 2차 건조시키는 단계(S6)를 포함하는 Al2O3-WC 복합분말의 제조방법을 제공한다.
상기 산화텅스텐(WO3), 상기 알루미늄(Al) 및 상기 탄소(C)는 1:2:(1∼2.6)의 몰비로 혼합된다.
이하, 첨부된 도면들을 참조로하여 본 발명에 따른 순수한 Al2O3-WC 복합분말의 제조 공정을 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.
먼저, 도 2는 본 발명을 수행하는데 사용되는 자체 연소 반응기의 구성을 개략적으로 나타낸 도면이다. 도 2를 참조하면, 자체 연소 반응기(100)는 주로 반응기 챔버(102) 및 그 주변 장치로 구성된다. 자체 연소 반응기(100)는 반응기 챔버(102)내에 진공 또는 불활성 가스 분위기를 조성하고 반응기 챔버(102) 내에 위치하는 시편을 점화시킬 수 있는 구조라면 어떠한 형태라도 무방하다.
자체 연소 반응기(100)의 반응기 챔버(102) 내부 중앙에는 예열 로(10)가 위치한다. 바람직하게는, 예열로(10)는 직경 30cm, 길이 40cm의 원통형으로 이루어진다. 예열로(10) 내에는 산화텅스텐(WO3), 알루미늄(Al) 및 탄소(C)로 이루어진 그린 펠렛(green pellet)(12)이 위치된다. 예열로(10)의 일측에는 예열로(10) 내에서 연소될 그린 펠렛(12)의 온도를 측정하기 위한 열전대(14)가 장착된다. 열전대(14)는 데이터 수집기(16)를 거쳐서 컴퓨터(20)에 전기적으로 접속된다.
반응기 챔버(102) 내에서, 예열로(10)의 바로 윗쪽에는 예열로(10) 내에 위치된 그린 펠렛(12)을 점화시키기 위한 텅스텐 필라멘트(22)가 위치한다. 텅스텐 필라멘트(22)는 반응기 챔버(102) 외부에 위치된 전력 공급원(24)으로부터 전류를 인가받는다. 반응기 챔버(102)의 일측벽에는 개폐 가능한 디스크 형상의 내열 유리(26)가 위치한다. 내열 유리(26)는 필요에 따라 개폐되면서 그린 펠렛(12)의 투입구 및 배출구 기능을 수행하며, 작업자로 하여금 내열 유리(26)를 통해서 육안으로 그린 펠렛(12)의 연소상태를 확인할 수 있게 한다.
반응기 챔버(102)의 하단에는 반응기 챔버(102) 내에 진공을 조성하기 위한 진공 호스(29)가 연결된다. 진공 호스(29)는 반응기 챔버(102) 외부에 위치하는 진공 펌프(28)까지 연장된다. 진공 펌프(28)는 필요에 따라서 반응기 챔버(102) 내의 공기를 빼내어 진공을 조성한다. 또한, 반응기 챔버(102)의 하단에는 반응기 챔버(102) 내로 불활성 가스를 도입하기 위한 불활성 가스 공급용 호스(31)가 연결된다. 불활성 가스 공급용 호스(31)는 반응기 챔버(102) 외부에 위치하는 불활성 가스 공급원(30)까지 연장된다. 불활성 가스 공급원(30)은 필요에 따라서 반응기 챔버(102) 내로 아르곤(Ar)과 같은 불활성 가스를 제공한다. 또한, 반응기 챔버(102)의 하단 일측에 형성된 통기구(32)는 반응기 챔버(102)의 압력을 일정하게 유지하거나 또는 내열 유리(26)를 여는 경우에 반응기 챔버(102) 내의 압력을 외부로 배출시킨다.
반응기 챔버(102)의 내측 상하부에는 반응기 챔버(102) 내의 온도를 일정하게 유지하기 위한 냉각 장치(34)가 설치된다. 반응기 챔버(102)의 외부 윗쪽에는 반응기 챔버(102) 내에 조성된 진공 상태를 알리기 위한 진공 계기판(36)이 설치된다.
한편, 도 1은 본 발명에 따른 Al2O3-WC 복합분말의 제조 공정도이다. 도 1 및 2를 참조하여 전술한 바와 같은 자체 연소 반응기(100)를 이용하는 Al2O3-WC 복합분말의 제조 공정을 설명한다.
본 발명은 원료물질인 산화텅스텐(WO3), 알루미늄(Al) 및 탄소(C)를 일정 몰비로 혼합한 뒤 SHS에 의해 Al2O3-WC 복합분말을 얻는 방법이다. 본 발명에서 이용하는 SHS는, 일반적으로 고체와 고체간의 화학적 반응이 발열 반응임을 이용하여, 외부로부터의 에너지 공급없이, 소재의 점화후에 자체적인 화학 반응열을 이용하여 소재를 합성하는 자체 연소 반응법이다. 다시 말해서, SHS는 일반적으로 합성하기 어려운 세라믹 시료를 시료 자체의 발열량을 이용하여 수 초만에 고온(1,500∼4,000℃)에서 합성하므로, 소결성이 좋은 고순도의 화합물을 얻는 합성방법이다.
본 발명에서 사용되는 원료 분말로는 44㎛이하의 입자 크기를 갖는 산화텅스텐(WO3)과 알루미늄(Al), 그리고 탄소(C)가 채용된다. 탄소(C)는 활성탄 또는 흑연이 사용된다. 이때, 원료 분말인 산화텅스텐(WO3)과 알루미늄(Al)의 순도는 본 발명에서 얻고자하는 Al2O3-WC 복합분말의 순도와도 밀접한 관련을 갖는다. 즉, 산화텅스텐(WO3)과 알루미늄(Al)의 순도를 높이면 높일수록 Al2O3-WC 복합분말의 순도는 증가된다. 바람직하게는, 산화텅스텐(WO3)은 99.9%이상, 알루미늄(Al)은 99%이상의 순도를 갖는 것을 사용한다.
상기 산화텅스텐(WO3), 알루미늄(Al) 및 탄소(C)를 마련한 후에는, 하기 반응식(Ⅲ)과 같이 산화텅스텐(WO3), 알루미늄(Al) 및 탄소(C)를 일정한 조성비로 균일하게 혼합한다.
WO3+ 2Al + C = Al2O3+ WC ━━ (Ⅲ)
이때, 산화텅스텐(WO3), 알루미늄(Al) 및 탄소(C)를 1 : 2 : (1∼2.6)의 비로 균일하게 혼합한다. 다음에는, 산화텅스텐(WO3), 알루미늄(Al) 및 탄소(C)와의 혼합물을 소정의 성형 압력, 바람직하게는 4∼14ton의 성형 압력을 가하여 압축시킨다.
혼합물을 압축시킨 후에는 자체 연소 반응기(100)내에서 예열 및 연소시킨다. 이를 위해서, 자체 연소 반응기(100)의 내열 유리(26)를 열고 압축된 혼합물로 이루어진 그린 펠렛(12)을 반응기 챔버(102) 내로 장입한다. 즉, 그린 펠렛(12)을 예열로(10) 내에 위치시킨다. 이러한 상태하에서 내열 유리(26)를 닫은 후, 진공 펌프(28)를 작동시켜서 반응기 챔버(102)내에 진공을 조성하거나, 또는 불활성 가스 공급원(30)을 작동시켜서 반응기 챔버(102) 내로 불활성 가스, 바람직하게는 아르곤(Ar) 가스를 도입시킨다. 그런 후에는, 내열 유리(26)를 닫고, 전력 공급원(24)으로부터 텅스텐 필라멘트(22)로 전류를 인가하여 그린 펠렛(12)을 400℃의 온도로 예열한다. 충분한 예열이 이루어진 후에는, 그린 펠렛(12)을 점화 및 연소시키기에 충분한 양만큼의 전류를 전력 공급원(24)으로부터 텅스텐 필라멘트(22)로 인가하여 그린 펠렛(12)을 점화 및 연소시킨다.
반응중에 생성되는 중간상인 W2C은 상온에서 10분∼1시간 동안, 10∼50%로 희석시킨 질산(HNO3) 또는 불산(HF) 용액을 혼합하여 침출시킨다. 그 결과로서 침전된 Al2O3-WC 복합분말은 거름종이를 이용하여 회수하고, 수차례에 걸쳐서 세척하여 Al2O3-WC 복합분말에 남아있는 불순물을 제거하며, 진공 건조기 내에서 약 70℃의 온도로 24시간 동안 건조시킨다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예를 간략하게 설명한다.
실시 예
원료 물질로서 산화텅스텐(WO3), 알루미늄(Al) 및 탄소(C)를 상기 반응식(Ⅲ)에 따라서 혼합한다. 이때, 탄소(C)는 탄소(C)의 종류가 생성물에 미치는 영향을 알아 보기 위해서 활성탄과 흑연을 선택적으로 사용한다. 또한, 상기 반응식 (Ⅲ)에서 산화텅스텐(WO3), 알루미늄(Al) 및 탄소(C)를 1 : 2 : (1∼2.6)의 비로 하여 알루미나 볼 밀에서 2시간이상 혼합한다.
다음에는, 혼합된 분말을 4∼14ton의 성형 압력을 가해서 직경 20㎜, 높이 12∼18mm의 펠렛을 만든다. 이렇게 성형된 펠렛을 자체 연소 반응기 내에 위치시킨 후, 불활성 가스 분위기, 바람직하게는 아르곤(Ar) 가스 분위기하에서 먼저 70℃의 온도로 충분히 건조시킨다. 다음에는, 예열된 펠렛을 점화·연소시킨다. 그런 후에, 생성된 시료를 엑스선 회절법(X-Ray Diffraction; 이하, XRD라 칭함)을 이용하여 분석한다. 그리하여, 순수한 Al2O3-WC 및 중간상인 W2C가 생성됨을 알 수 있으며, 이 시료를 10∼50%의 질산(HNO3) 또는 불산(HF)을 혼합한후 침출시킨다. 다음에는, 거름종이를 이용하여 중간상인 W2C를 용해시키고 침전되어있는 Al2O3-WC를 회수한다. 그런 후에는, 약 3∼6회에 걸쳐서 Al2O3-WC를 세척하고 건조기 내에서 60∼70℃의 온도로 충분히 건조시킨 후 XRD로 분석한다.
결과 및 고찰
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라서 산화텅스텐(WO3) : 알루미늄(Al)의 몰비를 1 : 2로 고정시키고 흑연의 몰비를 1.5∼2.6의 범위로 변화시켜가면서 만든 반응물을 예열하여 자체 연소 반응을 실시한 후의 몰비의 변화에 따른 반응 생성물의 Ⅹ-선 패턴 결과를 나타낸 그래프이다. 도 4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라서 산화텅스텐(WO3) : 알루미늄(Al) : 탄소(C)를 1 : 2 : 2.4의 몰비로 혼합하여 만든 반응물을 예열하여 자체 연소 반응을 실시한 후의 탄소(C)의 종류에 따른 반응 생성물의 Ⅹ-선 패턴 결과를 나타낸 그래프이다. 도 3 및 4를 참조하면, 활성탄의 경우 흑연보다 W2C가 상대적으로 소량 잔류함을 알 수 있다.
도 5는 자체 연소 반응을 실시한 후 연소 합성된 반응 생성물을 질산(HNO3) 또는 불산(HF)으로 침출시켜서 얻은 최종 생성물의 Ⅹ-선 패턴 결과를 나타낸 그래프이다. 도 4 및 5를 참조하면, 침출전과 침출후의 X-ray 피크는 도 4에서 생성된 순수 Al2O3, WC, 그리고 중간상으로 나타난 W2C가 도 5에서는 질산(HNO3) 또는 불산(HF)에 용해되어 순수한 Al2O3-WC만이 나타남을 알 수 있었다.
또한, 시료를 원자 흡광 분석기(Atomic Absorption Spectroscopy)로 측정한 결과, 99,99% 이상의 고순도임을 알 수 있었다.
이상에서 언급한 바와 같이, 본 발명에 따른 Al2O3-WC의 복합분말의 제조방법에서는, 산화텅스텐(WO3)을 원료물질로 사용하고 알루미늄(Al)과 탄소(C)를 이용하여 이들의 혼합물을 만들면서 반응식 몰비를 변화시켜 혼합·성형한 다음, 자체 연소 반응기 내에서 점화·연소시킨다. 따라서, 기존의 복합분말 제조방법에서 요구되는 고온 반응로가 불필요해지고, 제조 공정이 단순해진다. 즉, 기존의 제조기술은 고진공, 고온의 로를 요구하는데 비해서, 본 제조방법에서는 이러한 설비가 없어도 동일한 품질 또는 그 이상의 품질을 갖는 화합물을 합성할 수 있다. 또한, 자체 발열량에 의해서 반응물의 연소 반응이 자동적으로 진행되므로 에너지 효율이 높고, 99.99% 이상의 고순도를 나타내는 생성물을 얻을 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (5)

  1. 산화텅스텐(WO3), 알루미늄(Al) 및 탄소(C)를 일정한 몰비로 혼합하는 단계(S1);
    상기 단계(S1)에서 형성된 혼합물을 펠렛으로 성형하는 단계(S2);
    상기 펠렛을 1차 건조시키는 단계(S3);
    충분히 건조된 펠렛을 자체 연소 반응기의 반응기 챔버 내로 장입하여 연소시키는 단계(S4);
    상기 단계(S4)에서 만들어진 연소 생성물을 상기 반응기 챔버로부터 취출하여 상기 연소 생성물로부터 중간상인 W2C를 침출시키는 단계(S5);
    상기 단계(S5)후에 생성된 Al2O3-WC를 충분히 세척한후 2차 건조시키는 단계(S6)를 포함하는 Al2O3-WC 복합분말의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 산화텅스텐(WO3), 상기 알루미늄(Al) 및 상기 탄소(C)의 상기 몰비가 1 : 2 : (1∼2.6)인 것을 특징으로 하는 Al2O3-WC 복합분말의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 단계(S2)에서는, 상기 혼합물에 4∼14t의 압력을 가해서 직경 20㎜, 높이 12∼18mm의 펠렛을 만드는 것을 특징으로 하는 Al2O3-WC 복합분말의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 단계(S5)에서는, 상기 W2C를 10∼50%의 질산(HNO3) 또는 불산(HF)을 혼합하여 침출시키는 것을 특징으로 하는 Al2O3-WC 복합분말의 제조방법.
  5. 제 1 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응기 챔버 내에 아르곤(Ar) 가스 분위기가 조성되는 것을 특징으로 하는 Al2O3-WC 복합분말의 제조방법.
KR1019980042897A 1998-10-14 1998-10-14 자체 연소 반응법을 이용하여 알루미나-탄화텅스텐 복합분말을제조하는 방법 KR20000025718A (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR100586852B1 (ko) * 2002-11-12 2006-06-07 학교법인 영남학원 산화텡스텐의 환원-탄화공정의 효율개선방법

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