KR19990085455A - 5가 va족 옥사이드를 이용한 아세트산의 제조방법 - Google Patents
5가 va족 옥사이드를 이용한 아세트산의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
Description
수행번호 | 첨가제 (1M) | 종 류 | 반응속도 (mol/l·hr) | 촉매 안정성Rh(I)로서의 % Rh |
1 | 없음 | -- | 1.55 | 54 |
2 | Ph3PO | 포스핀 산화물 | 2.25 | 93 |
3 | (PhO)3P | 포스파이트 | 0.13 | 15 |
4 | (MeO)3P | 포스파이트 | 0.71 | 35 |
5 | (EtO)3P | 포스파이트 | 0.15 | 30 |
6 | Bu3P | 포스핀 | 0.08 | 0 |
MeI(mmols) | Ph3PO(mmols) | Ph3P(mmols) | 본 발명 실시예 6에의해 측정된 속도GC*qHac/ql/qRh/hr(O) | EP 114 703 표 B에보고된 속도 |
34 | --- | --- | 29.1 | 27 |
34 | 8 | --- | 39.1 | 65 |
17 | 8 | --- | 54.6 | 70 |
34 | --- | 8 | 40.0 | 56 |
34 | --- | --- | 39.9** | --- |
34 | --- | --- | 0*** | --- |
H2O, M | 상대 속도 (EP 114 703) | 상대 속도 (본 발명) |
0 | 0.59 | NA |
1.9 | 0.76 | NA |
2.7 | ---- | 0.57 |
3.1 | 1.08 | 0.68 |
6.2 | 1.03 | 0.81 |
7.2 | 1.02 | 1.02 |
10.0 | 0.98 | 1.02 |
Claims (24)
- 아세트산 약 20 내지 80 중량%; 메틸 요오다이드 약 0.6 내지 약 36 중량%; 메틸 아세테이트 약 0.5 내지 약 10 중량%를 함유하는 액상 반응 매질과 로듐-함유 성분 약 200 내지 약 1200 ppm을 함유하는 카르보닐화계의 존재 하에서, 다음 화학식 1로 표시되는 한가지 이상의 5가 VA족 옥사이드 및 물의 존재 하에, 알칼리 금속 할라이드를 사용하지 않고, 메탄올 또는 메틸 아세테이트를 일산화탄소와 접촉시키는 것으로 되는 아세트산의 제조방법 (이 때, 상기 5가 VA족 옥사이드는 5가 VA족 옥사이드 대 로듐의 농도 비율이 약 60:1을 초과하는 농도로 존재하고, 물은 카르보닐화계의 총 중량에 대해 약 4 내지 약 12 중량%의 양으로 첨가됨):화학식 1R3M=O(식 중, M은 주기율표의 VA족 원소이고; 각각의 R은 치환 또는 치환되지 않은 알킬, 아릴, 아르알킬 또는 알크아릴이며, 탄소사슬의 치환체들은 직쇄 또는 분지쇄이거나 양쪽 모두일 수 있다)
- 제 1항에 있어서, 상기 물이 약 4 내지 약 11 중량%의 양으로 첨가되는 방법.
- 제 2항에 있어서, 상기 물이 약 4 내지 약 9 중량%의 양으로 첨가되는 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 5가 VA족 옥사이드 대 로듐의 농도 비율이 약 60:1 내지 약 500:1인 방법.
- 제 4항에 있어서, M이 인이고 각각의 R은 독립적으로, 탄소원자 1 내지 8개를 함유하는 치환 또는 치환되지 않은 알킬 또는 아릴인 방법.
- 제 5항에 있어서, 적어도 하나의 R은 치환 또는 비치환 페닐인 방법.
- 제 5항에 있어서, 상기 5가 VA족 옥사이드가 트리페닐포스핀 옥사이드 또는 트리부틸포스핀 옥사이드인 방법.
- 제 6항에 있어서, 상기 5가 VA족 옥사이드가 트리페닐포스핀 옥사이드인 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 카르보닐화계에 수소를 도입시키는 방법.
- 제 9항에 있어서, 상기 반응계에서 수소 농도를 약 0.1 내지 약 5 몰% H2의 양으로 유지될 수 있도록 수소를 도입하는 방법.
- 제 10항에 있어서, 상기 반응계에서 수소 농도를 약 0.5 내지 약 3 몰% H2의 양으로 유지될 수 있도록 수소를 도입하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 카르보닐화계에 HI를 첨가하는 방법.
- 제 12항에 있어서, 상기 HI가 약 0.6 내지 약 23 중량%의 양으로 존재하는 방법.
- 제 13항에 있어서, 상기 HI가 약 2.3 내지 약 11.6 중량%의 양으로 존재하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 불활성 용매 또는 희석제가 첨가되는 방법.
- 제 15항에 있어서, 상기 불활성 용매 또는 희석제가 1,4-디옥산, 폴리에틸렌 글리콜 디에테르, 폴리에틸렌 글리콜 디에스테르, 디페닐 에테르, 설폴란, 톨루엔, 카르복실산 및 그의 혼합물 중에서 선택되는 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 로듐-함유 성분이 Rh2(CO)4I2, Rh2(CO)4Br2, Rh2(CO)4Cl2, Rh(CH3CO2)2, Rh(CH3CO2)3및 [H][Rh(CO)2I2] 중에서 선택되는 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 로듐-함유 성분이 [H][Rh(CO)2I2], Rh(CH3CO2)2, 및 Rh(CH3CO2)3중에서 선택되는 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 로듐-함유 성분이 약 400 내지 약 100 ppm의 양으로 존재하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 물의 농도가 약 2.7 내지 약 7 M인 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 메틸 아세테이트가 약 1 내지 약 8 중량%의 양으로 존재하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 메틸 요오다이드 농도가 약 3.6 내지 약 24 중량%인 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 아세트산이 약 35 내지 약 65 중량%의 양으로 존재하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 추가로 아세트산을 회수하는 방법.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1019980017870A KR100542861B1 (ko) | 1998-05-18 | 1998-05-18 | 5가va족옥사이드를이용한아세트산의제조방법 |
TW87108942A TW593260B (en) | 1998-05-13 | 1998-06-05 | Use of pentavalent group VA oxides in acetic acid processing |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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KR1019980017870A KR100542861B1 (ko) | 1998-05-18 | 1998-05-18 | 5가va족옥사이드를이용한아세트산의제조방법 |
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KR100542861B1 KR100542861B1 (ko) | 2006-09-20 |
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KR1019980017870A KR100542861B1 (ko) | 1998-05-13 | 1998-05-18 | 5가va족옥사이드를이용한아세트산의제조방법 |
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1998
- 1998-05-18 KR KR1019980017870A patent/KR100542861B1/ko not_active IP Right Cessation
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