KR19990084111A - 회로기판의 산화 구리표면 환원제 및 환원시키는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 회로기판에서 산화된 구리표면의 구리를 환원량을 조절하면서 환원시켜 침상조직의 조도를 형성하는 회로기판의 층간에 밀착력을 높이고자 하는 다층 회로기판의 산화 구리표면 환원제 및 환원시키는 방법에 관한 것이다.
회로기판의 산화구리 표면 환원제를 제조함에 있어서,
환원제는 dimethyamine borane 및 methylamine borane 와 cyclic 형태를 갇는 morpholine borane, 4-phenylmorpholine borane, tert-buthylamine borane, diethylamine borane, 2,6-Iutinine borane 치환기를 가진 borane 화합물의 환원제에 환원된 구리와 자기조립기능을 가진 물질 HS(CH2)nCH3, HS(CH2)nCOOH, HS(CH2)nOH(n=8,10,16), CH3CSNH2, NH2NH2CSNH2NH2, CH3(CH2)3NHCSNH(CH2)3CH3, C2H5SH, NH4SCN, (NH4)2S2O3을 첨가하여서 된 환원제 및 이 환원제로 산화구리 표면을 구리로 환원시키는 회로기판의 산화 구리표면 환원제 및 환원시키는 방법이다.
따라서 이상과 같이 본 발명은 회로기판에서 산화된 구리표면의 구리의 환원량을 조절하면서 환원시켜 회로기판의 신뢰성을 충족하여 층간에 밀착력을 높여 열충격, 물리적 충격에도 견고하게 견딜수 있는 특징이 있다.
Description
본 발명은 회로기판의 산화 구리표면 환원제 및 환원시키는 방법에 관한 것으로, 회로기판에서 산화된 구리표면의 구리를 환원량을 조절하면서 환원시켜 침상조직의 조도를 형성하는 회로기판의 층간에 밀착력을 높이고자 하는 다층 회로기판의 산화 구리표면 환원제 및 환원시키는 방법에 관한 것이다.
최근에는 경박단소화의 전자부품 특성에 따라 박판화 된 기판에서도 우수한 밀착력을 유지하여 열이나 물리적 충격에도 견딜 수 있는 신뢰성이 요구되고 있다.
다층 회로기판의 층간의 밀착력은 제품 신뢰성에 상당히 중요한 부분을 차지하며, 밀착력이 요구되는 부분은 기판에 내층회로를 구성하는 구리표면과 수지(에폭시, BT)로 구성된 절연층과의 접착력이다.
특히 상기 접착력은 열충격시 내층 구리표면이 불규칙적으로 산화되어 밀착불량을 일으키는 것까지 방지되어야 한다.
종래에는 회로기판의 구리표면이 산화되면, 그 회로기판을 버리거나 밀착력을 높이기 위하여 밀착면적을 넓히는 것과 인위적으로 균일하게 산화를 일으켜 계면의 교결(膠結)작업을 수행하는 방법이 적용되어 사용하고 있으나 밀착력에 요구되는 신뢰성이 낮아 효과가 떨어지는 문제점이 있었다.
알칼리 베이스(base)에서 산화제를 이용하여 구리표면을 선택적으로 산화 반응시켜 흑색의 침상조직의 막을 0.1㎛두께로 형성하여 흑화처리 다음 다층성형 후 층간의 전기적 도통을 위하여 천공을 형성하여 도금을 한다.
상기 도금공정에서 산성액에 의해 흑화층이 침식을 받아 발생하는 핑크링(pink ring)불량을 방지하기 위하여 침상조직을 손상시키지 않고 표면을 환원시켜 내산성을 유지하도록 한다.
산화구리의 침식 방법(mechanism)은 다음과 같이
CuO + 10%H2SO4= CuSO4+ H2O 의 반응식과 같이 산화구리층은 황산 등의 산성용액과 만나 황산구리로 이온화되어 침식 당하는 당한다.
따라서 산화구리층은 침상조직을 그대로 유지하면서 표면을 구리로 환원시켜 산성용액에서도 침식을 당하지 않도록 한다.
환원제는 침상조직을 유지하며, 밀착력에 영향을 주지 않으면서 핑크링(pink ring)방지능력을 가져야 한다. 급격한 반응으로 인한 반응 부산물의 오염으로 액의 노화가 빠르지 않아야 한다. 그래서 보레온(borane)화합물과 안정제로 쉬우레 (thiourea)를 사용하여 산화구리를 구리로 환원한 것이다.
이하, 본 발명의 구성을 실시례에 의하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
다층 회로기판(multi circuit board) 제조에 있어서, 층간의 밀착력을 높이기 위해 처리한 갈색 또는 흑색의 산화 구리를 구리로 환원시키는 약품은 환원력이 세며,물에 잘 용해되어야 하며, 물질이 물에서 안정한 형태로 보관이 가능하여야 한다. 이러한 용도로 사용되는 이러한 화합물로는 전자를 밀어줄 수 있는 치환기를 가진 모든 Borane 화합물 즉 탄소 사슬의 dimethyamine borane, methylamine borane 등과 cyclic amine borane인 morpholine borane, 4-phenylmorpholine borane, tert-buthylamine borane, diethylamine borane, 2,6-Iutinine borane 등이 있다.
이들 화합물은 전자를 밀어주는 치환기에 의해 보레인(borane)의 환원력이 커진다. 이들 환원제는 표면의 산화구리로 강력하게환원을 시키게 된다. 그러나 인쇄회로기판에서는 산화구리의 침상조직에 의해 밀착력은 항상되므로 산화구리의 조직은 그대로 두고 일부분만 환원시킬 필요가 있다.
다층 회로기판을 흑화 처리한 후에는 환원력이 세고, 부가적으로 자기정지 기능으로 환원되는 양을 조절하는 것이 필요하다. 표면이 산화된 구리기판을 환원약품으로 처리하면 바깥 표면부터 환원이 되기 시작한다. 인쇄회로기판에서 원하는 양만큼 환원을 시키고 정지하는 기능이 필요하다. 자기정지 기능으로 사용되는 물질로는 금속 표면에서 자기 조립성 성질이 강한 물질을 사용하게 된다.
따라서 활성이 강한 부분에 산화구리에서 구리로 환원이 되면 자기조립성이강한 물질에 의해 표면이 덮어지고 그 부분은 더 이상 환원이 되지 않고 다른 부분이 환원된다.모든 표면이 환원되면 환원반응이 중지된다.
자기 조립성(self assembly) 물질로 알려진 것은 -SH기를 가진 물질이 -NH기를 가진 물질에 비해 약5배의 자기 조립성을 가진다. 적용되는 물질로 HS(CH2)nCH3, HS(CH2)nCOOH, HS(CH2)nOH(n=8,10,16), CH3CSNH2, NH2NH2CSNH2NH2, CH3(CH2)NHCSNH(CH2)3CH3, C2H5SH, NH4SCN, (NH4)2S2O3등이다.
위의 범위에서 자기정지 실험을 하기 위해 여러가지 환원제를 사용하였다. 사용된 환원제는 dimethyamine borane, methylamine borane 등과 cyclic amine borane인 morpholine borane, 4-phenylmorpholine borane, tert-buthylamine borane, diethylamine borane, 2,6-Iutinine borane 이고, 농도는 2g/L에서 포화 농도까지 사용하였다. 자기정지 기능을 가진 물질인 HS(CH2)nCH3, HS(CH2)nCOOH, HS(CH2)nOH(n=8,10,16), CH3CSNH2, NH2NH2CSNH2NH2, CH3(CH2)NHCSNH(CH2)3CH3, C2H5SH, NH4SCN, (NH4)2S2O3의 농도는 0ppm에서 100ppm까지 적용 가능케 하였다.
예 1
회로 기판의 산화구리를 구리로 환원하는 환원 성능을 비교하기 위해 환원제 용액은 화학 양론적으로 BH3의 무게가 같게 dimaethyamine borane 1.5g/L, morpholine borane 2.6g/L, 4-phenylmorpholine borane 4.6g/L, tert-buthyamine borane2.2g/L, diethylamine borane 2.2g/L, 2-6Iutinine borane 3.1g/L로 실헙하였다. 각 용액은 pH가 12 이상이 되도록 NaOH의 농도는 15g/L로 하였다. 각 시료는 Aldrich사의 시료를 사용하였다. 실험은 구리 표면을 NaCIO2130g/L, NaOH 40g/L 75℃ 용액에서 3분간 산화한 뒤, 30℃용액에서 4분동안 환원 처리하여 10% H2SO4용액에서 내산성을 측정하였다.
모든 용액에서 산화 구리판과 환원된 구리판과의 무게차인 무게 감소율이 16~20%의 값으로 얻어졌고, 산화 구리판의 환원 반응이 일어나는 초기 반응 시간을 10초에서 20초였으며, 환원된 구리판이 10% H2SO4용액에서 견디는 시간인 내산성은 45분 이상의 값으로 얻어졌다.
예 2
Dimethyamine borane, morpholine borane, 4-phenylmorpholine borane, tert-buthyamine borane, ditehylamine borane 등의 농도에 따른 영양을 실험하여보면 환원제의 양이 증가함에 따라 초기 반응시간이 증가하였고, 환원에 따른 무게 감소율도 증가하였으며, 내산성도 증가하였다.
예 3
Morpholine borane 환원제 3.5g/L, 30℃ 용액 중에 자기 조립성 물질 중 thioacetamide를 농도별로 첨가하면 초기 반응시간, 환원에 의한 무게 감소율 및 내산성을 다음과 같다.
| 첨가제 농도(ppm) | 초기 반응 시간 | 무게 감소율(%) | 내산성 |
| 05101520305070 | 810172532414955 | 20.519.819.618.719.317.819.418.2 | 45min40min45min35min40min40min30min1min |
환원된 구리와 자기 조립 기능을 가진 물질인 HS(CH2)nCH3, HS(CH2)nCOOH, HS(CH2)nOH(n=8,10,16), CH3CSNH2, NH2NH2CSNH2NH2, CH3(CH2)3NHCSNH(CH2)3CH3, C2H5SH, NH4SCN, (NH4)2S2O3의 농도는 0ppm에서 100ppm까지 적용 가능하다.
이와 같이 제조된 환원제는 침상조직을 유지하고, 밀착력에 영향을 주지 않으면서 핑크링(pink ring)을 방지할 수 있어서 산화된 구리를 구리로 환원시켜 주는데 회로기판의 신뢰성이 요구되는 층간의 밀착력을 높일 수 있다.
따라서 이상과 같이 본 발명은 회로기판에서 산화된 구리표면의 구리의 환원량을 조절하면서 환원시켜 침상조직의 조도를 형성하고, 회로기판의 신뢰성을 충족하여 층간에 밀착력을 높여 열충격, 물리적 충격에도 견고하게 견딜수 있는 특징이 있다.
Claims (3)
- 회로기판의 산화구리 표면 환원제를 제조함에 있어서환원제는 dimethyamine borane 및 methylamine borane 와 cyclic 형태를 갇는 morpholine borane, 4-phenylmorpholine borane, tert-buthylamine borane, diethylamine borane, 2,6-Iutinine borane 치환기를 가진 borane 화합물의 환원제에 환원된 구리와 자기조립기능을 가진 물질 HS(CH2)nCH3, HS(CH2)nCOOH, HS(CH2)nOH(n=8,10,16), CH3CSNH2, NH2NH2CSNH2NH2, CH3(CH2)3NHCSNH(CH2)3CH3, C2H5SH, NH4SCN, (NH4)2S2O3을 첨가하여서 된 환원제 및 이 환원제로 산화구리 표면을 구리로 환원시키는 것을 특징으로 하는 회로기판의 산화 구리표면 환원제 및 환원시키는 방법.
- 제1항에 있어서환원제의 농도는 1g/L에서 50g/L까지, 자기조립성을 가진 물질은 2ppm에서 70ppm까지 적용하는 것을 특징으로 하는 회로기판의 산화 구리표면 환원시키는 방법.
- 제1항 및 제2항에 있어서환원처리하는 온도를 20℃에서 45℃까지 적용하는 것을 특징으로 하는 회로기판의 산화 구리표면 환원시키는 방법.
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