KR19990081475A - Dielectric ceramic composition - Google Patents
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Abstract
본 발명은 환원성 분위기에서 소결하여도 작고 균일한 입자크기와 높은 절연 저항성을 갖음과 함께 낮은 유전손실율 및 유전율의 온도 안정성이 향상된 특성을 갖는 유전체 세라믹 조성물에 관한 것으로, 이에 따른 구성은 (Ba1-a-b-cCaaSrbRc)m(Ti1-xZrx)O3+ySiO2+zMnO2로 조성되고, 상기식 중에서 R는 란타늄(La), 세륨(Ce), 네오데뮴(Nd) 중 적어도 1종을 나타내는 산화물(R2O3)로 되며, 상기 m, a, b, c, x는 몰비(mol%)로서 식과 같이, 1.003 ≤m ≤ 1.030, 0.010 ≤ a ≤ 0.175, 0.010 ≤ b 0.150, 0.001 ≤ c ≤ 0.014, 0.010 ≤ x ≤ 0.175로 구성됨을 특징으로 하는 유전체 세라믹 조성물로 이루어진다.The present invention, according to this configuration of the dielectric ceramic composition having the smaller and uniform grain size and temperature stability are improved characteristics of low dielectric loss factor and dielectric constant gateum with high insulation resistance and sintering in a reducing atmosphere (Ba 1- abc Ca a Sr b R c m Ti 1-x Zr x O 3 + y SiO 2 + z MnO 2 wherein R is selected from the group consisting of lanthanum (La), cerium (Ce), neodemium (R 2 O 3 ), wherein m, a, b, c, and x are molar ratios (mol%) of 1.003 ≦ m ≦ 1.030, 0.010 ≦ a ≦ 0.175, and 0.010 ? B 0.150, 0.001? C? 0.014, and 0.010? X? 0.175.
Description
본 발명은 유전체 세라믹 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 환원성 분위기에서 소결하여도 작고 균일한 입자 크기와 높은 절연 저항을 갖음과 함께 낮은 유전손실율 및 유전율의 온도 안정성이 향상된 특성을 갖게 하는 것에 관한 것이다.The present invention relates to a dielectric ceramic composition, and more particularly, to a dielectric ceramic composition having a small particle size and a high insulation resistance even when sintered in a reducing atmosphere, and having a low dielectric loss factor and improved temperature stability of dielectric constant .
일반적으로 관통형 콘덴서, 적층형 콘덴서, 압전재료로서의 세라믹 필터, 기계필터, 초음파 변환기 및 압전부저 등의 용도에 유전체 세라믹 재료가 이용되고 있는데, 이러한 유전체 세라믹 조성물은 고주파에 대한 손실을 적게 하기 위하여 유전율을 크게 함과 함께 넓은 온도 범위에 걸쳐 유전율의 변화가 적을 것이 요구되고 있다.Generally, dielectric ceramic materials are used for applications such as a through-type capacitor, a stacked capacitor, a ceramic filter as a piezoelectric material, a mechanical filter, an ultrasonic transducer, and a piezoelectric buzzer. In order to reduce loss in high frequency, And it is required that the change of the dielectric constant is small over a wide temperature range.
표면실장장치(SMD : Surface mounting device) 부품중에서 가장 대표적인 MLCC(multilayer ceramic chip capacitor)는 전자기기에서 coupling, 신호 우회(by-pass), 시정수 회로 형성 등의 기능을 담당하는 중요한 수동 소자이다.Multilayer ceramic chip capacitors (MLCC), which is one of the most popular surface mounting device (SMD) components, are important passive elements that perform functions such as coupling, signal bypassing, and time constant circuit formation in electronic devices.
그 구조는 두께가 수 ㎛에서 수십 ㎛ 되는 유전체 층과 수 ㎛의 내부 전극층이 서로 번갈아 적층되어 있어 소형으로 대용량을 얻을 수 있다.The structure has a dielectric layer having a thickness of several micrometers to several tens of micrometers and an inner electrode layer of several micrometers alternately stacked on each other, so that a compact and large capacity can be obtained.
MLCC의 고 용량화를 위하여 내부 전극의 적층수를 증가시키는 설계가 필요하지만, 기존의 전극재질인 Pd나 Ag/Pd 등의 귀금속(noble metal)을 사용할 경우 전체 제조비에서 내부 전극재가 차지하는 비율이 80% 정도로 커지게 되어 매우 비경제적이다.In order to increase the capacity of the MLCC, it is necessary to design the number of internal electrodes to be increased. However, when the noble metal such as Pd or Ag / Pd is used as the electrode material, %, Which is very uneconomical.
따라서 내부 전극재료로서 Ni 등의 비금속(base metal)을 사용한 제품개발이 이루어지고 있다.Accordingly, a product using a base metal such as Ni has been developed as an internal electrode material.
MLCC의 원료로서 광범위하게 사용되고 있는 BaTiO3계 유전체 세라믹스는 저산소 분압 소결시 쉽게 환원되며 매우 낮은 절연저항 값을 갖는 n-type 유전특성을 나타낸다.BaTiO 3 dielectric ceramics, which is widely used as a raw material of MLCC, is easily reduced when sintering at low oxygen partial pressure and shows an n-type dielectric property with a very low insulation resistance value.
따라서 Ni 전극의 산화를 방지하기 위하여 환원성 분위기에서 소결하여도 절연저항이 감소되지 않으면서 양호한 유전특성을 갖는 조성을 선택해야 한다.Therefore, in order to prevent oxidation of the Ni electrode, a composition having a good dielectric property should be selected without decreasing the insulation resistance even when sintered in a reducing atmosphere.
Y5V 세라믹 콘덴서란 사용 온도범위 -30℃ ∼ 85℃인 상온에서의 유전상수가 8000∼15000 정도이며, 유전손실율이 <2.5% 이고, 유전율의 온도안정성이 25℃를 기준으로 +22 ∼ 82% 이내인 재질을 말한다.The Y5V ceramic capacitor is a ceramic capacitor with a dielectric constant of about 8000 to 15000 at a room temperature of -30 ° C to 85 ° C, a dielectric loss factor of <2.5%, and a dielectric constant of +22 to 82% .
표 3에는 EIA에서 규정한 여러 가지 유전체 세라믹 조성물에 관한 규격표를 나타내었다.Table 3 shows specifications of various dielectric ceramic compositions specified by EIA.
종래의 내환원성 유전체 세라믹 조성물은 초기 (Ba1-xCax)m(Ti1-yZry)O3조성에서부터 최근에는 (Ba1-x-yCaxSry)m(Ti1-zZrz)O3조성이 주를 이루고 있으며, 유전특성의 향상을 위하여 상기 조성에 산화망간(MnO2), 산화마그네슘(MgO) 등을 첨가하고 있다.Conventionally a reducing dielectric ceramic composition of the early (Ba 1-x Ca x) m (Ti 1-y Zr y) O 3 composition, from recently (Ba 1-xy Ca x Sr y) m (Ti 1-z Zr z ) O 3 composition. In order to improve the dielectric properties, manganese oxide (MnO 2 ), magnesium oxide (MgO), and the like are added to the above composition.
미합중국 특허 제4,115,493호는 상기의 조성으로 환원성 분위기 소결을 수행하여도 높은 절연저항의 우수한 특성을 보고하였으나 높은 소성온도(1300∼1370℃)와 유전율의 온도안정성(TCC)이 Y5V 규격을 벗어나는 단점이 있다.U.S. Patent No. 4,115,493 also reported excellent properties of high insulation resistance even when subjected to a reducing atmosphere sintering under the above composition, but it has a disadvantage that the temperature stability (TCC) of the sintering temperature (1300 ~ 1370 ° C) have.
또한 종래의 조성만으로는 소결체의 입자가 3㎛ 미만으로 작아질 수 없기 때문에 유전체 층 두께를 줄이는데 부적절하다.Also, the conventional composition alone is not suitable for reducing the dielectric layer thickness because the particles of the sintered body can not be made smaller than 3 mu m.
본 발명은 상기한 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 유전체 세라믹의 혼합성분 및 그 성분비를 적절히 조절하여 배합하므로서 환원성 분위기에서 소결하여도 작은 소결입자와 높은 절연저항성, 낮은 유전손실율 및 유전율의 온도안정성이 향상 특성을 갖는 내환원성 유전체 세라믹 조성물을 제공하고자 하는데 그 목적이 있다.DISCLOSURE Technical Problem The present invention has been made to solve the above-mentioned problems of the prior art, and it is an object of the present invention to provide a sintered compact having a high insulation resistance, a low dielectric loss factor, It is an object of the present invention to provide a reducing dielectric ceramic composition having such improved properties.
도 1은 R2O3를 첨가하지 않을 때 유전체 세라믹 입자크기를 나타낸 사진Figure 1 is a photograph showing dielectric ceramic particle size when R 2 O 3 is not added.
도 2는 R2O3를 첨가할 때 유전체 세라믹 입자크기를 나타낸 사진Figure 2 is a photograph showing the dielectric ceramic particle size when R 2 O 3 is added.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 하기위 화학식으로 표시되는 유전체 세라믹 조성물로 구성된다.In order to accomplish the above object, the present invention comprises a dielectric ceramic composition represented by the following formula.
상기 화학식 중에서 R은 La, Ce, Nd 중 적어도 1종을 나타내는 산화물(R2O3)로 되며, 상기의 함량은 mol%로 나타낸 것으로 m, a, b, c, x는 하기의 화학식을 만족시킨다.In the above formula, R represents an oxide (R 2 O 3 ) representing at least one of La, Ce and Nd, and the content is represented by mol%. M, a, b, c and x satisfy the following formula .
또한 SiO2와 MnO2는 상기의 내환원성 유전체 세라믹 조성물에 대하여 mol%로서 하기 화학식으로 이루어진다.Also, SiO 2 and MnO 2 have the following chemical formula as mol% with respect to the above-mentioned reduction reducing dielectric ceramic composition.
x로 표시되는 CaO는 2가의 양이온으로서 Ba 자리에 치환되나 (Ba + Ca) /Ti 비(m값)가 1보다 약간 높을 경우 이온 반경 차이에도 불구하고 Ti 자리에 치환되어 억셉터로서 저산소분압 소성시 BaTiO3의 환원을 억제시켜 준다.The CaO in x is substituted with Ba as a bivalent cation, but when the (Ba + Ca) / Ti ratio (m value) is slightly higher than 1, CaO is substituted for the Ti site despite the difference in ionic radius, And reduces the reduction of BaTiO 3 .
그러나 Ca은 BaTiO3와 고용한계를 가지고 있으며 과량 첨가시 CaTiO3석출상을 형성시켜 유전특성을 저하시키므로 첨가량을 제한한다.However, Ca has a solubility limit with BaTiO 3, and CaTiO 3 precipitation phase is formed when excess Ca is added to lower the dielectric property, so the addition amount is limited.
특히 본 발명은 Ba 자리를 치환하는 R2O3를 적정량 첨가하여 보다 안정된 TCC 특성과 작고 균일한 입자크기를 갖는 우수한 유전특성의 내환원성 Y5V 유전체 세라믹을 얻을 수 있다.Particularly, in the present invention, it is possible to obtain a reducing-resistant Y5V dielectric ceramic excellent in dielectric properties having more stable TCC characteristics and a small and uniform particle size by adding an appropriate amount of R 2 O 3 substituting Ba sites.
그러나 상기 표시된 조성 범위를 넘어 첨가되면 유전손실율이 증가하고 절연저항이 감소하게 된다.However, if added beyond the indicated composition range, the dielectric loss factor increases and the insulation resistance decreases.
b와 x로 표시되어 SrO와 ZrO2는 Curie 온도(이하 Tc)를 상온으로 이동시키기 위하여 첨가되며 상기 표시된 조성 범위를 넘어 첨가되면 Tc가 음의 온도쪽으로 이동하여 원하는 규격의 Y5V 재질을 만족시킬 수 없다.b and x, SrO and ZrO 2 are added to move the Curie temperature (hereinafter referred to as T c ) to room temperature, and when added beyond the indicated composition range, T c shifts toward the negative temperature to satisfy the desired Y 5 V material I can not.
SiO2는 소결 촉진제로서 유전상수를 증가시키고 소성온도를 낮추는 효과를 나타내며 과량 첨가될 경우 액상 소결을 촉진시켜 소결 후 입자가 커지는 문제가 있다.SiO 2 is a sintering accelerator and has an effect of increasing the dielectric constant and lowering the sintering temperature. When added in excess, the sintering of the liquid phase is promoted, and particles after sintering are increased.
MnO2는 Ti 자리를 치환하는 억셉터 첨가제로서 절연저항의 증가를 위해 첨가하나 그 첨가량이 많을 경우 오히려 절연저항을 감소시키며 표면에 open pore를 남기는 단점이 있다.MnO 2 is an acceptor additive that substitutes for Ti sites and is added to increase the insulation resistance. However, when it is added in a large amount, MnO 2 decreases insulation resistance and leaves open pore on the surface.
다음은 실시예에 따라 설명한다.The following description will be made with reference to examples.
표 1은 본 발명에서 사용한 조성을 나타낸 것으로, 기본 원료로 고순도의 BaCO3, CaCO3, SrCO3, R2O3, TiO2, ZrO2, SiO2, MnO2또는 SrZrO3, CaTiO3, CaZrO3, BaZrO3, SrTiO3등을 사용하였다.Table 1 shows the composition used in the present invention. As the basic raw material, BaCO 3 , CaCO 3 , SrCO 3 , R 2 O 3 , TiO 2 , ZrO 2 , SiO 2 , MnO 2 or SrZrO 3 , CaTiO 3 , CaZrO 3 and the like, BaZrO 3, SrTiO 3 was used.
상기 표1과 관련한 혼합분말을 습식혼합을 통하여 얻은 뒤 대기중에서 1100℃에서 2시간 하소하였다.The mixed powder according to Table 1 was obtained by wet mixing and then calcined at 1100 ° C for 2 hours in the atmosphere.
하소가 끝난 분말을 planetary type의 mill을 이용하여 습식분쇄하였으며 건조후 여기에 PVA 1%를 넣어 과립화하여 이를 12㎜의 원통형 금형에 넣고 1.5 ton/㎠의 압력으로 성형하여 직경 10㎜, 높이 약 1㎜ 크기를 갖는 disk type의 성형체를 제작하였다.The calcined powder was wet pulverized using a planetary type mill, granulated by adding 1% PVA to it, dried and molded into a cylindrical mold of 12 mm, molded at a pressure of 1.5 ton / ㎠, A disk type mold having a size of 1 mm was produced.
이렇게 얻어진 성형체를 내환원성 소결로를 이용하여 1200∼1350℃의 소성온도에서 소성하였다.The compact thus obtained was fired at a sintering temperature of 1200 to 1350 DEG C using an internal reduction sintering furnace.
환원분위기에서 산소분압은 1% ∼ 5% H2와 H2O 기체를 이용하여 조절하였다.The oxygen partial pressure in the reducing atmosphere was controlled by using a 1% ~ 5% H 2 and H 2 O gas.
유전 특성의 측정은 성형체의 양면에 Ni 페이스트를 도포한후 소결하여 측정하였다.The dielectric properties were measured by applying Ni paste on both sides of the molded body and then sintering.
본 발명은 실험결과 표 2와 같이 나타났다.The results of the present invention are shown in Table 2.
비교발명(C, D)을 본 발명(A, B)과 비교하기 위해 상기 표 1에서 언급된 조성물 중 R2O3첨가제를 사용하지 않은 것만을 제외하고는 상기 방법과 동일한 방법으로 제조하였다.In order to compare the comparative invention (C, D) with the present invention (A, B), the same procedure as described above was carried out except that the R 2 O 3 additive in the composition mentioned in Table 1 was not used.
상기 표 2의 실시예 1 ∼ 3과 4 ∼ 6은 각각 표 2에서의 A 와 B에 대한 유전특성을 1265, 1285, 1315℃의 3가지 소성온도에 대하여 나타낸 것이다.Examples 1 to 3 and 4 to 6 in Table 2 respectively show dielectric properties for A and B in Table 2 for three firing temperatures of 1265, 1285 and 1315 ° C.
비교예 7과 8은 표 1에서의 비교발명 C 와 D에 대한 유전특성이며 1315℃의 온도에서만 측정하였다.Comparative Examples 7 and 8 are dielectric properties for Comparative Inventions C and D in Table 1 and were measured only at a temperature of 1315 占 폚.
이에 나타난 바와 같이 낮은 소성온도의 경우 (실시예 3, 6)에 비해 높은 소성온도의 경우 (실시예 1, 4)가 보다 우수한 유전특성을 나타내고 있다.As shown above, in the case of the low firing temperature (Examples 3 and 6), the higher firing temperature (Examples 1 and 4) shows better dielectric properties.
특히 높은 소성온도의 경우 R2O3를 첨가한 실시예(1, 4)는 R2O3를 첨가하지 않은 도 1인 비교예 (7, 8)에 비해 도 2와 같이 작고 균일한 입자크기를 가지며 낮은 유전손실율과 함께 온도 안정성이 우수한 EIA 규격을 만족시키는 내환원성 Y5V 유전체 세라믹을 얻을 수 있었다.In Examples 1 and 4 in which R 2 O 3 was added in the case of a high firing temperature, as compared with Comparative Examples (7 and 8) in FIG. 1 in which R 2 O 3 was not added, a small and uniform particle size Resistant Y5V dielectric ceramics with low dielectric loss and excellent temperature stability.
따라서 본 발명은 종래의 내환원성 조성에서의 큰 입자크기를 가지며 고온에서의 TCC 규격이 벗어나는 문제를 해결하고 작고 균일한 입자크기와 낮은 유전손실, Y5V 규격을 만족하는 TCC 값을 갖게 하는 유전체 세라믹을 얻게 된다.Accordingly, the present invention provides a dielectric ceramic material having a large particle size in a conventional reduction resistant composition and solving the problem of deviating from the TCC standard at a high temperature and having a small, uniform particle size, low dielectric loss, and a TCC value satisfying the Y5V standard .
이상에서와 같이 본 발명은 (Ba1-a-b-cCaaSrbRc)m(Tr1-xZrx)O3계 유전체 세라믹 조성물, 특히 R2O3로 표시되는 La2O3, Ce2O3, Nb2O3의 산화물을 배합하므로서 환원성 소결후에도 작은 입자크기와 함께 높은 절연저항을 가지며 낮은 유전손실율을 갖고 유전율의 온도 안정성이 매우 우수한 유전체 세라믹을 얻게 된다.The present invention, as shown in the above (Ba 1-abc Ca a Sr b R c) m (Tr 1-x Zr x) O 3 based dielectric ceramic compositions, particularly R 2 La 2 O represented by O 3 3, Ce 2 O 3 and Nb 2 O 3 are mixed to obtain a dielectric ceramic having a small particle size, a high dielectric constant, a low dielectric loss factor, and a high dielectric constant and a high temperature stability even after the reduction sintering.
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