KR19990076749A - 촉매 증류 구조물 - Google Patents
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Abstract
증류 구조물에 유용한 접촉 구조물은 튜브 사이에 복수개의 액체 통로를 형성하기 위하여 그리드에 장착되는 복수개의 수평한 와이어 메시 튜브와 복수개의 수평한 단단한 부재(20)에 의해 이격 및 지지되는 적어도 2개의 단단한 수직한 이중 그리드(22)로 제조되는 단단한 프레임을 포함한다. 증류 구조물과 촉매로 작용하는 촉매 증류 구조물로 사용하기 위해, 와이어 메시 튜브의 적어도 일부는 미립형 촉매 재료(30)를 포함한다. 튜브내의 촉매는 촉매 반응이 발생되는 반응 영역을 제공하며, 와이어 메시는 분쇄 증류를 실행하기 위해 질량 이송면을 제공한다. 이격 요소는 다양한 촉매 밀도와 부하 및 구조적 일체성을 제공한다.
Description
반응물로부터의 제품 분리와 반응물과의 동시 반응은 때로는 동시에 실행되고 있으며, 그에 대한 장점도 인식되고 있다. 동시 반응 및 증류 사용에 대한 실시예는 미국 특허 제 4.232.177 호와, 제 4.307.254 호와, 제 4.336.407 호와, 제 4.504.687 호와, 제 4.918.243 호와, 제 4.978.807 호와, 제 4.232.177 호(2분자체)와, 제 4.242.530 호(수화)와, 제 4.982.022 호(해리)와, 제 4.447.668 호(방향성 알킬화)와, 제 4.950.834 호와, 제 5.019.669 호 등에 기재되어 있다.
다른 촉매 증류 구조물도 제안되어 있다. 미국 특허 제 4.302.356 호와, 제 4.443.559 호에 따르면, 각각의 촉매는 촉매 증류 구조를 형성하기 위해 데미스터 와이어에 권취된 의류 벨트(cloth belt)상의 포켓내에 함유되며, 미국 특허 제 4.731.229 호에는 촉매 부재를 형성하기 위해 주름형 요소와 테이프를 갖는 패킹(packing)이 서술되어 있다. 미국 특허 제 5.073.236 호에는 고효율의 패킹이 변형되어 촉매를 함유하는 것이 서술되어 있다. 본 발명은 컬럼내에서 액체의 이동성을 높일 수 있다는 장점을 제공한다. 또한, 촉매 증류 구조물은 종래 기술에 비해 매우 양호한 촉매 증류 구조물을 제공한다.
본 발명은 증류를 위해 반응 촉매 및 질량 이동면이라는 2가지 기능을 수행하는 증류 구조물에 관한 것으로서, 특히 고형의 미립자 촉매를 함유하고 있는 고정된 증류 구조물에 관한 것이다.
도 1 은 양호한 실시예의 공간 관계와 촉매 함유 요소를 도시한 구조물의 단면도.
도 2 는 도 1 의 공간 관계에 의해 제공된 양호한 실시예의 등각도.
도 3 은 도 1 과는 상이한 공간 관계를 갖는 다른 실시예의 단면도.
도 4 는 미립형 재료를 피하기 위한 구조의 단면도.
도 5 는 증류 컬럼 반응기에 위치된 구조물의 개략적인 단면도.
본 발명은 적어도 2개의 수직 2중 그리드를 갖는 단단한 프레임과, 서로 이격되어 상기 그리드를 지지하는 복수개의 단단한 수평 프레임과, 튜브 사이에 복수개의 액체 통로를 형성하기 위하여 상기 그리드상에 장착되는 복수개의 수평 액체투과성 튜브를 포함하는 다용도 접촉 구조물을 제공한다. 상기 와이어 메시 튜브의 적어도 일부는 미립형 촉매 재료를 포함하고 있다. 이러한 구조물은 액체(액체 및/또는 기체)가 촉매 재료와 접촉하는 고정된 베드 시스템(bed system)에 사용된다. 본 발명은 액체/액체와 기체/액체 또는 기체/기체 동시 또는 역류 흐름에 유용하지만, 반응성 증류 즉, 촉매 증류 처리에 특히 유용하다.
상기 그리드는 단단한 부재 즉, 스텐레스 스틸 로드나 튜브 및 와이어 메시 튜브가 삽입되는 개구를 갖는다. 상기 그리드는 단단한 부재 및 와이어 메시 튜브에 수직하며, 그리드상의 패턴은 동일하다. 구조적 일체성을 제공하여 구조물이 컬럼에서 몇 개의 깊이로 적층될 수 있도록, 구조물에는 단단한 부재가 포함된다. 상기 단단한 부재는 구조물의 원주 주위에서 이격되어 있으며, 예를 들어 용접에 의해 그리드에 단단히 부착된다.
와이어 메시 튜브 사이에 통로를 형성하기 위해, 구조물은 수평상태로 서로 인접하여 배치되고 수직으로 정렬되는 열(row)에 배치되는 적어도 2개의 와이어 메시 튜브와, 상기 수직으로 정렬된 와이어 메시 튜브로부터 인접하여 이격된 적어도 하나의 옵셋 와이어 메시 튜브를 포함한다. 양호한 실시예에서, 컬럼의 수직으로 정렬된 튜브 사이의 거리는 옵셋 와이어 메시가 상기 수직정렬된 와이어 메시와 접촉되지 않고 수직정렬된 와이어 메시 튜브와 중첩되게 하므로써 비틀린 액체 통로를 형성하게 한다.
서술한 용어중 "튜브(tube)"는 예를 들어 둥근형, 장방형 또는 사각형 등의 단면을 갖는 포위된 긴 구조물을 의미한다.
미립형 재료를 포함하지 않는 구조물은 일반적인 증류에 대해 탁월한 구조물로서, 상술한 바와 같은 진보된 특성을 나타내며, 종래의 트레이 및 다운커머(downcomer)와 함께 사용될 수 있다.
도 1 은 수직으로 인접하여 위치된 튜브(10) 사이의 거리는 2h 인 실시예를 도시하고 있다. 이러한 실시예에서, 측부에 인접한 튜브(12)의 최근접점(14)과 튜브(10)의 중간 수직 축선(16) 사이의 거리(x)는 측방향으로 인접한 튜브(10, 12) 사이의 거리(y)와 동일하다(x=y). 도 1 의 구조물은 인접한 열(row)의 튜브가 각각의 컬럼에서 튜브의 일부와는 중첩되지만 접촉하지는 않게 되도록 옵셋된다. 이러한 중첩은 액체를 위해 비틀린 통로(18)를 제공하므로써, 구조물의 튜브와 액체가 접촉될 기회를 제공한다.
촉매(30)는 칫수가 인 사각형 튜브(10a 내지 10h)에 함유되고, 불활성 가스(inert)(32)는 튜브(10i)에 함유되고, 튜브(10j)는 비어있다. 패킹의 가장 밀폐된 수축부에서 증기와 액체 흐름을 위한 개방 영역의 분쇄는 (x-δ)/d 의 비율로 주어진다. 주어진 판 사이의 거리(d)에 대한 가장 높은 촉매 밀도에서, 거리(y)는 x 와 동일하다. 만일 낮은 촉매 밀도가 필요하다면, 튜브간 이격 변수(h)는 증가된다. 따라서, y 는 x 보다 커진다. 선택적으로, 촉매 밀도는 불활성 패킹이나 비어있는 튜브에 의해 감소될 수 있다. 따라서, 구조적 형태와 튜브 부하의 조합에 의해, 제공된 접촉 구조물은 매우 다양한 액체와 접촉할 수 있는 적절한 수단을 제공한다. 도면 우측의 2점쇄선은 패킹을 통과하기 위한 최소(Lmin) 및 최대(Lmax) 자유통로를 제공한다. 이러한 통로의 수학적 평균은 패킹의 비틀림을 나타낸다.
도 1 의 실시예는 양호한 액체-촉매 접촉을 유지하고 증기-액체 배출이 발생되기 전에 액체와 촉매 사이에 매우 짧은 접촉 시간을 제공하는데 필요한 패킹상의 유압 부하를 최소화시킨다. 이러한 2가지 요소는 유동점 이하의 유압 부하의 범위와 환류비(reflux ratio)와 같은 넓은 범위의 작동 조건에 대해 촉매의 보다 효과적인 이용을 제공하도록 선택된다. 패킹은 평형 제한 시스템에 보다 강력한 구동력을 제공하기 위해 낮은 HETP를 제공하도록 설계되었다.
x = y 일 때, 도 1 의 시스템의 형상은 하기의 관계를 형성한다.
1) h = ( - 1)x
2) d = + x
3) ε = (x - 2δ)/d
4) TL= L/( + 2h)
5) PD= [{D-(X + )}/d] + 1
6) PM = (TLPD 2)Pb/DL
7) LMIN= {(d -2x)2+ ( + h)2}1/2/ ( +h)
8) LMAX= [2h + {d2+ ( - h)2}1/2]/ ( +h)
9) Q = (LMAX+ LMIN)/2
10) SM= {2 TLPD( γ + h)}/LD
h = 튜브간 이격 변수.
d = 판 사이 이격 거리(중심에서 중심으로).
x = 판 사이 최소 이격거리.
ε = 패킹의 최소 수축부에서의 흐름을 위한 개방 공극.
TL= 높이 L 의 패킹 묶음에서 하나의 판에 대한 튜브의 개수.
PD= 폭이 D 인 패킹 묶음에서 판의 갯수.
PM= 패킹의 촉매 밀도.
Pb= 촉매 벌크 밀도.
LMIN= 단위 패킹 높이당 최소 증기통로 길이.
LMAX= 단위 패킹 높이당 최대 증기통로 길이.
Q = 비틀림 요소.
L = 패킹 묶음 높이.
D = 패킹 묶음 폭.
SM= 패킹의 단위 체적당 필요한 스크린 영역.
δ = 와이어 직경.
도 4 는 튜브(10)가 모두 비었다는 점을 제외하고는 도 1 에 도시된 공간 관계와 동일한 접촉 구조물의 단면을 도시하고 있다. 이러한 실시예는 통상적인 증류 컬럼에서 증기와 액체를 분배하는데 매우 효과적인 수단을 제공한다.
촉매 증류에 사용할 경우에는 액상과 기상이 있게 된다. 액체와 중간 환류는 가장 양호한 와이어 메시인 튜브와 접촉하여 막을 형성하며, 또한 액체는 튜브의 다른 충진재(filler)나 촉매상의 흡수에 의해 튜브내에 어느 정도는 흡수될 것이다. 구조물이 증류 구조물로 사용되었다 하더라도, 튜브내의 미립자의 존재와 액체의 모세관 현상은 일반적인 증류 구조물과는 다른 환경을 제공할 것이다. 일반적인 증류 구조물에서는 기체와 마찬가지로 액체는 통로를 통한 최소한의 저항을 갖는 통로를 따르는 것으로 기대된다. 그러나, 튜브에 의해 취급되는 컬럼내의 일부 액체에 의해, 낮은 저항의 개방 통로에 대해서는 경쟁이 적으며, 따라서 예견했던 것보다 낮은 배압(背壓)을 생성한다.
도 3 은 예를 들어 동일한 컬럼에서 튜브 사이의 수직 변위가 도 1 의 배치보다 큰 인접한 컬럼의 튜브(110, 112)에 대한 배치를 도시하고 있다. 거리 x1과 y1은 동일하지 않으며, 튜브중에서 비틀린 틈새 통로(118)와 함께 튜브의 측부 열 사이의 수축되지 않은 횡단 통로(120)는 화살표로 도시된 기체 흐름을 위해 제공된다. 인접한 열의 대향 단부에서 하나이상의 튜브 제거는 횡단 통로(120)의 연결을 위한 개방 공간(122)을 남기기 때문에, 기체를 위해 틈새 통로(118)와 같은 비틀린 통로를 제공하게 된다. 상술한 바와 같이, 액체는 부호 ▼로 표시된 재료와 튜브를 통하여 흐른다.
도 2 는 도 1 의 공간 관계를 채용한 구조물을 도시하고 있다. 와이어 메시로 제조된 사각형 튜브(10)는 그리드(22)에서 개구(24)에 위치된다. 상기 그리드(22)는 거울상이다. 이들은 예를 들어 용접(26)에 의해 그리드에 각각 고정되는 중공의 지지 로드(20)에 의해 분리된다. 그리드를 고정하는 다른 수단은 나선형 로드와 너트 또는 볼트(도시않음)를 포함한다. 완성된 구조물은 단단하게 되며, 본 발명의 적어도 하나의 다른 구조물, 양호하기로는 100 내지 200 파운드를 지지할 수 있게 된다. 튜브(10)는 개구(24)와 거의 동일한 크기와 형상을 가지므로써, 튜브는 단단히 지지되며, 2개의 단부 그리드가 로드(20)에 의해 고정될 때 개구에서 결합된다.
정상적인 환경하에서, 각각의 튜브(10)는 특별한 형태의 촉매 재료(30)를 함유할 것이다. 특별한 촉매 재료를 함유하고 있는 각각의 튜브(10)의 단부는 예를 들어 크림핑(28)이나 삽입 단부 캡(도시않음) 또는 용접에 의해 밀봉된다.
도 2 에 도시된 촉매 구조에 있어서, 도시된 튜브의 일부는 특별한 재료를 갖고 있지 않으며, 불활성 미립자를 포함하고 있다. 공극 패킹은 조밀하지 않으며, 상당한 개방 공간과 표면을 갖는 탁월한 증류 특성을 제공한다.
불활성 요소는 촉매 미립자보다 동일한 크기이거나 또는 작거나 큰 불활성 미립자로 충진되는 패킹이다. 불활성 요소는 촉매 요소의 동일한 유압 특성에 대한 모든 것을 허용하지만, 촉매 반응은 감소시키는데 이것은 반응성 증류(미국 특허 제 5.019.669 호)로 나타나는 촉매 증류에서 빈번하게 역전가능한 반응이다. 따라서, 반응 요소를 희석시키므로써 그러나 증류 요소를 유지하므로써, 촉매 증류의 분리 특성도를 얻을 수 있다. 달리 말하면, 불화성 요소를 주어진 구조물의 촉매 요소 사이에 확산시키므로써, 분쇄 분리가 강조되며, 일반적으로 복수개의 촉매 구조를 갖는 컬럼을 포함하는 시스템에서 반응력이 유지된다.
주어진 컬럼에 존재하는 촉매 체적의 희석은 촉매 증류의 주어진 동적 특성에서는 중요한 것이 아니며, 개선된 증류 특성은 다음과 같다.
와이어 메시에 로딩된 촉매의 체적은 팽창에 대한 반응에 의존한다. 사용된 하나의 공통 산 이온 교환 수지인 앰버리스트 15(Amberlyst 15)는 습윤에 따라 20 내지 30% 팽창되며, 다른 CT-175 는 단지 10 내지 15%만 팽창된다. 결정 지올라이트는 습윤에서도 거의 팽창되지 않는다. 0.15 ㎜ 내지 2 ㎜ 의 미립자가 사용된다고 해도, 미립자는 일반적으로 0.25 ㎜ 내지 1 ㎜ 이며, 알루미늄이나 알루미늄 지지촉매와 같은 직경이 1/32 내지 1/2 인치의 압출된 입자 촉매가 사용된다.
촉매 및 비촉매 요소(튜브)는 각각의 집단화된 요소의 단부에서 일반적으로 금속 그리드나 템플레이트에 의해 구조물을 형성하도록 서로 결합되며, 그리드가 몇 개의 로드나 바아에 의해 단단히 이격될 때 프레임의 특성상 스페이서로 작용한다.
컬럼에는 하나이상의 구조물이 필요한 높이로 다양하게 위치될 수 있다. 실제로, 사용시 반응 증류 컬럼에는 복합 구조물이 수직방향 및 측방향으로 배치될 수도 있다. 또한, 구조물은 효과적인 방법으로 컬럼에 지지될 수 있다. 예를 들어, 구조물은 래시그 링(Rashig ring)과 같은 불활성 증류 패킹에 의해 지지 및 분리될 수 있다.
도 5 는 크림프된 엣지(20a)를 구비한 튜브(20)를 갖는 증류 컬럼 반응기(40)에 위치된 구조물을 도시하고 있다. 전방의 튜브(20)는 단면도시되었으며, 바로 뒤의 인접한 튜브는 완전한 튜브이다. 상기 튜브(20)는 도 1 에 따라 위치된다.
실시예
도 1 의 공간 관계를 갖는 구조물은 다음와 같은 칫수( γ = 0.4", x =0.17", d = 0.453", h = 0.070", ε= 0.336, PM= 9.9 lb/ft3, SM= 63.9 ft2/ft3, Q = 1.43)를 갖는 구조물에 로딩되는 다우 M-31 이온 교환 수지(DOW M-31 ion exchange resin)(다우 케미칼 캄파니 제품)(@ 26% H2O)가 준비된다. 와이어 스크린은 δ(0.009 inch)의 직경과 50 메시 크기를 갖는다. M-31 촉매를 갖는 전체 높이가 10 ft인 패킹이 100 ft 3" ID 컬럼에 사용되었다.
이러한 배치는 메탄올에 의해 이소부탄을 에테르화하여 메틸 3급 부틸 에테르를 생산하는데 사용된다. 1.4 내지 1.6% 이소부탄을 함유한 공급은 100 내지 110 psig에서 0.46 내지 0.75 범위의 환류비에서 메탄올과 반응하여 83 내지 89%의 이소부탄의 전환을 제공한다.
Claims (20)
- 적어도 2개의 수직 2중 그리드를 갖는 단단한 프레임과,서로 이격되어 상기 그리드를 지지하는 복수개의 수평한 단단한 프레임과,튜브 사이에 복수개의 액체 통로를 형성하기 위하여 상기 그리드상에 장착되는 복수개의 수평 액체투과성 튜브를 포함하는 것을 특징으로 하는 접촉 구조물.
- 제 1 항에 있어서, 상기 액체투과성 튜브의 적어도 일부는 미립형 촉매 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 접촉 구조물.
- 제 2 항에 있어서, 상기 액체투과성 튜브는 와이어 메시를 포함하는 것을 특징으로 하는 접촉 구조물.
- 제 3 항에 있어서, 상기 와이어 메시 튜브의 일부는 불활성 미립 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 접촉 구조물.
- 제 3 항에 있어서, 상기 그리드는 단단한 부재와 와이어 메시 튜브에 대해 수직하며, 그리드상의 패턴은 동일한 것을 특징으로 하는 접촉 구조물.
- 제 5 항에 있어서, 각각의 그리드는 와이어 메시 튜브의 삽입을 위한 개구 패턴을 포함하는 것을 특징으로 하는 접촉 구조물.
- 제 6 항에 있어서, 그리드상의 패턴은 사각형 패턴의 개구인 것을 특징으로 하는 접촉 구조물.
- 제 6 항에 있어서, 그리드상의 패턴은 동일한 것을 특징으로 하는 접촉 구조물.
- 제 3 항에 있어서, 인접한 상태로 평행하게 패치되는 적어도 2개의 와이어 메시 튜브와, 인접하여 수직으로 정렬된 열과, 상기 수직으로 정렬된 와이어 메시 튜브에 인접하여 이격되어 배치되는 적어도 하나의 옵셋 와이어 메시를 포함하는 것을 특징으로 하는 접촉 구조물.
- 제 9 항에 있어서, 수직으로 정렬된 컬럼의 튜브는 상기 수직으로 정렬된 와이어 메시 튜브와 접촉하지 않고 옵셋된 와이어 메시 튜브가 수직정렬된 와외어 메시 튜브와 중첩되므로써 비틀린 액체 통로를 형성할 수 있는 거리로 배치되는 것을 특징으로 하는 접촉 구조물.
- 제 10 항에 있어서, 상기 와이어 메시 튜브의 일부는 불활성 미립 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 접촉 구조물.
- 제 1항에 있어서, 상기 액체투과성 튜브는 와이어 메시를 포함하는 것을 특징으로 하는 접촉 구조물.
- 제 12 항에 있어서, 상기 와이어 메시 튜브의 일부는 불활성 미립 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 접촉 구조물.
- 제 12 항에 있어서, 상기 그리드는 단단한 부재와 와이어 메시 튜브에 대해 수직하며, 그리드상의 패턴은 동일한 것을 특징으로 하는 접촉 구조물.
- 제 14 항에 있어서, 각각의 그리드는 와이어 메시 튜브의 삽입을 위한 개구 패턴을 포함하는 것을 특징으로 하는 접촉 구조물.
- 제 15 항에 있어서, 그리드상의 패턴은 사각형 패턴의 개구인 것을 특징으로 하는 접촉 구조물.
- 제 15 항에 있어서, 그리드상의 패턴은 동일한 것을 특징으로 하는 접촉 구조물.
- 제 12 항에 있어서, 인접한 상태로 평행하게 패치되는 적어도 2개의 와이어 메시 튜브와, 인접하여 수직으로 정렬된 열과, 상기 수직으로 정렬된 와이어 메시 튜브에 인접하여 이격되어 배치되는 적어도 하나의 옵셋 와이어 메시를 포함하는 것을 특징으로 하는 접촉 구조물.
- 제 19 항에 있어서, 수직으로 정렬된 컬럼의 튜브는 상기 수직으로 정렬된 와이어 메시 튜브와 접촉하지 않고 옵셋된 와이어 메시 튜브가 수직정렬된 와외어 메시 튜브와 중첩되므로써 비틀린 액체 통로를 형성할 수 있는 거리로 배치되는 것을 특징으로 하는 접촉 구조물.
- 반응물에 대한 제품의 반응 및 분리를 동시에 수행하기 위한 증류 컬럼 반응기에 있어서,수직으로 배치된 용기와,촉매 증류 구조물을 포함하며,상기 촉매 증류 구조물은 적어도 2개의 수직한 이중 그리드를 갖는 단단한 프레임과, 그리드를 이격시켜 지지하는 복수개의 단단한 수평 부재와, 튜브 사이에 복수개의 액체 통로를 형성하기 위하여 상기 그리드에 장착되는 복수개의 수평한 액체투과성 튜브를 포함하며, 상기 액체투과성 튜브의 적어도 일부는 미립형 촉매 재료를 함유하는 것을 특징으로 하는 증류 컬럼 반응기.
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