DE69631839T2 - Katalytische destillierstruktur - Google Patents
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Description
- HINTERGRUND DER ERFINDUNG
- Gebiet der Erfindung
- Die Erfindung betrifft allgemein eine Destillierstruktur, welche die Doppelfunktion eines Reaktionskatalysators und einer Stoffaustauschfläche für eine Destillation durchführen kann. Insbesondere betrifft die Erfindung eine feste Destillierstruktur, die einen Feststoffkatalysator enthält.
- Stand der Technik
- Die parallele Reaktion und Trennung von Produkten von den Reaktionsteilnehmern wurde seit einiger Zeit praktiziert, und die Vorteile wurden erkannt. Beispiele der Verwendung von paralleler Reaktion und Destillation sind offenbart in den US-Patenten Nr. 4,232,177 (Etherifizierung); 4,307,254; 4,336,407; 4,504,687; 4,918,243; 4,978,807; 4,242,530 (Dimerisation); 4,982,022 (Hydratation); 4,447,668 (Dissoziation) und 4,950,834 und 5,019,669 (aromatische Alkylation).
- Es wurden einige unterschiedliche katalytische Destillierstrukturen vorgeschlagen. Siehe zum Beispiel die US-Patente Nr. 4,302,356 und 4,443,559, bei welchen ein spezieller Katalysator in den Taschen an einem mit Demisterdraht gewickelten Stoffgurt enthalten ist, um eine katalytische Destillierstruktur zu bilden, und das US-Patent Nr. 4,731,229, welches eine Packung mit gewellten Elementen und einem Band zum Bilden eines Katalysatorelements offenbart. Eine hocheffiziente Packung wurde modifiziert, um einen Katalysator zu enthalten, wie in dem US-Patent Nr. 5,073,236 offenbart.
- Schließlich ist aus der US-A-4,397,772 eine katalytische Kontaktstruktur bekannt, welche die Basis des Oberbegriffs von Anspruch 1 bildet. Insbesondere zeigt
6 dieser US-Patentbeschreibung eine Kontaktstruktur mit einem steifen Rahmen eines im allgemeinen rechteckigen Querschnitts mit mehreren im wesentlichen horizontalen fluiddurchlässigen Rohren, die in einer Halterung angeordnet sind, um mehrere Fluidwege zwischen den Rohren zu bilden, wobei die Rohre in im wesentlichen parallelen, vertikal ausgerichteten Reihen derart angeordnet sind, dass jeweilige Rohre benachbarter Reihen versetzt und in Kontakt zueinander sind. - ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
- Es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine katalytische Destillierstruktur vorzusehen, welche eine größere Beweglichkeit der Fluide und bessere Destilliereigenschaften bietet.
- Diese Aufgabe wird durch eine Kontaktstruktur mit einem steifen Rahmen eines im allgemeinen rechteckigen Querschnitts gelöst, mit wenigstens zwei im wesentlichen vertikalen Duplikatgittern und mehreren im wesentlichen horizontalen fluiddurchlässigen Rohren, die an den Gittern befestigt sind, um mehrere Fluidwege zwischen den Rohren zu bilden, wobei die Rohre in im wesentlichen parallelen, vertikal ausgerichteten Reihen derart angeordnet sind, dass jeweilige Rohre benachbarter Reihen versetzt sind und die Reihen der Rohre in einem ausreichenden Abstand angeordnet sind, um die versetzten Rohre die vertikal ausgerichteten Rohre ohne Kontaktieren überlappen zu lassen, um dadurch einen kurvigen Fluidweg zu bilden.
- Vorzugsweise enthält wenigstens ein Teil der Drahtgeflechtrohre ein katalytisches Partikelmaterial. Diese Strukturen können in irgendeinem festen Gestellsystem verwendet werden, wo Fluide (Flüssigkeiten und/oder Gase) ein katalytisches Material kontaktieren sollen. Die vorliegende Erfindung ist besonders brauchbar für eine reaktive Destillation, d.h. für katalytische Destillierprozesse, obwohl die Strukturen auch für parallele oder gegenläufige Flüssig/Flüssig-, Gas/Flüssig- oder Gas/Gas-Strömungen nützlich sind.
- Die Gitter können Öffnungen haben, in welche die steifen Elemente wie zum Beispiel rostfreie Stahlstangen oder -rohre und die Drahtgeflechtrohre eingeschoben werden. Die Gitter sind im wesentlichen senkrecht zu den steifen Elementen und den Drahtgeflechtrohren, und vorzugsweise sind die Muster an den Gittern die gleichen. Vorzugsweise ist das Muster an den Gittern eine regelmäßige Anordnung von Öffnungen. Eine ausreichende Anzahl der steifen Elemente ist in der Struktur enthalten, um ihr eine strukturelle Vollständigkeit zu verleihen, sodass die Strukturen in mehreren Tiefen in einer Säule gestapelt werden können. Im allgemeinen sind die steifen Elemente etwa um den Umfang der Struktur beabstandet und zum Beispiel durch Schweißen fest an den Gittern befestigt.
- Der Begriff „Rohr", wie er hier verwendet wird, bedeutet eine geschlossene längliche Konstruktion irgendeines Querschnitts, zum Beispiel rund, quadratisch oder rechteckig.
- Die Strukturen, die kein Partikelmaterial enthalten, zeigen die fortschrittliche Eigenschaft wie beschrieben und sind ausgezeichnete Strukturen für herkömmliche Destillationen, wo sie allein oder in Verbindung mit herkömmlichen Austauschböden, Ablaufstutzen, usw. verwendet werden können.
- KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
-
1 ist ein schematischer Querschnitt einer Struktur, welcher einen Katalysator enthaltende Elemente und eine räumliche Beziehung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels zeigt. -
2 ist eine dreidimensionale Darstellung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels, welches durch die räumlichen Beziehungen von1 dargestellt ist. -
3 ist ein schematischer Querschnitt eines alternativen Ausführungsbeispiels mit anderen räumlichen Beziehungen als jene von1 . -
4 ist ein schematischer Querschnitt einer Struktur ohne Partikelmaterial. -
5 ist ein schematischer Querschnitt einer in einem Destilliersäulenreaktor angeordneten Struktur. - BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSBEISPIELE
- Für eine detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungsbeispiele wird der Leser auf die anhängenden Figuren verwiesen, in welchen gleiche Komponenten zur einfacheren Bezugnahme mit gleichen Ziffern versehen sind.
-
1 zeigt eine schematische Darstellung eines Ausführungsbeispiels, in welchem der Abstand zwischen benachbarten, vertikal angeordneten Rohren10 2h ist. Bei diesem Ausführungsbeispiel ist x, der Abstand zwischen dem nächsten Punkt14 eines seitlich beabstandeten Rohres12 und der vertikalen Mittelachse16 der Spalte von Rohren10 , gleich y, dem Abstand zwischen den seitlich beabstandeten Rohren10 und12 (x = y). Die Struktur von1 ist räumlich so angeordnet, dass die Rohre von benachbarten Reihen versetzt sind, um es einen Teil der Rohre in jeder Spalte zu erlauben, zu überlappen, aber sich nicht zu berühren. Das Überlappen sieht einen kurvigen Weg18 für die Fluide vor, wodurch mehr Gelegenheit zum Kontakt der Fluide mit den Rohren der Struktur vorgesehen wird. - Der Katalysator
30 ist in rechteckigen Rohren10a bis10h der Abmessung τ enthalten, und inerte Stoffe32 sind in einem Rohr10i enthalten, während das Rohr10j leer ist. Der Anteil offener Fläche für Dampf- und Fluidströmung an der engsten Verengung in der Verpackung ist durch das Verhältnis (x–δ)/d gegeben. Bei der höchsten Katalysatordichte für einen gegebenen Zwischenplattenabstand d ist der Abstand y gleich x. Wenn geringere Katalysatordichten gewünscht sind, kann der innere Rohrabstandparameter h vergrößert werden. Folglich wird y größer als x. Alternativ kann die Katalysatordichte durch die Rohre mit inerten Stoffen oder leere Rohre reduziert werden. Somit sehen die vorliegenden Kontaktstrukturen durch Kombinationen von struktureller Konstruktion und Rohrbeladung eine hoch anpassbare Einrichtung zum Kontaktieren von Fluiden von großer Vielfalt vor. Die zwei gestrichelten Linien auf der rechten Seite der Figur stellen den minimalen (LMIN) und den maximalen (LMAX) freien Weg für die Strömung durch die Packung dar. Das arithmetische Mittel dieser Wege stellt die Krümmung der Packung dar. - Das Ausführungsbeispiel von
1 minimiert die hydraulische Last auf die Packung, die zum Halten eines guten Flüssigkeit/Katalysator-Kontakts erforderlich ist, und sieht eine sehr kurze Kontaktzeit zwischen der Flüssigkeit und dem Katalysator vor dem Auftreten des Dampf/Flüssigkeit-Wechsels vor. Diese zwei Faktoren wurden ausgewählt, um eine effizientere Verwendung für den Katalysator über einen Bereich von hydraulischen Lasten unter der Spuckgrenze und über einen weiten Bereich von Betriebsbedingungen wie beispielsweise einem Rücklaufverhältnis vorzusehen. Die Packung wurde auch ausgebildet, um einen niedrigen HETP-Wert zu geben, um eine größere Antriebskraft für gleichgewichtsbegrenzte Systeme vorzusehen. - Die Geometrie des Systems von
1 ergibt für x = y die folgenden Gleichungen: -
- wobei h = halber innerer Reihenabstand zwischen vertikal beabstandeten Rohren einer Reihe von Rohren (Spitze zu Spitze);
- d = Zwischenreihenabstand zwischen Rohren von seitlich benachbarten Reihen von Rohren (Mitte zu Mitte);
- x = Abstand zwischen dem nächsten Punkt eines seitlich beabstandeten Rohres und der vertikalen Mittelachse der Reihe von Rohren;
- y = Abstand zwischen seitlich benachbarten Rohren;
- τ = Rohrgröße;
- ε = offene Lücke für die Strömung bei kleinster Verengung im Rahmen;
- TL= Anzahl von Rohren je Reihe in dem Rahmen der Höhe L;
- PD= Anzahl von Rohren in dem Rahmen der Breite D;
- PM= Katalysatordichte der Struktur;
- Pb= Katalysatorschüttdichte;
- LMIN= minimale Dampfweglänge je Rahmenhöheneinheit;
- LMAX= maximale Dampfweglänge je Rahmenhöheneinheit;
- Q = Krümmungsfaktor;
- L = Höhe des Rahmens;
- D = Breite des Rahmens;
- SM= je Volumeneinheit des Rahmens erforderliche Rasterfläche; und
- δ = Drahtdurchmesser des die Rohre bildenden Drahtgeflechts.
-
4 zeigt einen schematischen Querschnitt einer Kontaktstruktur mit im wesentlichen den gleichen räumlichen Beziehungen wie denjenigen von1 , außer dass die Rohre10 alle leer sind. Dieses Ausführungsbeispiel sieht eine sehr effektive Einrichtung zum Verteilen der Dämpfe und Flüssigkeiten in einer herkömmlichen Destilliersäule vor. - Bei einer katalytischen Destillierverwendung gibt es sowohl eine flüssige als auch ein Dampfphase. Die Flüssigkeit, der Zwischenreflux, kontaktiert die Rohre, welche wünschenswerter Weise ein Drahtgeflecht sind und einen Film bilden, auch werden die Flüssigkeiten zu einem Ausmaß in die Rohre durch Adsorption an den Katalysator oder einen anderen Füllstoff in den Rohren aufgenommen. Obwohl die Struktur als Destillierstruktur dient, sehen das Vorhandensein des Partikelmaterials in den Rohren und die Kapillaranziehung des Fluids daran eine unterschiedliche Umgebung zu gewöhnlichen Destillierstrukturen vor. In einer gewöhnlichen Destillierstruktur würde man erwarten, dass sowohl die Flüssigkeit als auch das Gas den Weg des geringsten Widerstands durch die Wege strömen. Wenn jedoch ein Teil der Flüssigkeit in der Säule durch die Rohre behandelt wird, gibt es weniger Konkurrenz für die offenen Wege geringen Widerstands, wodurch ein niedrigerer Gegendruck als erwartet erzeugt wird.
-
3 stellt eine Anordnung von benachbarten Spalten von Rohren110 und112 dar, welche jeweils eine größere vertikale Verschiebung zwischen den Rohren in der gleichen Spalte als die Anordnung zum Beispiel in1 haben. Die Abstände x1 und y1 sind nicht gleich und zusätzlich zu den kurvigen Zwischenwegen118 unter den Rohren sind unbeschränkte Querwege120 zwischen seitlichen Reihen von Rohren für einen Gasstrom vorgesehen, der durch die Pfeile dargestellt ist. Das Entfernen von einem oder mehreren Rohren an abgewandten Enden von benachbarten Reihen lässt einen offenen Raum122 für die Verbindung der Querwege120 , wodurch wenigsten ein ebenso kurviger Weg für die Gase wie die Zwischenwege118 vorgesehen wird. Wie zuvor neigt die Flüssigkeit dazu, über und durch die Rohre und das Material darin zu strömen, wie durch die Winkelzeichen dargestellt. -
2 zeigt eine Struktur mit den räumlichen Beziehungen von1 . Rechteckige Rohre10 aus einem Drahtgeflecht sind in Öffnungen24 in Gittern22 angeordnet. Die Gitter22 sind Spiegelbilder. Sie sind durch hohle Trägerstangen20 beabstandet, die zum Beispiel durch Schweißen26 an beiden Gittern befestigt sind. Andere Maßnahmen zum Befestigen der Gitter enthalten die Verwendung von Gewindestangen und Schrauben oder Bolzen und Schrauben (nicht dargestellt). Die sich ergebende Struktur ist steif und kann wenigstens eine weitere Struktur der vorliegenden Erfindung und vorzugsweise Lasten von 45,4 bis 90,7 kg (100 bis 200 Pfund) tragen. Die Rohre10 sind normaler Weise etwa von der gleichen Größe und der Konstruktion wie die Öffnungen24 , sodass die Rohre in den Öffnungen fest und geklemmt gehalten werden, wenn die zwei Endgitter durch die Stangen20 miteinander befestigt sind. - Unter normalen Umständen enthält jedes Rohr
10 ein katalytisches Material10 in Partikelform. Die Enden jedes Rohres10 mit dem katalytischen Partikelmaterial sind verschlossen, zum Beispiel durch Umschlagen28 oder mit eingesetzten Endkappen (nicht dargestellt) oder durch Schweißen. - Bei der in
2 dargestellten katalytischen Struktur können einige der gezeigten Rohre frei von irgendwelchem Partikelmaterial sein und/oder inertes Partikelmaterial enthalten. Die freien Packungen sind weniger dicht und sehen ausgezeichnete Destilliereigenschaften mit einer großen Menge offenem Raum und Oberflächen vor. - Die inerten Elemente sind die mit inertem Partikelmaterial, welches von der gleichen Größe, kleiner oder größer als das katalytische Partikelmaterial sein kann, gefüllten Packungen. Die inerten Elemente erlauben alle gleichen hydraulischen Eigenschaften der katalytischen Elemente, aber reduzieren die katalytischen Reaktionen, welche bei der katalytischen Destillation, die auch reaktive Destillation bezeichnet wird (US-Patent Nr. 5,019,669) häufig eine reversible Reaktion ist. Daher ist durch Verdünnen der reaktiven Elemente aber Beibehalten der Destillierelemente ein höherer Grad des Trennaspekts der katalytischen Destillation erzielbar. Mit anderen Worten wird durch das Verteilen der inerten Elemente zwischen den katalytischen Elementen in einer gegebenen Struktur die Fraktionstrennung verstärkt, während in dem System als Ganzes mit einer Säule mit mehreren der katalytischen Strukturen die Stärke der Reaktion beibehalten wird.
- Das Verdünnen des Volumens des in irgendeiner gegebenen Säule vorhandenen Katalysators kann bei der dynamischen Natur der katalytischen Destillation und den verbesserten Destilliereigenschaften wie oben beschrieben belanglos sein.
- Das Volumen des in das Drahtgeflecht geladenen Katalysators hängt von seiner Reaktion aufzuquellen ab. Ein üblicher Weise verwendetes Säureionenaustauschharz, Amberlyst
15 , quillt beim Benetzen um bis zu 20 bis 30% auf, während ein weiteres, CT-175 nur 10 bis 15% aufquillt. Kristalline Zeolithen quellen beim Benetzen überhaupt kaum auf. Die Teilchengröße beträgt im allgemeinen etwa 0,25 bis 1 nun, obwohl Teilchen von 0,15 mm bis zu etwa 2 mm verwendet werden können, obwohl erwartet wird, dass extrudierte Partikelkatalysatoren mit einem Durchmesser von 1/32 bis ½ Inch wie beispielsweise irgendwelche Aluminiumoxid- oder Aluminiumoxidträger-Katalysatoren verwendet werden können. - Die katalytischen und nicht-katalytischen Elemente (Rohre) sind miteinander verbunden, um eine Struktur zu bilden, üblicher Weise durch Metallgitter oder -schablonen an den Enden jeder Gruppe von Elementen, welche als Abstandhalter in der Natur eines Rahmens dienen, wenn die Gitter durch mehrere Stangen oder Stäbe fest beabstandet sind. Es ist selbstverständlich, dass mehr als eine Struktur in der Säule in verschiedenen Höhen eingesetzt werden kann, falls erwünscht. Tatsächlich wird bei der Verwendung erwogen, dass viele Strukturen vertikal und seitlich in einer Reaktionsdestilliersäule angeordnet werden. Zusätzlich können die Struktur oder die Strukturen in der Säule in irgendeiner effizienten Weise gehalten werden. Zum Beispiel können die Strukturen durch inerte Destillierpackungen, wie beispielsweise Raschig-Ringe oder dergleichen gehalten und getrennt werden.
-
5 zeigt eine in einem Destilliersäulenreaktor40 positionierte Struktur im Querschnitt, mit Rohren20 mit umgeschlagenen Kanten20a . Die vorderen Rohre20 sind im Querschnitt, während jene unmittelbar dahinter und daneben als ganze Rohre gezeigt sind. Die Rohre20 sind gemäß1 angeordnet. - BEISPIELE
- Eine Struktur mit den räumlichen Beziehungen von
1 wurde präpariert, indem 2,45 kg (5,4 1b) eines Ionenaustauschharzes Dow M-31 (Produkt der Dow Chemical Company) (@ 26% H2O) in eine Struktur mit den folgenden Abmessungen geladen wurde: τ = 10,2 mm (0,4"), x = 4,32 mm (0,17"), d = 11,5 mm (0,453"), h = 1,78 mm (0,070"), ε = 0,336, PM = 158 kg/m3 (9,9 1b/ft3), SM = 212 m2/m3 (63,9 ft2/ft3), Q = 1,43. Das Drahtsieb hat eine Drahtdurchmesser von δ = 0,23 mm (0,009") und eine Maschengröße von 50. Eine Gesamthöhe von 3,05 m (10 ft) der Packung mit dem Katalysator M-31 wurde in einer ID-Säule von 30 m (100 ft), 76 mm (3") verwendet. - Diese Anordnung wurde für die Etherifizierung von Isobuten mit Methanol verwendet, um 3-Methylbutylether zu erzeugen. Beschickungen mit 1,4 bis 1,6% Isobuten wurden mit Methanol bei Rückflussraten von 0,46 bis 0,75 bei 0,69–0,76 MPa über Atmosphärendruck (100–110 psig) reagiert, um Umwandlungen von Isobuten im Bereich von 83 bis 89% zu ergeben.
Claims (11)
- Kontaktstruktur mit einem steifen Rahmen eines im allgemeinen rechteckigen Querschnitts mit mehreren im wesentlichen horizontalen fluiddurchlässigen Rohren (
10 ), um mehrere Fluidwege zwischen den Rohren zu bilden, wobei die Rohre in im wesentlichen parallelen, vertikal ausgerichteten Reihen derart angeordnet sind, dass jeweilige Rohre benachbarter Reihen versetzt sind, dadurch gekennzeichnet, dass der steife Rahmen ferner wenigstens zwei im wesentlichen vertikale Duplikatgitter (22 ) zum Befestigen der Rohre aufweist, und die Reihen der Rohre in einem ausreichenden Abstand angeordnet sind, sodass die versetzten Rohre die vertikal ausgerichteten Rohre ohne Kontaktieren überlappen können. - Kontaktstruktur nach Anspruch 1, bei welcher wenigstens ein Teil der fluiddurchlässigen Rohre ein katalytisches Partikelmaterial enthält.
- Kontaktstruktur nach Anspruch 1 oder 2, bei welcher die fluiddurchlässigen Rohre ein Drahtgeflecht aufweisen.
- Kontaktstruktur nach Anspruch 3, bei welcher ein Teil der Drahtgeflechtrohre darin eine inerte Partikelsubstanz angeordnet hat.
- Kontaktstruktur nach Anspruch 3, bei welcher die Gitter im wesentlichen senkrecht zu den Drahtgeflechtrohren sind.
- Kontaktstruktur nach Anspruch 5, bei welcher das Muster auf den Gittern im wesentlichen das gleiche ist.
- Kontaktstruktur nach Anspruch 5 oder 6, bei welcher jedes Gitter ein Muster von Öffnungen zum Einsetzen der Drahtgeflechtrohre besitzt.
- Kontaktstruktur nach Anspruch 5 oder 6, bei welcher das Muster auf den Gittern eine regelmäßige Anordnung von Öffnungen ist.
- Kontaktstruktur nach einem der Ansprüche 1 bis 8, bei welcher die Rohre (
10 ) den folgenden Gleichungen genügen: wobei h = halber innerer Reihenabstand zwischen vertikal beabstandeten Rohren einer Reihe von Rohren (Spitze zu Spitze); d = Zwischenreihenabstand zwischen Rohren von seitlich benachbarten, Reihen von Rohren (Mitte zu Mitte); x = Abstand zwischen dem nächsten Punkt eines seitlich beabstandeten Rohres und der vertikalen Mittelachse der Reihe von Rohren; y = Abstand zwischen seitlich benachbarten Rohren; τ = Rohrgröße; ε = offene Lücke für die Strömung bei kleinster Verengung im Rahmen; TL= Anzahl von Rohren je Reihe in dem Rahmen der Höhe L; PD= Anzahl von Rohren in dem Rahmen der Breite D; PM= Katalysatordichte der Struktur; Pb= Katalysatorschüttdichte; LMIN= minimale Dampfweglänge je Rahmenhöheneinheit; LMAX= maximale Dampfweglänge je Rahmenhöheneinheit; Q = Krümmungsfaktor; L = Höhe des Rahmens; D = Breite des Rahmens; SM= je Volumeneinheit des Rahmens erforderliche Rasterfläche; und δ = Drahtdurchmesser des die Rohre bildenden Drahtgeflechts. - Kontaktstruktur nach Anspruch 9, bei welcher x = y und h = (√
2 – 1)x. - Destilliersäulenreaktor zum parallelen Ausführen von Reaktionen und Trennen der Produkte von den Reaktionsteilnehmern, mit (a) einem vertikal angeordneten Behälter; und (b) einer in dem Behälter angeordneten katalytischen Destillierstruktur, mit einer Kontaktstruktur gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 10.
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