KR19990074394A - 적상 수은전극 시스템 - Google Patents

Abstract

본 발명은 폴라로그래피에서 사용되는 수은을 적하시키는 방식 대신에, 정밀 주입기를 이용하여 정확하게 계량한 수은을 모세관의 상단에 형성된 안착홈에 안정되게 착정할 수 있는 적상 수은전극 시스템에 관한 것으로, 이 적상 수은전극 시스템은 기준전극(16) 및 보조전극(18)이 설치되며 받침대(10)상에 놓여져 있는 셀(12)과; 하단은 받침대(10)에 탈착 가능하게 결합되며 상단에는 내부통로(32)를 통해 상승된 수은(72)이 안착되는 안착홈(30a)을 갖는 모세관(30)과; 팬(24)을 회전시켜 안착홈(30a)에 착상된 수은을 떨어뜨리는 교반기(22)와; 외주부에는 제 1포트(41) 내지 제 4포트(44)가 방사상으로 형성되어 있으며, 중앙에는 이들 제 1 내지 제 4포트(41∼44)와 선택적으로 연통되어 수은을 흡인 및 배출하는 관로(46)를 구비하는 스위치 밸브(40)와; 모터(64)의 작동에 따라 수은 저장용기(50)로부터 유입된 수은을 스위치 밸브(40)의 관로(46)를 통해 모세관(30)으로 공급하는 정밀 주입기(60)로 구성된다.

Description

적상 수은전극 시스템

본 발명은 적상 수은전극 시스템에 관한 것으로, 특히, 전압전류법에서 정밀 주입기를 이용하여 정확하게 계량한 수은을 모세관의 상단에 형성된 안착홈에 안정되게 착정할 수 있는 적상 수은전극 시스템에 관한 것이다.

각종 미량성분의 정량 정성분석에 일반적으로 사용하는 폴라로그래피(polarography)는 전압-전류의 특성이 분석물질의 종류와 농도에 비례하는 정해지는 원리를 이용하는 것이다. 즉, 폴라로그래피에서 셀을 통해 흐르는 전류는 높이 조절이 가능한 수은저장용기의 모세관 끝에 형성된 적하 수은작업전극의 전위(전압)의 함수로 측정되며, 이때 측정된 전압과 전류의 관계에 의해서 미량성분을 분석하게 된다.

특히, 플라로그래피에서 작업전극으로 백금 등의 고정전극을 사용할 경우에는 작업전극의 전위가 전극의 표면상태에 따라 달라지므로 수은전극을 주로 사용하게 된다. 수은전극을 사용하게 되면 수은방울이 커지면서 연속적으로 새로운 표면이 생겨 분석물질에 노출되므로, 고정된 표면을 사용할 때보다도 더 재현성이 있는 전압-전류특성을 얻을 수 있다.

도 1은 종래의 적하 수은전극 시스템의 일부를 개략적으로 보인 구성도이다. 여기에 도시한 바와 같이, 종래의 적하 수은전극 시스템은 개폐밸브(3)의 개방에 따라 수은이 담겨져 있는 수은 저장용기(1)내의 수은을 셀(8)로 적하시키는 구조를 지니고 있다. 시료용액이 담겨져 있는 셀(8)의 내부에는 기준전극(5)과 백금 보조전극(6)이 설치되어 있다.

여기에서, 수은 저장용기(1)는 수은방울의 낙하속도 조절을 위해서 높이를 조절할 수 있도록 구성되어 있으며, 개폐밸브(3)는 적당한 크기의 수은방울이 모세관 하단에 매달리도록 하기 위해서 개폐시간을 조절할 수 있도록 구성되어 있다.

이와 같이 모세관 현상을 이용한 종래의 적하 수은전극은 충격에 의해 수은기둥이 자주 끊어지는 문제가 있으며, 모세관 끝에 수은방울을 매달은 채로 측정을 하는 경우에는 충격이나 다른 원인에 의해서 수은방울이 떨어지게 된다. 특히, 환원반응시 모세관 내부의 오염이 진행되어 수은방울이 모세관 끝에 매달리지 못하고 자주 떨어져 나가게 되어 안정적으로 측정할 수 없게 된다. 그 밖에도 측정시에 가장 중요한 변수인 수은전극의 크기가 전극이 생성될 때마다 크게 변화되어 정확한 측정이 어렵다.

이와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 본 발명은 정밀 주입기(micro syringe)를 이용하여 모세관의 상단에 수은방울을 정확하게 생성함으로써, 모세관 끝의 오염을 막고 수은방울이 끊어지는 현상을 막아 재현성 있는 안정된 정밀측정을 가능케 하는 적상 수은전극 시스템을 제공하는데 그 목적이 있다.

도 1은 종래의 적하 수은전극 시스템의 일부를 보인 구성도,

도 2는 본 발명에 따른 적상 수은전극 시스템의 일부를 보인 구성도,

도 3은 본 발명에서 채용한 적상 수은 모세관의 구성을 보인 사시도,

도 4A와 4B는 각각 본 발명에서 채용한 스위치 밸브의 작동 상태도.

♣도면의 주요부분에 대한 부호의 설명♣

10:받침대 12:셀

16, 18:기준, 보조전극 22:교반기

24:팬 30:모세관

30a:안착홈 40:스위치 밸브

46:관로 48:백금

50:수은 저장용기 60:정밀 주입기

66:피스톤 64:모터

상술한 본 발명의 목적은 받침대와, 기준전극 및 보조전극이 설치되며 받침대 상에 놓여져 있는 셀과; 하단은 받침대에 탈착 가능하게 결합되며 상단에는 내부통로를 통해 상승된 수은이 안착되는 안착홈을 갖는 모세관과; 팬을 회전시켜 안착홈에 착상된 수은을 떨어뜨리는 교반기와; 외주부에는 공급관을 통해 수은 저장용기로부터 수은이 유입되는 제 1포트와, 이 제 1포트로 유입된 수은이 유입 및 배출되는 제 2포트와, 유입된 수은을 연결관을 통해 모세관으로 공급하는 제 3포트와, 외주부에는 유입된 수은의 누출을 막는 제 4포트가 방사상으로 형성되어 있고, 중앙에는 이들 제 1 내지 제 4포트와 선택적으로 연통되어 수은을 흡인 및 배출하는 관로를 구비하는 스위치 밸브와; 모터의 작동에 따라 수은 저장용기로부터 유입된 수은을 스위치 밸브의 관로를 통해 모세관으로 공급하는 정밀 주입기로 이루어진 것을 특징으로 하는 적상 수은전극 시스템에 의해 달성된다.

이하, 첨부한 도 2 내지 도 4를 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 적상 수은전극 시스템에 대하여 상세히 설명한다.

도 2는 본 발명에 따른 적상 수은전극 시스템의 일부를 보인 구성도이고, 도 3은 본 발명에서 채용한 적상 수은 모세관의 구성을 보인 사시도이며, 도 4A와 4B는 각각 본 발명에서 채용한 스위치 밸브의 작동 상태도이다.

여기에 도시된 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예에서는 중력을 이용하여 모세관 끝단에 수은이 매달리도록 하는 종래의 적하 수은전극 대신에, 셀(12)의 받침대(10)에 탈착 가능하게 장착되는 모세관(30)의 상부에 수은을 밀어올리는 방식의 적상 수은전극을 채용하였다.

본 발명의 적상 수은전극을 개략적으로 살펴보면, 시료용액이 들어 있는 셀(12) 및 셀(12)을 받치고 있는 받침대(10)와, 나사 결합에 의해 받침대(10)에 설치되는 모세관(30)과, 모세관(30)의 상부 안착홈(30a)에 착상된 수은방울(52)을 제거하기 위한 교반기(22)와, 수은을 저장하고 있는 수은 저장용기(50)로부터 공급관(54)을 통해 유입된 수은을 정확히 계량하여 모세관(30)으로 공급하는 정밀 주입기(60)와, 이들 공급관(54)과 정밀 주입기(60) 및 모세관(30)을 선택적으로 연통시켜 수은의 공급을 제어하는 스위치 밸브(40)로 구성되어 있다.

여기에서, 셀(12)의 내부에는 기준전극(16)과 보조전극(18)이 설치되어 있으며, 상부에는 커버(14)가 씌워져 있다. 셀(12)의 상부에는 모세관(30)의 상부에 안착된 수은방울(52)을 제거하기 위한 교반기(22)가 설치되어 있다. 교반기(22)에는 모터(20)가 내장되어 있으며, 모터(20)의 회전은 축(26)을 통해서 팬(24)으로 전달된다. 측정을 완료한 다음 수은을 제거하는 경우, 축(26)을 하강시켜 팬(24)이 수은방울(52)과 인접되도록 상방에 배치시킨 후에 이를 회전시켜 수은을 제거하게 된다.

수은 저장용기(50)에 저장되어 있는 수은은 스위치 밸브(40)에 의해서 정밀 주입기(60)로 유입된 다음, 모세관(30)으로 공급된다. 스위치 밸브(40)의 외주부에는 공급관(54)을 통해 수은 저장용기(50)로부터 수은이 유입되는 제 1포트(41)와, 이 제 1포트(41)로 유입된 수은이 유입 및 배출되는 제 2포트(42)와, 유입된 수은을 연결관(68)을 통해 상기 모세관(30)으로 공급하는 제 3포트(43)와, 유입된 수은의 누출을 막는 제 4포트(44)가 방사상으로 형성되어 있다. 또한, 중앙에는 이들 제 1 내지 제 4포트(41∼44)와 선택적으로 연통되어 수은을 흡인 및 배출하는 T형상의 관로(46)가 구비되어 있다. 이 T형상의 관로(46)는 90°의 각도로 회전되면서 유로를 변경하는 것으로, 그에 대한 동작에 대해서는 도 4에서 상세히 설명하기로 한다.

스위치 밸브(40)의 제 1포트(41)에는 공급관(54)이 연결되어 있다. 공급관(54)은 수은 저장용기(50)로부터 배출되는 수은을 스위치 밸브(40)의 제 1포트(41)로 공급하는 것으로, 라인상에는 개폐밸브(56)가 설치되어 있어 수은의 공급을 단속하게 된다.

스위치 밸브(40)의 중앙에 배치된 관로(46)에는 백금(48)이 끼워져 있다. 그에 따라, 백금(48)은 관로(46)를 따라 유동하는 수은과 항상 접촉된 상태를 유지하게 됨으로써, 작업전극의 길이를 최소화할 수 있다. 이와 같이 전극라인(70)의 길이를 최소화할 수 있으므로, 기존의 노이즈 발생문제를 해결하는 것이 가능하다.

스위치 밸브(40)의 제 2포트(42)하방에는 정밀 주입기(60)가 연결되어 있다. 정밀 주입기(60)의 내부에는 피스톤 로드(62)를 통해 전달되는 모터(64)의 작동력에 따라 정밀 주입기(60)의 내벽을 따라 상하로 미끄럼 이동되는 피스톤(66)이 설치되어 있다. 모터(64)에 의해서 피스톤(66)이 하강하게 되면, 수은 저장용기(50)로부터 공급된 수은이 제 1포트(41)를 통해서 정밀 주입기(60)내부로 유입되며, 반대로 피스톤(66)이 상승하게 되면, 정밀 주입기(60)내의 수은이 모세관(30)으로 주입된다.

다음, 도 3에 도시된 바와 같이, 받침대(10)에 나사결합되는 모세관(30)의 하단에는 나사(34)가 형성되어 있으며, 상단에는 내부통로(32)를 통해 밀려 올라온 수은이 착정되는 안착홈(30a)이 형성되어 있다. 이와 같이 나사결합에 의해 받침대(10)에 탈착가능한 구조로 고정하기 때문에, 필요한 경우에는 모세관(30)을 새것으로 교체할 수 있도록 하였다.

도 4는 본 발명에 따른 스위치 밸브의 작동상태를 보인 도면으로, (A)는 수은 저장용기(50)로부터 정밀 주입기(60)내에 수은이 유입되는 상태, (B)는 정밀 주입기(60)내의 수은을 모세관(30)으로 공급하는 상태를 나타낸다.

시스템의 초기 세팅시나 내부 오염시에는 스위치 밸브(40)의 관로(46)를 도 2에 도시한 바와 같이 위치시킨다. 이 상태에서 개폐밸브(56)를 개방시키면 공급관(54)을 따라 수은 저장용기(50)로부터 공급된 수은이 배출되어 시스템 내의 공기를 외부로 배출할 수 있게 된다.

수은의 유입시에는 스위치 밸브(40)의 관로(46)를 도 4A에 도시된 바와 같이 위치시킨 다음에 모터(64)를 구동시킨다. 모터(64)의 구동에 따라 피스톤(66)이 하강하면서 공급관(54)을 통해 제 1포트(41)로 유입된 수은은 화살표 방향을 따라 제 2포트(42)를 통해서 정밀 주입기(60)내부에 필요한 만큼 정확하게 유입된다.

다음에, 스위치 밸브(40)의 관로(46)를 도 4B에 도시된 바와 같이 위치시킨 다음에 모터(64)를 역방향으로 회전시킨다. 그에 따라 피스톤(66)은 정밀 주입기(60)의 내벽을 따라 상승하게 되며 내부의 수은은 화살표 방향을 따라 제 2포트(42)와 제 3포트(43)를 통해서 모세관(30)의 내부통로(32)로 공급된다. 피스톤(66)이 끝까지 올라가면 한 방울의 수은이 안착홈(30a)에 착정된다.

이상으로 설명한 본 발명에 의하면, 정밀 주입기를 사용하여 정확한 양의 수은 작업전극을 모세관의 상단에 형성된 안착홈에 착정할 수 있으며, 수은방울이 모세관의 내부통로에 형성된 수은기둥을 누르게 되어 충격이나 중력에 의해 수은방울이 떨어져 나가는 것을 막을 수 있다. 또한, 모세관의 상단부가 수은에 의해 감싸지기 때문에 분석이 진행되는 동안 모세관 내부가 오염되는 것을 방지함으로써, 안정적으로 연속 측정이 가능하며 재현성 있는 측정을 할 수 있다.

Claims (2)

1. 기준전극(16) 및 보조전극(18)이 설치되며 받침대(10)상에 놓여져 있는 셀(12)과;

   하단은 상기 받침대(10)에 탈착 가능하게 결합되며 상단에는 내부통로(32)를 통해 상승된 수은이 안착되는 안착홈(30a)을 갖는 모세관(30)과;

   팬(24)을 회전시켜 상기 안착홈(30a)에 착상된 수은을 떨어뜨리는 교반기(22)와;

   외주부에는 공급관(54)을 통해 수은 저장용기(50)로부터 수은이 유입되는 제 1포트(41)와, 이 제 1포트(41)로 유입된 수은이 유입 및 배출되는 제 2포트(42)와, 유입된 수은을 연결관(68)을 통해 상기 모세관(30)으로 공급하는 제 3포트(43)와, 유입된 수은의 누출을 막는 제 4포트(44)가 방사상으로 형성되어 있고, 중앙에는 이들 제 1 내지 제 4포트(41∼44)와 선택적으로 연통되어 수은을 흡인 및 배출하는 관로(46)를 구비하는 스위치 밸브(40)와;

   모터(64)의 작동에 따라 상기 수은 저장용기(50)로부터 유입된 수은을 스위치 밸브(40)의 관로(46)를 통해 상기 모세관(30)으로 공급하는 정밀 주입기(60)로 이루어진 것을 특징으로 하는 적상 수은전극 시스템.
2. 제 1항에 있어서,

   상기 스위치 밸브(40)의 중앙에는 관로(46)를 따라 유동하는 수은과 항상 접촉된 상태를 유지하도록 백금(48)이 삽입되는 것을 특징으로 하는 적상 수은전극 시스템.