KR19990065058A - Method for Purifying Methylamine Extracted Wastewater - Google Patents

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KR19990065058A
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박영구
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본 발명은 메틸아민 추출폐수의 정제방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 메틸아민 추출폐수에 함유되어 있는 침적물을 라인필터를 사용하여 여과시켜서 제거하고 상기 메틸아민 추출폐수에 함유되어 있는 변색 원인물질을 촉매성분이 강화된 활성탄과 물리적 여과흡착이 강화된 활성탄을 동시에 사용하여 제거하므로써, 폐수의 재사용을 가능하게 하는 메틸아민 추출폐수의 정제방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for purifying methylamine extracted wastewater, and more particularly, to remove deposits contained in methylamine extracted wastewater by using a line filter to remove the discoloration-causing substances contained in the methylamine extracted wastewater. The present invention relates to a method for purifying methylamine extracted wastewater which enables the reuse of wastewater by simultaneously removing activated carbon having enhanced catalytic component and activated carbon having enhanced physical filtration adsorption.

Description

메틸아민 추출폐수의 정제방법Method for Purifying Methylamine Extracted Wastewater

본 발명은 메틸아민 추출폐수의 정제방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 메틸아민 추출폐수에 함유되어 있는 침적물을 라인필터를 사용하여 여과시켜서 제거하고 상기 메틸아민 추출폐수에 함유되어 있는 변색 원인물질을 촉매성분이 강화된 활성탄과 물리적 여과흡착이 강화된 활성탄을 동시에 사용하여 제거하므로써, 폐수의 재사용을 가능하게 하는 메틸아민 추출폐수의 정제방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for purifying methylamine extracted wastewater, and more particularly, to remove deposits contained in methylamine extracted wastewater by using a line filter to remove the discoloration-causing substances contained in the methylamine extracted wastewater. The present invention relates to a method for purifying methylamine extracted wastewater which enables the reuse of wastewater by simultaneously removing activated carbon having enhanced catalytic component and activated carbon having enhanced physical filtration adsorption.

메틸아민의 제조공정에서 발생되는 폐수는 메틸아민류의 추출수로 사용된 것이다. 또한, 상기 폐수는 0.1 ∼ 0.2 중량%의 메틸아민류, 0.4 ∼ 1.0 중량%의 메탄올 및 98.8 ∼ 99.2 중량%의 물로 조성되며, 스트리퍼에서 3 ∼ 8 ㎏/㎠의 압력, 110 ∼ 120℃의 상부온도의 조건으로 저비점 유기물과 폐수로 분리된다.Wastewater generated in the manufacturing process of methylamine is used as extraction water of methylamines. In addition, the wastewater is composed of 0.1 to 0.2% by weight of methylamines, 0.4 to 1.0% by weight of methanol and 98.8 to 99.2% by weight of water, a pressure of 3 to 8 kg / cm 2 at a stripper and an upper temperature of 110 to 120 ° C. It is separated into low boiling organic matter and waste water under the conditions of.

상술한 바와 같이, 상기 폐수는 0.1 중량% 이하의 저농도 유기물과 10ppm 이하의 침적물을 포함하고 있다.As mentioned above, the wastewater contains less than 0.1% by weight of low concentrations of organic matter and less than 10 ppm of deposits.

따라서, 메틸아민 추출폐수는 저농도의 유기물과 침적물만을 가지고 있으므로 재사용할 수 있으며 그와 더불어 용수 절감과 폐수의 발생량을 줄여 경제성을 향상시킬 수 있다.Therefore, the methylamine extracted wastewater can be reused because it has only low concentrations of organics and sediments, and can improve economics by reducing water consumption and generating wastewater.

그러나 폐수를 회수하여 재사용하기 위한 정제과정에서는, 폐수중 함유된 저농도의 유기물과 침적물로 인하여 온도의 하강이나 공기와의 접촉이 있을 경우에는 발색할 수 있고 또 공정라인의 배관이 막힐 우려가 있으며, 메틸아민 합성 공정에서 폐수에 함유된 변색 원인물질로 인해 색상을 가지게 됨으로써 추출효율이 저하되고, 이렇게 처리된 정제폐수를 사용하여 제품을 생산할 경우 제조된 제품에 색상이 변질되어 나타나는 등의 문제점이 있다.However, in the refining process to recover and reuse the waste water, low concentrations of organics and deposits contained in the waste water may cause color development when there is a drop in temperature or contact with air. In the methylamine synthesis process, the discoloration cause material contained in the wastewater has a color, and thus the extraction efficiency is lowered. When the product is produced using the purified wastewater thus treated, there is a problem such as color change in the manufactured product. .

따라서, 폐수처리의 비용과 용수 사용량의 절감 및 폐수발생량의 저감을 위해서는 폐수에 함유되어 있는 미량의 침적물을 여과하고, 메틸아민 추출폐수에 함유되어 있는 변색 원인물질을 제거하여야 한다.Therefore, in order to reduce the cost of wastewater treatment, the amount of water used, and the amount of wastewater generated, it is necessary to filter a small amount of sediments contained in the wastewater, and to remove the discoloration-causing substances contained in the methylamine extractive wastewater.

종래에는 이러한 상기의 메틸아민 페수를 처리하기 위해서 생물학적 수처리방법을 사용하여 처리하였다. 그러나, 다량의 폐수를 생물학적 방법으로 처리할 경우 폐수처리장에 부하가 높아지며, 처리비용이 증가하는 것이 문제점으로 지적되고 있다.Conventionally, in order to treat such methylamine waste water, it was treated using a biological water treatment method. However, when a large amount of wastewater is treated by a biological method, the load on the wastewater treatment plant becomes high, and the treatment cost increases.

따라서, 본 발명은 상기와 같은 종래의 메틸아민 추출폐수 처리의 문제점을 해결하기 위하여, 메틸아민 추출폐수에 함유되어 있는 침적물을 배출되는 폐수의 온도 및 압력조건을 그대로 이용하여 동력원없이 공정 내부의 압력만으로 제거하는 라인필터를 사용하여 여과시키고, 상기 메틸아민 추출폐수에 함유되어 있는 침적물은 활성탄을 사용하여 처리하므로써 메틸아민 추출폐수에 함유되어 있는 변색 원인물질을 제거하여 정제하는 과정을 통해 양호한 상태로 폐수의 재사용을 가능하게 하는 메틸아민 추출폐수의 개선된 정제방법을 제공하는데 그 목적이 있다.Therefore, in order to solve the problems of the conventional methylamine extractive wastewater treatment, the present invention uses the temperature and pressure conditions of the wastewater to discharge sediments contained in the methylamine extractive wastewater without pressure as a power source. Filter by using a line filter to remove only, and deposits contained in the methylamine extraction wastewater is treated with activated carbon to remove and discolor the causative agents contained in the methylamine extraction wastewater in good condition. It is an object of the present invention to provide an improved method for purifying methylamine extracted wastewater which enables reuse of wastewater.

본 발명은 메틸아민 제조공정에서 발생하는 추출폐수를 회수하여 재사용하도록 메틸아민 추출폐수를 정제하는 방법에 있어서, 메틸아민 추출폐수에 함유되어 있는 침적물을 라인필터를 사용하여 여과시켜 제거하고, 상기 여과된 메틸아민 추출폐수에 함유되어 있는 변색 원인물질을 활성탄을 사용하여 제거하는 것을 그 특징으로 한다.The present invention provides a method for purifying methylamine extracted wastewater to recover and reuse the extracted wastewater generated in the methylamine manufacturing process, wherein the deposits contained in the methylamine extracted wastewater are removed by filtration using a line filter, and the filtration It is characterized by removing the discoloration causative agent contained in the extracted methylamine extracted wastewater using activated carbon.

이와 같은 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.The present invention will be described in detail as follows.

상기 추출폐수에 함유되어 있는 침적물은 메틸아민 제조공정중 합성공정에서 반응물에 섞여 나온 촉매가루와 장치에서 발생된 철가루 등으로 이루어져 있으며, 상기 침적물은 폐수중에 10ppm 이하의 양이 포함되어 있고, 100 ∼ 10,000㎛ 정도의 크기로 이루어져 있다. 여기서, 상기의 침적물을 제거하지 않고 계속하여 메틸아민 추출폐수를 리사이클 할 경우 상기 침전물이 공정라인의 배관내에 침적되기 때문에 물질의 이송을 방해함은 물론, 메틸아민 추출폐수를 재사용할 경우에 추출효율을 저하시킬 수 있다.The deposit contained in the extracted wastewater consists of catalyst powder mixed in the reactants in the synthesis process in the methylamine manufacturing process and iron powder generated from the apparatus, and the deposit contains an amount of 10 ppm or less in the wastewater, 100 It consists of a size of about ~ 10,000㎛. Here, if the methylamine extraction wastewater is continuously recycled without removing the deposit, the sediment is deposited in the piping of the process line, thus preventing the transfer of materials, and extracting efficiency when the methylamine extraction wastewater is reused. Can be lowered.

따라서, 본 발명은 상기의 침적물의 비중이 1 이상이며, 폐수 발생시 라인내의 압력이 5 ∼ 5.5 kg/㎠이기 때문에 동력이 필요없이 원심력을 이용하여 연속적으로 여과가 가능한 라인필터를 사용하여 제거할 수 있다.Therefore, in the present invention, the specific gravity of the deposit is 1 or more, and since the pressure in the line is 5 to 5.5 kg / cm 2 when the waste water is generated, it can be removed using a line filter that can be continuously filtered using centrifugal force without the need for power. have.

또한, 상기의 메틸아민 추출폐수에 함유되어 있는 변색 원인물질은 제조 제품인 아민과 고온, 고압의 합성반응에서 생성된 일산화탄소 및 이산화탄소와의 반응에서 생성된 미량의 불순물이며, 공기와의 접촉이나 온도하강 등의 조건이 아니면 색상을 나타내지 않는 특징을 가지고 있어서 침적물의 제거만으로도 폐수의 재활용은 가능하지만, 합성반응에서 이상이 있을 경우에는 미황색의 색상을 나타내며, 추출수로 재사용하였을 경우 추출효율이 저하되거나 제품에 색상을 띄게 하는 등 제조공정에 영향을 미칠 수 있다.In addition, the discoloration-causing substances contained in the methylamine extracted wastewater are trace impurities generated in the reaction between the amine, which is a manufactured product, and the carbon monoxide and carbon dioxide produced in the synthesis reaction at high temperature and high pressure, and the contact with air or the temperature drop. It is possible to recycle wastewater by removing the sediment only if it does not show color unless it is a condition such as the above. However, if there is an abnormality in the synthesis reaction, it has a light yellow color. This can affect the manufacturing process, for example by making the colors stand out.

메틸아민 추출폐수에 함유되어 있는 변색 원인물질은 아래의 반응식 1 ∼ 4등에 의하여 생성된다.The discoloration causing substance contained in the methylamine extraction wastewater is produced by the following reaction schemes 1 to 4, and the like.

RCOOH + R'NH2→ RCOO-·NH2R'+ RCOOH + R'NH 2 → RCOO - · NH 2 R '+

RCOO-·NH4 +↔ CH3CONH2+ H2O RCOO - · NH 4 + ↔ CH 3 CONH 2 + H 2 O

CH3NH2+ CH3CHO ↔ CH3CHO·HNHCH3 CH 3 NH 2 + CH 3 CHO ↔ CH 3 CHOHNHCH 3

CH3CHO·HNHCH3↔ CH3CH=N-CH3+ H2OCH 3 CHOHNHCH 3 ↔ CH 3 CH = N-CH 3 + H 2 O

상기 반응식 1 ∼ 4에서, R, R'은 일반적으로 알킬기를 나타내며, X는 할로겐족 원소이다.In the above Reaction Schemes 1 to 4, R and R 'generally represent an alkyl group, and X is a halogen group element.

상기 반응식 1 ∼ 4에 나타내어진 물질들은 공기와의 접촉으로 인한 산소의 촉매작용이나 온도의 하강으로 인해 생성이 촉진됨은 물론, 폐수내에서 완전한 결합을 이루지는 않더라도 서로 영향을 주므로 발색할 수 있는 가능성을 가진다. 따라서 폐수중에 존재하면서 발색하는 이 물질들을 분해하는 것이 아민폐수의 탈색공정에 있어서 중요하다.The substances shown in Schemes 1 to 4 are not only promoted due to the catalysis of oxygen due to contact with air or a decrease in temperature, but also affect each other even if they do not form a complete bond in the wastewater, and thus can be colored. Has Therefore, it is important to decompose these substances which are present in the waste water and develop color.

따라서, 상기의 문제를 해결하기 위하여 본 발명에서는 활성탄, 좀더 바람직하기로는 화학적 촉매활성이 강화된 활성탄과 물리적 흡착능력이 뛰어난 활성탄을 동시에 사용하여 상기 메틸아민 추출폐수에 함유되어 있는 변색 원인물질을 제거한다.Therefore, in order to solve the above problem, the present invention removes discoloration causing substances contained in the methylamine extraction wastewater by using activated carbon, more preferably, activated carbon having enhanced chemical catalytic activity and activated carbon having excellent physical adsorption capacity. do.

본 발명에 따르면, 사용하는 활성탄의 종류에 따라 상기 메틸아민 추출폐수에 함유되어 있는 변색 원인물질의 제거율이 달라지는데, 아민의 제조공정에서 나오는 폐수의 경우, 촉매작용에 의해 상기 메틸아민 추출폐수에 함유되어 있는 변색 원인물질을 제거하도록 촉매작용이 강화된 활성탄과, 상기 폐수내에서 발색물질이 반응하여 부유물이 형성되므로 물리적 여과 흡착에 의해 부유물을 흡착할 수 있는 활성탄을 동시에 사용한다. 여기서, 상기 메틸아민 추출폐수에 함유되어 있는 변색 원인물질의 제거율을 극대화하기 위하여 촉매활성이 강화된 활성탄의 사용량을 100 중량부로 할 때 흡착을 위한 활성탄의 사용량은 50 ∼ 200 중량부가 좋으며, 더욱 바람직하기는 80 ∼ 150 중량부로 한다. 여기서, 상기의 활성탄을 사용함에 있어서, 활성탄 컬럼을 구성할 때 성분과 크기가 다른 두 종류의 활성탄을 서로 섞어서 사용하는 방법보다는 별개의 층으로 구성하는 것이 활성탄의 수명이나 활성탄 교체시 효율에 있어서 경제적이다. 만약, 상기의 활성탄을 서로 섞어서 한층으로 사용하면, 수명이 짧은 활성탄에 의해 사용기간이 결정되므로 수명이 짧아지고, 크기가 다른 두 활성탄을 섞음으로써 액의 흐름에 있어서 난류가 발생하여 원활한 흐름을 방해하게 되는 등의 문제가 있어 불리하다. 또 물리적 흡착을 위한 활성탄의 양이 상기 범위보다 적으면 부유물이 제대로 제거되지 않고, 과다하게 사용하더라고 효율이 높아지지 않으므로 경제적으로 낭비되는 결과를 가져오게 된다.According to the present invention, the removal rate of the discoloration causative agent contained in the methylamine extraction wastewater varies according to the type of activated carbon used, and in the case of the wastewater from the amine manufacturing process, it is contained in the methylamine extraction wastewater by catalysis. Activated carbon with enhanced catalytic action to remove the discoloring causative agent and activated carbon capable of adsorbing the suspended solids by physical filtration adsorption are simultaneously used since the suspended solids are formed by the reaction of the colored material in the wastewater. Here, when the amount of activated carbon with enhanced catalytic activity is 100 parts by weight in order to maximize the removal rate of discoloration-causing substances contained in the methylamine extraction wastewater, the amount of activated carbon for adsorption is good, 50 to 200 parts by weight, more preferably. The following is 80-150 weight part. Here, in the use of the activated carbon, it is economical in terms of the lifetime of the activated carbon or the efficiency of replacing the activated carbon, when the activated carbon column is composed of a separate layer rather than a mixture of two kinds of activated carbon having different components and sizes. to be. If the above-mentioned activated carbons are mixed with each other and used as a layer, the service life is determined by the short-lived activated carbons, so the service life is shortened. By mixing two activated carbons of different sizes, turbulence occurs in the liquid flow, thereby preventing smooth flow. It is disadvantageous due to problems such as being made. In addition, if the amount of activated carbon for the physical adsorption is less than the above range, the suspended solids are not properly removed, and even if used excessively, the efficiency does not increase, resulting in economic waste.

활성탄을 사용하여 폐수를 탈색, 정제하는 과정에서 중요한 요인은 온도와 접촉시간이다. 활성탄 공정을 지나는 폐수의 온도가 50 ∼ 150℃ 일 때 활성탄의 여과 흡착과 촉매작용은 잘 일어나며, 더욱 바람직하게는 80 ∼ 130℃ 일 때 물리적 흡착과 촉매작용의 효율이 최대가 된다. 만약 온도가 50℃ 미만이면 촉매작용이 활성화되지 못하여 발색하는 물질의 분해가 잘 일어나지 않으며, 반면에 온도가 150℃를 초과하면, 활성탄의 일반적 성질으로 보아 흡착되어야 할 물질들이 가스로 탈착되므로 흡착효율이 떨어지게 된다.The important factors in decolorizing and purifying wastewater using activated carbon are temperature and contact time. Filtration adsorption and catalysis of activated carbon occurs well when the temperature of the wastewater passing through the activated carbon process is 50 to 150 ° C. More preferably, the efficiency of physical adsorption and catalysis is maximized when the temperature of the wastewater is 50 to 150 ° C. If the temperature is less than 50 ℃, the catalysis is not activated and the decomposition of the color developing material does not occur well. On the other hand, if the temperature exceeds 150 ℃, the adsorption efficiency is desorbed into the gas due to the general properties of activated carbon. Will fall.

또한, 활성탄과 폐수의 접촉시간은 활성탄의 부피와 폐수의 유량, 폐수의 처리시간에 따라 결정된다. 여기서 접촉시간은 2 ∼ 30분, 더욱 좋기로는 2 ∼ 10분이 바람직하며 온도가 낮은 폐수를 처리할 경우에는 접촉시간이 길어진다. 만약 접촉시간이 2분 미만이면, 탈색효율이 나빠지고, 접촉시간이 길수록 탈색효율은 높아지나 폐수의 성상에 따라 일정한 접촉시간 즉 30분 이상에서는 더 이상 탈색효율이 높아지지 않는다.In addition, the contact time of the activated carbon and the wastewater is determined according to the volume of activated carbon, the flow rate of the wastewater, and the treatment time of the wastewater. The contact time is preferably 2 to 30 minutes, more preferably 2 to 10 minutes, and when the wastewater having low temperature is treated, the contact time is long. If the contact time is less than 2 minutes, the decolorization efficiency is worse, the longer the contact time, the higher the decolorization efficiency, but the decolorization efficiency no longer increases at a constant contact time, that is, more than 30 minutes depending on the characteristics of the waste water.

상술한 바와 같이, 라인필터를 거치면서 상기 메틸아민 추출폐수에 함유되어 있는 침적물이 제거되고, 활성탄층을 통과하면서 상기 메틸아민 추출폐수에 함유되어 있는 변색 원인물질을 제거되므로써, 정제된 폐수는 다시 제조공정의 메틸아민 추출수로 재사용될 수 있다.As described above, the deposits contained in the methylamine extraction wastewater are removed while passing through the line filter, and the purified wastewater is again removed by removing the discoloration causing substances contained in the methylamine extraction wastewater while passing through the activated carbon layer. It can be reused as methylamine extracted water in the manufacturing process.

이와 같은 본 발명을 실시예에 의거하여 상세히 설명하겠는 바, 본 발명이 실시예로 한정되는 것은 아니다.Although this invention is demonstrated in detail based on an Example, this invention is not limited to an Example.

실시예 1Example 1

라인필터(LACOS SEPARATOR, CLAUDE LAVAL CO.)를 통과하여 침적물이 제거된 후 다음 표 1과 같은 COD, 색도, 온도, 접촉시간 및 정제량을 가지는 원폐수를 5 kg/㎠으로 가압하여 하루이상 웨팅(weting)한 활성탄 컬럼에 10분동안 통과시켰다. 이때 상기 활성탄컬럼은 촉매활성이 강화된 칼곤 CENTAUR(2.9g, 5 ㎖,CALGON CO.)과 폐수중 유기물의 흡착성능이 뛰어난 칼곤 F-100(2.4g, 5 ㎖, CALGON CO.)을 각각 상하 두단으로 채운것을 사용하였고, 컬럼의 직경은 2 ㎝으로 하였다. 상기의 방법으로 COD, 색도, 온도, 접촉시간 및 정제량을 측정하여 활성탄 컬럼을 통과하기 전과 통과한 후의 결과를 비교하여 표 1에 나타내었다.Sediment is removed by passing through the line filter (LACOS SEPARATOR, CLAUDE LAVAL CO.) And wetting more than one day by pressurizing raw wastewater with COD, chromaticity, temperature, contact time and purification amount as below in Table 1 to 5 kg / ㎠ It was passed through the activated carbon column for 10 minutes. At this time, the activated carbon column is the upper and lower Calgon CENTAUR (2.9g, 5ml, CALGON CO.) And catalytically enhanced Calgon F-100 (2.4g, 5ml, CALGON CO.), Respectively, which has excellent adsorption performance of the organic matter. Two stages of filling were used, and the diameter of the column was 2 cm. The COD, chromaticity, temperature, contact time, and purification amount were measured by the above method, and the results before and after passing through the activated carbon column were compared.

여기서, COD는 크롬법을 이용하여 측정하였고, 색도는 AHPA 표준인 Pt-Co법을 이용하여 측정하였고, 접촉시간은 일정시간동안 활성탄을 통과한 폐수의 양을 측정하여 폐수 1 ㎖당 활성탄과의 접촉시간을 계산하였다.Here, the COD was measured using the chromium method, the chromaticity was measured using the Pt-Co method, which is the AHPA standard, and the contact time was measured using the activated carbon per 1 ml of the wastewater by measuring the amount of wastewater passing through the activated carbon for a certain time. Contact time was calculated.

실시에 2 ∼ 32-3 in practice

상기 실시예 1과 같은 원폐수를 활성탄 컬럼에 투입하되, 폐수의 온도를 바꾸어가면서 실시하였다. 그리고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.Raw wastewater as in Example 1 was added to an activated carbon column, but the wastewater was changed while changing the temperature of the wastewater. And measured in the same manner as in Example 1 and the results are shown in Table 1.

실시예 4 ∼ 6Examples 4-6

상기 실시예 1과 같은 원폐수를 활성탄 컬럼에 투입하되, 활성탄 컬럼을 지나는 접촉시간을 바꾸어가면서 실시하였다. 그리고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.The same wastewater as in Example 1 was added to the activated carbon column, but was changed while changing the contact time passing through the activated carbon column. And measured in the same manner as in Example 1 and the results are shown in Table 1.

실시예 7 ∼ 8Examples 7-8

상기 실시예 1과 같은 원폐수를 활성탄 컬럼에 투입하되, 활성탄의 사용비율을 바꾸어가면서 실시하였다. 그리고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.Raw wastewater as in Example 1 was added to an activated carbon column, but was performed while changing the use ratio of activated carbon. And measured in the same manner as in Example 1 and the results are shown in Table 1.

비교예 1 ∼ 3Comparative Examples 1 to 3

상기 실시예 1과 같은 원폐수를 활성탄 컬럼에 투입하되, 폐수의 온도가 50℃ 이하일 경우와 접촉시간이 1분 이하일 경우, 그리고 활성탄을 한가지만 사용하는 경우로 조건을 변화시켜 각각 실시하였다. 그리고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.The same wastewater was added to the activated carbon column as in Example 1, but the conditions were changed when the temperature of the wastewater was 50 ° C. or lower, when the contact time was 1 minute or less, and when only one activated carbon was used. And measured in the same manner as in Example 1 and the results are shown in Table 1.

구분division 온도(℃)Temperature (℃) 접촉시간(분)Contact time (minutes) 정제량(g)1) Purification amount (g) 1) 활성탄Activated carbon 활성탄 컬럼을 통과하기전Before passing through activated carbon column 활성탄 컬럼을 통과한후After passing through the activated carbon column CENTAUR(㎖)CENTAUR (ml) F-100(㎖)F-100 (ml) COD(ppm)COD (ppm) 색도(AHPA No.)Chromaticity (AHPA No.) COD(ppm)COD (ppm) 색도(AHPA No.)Chromaticity (AHPA No.) 실시예Example 1One 140140 2.12.1 47.647.6 55 55 245245 9595 215215 1010 22 100100 2.22.2 45.545.5 55 55 245245 9595 205205 88 33 6060 2.12.1 47.647.6 55 55 245245 9595 210210 1111 44 120120 1.51.5 66.766.7 55 55 245245 9595 220220 1919 55 120120 5.55.5 18.218.2 55 55 245245 9595 210210 66 66 120120 10.510.5 9.59.5 55 55 245245 9595 210210 66 77 120120 5.55.5 18.218.2 77 33 245245 9595 215215 1010 88 120120 5.55.5 18.218.2 33 77 245245 9595 205205 1212 비교예Comparative example 1One 2525 3030 3.33.3 55 55 245245 9595 215215 3232 22 130130 0.50.5 200200 55 55 245245 9595 225225 5454 33 130130 5.55.5 18.218.2 00 1010 245245 9595 220220 4848 주)1) 정제량은 활성탄 칼럼을 10분동안 통과하여 정제되 폐수의 양임Note 1) Purified amount is the amount of waste water which is purified by passing through activated carbon column for 10 minutes.

상술한 바와 같이, 메틸아민 추출폐수의 정제방법에 있어서, 본 발명은 메틸아민 추출폐수에 함유되어 있는 침적물을 배출되는 폐수의 온도 및 압력조건을 그대로 이용하여 동력원없이 공정내부의 압력만으로 침적물을 제거시키는 라인 필터를 사용하여 여과시켜서 제거하므로써, 침적물을 10ppm에서 0.5ppm 이하로 낮추었고, 상기 메틸아민 추출폐수에 함유되어 있는 변색 원인물질을 촉매성분이 강화된 활성탄과 물리적 여과흡착이 강화된 활성탄을 동시에 사용하므로써, 색도를 95 에서 10 이하로 현격하게 낮추어 공정에 재활용하여, 다량의 용수절감과 폐수처리비용의 절감 및 환경부하 감소에 매우 유용함을 알 수 있다.As described above, in the method for purifying methylamine extractive wastewater, the present invention utilizes the temperature and pressure conditions of the wastewater to discharge sediments contained in the methylamine extractive wastewater as it is, and removes the deposits using only the pressure inside the process without a power source. By removing by filtering by using a line filter to reduce the sediment from 10ppm to less than 0.5ppm, the discoloration causative agent contained in the methylamine extraction wastewater is activated carbon with enhanced catalytic component and activated carbon with enhanced physical filter adsorption. At the same time, the color is dramatically reduced from 95 to 10 or less and recycled in the process, which is very useful for reducing the amount of water, wastewater treatment cost and environmental load.

Claims (7)

메틸아민 제조공정에서 발생하는 추출폐수를 회수하여 재사용하도록 하는 메틸아민 추출폐수의 정제방법에 있어서, 메틸아민 추출폐수에 함유되어 있는 침적물을 라인필터를 사용하여 여과시켜 제거하고, 상기 여과된 메틸아민 추출폐수에 함유되어 있는 변색 원인물질을 활성탄을 사용하여 제거하는 것을 특징으로 하는 메틸아민 추출폐수의 정제방법.In the purification method of the methylamine extraction wastewater to recover and reuse the extracted wastewater generated in the methylamine manufacturing process, the deposit contained in the methylamine extraction wastewater is removed by filtration using a line filter, and the filtered methylamine A method for purifying methylamine extracted wastewater, characterized by removing discoloration causing substances contained in the extracted wastewater using activated carbon. 제 1 항에 있어서, 상기 메틸아민 추출폐수는 50 ∼ 150℃의 온도를 가지는 것을 특징으로 하는 메틸아민 추출폐수의 정제방법.The method of claim 1, wherein the methylamine extraction wastewater has a temperature of 50 ~ 150 ℃. 제 1 항에 있어서, 상기 라인필터를 사용하는 여과 과정은 배출되는 폐수의 온도 및 압력조건을 그대로 이용하여 별도의 동력원 없이 공정내부의 압력만으로 침적물을 제거시키는 방법으로 시행됨을 특징으로 하는 메틸아민 추출폐수의 정제공정.The method of claim 1, wherein the filtration process using the line filter is carried out by the method of removing the deposit by the pressure inside the process without a separate power source using the temperature and pressure conditions of the waste water discharged as it is. Wastewater Purification Process. 제 1 항에 있어서, 상기 메틸아민 추출폐수에 함유되어 있는 변색 원인물질의 제거공정에서 사용되는 활성탄은 촉매활성이 강화된 활성탄과 물리적 흡착능력이 뛰어난 활성탄을 동시에 사용하는 것을 특징으로 하는 메틸아민 추출폐수의 정제방법.The method of claim 1, wherein the activated carbon used in the step of removing the discoloration causative material contained in the methylamine extraction wastewater is methylamine extraction, characterized in that the activated carbon with enhanced catalytic activity and the activated carbon with excellent physical adsorption capacity are used simultaneously. Purification of waste water. 제 4 항에 있어서, 상기 촉매활성이 강화된 활성탄과 물리적 흡착능력이 뛰어난 활성탄은 서로 교대로 적층된 구조로 칼럼을 구성하여 사용함을 특징으로 하는 메틸아민 추출폐수의 정제방법.5. The method of claim 4, wherein the activated carbon having enhanced catalytic activity and the activated carbon having excellent physical adsorption capacity are formed by alternately stacking columns to form a column. 제 1 항, 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서, 상기 활성탄은 촉매활성이 강화된 활성탄의 사용량을 100 중량부로할 때 흡착을 위한 활성탄의 사용량을 50 ∼ 200 중량부로 사용하는 것을 특징으로 하는 메틸아민 추출폐수의 정제방법.6. The methyl according to claim 1, 4 or 5, wherein the activated carbon is used in an amount of 50 to 200 parts by weight of activated carbon for adsorption when the amount of activated carbon having enhanced catalytic activity is 100 parts by weight. Method for Purifying Amine Extraction Wastewater. 제 1 항, 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서, 활성탄과 폐수의 접촉시간이 2 ∼ 30분 임을 특징으로 하는 메틸아민 추출폐수의 정제방법.The method for purifying methylamine extracted wastewater according to claim 1, 4 or 5, wherein the contact time of activated carbon and wastewater is 2 to 30 minutes.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR100737832B1 (en) * 2005-12-27 2007-07-12 삼성정밀화학 주식회사 Recycling apparatus for extract water in methyl-amine plant

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