KR19990061196A - 백금, 팔라듐 또는 로듐이 함유된 자동차 배기가스 정화용 촉매체의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 백금, 팔라듐 및 로듐 등의 귀금속류를 지지체에 함침시킨 뒤 혼합하고 밀링하여 워시코트 슬러리를 제조하고 담체에 코팅하여 건조·소성하는 과정으로 구성되는 자동차 배기가스 정화용 촉매체의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명의 제조방법은 슬러리를 담체에 다층으로 코팅하는 기존의 제조방법에 비해 촉매의 성능, 내열성 및 내구성이 향상되고, 제조원가가 절감된 우수한 촉매체를 제조할 수 있는 방법으로서, 자동차 배기가스 정화용 촉매체를 제조하는데 유용하게 사용될 수 있다.

Description

백금, 팔라듐 또는 로듐이 함유된 자동차 배기가스 정화용 촉매체의 제조 방법
본 발명은 백금, 팔라듐 또는 로듐 등의 귀금속류를 지지체에 함침한 뒤 담체에 코팅하는 과정을 포함하는 자동차 배기가스 정화용 촉매의 제조방법에 관한 것이다.
20세기 초 미국의 포드사 등에서 대량으로 생산되기 시작한 자동차는 폭발적으로 증가하여 현재에는 없어서는 안될 중요한 운송수단이 되었다. 이러한 자동차의 이용도가 증가함에 따라 교통량의 증가로 도로의 혼잡, 각종 교통사고와 진동 등에 따른 피해 및 배기가스로 인한 심각한 대기오염 등이 중요한 사회문제로 대두되고 있다.
자동차에서 배출되는 가스는 배기가스, 블로바이가스(blow-by gas) 및 증발가스로 나누어진다. 이 중에서 배기가스는 연료가 실린더내에서 연소하여 고온·고압의 가스로 된 후 팽창함으로써 일을 마치고 배기파이프로부터 대기중으로 방출되는 가스로서 이 배기가스의 대부분을 차지하는 것은 수증기와 이산화탄소(CO2)이며, 그밖에 일산화탄소(CO), 미연 탄화수소(HC) 및 질소산화물(NOx) 등의 유해물질이 있다. 배기가스 중의 성분 중 특히 삼원가스로 불리우는 일산화탄소, 미연 탄화수소 및 질소산화물 등은 매우 심각한 환경오염을 야기시켜 이러한 물질을 감소시키려는 연구가 활발히 진행되고 있다. 즉, 전기자동차 등 배기가스가 전혀 발생되지 않는 자동차를 개발하려는 연구가 진행되고 있으나, 효율 면에서 아직도 개선할 점이 많아 상용화 하는데 상당한 어려움이 있다. 한편, 기존의 자동차에서 각 기관의 형상, 작동조건 및 작동상태 등을 개선하여 유해한 배기가스의 발생을 줄이려는 연구가 계속되고 있다. 또한, 배기가스를 촉매로 분해하여 이러한 유해성분이 방출되는 것을 줄이려는 연구가 진행되고 이러한 노력이 상당한 효과가 있어 현재 각종 차량에 적용되고 있다.
촉매는 자동차 및 다른 가솔린 연료의 엔진과 같은 내연기관의 배기가스 처리를 포함하는 많은 분야에 유용하게 적용된다. 상기한 오염물질에 대한 방출기준이 정부에 의해 정해져 있으며, 신규 자동차는 이러한 기준을 충족시켜야 한다. 이와 같은 기준을 충족시키기 위해서 적당한 촉매를 함유하는 소위 촉매 컨버터(catalytic converter)가 내연기관의 배기가스관에 설치되어 미연 탄화수소의 분해, 일산화탄소의 산화 및 질소산화물의 환원을 촉진시킨다. 촉매 컨버터는 그 기능상 산화촉매 컨버터와 삼원촉매 컨버터로 크게 대별된다. 우선, 산화촉매 컨버터는 촉매 펠렛이라 불리는 입상의 알루미나 표면에 촉매작용을 하는 팔라듐 또는 팔라듐+백금 등의 귀금속을 극히 얇게 부착시킨 것으로 배기가스 중의 일산화탄소와 미연 탄화수소를 이산화탄소와 수증기로 만든다. 한편, 삼원촉매 컨버터는 촉매작용을 하는 귀금속류 즉, 백금+로듐 또는 백금+로듐+팔라듐 등을 사용한 것으로 배기가스 중의 일산화탄소, 미연 탄화수소 및 질소산화물을 동시에 저감시키는 역할을 하며, 현재는 삼원촉매 컨버터가 많이 사용되고 있다.
상기한 미연 탄화수소,일산화탄소 및 질소산화물을 이산화탄소, 물 및 질소로 전환시키는데 양호한 활성 및 긴 수명을 갖는 촉매를 경제적으로 제조하기 위해 많은 노력을 해왔다. 삼원전환 촉매에서는, 통상적으로 배기가스가 미처리되고 있는 엔진중에 도입되는 공기 대 연료의 비는 실질적으로 동시에 최적의 환원/산화 반응(Redox reaction)을 성취하기 위한 화학양론적 양에서 좁은 편차로서 초과해야 한다. 삼원전환을 촉진하기 위하여, 당업계에서는 고표면적 지지체 상에 분산된 1종 이상의 귀금속류으로 이루어지는 촉매가 잘 알려져 있다. 지지체는 당업계에서 잘 알려진 바와 같이, 벌집구조의 내화 세라믹으로 모노리틱(monolithic) 담체와 담체 기질상에 충전된 고표면적 알루미나 코팅으로 이루어질 수 있다. 알루미나 지지체는 다수의 미세가스 유통로가 전체에 퍼져 있는, 벌집 형태의 기질과 같은 담체 기질상에 담지되는 것이 좋다. 이러한 미세 통로를 용이하게 코팅하기 위해서는 워시코트(washcoat)라고 하는 극히 미세한 활성 알루미나 입자로 된 슬러리를 만든 뒤 기질에 도포하여 제조한다.
내열 및 내구성이 요구되는 자동차 배기가스 정화용 촉매에 있어서, 백금, 팔라듐 또는 로듐 등의 귀금속류가 함유된 촉매가 활발히 연구되고 있으며, 또한 생산되는 자동차에 적용되고 있다. 이러한 귀금속류가 함유된 촉매는 백금, 팔라듐 또는 로듐 등의 귀금속류를 각각 지지체에 함침시킨 뒤 슬러리화하여 담체에 다중 코팅함으로써 각각의 귀금속 성분이 골고루 분산되게 하여 고 내열성 및 고 내구성을 지니게 하였다.
그러나, 고가의 귀금속류인 백금, 팔라듐 또는 로듐을 지지체에 함침시킨 뒤 슬러리화하여 담체에 다층으로 코팅하기 때문에 촉매의 생산원가가 상승하게 되었다.
이에 본 발명자는 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 연구를 계속하여 오던 중, 자동차 배기가스 정화용 촉매에 요구되는 내열 및 내구성이 유지되고, 촉매의 성능이 향상되며, 제조원가를 절감시킬 수 있는 우수한 촉매의 제조방법을 개발하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 내열성 및 내구성을 지니고, 촉매의 성능이 향상되며, 제조원가를 절감시킬 수 있는 백금, 팔라듐 또는 로듐 등의 귀금속류가 함유된 자동차 배기가스 정화용 촉매의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 백금, 팔라듐 또는 로듐 등의 귀금속류가 함유된 자동차 배기가스 정화용 촉매의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 제조방법은 백금, 팔라듐 또는 로듐 등의 귀금속류를 각각 지지체에 함침시킨 뒤 혼합하고, 밀링하여 워시코트를 제조한 뒤 담체에 코팅하여 건조시킨 다음 소성하는 과정으로 구성된다.
먼저, 백금 용액, 로듐 용액 및 팔라듐 용액을 지지체인 알루미나(Al2O3)에 각각 함침시킨 뒤 혼합한다.
다음으로 혼합된 지지체를 습식 밀링하여 워시코트 슬러리를 얻는다. 이때 전체 분말 성분의 90% 이상이 9㎛ 이하의 입도로 분포되고, 고형분의 함량이 45∼50%가 되도록 밀링하는 것이 바람직하다. 또한, 습식 밀링시 희토류 산화물, 알칼리 금속 산화물을 첨가하며, 습식 밀링하여 얻은 슬러리에 세륨(Ce)-지르코늄(Zr) 복합산화물을 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 과정을 통하여 제조된 워시코트 슬러리를 벌집구조의 촉매 담지체에 코팅한다. 이때 농도가 2.0∼4.0g/ℓ인 슬러리를 1.0∼3.0ℓ를 사용하여 코팅하는 것이 바람직하며, 백금: 팔라듐: 로듐의 함량비는 0.5∼3: 12∼15: 0.5∼3이 되도록 조절하는 것이 바람직하다. 또한, 워시코트 슬러리를 촉매 담체에 단일 코팅 또는 이중 코팅하는 것이 바람직하며, 단일 코팅하는 것이 더욱 바람직하다.
코팅된 담체는 건조시키고 소결하여 촉매체를 제조한다. 이때, 백금, 팔라듐 및 로듐 등의 귀금속이 함유된 워시코트 슬러리가 코팅된 담지체를 100∼150℃에서 건조시킨 다음 400∼600℃에서 소결하는 것이 바람직하다.
이하, 실시예에 의하여 본 발명의 자동차 배기가스 정화용 촉매체에 관하여 상세히 설명한다. 단 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명이 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
〈실시예 1〉
백금용액, 로듐 용액 및 팔라듐 용액을 지지체인 알루미나에 함침시킨 뒤 14시간 동안 볼-밀(ball-mill)을 이용하여 습식 밀링(milling)하여 입도분포가 8㎛이고, 백금: 팔라듐: 로듐의 함량 비가 1: 14: 1이며, 농도가 3.6g/ℓ인 워시코트 슬러리(고형분의 함량: 45∼50%)를 제조하고, 이 슬러리 2ℓ를 촉매 담지체에 단일 코팅하여 130℃에서 건조시킨 뒤 550℃의 온도에서 소결하여 촉매체를 제조하였다.
〈실시예 2〉
상기 실시예 1과 같은 방법으로 제조된 워시코트 슬러리 2ℓ를 촉매 담지체에 이중으로 코팅하여 130℃에서 건조시킨 뒤 550℃의 온도에서 소결하여 촉매체를 제조하였다.
한편, 상기한 실시예의 촉매와 비교하기 위하여 하기 비교실시예의 촉매를 제조하였다.
〈비교실시예〉
백금용액 및 로듐 용액을 지지체인 알루미나에 함침시킨 뒤 14시간 동안 볼-밀로 습식 밀링하여 입도분포가 8㎛이고, 백금: 로듐의 함량 비가 5: 1이며, 농도가 2.0g/ℓ인 워시코트 슬러리(고형분의 함량: 30∼40%)를 제조하고, 이 슬러리 2ℓ를 촉매 담지체에 이중으로 코팅하여 130℃에서 건조시킨 뒤 550℃의 온도에서 소결하여 촉매체를 제조하였다.
〈실험예〉촉매의 내열성 및 내구성 측정
상기 실시예 및 비교실시예에서 얻은 촉매체를 각각 950℃에서 140시간 및 1100℃에서 100시간 동안 노화시킨 뒤 삼원가스[탄화수소(HC), 일산화탄소(CO) 및 질소산화물(NOx)]의 산화 및 환원 특성을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
950℃에서 140시간 동안 노화
실시예 1 실시예 2 비교실시예
탄화수소(HC) 98 95 96
일산화탄소(CO) 96 97 97
질소산화물(NOx) 86 70 74
단위: %
1100℃에서 100시간 동안 노화
실시예 1 실시예 2 비교실시예
탄화수소(HC) 94 94 93
일산화탄소(CO) 90 92 94
질소산화물(NOx) 72 65 66
단위: %
또한, 상기 실시예 및 비교실시예의 촉매체로 제조된 촉매 컨버터를 실제 차량에 장착한 후 FTP(federal test procedure)시험(100,000마일의 주행에 상당하도록 엔진을 노화시킴)을 수행하여 그때의 삼원가스[탄화수소(HC), 일산화탄소(CO) 및 질소산화물(NOx)]의 산화 및 환원 특성을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
FTP 시험(100,000마일의 주행에 상당한 엔진 노화)
실시예 1 비교실시예
탄화수소(HC) 87 86
일산화탄소(CO) 86 85
질소산화물(NOx) 93 92
단위: %
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명의 제조방법을 통하여 제조된 촉매체는 기존의 촉매체에 비해 삼원가스를 산화 및 환원시켜 무해한 질소가스 또는 이산화 탄소 등으로 분해시키는 특성이 크고, 내열성 및 내구성이 우수하며, 제조원가가 기존의 촉매체에 비해 10∼15% 절감되는 우수한 촉매체로서, 자동차 배기가스 정화용 촉매를 제조하는데 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (4)

  1. 백금(Pt), 로듐(Rh) 또는 팔라듐(Pd)을 각각 지지체에 함침시킨 뒤 혼합하고, 밀링하여 워시코트 슬러리를 만든 뒤 담체에 코팅하여 건조시킨 다음 소성하는 과정으로 구성되는 자동차 배기가스 정화용 촉매체의 제조방법
  2. 제 1항에 있어서, 워시코트 슬러리는 백금: 로듐: 팔라듐의 함량 비가 각각 0.5∼3: 12∼15: 0.5∼3이고, 농도가 3.0∼4.0g/ℓ인 워시코트 슬러리(고형분의 함량 45∼50%) 1∼3ℓ를 담체에 단일층 또는 이중층으로 코팅하는 것을 특징으로 하는 자동차 배기가스 정화용 촉매체의 제조방법
  3. 제 1항에 있어서, 백금, 로듐 또는 팔라듐이 함침된 지지체를 혼합하고 밀링하는 과정에 있어서, 희토류 산화물 또는 알칼리 금속 산화물을 첨가하는 것을 특징으로 하는 자동차 배기가스 정화용 촉매체의 제조방법
  4. 제 1항에 있어서, 백금, 로듐 또는 팔라듐이 함침된 지지체를 혼합하고 밀링하는 과정 후에 세륨(Ce)-지르코늄(Zr) 복합 산화물을 더 첨가하는 것을 특징으로 하는 자동차 배기가스 정화용 촉매체의 제조방법
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