KR19990035862A - 비-황변 테이프 제품 - Google Patents

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KR19990035862A
KR19990035862A KR1019980700523A KR19980700523A KR19990035862A KR 19990035862 A KR19990035862 A KR 19990035862A KR 1019980700523 A KR1019980700523 A KR 1019980700523A KR 19980700523 A KR19980700523 A KR 19980700523A KR 19990035862 A KR19990035862 A KR 19990035862A
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KR1019980700523A
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고브란 램시스
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스프레이그 로버트 월터
미네소타마이닝 앤드 매뉴팩춰링 캄파니
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Publication date
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Abstract

본 발명은 폴리올레핀 필름층 및 섬유 웨브층을 갖춘 비-황변 압감성 접착 테이프에 관한 것이다. 프로필렌 필름층은 (i) 0.004 내지 0.04중량%의 Irganox™ 1010, (ii) 0.03 내지 0.2중량%의 고형 아인산염 산화방지제, (iii) 0.05 내지 0.4중량%의 티오에스테르, 및 (iv) 0.05 내지 0.4중량%의 무기산 스캐빈저로 구성된 산화방지제 패키지를 포함한다. 점착화된 합성 고무 압감성 접착층은, 100부의 폴리스티렌-폴리디엔 블록 공중합체; 20 내지 300부의 혼화성 점착화제; 및 폴리스티렌-폴리디엔 블록 공중합체 100부를 기준으로 하여 (i) 0.1 내지 0.6부의 Irganox™ 1010, (ii) 0.1 내지 0.6부의 Irganox™ 565, 및 (iii) 0.0 내지 0.6부의 아인산염 산화방지제를 함유하는 산화방지제 패키지를 포함한다.

Description

비-황변 테이프 제품
압감성 접착 테이프 제품, 구체적으로 섬유 웨브 재료상에 필름층을 압출 코팅하여 테이프 백킹을 형성한 후, 상기 필름층을 압감성 접착제로 코팅하여 제조한 압출 코팅된 섬유 테이프가 산화 및 황변에 특히 민감하다는 것은 이미 밝혀진바 있다. 통상적으로 이러한 황변은 기능적 성능에는 거의 영향을 미치지 않으나, 심미성 및 소비자의 인식면에서는 매우 바람직하지 않다. 폴리프로필렌류 수지 필름층 및 합성 블록 공중합체 압감성 접착제 조성물에 의하면 특히 특이할만한 문제점이 유발된다. 따라서 이들 테이프 제품이 경시적으로 황변하는 경향을 해소시켜 줄 산화 방지제가 필요하다.
본 발명은 합성 수지 압감성 접착제 및 폴리올레핀 필름 백킹으로 제조된 비-황변 테이프에 관한 것이다.
본 발명에 의하면,
(i) 0.004 내지 0.04중량%, 바람직하게는 0.005 내지 0.02중량%의 Irganox™ 1010,
(ii) 0.03 내지 0.2중량%, 바람직하게는 0.04 내지 0.12중량%의 고형 아인산염 산화방지제,
(iii) 0.05 내지 0.4중량%, 바람직하게는 0.01 내지 0.2중량%의 티오에스테르, 및
(iv) 0.05 내지 0.4중량%의 무기산 스캐빈저로 구성된 산화방지제 패키지를 가진 폴리프로필렌 필름층; 및
100부의 폴리스티렌-폴리디엔 블록 공중합체 및 20 내지 300부의 혼화성 점착화제 및 산화방지제 패키지를 포함하는 점착화된 합성 고무 압감성 접착제층을 포함한다. 상기 접착제층중의 산화방지제 패키지는 100부의 폴리스티렌-폴리디엔 블록 공중합체를 기준으로 하여
(i) 0.1 내지 0.6부의 Irganox™ 1010;
(ii) 0.1 내지 0.6부의 Irganox™ 565; 및
(iii) 0.0 내지 0.6부의 아인산염 산화방지제를 포함하며, 바람직하게는
(i) 0.1 내지 0.3부의 Irganox™ 1010;
(ii) 0.1 내지 0.3부의 Irganox™ 565; 및
(iii) 0.0 내지 0.4부의 아인산염 산화방지제를 포함한다.
본 발명의 압감성 접착 테이프는 테이프 백킹을 형성하는 2개 이상의 비-접착층, 즉 열가소성 중합체 필름층 및 섬유 웨브층을 포함한다. 바람직한 열가소성 중합체 필름층은 폴리올레핀 필름으로서, 특히 폴리프로필렌 필름(층)과 공압출된 필름이 바람직하다. 폴리프로필렌 필름층의 제 1 면은 압감성 접착제로 코팅되고, 통상적으로 필름층의 이면에는 섬유 웨브층이 구비된다. 섬유 웨브층은 부직 웨브, 편직 웨브, 스티치-결합 웨브, 또는 직조 웨브 등과 같은 열가소성 섬유 웨브일 수 있다. 섬유 웨브를 이루는 섬유는 통상적으로 폴리올레핀 또는 폴리에스테르와 같은 열가소성 물질로서, 폴리에스테르가 통상적으로 바람직하다. 섬유 웨브는 이어서 열가소성 중합체 필름층, 바람직하게는 폴리프로필렌 필름과 적층되거나 또는 이것으로 압출 코팅된다. 필름층은, 압감성 접착제가 개방된 부직 섬유 구조를 통해 유입되는 것을 막아준다. 통상적으로, 폴리프로필렌 필름층은 폴리프로필렌 동종 중합체, 공중합체, 또는 에틸렌 또는 폴리에틸렌 또는 다른 알파-올레핀 알킬 단량체 및 중합체 등과의 배합물이다.
압감성 접착제는, A-B형 블록 공중합체인 점착화된 탄성중합체로서, 이때 A 블록과 B 블록은 선형, 라디칼형 또는 성형 배열로 배열된다. A 블록은 모노-알케닐-아렌, 바람직하게는 분자량이 4000 내지 50,000, 바람직하게는 7000 내지 30,000인 폴리스티렌이다. A 블록의 함량은 블록 공중합체의 약 10 내지 50%, 바람직하게는 약 10 내지 30%이다. 다른 적당한 A 블록은 알파-메틸-스티렌, t-부틸-스티렌 및 다른 고리 알킬화된 스티렌, 및 이들의 혼합물로 형성될 수 있다. B 블록은 탄성중합체 공역 디엔, 통상적으로는 분자량이 약 5000 내지 약 500,000, 바람직하게는 약 50,000 내지 약 200,000인 폴리이소프렌이다. 탄성중합체계 접착제의 점착화 성분은 통상적으로 고형 점착화 수지 및/또는 액체 점착화제 또는 가소화제를 포함한다. 점착화 수지는, 탄성중합체의 폴리이소프렌 또는 디엔 B 블록부와 적어도 부분적으로 혼화성을 지닌 수지군중에서 선택된다. 통상적으로 비교적 소량의 점착화 수지는 A 블록과 혼화성을 지닌 수지(이것은 일명 말단 블록 강화 수지로서 칭함)를 포함할 수도 있긴 하나, 이는 바람직하지 않다. 통상적으로, 말단 블록 수지는 방향족 단량체류로 형성된다.
고정 테이프의 탭 접착 조성물에 사용하기 적당한 액체 점착화제 또는 가소화제로는 나프텐유, 파라핀유, 방향족유, 광유 또는 저분자량의 로진 에스테르, 폴리터펜 및 C-5 수지가 있다.
압감성 접착제의 점착화제 비율은 통상적으로 탄성중합체 100부당 20 내지 300부이다. 이것은 고형 점착화제로 주구성되는 것이 바람직하나, 0 내지 25중량%, 바람직하게는 0 내지 10중량%의 접착제가 액체 점착화제 및/또는 가소화제일 수 있다.
실시예 1
날실로 편직되고 씨실이 삽입된 폴리에스테르 직조 섬유 루프 직물롤(MILLILOCK™ 스타일 번호 924107-640; 밀리켄사에서 시판)에 있어서, 상립 섬유 루프를 가진 면의 이면상에 약 2밀(50미크론) 두께의 폴리프로필렌 수지 필름층을 압출 코팅하였다. 사용된 폴리프로필렌 수지는, IRGANOX™ 1010, IRGAFOS™ 168, 티오에스테르, 및 히드로탈사이트의 산화 방지제 조합물을 함유한 TENITE™ P9-015류 수지였다(실험용 수지 # X22807-37-3; 이스트만 케미칼 컴패니 제품; 현재는 #P9-026으로서 헌트스만 케미칼에서 시판). 이어서, 박리 코팅(미국 특허 제 2,532,011호에 기재된 바와 같이 제조한 폴리비닐 N-옥타데실 카르바메이트 5% 용액)을 폴리프로필렌 백킹의 섬유 루프 물질중 섬유 루프면상에 코팅하였다. 약 170℉(77℃)하의 강제 공기 오븐내에서 과량의 용매를 건조시킴으로써 루프상의 릴리이즈 코팅을 건조시켰다. 이어서 압감성 접착제를 폴리프로필렌 필름층상에 열-용융 코팅시켰다. 사용된 접착제 조성물은 77부의 KRATON™ 1111 스티렌-이소프렌류 블록 공중합체 수지, 23부의 SHELLFLEX™ 371 OIL 액체 점착화 수지, 92부의 WINGTACK™ PLUS 고형 점착화 수지, 1부의 IRGANOX™1010 산화 방지제, 및 1부의 IRGANOX™ 565 산화 방지제로 구성되었다. 접착제 코팅의 두께는 50 미크론이었다.
접착제-코팅된 섬유 루프 물질(루프 테이프)의 시트 샘플을 12일동안 실온, 120℉(48℃), 및 140℉(60℃)에서 노화시킨 후 변색 또는 황변 여부를 육안으로 관찰하였다. 황변된 샘플은 전혀 없었다. 모든 샘플은 백색으로 유지되었으나, 약 3달 기간동안 자연 노화시킨 결과, 루프 테이프(롤 형태)의 테두리에서 약간의 황색이 관찰되었다.
비교예 1
IRGANOX™ 1010/IRGANOX™ 565 조합물 대신 2부의 IRGANOX™ 1076 산화방지제를 접착제에 첨가한 점을 제외하고는 실시예 1에 기재된 바와 같이 루프 테이프 롤을 제조하였다. 루프 테이프 샘플을 실시예 1에 기재된 바와 같이 노화시킨 후 변색 또는 황변 여부를 육안으로 관찰하였다. 실온에서 노화시킨 샘플은 백색으로 유지된 한편; 120℉(48℃) 및 140℉(60℃)에서 열 노화시킨 샘플은 황변되었다.
실시예 2
사용된 열가소성 중합체 수지가 이스트만 케미칼사(현재 헌트스만 케미칼사)에서 시판되는 실험용 수지 #X22807-37-1(히드로탈사이트 대신 산화 아연을 사용)인 점을 제외하고는 실시예 1에 기재된 바와 같이 루프 테이프 롤을 제조하였다. 루프 테이프 샘플을 실시예 1에 기재된 바와 같이 노화시킨 후 변색 또는 황변 여부를 육안으로 관찰하였다. 샘플은 전혀 황변되지 않고, 모든 샘플이 백색으로 유지되었다. 그러나, 약 3달동안 자연 노화시킨 결과, 루프 테이프(롤 형태)의 테두리에서는 약간의 황색이 관찰되었다.
비교예 2
IRGANOX™ 1010/IRGANOX™ 565 조합물 대신 2부의 IRGANOX™ 1076 산화방지제를 접착제에 첨가한 점을 제외하고는 실시예 2에 기재된 바와 같이 루프 테이프 롤을 제조하였다. 루프 테이프 샘플을 실시예 1에 기재된 바와 같이 노화시킨 후 변색 또는 황변 여부를 육안으로 관찰하였다. 모든 샘플이 황변되었다.
비교예 3
TENITE™ P9-015 폴리프로필렌 수지를 사용한 점을 제외하고는 실시예 1에 기재된 바와 같이 루프 테이프 롤을 제조하였다. 루프 테이프 샘플을 실시예 1에 기재된 바와 같이 노화시킨 후 변색 또는 황변 여부를 육안으로 관찰하였다. 모든 샘플이 어느 정도 황변되었다.
실시예 3-5
이들 실시예에서는 다른 스티렌-이소프렌류의 블록 공중합체 탄성중합체로써 제조한 접착제를 평가하였다. 이들 실시예에서는, 접착제중의 각종 산화 방지제 조합물이 루프 테이프의 변색에 미치는 영향을 검사한다. 하기 표 1중의 접착제 조성물은, 실시예 1에 기재된 바와 같이 제조한 폴리프로필렌 백킹의 섬유 루프 물질상에 열-용융 코팅하였다.
실시예 탄성중합체(부) 고형 점착화 수지(부) 산화 방지제(부1)
3 100 WINGTACK™ 95 (80) IRGANOX™ 565(0.1)IRGANOX™ 1010(0.1)
4 100 WINGTACK™ 95 (80) IRGANOX™ 565(0.1)POLYGARD™ HR(0.3)
5 100 WINGTACK™ 95 (80) IRGANOX™ 565(0.1)POLYGARD™ HR(0.3)NAUGARD™ 445(0.3)
1100부의 탄성중합체당 부
모든 루프 테이프 샘플의 접착제 코팅 두께는 38 미크론이었다. 루프 테이프의 시트 샘플은 15일동안 실온에서 노화시키고, 또한 15일동안 140℉(60℃)에서 열 노화시켰다. 이어서, 샘플의 LAB 값(예, TAPPI 테스트 방법 #T-524)을 측정함으로써 황변 여부를 평가하였다. LAB 값은 LABSCAN™ 분광 색도계(헌터 어소시에이츠 래보러토리, 인코오포레이티드; 버지니아, 레스톤 소재)를 사용하여 측정하였다.
실온 노화 데이터는 하기 표 2에 요약하였고, 열 노화시킨 데이터는 하기 표 3에 요약하였다. LAB 값은 시트의 중심부 및 시트의 테두리를 따라 측정하였다.
실시예 L 평균(테두리;중심) A 평균(테두리;중심) B 평균(테두리;중심)
3 94.01; 94.05 -1.23; -1.29 2.21; 2.31
4 93.94; 93.97 -1.28; -1.24 2.15; 2.03
5 93.99; 94.06 -1.31; -1.33 2.20; 2.27
실시예 L 평균(테두리;중심) A 평균(테두리;중심) B 평균(테두리;중심)
3 93.65; 93.685 -1.38; -1.39 2.82; 2.81
4 93.68; 93.43 -1.21; -1.38 2.34; 3.23
5 93.69; 93.82 -1.32; -1.31 2.55; 2.57
L값은 백색도의 측정치이다. L값이 높을수록, 샘플은 보다 하얗다는 것이다. A값은 녹색 내지 적색의 측정치로서, 음수치는 녹색을 나타내는 것이고 양수치는 적색을 나타내는 것이다. B값은 청색 내지 황색의 측정치로서, 음수치는 청색을 양수치는 황색을 나타내는 것이다. B값의 양수치가 클수록 샘플은 보다 황색을 띰을 말한다. 샘플은 거의 백색을 띠며 황색 요소는 거의 없었다.
비교예 4 및 실시예 6-8
이들 실시예는, 다양한 양의 산화 방지제를 고온 용융된 압감성 접착제에 첨가한데 따른 영향을 검사하는 것이다. 하기 표 4에 제시된 접착제는 각각, 사용된 폴리프로필렌 수지가 TENITE™ P9-015 폴리프로필렌 수지인 점을 제외하고는 실시예 1에 기재된 바와 같이 제조한 폴리프로필렌 백킹의 루프 물질상에 열-용융 코팅하였다. 접착제 코팅의 두께는 50 미크론이었다.
실시예 탄성중합체(부) 고형 점착화 수지(부) 액체 점착화 수지(부) 산화 방지제(부1)
비교예 4 KRATON™ 1111(77) WINGTACK™ PLUS(92) SHELLFLEX™ 371(23) IRGANOX™ 1010(1) + IRGANOX™ 565(1)
6 KRATON™ 1111(77) WINGTACK™ PLUS(92) SHELLFLEX™ 371(23) IRGANOX™ 1010(0.5) + IRGANOX™ 565(0.5)
7 KRATON™ 1111(77) WINGTACK™ PLUS(92) SHELLFLEX™ 371(23) IRGANOX™ 1010(0.25) + IRGANOX™ 565(0.25)
8 KRATON™ 1111(77) WINGTACK™ PLUS(92) SHELLFLEX™ 371(23) IRGANOX™ 1010(0.125) + IRGANOX™ 565(0.125)
1100부의 탄성중합체당 부
루프 테이프 샘플은, 자연 노화 직후 및 약 3개월 후에 색상 변화를 육안으로 관찰하였다. 산화 방지제의 양이 감소할수록 황변도는 감소하는 것으로 관찰되었다.
실시예 9
날실로 편직되고 씨실이 삽입된 폴리에스테르 직조 섬유 루프 직물롤(MILLILOCK™ 스타일 번호 924107-640; 밀리켄사에서 시판)에 있어서, 상립 섬유 루프를 가진 면의 이면상에 약 2밀(50미크론) 두께의 폴리프로필렌 수지 필름층을 압출 코팅하였다. 사용된 폴리프로필렌 수지는 쉘 케미칼 컴패니에서 시판되는 #SRC-7-558로서, 이 수지는 IRGANOX™ 1010, ULTRANOX™ 626, 및 히드로탈사이트의 산화 방지제 조합물을 함유하였다. 이어서, 박리 코팅을 폴리프로필렌 백킹의 섬유 루프 물질중 섬유 루프면상에 코팅하였다. 사용된 박리제는 유기 폴리실록산-폴리우레아 블록 공중합체로서, 이것은 미국 특허 제 5,214,119호 및 제 5,290,615호에 기재된 바와 같이 디이소시아네이트 및 디아민 쇄 증량제와 유기 폴리실록산의 축합 반응을 통해 제조하였다. 박리제는 이소프로필 알콜중의 5% 용액으로서 코팅한 후 오븐 건조시켰다. 이어서, 압감성 접착제를 폴리프로필렌 필름층상에 열-용융 코팅시켰다. 사용된 접착제 조성물은 100부의 스티렌-이소프렌류 블록 공중합체 수지, 100부의 WINGTACK™ PLUS 고형 점착화 수지, 0.12부의 IRGANOX™ 1010 산화 방지제, 및 0.12부의 IRGANOX™ 565 산화 방지제로 구성되었다. 접착제 코팅의 두께는 38 미크론 이었다.
루프 테이프는 실시예 3-5에 기재된 바와 같이 LAB 값을 측정함으로써 황변도를 평가하였다. LAB 값은 L=94.03, A=-1.08, 및 B=2.02 였다.
TENITE™ P9-015는, 이스트만 케미칼사에서 시판되는 MFI가 75인 폴리프로필렌 수지이다.
KRATON™ 1111은 약 15%의 S-I 디블록, 85%의 S-I-S 트리블록, 및 약 21%의 스티렌으로 구성된 쉘 케미칼 컴패니에서 시판되는 폴리스티렌-폴리이소프렌형의 선형 블록 공중합체이다.
KRATON™ 1119는 약 65%의 S-I 디블록, 35%의 S-I-S 트리블록, 및 약 22%의 스티렌으로 구성된 쉘 케미칼 컴패니에서 시판되는 폴리스티렌-폴리이소프렌형의 선형 블록 공중합체이다.
WINGTACK™ PLUS는 굿이어 케미칼 컴패니에서 시판되는 Tg가 315° 켈빈인 고형의 C5점착화 수지이다.
WINGTACK™ 95는 굿이어 케미칼 컴패니에서 시판되는 Tg가 323° 켈빈인 고형의 C5점착화 수지이다.
SHELLFLEX™ 371은 쉘 케미칼 컴패니에서 시판되는 Tg가 209。 켈빈인 나프텐유이다.
IRGANOX™ 1076은 시바-가이기에서 시판되는 간섭 페놀 산화방지제(CAS명: 벤젠프로판산, 3,5-비스(1,1-디메틸에틸)-4-히드록시-, 옥타데실 에스테르)이다.
IRGANOX™ 1010은 시바-가이기에서 시판되는 간섭 페놀 산화방지제(CAS명: 벤젠프로판산, 3,5-비스(1,1-디메틸에틸)-4-히드록시-, 2,2-비스[[3-[3,5-비스(1,1-디메틸에틸)-4-히드록시페닐]-1-옥소프로폭시]메틸]-1,3-프로판디일)에스테르)이다.
IRGANOX™ 565는 시바-가이기에서 시판되는 간섭 페놀 산화방지제(CAS명: 페놀, 4-[[4,6-비스(옥틸티오)-1,3,5-트리아진-2-일]아미노]-2,6-비스(1,1-디메틸에틸)-) 이다.
IRGAFOS™ 168은 시바-가이기에서 시판되는 아인산염 산화방지제(CAS명: 페놀, 2,4-비스(1,1-디메틸에틸)-, 아인산염(3:1))이다.
POLYGARD™ HR은 유니로얄에서 시판되는 아인산염 산화방지제(트리스(노닐페닐)아인산염)이다.
NAUGARD™ 445는 유니로얄에서 시판되는 아인산염 산화방지제(트리스(노닐페닐)아인산염) 이다.
ULTRANOX™ 626은 보그-워너에서 시판되는 아인산염 산화방지제(비스(2,4-디-t-부틸)펜타에리트리톨 디포스파이트)이다.

Claims (8)

  1. (i) 0.004 내지 0.04중량%의 Irganox™ 1010,
    (ii) 0.03 내지 0.2중량%의 고형 아인산염 산화방지제,
    (iii) 0.0 내지 0.4중량%의 티오에스테르, 및
    (iv) 0.05 내지 0.4중량%의 무기산 스캐빈저로 구성된 산화방지제 패키지를 가진 폴리프로필렌 필름층; 및
    100부의 폴리스티렌-폴리디엔 블록 공중합체,
    20 내지 300부의 혼화성 점착화제, 및
    (i) 0.1 내지 0.6부의 Irganox™ 1010, (ii) 0.1 내지 0.6부의 Irganox™ 565, 및 (iii) 0.0 내지 0.6부의 아인산염 산화방지제(100부의 폴리스티렌-폴리디엔 블록 공중합체 기준)를 함유한 산화방지제 패키지를 포함하는 점착화된 합성 고무 압감성 접착제층을 포함하는 비-황변 압감성 접착 테이프.
  2. 제 1 항에 있어서, 섬유 웨브층을 부가로 포함하는 비-황변 테이프.
  3. 제 2 항에 있어서, 폴리프로필렌 필름층이 에틸렌과 프로필렌의 폴리프로필렌 공중합체를 포함하는 비-황변 테이프.
  4. 제 2 항에 있어서, 폴리프로필렌 필름층이 폴리프로필렌 동종중합체 또는 공중합체와 폴리에틸렌 동종중합체 또는 공중합체의 배합물인 비-황변 테이프.
  5. 제 2 항에 있어서, 섬유 웨브층이 제 1 면 및 제 2 면을 갖춘 폴리에스테르 섬유 웨브이고, 제 1 면은 상기 폴리프로필렌 필름층에 적층된 비-황변 테이프.
  6. 제 5 항에 있어서, 접착층이 폴리스티렌-폴리디엔 블록 공중합체 100부를 기준으로 하여 (i) 0.1 내지 0.3부의 Irganox™ 1010, (ii) 0.1 내지 0.3부의 Irganox™ 565, 및 (iii) 0.0 내지 0.4부의 아인산염 산화방지제를 함유한 산화 방지제 패키지를 포함하는 비-황변 테이프.
  7. 제 6 항에 있어서, 산 스캐빈저가 히드로탈사이트를 포함하는 비-황변 테이프.
  8. 제 6 항에 있어서, 산 스캐빈저가 산화 아연을 포함하는 비-황변 테이프.
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