JP3928029B2 - 黄変しないテープ製品 - Google Patents
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Description
本発明は、合成樹脂感圧粘着剤とポリオレフィン薄膜裏当て部によって成形される黄変しないテープ製品に関する。
背景技術
粘着テープ製品、とりわけ、薄膜層を繊維ウェブ材上に押出し製膜した後に同薄膜層に感圧粘着剤を製膜してテープ裏当て部を成形した押出し製膜繊維テープは、特に酸化および黄変しやすいことが判っている。
一般に、この黄変は機能面の性能にはほとんど影響を及ぼさないが、それでも美的見地および消費者の見方といった観点からすると、望ましくない。
これは、ポリプロピレン系の樹脂薄膜層および合成ブロック共重合体感圧粘着剤組成物において特に顕著な課題となる。
これらのテープ製品が時間がたつと黄変する傾向に対処する酸化防止剤調合物を開発する必要がある。
発明の開示
ポリプロピレン薄膜層であって、同薄膜層中に、(i)0.004〜0.04重量%、好ましくは0.005〜0.02重量%の「アーガノックス1010」(IrganoxTTM 1010)と、(ii)0.03〜0.2重量%、好ましくは0.04〜0.12重量%のフォスファイト酸化防止剤と、(iii)0.05〜0.4重量%、好ましくは0.01〜0.2重量%のチオエステルと、(iv)0.05〜0.4重量%の無機酸スカベンジャとを含有する酸化防止剤パッケージを有する前記ポリプロピレン薄膜層と、粘着付与合成ゴム感圧粘着層であって、100部のポリスチレン−ポリジエンブロック共重合体と、20〜300部の相溶性の粘着付与剤と、100部のポリスチレン−ポリジエンブロック共重合体に対して、(i)0.1〜0.6部の「アーガノックス1010」(IrganoxTM 1010)と、
(ii)0.1〜0.6部の「アーガノックス565」(IrganoxTM 565)と、
(iii)0.0〜0.6部のフォスファイト酸化防止剤と、
各々好ましくは、
(i)0.1〜0.3部の「アーガノックス1010」(IrganoxTM 1010)と、
(ii)0.1〜0.3部の「アーガノックス565」(IrganoxTM 565)と、
(iii)0.0〜0.4部のフォスファイト酸化防止剤とを含有する酸化防止剤パッケージを有する前記粘着付与合成ゴム感圧粘着層とを備える黄変しない粘着テープを提供するものである。
アーガノックス1010は下式(A)
を有する化合物であり、アーガノックス565は下式(B)
を有する化合物である。
発明を実施するための最良の形態
本発明の感圧粘着テープはテープ裏当て部を形成する少なくとも2つの非・粘着層、すなわち、熱可塑性ポリマ薄膜層と繊維ウェブ層とを有する。好ましい熱可塑性ポリマ薄膜層はポリオレフィンの薄膜または共押出し薄膜で、ポリプロピレン薄膜または薄膜層が特に望ましい。ポリプロピレン薄膜層の第1の表面を感圧粘着剤で製膜するが、一般に同薄膜層の対向する表面には繊維ウェブ層が設けられる。繊維ウェブ層は不織ウェブ、ニットウェブ、ステッチボンドウェブ、または織ウェブなどの熱可塑性の繊維ウェブであってもよい。一般的に、繊維ウェブを形成する繊維はポリオレフィン類またはポリエステル類などの熱可塑性材料であり、一般的にはポリエステル類が好ましい。次に、繊維ウェブに熱可塑性のポリマー薄膜層、好ましくは、ポリプロピレン薄膜を積層または押出し製膜する。同薄膜層は、感圧粘着剤が開放不織繊維状組織を介して流動してテープが目詰まりするのを阻止する。一般に、ポリプロピレン薄膜層はポリプロピレンのホモポリマであるか、またはエチレン、ポリエチレンあるいは他のα−オレフィンアルキル−モノマ類およびポリマ類などとのコーポリマまたは混合物である。
感圧粘着剤は粘着付与エラストマであって、同エラストマはA−B型ブロック共重合体で、AブロックとBブロックとは線形、放射形または星形に配位されている。Aブロックは4000と50,000の間の分子量、好ましくは7000と30,000の間の分子量を有するモノ−アルケニル−アレーン、好ましくはポリスチレンである。Aブロック含有量は好ましくは同ブロック共重合体の約10〜50%、好ましくは約10〜30%である。他の好適なAブロックをα−ビニルトルエン、t−ブチル−スチレンおよび他の環状アルキルスチレンならびにそれらの混合物から形成してもよい。Bブロックは共役ジエンエラストマからなり、一般的には、平均分子量が約5000〜約500,000、好ましくは約50,000〜約200,000のポリイソプレンである。エラストマ形の感圧粘着剤の粘着付与成分は一般的に、固形粘着付与樹脂および/または液体粘着付与剤あるいは可塑剤を含有する。好ましくは、粘着付与樹脂は、同エラストマのポリイソプレンまたはジエンBブロック部分と少なくとも部分的に相溶性の樹脂類の群から選択される。好ましくはないが、一般的に比較的少量なら、粘着付与樹脂はAブロックと相溶性の樹脂を含有してもよい。これが存在する場合、この相溶性の樹脂は一般にエンドブロック強化樹脂と呼ばれる。一般的に、エンドブロック樹脂は芳香族モノマー化学種から形成される。
テープタブ固定粘着剤組成物に使用する好適な液体粘着付与剤または可塑剤には、ナフテン油、パラフィン油、芳香族の油、石油または低分子量ロジンエステル、ポリテルペンおよびCー5樹脂が含まれる。
感圧粘着剤の粘着付与剤部は一般にエラストマ相の100部に対して20〜300部である。これは主として固形粘着付与剤であるのが好ましいが、0〜25重量%、好ましくは0〜10重量%の感圧粘着剤は液体粘着付与剤および/または液体可塑剤であってもよい。
産業上の利用可能性
実施例 1
たて編、よこ入れ織りのポリエステル繊維ループファブリック・ロール(ミリケン社(Milliken Co.)製の「ミリロック」型番号924107−640(MILLILOCKTM Style No.924107−640)の繊維直立ループ側に対向した側にポリプロピレン樹脂の約2.0ミル(50ミクロン)の薄膜層を押出し製膜する。使用されるポリプロピレン樹脂は「テナイトP9−015」(TENITETMP9−_015)型樹脂で、酸化防止剤の「アーガノックス1010」(IRGANOXTM 1010)と、「アーガフォス168」(IRGAFOSTM 168)と、チオエステルおよびハイドロタルサイト(イーストマン・ケミカル社(Eastman Chemical Co.)製の実験用樹脂#X22807ー37ー3、現在は# P9−026としてハンツマンケミカル社(Huntsman Chemical)製の市販品)を配合する。次いで、剥離剤(米国特許第2,532,01号に記載のように調製したポリビニルN−オクタデシルカルバメート 5%溶液)をポリプロピレン裏打ち繊維ループ材の繊維ループ側に製膜した。次いで、過剰溶剤を強制空気炉内で約170°F(77℃)において乾燥してループ上に乾燥剥離剤を提供する。次に、感圧粘着剤をポリプロピレン薄膜層にホットメルト製膜する。使用される粘着剤組成物は77部の「クラトン1111」(KRATONTM 1111)スチレン−イソプレン型ブロック共重合体樹脂と、23部の「シェルフレックス・371・オイル」(SHELLFLEXTM 371 OIL)液体粘着付与樹脂と、92部の「ウイングタック・プラス」(WINGTACKTM PLUS)固形粘着付与樹脂と、1部の「アーガノックス1010」(IRGANOXTM 1010)酸化防止剤と、1部の「アーガノックス565」(IRGANOXTM 565)酸化防止剤であった。粘着剤の皮膜厚さは50ミクロンであった。
粘着剤製膜繊維ループ材(ループテープ)のシート状試料を室温と、120°F(48℃)と、140°F(60℃)において12日間寝かせ、次いで何らかの変色または黄変がみられるか目視検査を行なった。試料は全く黄変していなかった。試料はすべて、白いままだった。しかし、約3ヵ月間、自然老化させると、微量の黄色がループテープ(ロール状態)の縁部に生じているのが観察された。
比較例 1
ループテープ・ロールを実施例1に記載したように調製した。ただし、2部の「アーガノックス1076」(IRGANOXTM 1076)・酸化防止剤を、「アーガノックス1010/アーガノックス565」(IRGANOXTM 1010/IRGANOXTM 565)を配合する代わりに感圧粘着剤に添加した。ループテープ試料を実施例1に記載したように寝かせ、次いで何らかの変色または黄変がみられるか目視検査を行なった。室温で寝かせた試料は白いままだったが、120°F(48℃)および140°F(60℃)において熱老化させた試料は黄変していた。
実施例 2
ループテープ・ロールを実施例1に記載したように調製した。ただし、使用した熱可塑性ポリマ樹脂はイーストマン・ケミカル社(Eastman Chemical Co.)(現在はハンツマン・ケミカル社(Huntsman Chemical))製の実験用樹脂#22807ー37ー1である(ハイドロタルサイトの代わりに酸化亜鉛を使用した)。ループテープ試料を実施例1に記載したように寝かせ、何らかの変色または黄変がみられるか目視検査を行なった。いずれの試料も黄変していなかった。試料はすべて、白いままだった。しかし、約3カ月にわたって自然老化させると、微量の黄色がループテープ(ロール状態)の縁部に生じたのが観察された。
比較例 2
ループテープ・ロールを実施例2に記載したように調製した。ただし、2部の「アーガノックス1076」(IRGANOXTM 1076)酸化防止剤を、「アーガノックス1010/アーガノックス565」(IRGANOXTM 1010/IRGANOXTM 565)を配合する代わりに感圧粘着剤に添加した。ループテープ試料を実施例1に記載したように寝かせ、次いで何らかの変色または黄変がみられるか目視検査を行なった。試料はすべて、黄変していた。
比較例 3
ループテープ・ロールを実施例1に記載したように調製した。ただし「テナイト・P9−015」(TENITETM P9-015)ポリプロピレン樹脂のみを使用した。ループテープ試料を実施例1に記載したように寝かせ、次いで何らかの変色または黄変がみられるか目視検査を行なった。試料はすべて、幾分黄変していた。
実施例 3〜5
これらの実施例を調製して異なったスチレン−イソプレン型ブロック共重合体エラストマを用いて調製した粘着剤を評価した。これらの実施例により、種々の酸化防止剤を配合した場合ループテープの変色にどのような影響を及ぼすか、検査する。下の表1に略述した粘着剤組成物を実施例1に記載したように調製したポリプロピレン裏打ち繊維ループ材にホットメルト製膜した。
すべてのループテープ試料の粘着剤皮膜厚さは38ミクロンであった。ループテープのシート状試料を15日間、室温で寝かせ、140°F(60℃)において同じく15日間、熱老化させた。次に、試料はLAB値を測定して黄変について評価した(例えば、TAPPIテスト方法#T −524)。LAB値は、ラブスキャン・スペクトロ比色計(LABSCANTM Spectro Colorimeter)(ハンター・アソシェイツ・ラボラトリー社(Hunter Associates Laboratory, Lnc.、レストン、ヴァージニア州)を用いて測定した。
室温老化データを表2に、熱老化データを表3にまとめた。LAB値はシートの中央部において、またシートの縁部に沿って測定した。
L値は白色値である。L値が大きければ大きいほど、試料は白さを増す。A値は緑から赤の測度で、負数が緑、正数が赤を示す。B値は、青色から黄色の測度で、負数が青色を示し、正数が黄色を示す。B値が正数側になると、試料は黄色みを増す。試料は極めてわずかに黄色みを帯びた実質的に白色であった。
比較例 4と実施例 6〜8
これらの実施例を調製してホットメルト感圧粘着剤調合物に添加される酸化防止剤の量を変化させたときの効果を調べる。下の表IVに略述した粘着剤をポリプロピレン裏打ちループ材上にホットメルト製膜する。同ループ材は使用したポリプロピレン樹脂が「テナイトP9−015」(TENITE P9−015)ポリプロピレン樹脂であることを別とすれば実施例 1の記載と同様に調製した。粘着剤皮膜厚さは50ミクロンであった。
ループテープ試料は色変化の目視検査を直ちに、および約3カ月間、自然老化させた後に行なう。黄変の量は、酸化防止剤の量が少なくなるにつれて減少するのが観察された。
実施例 9
たて編、よこ入れ織りのポリエステル繊維ループファブリック・ロール(ミリケン社(Milliken Co.)製の「ミリロック」型番号924107−640(MILLILOCKTM Style No.924107−640)の繊維直立ループ側に対向した側にポリプロピレン樹脂の約2.0ミル(50ミクロン)の薄膜層を押出し製膜した。使用されたポリプロピレン樹脂はシェル・ケミカル社(Shell Chemical Co.)製の#SRC−7−558であった。同樹脂は酸化防止剤の「アーガノックス1010」(IRGANOXTM 1010)、「ウルトラノックス626」(ULTRANOXTM 626)、およびハイドロタルサイトが配合された。次に、剥離剤をポリプロピレン裏打ち繊維ループ材の繊維ループ側に製膜した。使用された型枠用剥離材は有機ポリシロキサンーポリユリアで、米国特許第5,214,119号と第5,290,615号とに記載のように、ジイソシアネートとジアミン鎖延長剤とによって有機ポリシロキサンジアミンを縮合反応させて調製した。型枠用剥離材をイソプロピルアルコールに溶解させた5%溶液にして製膜し、炉内で乾燥した。次に、感圧粘着剤をポリプロピレン薄膜層にホットメルト製膜した。使用された粘着剤組成物は100部のスチレン−イソプレン型ブロック共重合体樹脂と、100部の「ウイングタック・プラス」(WINGTACKTM PLUS)固形粘着付与樹脂と、0.12部の「アーガノックス1010」(IRGANOXTM 1010)酸化防止剤と、0.12部の「アーガノックス565」(IRGANOXTM 565)酸化防止剤であった。粘着剤皮膜厚さは38ミクロンであった。
次いで、ループテープを実施例3ー5に記載のようにLAB値を測定して黄変について評価した。LAB値はL=94.03、A=−1.08およびB=2.02であった。
「テナイト P9−015」(TENITETM P9−015)はイーストマン・ケミカル社(Eastman Chemical Co.)製の75のMFIを有するポリプロピレン樹脂である。
「クラトン1111」(KRATONTM 1111)は、シェル・ケミカル社(Shell Chemical Co.)製で、約15%のS−Iジブロックと、85%のS−ISトリブロックと、約21%の含有量のスチレンとを有するポリスチレンーポリイソプレン型線形ブロック共重合体である。
「クラトン1119」(KRATONTM 1119)は、シェル・ケミカル社(Shell Chemical Co.)製で、約65%のS−Iジブロックと、35%のS−ISトリブロックと、約22%の含有量のスチレンとを有するポリスチレンーポリイソプレン型線形ブロック共重合体である。
「ウイングタック・プラス」(WINGTACKTM PLUS)はTgが315°K(ケルビン)の固形のC5粘着付与樹脂であって、グッドイヤー・ケミカル社(Goodyear Chemical Co.)製である。「ウイングタック95」(WINGTACKTM 95)はTgが323°K(ケルビン)のC5粘着付与樹脂であって、グッドイヤー・ケミカル社(Goodyear Chemical Co.)製である。
「シェルフレックス371」(SHELLFLEXTM 371)はTgが209°ケルビン(K)のナフテン油で、シェル・ケミカル社(Shell Chemical Co.)製である。
「アーガノックス1076」(IRGANOXTM 1076)はシバ・ゲイジー社(Ciba-Geigy)製のヒンダードフェノール酸化防止剤(CAS名: ベンゼンプロパン酸、3,5−ビス(1,1−ジメチルエチル)−4−ヒドロキシ−、オクタデシル エステル)である。
「アーガノックス1010」(IRGANOXTM 1010)はシバ・ゲイジー社(Ciba Geigy)製のヒンダードフェノール酸化防止剤(CAS名: ベンゼンプロパン酸、3,5−ビス(1,1−ジメチルエチル)−4−ヒドロキシ−、2,2−ビス[[3−[3,5−ビス(1,1−ジメチルエチル)−4−ヒドロキシフェニル]−1−オクソプロポキシ]メチル]−1,3−プロパンジイルエステル)である。
「アーガノックス565」(IRGANOXTM 565)はシバ・ゲイジー社(Ciba-Geigy)製のヒンダードフェノール酸化防止剤(CAS名:フェノール、4−[[4,6−ビス(オクチルチオ)−1,3,5−トリアジン−2−イル]アミノ]−2,6−ビス(1,1−ジメチルエチル)−)である。
「アーガフォス168」(IRGAFOSTM 168)はシバ・ゲイジー社(Ciba-Geigy)製のフォスファイト酸化防止剤(CAS名:フェノール、2,4−ビス(1,1−ジメチルエチル)−、フォスファイト{3:1})である。「ポリガード・HR」(POLYGARDTMHR)はユニロイヤル社(Uniroyal)製のフォスファイト酸化防止剤(トリス(ノニルフェニル)フォスファイト)である。
「ノーガード445」(NAUGARDTM 445)はユニロイヤル社(Uniroyal)製のフォスファイト酸化防止剤(トリス(ノニルフェニル)フォスファイト)である。
「ウルトラノックス626」(ULTRANOXTM 626)はボーグ・ワーナー社(Borg-Warner)製のフォスファイト酸化防止剤(ビス(2,4−ジ−t−ブチル)ペンタエリトリトールジフォスファイト)である。
Claims (8)
- ポリプロピレン薄膜層と粘着付与合成ゴム感圧接着層とを備える黄変しない感圧接着テープであって、前記ポリプロピレン薄膜層が
(i)0.004〜0.04重量%の下式(A)
を有する化合物、
(ii)0.03〜0.2重量%の固体フォスファイト酸化防止剤、
(iii)0.0〜0.4重量%のチオエステル、及び
(iv)0.05〜0.4重量%の無機酸スカベンジャ
を含有する酸化防止剤パッケージを有し、前記粘着付与合成ゴム感圧接着層が
100部のポリスチレン−ポリジエンブロックコポリマー、
20〜300部の相溶性の粘着付与剤、及び
100部のポリスチレン−ポリジエンブロックコポリマーに対して
(i)0.1〜0.6部の下式(A)
を有する化合物
(ii)0.1〜0.6部の下式(B)
を有する化合物、及び
(iii)0.0〜0.6部のフォスファイト酸化防止剤
を含む酸化防止剤パッケージを含む、黄変しない感圧接着テープ。 - さらに繊維ウェブ層を含む、請求項1記載の黄変しない感圧接着テープ。
- 前記ポリプロピレン薄膜層が、エチレンとプロピレンのポリプロピレンコポリマーである、請求項2記載の黄変しない感圧接着テープ。
- 前記ポリプロピレン薄膜層が、ポリプロピレンホモポリマーもしくはコポリマーとポリエチレンホモポリマーもしくはコポリマーとの混合物である、請求項2記載の黄変しない感圧接着テープ。
- 前記繊維ウェブ層が、第1の表面と第2の表面とを有するポリエステル繊維ウェブであり、前記第1の表面が前記ポリプロピレン薄膜層に積層されている、請求項2記載の黄変しない感圧接着テープ。
- 前記酸スカベンジャがハイドロタルサイトを含む、請求項6記載の黄変しない感圧接着テープ。
- 前記酸スカベンジャが酸化亜鉛を含む、請求項6記載の黄変しない感圧接着テープ。
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