KR19990028864U - 도금액중 유기첨가제 자동분석장치 - Google Patents

Abstract

본 고안 도금액중에 첨가되는 유기첨가제들을 첨가제 종류별로 신속, 정확하게 자동분석해낼 수 있고, 분석작업이 간편하고 능률적으로 이루어질 수 있도록 구성된 도금액중 유기첨가제 자동분석장치에 관한 것이다.

본 고안의 도금액중 유기첨가제 자동분석장치는 도금액 시료 주입기(11)가 포함된 도금액시료 자동주입기(10)가 도금액 공급라인(12)에 의해 6포트 밸브(13)에 연결되고, 분액여두(20) 상부에는 건조공기 주입기(33)가 건조공기 공급라인(34)에 의해 연결되며, 추출시료 배수라인(32)에는 솔레노이드 밸브(30)가 설치된 재생용 클로로포름 공급라인(28)에 의해 클로로포름 재생장치(29)가 설치되고, 상기 클로로포름 재생장치(29)는 재생된 클로로포름 공급라인(27)에 의해 클로로포롬 저장조(26)에 연결되고, 분리칼럼(50)이 추출시료 공급라인(48)에 설치되고, 정량루프(47)를 갖는 6포트 밸브(40)가 정량펌프(22)가 설치된 추출시료 공급라인(23)에 의해 분액여두(20)의 상부에 연결되고, 용리액 저장조(41)(42)가 그레디언트 펌프(43)에 용리액 공급라인(44)(45)에 의해 연결설치되고 혼합된 용리액 공급라인(46)에 의해 6포트 밸브에(40)에 연결되며, 자외선 소스(52)와 검출기(54) 및 증폭기(55)를 포함하는 셀(51)이 분리칼럼(50)에 연결되고, 상기 증폭기(55)는 배선(56)에 의해 컴퓨터(57)에 연결되어 구성된 것을 특징으로 한다.

Description

도금액중 유기첨가제 자동분석장치

본 고안은 유기첨가제의 자동분석장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 도금액중에 미량으로 첨가되는 유기화합물들을 종류별로 신속, 정확하게 자동으로 분리,정량할 수 있는 도금액중 유기첨가제 자동분석장치에 관한 것이다.

일반적으로 전기도금강판의 제조공정에 있어서는 제품의 백색도, 광택도 및 도금밀착성 등을 향상시키기 위하여 여러가지의 유기화합물들이 미량으로 첨가되고 있는데 , 이 첨가제들은 미량이지만 도금제품의 품질에 미치는 영향이 매우 크므로 도금제품의 엄격한 품질관리를 위해서는 이들 첨가제들에 대한 정확하고 신속한 정량분석장치가 요구되고 있다.

이와 관련된 종래의 장치로는 대한민국 특허출원 제 92-17951호에 개시된 바와 같은 장치가 있는데, 이것은 도금액 저장탱크, 첨가제 저장탱크, 공시료 용액 저장탱크, 증류수 저장탱크, 건조공기 저장탱크 및 자외선 램프 등이 설치되는 셀로 구성되고, 상기 건조공기 저장탱크가 6포트 밸브에 연결되어 도금액중에 첨가제 투입을 자동으로 조절하는 구성으로 되어 있다. 그러나 이 장치는 분석하고자 하는 도금용액에 함유된 무기원소의 량과 동일하게 공시험 용액을제조하여 보정해 주어야 정확한 유기첨가제 농도를 측정할 수 있는 문제점이 있고, 도금용액을 희석해야 하므로 극미량이 첨가된 첨가제의 경우 분석하기 힘든 문제점이 있다.

그리고, 대한민국 특허출원번호 제 95-56134호에 소개되어 있는 다른 종래의 장치는 소정의 각 저장탱크를 가지며 자동으로 첨가제를 투입하기 위한 6포트 밸브를 포함하는 구성의 첨가제 자동분석장치로서, 상기 6포트 밸브가 도금액 주입포트 및 정량루프를 가지며 도금액 공급라인을 통하여 분액여두와 연결됨과 동시에 정량펌프가 설치된 증류수 공급라인을 통하여 증류수 저장조에 연결되고, 상기 분액여두는 쉐이커를 포함하며 클로로포름 공급라인에 의해 클로로포름 정량주입기와 연결되며, 상기 분액여두 하단부에 설치된 솔레노이드 밸브 및 상부에 설치된 정량펌프와, 글로버 소스와 검출기를 가지고 상기 정량펌프에 추출시료 공급라인을 통하여 연결된 셀을 포함하는 구성으로 되어 있다. 그러나, 이 장치는 다음과 같은 문제점이 있다.

첫째, 유기첨가제가 도금액중에 4종류 정도가 첨가되는데, 클로로포름으로 전체 유기화합물이 추출된 다음 셀로 이동되어 글로버 소스에 의해 분석이 되기 때문에 전체 유기화합물의 정량은 가능하나 첨가되는 유기화합물들을 종류별로 분리하여 정량할 수가 없기 때문에 전기도금강판의 제조공정에서 첨가되는 유기화합물들의 첨가량을 종류별로 각각 정밀제어하기가 어렵다.

둘째, 분액여두에서 유기화합물을 클로로포름으로 추출한 다음 셀에서 글로버 소스에 의해 분석 완료 후 차기 공정으로 이어지는 과정에서 잔존물질이 분액여두내의 벽에 남아있게 되어 도금용액중에 미량 함유된 유기 첨가제를 정확하게 분석할 수가 없다. 그리고, 추출에 사용된 클로로포름 용액이 분석 완료 후 그대로 폐기되기 때문에 분석원가 상승의 원인이 되고 독성이 강한 유기용제이므로 운반과정 등에서 인체에 손상을 입힐 우려 및 환경오염의 우려가 있다.

셋째, 도금용액을 주입포트에 주입하는 과정에서 분석자가 주사기에 일정량을 취한 다음 주입포트에 손으로 밀어 넣는 행위를 해야 하기 때문에 조작이 불편할 뿐만 아니라 비능률적이며 시간이 많이 소요되는 문제점이 있다.

따라서, 본 고안은 상기한 종래의 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로서, 그 목적은 도금액중에서 유기첨가제의 농도분석 전 과정을 자동화하여 실험실이나 공장등에서 도금액중의 유기첨가제농도를 첨가제의 종류별로 각각 신속, 정확하게 분석하여 도금액의 최적조건을 얻어낼 수 있는 자동분석장치를 제공하고자 하는 것이다.

도1은 본 고안에 따른 도금액중 유기첨가제 자동분석장치의 구성개요도,

도2는 본 고안에 사용되는 한 6포트 밸브의 작동원리도,

도3은 본 고안에 사용되는 다른 6포트 밸브의 작동원리도.

* 도면중 주요부분에 대한 부호의 설명 *

10 : 도금액시료 자동주입기 11 : 도금액시료 주입기

12,15 : 도금액 공급라인 13,40 : 6포트 밸브

14,47 : 정량 루프 16 : 도금액 배수라인

17 : 증류수 저장조 18,22 :정량 펌프

19 : 증류수 공급라인 20 : 분액여두

21 : 쉐이커 23,48 : 추출시료 공급라인

24 : 클로로포름 공급라인 25 : 클로로포름 정량주입기

26 : 클로로포름 저장조 27 : 재생된 클로로포롬 공급라인

28 : 재생용 클로로포름 공급라인 29 : 클로로포름 재생장치

30,31 : 솔레노이드 밸브 32 : 추출시료 배수라인

33 : 건조공기 주입기 34 : 건조공기 공급라인

41,42 : 용리액 저장조 43 : 그레디언트 펌프

44,45 : 용리액 공급라인 46 : 혼합된 용리액 공급라인

49 : 추출시료 배수라인 50 : 분리칼럼

51 : 셀 52 : 자외선 소스

53 : 분리된 시료 배출라인 54 :검출기

55 : 증폭기 56 :배선

57 : 컴퓨터

이하에서, 상기의 목적을 달성하기 위한 본 고안을 첨부도면을 참조하여 더욱 상세히 설명한다.

도1에 예시되어 있는 바와 같이 본 고안의 도금액중 유기첨가제 자동분석장치는 도금액시료 주입기(11)가 포함된 도금액시료 자동주입기(10)가 도금액 공급라인(12)에 의해 6포트 밸브(13)에 연결되고, 분액여두(20) 상부에는 건조공기 주입기(33)가 건조공기 공급라인(34)에 의해 연결되며, 추출시료 배수라인(32)에는 솔레노이드 밸브(30)가 설치된 재생용 클로로포름 공급라인(28)에 의해 클로로포름 재생장치(29)가 설치되고, 상기 클로로포름 재생장치(29)는 재생된 클로로포름 공급라인(27)에 의해 클로로포름 저장조(26)에 연결되고, 분리칼럼(50)이 추출시료 공급라인(48)에 설치되고 정량루프(47)를 갖는 6포트 밸브(40)가 정량펌프(22)가 설치된 추출시료 공급라인(23)에 의해 분액여두(22)의 상부에 연결되고, 용리액 저장조(41),(42)가 그레디언트 펌프(43)에 용리액 공급라인(44),(45)에 의해 설치되고 혼합된 용리액 공급라인(46)에 의해 6포트 밸브에(40)에 연결된 구성으로 되어 있다. 이 장치는 또한, 분리칼럼(50)에 연결된 셀(51)을 가지며, 상기 셀(51)은 자외선 소스(52)와 검출기(54) 및 증폭기(55)를 포함하고, 상기 증폭기(55)는 배선(56)에 의해 컴퓨터(57)에 연결되어 유기첨가제 분석을 하는 구성으로 되어 있다.

상기 컴퓨터(57)는 유기첨가제의 분석처리와 함께 상기 각 6포트 밸브(13)(40), 각 정량루프(14)(47), 각 솔레노이드 밸브(30)(31), 클로로포름 정량주입기(25), 쉐이커, 건조공기 주입기(33), 도금액시료 자동주입기(10), 그레디언트 펌프(43)등의 작동을 제어한다.

이러한 본 고안에 따른 장치의 구성, 작용을 좀 더 상세히 설명해 보면, 상기 장치는 일정량의 도금액을 샘플링하는 샘플링수단, 샘플링한 시료를 분액여두에 보내는 시료 운반수단, 운반된 시료에서 유기첨가제를 추출하는 유기물 추출수단, 추출에 사용된 클로로포름 용액을 재생하기 위한 유기용매 재생수단, 추출된 분석시료의 샘플링 및 운반수단, 그리고 유기첨가제의 종류별 분리 및 분석수단을 포함하여 구성된다.

상기 시료 샘플링 수단은 정량루프(14)를 갖는 6포트 밸브(13)에 도금액시료 주입기(11)가 부착된 도금액시료 자동주입기(10)를 연결시켜 구성하고, 도금액 공급라인(15)을 통하여 유기물 추출수단인 분액여두(20)에 연결된다.

상기 샘플링된 시료 운반수단은 증류수 저장조(17)를 상기 6포트 밸브(13)에 정량펌프(18)가 설치된 증류수 공급라인(19)을 통해 연결시켜 구성한다. 상기 유기물 추출수단은 분액여두(20)가 결속된 쉐이커(21)를 클로로포름 공급라인(24)에 의해 클로로포름 정량주입기(25)와 연결시키고, 건조공기 주입기(33)를 건조공기 공급라인(34)에 의해 분액여두(20)에 연결시켜 구성하며, 상기 분액여두(20) 하단부의 추출시료 배수라인(32)에는 솔레노이드 밸브(31)가 연결설치된다.

상기 유기용매 재생수단은 클로로포름 재생장치(29)가 솔레노이드 밸브(30)가 설치된 재생용 클로로포름 공급라인(28)에 의해 연결되고, 재생된 클로로포름 공금라인(27)에 의해 클로로포름 저장조(26)에 연결되어 구성된다.

상기 분석시료 샘플링수단 및 운반수단은 정량루프(47)를 갖는 6포트 밸브(40)에 그레디언트 펌프(43)가 용리액 공급라인(46)에 의해 연결되고, 정량밸브(22)가 설치된 추출시료 공급라인(23)에 의해 분액여두(20)에 연결된다.

상기 시료 분리 및 분석수단은 분리칼럼(50)이 추출시료 공급라인(48)에 의해 6포트 밸브(40)와 연결되며 셀(51)에 연결되어 구성된다.

상기 셀(51)에는 자외선 소스(52), 검출기(54),증폭기(55) 및 분석된 시료 배출라인(53)이 연결되어 있다.

상기 증폭기(55)는 배선(56)에 의해 컴퓨터(57)에 연결되고, 상기 컴퓨터(57)는 상기 6포트 밸브(13)(40), 정량펌프(18)(22), 솔레노이드 밸브(30)(31), 클로로포름 정량주입기(25), 쉐이커(21), 건조공기 주입기(33), 도금액시료 자동주입기(10)및 그레디언트 펌프(43)등의 작동을 제어하도록 되어 있다.

작용에 있어서, 먼저 유기첨가제 측정을 위한 검량곡선 작성을 위하여 예상되는 농도의 범위에 들어 가도록 약 4개의 유기첨가제를 증류수에 희석하여 농도별로 제조한다.

제조된 검량곡선 용액을 샙텀(septum)을 갖는 바이얼에 넣고 도금액 시료 자동 주입기(10)에 안착시켜 저농도의 검량곡선 용액부터 주입되도록 준비를 한다.

6포트 밸브(13)가 도2의 (가)와 같은 대기상태에서 (나)의 상태가 되면 도금액시료 주입기(11)에 의해 검량곡선 용액이 정량루프(14)로 보내어지고 그 용액의 일정량이 정량루프(14)를 세척하면서 도금액 배수라인(16)으로 빠져 나가고, 나머지 검량곡선 용액이 정량루프(14) 내에 남게 된다. 이어서, 도2의 (다)와 같은 상태가 되면 증류수 저장조(17)에서 정량펌프(18)에 의해 증류수 공급라인(19)을 통하여 증류수가 공급되고 정량루프(14)안에 들어 있던 검량곡선 용액은 증류수에 밀려 분액여두(20)내로 이송된다.

동시에 클로로포름 정량주입기(25)에서 일정량의 클로로포름이 클로로포름 공급라인(24)을 통하여 분액여두(20)내로 이송된다.

상기 분액여두(20)내에 검량곡선 용액과 클로로포름의 이송이 끝나면, 쉐이커(21)에 의해 일정시간 동안 진동되어지고 검량곡선 용액층과 클로로포름층이 분리되게 된다.

도3의 (가)상태에서는 대기상태로 그레디언트 펌프(43)에 의해서 용리액 저장조(41)(42)의 용리액이 용리액 공급라인(44),(45)을 통하여 펌핑되어져 혼합되고, 혼합된 용리액 공급라인(46)을 통하여 정량루프(47), 분리 칼럼(50), 셀(51)을 커쳐 분리된 시료 배출라인(53)으로 나가게 된다.

도3의 (나)상태가 되면 유기첨가제가 추출된 클로로포름층을 정량펌프(22)에 의해 추출시료 공급라인(23)을 통하여 정량루프(47)로 보내면 클로로포름층의 일정량이 정량루프(47)를 세척하면서 추출시료 배출라인(49)으로 빠져 나간 후 나머지 일정량이 정량루프(47)에 남게 되고, (다)상태가 되면 혼합된 용리액 공급라인(46)이 정량루프(47)로 연결되면서 정량루프(47)의 추출된 시료는 용리액에 밀려 분리칼럼(50)을 통과하게 된다.

이와 동시에 상기 분액여두(20) 하단부에 연결된 솔레노이드 밸브(30)가 열리면서 분액여두(20)에 남아 있던 용액들이 재생 클로로포름 공급라인(28)을 통하여 클로로포름 재생장치(29)로 유입된 후 솔레노이드 밸브(30)가 닫히면 클로로포름이 재생되기 시작하고, 재생된 클로로포름용액은 재생 클로로포름 공급라인(27)을 거쳐 클로로포름 저장조(26)에 이송된다.

그리고, 도2의 (라)상태가 되면서 상기 증류수 저장조(17)에서 정량펌프(18)에 의해 증류수 공급라인(19)을 통하여 정량루프(14)를 거쳐 분액여두(20)에 증류수가 이송되고, 상기 쉐이커(21)에 의해 진동되면서 분액여두(20)가 세척되고 솔레노이드 밸브(31)가 열려 증류수가 배출된다.

그리고 난 다음, 건조공기 주입기(33)에서 건조공기 공급라인(34)을 통하여 분액여두(20) 내에 건조공기가 공급되어 분액여두(20) 내부를 건조시킨 후 솔레노이드 밸브(31)가 닫힌다.

상기 분리칼럼(50)을 통과하면서 분리된 유기첨가제는 분리된 순서대로 셀(51)을 지나게 되면서 자외선 소스(52)에서 발하는 빛을 조사받게 되고, 이때 물질에 따라서 흡수과정이 일어나 검출기(54)에서 그 흡수세기를 측정한 다음 증폭기(55)를 통하여 증폭된 후, 컴퓨터(57)에서 크로마토그램 및 면적값이 구하여져 자동으로 입력된다.

상기 진행과정을 거져 나머지 검량곡선 용액의 값이 구해져 자동입력되어지고, 검량곡선도 그려져 입력되어진다.

이와 같은 구성, 작용으로 도금액 중의 유기첨가제를 분석 측정하고 측정결과의 검량곡선을 이용하여 도금액중의 유기첨가제 종류별 각각의 함유량을 구할 수 있게 된다.

상술한 바와 같은 본 고안은 도금액중에 첨가되는 유기첨가제들을 종류별로 정확히 정량할 수 있어 엄격한 품질관리를 통하여 제품의 질 향상에 크게 기여할 수 있고, 종래에는 분액여두를 증류수로 세척한 다음 건조과정이 없어 미량 함유된 유기첨가제 분석시 분석값의 정확도가 떨어지는 문제점이 있었으나 본 고안은 건조 과정을 통해 위와 같은 문제점을 완전히 해결하여 극미량 함유된 유기첨가제도 정확하게 분석해낼 수 있는 효과가 있다. 또한, 도금용액의 주입과정을 완전 자동화하여 편리하고 능률적으로 분석을 할 수 있을 뿐만 아니라, 발암물질이고 독성이 강한 클로로포름 용액을 재생하여 사용하므로 분석원가를 낮추고 인체에 손상을 입힐 우려 및 환경오염의 우려를 완전 해소할 수 있는 효과가 있다.

Claims (2)

1. 도금액 시료 주입기(11)가 포함된 도금액시료 자동주입기(10)가 도금액 공급라인(12)에 의해 6포트 밸브(13)에 연결되고, 분액여두(20) 상부에는 건조공기 주입기(33)가 건조공기 공급라인(34)에 의해 연결되며, 추출시료 배수라인(32)에는 솔레노이드 밸브(30)가 설치된 재생용 클로로포름 공급라인(28)에 의해 클로로포름 재생장치(29)가 설치되고, 상기 클로로포름 재생장치(29)는 재생된 클로로포름 공급라인(27)에 의해 클로로포름 저장조(26)에 연결되고, 분리칼럼(50)이 추출시료 공급라인(48)에 설치되고 정량루프(47)를 갖는 6포트 밸브(40)가 정량펌프(22)가 설치된 추출시료 공급라인(23)에 의해 분액여두(20)의 상부에 연결되고, 용리액 저장조(41)(42)가 그레디언트 펌프(43)에 용리액 공급라인(44)(45)에 의해 설치되고 혼합된 용리액 공급라인(46)에 의해 6포트 밸브에(40)에 연결되며, 자외선 소스(52)와 검출기(54) 및 증폭기(55)를 포함하는 셀(51)이 분리칼럼(50)에 연결되고, 상기 증폭기(55)는 배선(56)에 의해 컴퓨터 (57)에 연결되어 있는 것을 특징으로 하는 도금액중 유기첨가제 자동분석장치
2. 제 1 항에 있어서, 상기 컴퓨터(57)가 상기 6포트 밸브(30),(31), 정량 밸브(18)(22), 솔레노이드 밸브(30)(31), 클로로포름 정량주입기(25), 쉐이커(21),건조공기 주입기(33), 도금액시료 자동주입기(10), 그레디언트 펌프(43)의 작동을 제어하는 구성으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 도금액중 유기첨가제 자동분석장치.