KR19980040038A - 고분자 고체 전해질 및 이를 채용하고 있는 리튬 2차전지 - Google Patents

고분자 고체 전해질 및 이를 채용하고 있는 리튬 2차전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고분자 매트릭스, 이온성 무기염 및 용매를 포함하는 고분자 고체 전해질에 있어서, 상기 고분자 매트릭스가 화학식 1의 아크릴계 모노머(acryl monomer), 화학식 2의 옥시에틸렌 반복단위를 갖는 고분자 및 폴리에틸렌 옥사이드[poly(ethylene oxide)]로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고분자 고체 전해질을 제공한다. 본 발명의 고분자 고체 전해질은 이온전도도가 10-3S/cm 이상으로 우수하고 집전체에 대한 접착력과 기계적 특성이 우수하다. 또한 이 전해질은 고분자 매트릭스안에 함유되어 있는 전해액은 외부로 누출될 염려가 없으므로 완전고체화가 가능하여 고체 고분자형 리튬 2차전지 제조시 매우 적합한 전해질이다.

Description

고분자 고체 전해질 및 이를 채용하고 있는 리튬 2차전지
본 발명은 고분자 고체 전해질 및 이를 채용하고 있는 리튬 2차전지에 관한 것으로서, 상세하기로는 콘덴서, 리튬 2차전지 등의 전기화학장치에 널리 이용되는 겔형 고분자 고체 전해질에 있어서, 기계적 특성과 집전체에 대한 접착력이 매우 우수한 고분자 고체 전해질 및 이를 채용하고 있는 리튬 2차전지에 관한 것이다.
노트북 컴퓨터, 캠코더 등의 휴대용 전자정보기기와 이동전화, PCS, TRS, GPS 등의 무선통신기기의 보급이 활발해짐에 따라, 이에 필수적인 충방전 가능한 2차전지의 소형화 및 경량화에 대한 요구가 점점 증대되고 있는 실정이다. 지금까지 개발된 2차전지는 그 종류가 10여개에 달하지만, 가장 많이 사용되고 있는 것으로는 니켈카드뮴 전지, 니켈수소전지, 리튬이온전지 등이 있다. 이중에서도 리튬이온전지는 장수명, 고용량 등과 같은 우수한 특성으로 인하여 차세대 동력원으로서 가장 주목받고 있는 전지중의 하나이다.
리튬 2차전지의 전해질로는 액체 전해질이나 고체 전해질이 사용된다. 그런데 액체 전해질은 사용중에 전해액이 누출될 우려가 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 액체 전해질대신 고체 전해질을 사용하는 방법이 제안되었다. 고체 전해질은 일반적으로 전해액이 누출될 염려가 없으며 유연한 형상을 가지고 있어서 원하는 모양으로 가공하기가 용이하다는 장점이 있어서 이에 대한 연구가 많은 관심속에 진행되고 있으며, 그중에서도 특히 고분자 고체 전해질에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 현재 알려진 고분자 고체 전해질은 유기전해액이 전혀 함유되어 있지 않은 완전고체형과 유기전해액을 함유하고 있는 겔형으로 구분할 수 있다.
완전고체형 고분자 고체 전해질로서 폴리에테르(polyether) 가교체가 있다. 이 전해질은 기계적 특성이 불량하고 약 10-4S/cm 미만의 전도도를 가진다. 그런데 일반적으로 전해질을 전지에 실질적으로 적용하기 위해서는 10-4∼10-3S/cm 이상의 전도도를 가져야 하므로 상기 전해질은 실용화하기가 곤란하다.
겔형 고분자 고체 전해질로서 지지전해염 및 용매를 함유하고 있는 에틸렌글리콜의 디메타크릴산 에스테르 가교체가 있다. 그런데 이 전해질은 유연성은 우수하지만 전도도가 10-4S/cm 이하로 낮아서 전지에 실질적으로 적용하기가 어려운 단점이 있다.
겔형 고분자 고체 전해질의 다른 예로서, 고분자 매트릭스에 기계적 특성을 향상시킬 수 있는 관능기가 도입된 전해질이 있다. 이 전해질은 고분자를 이루는 분자들의 사이에 안정한 3차원적 공간을 확보함으로써 전도도를 향상시킬 수 있는 것으로서, 전도도는 4×10-3S/cm 정도로 우수하지만 가공성이 불량하다는 문제점이 있다.
상기한 문제점을 해결하기 위하여 고분자 매트릭스가 N-이소프로필 아크릴 아미드와 폴리에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트의 가교체로 이루어져 있고, 상기 고분자 매트릭스에 용매 및 지지전해질이 포함되어 있는 구성을 갖는 전해질이 개발되었다.
그런데, 상기 고분자 매트릭스는 기계적 강도가 약한 편이고 다루기가 매우 어렵다는 문제점이 있다. 이에 본 발명자들은 상기 문제점을 해결하여 이러한 고분자 매트릭스에 높은 분자량을 갖는 고분자를 첨가함으로써 기계적 강도 및 가공성이 개선된 고분자 고체 전해질에 대한 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 기계적 특성 및 가공성이 우수한 동시에, 전도도가 우수한 고분자 고체 전해질을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 고분자 고체 전해질을 채용한 리튬 2차전지를 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 고체 고분자 매트릭스의 상태를 개략적으로 나타낸 도면이고,
도 2는 본 발명에 따른 고분자 고체 전해질의 리튬염 종류 및 폴리에틸렌 옥사이드 함량에 따른 전도도의 변화를 나타낸 그래프이다.
상기 과제를 이루기 위하여 본 발명에서는 고분자 매트릭스, 이온성 무기염 및 용매를 포함하는 고분자 고체 전해질에 있어서, 상기 고분자 매트릭스가 화학식 1의 아크릴계 모노머(acryl monomer), 화학식 2의 옥시에틸렌 반복단위를 갖는 고분자 및 폴리에틸렌 옥사이드(polyethylene oxide)로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고분자 고체 전해질을 제공한다.
[화학식1]
[화학식2]
상기식중, R1은 수소 또는 메틸기이고, R2와 R3는 독립적으로 수소, C1내지 C5알킬기, 디알킬아미노메틸(-CH2N(R')2, 여기에서 R'은 C1∼C5알킬기임) 및 에테르[-(OCH2CH2)m-OCH3, 여기에서 m은 1 내지 10의 수임]로 이루어진 군으로부터 선택된다. R4와 R5는 독립적으로 수소 또는 메틸기이고, n은 1 내지 30의 수이다.
본 발명의 고분자 고체 전해질은 상기 화학식 1의 아크릴계 모노머와 화학식 2의 옥시에틸렌 반복단위를 갖는 고분자의 공중합체로 이루어진 고분자 매트릭스에 가소제인 폴리에틸렌 옥사이드 {(-CH2CH2O-)n}를 첨가하여 된 것이다.
여기에서 폴리에틸렌 옥사이드는 금속 (특히, 리튬) 이온 호핑 매카니즘 (hopping mechanism)에 의한 이온의 이동도(mobility)를 증가시킴으로써 전해질의 이온전도도를 향상시킬 수 있으며, 겔형 고분자 전해질 형성용 조성물을 구성하는 아크릴계 모노머와 옥시에틸렌 반복단위를 갖는 고분자와 호환성이 우수한 동시에, 전해액과 호환이 용이하고 전기화학적으로 안정하다. 이 때 사용하는 폴리에틸렌 옥사이드의 중량평균분자량은 5×105내지 2×106인 것이 바람직하며, 특히 1×106내지 2×106인 것이 보다 바람직하다. 만약 폴리에틸렌 옥사이드의 중량평균분자량이 2×106를 초과하면 고체 전해질을 형성하는 것은 용이하지만 고분자의 용해도가 나쁘다. 그리고 폴리에틸렌 옥사이드의 중량평균분자량이 5×105미만이면, 고분자 전해질막의 형성을 어렵게 할 뿐만 아니라 기계적 강도가 매우 저하되므로 바람직하지 못하다.
고분자 매트릭스 형성용 조성물내에서 상기 폴리에틸렌 옥사이드의 함량은 15 내지 25중량%가 바람직한데, 이 범위내에서 전해질의 기계적 특성과 전도도가 우수하기 때문이다.
상기 화학식 1의 아크릴계 모노머의 구체적인 예로서 아크릴 아미드, N,N-디메틸아크릴 아미드, N,N-디에틸아크릴 아미드, N-이소프로필아크릴 아미드, N,N-디메틸아미노프로필아크릴 아미드 등이 있다.
상기 화학식 2의 폴리에틸렌글리콜 디아크릴산 에스테르 또는 폴리에틸렌글리콜 디메타크릴산 에스테르로는 옥시에틸렌 반복단위가 1 내지 30의 범위내의 화합물이 사용될 수 있는데, 그 중에서도 3 내지 30 범위의 화합물이 바람직하다.
상기 고분자 매트릭스를 구성하는 화학식 1의 아크릴계 모노머는 고분자 매트릭스 형성용 조성물내에서 50 내지 70중량%가 바람직하며, 화학식 2의 고분자는 15 내지 20중량%가 바람직하다.
도 1에는 폴리에틸렌 옥사이드가 고분자 매트릭스에 혼합된 상태가 개략적으로 도시되어 있다.
이온성 무기염으로는 용매에 용해되어 이온으로 쉽게 해리되는 염이라면 모두 사용할 수 있다. 그 중에서도 과염소산 리튬(LiClO4), 사불화붕산 리튬(LiBF4), 육불화인산 리튬(LiPF6), 삼불화메탄술폰산 리튬(LiCF3SO3) 및 리튬 비스트리플루오로메탄술포닐 아미드(LiN(CF3SO2)2)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 이온성 리튬염을 사용하는 것이 바람직하며, 특히 리튬 이온의 해리가 신속하게 일어나는 삼불화메탄술폰산 리튬(LiCF3SO3)이 보다 바람직하다.
상기 용매로는 화학식 1 및 2의 고분자 매트릭스 형성용 모노머 등과의 혼합시 상분리특성이 나타나지 않는 것이라면 모두 사용가능하다. 그 중에서도 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, γ-부티로락톤, 디메톡시에탄, 디메틸카보네이트 및 디에틸카보네이트중에서 선택된 용매를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 용매에 대한 이온성 무기염의 농도가 0.5M 내지 1.5M인 것이 바람직하다. 여기에서 이온성 무기염의 농도가 1.5M 이상이면 리튬 이온의 이동도가 떨어지고 이온전도도가 급격히 저하되고, 0.5M 미만이면 리튬 이온의 이동에 참여하는 이온수가 감소하여 이온전도도가 저하되므로 바람직하지 못하다.
이하, 본 발명을 실시예를 들어 설명하기로 하되, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따라 제조된 고분자 고체 전해질의 평가는 다음과 같이 평가한다.
1) 전도도(S/cm)
겔형태의 필름 즉, 전해질을 면적 1㎠의 시료로 채취하고 이 시료를 2장의 금속제 원판사이에 고정시킨 뒤, 교류 임피던스법을 이용한 임피던스 분석기(솔라트론 SI 1287 및 1260 임피던스 분석기: Solatron SI 1287 1260 impedance analyzer)를 이용하여 전도도를 측정한다.
2) 기계적 특성(유연성)
겔형 고분자 전해질막을 약 180°구부린 다음, 이 때 전해질의 상태를 조사하였다.
3) 집전체에 대한 접착력
집전체에 대한 전해질의 계면 접합상태를 살펴보기 위하여 직경 13mm의 펀치를 이용하여 일부를 잘라낸 다음, 이를 육안으로 관찰하거나 핀셋으로 벗겨본다.
실시예 1
1M의 LiBF4를 포함하는 프로필렌 카보네이트 15㎖에 N-이소프로필 아크릴 아미드 67 중량%와 중량평균분자량이 1×106인 폴리에틸렌 옥사이드 15.7 중량% 및 폴리에틸렌 글리콜 디메타크릴산 에스테르 1.3 중량%를 부가하여 혼합한 다음, 여기에 중합개시제인 벤조인 에틸에테르 1 중량%를 첨가하였다. 얻어진 조성물을 충분히 혼합하였다.
유리기판위에 약 30μm 두께의 알루미늄 박막을 붙인 다음, 상기 조성물을 도포한 다음, 화학램프의 자외선을 이용하여 약 30분동안 중합을 실시하였다.
상기 방법에 따라 얻어진 전해질에 있어서, 상온에서의 이온전도도는 1×10-3S/cm이었고, 유연성과 기계적 특성이 우수하게 나타났다. 그리고 집전체에 대한 접착력을 테스트한 결과, 알루미늄 박막과 전해질간의 박리 현상이 관찰되지 않는 것으로 볼 때, 알루미늄 박막에 대한 전해질의 접착력이 우수함을 알 수 있었다.
실시예 2
중량평균분자량이 3×106인 폴리에틸렌 옥사이드를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
상기 방법에 따라 얻어진 전해질에 있어서, 상온에서의 이온전도도는 5.1×10-4S/cm이었고, 유연성과 기계적 특성이 실시예 1의 경우보다 더 우수하게 나타났다. 그리고 집전체에 대한 접착력을 테스트한 결과, 알루미늄 박막과 전해질간의 박리 현상이 관찰되지 않는 것으로 볼 때, 알루미늄 박막에 대한 전해질의 접착력이 실시예 1의 경우보다 더 우수함을 알 수 있었다.
실시예 3
폴리에틸렌 옥사이드를 20중량%와 폴리에틸렌 글리콜 디메타크릴산 에스테르 12중량%를 부가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
상기 방법에 따라 제조된 전해질에 있어서, 전도도는 1.6×10-4S/cm이었고, 기계적 특성은 실시예 1의 경우와 거의 유사하였다. 그리고 집전체에 대한 접착력은 실시예 1의 경우보다 우수하게 나타났다.
실시예 4
폴리에틸렌 옥사이드를 25중량%로 부가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
상기 방법에 따라 제조된 전해질에 있어서, 전도도는 2.4×10-3S/cmS/cm이었으나, 기계적 강도는 많이 저하되었다. 이러한 사실로부터 폴리에틸렌 옥사이드의 함량은 전해질의 전도도와 기계적 강도에 많은 영향을 미치는데, 25중량%를 넘지 않는 양으로 부가하는 것이 바람직함을 알 수 있었다.
다음 하기 실시예 5-8는 리튬염에 따른 이온전도도의 변화를 알기 위한 것이다.
실시예 5
1M의 LiBF4 15㎖ 대신 1M LiCF3SO315ml를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
상기 방법에 따라 얻어진 전해질에 있어서, 상온에서의 이온전도도는 2.4×10-3S/cm로 실시예의 경우보다 매우 증가하였다. 그리고 유연성과 기계적 특성은 실시예 1의 경우와 동일한 정도로 우수하였다. 한편, 알루미늄 박막에 대한 전해질의 접착력은 실시예 1의 경우와 거의 동일한 정도로 우수하였다.
실시예 6
1M의 LiBF415㎖ 대신 1M LiCF3SO320ml를 사용한 것을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 3과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
실시예 7
1M의 LiBF415㎖ 대신 1M LiCF3SO325ml를 사용한 것을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 4와 동일한 방법에 따라 실시하였다.
실시예 8
1M의 LiBF415㎖ 대신 1M LiCF3SO330ml 사용한 것을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법에 따라 실시하였다.
상기 실시예 6-8의 경우에는 실시예 5의 경우와 마찬가지로 LiBF4를 사용한 경우(실시예 3-5)와 각각 비교하여 LiCF3SO3를 사용하면 전도도가 보다 향상됨을 알 수 있었다. 이러한 사실은 도 2의 그래프로부터 확인할 수 있었다.
상기에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 고분자 고체 전해질은 유연성과 집전체에 대한 접착력이 우수하고, 이온전도도가 매우 우수하다.
본 발명의 고분자 전해질은 이온전도도가 10-3S/cm 이상으로 우수하고 집전체에 대한 접착력과 기계적 특성이 우수하다. 또한 고분자 매트릭스안에 함유되어 있는 전해액은 외부로 누출될 염려가 없으므로 완전고체화가 가능하여 고체 고분자형 리튬 2차전지 제조시 매우 적합하다.

Claims (10)

  1. 고분자 매트릭스, 이온성 무기염 및 용매를 포함하는 고분자 고체 전해질에 있어서,
    상기 고분자 매트릭스가 화학식 1의 아크릴계 모노머(acryl monomer), 화학식 2의 옥시에틸렌 반복단위를 갖는 고분자 및 폴리에틸렌 옥사이드(polyethylene oxide)로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고분자 고체 전해질.
    [화학식1]
    [화학식2]
    상기식 중, R1은 수소 또는 메틸기이고, R2와 R3는 독립적으로 수소, C1내지 C5알킬기, 디알킬아미노메틸(-CH2N(R')2, 여기에서 R'은 C1∼C5알킬기임) 및 에테르[-(OCH2CH2)m-OCH3, 여기에서 m은 1 내지 10의 수임]로 이루어진 군으로부터 선택된다. R4와 R5는 독립적으로 수소 또는 메틸기이고, n은 1 내지 30의 수이다.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리에틸렌 옥사이드의 중량평균분자량이 1×105내지 2×106인 것을 특징으로 하는 고분자 고체 전해질.
  3. 제1항에 있어서, 상기 폴리에틸렌 옥사이드가 전체 조성에서 10 내지 25중량%인 것을 특징으로 하는 고분자 고체 전해질.
  4. 제1항에 있어서, 상기 화학식 1의 아크릴계 고분자가 전체 조성에서 50 내지 70중량%인 것을 특징으로 하는 고분자 고체 전해질.
  5. 제1항에 있어서, 상기 화학식 2의 고분자가 전체 조성에서 7 내지 22중량%인 것을 특징으로 하는 고분자 고체 전해질.
  6. 제1항에 있어서, 상기 화학식 1의 모노머가 아크릴 아미드, N,N-디메틸아크릴 아미드, N,N-디에틸아크릴 아미드, N-이소프로필 아크릴 아미드 및 N,N-디메틸아미노프로필아크릴 아미드로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 고분자 고체 전해질.
  7. 제1항에 있어서, 상기 화학식 2의 고분자가 옥시에틸렌 반복단위가 3 내지 30인 것을 특징으로 하는 고분자 고체 전해질.
  8. 제1항에 있어서, 상기 용매가 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, γ-부티로락톤, 디메톡시에탄, 디메틸카보네이트 및 디에틸카보네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 고분자 고체 전해질.
  9. 제1항에 있어서, 상기 이온성 무기염이 과염소산 리튬(LiClO4), 사불화붕산 리튬(LiBF4), 육불화인산 리튬(LiPF6), 삼불화메탄술폰산 리튬(LiCF3SO3) 및 리튬 비스트리플루오로메탄술포닐 아미드(LiN(CF3SO2)2)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 이온성 리튬염인 것을 특징으로 하는 고분자 고체 전해질.
  10. 제1항 내지 제9항중 어느 한 항에 따른 고분자 고체 전해질을 채용하고 있는 리튬 2차전지.
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