KR102707721B1 - 도전성 페이스트용 용제 조성물, 비히클, 및 도전성 페이스트 - Google Patents

도전성 페이스트용 용제 조성물, 비히클, 및 도전성 페이스트 Download PDF

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Abstract

전기적 특성 열화가 발생하지 않는 다층 세라믹 부품을 제조하기 위한, 시트 어택 현상에 의한 층간 박리가 발생하지 않고, 증발 건조가 용이하고, 또한 적당한 점도 특성을 구비한 도전성 페이스트용 용제 조성물, 그것을 이용한 비히클, 및 도전성 페이스트를 제공한다.
(A) 모노테르펜알코올 및/또는 모노테르펜 지방산 에스테르, 그리고 (B) 락트산알킬에스테르를 함유하는 도전성 페이스트용 용제 조성물.

Description

도전성 페이스트용 용제 조성물, 비히클, 및 도전성 페이스트
본 발명은, 적층 세라믹 콘덴서나 다층 세라믹 기판 등의 다층 세라믹 부품을 제조할 때에 사용되는 도전성 페이스트용 용제 조성물, 이 도전성 페이스트용 용제 조성물에 바인더 수지를 배합한 비히클, 추가로 이 비히클에 도전성 분말을 배합한 도전성 페이스트에 관한 것이다.
다층 세라믹 부품은, 캐리어 필름 상에 닥터 블레이드법 등에 의해 유전체 페이스트를 도포하여 세라믹 그린 시트를 형성하고, 그 시트 상에 도전성 페이스트를 인쇄, 건조시킴으로써 내부 전극을 형성 후, 얻어진 시트를 수십 내지 수백층 적층하고 동시 소성하여 얻어지는 세라믹 적층체에, 외부 전극을 도포, 베이킹 가공하여 얻어진다.
도전성 페이스트로는, 구리, 은, 금, 백금, 니켈, 팔라듐 등의 금속 분말 등의 도전성 재료, 에틸셀룰로오스 수지나 알키드 수지 등의 바인더 수지, 및 테르피네올 등의 용제를 혼합 또한 분산 처리하여 얻어진 것이 사용된다.
최근, 각종 정보 기기의 소형화, 박형화, 고기능화에 수반하여, 다층 세라믹 부품도 추가적인 소형화, 고용량화가 요구되고 있고, 그것에 대응하기 위해 적층 1 층당의 두께를 얇게 하여, 적층수를 늘리는 수법이 여러 가지 검토되고 있다.
그런데, 적층의 두께가 얇아질수록, 도전성 페이스트 중의 용제가 세라믹 그린 시트에 함유되는 폴리비닐부티랄 수지 등의 수지 바인더를 녹여 세라믹 그린 시트에 주름이나 구멍을 발생시키는 시트 어택으로 불리는 현상의 영향이 현저해져서, 다층 세라믹 부품의 성능 저하를 일으킨다.
이 문제를 해결하는 방법으로서, 특허문헌 1 에는 수소 첨가 테르피네올, 특허문헌 2 에는 이소보르닐아세테이트 및/또는 노필아세테이트, 특허문헌 3 에는 수소 첨가 테르피네올아세테이트 등, 수소 첨가한 테르펜류나 테르펜과 카르복실산을 반응시켜 얻어지는 테르펜류의 에스테르 화합물을 사용하는 도전성 페이스트용 용제가 제안되어 있다. 그러나, 이들 용제는, 폴리비닐부티랄 수지에 대한 용해성이 여전히 높아, 완전하게 시트 어택 현상을 억제하는 것이 곤란하였다.
한편, 이와 같은 그린 시트에 대한 악영향을 줄이기 위해, 용제의 건조 온도의 저온도화가 시도되고, 또 적층수 증가에 의한 공정의 장시간화를 단축하기 위해서, 건조 시간의 단시간화가 진행되고 있다. 그 결과, 상기와 같은 비교적 비점이 높은 용제에서는 건조가 불충분해져, 내부 전극 중에 잔류한 용제가 소성시에 휘발되어 층간 박리나 크랙 등의 원인이 되거나 하는 문제가 있다.
이에 대하여, 예를 들어 특허문헌 4 에는, 용제 성분으로서 1-P-멘텐, P-멘탄 등을 함유하는 도전성 페이스트가 개시되어 있다. 이들 용제는, 세라믹 그린 시트에 사용되는 부티랄 수지에 대한 용해성이 낮기 때문에, 시트 어택 현상을 억제할 수 있고, 게다가 증발 속도가 빠르기 때문에, 그라비아 인쇄와 같은 고속의 인쇄 방법에 대해서도 바람직하게 사용 가능하게 되어 있다. 그러나, 이들 용제는, 에틸셀룰로오스 등의 바인더 수지의 용해도가 낮고, 스크린 인쇄나 그라비아 인쇄 등의 인쇄 방법에 요구되는 적당한 점도의 도전성 페이스트를 제작하는 것이 곤란하거나, 도전성 페이스트의 시간 경과적 점도 변동에 의해 인쇄시에 불량을 일으키기 쉽거나 하는 경우가 있었다.
또, 특허문헌 5 에는, 나프텐계 탄화수소를 30 중량％ 이상 함유하는 탄화수소계 용제와, 알코올계 용제 등의 탄화수소계 용제 이외의 용제를 특정 비율로 함유하는 도전성 페이스트가 개시되어 있다. 이 도전성 페이스트는, 시트 어택 현상을 억제할 수 있어, 페이스트의 안정성도 우수하지만, 바인더 수지의 용해도가 여전히 낮아, 인쇄에 적합한 점도의 도전성 페이스트가 얻어지지 않는 경우가 있었다.
일본 공개특허공보 평7-21832호 일본 공개특허공보 2002-270456호 일본 공개특허공보 평7-21833호 일본 공개특허공보 2003-249121호 일본 공개특허공보 2007-19122호
본 발명은, 전기적 특성 열화가 발생하지 않는 다층 세라믹 부품을 제조하기 위한, 증발 건조가 용이하고, 또한 적당한 점도 특성을 구비한 도전성 페이스트용 용제 조성물, 그것을 이용한 비히클, 및 도전성 페이스트를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한 본 발명은, 상기 특성을 구비하면서, 시트 어택 현상에 의한 층간 박리를 억제 가능한 도전성 페이스트용 용제 조성물, 그것을 이용한 비히클, 및 도전성 페이스트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 이하의 청구항 1 ∼ 9 로 구성된다.
＜청구항 1＞
(A) 모노테르펜알코올 및/또는 모노테르펜 지방산 에스테르, 그리고 (B) 락트산알킬에스테르를 함유하는 도전성 페이스트용 용제 조성물.
＜청구항 2＞
추가로, (C) 테르펜계 탄화수소를 함유하는 제 1 항에 기재된 도전성 페이스트용 용제 조성물.
＜청구항 3＞
(A) 성분이 테르피네올, 디하이드로테르피네올, 테르피닐아세테이트, 디하이드로테르피닐아세테이트, 이소보르닐아세테이트, 이소보르닐프로피오네이트, 이소보르닐부티레이트, 및 이소보르닐이소부티레이트에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상인 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 도전성 페이스트용 용제 조성물.
＜청구항 4＞
(B) 성분이 락트산메틸, 락트산에틸, 락트산n-프로필, 락트산이소프로필, 락트산n-부틸, 락트산이소부틸, 락트산펜틸, 락트산헥실, 락트산옥틸, 및 락트산2-에틸헥실에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상인 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트용 용제 조성물.
＜청구항 5＞
(C) 성분이 α-피넨, β-피넨, 피난, 3-카렌, 카란, 캄펜, 펜첸, 디펜텐, 리모넨, α-테르피넨, γ-테르피넨, α-펠란드렌, β-펠란드렌, 테르피놀렌, 1-파라멘텐, 파라멘탄, 파라시멘, 사비넨, 미르센, 디하이드로미르센, 알로오시멘, 및 2,6-디메틸옥탄에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상인 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트용 용제 조성물.
＜청구항 6＞
(A) ∼ (C) 의 각 성분의 비율이, (A), (B), 및 (C) 성분의 합계 100 중량부에 대해 (A) 10 ∼ 90 중량부, (B) 5 ∼ 70 중량부, 및 (C) 0 ∼ 85 중량부인, 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트용 용제 조성물.
＜청구항 7＞
제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트용 용제 조성물, 및 바인더 수지를 함유하는 비히클.
＜청구항 8＞
바인더 수지가 셀룰로오스계 수지, 부티랄 수지, 및 아크릴계 수지의 군에서 선택된 적어도 1 종을 함유하는 제 7 항에 기재된 비히클.
＜청구항 9＞
제 7 항 또는 제 8 항에 기재된 비히클, 및 도전성 분말을 함유하는 도전성 페이스트.
본 발명의 용제 조성물을 사용한 도전성 페이스트는, 종래의 도전성 페이스트와 비교하여 시트 어택 현상을 억제할 수 있고, 저비점 또한 저점도이므로, 전기적 특성의 열화가 발생하지 않는 다층 세라믹 부품을 제조하는 것이 가능해진다.
＜도전성 페이스트용 용제 조성물＞
본 발명의 도전성 페이스트용 용제 조성물은, (A) 모노테르펜알코올 및/또는 모노테르펜 지방산 에스테르, 그리고 (B) 락트산알킬에스테르를 함유한다. 또, 본 발명의 도전성 페이스트용 용제 조성물은, 추가로 (C) 테르펜계 탄화수소를 함유하고 있어도 된다.
여기서, (A), (B), (C) 각각의 성분에 대해, 이하에 설명한다.
＜(A) 모노테르펜알코올, 모노테르펜 지방산 에스테르＞
본 발명의 (A) 모노테르펜알코올 및/또는 모노테르펜 지방산 에스테르는, (C5H8)2 의 분자식으로 나타내는 모노테르펜탄화수소 중 적어도 1 개 이상의 수소 원자가 수산기, 또는 지방산 잔기로 치환된 화합물이다. 여기서, 모노테르펜탄화수소는, 1 개 이상의 지환 골격을 갖는 것이 바람직하다. 또, 모노테르펜탄화수소의 불포화도는 특별히 제한은 없고, 화합물 중의 다중 결합이 수소화되어 있어도 되고, 방향 고리를 함유하고 있어도 된다. 또, 상기 지방산으로는, 탄소수가 2 내지 6 인 카르복실산이고, 포화 지방산인 것이 바람직하다.
본 발명의 (A) 성분의 상압에 있어서의 비점은, 50 ℃ 이상, 300 ℃ 이하이고, 바람직하게는 100 ℃ 이상, 250 ℃ 이하의 범위이다. 비점이 50 ℃ 미만에서는, 용제의 건조 속도가 지나치게 빨라, 페이스트의 안정성이 악화되는 경우가 있고, 한편 300 ℃ 를 초과하면, 용제의 건조 속도가 지나치게 느려, 잔존한 용제에 의해 전기적 특성을 저해하는 경우가 있어 바람직하지 않다.
본 발명의 (A) 성분의 구체예로는, 테르피네올, 디하이드로테르피네올, 테르피닐아세테이트, 디하이드로테르피닐아세테이트, 이소보르닐아세테이트, 이소보르닐프로피오네이트, 이소보르닐부티레이트, 이소보르닐이소부티레이트, 노필아세테이트 등을 들 수 있고, 이것들을 단독 또는 2 종 이상 병용하여 사용할 수 있다.
＜(B) 락트산알킬에스테르＞
본 발명의 (B) 락트산알킬에스테르는, 알킬기의 탄소수가 8 이하인 락트산에스테르이고, 예를 들어, 락트산메틸, 락트산에틸, 락트산n-프로필, 락트산이소프로필, 락트산n-부틸, 락트산이소부틸, 락트산펜틸, 락트산헥실, 락트산옥틸, 락트산2-에틸헥실 등을 들 수 있다. 이것들 중, 락트산메틸, 락트산에틸, 락트산n-프로필, 락트산이소프로필, 락트산n-부틸, 락트산이소부틸, 락트산펜틸 등의 탄소수 5 이하의 알킬기를 갖는 락트산에스테르가 바람직하고, 알킬기는 직사슬형이어도 되고 분기형이어도 된다. 알킬기의 탄소수가 8 을 초과하면, 건조 속도가 지나치게 느려지는 경우가 있어 바람직하지 않다.
본 발명의 (B) 성분의 상압에 있어서의 비점은, 100 ℃ 이상, 300 ℃ 이하이고, 바람직하게는 120 ℃ 이상, 250 ℃ 이하의 범위이다. 비점이 100 ℃ 미만에서는, 용제의 건조 속도가 지나치게 빨라, 페이스트의 안정성이 악화되는 경우가 있고, 한편 300 ℃ 를 초과하면, 용제의 건조 속도가 지나치게 느려, 잔존한 용제가 소성시에 휘발되어 층간 박리를 일으키거나, 인쇄 정밀도가 악화되거나 하는 경우가 있어 바람직하지 않다.
본 발명의 락트산알킬에스테르는, 공지된 방법으로 제조할 수 있고, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들어, 락트산과 알코올의 탈수 축합 반응, 락트산에스테르와 알코올의 에스테르 교환 반응 등으로 얻을 수 있다. 또, 원료가 되는 락트산은, 발효법, 합성법 등 어떠한 방법으로 제조된 것이라도 사용 가능하지만, 환경 부하 저감의 관점에서, 발효법에 의한 것이 바람직하다.
＜(C) 테르펜계 탄화수소＞
본 발명의 (C) 테르펜계 탄화수소는, (C5H8)n 의 분자식으로 나타내는 이소프렌 법칙에 기초하는 화합물 중, n = 2 의 모노테르펜탄화수소 화합물이다. 단, 화합물의 불포화도에 특별히 제한은 없고, 화합물 중의 다중 결합이 수소화되어 있어도 되고, 방향 고리를 함유하고 있어도 된다.
본 발명의 테르펜계 탄화수소의 상압에 있어서의 비점은, 50 ℃ 이상, 250 ℃ 이하이고, 바람직하게는 100 ℃ 이상, 200 ℃ 이하의 범위이다. 비점이 50 ℃ 미만에서는, 용제의 건조 속도가 지나치게 빨라, 페이스트의 안정성이 악화되는 경우가 있고, 한편 250 ℃ 를 초과하면, 용제의 건조 속도가 지나치게 느려, 잔존한 용제에 의해 전기적 특성을 저해하는 경우가 있어 바람직하지 않다.
본 발명의 테르펜계 탄화수소의 구체예로는, α-피넨, β-피넨, 피난, 3-카렌, 카란, 캄펜, 펜첸, 디펜텐, 리모넨, α-테르피넨, γ-테르피넨, α-펠란드렌, β-펠란드렌, 테르피놀렌, 1-파라멘텐, 파라멘탄, 파라시멘, 사비넨, 미르센, 디하이드로미르센, 알로오시멘, 2,6-디메틸옥탄 등을 들 수 있고, 이것들을 단독 또는 2 종 이상 병용하여 사용할 수 있다.
본 발명의 도전성 페이스트용 용제 조성물은, (C) 성분을 함유함으로써, 시트 어택 현상을 더욱 억제하는 것이 가능해지고, 또 도전성 페이스트의 점도를 낮추어 건조 속도를 향상시킬 수 있다.
본 발명의 도전성 페이스트용 용제 조성물을 구성하는 (A), (B), 및 (C) 성분의 혼합 비율은 특별히 제한은 없지만, 바람직하게는 (A), (B), 및 (C) 성분의 합계 100 중량부에 대해 (A) 10 ∼ 90 중량부, (B) 5 ∼ 70 중량부, 및 (C) 0 ∼ 85 중량부이고, 더욱 바람직하게는 (A) 10 ∼ 70 중량부, (B) 5 ∼ 50 중량부, 및 (C) 0 ∼ 85 중량부이다.
(B) 성분이 70 중량부를 초과하면, 시트 어택 현상이 현저해지는 경우가 있어 바람직하지 않다. 또, (B) 성분이 70 중량부 이하여도, (A) 성분이 10 중량부 미만이면, 얻어지는 페이스트의 점도와 건조 속도의 밸런스가 충분하지 않거나, 저온 하에 있어서의 안정성이 악화되는 경우가 있다. 한편, (A) 성분이 90 중량부를 초과하면〔(B) 성분이 5 중량부 미만〕, 점도 특성이나 건조 속도의 개선 효과가 부족하기 때문에, 바람직하지 않다.
또한, (C) 성분이 85 중량부를 초과하면, 용제 조성물에 대한 바인더 수지의 용해성이 저하되어, 페이스트의 점도가 현저하게 저하되기 때문에, 바람직하지 않다.
또한, 본 발명의 용제 조성물을 구성하는 (A) ∼ (C) 성분은, 모두 재생 가능한 천연 자원인 테르펜 화합물이나 락트산으로부터 유도 가능한 용제이며, 석유 유래의 용제와 비교하여 저독성이고, 또한 환경 부하의 저감에 기여하는 것이다.
또한, 본 발명의 용제 조성물 중에는, 필요에 따라, 산화 방지제 등의 첨가제, 통상적으로, 도전성 페이스트나 유전체 페이스트에 사용되는 다른 용제를 함유시켜도 된다. 통상적으로, 도전성 페이스트나 유전체 페이스트에 사용되는 다른 용제로는, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트 등의 글리콜계 용제, 헥산, 시클로헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸, 데칼린, 톨루엔 등의 탄화수소계 용제, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 헥사놀, 헵탄올, 옥탄올, 노난올, 데카놀 등의 알코올계 용제 등을 들 수 있고, 이것들에 한정되지 않는다.
＜비히클, 도전성 페이스트＞
다음으로, 본 발명의 비히클, 및 도전성 페이스트에 대해 설명한다.
본 발명의 비히클은, 본 발명의 용제 조성물과 바인더 수지를 함유하는 것이다. 또, 본 발명의 도전성 페이스트는, 내부 전극층에 상당하는 것으로, 본 발명의 비히클 중에, 도전성 분말을 분산시킨 것이다.
바인더 수지로는, 에틸셀룰로오스, 니트로셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 수지나, 폴리비닐부티랄 등의 아세탈계 수지, 부틸메타크릴레이트, 메틸메타크릴레이트 등을 중합하여 얻어지는 아크릴계 수지 등이 사용된다. 도전성 페이스트 용의 바인더 수지로는, 에틸셀룰로오스가 바람직하다.
본 발명의 비히클의 조제 방법에 특별히 제한은 없고, 종래 공지된 방법으로 조제할 수 있다. 또, 용제 조성물을 구성하는 (A) ∼ (B) 성분, 혹은 (A) ∼ (C) 성분, 및 바인더 수지의 혼합 용해의 순서에는 특별히 제한 없고, 임의의 순서로 혼합 용해시키면 된다. 예를 들어, (A) ∼ (B) 성분, 혹은 (A) ∼ (C) 성분을 혼합한 용제 조성물에 바인더 수지를 용해시켜도 되고, 앞서 특정한 용제 성분에 바인더 수지를 용해시킨 후, 나머지 용제 성분을 혼합하여 조제해도 된다.
비히클은, 용제 조성물과 바인더 수지를 주성분으로 하고, 비히클 중의 용제 조성물의 비율은, 특별히 한정은 없지만, 60 ∼ 98 중량％ 인 것이 바람직하다. 또한, 70 ∼ 95 중량％ 가 바람직하다. 60 중량％ 미만에서는, 에틸셀룰로오스 등의 용해성이 나빠지거나, 비히클의 점도가 지나치게 높아지는 경우가 있다. 한편, 98 중량％ 를 초과하면, 비히클의 점도가 지나치게 낮아져서 바람직하지 않은 경우가 있다.
본 발명의 도전성 페이스트의 조제 방법에 특별히 제한은 없고, 종래 공지된 방법으로 조제할 수 있다. 또, 용제 조성물을 구성하는 (A) ∼ (B) 성분, 혹은 (A) ∼ (C) 성분, 바인더 수지, 및 도전성 분말의 혼합 용해의 순서에는 특별히 제한 없고, 임의의 순서로 혼합 용해시키면 된다. 예를 들어, (A) ∼ (B) 성분, 혹은 (A) ∼ (C) 성분, 그리고 바인더 수지를 혼합 용해시킨 비히클에 도전성 분말을 용해시켜도 되고, 앞서 특정한 용제 성분, 바인더 수지, 그리고 도전성 분말을 혼합 용해시킨 후, 나머지 용제 성분을 혼합하여 조제해도 된다.
또, 비히클에 배합되어 도전성 페이스트를 구성하는 도전성 분말은, 구리, 은, 금, 백금, 니켈, 팔라듐 등의 금속 분말이 사용된다. 보다 바람직하게는, 백금 분말, 니켈 분말, 팔라듐 분말이다.
도전성 페이스트 중의 도전성 분말의 비율은, 특별히 한정은 없지만, 통상적으로, 30 ∼ 95 중량％, 바람직하게는 40 ∼ 80 중량％ 이다. 30 중량％ 미만에서는, 도전성 분말의 충전 밀도가 낮아지기 때문에 바람직하지 않은 경우가 있고, 한편 95 중량％ 를 초과하면, 페이스트의 점도가 높아져, 생산성이 현저하게 악화되기 때문에 바람직하지 않은 경우가 있다.
도전성 페이스트 중에 있어서의, 상기 비히클의 비율은, 5 ∼ 70 중량％ 인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 20 ∼ 60 중량％ 이다. 비히클은, 5 중량％ 미만이면, 건조막의 강도가 약해지고, 한편 70 중량％ 를 초과하면, 소성 후의 전극 두께가 지나치게 얇아져서 바람직하지 않다.
또한, 본 발명의 도전성 페이스트는, 용제, 바인더 수지, 도전성 분말 이외에, 산화 방지제, 계면 활성제, 분산제, 필러, 가소제, 반응성 모노머 등을 함유하고 있어도 된다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.
실시예 1
테르피네올 (야스하라 케미컬사 제조) 90 중량부, 및 락트산에틸 (코비온 재팬사 제조 PURASOLV EL) 10 중량부를 혼합하여 용제 조성물을 제작하였다. 이 용제 조성물 95 중량부에 에틸셀룰로오스 (다우 케미컬사 제조 ETHOCEL200) 5 중량부를 배합하고, 유성식 교반·탈포 장치 (쿠라보우사 제조 마제르스타) 를 사용하여 비히클을 제작하였다. 이 비히클 100 중량부에 대해, 니켈 분말 (입경 0.3 ㎛) 100 중량부, 티탄산바륨 (입경 0.1 ㎛) 10 중량부를 첨가하고, 유성식 교반·탈포 장치를 사용하여 도전성 페이스트를 제작하였다.
제작한 용제 조성물, 비히클, 및 도전성 페이스트는, 각각 이하의 평가에 제공하였다. 평가 결과를 표 1 에 나타낸다.
또한, 점도, 건조 시간, 부티랄 수지 용해성, 및 시트 어택성은, 각각 하기와 같이 하여 측정하였다.
(점도)
비히클의 20 ℃ 에 있어서의 점도를 B 형 점도계로 측정하였다. 점도가 5,000 mPa·s 미만을 ◎, 5,000 mPa·s 이상 50,000 mPa·s 미만을 ○, 50,000 mPa·s 이상을 × 로 하였다.
(건조 시간)
열중량 측정 장치 (티·에이·인스트루먼트사 제조) 를 사용하여, 120 ℃ 의 온도 조건에서 용제 조성물이 50 ％ 감량되는 데에 걸린 시간 (50 ％ 감량 시간) 을 측정하였다.
50 ％ 감량 시간이 5 분 미만을 ◎, 5 분 이상 20 분 미만을 ○, 20 분 이상을 × 로 하였다.
(부티랄 수지의 용해성)
50 ㎖ 공전 (共栓) 장착 시험관에 부티랄 수지 (스미토모 화학사 제조 : 상품명 S-LEC SV-05) 1,000 ㎎ 과 본 발명의 용제 조성물 12.5 g 을 넣고, 스터러로 교반하면서 60 ℃ 에서 2 시간 가온하였다. 가온 종료 후, 상청을 분취하고, 다시 2,000 rpm 으로 5 분간 원심 조작을 실시하였다. 이것의 상청 1 g 에 대해, 표품 (ADEKA 사 제조 : 아데카스타브 AO-330) 을 20 ㎎, 테트라하이드로푸란 10 ㎖ 가 되도록 시료를 조제하고, GPC 를 측정하였다.
GPC 의 측정은, 이하의 조건에서 실시하였다.
장치 : Waters 사 제조, 모델 510
칼럼 : 토소사 제조, TSKgel (G2000H8 × 2 및 G3000HXL × 1)
용리액 : 테트라하이드로푸란
주입량 : 250 ㎕
유속 : 1.0 ㎖/분
측정 후, 부티랄 수지의 분자량에 상당하는 피크 에어리어와 표품의 피크 에어리어비로부터, 각 용제 12.5 g 에 용해시킨 부티랄 수지량 (㎎) 을 산출하였다.
부티랄 수지량이 100 ㎎ 미만을 ◎, 100 ㎎ 이상 600 ㎎ 미만을 ○, 600 ㎎ 이상을 × 로 판정하였다.
(시트 어택성)
상기에서 얻어진 도전성 페이스트를, 티탄산바륨 및 폴리비닐부티랄로 이루어지는 두께 2 ㎛ 의 그린 시트 상에 스크린 인쇄하고, 80 ℃ 에서 5 분 건조 후, 표면을 실체 현미경으로 관찰하여, 찢어짐 및 주름의 유무를 확인하였다.
세라믹 그린 시트 상에, 찢어짐 및 주름이 관찰되지 않았던 경우를 ◎, 찢어짐은 보이지 않았지만 주름이 관찰되었던 경우를 ○, 찢어짐이 관찰되었던 경우를 × 로 판정하였다.
실시예 2 ∼ 18, 비교예 1 ∼ 5
용제의 조성을 표 1 ∼ 2 에 나타내는 바와 같이 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 용제 조성물, 비히클, 및 도전성 페이스트를 제작하였다. 제작한 용제 조성물, 비히클, 및 도전성 페이스트는, 실시예 1 과 동일한 평가에 제공하였다. 또한, 비교예 4 에 대해서는, 에틸셀룰로오스가 용제에 완전 용해되지 않아, 비히클을 제작할 수 없었기 때문에, 점도 및 시트 어택성을 "―" 로 하였다.
Figure 112021023741543-pct00001
Figure 112021023741543-pct00002
표 1 ∼ 2 에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 도전성 페이스트용 용제 조성물은, 종래의 페이스트용 용제로서 사용되고 있는 테르피네올이나 디하이드로테르피네올 등과 비교하여, 저점도이고, 또한 건조 속도가 빠르다. 또, 락트산에틸과 비교하여, 부티랄 수지의 용해성이 낮아, 시트 어택 현상을 억제할 수 있다.
산업상 이용가능성
본 발명의 도전성 페이스트용 용제 조성물을 사용한 도전성 페이스트는, 적층 세라믹 콘덴서 등의 다층 세라믹 부품의 제조시에 사용되는 페이스트로서 이용할 수 있다.

Claims (10)

  1. (A) 모노테르펜알코올 및/또는 모노테르펜 지방산 에스테르, 그리고 (B) 락트산알킬에스테르를 함유하는 도전성 페이스트용 용제 조성물로서,
    상기 (A) 성분이 테르피네올 또는 디하이드로테르피네올이고, 상기 (B) 성분이 락트산에틸 또는 락트산부틸인 도전성 페이스트용 용제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    추가로, (C) 테르펜계 탄화수소로서 파라멘탄을 함유하는 도전성 페이스트용 용제 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    (A) ∼ (C) 의 각 성분의 비율이, (A), (B), 및 (C) 성분의 합계 100 중량부에 대해 (A) 10 ∼ 90 중량부, (B) 5 ∼ 70 중량부, 및 (C) 0 초과 85 이하 중량부인, 도전성 페이스트용 용제 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트용 용제 조성물, 및 바인더 수지를 함유하는 비히클.
  5. 제 4 항에 있어서,
    바인더 수지가 셀룰로오스계 수지, 부티랄 수지, 및 아크릴계 수지의 군에서 선택된 적어도 1 종을 함유하는 비히클.
  6. 제 4 항에 기재된 비히클, 및 도전성 분말을 함유하는 도전성 페이스트.
  7. 제 5 항에 기재된 비히클, 및 도전성 분말을 함유하는 도전성 페이스트.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
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