KR102691672B1 - Pva 브러쉬 내 불순물 분석 방법 및 불순물 분석 시스템 - Google Patents

Pva 브러쉬 내 불순물 분석 방법 및 불순물 분석 시스템 Download PDF

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Abstract

PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법이 제공된다. 상기 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법은, PVA(polyvinyl alcohol) 브러쉬로부터 샘플을 준비하는 단계, 상기 샘플로부터 제1 용매로 전분(starch)을 추출하고, 전분이 추출된 상기 제1 용매에 아이오딘(I)을 포함하는 검측 소스를 첨가하여 전분-아이오딘 복합체를 형성한 후 상기 전분-아이오딘 복합체를 갖는 상기 제1 용매의 흡광도(Absorbance)를 측정함으로써, 상기 샘플 내 전분 잔여물을 분석하는 단계, 및 상기 샘플로부터 제2 용매로 PVA를 추출하고, PVA가 추출된 상기 제2 용매에 아세토니트릴(CH3CN)을 첨가한 후 아세토니트릴(CH3CN)이 첨가된 상기 제2 용매에 대해 핵자기 공명 분석을 수행하여, 상기 샘플 내 미반응 PVA를 분석하는 단계를 포함할 수 있다.

Description

PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법 및 불순물 분석 시스템 {Impurity analysis method and impurity analysis system in PVA brush}
본 발명은 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법 및 불순물 분석 시스템에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 반도체 Post-CMP 세정 공정에 사용되는 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법 및 불순물 분석 시스템에 관련된 것이다.
본 발명은 아래의 연구개발 결과물로 도출된 것이다.
- 관련연구과제: Post-CMP 세정 공정용 World Best PVA Brush 개발
- 연구과제고유번호: 202000000003116
- 연구사업명: 산학협력 연구 / 산학협력 연구 / 산학협력연구
- 주관기관: 한양대학교 에리카산학협력단
- 연구관리전문기관: 주식회사 브러쉬텍
- 연구기간: 2020.11.01~2021.10.31
- 기여율: 100%
화학 기계적 평탄화(Chemical Mechanical Planarization, CMP)후 기판상의 입자(particle) 또는 유기물 (organic)의 잔여물(residue)을 제거하기 위한 CMP 후 세정(post CMP cleaning) 공정이 필요하고, 이를 위해 일반적으로 원통형 구조의 PVA(Poly Vinyl Acetal) 브러쉬(brush)가 사용된다. 종래 PVA 브러쉬는 잔여물 제거 효율을 증가시키기 위해 원통형의 PVA 브러쉬 표면에 원기둥 형상의 결절(nodule) 구조물이 돌출되어 있으며, 회전운동에 의해 결절 구조물이 기판상에 접촉되어 잔여물을 제거한다. 또한 세정효율을 증가시키기 위하여 세정용액(cleaning solution)을 분주(dispense)하여 사용할 수 있다.
PVA 브러쉬는 제조 공정에서 발생된 입자 또는 유기성의 불순물(impurity)이 내부에 존재하기 때문에 세정공정 중 브러시 내부 불순물이 기판상에 전사되어 생산 수율(yield)을 저하시키는 문제점이 발생된다. 이에 따라, PVA 브러쉬 내 불순물을 제거하는 공정이 반드시 요구된다. 하지만, PVA 브러쉬 내 불순물의 종류 및 함량 등을 알지 못하는 경우, PVA 브러쉬 내 불순물의 제거가 완벽하게 이루어질 수 없다. 이로 인해, PVA 브러쉬 내 불순물을 분석할 수 있는 기술이 요구된다.
본 발명이 해결하고자 하는 일 기술적 과제는, CMP 후 세정(post CMP cleaning) 공정에서 사용되는 PVA 브러쉬 내 불순물을 분석하는 방법 및 시스템을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, CMP 후 세정(post CMP cleaning) 공정에서 사용되는 PVA 브러쉬 내 전분(Starch) 잔여물을 분석하는 방법 및 시스템을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, CMP 후 세정(post CMP cleaning) 공정에서 사용되는 PVA 브러쉬 내 미반응 PVA를 분석하는 방법 및 시스템을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 상술된 것에 제한되지 않는다.
상술된 기술적 과제들을 해결하기 위해 본 발명은 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법을 제공한다.
일 실시 예에 따르면, 상기 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법은 PVA(polyvinyl alcohol) 브러쉬로부터 샘플을 준비하는 단계, 상기 샘플로부터 제1 용매로 전분(starch)을 추출하고, 전분이 추출된 상기 제1 용매에 아이오딘(I)을 포함하는 검측 소스를 첨가하여 전분-아이오딘 복합체를 형성한 후 상기 전분-아이오딘 복합체를 갖는 상기 제1 용매의 흡광도(Absorbance)를 측정함으로써, 상기 샘플 내 전분 잔여물을 분석하는 단계, 및 상기 샘플로부터 제2 용매로 PVA를 추출하고, PVA가 추출된 상기 제2 용매에 아세토니트릴(CH3CN)을 첨가한 후 아세토니트릴(CH3CN)이 첨가된 상기 제2 용매에 대해 핵자기 공명 분석을 수행하여, 상기 샘플 내 미반응 PVA를 분석하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 샘플 내 전분 잔여물을 분석하는 단계는, 상기 전분-아이오딘 복합체를 갖는 상기 제1 용매의 흡광도(Absorbance)를 측정함으로써, 타겟 흡광도 값을 산출하는 단계, 상기 전분-아이오딘 복합체를 갖는 베이스 전분 시편의 전분 함량에 따른 흡광도에 대응하는 기준 흡광도 값을 갖는 데이터 베이스를 준비하는 단계, 및 상기 기준 흡광도 값과 상기 타겟 흡광도 값을 비교하여, 상기 샘플 내 전분 잔여물의 함량을 산출하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 타겟 흡광도 값을 산출하는 단계는, 상기 샘플로부터 제1-1 용매로 전분이 추출된 제1 타겟 전분 시편을 준비하는 단계, 상기 제1 타겟 전분 시편을 준비하는 단계에서 사용된 상기 샘플로부터 제1-2 용매로 전분이 추출된 제2 타겟 전분 시편을 준비하는 단계, 상기 제2 타겟 전분 시편을 준비하는 단계에서 사용된 상기 샘플로부터 상기 제1-3 용매로 전분이 추출된 제3 타겟 전분 시편을 준비하는 단계, 상기 제1 내지 제3 타겟 전분 시편을 혼합한 후 농축시켜, 제4 타겟 전분 시편을 준비하는 단계, 상기 제4 타겟 전분 시편에 상기 검측 소스를 첨가하여, 상기 제4 타겟 전분 시편 내 상기 전분-아이오딘 복합체를 형성하는 단계, 및 상기 전분-아이오딘 복합체를 갖는 상기 제4 타겟 전분 시편의 흡광도를 측정하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 데이터 베이스를 준비하는 단계는, 전분과 제1-4 용매가 혼합되되, 전분 함량이 서로 다른 복수의 베이스 전분 시편들을 준비하는 단계, 상기 복수의 베이스 전분 시편들 각각에 상기 검측 소스를 첨가하여, 상기 복수의 베이스 전분 시편들 각각에 전분-아이오딘 복합체를 형성하는 단계, 및 상기 전분-아이오딘 복합체가 형성된 상기 복수의 베이스 전분 시편들 각각에 대해 흡광도를 측정하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 샘플 내 미반응 PVA를 분석하는 단계는, 아세토니트릴(CH3CN)이 첨가된 상기 제2 용매에 대해 핵자기 공명 분석을 수행하여, 상기 제2 용매 내 PVA에 대한 적분값을 나타내는 제1 적분값을 산출하는 단계, PVA 파우더와 아세토니트릴(CH3CN)이 혼합된 베이스 PVA 시편에 대해 핵자기 공명 분석을 수행하여, 상기 베이스 PVA 시편 내 PVA에 대한 적분값을 나타내는 제2 적분값을 산출하는 단계, 및 상기 제1 적분값, 상기 제2 적분값, 및 상기 베이스 PVA 시편 내 PVA의 함량을 나타내는 기준 PVA량을 통해 상기 샘플 내 미반응 PVA의 함량을 산출하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 적분값을 산출하는 단계는, 상기 샘플로부터 제2-1 용매로 PVA가 추출된 제1 타겟 PVA 시편을 준비하는 단계, 상기 제1 타겟 PVA 시편을 준비하는 단계에서 사용된 상기 샘플로부터 제2-2 용매로 PVA가 추출된 제2 타겟 PVA 시편을 준비하는 단계, 상기 제1 및 제2 타겟 PVA 시편을 혼합한 후 농축시켜, 제3 타겟 PVA 시편을 준비하는 단계, 상기 제3 타겟 PVA 시편에 아세토니트릴(CH3CN)을 첨가하여, 제4 타겟 PVA 시편을 준비하는 단계, 및 상기 제4 타겟 PVA 시편에 대해 핵자기 공명 분석을 수행하여, 상기 제4 타겟 PVA 시편 내 PVA에 대한 적분값을 산출하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 샘플 내 미반응 PVA 함량은 아래의 <수학식 1>을 통해 산출되는 것을 포함할 수 있다.
<수학식 1>
(기준 PVA량/제2 적분값) x 제1 적분값
일 실시 예에 따르면, 상기 전분-아이오딘 복합체를 갖는 상기 제1 용매의 흡광도는, 자외선 가시광선 분광법(Ultraviolet-visible spectroscopy)을 통해 측정되는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 용매는 DI water를 포함하고, 상기 제2 용매는 DMSO(Dimethyl Sulfoxide)를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 용매 내에 상기 샘플을 담근 후 열처리함으로써 상기 샘플로부터 상기 제1 용매로 전분이 추출되는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제2 용매 내에 상기 샘플을 담근 후 회전증발(rotary evaporate)시킴으로써 상기 샘플로부터 상기 제2 용매로 PVA가 추출되는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 검측 소스는, 아이오딘화 칼륨 수용액에 아이오딘이 혼합된 것을 포함할 수 있다.
상술된 기술적 과제들을 해결하기 위해 본 발명은 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 시스템을 제공한다.
일 실시 예에 따르면, 상기 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 시스템은 PVA 브러쉬를 통해 준비된 샘플로부터 제1 용매로 전분이 추출된 타겟 전분 시편 내 전분-아이오딘 복합체에 대한 흡광도를 나타내는 타겟 흡광도 값을 전달받는, 타겟 흡광도 값 수신부, 상기 전분-아이오딘 복합체를 갖는 베이스 전분 시편의 전분 함량에 따른 흡광도에 대응하는 기준 흡광도 값을 저장하는, 기준 흡광도 값 데이터 베이스, 상기 기준 흡광도 값과 상기 타겟 흡광도 값을 비교하여, 상기 샘플 내 전분 잔여물의 함량을 산출하는, 전분 잔여물 확인부, 상기 샘플로부터 제2 용매로 PVA가 추출된 타겟 PVA 시편에 대해 핵자기 공명 분석이 수행됨으로써 상기 타겟 PVA 시편 내 PVA에 대한 적분값을 나타내는 제1 적분값, 및 PVA 파우더와 아세토니트릴(CH3CN)이 혼합된 베이스 PVA 시편에 대해 핵자기 공명 분석이 수행됨으로써 상기 베이스 PVA 시편 내 PVA에 대한 적분값을 나타내는 제2 적분값을 전달받는, 핵자기 공명 적분값 수신부, 상기 베이스 PVA 시편 내 PVA 함량값을 나타내는 기준 PVA량을 저장하는, 기준 PVA량 데이터 베이스, 및 상기 제1 적분값, 상기 제2 적분값, 및 상기 기준 PVA량을 아래의 <수학식 1>에 적용함으로써, 상기 샘플 내 미반응 PVA의 함량을 산출하는, 미반응 PVA 확인부를 포함할 수 있다.
<수학식 1>
(기준 PVA량/제2 적분값) x 제1 적분값
일 실시 예에 따르면, 상기 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 시스템은 전분 파우더와 아세토니트릴(CH3CN)이 혼합된 베이스 불순물 시편 내 전분 함량값을 나타내는 기준 전분량을 저장하는, 기준 전분량 데이터 베이스를 더 포함하되, 상기 핵자기 공명 적분값 수신부는, 상기 샘플로부터 상기 제2 용매로 전분이 추출된 타겟 불순물 시편에 대해 핵자기 공명 분석이 수행됨으로써 상기 타겟 불순물 시편 내 전분에 대한 적분값을 나타내는 제3 적분값, 및 상기 베이스 불순물 시편에 대해 핵자기 공명 분석이 수행됨으로써 상기 베이스 불순물 시편 내 전분에 대한 적분값을 나타내는 제4 적분값을 더 전달받고, 상기 전분 잔여물 확인부는, 상기 제3 적분값, 상기 제4 적분값, 및 상기 기준 전분량을 아래의 <수학식 2>에 적용함으로써, 상기 샘플 내 미반응 PVA의 함량을 산출하는 것을 포함할 수 있다.
<수학식 2>
(기준 전분량/제4 적분값) x 제2 적분값
본 발명의 실시 예에 따른 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법은 PVA(polyvinyl alcohol) 브러쉬로부터 샘플을 준비하는 단계, 상기 샘플로부터 제1 용매로 전분(starch)을 추출하고, 전분이 추출된 상기 제1 용매에 아이오딘(I)을 포함하는 검측 소스를 첨가하여 전분-아이오딘 복합체를 형성한 후 상기 전분-아이오딘 복합체를 갖는 상기 제1 용매의 흡광도(Absorbance)를 측정함으로써, 상기 샘플 내 전분 잔여물을 분석하는 단계, 및 상기 샘플로부터 제2 용매로 PVA를 추출하고, PVA가 추출된 상기 제2 용매에 아세토니트릴(CH3CN)을 첨가한 후 아세토니트릴(CH3CN)이 첨가된 상기 제2 용매에 대해 핵자기 공명 분석을 수행하여, 상기 샘플 내 미반응 PVA를 분석하는 단계를 포함할 수 있다. 이에 따라, PVA 브러쉬 내 전분 잔여물의 함량 및 미반응 PVA의 함량이 용이하게 측정될 수 있다.
도 1은 PVA 브러쉬 제조 공정을 설명하기 위한 도면이다.
도 2는 PVA 브러쉬 제조 공정에서 발생되는 반응 메커니즘을 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법에 사용되는 샘플 준비 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법 중 S200 단계를 구체적으로 설명하기 위한 순서도이다.
도 6 및 도 7은 본 발명의 실시 예에 따른 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법 중 S210 단계를 구체적으로 설명하기 위한 도면이다.
도 8은 본 발명의 실시 예에 따른 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법 중 S220 단계를 구체적으로 설명하기 위한 도면이다.
도 9는 본 발명의 실시 예에 따른 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법 중 S300 단계를 구체적으로 설명하기 위한 순서도이다.
도 10은 본 발명의 실시 예에 따른 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법 중 S310 단계를 구체적으로 설명하기 위한 도면이다.
도 11은 본 발명의 실험 예에 따른 PVA 브러쉬 제조 과정 중 PVA 브러쉬 내 불순물 입자의 양을 측정한 그래프이다.
도 12는 타겟 흡광도 값 산출을 위한 자외선 가시광선 분광법 실험 중 S211 단계에서 측정된 흡광도 값을 나타내는 그래프이다.
도 13은 타겟 흡광도 값 산출을 위한 자외선 가시광선 분광법 실험 중 S212 단계에서 측정된 흡광도 값을 나타내는 그래프이다.
도 14는 타겟 흡광도 값 산출을 위한 자외선 가시광선 분광법 실험 중 S213 단계에서 측정된 흡광도 값을 나타내는 그래프이다.
도 15는 타겟 흡광도 값 산출을 위한 자외선 가시광선 분광법 실험 중 S211, S212, 및 S213 각각의 단계에서 측정된 흡광도 값을 비교하는 그래프이다.
도 16은 기준 흡광도 값 산출을 위한 자외선 가시광선 분광법 실험 결과를 나타내는 그래프이다.
도 17은 서로 다른 PVA 브러쉬들의 자외선 가시광선 분광법 실험 결과를 비교하는 그래프이다.
도 18은 서로 다른 PVA 브러쉬들의 아이오딘 테스트 결과를 비교하는 사진이다.
도 19는 기준 흡광도 값 산출을 위한 자외선 가시광선 분광법 실험 과정에서 사용되는 베이스 전분 시편들의 아이오딘 테스트 결과를 나타내는 사진이다.
도 20은 타겟 PVA 시편, 베이스 PVA 시편, 및 베이스 전분 시편에 대한 1H NMR 실험 결과를 나타내는 도면이다.
도 21은 베이스 PVA 시편에 대한 1H NMR 실험 결과를 구체적으로 나타내는 도면이다.
도 22는 베이스 전분 시편에 대한 1H NMR 실험 결과를 구체적으로 나타내는 도면이다.
도 23은 타겟 PVA 시편에 대한 1H NMR 실험 결과를 구체적으로 나타내는 도면이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 여기서 설명되는 실시 예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한, 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다.
또한, 본 명세서의 다양한 실시 예 들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 따라서, 어느 한 실시 예에 제 1 구성요소로 언급된 것이 다른 실시 예에서는 제 2 구성요소로 언급될 수도 있다. 여기에 설명되고 예시되는 각 실시 예는 그것의 상보적인 실시 예도 포함한다. 또한, 본 명세서에서 '및/또는'은 전후에 나열한 구성요소들 중 적어도 하나를 포함하는 의미로 사용되었다.
명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. 또한, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하는 것으로 이해되어서는 안 된다. 또한, 본 명세서에서 "연결"은 복수의 구성 요소를 간접적으로 연결하는 것, 및 직접적으로 연결하는 것을 모두 포함하는 의미로 사용된다.
또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.
도 1은 PVA 브러쉬 제조 공정을 설명하기 위한 도면이고, 도 2는 PVA 브러쉬 제조 공정에서 발생되는 반응 메커니즘을 설명하기 위한 도면이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, PVA 브러쉬는 PVA(Poly vinyl alcohol), 포르말린(CH2O), 및 전분(starch)을 포함하는 베이스 소스를 준비하는 단계, 상기 베이스 소스를 몰드에 넣고 경화시켜 PVA 브러쉬를 제조하는 단계, 상기 몰드로부터 상기 PVA 브러쉬를 분리시키는 디몰딩(demolding) 단계(S10), 디몰딩된 상기 PVA 브러쉬를 DIW에 침지시키는 소킹(soaking) 단계(S20), 소킹된 상기 PVA 브러쉬를 화학적으로 세정하는 클리닝(cleaning) 단계(S30), 및 클리닝된 상기 PVA 브러쉬의 검사(Inspection) 및 패킹(packing) 단계(S40)를 통해 제조될 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 상술된 방법을 통해 제조된 PVA 브러쉬는 PVA, 및 포르말린이 반응되는 과정에서 미반응(unreacted) PVA와 전분 잔여물(Starch residues)이 생성되므로, 상기 PVA 브러쉬 내에는 미반응 PVA와 전분 잔여물이 불순물로 잔존될 수 있다. 상기 PVA 브러쉬 내 잔존된 미반응 PVA와 전분 잔여물은 CMP 후 세정(post CMP cleaning) 공정 과정에서 기판상에 전사되어 생산 수율을 저하시키는 주요 원인이 될 수 있으므로, CMP 후 세정 공정 전 이들을 제거하는 공정이 수행될 수 있다.
다만, 상기 PVA 브러쉬 내 미반응 PVA와 전분 잔여물의 함량을 알지 못하는 경우, 이들의 제거 효율이 저하되는 문제점이 발생될 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 실시 예에 따른 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법은, 상기 PVA 브러쉬 내 미반응 PVA의 함량과 전분 잔여물의 함량을 측정하는 방법을 제공한다. 이하, 본 발명의 실시 예에 따른 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법이 설명된다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법을 설명하기 위한 순서도이고, 도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법에 사용되는 샘플 준비 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 3 및 도 4를 참조하면, PVA 브러쉬(BR)로부터 샘플(S)이 준비될 수 있다(S100). 일 실시 예에 따르면, 상기 샘플(S)은 상기 PVA 브러쉬(BR)가 작게 커팅된 부분일 수 있다. 이와 달리, 다른 실시 예에 따르면, 상기 샘플(S)은 상기 PVA 브러쉬(BR)의 추출수일 수 있다. 이에 따라, 상기 PVA 브러쉬(BR)가 파괴되지 않은 상태에서도 상기 PVA 브러쉬(BR) 내 불순물 분석이 수행될 수 있다.
상기 샘플(S)로부터 전분 잔여물 및 미반응 PVA가 분석될 수 있다. 이하, 상기 샘플(S) 내 전분 잔여물을 분석하는 단계(S200), 및 상기 샘플(S) 내 미반응 PVA를 분석하는 단계(S300)가 구체적으로 설명된다.
도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법 중 S200 단계를 구체적으로 설명하기 위한 순서도이고, 도 6 및 도 7은 본 발명의 실시 예에 따른 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법 중 S210 단계를 구체적으로 설명하기 위한 도면이고, 도 8은 본 발명의 실시 예에 따른 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법 중 S220 단계를 구체적으로 설명하기 위한 도면이다.
도 5를 참조하면, 상기 샘플(S) 내 전분 잔여물을 분석하는 단계(S200)는 타겟 흡광도 값을 산출하는 단계(S210), 기준 흡광도 값을 갖는 데이터 베이스를 준비하는 단계(S220), 및 상기 샘플 내 전분 잔여물의 함량을 산출하는 단계(S230)를 포함할 수 있다. 이하, 각 단계에 대해 설명된다.
도 6및 도 7을 참조하면, 전분-아이오딘 복합체를 갖는 제1 용매(DIW)의 흡광도를 측정함으로써 타겟 흡광도 값이 산출될 수 있다(S210). 일 실시 예에 따르면, 상기 타겟 흡광도 값을 산출하는 단계는, 상기 샘플(S)로부터 제1-1 용매로 전분이 추출된 제1 타겟 전분 시편(TS1)을 준비하는 단계(S211), 상기 제1 타겟 전분 시편을 준비하는 단계에서 사용된 상기 샘플로부터 제1-2 용매로 전분이 추출된 제2 타겟 전분 시편(TS2)을 준비하는 단계(S212), 상기 제2 타겟 전분 시편을 준비하는 단계에서 사용된 상기 샘플로부터 상기 제1-3 용매로 전분이 추출된 제3 타겟 전분 시편(TS3)을 준비하는 단계(S213), 상기 제1 내지 제3 타겟 전분 시편(TS1, TS2, TS3)을 혼합한 후 농축시켜 제4 타겟 전분 시편(TS4)을 준비하는 단계(S214), 상기 제4 타겟 전분 시편에 상기 검측 소스를 첨가하여, 상기 제4 타겟 전분 시편(TS4) 내 상기 전분-아이오딘 복합체를 형성하는 단계(S215), 및 상기 전분-아이오딘 복합체를 갖는 상기 제4 타겟 전분 시편(TS4)의 흡광도를 측정하는 단계(S216)를 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 S211 단계에서는, 상기 샘플(S)을 상기 제1-1 용매에 담근 후 75℃의 온도에서 45분 동안 열처리할 수 있다. 이에 따라, 상기 샘플(S)로부터 상기 제1-1 용매로 전분이 추출되어, 상기 제1 타겟 전분 시편(TS1)이 준비될 수 있다. 예를 들어, 상기 제1-1 용매는 DI water를 포함할 수 있다.
상기 S212 단계에서는, 상기 S211 단계에서 사용된 상기 샘플(S)을 상기 제1-2 용매에 담근 후 75℃의 온도에서 45분 동안 열처리할 수 있다. 이에 따라, 상기 샘플(S)로부터 상기 제1-2 용매로 전분이 추출되어, 상기 제2 타겟 전분 시편(TS2)이 준비될 수 있다. 예를 들어, 상기 제1-2 용매는 DI water를 포함할 수 있다.
상기 S213 단계에서는, 상기 S212 단계에서 사용된 상기 샘플(S)을 상기 제1-3 용매에 담근 후 75℃의 온도에서 45분 동안 열처리할 수 있다. 이에 따라, 상기 샘플(S)로부터 상기 제1-3 용매로 전분이 추출되어, 상기 제3 타겟 전분 시편(TS3)이 준비될 수 있다. 예를 들어, 상기 제1-3 용매는 DI water를 포함할 수 있다.
상기 S214 단계에서는, 상기 제1 내지 제3 타겟 전분 시편(TS1, TS2, TS3)을 혼합한 후 회전 증발기(Rotary evaporator)를 통해 농축시킬 수 있다. 이에 따라, 상기 제4 타겟 전분 시편(TS4)이 준비될 수 있다.
상기 S215 단계에서는, 상기 제4 타겟 전분 시편(TS4) 내 아이오딘(I)을 포함하는 검측 소스(Iodine source)가 첨가될 수 있다. 이에 따라, 상기 제4 타겟 전분 시편(TS4) 내에는 전분-아이오딘 복합체가 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 검측 소스는 아이오딘화 칼륨 수용액에 아이오딘이 혼합된 용액(Lugol's solution)을 포함할 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 전분-아이오딘 복합체는 아래의 <화학식 1> 내지 <화학식 3>을 통해 형성될 수 있다.
<화학식 1>
KI + I2 ↔ KI3
<화학식 2>
KI3 ↔ K+ + I3 -
<화학식 3>
I3 - + 전분(Startch) → 전분(Statrch)-아이오딘(Iodine) 복합체
상기 S216 단계에서는 상기 전분-아이오딘 복합체를 갖는 상기 제4 타겟 전분 시편(TS4) 내 상기 전분-아이오딘 복합체의 흡광도가 측정될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 전분-아이오딘 복합체의 흡광도는, 상기 제4 타겟 전분 시편(TS4)에 대해 자외선 가시광선 분광법(Ultraviolet-visible spectroscopy)을 수행함으로써 측정될 수 있다. 이에 따라, 타겟 흡광도 값이 산출될 수 있다. 즉, 상기 타겟 흡광도 값은, 상기 제4 타겟 전분 시편(TS4) 내 상기 전분-아이오딘 복합체의 흡광도 값으로 정의될 수 있다.
또한, 상기 S216 단계에서는 상기 제4 타겟 전분 시편(TS4)에 대해 자외선 가시광선 분광법이 수행되기 전, 상기 제4 타겟 전분 시편(TS4)의 색변화를 관찰하는 아이오딘 테스트(Iodine Test)가 수행될 수 있다. 상기 제4 타겟 전분 시편(TS4) 내에 상기 전분-아이오딘 복합체가 형성된 경우, 상기 제4 타겟 전분 시편(TS4)의 색상은 블랙-블루(Black-Blue) 색상으로 변할 수 있다. 이에 따라, 상기 제4 시편(TS4)의 색상을 관찰함으로써, 상기 제4 타겟 전분 시편(TS4) 내 상기 전분-아이오딘 복합체가 형성된 것을 확인할 수 있다.
도 8을 참조하면, 상기 전분-아이오딘 복합체를 갖는 베이스 전분 시편의 전분 시편의 전분 함량에 따른 흡광도에 대응하는 기준 흡광도 값을 갖는 데이터 베이스가 준비될 수 있다(S220). 일 실시 예에 따르면, 상기 데이터 베이스를 준비하는 단계는, 전분과 제1-4 용매가 혼합되되 전분 함량이 서로 다른 복수의 베이스 전분 시편(BS)을 준비하는 단계(S221), 상기 복수의 베이스 전분 시편들 각각에 상기 검측 소스를 첨가하여 상기 복수의 베이스 전분 시편들 각각에 전분-아이오딘 복합체를 형성하는 단계(S222), 및 상기 전분-아이오딘 복합체가 형성된 상기 복수의 베이스 전분 시편들 각각에 대해 흡광도를 측정하는 단계(S223)를 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 S221 단계에서는, 전분(예를 들어, 옥수수 전분)과 제1-4 용매(예를 들어, DIW)가 혼합된 베이스 전분 시편(BS)이 준비될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 베이스 전분 시편(BS)은 복수로 준비되되, 전분의 함량이 서로 다르게 준비될 수 있다.
상기 S222 단계에서는, 상기 복수의 베이스 전분 시편들 각각에 아이오딘(I)을 포함하는 검측 소스(Iodine source)가 첨가될 수 있다. 이에 따라, 복수의 베이스 전분 시편들 각각에는 전분-아이오딘 복합체가 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 검측 소스는 아이오딘화 칼륨 수용액에 아이오딘이 혼합된 용액(Lugol's solution)을 포함할 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 전분-아이오딘 복합체는 상술된 <화학식 1> 내지 <화학식 3>을 통해 형성될 수 있다.
상기 S223 단계에서는 상기 전분-아이오딘 복합체가 형성된 상기 복수의 베이스 전분 시편(BS)들 각각에 대해, 베이스 전분 시편(BS) 내 전분-아이오딘 복합체의 흡광도가 측정될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 전분-아이오딘 복합체의 흡광도는, 상기 베이스 전분 시편(BS)에 대해 자외선 가시광선 분광법(Ultraviolet-visible spectroscopy)을 수행함으로써 측정될 수 있다. 이에 따라, 기준 흡광도 값이 산출될 수 있다. 즉, 상기 기준 흡광도 값은, 상기 베이스 전분 시편(BS) 내 상기 전분-아이오딘 복합체의 흡광도 값으로 정의될 수 있다. 결과적으로, 전분 함량이 서로 다른 복수의 상기 베이스 전분 시편(BS)들 각각에 대해 기준 흡광도 값이 산출될 수 있고, 산출된 복수의 기준 흡광도 값들이 모여 상기 데이터 베이스를 이룰 수 있다.
또한 상기 S223 단계에서는 상기 베이스 전분 시편(BS)에 대해 자외선 가시광선 분광법이 수행되기 전, 상기 베이스 전분 시편(BS)의 색변화를 관찰하는 아이오딘 테스트(Iodine Test)가 수행될 수 있다. 상기 베이스 전분 시편(BS) 내에 상기 전분-아이오딘 복합체가 형성된 경우, 상기 베이스 전분 시편(BS)의 색상은 블랙-블루(Black-Blue) 색상으로 변할 수 있다. 이에 따라, 상기 베이스 전분 시편(BS)의 색상을 관찰함으로써, 상기 베이스 전분 시편(BS) 내 상기 전분-아이오딘 복합체가 형성된 것을 확인할 수 있다.
상기 데이터 베이스가 준비된 후, 상기 데이터 베이스의 기준 흡광도 값과 상기 타겟 흡광도 값이 비교될 수 있다. 이에 따라, 상기 타겟 흡광도 값의 산출에 사용된 상기 샘플(S) 내 전분 잔여물의 함량이 산출될 수 있다(S230). 예를 들어, 0.5 wt%의 전분 함량을 갖는 베이스 전분 시편(BS)의 기준 흡광도 값이 1이고 상기 타겟 흡광도 값이 1인 경우, 상기 타겟 흡광도 값의 산출에 사용된 상기 샘플(S) 내 전분 잔여물의 함량은 0.5 wt%로 산출될 수 있다.
도 9는 본 발명의 실시 예에 따른 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법 중 S300 단계를 구체적으로 설명하기 위한 순서도이고, 도 10은 본 발명의 실시 예에 따른 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법 중 S310 단계를 구체적으로 설명하기 위한 도면이다.
도 9를 참조하면, 상기 샘플(S) 내 미반응 PVA를 분석하는 단계(S300)는 제1 적분값을 산출하는 단계(S310), 제2 적분값을 산출하는 단계(S320), 및 상기 샘플 내 미반응 PVA의 함량을 산출하는 단계(S330)를 포함할 수 있다. 이하, 각 단계에 대해 설명된다.
도 10을 참조하면, 아세토니트릴(CH3CN)이 첨가된 제2 용매(예를 들어, DMSO)에 대해 핵자기 공명 분석을 수행하여, 상기 제2 용매 내 PVA에 대한 적분값을 나타내는 제1 적분값이 산출될 수 있다(S310). 일 실시 예에 따르면, 상기 제1 적분값을 산출하는 단계는, 상기 샘플(S)로부터 제2-1 용매로 PVA가 추출된 제1 타겟 PVA 시편을 준비하는 단계(S311). 상기 제1 타겟 PVA 시편을 준비하는 단계에서 사용된 상기 샘플로부터 제2-2 용매로 PVA가 추출된 제2 타겟 PVA 시편을 준비하는 단계(S312), 상기 제1 및 제2 타겟 PVA 시편을 혼합한 후 농축시켜 제3 타겟 PVA 시편을 준비하는 단계(S313), 상기 제3 타겟 PVA 시편에 아세토니트릴(CH3CN)을 첨가하여 제4 타겟 PVA 시편을 준비하는 단계(S314), 및 상기 제4 타겟 PVA 시편에 대해 핵자기 공명 분석을 수행하여 상기 제4 타겟 PVA 시편 내 PVA에 대한 적분값을 산출하는 단계(S315)를 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 S311 단계에서는 상기 샘플(S)을 40℃의 온도에서 12시간 동안 건조시키고, 건조된 상기 샘플(S)과 제2-1 용매를 플라스크에 넣은 후 회전 증발기(Rotary evaporator)를 통해 회전 증발시킴으로써 상기 샘플(S)로부터 상기 제2-1 용매로 PVA가 추출될 수 있다. 이에 따라, 제1 타겟 PVA 시편(TP1)이 준비될 수 있다. 예를 들어, 상기 제2-1 용매는 DMSO(Dimethyl Sulfoxide)를 포함할 수 있다.
상기 S312 단계에서는, 상기 S311 단계에서 사용된 상기 샘플(S)을 제2-2 용매와 함께 플라스크에 넣은 후 회전 증발기(Rotary evaporator)를 통해 회전 증발시킴으로써 상기 샘플(S)로부터 상기 제2-2 용매로 PVA가 추출될 수 있다. 이에 따라, 제2 타겟 PVA 시편(TP2)이 준비될 수 있다. 예를 들어, 상기 제2-2 용매는 DMSO(Dimethyl Sulfoxide)를 포함할 수 있다.
상기 S313 단계에서는 상기 제1 및 제2 타겟 PVA 시편(TP1, TP2)을 혼합한 후 회전 증발기(Rotary evaporator)를 통해 농축시킬 수 있다. 이에 따라, 제3 타겟 PVA 시편(TP3)이 준비될 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 타겟 PVA 시편 20 mL와 상기 제2 타겟 PVA 시편 20 mL가 혼합된 용액이 20 mL로 농축됨으로써, 상기 제3 타겟 PVA 시편(TP3)이 준비될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 제3 타겟 PVA 시편(TP3)에는 1 mL의 DMSO-d6이 첨가될 수 있다.
상기 S314 단계에서는 상기 제3 타겟 PVA 시편(TP3)에 아세토니트릴(CH3CN)이 첨가될 수 있다. 예를 들어, 상기 제3 타겟 PVA 시편(TP3) 0.7 mL에 아세토니트릴(CH3CN) 0.25 μL가 첨가될 수 있다. 이에 따라, 제4 타겟 PVA 시편(TP4)이 준비될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 아세토니트릴(CH3CN)은 내부 표준물질(Internal Standard)로 사용될 수 있다.
상기 S315 단계에서는 상기 제4 타겟 PVA 시편에 대해 핵자기 공명 분석이 수행될 수 있다. 이에 따라, 상기 제4 타겟 PVA 시편 내 PVA에 대한 적분값으로 정의되는 상기 제1 적분값이 산출될 수 있다.
상술된 바와 달리, PVA 파우더와 아세토니트릴(CH3CN)이 혼합된 베이스 PVA 시편이 준비될 수 있다. 이후, 상기 베이스 PVA 시편에 대해 핵자기 공명 분석이 수행되어, 상기 베이스 PVA 시편 내 PVA에 대한 적분값으로 정의되는 상기 제2 적분값이 산출될 수 있다.
상기 제1 적분값, 상기 제2 적분값, 및 상기 베이스 PVA 시편 내 PVA의 함량을 나타내는 기준 PVA량을 통해 상기 샘플 내 미반응 PVA의 함량이 산출될 수 있다(S330). 일 실시 예에 따르면, 상기 샘플 내 미반응 PVA의 함량은 아래의 <수학식 1>을 통해 산출될 수 있다.
<수학식 1>
(기준 PVA량/제2 적분값) x 제1 적분값
결과적으로, 본 발명의 실시 예에 따른 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법은, PVA(polyvinyl alcohol) 브러쉬로부터, 상기 PVA 브러쉬의 일부분으로 이루어진 샘플을 준비하는 단계, 상기 샘플로부터 제1 용매로 전분(starch)을 추출하고, 전분이 추출된 상기 제1 용매에 아이오딘(I)을 포함하는 검측 소스를 첨가하여 전분-아이오딘 복합체를 형성한 후 상기 전분-아이오딘 복합체를 갖는 상기 제1 용매의 흡광도(Absorbance)를 측정함으로써, 상기 샘플 내 전분 잔여물을 분석하는 단계, 및 상기 샘플로부터 제2 용매로 PVA를 추출하고, PVA가 추출된 상기 제2 용매에 아세토니트릴(CH3CN)을 첨가한 후 아세토니트릴(CH3CN)이 첨가된 상기 제2 용매에 대해 핵자기 공명 분석을 수행하여, 상기 샘플 내 미반응 PVA를 분석하는 단계를 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 PVA 브러쉬 내 잔존된 전분 잔여물의 함량과 미반응 PVA 함량이 용이하게 도출될 수 있다.
이상, 본 발명의 실시 예에 따른 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법이 설명되었다. 이하, 본 발명의 실시 예에 따른 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 시스템이 설명된다.
본 발명의 실시 예에 따른 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 시스템은, 타겟 흡광도 값 수신부, 기준 흡광도 값 데이터 베이스, 전분 잔여물 확인부, 핵자기 공명 적분값 수신부, 기준 PVA량 데이터 베이스, 기준 전분량 데이터 베이스, 및 미반응 PVA 확인부를 포함할 수 있다. 이하, 각 구성에 대해 설명된다.
상게 타겟 흡광도 값 수신부는, 타겟 흡광도 값을 전달받을 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 타겟 흡광도 값은 PVA 브러쉬를 통해 준비된 샘플로부터 제1 용매(예를 들어, DIW)로 전분이 추출된 타겟 전분 시편 내 전분-아이오딘 복합체에 대한 흡광도 값을 나타낼 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 타겟 흡광도 값은 도 6 및 도 7을 참조하여 설명된 방법으로 산출될 수 있다.
상기 기준 흡광도 값 데이터 베이스는, 복수의 기준 흡광도 값을 저장할 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 기준 흡광도 값은 상기 전분-아이오딘 복합체를 갖는 베이스 전분 시편 내 상기 전분-아이오딘 복합체의 흡광도 값을 나타낼 수 있다. 상기 베이스 전분 시편들은 복수로 준비되되, 복수의 상기 베이스 전분 시편들은 전분 함량이 서로 다를 수 있다. 이에 따라, 복수의 상기 베이스 전분 시편들은 서로 다른 기준 흡광도 값을 가질 수 있다. 이로 인해, 상기 기준 흡광도 값 데이터 베이스는, 상기 베이스 전분 시편 내 전분 ?t량에 따라 서로 다른 값을 갖는 복수의 기준 흡광도 값을 저장할 수 있다.
상기 전분 잔여물 확인부는, 상기 기준 흡광도 값과 상기 타겟 흡광도 값을 비교하여 상기 샘플 내 전분 잔여물의 함량을 산출할 수 있다. 예를 들어, 0.5 wt%의 전분 함량을 갖는 베이스 전분 시편의 기준 흡광도 값이 1이고 상기 타겟 흡광도 값이 1인 경우, 상기 타겟 흡광도 값의 산출에 사용된 상기 샘플 내 전분 잔여물의 함량은 0.5 wt%로 산출될 수 있다.
상기 핵자기 공명 적분값 수신부는, 제1 적분값 및 제2 적분값을 전달받을 수 있다. 상기 제1 적분값은 상기 샘플로부터 제2 용매(예를 들어, DMSO)로 PVA가 추출된 타겟 PVA 시편에 대해 핵자기 공명 분석이 수행됨으로써 상기 타겟 PVA 시편 내 PVA에 대한 적분값을 나타낼 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 제1 적분값은 도 10을 참조하여 설명된 방법으로 산출될 수 있다. 이와 달리, 상기 제2 적분값은 PVA 파우더와 아세토니트릴(CH3CN)이 혼합된 베이스 PVA 시편에 대해 핵자기 공명 분석이 수행됨으로써 상기 베이스 PVA 시편 내 PVA에 대한 적분값을 나타낼 수 있다.
상기 기준 PVA량 데이터 베이스 및 상기 기준 전분량 데이터 베이스는 각각, 상기 베이스 PVA 시편 내 PVA 함량값을 나타내는 기준 PVA량과 상기 베이스 PVA 시편 내 전분 함량값을 나타내는 기준 전분량을 저장할 수 있다.
상기 미반응 PVA 확인부는 상기 제1 적분값, 상기 제2 적분값, 및 상기 기준 PVA량을 아래의 <수학식 1>에 적용함으로써, 상기 샘플 내 미반응 PVA의 함량을 산출할 수 있다.
<수학식 1>
(기준 PVA량/제2 적분값) x 제1 적분값
또한, 일 실시 예에 따르면, 상기 핵자기 공명 적분값 수신부는 상기 샘플로부터 상기 제2 용매로 전분이 추출된 타겟 불순물 시편에 대해 핵자기 공명 분석이 수행됨으로써 상기 타겟 불순물 시편 내 전분에 대한 적분값을 나타내는 제3 적분값, 및 상기 베이스 불순물 시편에 대해 핵자기 공명 분석이 수행됨으로써 상기 베이스 불순물 시편 내 전분에 대한 적분값을 나타내는 제4 적분값을 더 전달받을 수 있다.
또한, 일 실시 예에 따르면, 상기 전분 잔여물 확인부는 상기 제3 적분값, 상기 제4 적분값, 및 상기 기준 전분량을 아래의 <수학식 2>에 적용함으로써, 상기 샘플 내 미반응 PVA의 함량을 산출할 수 있다.
<수학식 2>
(기준 전분량/제4 적분값) x 제2 적분값
이상, 본 발명의 실시 예에 따른 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 시스템이 설명되었다. 이하, 본 발명의 실시 예에 따른 PVA 브러쉬내 불순물 분석 방법의 구체적인 실험 예 및 특성 평가 결과가 설명된다.
실험 예에 따른 PVA 브러쉬 제조
PVA(poly vinyl alcohol)가 물(water)에 혼합된 용액이 준비된다. 준비된 용액을 90℃의 온도로 60~90분 동안 저어주고, 25℃까지 냉각시켰다. 이후 용액 내에 전분을 첨가하고 30분 동안 저어주어, PVA-전분 혼합 용액을 제조하였다.
PVA-전분 혼합 용액에 triton X-100, Glycerol, 및 SDS를 첨가여 20분 동안 저어주고, 포르말린(CH2O)을 첨가하여 베이스 소스를 제조하였다.
제조된 베이스 소스에 촉매로서 H2SO4를 첨가하고, DI water로 여러 번 세척한 후 몰드에 넣고 경화시켜 PVA 브러쉬를 제조하였다. 이후, 몰드로부터 PVA 브러쉬를 분리시키는 디몰딩(demolding) 단계, 디몰딩된 PVA 브러쉬를 DIW에 침지시키는 소킹(soaking) 단계, 소킹된 상기 PVA 브러쉬를 화학적으로 세정하는 클리닝(cleaning) 단계, 및 클리닝된 상기 PVA 브러쉬의 패킹(packing) 단계(S40)를 거쳐 상기 실험 예에 따른 PVA 브러쉬를 제조하였다.
도 11은 본 발명의 실험 예에 따른 PVA 브러쉬 제조 과정 중 PVA 브러쉬 내 불순물 입자의 양을 측정한 그래프이다.
도 11을 참조하면, 상기 실험 예에 따른 PVA 브러쉬를 준비하되, 디몰딩 단계 직후의 PVA 브러쉬(Demolded), 소킹 단계 직후의 PVA 브러쉬(Soaked), 클리닝 단계 직후의 PVA 브러쉬(Cleaned), 및 패킹 단계 직후의 PVA 브러쉬(Packed)를 준비한 후 준비된 PVA 브러쉬 내 불순물양(No. of particles/mL)을 측정하였다.
도 11에서 확인할 수 있듯이, 디몰딩 단계 직후의 PVA 브러쉬(Demolded)에는 7.4 x 107 No. of particles/mL의 불순물이 확인되었고, 소킹 단계 직후의 PVA 브러쉬(Soaked)에는 5.1 x 107 No. of particles/mL의 불순물이 확인되었고, 클리닝 단계 직후의 PVA 브러쉬(Cleaned)에는 3.4 x 106 No. of particles/mL의 불순물이 확인되었고, 패킹 단계 직후의 PVA 브러쉬(Packed)에는 3.8 x 106 No. of particles/mL의 불순물이 확인되었다. 즉, PVA 브러쉬 내에는 많은 양의 불순물들이 함유된 것을 확인할 수 있었다.
타겟 흡광도 값 산출을 위한 자외선 가시광선 분광법 실험
상술된 실험 예에 따른 PVA 브러쉬를 준비한 후, 작은 크기로 잘라 샘플을 준비(S)하였다. 이후, 도 6 및 도 7을 참조하여 설명된 바와 같이 상기 샘플(S)로부터 제1-1 용매로 전분이 추출된 제1 타겟 전분 시편(TS1)을 준비하는 단계(S211), 상기 제1 타겟 전분 시편을 준비하는 단계에서 사용된 상기 샘플로부터 제1-2 용매로 전분이 추출된 제2 타겟 전분 시편(TS2)을 준비하는 단계(S212), 상기 제2 타겟 전분 시편을 준비하는 단계에서 사용된 상기 샘플로부터 상기 제1-3 용매로 전분이 추출된 제3 타겟 전분 시편(TS3)을 준비하는 단계(S213), 상기 제1 내지 제3 타겟 전분 시편(TS1, TS2, TS3)을 혼합한 후 농축시켜 제4 타겟 전분 시편(TS4)을 준비하는 단계(S214), 상기 제4 타겟 전분 시편에 상기 검측 소스를 첨가하여, 상기 제4 타겟 전분 시편(TS4) 내 상기 전분-아이오딘 복합체를 형성하는 단계(S215), 및 상기 전분-아이오딘 복합체를 갖는 상기 제4 타겟 전분 시편(TS4)의 흡광도를 측정하는 단계(S216)를 수행하여, 상기 제4 타겟 전분 시편(TS4) 내 상기 전분-아이오딘 복합체에 대한 흡광도 값으로 정의되는 타겟 흡광도 값이 산출되었다.
도 12는 타겟 흡광도 값 산출을 위한 자외선 가시광선 분광법 실험 중 S211 단계에서 측정된 흡광도 값을 나타내는 그래프이고, 도 13은 타겟 흡광도 값 산출을 위한 자외선 가시광선 분광법 실험 중 S212 단계에서 측정된 흡광도 값을 나타내는 그래프이고, 도 14는 타겟 흡광도 값 산출을 위한 자외선 가시광선 분광법 실험 중 S213 단계에서 측정된 흡광도 값을 나타내는 그래프이고, 도 15는 타겟 흡광도 값 산출을 위한 자외선 가시광선 분광법 실험 중 S211, S212, 및 S213 각각의 단계에서 측정된 흡광도 값을 비교하는 그래프이다.
도 12 내지 도 15를 참조하면, 디몰딩 단계 직후의 PVA 브러쉬를 자른 제1 샘플(Demolded Brush), 소킹 단계 직후의 PVA 브러쉬를 자른 제2 샘플(Soaked Brush), 클리닝 단계 직후의 PVA 브러쉬를 자른 제3 샘플(Cleaned Brush), 및 패킹 단계 직후의 PVA 프러쉬를 자른 제4 샘플(Packed Brusch)를 준비한 후 제1 내지 제4 샘플들에 대해 타겟 흡광도 값 산출을 위한 자외선 가시광선 분광법 실험을 수행하였다.
다만, 타겟 흡광도 값 산출을 위한 자외선 가시광선 분광법 실험 중 S211 단계에서 생성된 제1 타겟 전분 시편(TS1), S212 단계에서 생성된 제2 타겟 전분 시편(TS2), 및 S213 단계에서 생성된 제3 타겟 전분 시편(TS3)을 준비한 후 각각의 시편에 검측 소스(Lugol's solution)을 첨가하여 전분-아이오딘 복합체를 형성하였다. 또한, 전분-아이오딘 복합체가 형성된 상기 제1 내지 제3 타겟 전분 시편(TS1, TS2, TS3) 각각에 대해 자외선 가시광선 분광법(Ultraviolet-visible spectroscopy)을 수행하였다.
구체적으로, 도 12는 S211 단계에서 생성된 제1 타겟 전분 시편(TS1)의 자외선 가시광선 분광법 결과를 나타내고, 도 13은 S212 단계에서 생성된 제2 타겟 전분 시편(TS2)의 자외선 가시광선 분광법 결과를 나타내며, 도 14는 S213 단계에서 생성된 제3 타겟 전분 시편(TS3)의 자외선 가시광선 분광법 결과를 나타낸다. 또한, 각각의 단계에서 아이오딘 용액(Iodine solution)에 대한 자외선 가시광선 분광법 결과 또한 함께 표시된다. 도 15는 상기 제1 내지 제3 타겟 전분 시편(TS1, TS2, TS3)의 자외선 가시광선 분광법 결과를 비교하여 나타낸다. 도 15에서 도시된 1st Extraction for BB는 제1 타겟 전분 시편(TS1)에 대한 결과를 나타내고, 2nd Extraction for BB는 제2 타겟 전분 시편(TS2)에 대한 결과를 나타내며, 3rd Extraction for BB는 제3 타겟 전분 시편(TS3)에 대한 결과를 나타낸다.
도 12 내지 도 15에서 확인할 수 있듯이, S211 단계에서 S213 단계로 갈수록 불순물들의 함량이 지속적으로 감소되는 것을 확인할 수 있었다. 또한, S211 단계 내지 S213 단계 모두에서 전분-아이오딘 복합체(Starch-Iodine complex)에 대한 흡광도를 확인할 수 있었다.
기준 흡광도 값 산출을 위한 자외선 가시광선 분광법 실험
서로 다른 전분 함량을 갖는 복수의 베이스 전분 시편들을 준비했다. 구체적으로, 베이스 전분 시편은 0.5 wt%의 옥수수 전분(Corn Starch)과 20 mL의 DIW가 혼합된 제1 베이스 전분 시편, 0.1 wt%의 옥수수 전분(Corn Starch)과 20 mL의 DIW가 혼합된 제2 베이스 전분 시편, 0.01 wt%의 옥수수 전분(Corn Starch)과 20 mL의 DIW가 혼합된 제3 베이스 전분 시편, 0.05 wt%의 옥수수 전분(Corn Starch)과 20 mL의 DIW가 혼합된 제4 베이스 전분 시편, 0.005 wt%의 옥수수 전분(Corn Starch)과 20 mL의 DIW가 혼합된 제5 베이스 전분 시편, 및 0.001 wt%의 옥수수 전분(Corn Starch)과 20 mL의 DIW가 혼합된 제6 베이스 전분 시편을 준비했다.
이후, 준비된 제1 내지 제6 베이스 전분 시편에 각각 검측 소스를 첨가하여 전분-아이오딘 복합체를 형성한 후, 전분-아이오딘 복합체가 형성된 제1 내지 제6 베이스 전분 시편 각각에 대해 자외선 가시광선 분광법을 수행하였다. 이에 따라, 제1 내지 제6 베이스 전분 시편 각각에 대한 기준 흡광도 값이 산출되었다.
도 16은 기준 흡광도 값 산출을 위한 자외선 가시광선 분광법 실험 결과를 나타내는 그래프이다.
도 16을 참조하면, 제1 베이스 전분 시편(0.5 wt% of starch), 제2 베이스 전분 시편(0.1 wt% of starch), 제3 베이스 전분 시편(0.01 wt% of starch), 제4 베이스 전분 시편(0.05wt% of starch), 제5 베이스 전분 시편(0.005 wt% of starch), 제6 베이스 전분 시편(0.001 wt% of starch), 및 전분이 함유되지 않은 제7 베이스 전분 시편(0 wt% of starch)를 준비한 후, 각각의 시편에 대해 자외선 가시광선 분광법을 수행하였다. 도 16의 (a)는 각각의 시편에 대한 자외선 가시광선 분광법 결과를 전체적으로 나타내고, 도 16의 (b)는 각각의 시편 내 전분-아이오딘 복합체의 흡광도를 나타낸다.
도 16에서 확인할 수 있듯이, 베이스 전분 시편 내 전분의 함량이 증가할수록 전분-아이오딘 복합체의 흡광도가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 전분의 함량이 서로 다른 제1 내지 제6 베이스 전분 시편들이 각각 서로 다른 값의 흡광도 값을 갖는 것을 확인할 수 있었다.
도 17은 서로 다른 PVA 브러쉬들의 자외선 가시광선 분광법 실험 결과를 비교하는 그래프이다.
도 17을 참조하면, 서로 다른 PVA 브러쉬들(Brushtek Brush, 제1 상업용 Brush, 제2 상업용 Brush)를 준비한 후, 각각의 PVA 브러쉬들에 대해 자외선 가시광선 분광법을 수행하였다. 도 17에서 확인할 수 있듯이, 각각의 PVA 브러쉬들은 서로 다른 흡광도 값을 갖는 것을 확인할 수 있었다.
도 18은 서로 다른 PVA 브러쉬들의 아이오딘 테스트 결과를 비교하는 사진이다.
도 18을 참조하면, 서로 다른 PVA 브러쉬들(Brushtek Brush, 제1 상업용 Brush, 제2 상업용 Brush)를 준비한 후, 각각의 PVA 브러쉬들에 대해 아이오딘 테스트를 수행하였다. 아이오딘 테스트는, 각각의 PVA 브러쉬들의 샘플을 용매(DIW)에 넣고 열처리함으로써 PVA 브러쉬로부터 용매로 전분을 추출한 후, 전분이 추출된 용매에 검측 소스(Lugol's solution)를 첨가하는 방법으로 수행되었다. 도 18의 (a)는 Brushteck Brush를 나타내고, 도 18의 (b)는 제1 상업용 Brush 및 제2 상업용 Brush를 나타낸다. 도 18의 (a)에서 확인할 수 있듯이 Brushteck Brush는 색상이 블랙-블루(Black-Blue)로 변하는 반면, 제1 상업용 Brush 및 제2 상업용 Brush는 색상이 변하지 않는 것을 확인할 수 있었다.
도 19는 기준 흡광도 값 산출을 위한 자외선 가시광선 분광법 실험 과정에서 사용되는 베이스 전분 시편들의 아이오딘 테스트 결과를 나타내는 사진이다.
도 19를 참조하면, 제1 베이스 전분 시편(0.5 wt% of starch), 제2 베이스 전분 시편(0.1 wt% of starch), 제3 베이스 전분 시편(0.01 wt% of starch), 제4 베이스 전분 시편(0.05wt% of starch), 제5 베이스 전분 시편(0.005 wt% of starch), 제6 베이스 전분 시편(0.001 wt% of starch), 및 전분이 함유되지 않은 제7 베이스 전분 시편(0 wt% of starch)를 준비한 후, 각각의 시편에 대해 아이오딘 테스트를 수행하였다. 도 19에서 확인할 수 있듯이, 전분의 함유량이 증가할수록 블루에서 블랙 색상으로 변화되는 것을 확인할 수 있었다.
타겟 PVA 시편에 대한 1 H NMR 실험
상술된 실험 예에 따른 PVA 브러쉬를 준비한 후, 작은 크기로 잘라 샘플을 준비(S)하였다. 상기 샘플(S)을 40℃의 온도에서 12시간 동안 건조시키고, 건조된 상기 샘플(S)과 제2-1 용매(DMSO)를 플라스크에 넣은 후 회전 증발기(Rotary evaporator)를 통해 회전 증발시킴으로써 상기 샘플(S)로부터 상기 제2-1 용매로 PVA가 추출될 수 있다. 이에 따라, 제1 타겟 PVA 시편(TP1)이 준비하였다.
상기 제1 타겟 PVA 시편(TP1) 준비 단계에서 사용된 상기 샘플(S)을 제2-2 용매(DMSO)와 함께 플라스크에 넣은 후 회전 증발기(Rotary evaporator)를 통해 회전 증발시킴으로써 상기 샘플(S)로부터 상기 제2-2 용매로 PVA가 추출될 수 있다. 이에 따라, 제2 타겟 PVA 시편(TP2)이 준비하였다.
상기 제1 타겟 PVA 시편 20 mL와 상기 제2 타겟 PVA 시편 20 mL을 혼합한 후 회전 증발기(Rotary evaporator)를 통해 20 mL로 농축시켜 제3 타겟 시편(TP3)을 준비하고, 1 mL의 DMSO-d6을 첨가하였다. 상기 제3 타겟 PVA 시편(TP3) 0.7 mL에 아세토니트릴(CH3CN) 0.25 μL를 첨가하여 제4 타겟 PVA 시편(TP4)을 제조하였다.
최종적으로, 상기 제4 타겟 PVA 시편(TP4)에 대해 핵자기 공명 분석(1H NMR)을 수행하였다.
베이스 PVA 시편에 대한 1 H NMR 실험
Pure PVA 파우더와 아세토니트릴(CH3CN)을 혼합하여 베이스 PVA 시편을 준비한 후, 준비된 시편에 대해 핵자기 공명 분석(1H NMR)을 수행하였다.
베이스 전분 시편에 대한 1 H NMR 실험
Pure 전분 파우더와 아세토니트릴(CH3CN)을 혼합하여 베이스 PVA 시편을 준비한 후, 준비된 시편에 대해 핵자기 공명 분석(1H NMR)을 수행하였다.
도 20은 타겟 PVA 시편, 베이스 PVA 시편, 및 베이스 전분 시편에 대한 1H NMR 실험 결과를 나타내는 도면이다.
도 20의 (a)는 상기 베이스 PVA 시편과 베이스 전분 시편에 대한 1H NMR 실험 결과를 나타내고, 도 20의 (b)는 상기 타겟 PVA 시편에 대한 1H NMR 실험 결과를 나타낸다. 도 20의 (a) 및 (b)에서 확인할 수 있듯이, 각각의 시편 내 PVA와 전분에 대한 적분값(피크 아래 면적값)이 구해지는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 아세토니트릴(ACN)이 내부 표준물질(Internal Standard)로 사용된 것을 확인할 수 있었다.
도 21은 베이스 PVA 시편에 대한 1H NMR 실험 결과를 구체적으로 나타내는 도면이고, 도 22는 베이스 전분 시편에 대한 1H NMR 실험 결과를 구체적으로 나타내는 도면이다.
도 21 및 도 22에서 확인할 수 있듯이, PVA와 전분에 대한 적분값(피크 아래 면적값)이 구해지는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 아세토니트릴(ACN)이 내부 표준물질(Internal Standard)로 사용된 것을 확인할 수 있었다.
도 23은 타겟 PVA 시편에 대한 1H NMR 실험 결과를 구체적으로 나타내는 도면이다.
도 23에서 확인할 수 있듯이, 타겟 PVA 시편 내 PVA에 대한 적분값(0.24), 및 타겟 PVA 시편 내 전분에 대한 적분값(0.36)이 산출되는 것을 확인할 수 있었다.
도 20 내지 도 23에서 확인된 결과들을 통해, 상기 실험 예에 따른 PVA 브러쉬로부터 추출된 샘플 내 미반응 PVA와 전분 잔여물의 함량을 산출하였다. 미반응 PVA의 함량은 아래의 <수학식 1>을 통해 계산되었고, 전분 잔여물의 함량은 아래의 <수학식 2>를 통해 계산되었다.
<수학식 1>
(기준 PVA량/제2 적분값) x 제1 적분값
기준 PVA량: 3g
제2 적분값(베이스 PVA 시편 내 PVA에 대한 적분값): 2.5
제1 적분값(타겟 PVA 시편 내 PVA에 대한 적분값):0.24
<수학식 2>
<수학식 2>
(기준 전분량/제4 적분값) x 제2 적분값
기준 전분량: 3.2g
제4 적분값(베이스 전분 시편 내 전분에 대한 적분값): 28
제3 적분값(타겟 PVA 시편 내 전분에 대한 적분값): 0.36
그 결과, 샘플 1g 내 미반응 PVA의 함량은 0.30 mg으로 산출되었고, 샘플 1g 내 전분 잔여물의 함량은 0.04 mg으로 산출되었다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시 예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.

Claims (14)

  1. PVA(polyvinyl alcohol) 브러쉬로부터 샘플을 준비하는 단계;
    상기 샘플로부터 제1 용매로 전분(starch)을 추출하고, 전분이 추출된 상기 제1 용매에 아이오딘(I)을 포함하는 검측 소스를 첨가하여 전분-아이오딘 복합체를 형성한 후 상기 전분-아이오딘 복합체를 갖는 상기 제1 용매의 흡광도(Absorbance)를 측정함으로써, 상기 샘플 내 전분 잔여물을 분석하는 단계; 및
    상기 샘플로부터 제2 용매로 PVA를 추출하고, PVA가 추출된 상기 제2 용매에 아세토니트릴(CH3CN)을 첨가한 후 아세토니트릴(CH3CN)이 첨가된 상기 제2 용매에 대해 핵자기 공명 분석을 수행하여, 상기 샘플 내 미반응 PVA를 분석하는 단계를 포함하되,
    상기 샘플 내 전분 잔여물을 분석하는 단계는,
    상기 전분-아이오딘 복합체를 갖는 상기 제1 용매의 흡광도(Absorbance)를 측정함으로써, 타겟 흡광도 값을 산출하는 단계;
    상기 전분-아이오딘 복합체를 갖는 베이스 전분 시편의 전분 함량에 따른 흡광도에 대응하는 기준 흡광도 값을 갖는 데이터 베이스를 준비하는 단계; 및
    상기 기준 흡광도 값과 상기 타겟 흡광도 값을 비교하여, 상기 샘플 내 전분 잔여물의 함량을 산출하는 단계를 포함하고,
    상기 타겟 흡광도 값을 산출하는 단계는,
    상기 샘플로부터 제1-1 용매로 전분이 추출된 제1 타겟 전분 시편을 준비하는 단계;
    상기 제1 타겟 전분 시편을 준비하는 단계에서 사용된 상기 샘플로부터 제1-2 용매로 전분이 추출된 제2 타겟 전분 시편을 준비하는 단계;
    상기 제2 타겟 전분 시편을 준비하는 단계에서 사용된 상기 샘플로부터 제1-3 용매로 전분이 추출된 제3 타겟 전분 시편을 준비하는 단계;
    상기 제1 내지 제3 타겟 전분 시편을 혼합한 후 농축시켜, 제4 타겟 전분 시편을 준비하는 단계;
    상기 제4 타겟 전분 시편에 상기 검측 소스를 첨가하여, 상기 제4 타겟 전분 시편 내 상기 전분-아이오딘 복합체를 형성하는 단계; 및
    상기 전분-아이오딘 복합체를 갖는 상기 제4 타겟 전분 시편의 흡광도를 측정하는 단계를 포함하는 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1 항에 있어서,
    상기 데이터 베이스를 준비하는 단계는,
    전분과 제1-4 용매가 혼합되되, 전분 함량이 서로 다른 복수의 베이스 전분 시편들을 준비하는 단계;
    상기 복수의 베이스 전분 시편들 각각에 상기 검측 소스를 첨가하여, 상기 복수의 베이스 전분 시편들 각각에 전분-아이오딘 복합체를 형성하는 단계; 및
    상기 전분-아이오딘 복합체가 형성된 상기 복수의 베이스 전분 시편들 각각에 대해 흡광도를 측정하는 단계를 포함하는 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법.
  5. PVA(polyvinyl alcohol) 브러쉬로부터 샘플을 준비하는 단계;
    상기 샘플로부터 제1 용매로 전분(starch)을 추출하고, 전분이 추출된 상기 제1 용매에 아이오딘(I)을 포함하는 검측 소스를 첨가하여 전분-아이오딘 복합체를 형성한 후 상기 전분-아이오딘 복합체를 갖는 상기 제1 용매의 흡광도(Absorbance)를 측정함으로써, 상기 샘플 내 전분 잔여물을 분석하는 단계; 및
    상기 샘플로부터 제2 용매로 PVA를 추출하고, PVA가 추출된 상기 제2 용매에 아세토니트릴(CH3CN)을 첨가한 후 아세토니트릴(CH3CN)이 첨가된 상기 제2 용매에 대해 핵자기 공명 분석을 수행하여, 상기 샘플 내 미반응 PVA를 분석하는 단계를 포함하되
    상기 샘플 내 미반응 PVA를 분석하는 단계는,
    아세토니트릴(CH3CN)이 첨가된 상기 제2 용매에 대해 핵자기 공명 분석을 수행하여, 상기 제2 용매 내 PVA에 대한 적분값을 나타내는 제1 적분값을 산출하는 단계;
    PVA 파우더와 아세토니트릴(CH3CN)이 혼합된 베이스 PVA 시편에 대해 핵자기 공명 분석을 수행하여, 상기 베이스 PVA 시편 내 PVA에 대한 적분값을 나타내는 제2 적분값을 산출하는 단계; 및
    상기 제1 적분값, 상기 제2 적분값, 및 상기 베이스 PVA 시편 내 PVA의 함량을 나타내는 기준 PVA량을 통해 상기 샘플 내 미반응 PVA의 함량을 산출하는 단계를 포함하는 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법.
  6. 제5 항에 있어서,
    상기 제1 적분값을 산출하는 단계는,
    상기 샘플로부터 제2-1 용매로 PVA가 추출된 제1 타겟 PVA 시편을 준비하는 단계;
    상기 제1 타겟 PVA 시편을 준비하는 단계에서 사용된 상기 샘플로부터 제2-2 용매로 PVA가 추출된 제2 타겟 PVA 시편을 준비하는 단계;
    상기 제1 및 제2 타겟 PVA 시편을 혼합한 후 농축시켜, 제3 타겟 PVA 시편을 준비하는 단계;
    상기 제3 타겟 PVA 시편에 아세토니트릴(CH3CN)을 첨가하여, 제4 타겟 PVA 시편을 준비하는 단계; 및
    상기 제4 타겟 PVA 시편에 대해 핵자기 공명 분석을 수행하여, 상기 제4 타겟 PVA 시편 내 PVA에 대한 적분값을 산출하는 단계를 포함하는 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법.
  7. 제5 항에 있어서,
    상기 샘플 내 미반응 PVA 함량은 아래의 <수학식 1>을 통해 산출되는 것을 포함하는 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법.
    <수학식 1>
    (기준 PVA량/제2 적분값) x 제1 적분값
  8. 제1 항에 있어서,
    상기 전분-아이오딘 복합체를 갖는 상기 제1 용매의 흡광도는, 자외선 가시광선 분광법(Ultraviolet-visible spectroscopy)을 통해 측정되는 것을 포함하는 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법.
  9. 제1 항에 있어서,
    상기 제1 용매는 DI water를 포함하고, 상기 제2 용매는 DMSO(Dimethyl Sulfoxide)를 포함하는 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법.
  10. 제1 항에 있어서,
    상기 제1 용매 내에 상기 샘플을 담근 후 열처리함으로써 상기 샘플로부터 상기 제1 용매로 전분이 추출되는 것을 포함하는 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법.
  11. 제1 항에 있어서,
    상기 제2 용매 내에 상기 샘플을 담근 후 회전증발(rotary evaporate)시킴으로써 상기 샘플로부터 상기 제2 용매로 PVA가 추출되는 것을 포함하는 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법.
  12. 제1 항에 있어서,
    상기 검측 소스는, 아이오딘화 칼륨 수용액에 아이오딘이 혼합된 것을 포함하는 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 방법.
  13. PVA 브러쉬를 통해 준비된 샘플로부터 제1 용매로 전분이 추출된 타겟 전분 시편 내 전분-아이오딘 복합체에 대한 흡광도를 나타내는 타겟 흡광도 값을 전달받는, 타겟 흡광도 값 수신부;
    상기 전분-아이오딘 복합체를 갖는 베이스 전분 시편의 전분 함량에 따른 흡광도에 대응하는 기준 흡광도 값을 저장하는, 기준 흡광도 값 데이터 베이스;
    상기 기준 흡광도 값과 상기 타겟 흡광도 값을 비교하여, 상기 샘플 내 전분 잔여물의 함량을 산출하는, 전분 잔여물 확인부;
    상기 샘플로부터 제2 용매로 PVA가 추출된 타겟 PVA 시편에 대해 핵자기 공명 분석이 수행됨으로써 상기 타겟 PVA 시편 내 PVA에 대한 적분값을 나타내는 제1 적분값, 및 PVA 파우더와 아세토니트릴(CH3CN)이 혼합된 베이스 PVA 시편에 대해 핵자기 공명 분석이 수행됨으로써 상기 베이스 PVA 시편 내 PVA에 대한 적분값을 나타내는 제2 적분값을 전달받는, 핵자기 공명 적분값 수신부;
    상기 베이스 PVA 시편 내 PVA 함량값을 나타내는 기준 PVA량을 저장하는, 기준 PVA량 데이터 베이스; 및
    상기 제1 적분값, 상기 제2 적분값, 및 상기 기준 PVA량을 아래의 <수학식 1>에 적용함으로써, 상기 샘플 내 미반응 PVA의 함량을 산출하는, 미반응 PVA 확인부를 포함하는 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 시스템.
    <수학식 1>
    (기준 PVA량/제2 적분값) x 제1 적분값
  14. 제13 항에 있어서,
    전분 파우더와 아세토니트릴(CH3CN)이 혼합된 베이스 불순물 시편 내 전분 함량값을 나타내는 기준 전분량을 저장하는, 기준 전분량 데이터 베이스를 더 포함하되,
    상기 핵자기 공명 적분값 수신부는,
    상기 샘플로부터 상기 제2 용매로 전분이 추출된 타겟 불순물 시편에 대해 핵자기 공명 분석이 수행됨으로써 상기 타겟 불순물 시편 내 전분에 대한 적분값을 나타내는 제3 적분값, 및 상기 베이스 불순물 시편에 대해 핵자기 공명 분석이 수행됨으로써 상기 베이스 불순물 시편 내 전분에 대한 적분값을 나타내는 제4 적분값을 더 전달받고,
    상기 전분 잔여물 확인부는,
    상기 제3 적분값, 상기 제4 적분값, 및 상기 기준 전분량을 아래의 <수학식 2>에 적용함으로써, 상기 샘플 내 미반응 PVA의 함량을 산출하는 것을 포함하는 PVA 브러쉬 내 불순물 분석 시스템.
    <수학식 2>
    (기준 전분량/제4 적분값) x 제2 적분값
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