KR102690432B1 - 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 제조 방법 - Google Patents
원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 제조 방법은 블랙 알루미나 원료를 조합하는 원료 준비 단계, 상기 블랙 알루미나 원료를 분쇄하여 블랙 알루미나 파우더를 제조하는 볼밀 단계, 상기 블랙 알루미나 파우더와 바인더를 교반하는 교반 단계, 상기 교반된 블랙 알루미나 파우더를 몰드에 충진한 후 가압하여 성형체로 성형하는 성형 단계, 상기 성형체를 건조하는 건조 단계, 및 상기 건조된 성형체를 가열한 후 냉각하여 소성하는 소성 단계;를 포함할 수 있다. 상기 원료 준비 단계에서, 상기 블랙 알루미나 원료는 45 내지 55 중량%의 산화알루미늄(Al2O3)에 대해 55 내지 45 중량%의 착색제를 혼합하여 제1 혼합물을 형성한 후, 상기 제1 혼합물 100 중량부에 대해 15 내지 35 중량부의 제1 첨가제를 첨가하여 제2 혼합물을 형성하고, 상기 제2 혼합물 100 중량부에 대해 48.65 내지 55.95 중량부의 제2 첨가제를 더 첨가함으로써 조합될 수 있으며, 상기 제1 첨가제는 게르마늄(Ge)일 수 있다.
Description
본 발명은 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 블랙 알루미나 원료에 대해 볼밀 공정, 교반 공정, 성형 공정, 건조 공정 및 소성 공정을 각각 최적화된 조건으로 수행하여, 밴딩, 크랙, 기포 등의 불량률을 최소화하고 생산수율을 증대시킬 수 있는 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 제조 방법에 관한 것이다.
현대 과학과 의학의 발전과 더불어 파(波)를 이용한 의료기기가 개발되어 진단과 치료에 혁신을 이루고 있는데, 대표적인 의료기기로는 X-선 촬영기, γ-선 촬영기, 뇌파검사기, 초음파 진단기, MRI(자기공명영상기), 전신체열촬영기(DITI) 등의 진단기, 방사선 치료기, 적외선 치료기, 레이저 치료기, 자석, 자력발생기 등의 치료기 등이 있다.
그러나, 인체 내에서 받고 내보내는 파인 인체파(human wave)보다 강한 파(2㎛ 이하)는 고유기능 회복보다 거부반응을 일으켜 백혈구 감소, 조직변이 등 부작용을 일으키기 때문에 제한적으로 사용되며(γ선, X선, 방사선, 자외선), 약한파(36㎛이상)는 치료효과를 기대할 수가 없다. 따라서, 인체파의 파장인 2~36㎛에 속하는 파장범위를 갖는 원적외선을 이용한 많은 치료방법, 기기들이 개발되고 있다.
이와 관련하여, 일반적으로 적외선은 파장의 길이에 따라 근적외선, 중적외선 및 원적외선으로 구분되고, 물리적인 특징 중 전자기파의 성질인 직진성, 반사성, 투과성 및 흡수성을 갖는다. 그리고 이와 같은 적외선은 전달 매질이 없는 상태에서 전자기파의 성질에 대해 피 대상물에 직접 조사되어 열을 발생하게 되는 특징이 있다.
즉, 원적외선은 물체의 심부까지 투시되어 물체의 구성분자에 공명, 공진작용을 일으켜서 생체활동을 촉진시켜 온열, 속성, 건조, 연수 등 다양한 작용을 유발하여 인체를 건강상태로 유지시켜 줄 수 있기 때문에, 인체 내부의 온도상승으로 인해 효과를 볼 수 있는 치료부분, 사우나 계통 및 일반인들의 건강증진 등 다양한 목적으로 이용되고 있고, 인체파의 파장범위에 속하는 원적외선을 방사하는 방사체에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다.
이와 같은 적외선 중 긴 파장(통상 25㎛ 이상)을 갖는 원적외선은 눈에 보이지 않고 침투력이 강해 물질에 잘 흡수되며 유기화합물 분자에 대한 공진 및 공명 작용이 강한 특성이 있기 때문에 열 작용에 의한 각종 질병의 원인이 되는 세균을 없애는 데 도움이 되고, 모세혈관을 확장시켜 혈액순환과 세포조직 생성에 도움을 주게 되어 세포조직의 활성화를 통한 노화방지, 신진대사 촉진, 만성피로 등 각종 성인병 예방에 효과가 있는 것으로 알려지면서 원적외선 방열패널을 갖는 다양한 형태의 난방장치가 개발되어 사용되고 있다.
일반적으로, 상기 방열패널에 적용되는 소재로써는 지르코니아, 알루미노실리케이트 등이 주성분으로 사용된다. 한편, 방열 또는 방사 특성을 높이기 위하여, 상기 방열패널의 주요 소재에 Fe2O3, MnO2 등을 첨가하거나, 상기 성분들을 폴리에틸렌과 같은 수지에 소량 첨가하여 성형, 소결 등의 공정을 거쳐 방열 패널이 제조되기도 한다. 나아가, 방열패널의 전면에 특수한 코팅 처리를 통하여, 방열특성을 향상시키거나 추가적인 기능성을 갖게 하는 기술들이 있다.
한국 등록특허 제10-1028946호(선행특허 1)에는 방열특성 등을 강화하기 위한 코팅제로서, 실리카졸, 산화규소, 충전체, 실란 등으로 이루어진 조성물이 개시되어 있다. 상기 코팅제는 방열특성이나 항균력, 공기정화 기능 등의 부가특성은 우수하나 고온 환경에서 장시간 노출될 경우, 균열이나 색상 변질 등의 문제가 발생할 수 있고, 코팅의 균일성이 다소 열악하여 균일한 방열특성을 내지 못하는 경우가 있다. 나아가 코팅막 자체의 내마모성 개선 및 스크레치 발생 방지 등 아직 보완해야할 문제점이 있다.
즉, 선행특허 1의 경우, 피코팅재인 원적외선 방열패널 자체가 낮은 방열특성 내지 낮은 방사특성을 가지므로, 코팅막을 이용하여 방열특성 내지 방사특성을 향상시키는 대안을 제시하고 있으나, 원적외선 방열패널의 고유 물성을 향상시키지 못하고 있다.
한국 등록특허 제10-2231527호(선행특허 2)에는 원적외선 방사용 광석분과 첨가제들을 혼합한 후 이를 가압 성형 및 소성하여 만든 소결체를 제조하는 방법으로서, 인체에서 방출되는 원적외선 파장대와 흡사한 방사영역을 가져 부작용없이 인체에 장시간 조사되어 원적외선 치료효과를 제공할 수 있는 원적외선 방사 세라믹 소결체 및 이를 이용한 세라믹 주얼리의 제조 방법이 개시되어 있다.
그러나, 원적외선 방사 기능을 가지는 일반적인 세라믹은 게르마늄과 같은 무기광물을 포함하고 있기 때문에, 체온과 유사한 온도에서의 원적외선 방출량이 다소 미흡한 문제가 있었고 표면에 원적외선 방출이 가능한 기능성 물질이 코팅된 종래 주얼리는 기능성 물질이 주얼리의 표면에서 쉽게 박리되는 문제가 있었다.
또한, 선행특허 2의 경우, 원적외선 방사 기능을 가지는 세라믹의 제조 방법을 개시하고 있으나, 주성분으로 견운모(sericite)를 포함하고 있어 최종제품의 색상이 하얀색 내지 밝은 회색으로 발현되게 되며, 이러한 밝은 색상은 높은 빛 반사율을 가지게 되어 방열특성 내지 방사특성을 극대화하기 어렵다는 단점이 있다.
위와 같이, 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹은 일반적인 원적외선 방사 세라믹과 동일하거나 유사한 물성을 가지면서도, 검은색 내지 검은색에 가까운 색상을 발현시켜야 하므로, 보다 정밀하고 세분화된 공정이 수행되어야 하지만, 이와 관련된 공정의 세부 조건 또한 일반화되어 있지는 않은 실정이다.
본 발명의 다양한 과제 중 하나는, 검은색 내지 검은색에 가까운 색상을 발현시킴으로써 낮은 빛 반사율을 가지면서도, 뛰어난 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다양한 과제 중 하나는, 세부 공정조건을 최적화 시킴으로써 밴딩, 크랙, 기포 등의 소결불량을 최소화할 수 있는 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다양한 과제 중 하나는, 단계적인 냉각과정을 통해 순차적으로 수행되는 복수 개의 소성 단계를 통해 향상된 생산수율을 가지는 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 제조 방법은 블랙 알루미나 원료를 조합하는 원료 준비 단계; 상기 블랙 알루미나 원료를 분쇄하여 블랙 알루미나 파우더를 제조하는 볼밀 단계; 상기 블랙 알루미나 파우더와 바인더를 교반하는 교반 단계; 상기 교반된 블랙 알루미나 파우더를 몰드에 충진한 후 가압하여 성형체로 성형하는 성형 단계; 상기 성형체를 건조하는 건조 단계; 및 상기 건조된 성형체를 가열한 후 냉각하여 소성하는 소성 단계;를 포함할 수 있다. 상기 원료 준비 단계에서, 상기 블랙 알루미나 원료는 45 내지 55 중량%의 산화알루미늄(Al2O3)에 대해 55 내지 45 중량%의 착색제를 혼합하여 제1 혼합물을 형성한 후, 상기 제1 혼합물 100 중량부에 대해 15 내지 35 중량부의 제1 첨가제를 첨가하여 제2 혼합물을 형성하고, 상기 제2 혼합물 100 중량부에 대해 48.65 내지 55.95 중량부의 제2 첨가제를 더 첨가함으로써 조합될 수 있으며, 상기 제1 첨가제는 게르마늄(Ge)일 수 있다.
상기 착색제는 4 내지 6 중량%의 TiO2, 9 내지 11 중량%의 Fe2O3, 19 내지 21 중량%의 MnO2, 9 내지 11 중량% 이하의 SiO2, 및 4 내지 6 중량% 이하의 Co2O3를 포함할 수 있다.
상기 볼밀 단계는 상기 블랙 알루미나 원료를 볼밀 장치에 투입시킨 후, 상기 볼밀 장치를 8시간 내지 12시간동안 구동시킴으로써 수행될 수 있으며, 상기 볼밀 단계에서 제조된 상기 블랙 알루미나 파우더의 입도 사이즈는 0.109 μm 내지 0.153 μm일 수 있다.
상기 소성단계는, 0 ℃부터 1,380 ℃까지 온도를 상승 시킴으로써 수행되는 제1 소성 단계; 1,380 ℃부터 1,100 ℃까지 온도를 하강 시킴으로써 수행되는 제2 소성 단계; 및 1,100 ℃부터 650 ℃까지 온도를 하강 시킴으로써 수행되는 제3 소성 단계;를 포함할 수 있다.
상기 제1 소성 단계는, 상기 바인더를 제거하기 위해 400 ℃의 온도를 특정시간동안 유지함으로써 수행되는 바인더 제거 단계;를 포함할 수 있다.
상기 제1 소성 단계는, 800 ℃ 내지 1,100 ℃의 온도범위에서 수행되는 제1 수축 단계; 및 1,100 ℃ 내지 1,380 ℃의 온도범위에서 수행되는 제2 수축 단계;를 더 포함할 수 있다.
상기 제2 첨가제는 100 중량부의 상기 제2 혼합물에 대해, 38 내지 42 중량부의 수분(H2O), 1,1 내지 1.3 중량부의 분산제, 9 내지 11 중량부의 PVA, 0.5 내지 1.5 중량부의 PEG, 및 0.05 내지 0.15 중량부의 구연산으로 이루어질 수 있다.
본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 제조 방법은 블랙 알루미나 원료를 조합하는 원료 준비 단계; 상기 블랙 알루미나 원료를 분쇄하여 블랙 알루미나 파우더를 제조하는 볼밀 단계; 상기 블랙 알루미나 파우더와 바인더를 교반하는 교반 단계; 상기 교반된 블랙 알루미나 파우더를 몰드에 충진한 후 가압하여 성형체로 성형하는 성형 단계; 상기 성형체를 건조하는 건조 단계; 및 상기 건조된 성형체를 가열한 후 냉각하여 소성하는 소성 단계;를 포함할 수 있다. 상기 원료 준비 단계에서, 상기 블랙 알루미나 원료는 45 내지 55 중량%의 산화알루미늄(Al2O3)에 대해 55 내지 45 중량%의 착색제를 혼합하여 제1 혼합물을 형성한 후, 상기 제1 혼합물 100 중량부에 대해 15 내지 35 중량부의 제1 첨가제를 첨가하여 제2 혼합물을 형성하고, 상기 제1 혼합물 100 중량부에 대해 52.3 중량부의 제2 첨가제를 더 첨가함으로써 조합될 수 있으며, 상기 제1 첨가제는 게르마늄(Ge)일 수 있다.
상기 제2 첨가제는 100 중량부의 상기 제1 혼합물에 대해, 40 중량부의 수분(H2O), 1.2 중량부의 분산제, 10 중량부의 PVA, 1 중량부의 PEG, 및 0.1 중량부의 구연산으로 이루어질 수 있다.
본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 제조 방법에 의하면, 검은색 내지 검은색에 가까운 색상을 발현시킴으로써 낮은 빛 반사율을 가지면서도, 뛰어난 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹이 제조될 수 있다.
이때, 상기 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 제조 방법에 포함된 원료 준비 단계, 볼밀 단계, 교반 단계, 성형 단계, 건조 단계 및 소성 단계 각각의 세부 공정조건을 최적화 시킬 수 있으며, 이에 따라 밴딩, 크랙, 기포 등 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 소결불량이 최소화될 수 있다.
또한, 상기 소성 단계는, 단계적인 냉각과정을 통해 순차적으로 수행되는 복수 개의 소성 단계를 포함할 수 있으며, 이에 따라 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 생산수율이 크게 향상될 수 있다.
도 1은 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 원적외선 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 소성 단계를 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 원적외선 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 소성 단계를 설명하기 위한 순서도이다.
이하, 본 발명의 구체적인 실시형태를 설명하기로 한다. 이하의 상세한 설명은 본 명세서에서 기술된 방법, 장치 및/또는 시스템에 대한 포괄적인 이해를 돕기 위해 제공된다. 그러나 이는 예시에 불과하며 본 발명은 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 실시예들을 설명함에 있어서, 본 발명과 관련된 공지기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 그리고, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 상세한 설명에서 사용되는 용어는 단지 본 발명의 실시예들을 기술하기 위한 것이며, 결코 제한적이어서는 안 된다. 명확하게 달리 사용되지 않는 한, 단수 형태의 표현은 복수 형태의 의미를 포함한다. 본 설명에서, "포함" 또는 "구비"와 같은 표현은 어떤 특성들, 숫자들, 단계들, 동작들, 요소들, 이들의 일부 또는 조합을 가리키기 위한 것이며, 기술된 것 이외에 하나 또는 그 이상의 다른 특성, 숫자, 단계, 동작, 요소, 이들의 일부 또는 조합의 존재 또는 가능성을 배제하도록 해석되어서는 안 된다.
또한, 본 발명의 실시예의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다.
원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 제조 방법
도 1을 참조하면, 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 제조 방법은 블랙 알루미나 원료를 조합하는 원료 준비 단계(S1), 상기 블랙 알루미나 원료를 분쇄하여 블랙 알루미나 파우더를 제조하는 볼밀 단계(S2), 상기 블랙 알루미나 파우더와 바인더를 교반하는 교반 단계(S3), 상기 교반된 블랙 알루미나 파우더를 몰드에 충진한 후 가압하여 성형체로 성형하는 성형 단계(S4), 상기 성형체를 건조하는 건조 단계(S5), 및 상기 건조된 성형체를 가열한 후 냉각하여 소성하는 소성 단계(S6)를 포함할 수 있다.
예시적인 실시예들에 있어서, 원료 준비 단계(S1)에서, 상기 블랙 알루미나 원료는 45 내지 55 중량%의 산화알루미늄(Al2O3)에 대해 55 내지 45 중량%의 착색제를 혼합하여 제1 혼합물을 형성한 후, 상기 제1 혼합물 100 중량부에 대해 15 내지 35 중량부의 제1 첨가제를 첨가하여 제2 혼합물을 형성하고, 상기 제2 혼합물 100 중량부에 대해 48.65 내지 55.95 중량부의 제2 첨가제를 더 첨가함으로써 조합될 수 있다.
상기 블랙 알루미나 원료에 포함된 산화알루미늄의 함량이 45 중량%에 미달하는 경우, 최종적으로 제조된 원적외선 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 물성이 저하될 수 있으며, 상기 블랙 알루미나 원료에 포함된 산화알루미늄의 함량이 55 중량%를 초과하는 경우, 검은색 내지 검은색에 가까운 색상의 발현이 제대로 이루어지지 않아 빛 반사율이 높아질 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 블랙 알루미나 원료에 포함된 산화 알루미늄의 함량은 47.5 중량% 내지 52.5 중량%, 바람직하게는 50 중량%일 수 있다.
상기 착색제는 4 내지 6 중량%의 TiO2, 9 내지 11 중량%의 Fe2O3, 19 내지 21 중량%의 MnO2, 9 내지 11 중량% 이하의 SiO2, 및 4 내지 6 중량% 이하의 Co2O3를 포함할 수 있다.
이때, 상기 착색제의 함량이 55 중량%를 초과하는 경우, 최종적으로 제조된 원적외선 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 물성이 저하될 수 있으며, 상기 착색제의 함량이 45 중량%에 미달하는 경우, 검은색 내지 검은색에 가까운 색상의 발현이 제대로 이루어지지 않아 최종적으로 제조된 원적외선 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 빛 반사율이 높아질 수 있다.
상기 착색제에 포함된 성분들 중 TiO2, Co2O3, MnO2 및 Fe2O3의 함량이 전술한 수치범위에 미달하는 경우, 제조된 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 색 발현이 제대로 이루어지지 않아 빛 반사율이 높아질 수 있으며, 상기 착색제에 포함된 성분들 중 TiO2, Co2O3, MnO2 및 Fe2O3의 함량이 전술한 수치범위를 초과하는 경우, 제조된 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 물성이 저하될 수 있다.
또한, SiO2의 함량이 전술한 수치범위에 미달하거나 전술한 수치범위를 초과하는 경우, 제조된 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹에 균열이 발생하거나, 제조된 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 이론 밀도가 일반적인 원적외선 방사 세라믹에 대해 상대적으로 저하될 수 있으며, 밴딩, 크랙, 기포 등의 소결불량이 발생할 수도 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 착색제는 5 중량%의 TiO2, 10 중량%의 Fe2O3, 20 중량%의 MnO2, 10 중량% 이하의 SiO2, 및 5 중량% 이하의 Co2O3를 포함할 수 있다.
상기 제1 첨가제는 게르마늄(Ge)으로 이루어진 단일 물질일 수 있으며, 상기 제2 첨가제는 수분(H2O), 분산제, PVA, PEG 및 구연산으로 이루어진 혼합물일 수 있다.
상기 제1 첨가제는, 45 내지 55 중량%의 산화알루미늄(Al2O3)과 55 내지 45 중량%의 착색제를 혼합하여 형성된 상기 제1 혼합물 100 중량부에 대해 15 내지 35 중량부, 바람직하게는 17.5 내지 22.5 중량부, 더욱 바람직하게는 20 중량부로 첨가될 수 있다.
상기 제1 첨가제가 상기 제1 혼합물 100 중량부에 대해 15 중량부 미만으로 첨가되는 경우 원적외선 방사 기능이 제대로 발현되지 않을 수 있으며, 상기 제1 첨가제가 상기 제1 혼합물 100 중량부에 대해 35 중량부를 초과하여 첨가되는 경우 최종적으로 제조된 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 물성이 저하될 수 있고, 균열이 발생하거나 밴딩, 크랙, 기포 등의 소결불량이 발생할 수 있다.
다른 실시예에 있어서, 원료 준비 단계(S1)에서, 상기 블랙 알루미나 원료는 45 내지 55 중량%의 산화알루미늄(Al2O3)에 대해 55 내지 45 중량%의 착색제를 혼합하여 제1 혼합물을 형성한 후, 상기 제1 혼합물 100 중량부에 대해 15 내지 35 중량부의 제1 첨가제를 첨가하여 제2 혼합물을 형성하고, 상기 제1 혼합물 100 중량부에 대해 48.65 내지 55.95 중량부의 제2 첨가제를 더 첨가함으로써 조합될 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 블랙 알루미나 원료가 상기 제1 혼합물 100 중량부에 대해 15 내지 35 중량부의 제1 첨가제를 첨가하여 제2 혼합물을 형성하고, 상기 제2 혼합물 100 중량부에 대해 48.65 내지 55.95 중량부의 제2 첨가제를 더 첨가함으로써 조합되는 것과 달리, 본 발명의 다른 실시예에 따른 블랙 알루미나 원료는 상기 제1 혼합물 100 중량부에 대해 15 내지 35 중량부의 제1 첨가제를 첨가하여 제2 혼합물을 형성하되, 상기 제1 혼합물 100 중량부에 대해 48.65 내지 55.95 중량부의 제2 첨가제를 더 첨가함으로써 조합될 수 있다. 즉, 상기 제2 첨가제의 첨가 중량을 결정하는 기준은 상기 제2 혼합물 100 중량부일 수도 있고, 이와는 달리 상기 제1 혼합물 100 중량부일 수도 있다.
즉, 상기 제2 첨가제는, 상기 제1 혼합물 100 중량부 또는 제2 혼합물 100 중량부에 대해, 48.65 내지 55.95 중량부, 바람직하게는 50.7 내지 53.9 중량부, 더욱 바람직하게는 52.3 중량부로 첨가될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제2 첨가제는 상기 제1 혼합물 100 중량부 또는 제2 혼합물 100 중량부에 대해, 40 중량부의 수분(H2O), 1.2 중량부의 분산제, 10 중량부의 PVA, 1 중량부의 PEG, 및 0.1 중량부의 구연산으로 이루어질 수 있다.
원료 준비 단계(S1)가 완료되면, 상기 제조된 블랙 알루미나 원료를 분쇄하여 블랙 알루미나 파우더를 제조하는 볼밀 단계(S2)가 수행될 수 있다.
구체적으로, 볼밀 단계(S2)는 볼밀 장치에 산화알루미늄 내지 알루미나(Al2O3) 볼(ball)을 50% 내지 70% 투입하고, 상기 블랙 알루미나 원료를 투입한 후, 상기 볼밀 장치의 구동 rpm을 45 rpm에서 55 rpm, 바람직하게는, 48 rpm으로 설정하여 구동 시킴으로써 수행될 수 있다.
예시적인 실시예들에 있어서, 볼밀 단계(S2)에서 제조된 상기 블랙 알루미나 파우더의 입도 사이즈는 0.109 μm 내지 0.153 μm일 수 있다. 이때, 상기 블랙 알루미나 파우더의 입도 사이즈가 0.109 μm보다 작은 경우, 최종적으로 제조된 원적외선 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 물성이 저하될 수 있으며, 상기 블랙 알루미나 파우더의 입도 사이즈가 0.153 μm보다 큰 경우, 최종적으로 제조된 원적외선 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 빛 반사율이 높아지거나 밴딩, 크랙, 기포 등의 소결불량이 발생할 수 있다.
예시적인 실시예들에 있어서, 볼밀 단계(S2)는 상기 볼밀 장치를 8시간 내지 12시간동안 구동시킴으로써 수행될 수 있다. 이때, 상기 볼밀 장치의 구동시간이 8시간 미만인 경우, 최종적으로 제조된 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 물성이 저하될 수 있으며, 상기 볼밀 장치의 구동시간이 12시간을 초과하는 경우, 최종적으로 제조된 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 빛 반사율이 높아지거나 밴딩, 크랙, 기포 등의 소결불량이 발생할 수 있다.
볼밀 단계(S2)가 완료되면, 상기 블랙 알루미나 파우더를 바인더와 교반하는 교반 단계(S3), 교반된 블랙 알루미나 파우더를 몰드에 충진하고 가압하여 성형하는 성형 단계(S4), 및 블랙 알루미나 성형체를 건조하는 건조 단계(S5)가 순차적으로 수행될 수 있다.
교반 단계(S3)는, 상기 블랙 알루미나 파우더와 상기 바인더를 혼합한 후 가압탱크에 인입하고, 상기 가압탱크 내에 설치된 교반기를 30 rpm으로 설정하여 48시간 동안 구동 시킴으로써 수행될 수 있다.
성형 단계(S4)는, 규격에 맞는 몰드를 조립한 후 상기 몰드를 45°만큼 기울이고, 상기 가압탱크의 압력을 3kg/mpa로 설정하고, 상기 몰드에 상기 교반된 블랙 알루미나 원료와 바인더를 충진시킨 후 상기 몰드의 수평을 유지시키고, 48시간이 경과하면 상기 몰드로부터 성형체를 분리한 후 24시간 동안 자연건조 시킴으로써 수행될 수 있다.
건조 단계(S5)는, 상기 자연건조된 성형체를 내부 습도 80% 및 내부온도 28℃의 조건으로 설정된 항온항습 건조실에서 10일 내지 15일의 기간동안 건조하는 항온항습 건조 단계를 진행한 후, 상기 항온항습 건조가 진행된 성형체를 40℃내지 50℃내부온도 조건으로 설정된 열 건조실에서 2일 내지 3일의 기간동안 건조하는 열 건조 단계를 진행함으로써 수행될 수 있다.
상기 항온항습 건조 단계와 상기 열 건조 단계는 순차적으로 수행될 수 있다.
건조 단계(S5)가 수행된 이후 소성 단계(S6)가 수행될 수 있으며, 소성 단계(S6)의 전체적인 진행 과정은 아래 표 1과 같다.
| 온도(℃) | 시간(hour) | 온도(℃) | 시간(hour) |
| 0 - 100 | 24 | 800 - 1100 | 48 |
| 100 | 2 | 1100 | 2 |
| 100 - 250 | 48 | 1100 - 1380 | 30 |
| 250 | 2 | 1380 | 3 |
| 250 - 400 | 96 | 1380 - 1100 | 24 |
| 400 | 4 | 1100 | 1 |
| 400 - 800 | 48 | 1100 - 650 | 24 |
| 800 | 2 | ||
상기 표 1과 도 2를 함께 참조하면, 소성 단계(S6)는 0 ℃부터 1,380 ℃까지 온도를 상승 시킴으로써 수행되는 제1 소성 단계(S61), 1,380 ℃부터 1,100 ℃까지 온도를 하강 시킴으로써 수행되는 제2 소성 단계(S62), 및 1,100 ℃부터 650 ℃까지 온도를 하강 시킴으로써 수행되는 제3 소성 단계(S63)를 포함할 수 있다.
제1 소성 단계(S61)는 0 ℃부터 100 ℃까지 온도를 상승시키는 제1 승온 구간, 100 ℃부터 250 ℃까지 온도를 상승시키는 제2 승온 구간, 250 ℃부터 400 ℃까지 온도를 상승시키는 제3 승온 구간, 400 ℃부터 800 ℃까지 온도를 상승시키는 제4 승온 구간, 800 ℃부터 1,100 ℃까지 온도를 상승시키는 제5 승온 구간, 및 1,100 ℃부터 1,380 ℃까지 온도를 상승시키는 제6 승온 구간을 포함할 수 있다.
상기 제1 승온 구간은 약 24시간에 걸쳐 수행될 수 있고, 상기 제2 승온 구간은 약 48시간에 걸쳐 수행될 수 있으며, 상기 제3 승온 구간은 약 96시간에 걸쳐 수행될 수 있다. 상기 제4 승온 구간은 약 48시간에 걸쳐 수행될 수 있고, 상기 제5 승온 구간은 약 48시간에 걸쳐 수행될 수 있으며, 상기 제6 승온 구간은 약 30시간에 걸쳐 수행될 수 있다.
상기 제1 승온 구간은 수분을 증가시키는 구간일 수 있고, 상기 제2 승온 구간은 분산제를 탈지하는 구간일 수 있으며, 상기 제3 승온 구간은 PVA, PEG, 구연산 등의 첨가제 성분을 탈지하는 구간일 수 있다. 상기 제4 승온 구간은 카본 내지 탄소 성분을 산화 및 제거하는 구간일 수 있고, 상기 제5 승온 구간은 제품의 1차 수축을 위한 구간일 수 있으며, 상기 제6 승온 구간은 제품의 2차 수축을 위한 구간일 수 있다. 이때, 상기 제5 승온 구간은 제1 수축 단계로 지칭될 수 있으며, 상기 제6 승온 구간은 제2 수축 단계로 지칭될 수 있다.
제1 소성 단계(S61)는 상기 제1 승온 구간 내지 상기 제6 승온 구간 사이에서 온도를 일정시간동안 유지시키는 온도 유지 구간들을 더 포함할 수 있다.
예시적인 실시예들에 있어서, 상기 제1 승온 구간과 상기 제2 승온 구간 사이에는 약 100 ℃의 온도를 약 2시간동안 유지시키는 제1 온도 유지 구간이 수행될 수 있고, 상기 제2 승온 구간과 상기 제3 승온 구간 사이에는 약 250 ℃의 온도를 약 2시간동안 유지시키는 제2 온도 유지 구간이 수행될 수 있으며, 상기 제3 승온 구간과 상기 제4 승온 구간 사이에는 약 400 ℃의 온도를 약 4시간동안 유지시키는 제3 온도 유지 구간이 수행될 수 있고, 상기 제4 승온 구간과 상기 제5 승온 구간 사이에는 약 800 ℃의 온도를 약 2시간동안 유지시키는 제4 온도 유지 구간이 수행될 수 있으며, 상기 제5 승온 구간과 상기 제6 승온 구간 사이에는 약 1,100 ℃의 온도를 약 2시간동안 유지시키는 제5 온도 유지 구간이 수행될 수 있고, 제6 승온 구간 이후에는 약 1,380 ℃의 온도를 약 3시간동안 유지시키는 제6 온도 유지 구간이 수행될 수 있다.
상기 제1 온도 유지 구간은 성형체의 내부 라인 형성을 위한 구간일 수 있고, 상기 제2 온도 유지 구간은 분산제를 탈지하며 전체적인 라인 형성을 위한 구간일 수 있으며, 상기 제3 온도 유지 구간은 잔류 바인더를 제거하기 위한 구간일 수 있고, 상기 제4 온도 유지 구간은 잔류 카본 내지 탄소 성분을 제거하기 위한 구간일 수 있으며, 상기 제5 온도 유지 구간은 제품의 1차 수축을 보다 원활하게 진행하기 위한 구간일 수 있고, 상기 제6 온도 유지 구간은 제품의 2차 수축을 완료함과 동시에 제품의 물성을 완성하기 위한 구간일 수 있다. 이때, 상기 제3 온도 유지 구간은 바인더 제거 단계로 지칭될 수도 있다.
상기 제1 내지 제6 승온 구간들과 상기 제1 내지 제6 온도 유지 구간들이 교대로 진행되어 제1 소성 단계(S61)가 완료되면, 1,380 ℃부터 1,100 ℃까지 온도를 하강 시킴으로써 수행되는 제2 소성 단계(S62)와 1,100 ℃부터 650 ℃까지 온도를 하강 시킴으로써 수행되는 제3 소성 단계(S63)가 순차적으로 수행될 수 있다.
제2 소성 단계(S62)와 제3 소성 단계(S63)는 제품의 급냉으로 인한 응력 발생을 억제하기 위한 구간일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 제2 소성 단계(S62)와 제3 소성 단계(S63) 사이에는 약 1,100 ℃의 온도를 약 1시간동안 유지시키는 제7 온도 유지 구간이 더 수행될 수도 있다.
소성 단계(S6)가 수행된 이후, 최종 제품의 목적, 용도, 기능 등에 따라 다양한 방식으로 가공 단계(S7)가 수행될 수 있으며, 가공 단계(S7)가 완료됨에 따라 원적외선 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 제조가 완성될 수 있다.
원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 실험 결과
본 발명에 따른 원적외선 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹은 적외선출력측정기를 이용하여 20cm 거리에서 측정한 파장 곡선의 최고점에서의 파장이 7.2 μm 내지 8.8 μm 이내인 것을 확인하였다.
또한, 본 발명에 따른 원적외선 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹은 상기 적외선출력측정기를 이용하여 20cm 거리에서 측정한 출력이 12 mW/cm2 내지 18 mW/cm2 이내인 것을 확인하였으며, 상기 적외선출력측정기의 작동스위치를 켜고 최초 10분에서 90분까지 5분 단위로 20cm 거리에서 측정한 출력이 10.8 mW/cm2 내지 19.8 mW/cm2 이내인 것을 확인하였다.
한편, 본 발명에 따른 원적외선 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹을 방사판 상에 위치시킨 후 상기 방사판의 온도를 340℃로 작동시킨 상태에서 Spectrometer를 이용하여 Black Body와 비교 및 측정한 결과는 아래 표 2와 같다.
| 방사판 온도(℃) | 적외선파장(mW) | 방사에너지(W/m2) | 방사율 | |
| 최고값 | 340 | 22 | 7.095*103 | 0.9812 |
| 최저값 | 340 | 2.7 | 5.805*103 | 0.8028 |
구체적으로, 상기 표 2에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 원적외선 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹은 상기 방사판의 온도를 340℃로 유지한 상태에서, 2.7 mW 내지 22 mW의 적외선 파장을 가지는 것을 확인하였고, 내지 5.805*103 W/m2 내지 7.095*103 W/m2의 적외선 파장을 가지는 것을 확인하였으며, 0.8028 내지 0.9812의 방사율을 가지는 것을 확인하였다.
또한, 본 발명에 따른 원적외선 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹은 FT-IR Spectrometer를 이용하여 60분과 240분간의 방사판 표면온도인 340℃와 420℃에서의 방사출력을 측정한 결과 6.45*103 W/m2 내지 1.01*104 W/m2 범위 이내의 방사출력 안정성을 가지는 것을 확인하였다.
한편, 상기 방사판의 포화 온도를 측정하기 위해 비접촉식 온도계와 접촉식 탐침형 열전대 온도계로 각각 측정하였으며, 상기 방사판 중심부가 342℃ 내지 418℃ 범위 이내의 최고온도를 가지는 것을 확인하였다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 원적외선 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 제조 방법은 원료 준비 단계(S1), 볼밀 단계(S2), 교반 단계(S3), 성형 단계(S4), 건조 단계(S5) 및 소성 단계(S6)를 포함할 수 있으며, 각 단계에 대한 세부 공정조건을 최적화 시킬 수 있으므로, 검은색 내지 검은색에 가까운 색상을 발현시킴으로써 낮은 빛 반사율을 가지면서도, 뛰어난 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹이 제조될 수 있다.
이때, 상기 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 제조 방법에 포함된 원료 준비 단계, 볼밀 단계, 교반 단계, 성형 단계, 건조 단계 및 소성 단계 각각의 세부 공정조건을 최적화 시킬 수 있으며, 이에 따라 밴딩, 크랙, 기포 등 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 소결불량이 최소화될 수 있다.
특히, 소성 단계(S6)는, 단계적인 승온 과정과 냉각 과정을 통해 순차적으로 수행되는 복수 개의 소성 단계를 포함할 수 있으며, 이에 따라 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 생산수율이 크게 향상될 수 있다.
다만, 본 발명의 개념은 반드시 이에 한정되지 않으며, 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 방법은 전술한 제품/기술분야 이외에도 다양한 제품/기술분야에 적용될 수 있다.
이상에서 본 발명의 다양한 실시예들을 상세하게 설명하였으나, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 상술한 실시예에 대하여 본 발명의 범주에서 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 변형이 가능함을 이해할 것이다. 그러므로 본 발명의 권리범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
Claims (9)
- 블랙 알루미나 원료를 조합하는 원료 준비 단계;
상기 블랙 알루미나 원료를 분쇄하여 블랙 알루미나 파우더를 제조하는 볼밀 단계;
상기 블랙 알루미나 파우더와 바인더를 교반하는 교반 단계;
상기 교반된 블랙 알루미나 파우더를 몰드에 충진한 후 가압하여 성형체로 성형하는 성형 단계;
상기 성형체를 건조하는 건조 단계; 및
상기 건조된 성형체를 가열한 후 냉각하여 소성하는 소성 단계;를 포함하며,
상기 원료 준비 단계에서, 상기 블랙 알루미나 원료는 45 내지 55 중량%의 산화알루미늄(Al2O3)에 대해 55 내지 45 중량%의 착색제를 혼합하여 제1 혼합물을 형성한 후, 상기 제1 혼합물 100 중량부에 대해 15 내지 35 중량부의 제1 첨가제를 첨가하여 제2 혼합물을 형성하고, 상기 제2 혼합물 100 중량부에 대해 48.65 내지 55.95 중량부의 제2 첨가제를 더 첨가함으로써 조합되며,
상기 제1 첨가제는 게르마늄(Ge)이며,
상기 제2 첨가제는 100 중량부의 상기 제2 혼합물에 대해, 38 내지 42 중량부의 수분(H2O), 1,1 내지 1.3 중량부의 분산제, 9 내지 11 중량부의 PVA, 0.5 내지 1.5 중량부의 PEG, 및 0.05 내지 0.15 중량부의 구연산으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 착색제는 4 내지 6 중량%의 TiO2, 9 내지 11 중량%의 Fe2O3, 19 내지 21 중량%의 MnO2, 9 내지 11 중량% 이하의 SiO2, 및 4 내지 6 중량% 이하의 Co2O3를 포함하는 것을 특징으로 하는 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 볼밀 단계는 상기 블랙 알루미나 원료를 볼밀 장치에 투입시킨 후, 상기 볼밀 장치를 8시간 내지 12시간동안 구동시킴으로써 수행되며,
상기 볼밀 단계에서 제조된 상기 블랙 알루미나 파우더의 입도 사이즈는 0.109 μm 내지 0.153 μm인 것을 특징으로 하는 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 소성단계는,
0 ℃부터 1,380 ℃까지 온도를 상승 시킴으로써 수행되는 제1 소성 단계;
1,380 ℃부터 1,100 ℃까지 온도를 하강 시킴으로써 수행되는 제2 소성 단계; 및
1,100 ℃부터 650 ℃까지 온도를 하강 시킴으로써 수행되는 제3 소성 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 제조 방법. - 제4항에 있어서,
상기 제1 소성 단계는,
상기 바인더를 제거하기 위해 400 ℃의 온도를 특정시간동안 유지함으로써 수행되는 바인더 제거 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 제조 방법. - 제4항에 있어서,
상기 제1 소성 단계는,
800 ℃ 내지 1,100 ℃의 온도범위에서 수행되는 제1 수축 단계; 및
1,100 ℃ 내지 1,380 ℃의 온도범위에서 수행되는 제2 수축 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 제조 방법. - 삭제
- 블랙 알루미나 원료를 조합하는 원료 준비 단계;
상기 블랙 알루미나 원료를 분쇄하여 블랙 알루미나 파우더를 제조하는 볼밀 단계;
상기 블랙 알루미나 파우더와 바인더를 교반하는 교반 단계;
상기 교반된 블랙 알루미나 파우더를 몰드에 충진한 후 가압하여 성형체로 성형하는 성형 단계;
상기 성형체를 건조하는 건조 단계; 및
상기 건조된 성형체를 가열한 후 냉각하여 소성하는 소성 단계;를 포함하며,
상기 원료 준비 단계에서, 상기 블랙 알루미나 원료는 45 내지 55 중량%의 산화알루미늄(Al2O3)에 대해 55 내지 45 중량%의 착색제를 혼합하여 제1 혼합물을 형성한 후, 상기 제1 혼합물 100 중량부에 대해 15 내지 35 중량부의 제1 첨가제를 첨가하여 제2 혼합물을 형성하고, 상기 제1 혼합물 100 중량부에 대해 52.3 중량부의 제2 첨가제를 더 첨가함으로써 조합되며,
상기 제1 첨가제는 게르마늄(Ge)이며,
상기 제2 첨가제는 100 중량부의 상기 제1 혼합물에 대해, 40 중량부의 수분(H2O), 1.2 중량부의 분산제, 10 중량부의 PVA, 1 중량부의 PEG, 및 0.1 중량부의 구연산으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 원적외선 방사 기능을 가지는 블랙 알루미나 세라믹의 제조 방법. - 삭제
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