KR102671960B1 - 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자 및 그를 포함하는 수소 발생 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자 및 그를 포함하는 수소 발생 장치에 관한 것으로서, a) 기판 상에 도핑되지 않은 반도체층을 성장시켜 제1 레이어를 형성하는 단계; 및 b) 상기 제1 레이어 상에 기 설정된 성장 조건에서 성장 시간을 조절하여 n형 도핑된 반도체층을 기 설정된 두께로 성장시켜 제2 레이어를 형성하는 단계를 포함하되, 상기 제2 레이어는 InxGa1-xN 형태로 성장하여, 성장 시간에 따라 결정되는 성장 두께를 조절하여 0.7 eV ~3.4 eV 밴드갭 조절이 가능한 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자의 제작 방법을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자 및 그를 포함하는 수소 발생 장치에 관한 것이다.
이 부분에 기술된 내용은 단순히 본 발명의 일 실시예에 대한 배경 정보를 제공할 뿐 종래기술을 구성하는 것은 아니다.
인류의 전기발전 시스템을 이용하여 물을 분해함으로써, 화학에너지인 수소를 생산하는 기술들이 개발되고 있다. 다만, 이와 같이 수소를 생산하는 기술들에서는 여러 단계의 시스템(과정)을 거치는 동안 많은 에너지의 손실이 발생한다. 이에, 전기 전달 과정에서 발생하는 에너지 손실을 최소화하기 위하여, 전력을 생산하지 않고 직접적으로 물을 분해하여 수소와 산소를 생산하는 시스템이 제안되었으며, 이를 일반적으로 광전기화학적(Photoelectrochemical) 수소 제조라 한다.
광전기화학적 수소 생산(photoelectrochemical hydrogen production) 방법은 반도체와 전해액 사이 계면에 태양광을 비춰 주어 계면에서 물분해를 수행하는데, 반도체/전해액 계면이 광자를 흡수하여 그 에너지를 화학적 에너지, 즉 수소 연료로 변환시키는 핵심적인 역할을 한다. 광전극으로도 불리는 반도체 물질은 Si, GaAs 등 단결정 물질부터 TiO2 등 금속 산화물까지 다양한 물질들이 연구되고 있다.
도 1은 일반적인 광전기화학 셀에서 광전기화학적 물분해 과정을 설명하는 도면이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 광전기화학 셀은 빛을 흡수할 수 있는 광전극과 상대전극, 외부회로와 물로 이루어져 있다.
광전기화학적 물분해 수소 생산 과정은, 광전극이 태양광 에너지를 흡수하고, n형 반도체 물질로 이루어진 광전극이 밴드갭 에너지 이상의 광 에너지를 흡수하여 전자와 정공을 형성한다. 생성된 전자와 정공은 분리되어 전자는 환원 전극으로, 정공은 산화전극으로 이동하여 전자와 정공이 분리된다. 환원 전극과 산화 전극으로 이동한 전자와 정공은 전극과 물의 계면에서 열역학적으로 물과 반응(전하 계변 반응)하여 수소와 산소를 생성한다.
이때, 광자를 효율적으로 흡수하기 위해서는 사용되는 반도체 물질의 밴드갭에너지가 작아야 하고, 흡수 계수(absorption coefficient)도 커야 하며, 전극의 나노 구조가 광자를 많이 흡수할 수 있도록 제작되어야 한다. 전자와 정공을 효율적으로 분리하기 위해서는 전자와 정공이 재결합(recombination)되지 않기 위해서 반도체 물질의 전기적 성질이 좋아야 하며, 전극의 나노 구조가 전자와 정공이 효율적으로 분리되어 이동할 수 있도록 제작되어야 한다. 전극과 물의 계면에서 전자 또는 정공이 물분자와 효율적으로 반응하기 위해서는 열역학적 반응의 활성화에너지(activation energy)가 작아야 하며, 전자와 정공이 물분자와 반응할 수 있는 기회를 더 많이 만들어주기 위해 전극과 물이 형성하는 계면의 면적을 넓힐 수 있도록 나노 구조를 제작하여야 한다.
그러나, 종래에는 광자 흡수 효율, 전자/정공 분리 효율, 전하 계면 반응 효율 중 한가지 또는 두 가지의 효율을 향상시켜 광전기화학적 수소 변환 효율의 향상을 도모하였지만, 각 과정들은 서로 이율배반성을 가지고 있어 하나의 효율이 향상되면 하나의 효율이 저하되기 때문에 높은 광전기화학적 수소 변환 효율을 이루어내기 어렵다는 문제점이 있다.
무엇보다도, 태양광을 이용한 광전기화학적 수소 생산에서 에너지 변환 효율은 반도체 물질의 에너지 밴드갭(energy band gap)과 직결된다. 현재 대부분의 산화 금속 물질(TiO2, ZnO 등)은 에너지 밴드갭이 너무 커서 태양광 스펙트럼 중 자외선 영역 광자만 흡수하고 다른 영역의 빛은 흡수하지 못하므로 이런 광전극들은 상당히 작은 에너지 변환 효율을 나타내는 문제점이 있다.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따라 광전극 소자의 태양광 흡수량을 최대화시키기 위해 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 전극 소자 및 그를 포함하여 수소 발생효율을 향상시킨 수소 발생장치를 제공하는 것에 목적이 있다.
다만, 본 실시예가 이루고자 하는 기술적 과제는 상기된 바와 같은 기술적 과제로 한정되지 않으며, 또 다른 기술적 과제들이 존재할 수 있다.
상기한 기술적 과제를 달성하기 위한 기술적 수단으로서 본 발명의 일 실시예에 따른, 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자는, 광을 입사받아 광전류를 발생시키는 광전기화학 광전극 소자에 있어서, 기판; 상기 기판 상에 성장하며, 도핑되지 않은 반도체 물질로 구현되는 제1 레이어; 및 상기 제1 레이어 상에 기 설정된 성장 두께로 성장하며, n형 도핑된 반도체층으로 구현되는 제2 레이어를 포함하되, 상기 제2 레이어 InxGa1-xN 형태로 성장하여, 성장 시간에 따라 결정되는 성장 두께를 조절하여 0.7 eV ~3.4 eV 밴드갭 조절이 가능한 것이다.
본 발명의 일측면에 따르면, 상기 제2 레이어는, 상기 성장 두께가 증가할수록 상기 제2 레이어 내에 밴드갭이 다른 적어도 하나 이상의 InxGa1-xN층이 형성되는 것이다.
본 발명의 일측면에 따르면, 광을 입사받아 광전류를 발생시키는 광전기화학 광전극 소자의 제작 방법은, a) 기판 상에 도핑되지 않은 반도체층을 성장시켜 제1 레이어를 형성하는 단계; 및 b) 상기 제1 레이어 상에 기 설정된 성장 조건에서 성장 시간을 조절하여 n형 도핑된 반도체층을 기 설정된 두께로 성장시켜 제2 레이어를 형성하는 단계를 포함하되, 상기 제2 레이어는 InxGa1-xN 형태로 성장하여, 성장 시간에 따라 결정되는 성장 두께를 조절하여 0.7 eV ~3.4 eV 밴드갭 조절이 가능한 것이다.
본 발명의 일측면에 따르면, 상기 a) 단계는, 질화물 반도체 물질로 이루어진 버퍼층을 포함하고, 유기금속화학기상증착(Metal Organic Chemical Vapor Deposition, MOCVD)법을 이용하여 성장시키는 것이다.
본 발명의 일측면에 따르면, 상기 b) 단계는, 상기 성장 시간은 20분에서 120분 사이에서 결정하여, 성장 두께가 (범위 설정)가 되도록 하며, 인듐(In)이 40% 이하로 주입하여 InxGa1-xN 형태로 성장시키는 것이다.
본 발명의 일측면에 따르면, 상기 b) 단계는, 상기 성장 두께가 증가할수록 상기 제2 레이어 내에 밴드갭이 다른 적어도 하나 이상의 InxGa1-xN층이 형성되는 것이다.
본 발명의 일측면에 따르면, 수소를 발생시키는 수소 발생장치는, 제3항 내지 제6항 중 어느 한 항에 의해 제작된 광전극; 상기 광전극으로부터 생성되어 분리된 전자를 유입받는 상대전극; 및 상기 광전극이 배치될 수 있도록 하는 공간을 제공하며, 상기 공간 내에 전해질 용액을 포함하는 용기를 포함하는 것이다.
본 발명의 일측면에 따르면, 상기 전해질 용액은, 수소 이온을 포함하고, 상기 상대전극은, 상기 광전극로부터 생성되어 분리된 전자를 유입받아 수소 이온을 환원시키는 것이다.
전술한 본 발명의 과제 해결 수단에 의하면, 본 발명은 밴드갭이 다른 여러 조성의 InGaN 층을 포함하는 광전극 소자를 제작함으로써 가시광선과 자외선 영역까지 광대역 밴드 갭을 얻을 수 있어 광흡수율이 증가할 수 있고, 이러한 광전극 소자를 포함하는 수소 발생장치에서 수소의 발생효율이 향상될 수 있는 효과가 있다.
도 1은 일반적인 광전기화학 셀에서 광전기화학적 물분해 과정을 설명하는 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 수소 발생장치의 구성을 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자의 제작 방법을 설명하는 순서도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 InGaN 층의 성장 조건을 설명하는 도면이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자의 제작 방법에 의해 제작된 광전극 소자의 성장 두께를 설명하는 도면이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자의 구성을 설명하는 도면이다.
도 7 내지 도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자의 제작 방법에 의해 제작된 각 샘플들의 X-선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD)한 결과를 설명하는 그래프이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자의 제작 방법에 의해 제작된 광전극 소자의 표면 거칠기를 설명하는 도면이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자의 제작 방법에 의해 제작된 광전극 소자의 광흡수율을 측정한 결과를 설명하는 그래프이다.
도 12는 본 발명의 일 실시예에 따른 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자의 제작 방법에 의해 제작된 광전극 소자의 전압에 따른 광전류 밀도를 측정한 결과를 설명하는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 수소 발생장치의 구성을 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자의 제작 방법을 설명하는 순서도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 InGaN 층의 성장 조건을 설명하는 도면이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자의 제작 방법에 의해 제작된 광전극 소자의 성장 두께를 설명하는 도면이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자의 구성을 설명하는 도면이다.
도 7 내지 도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자의 제작 방법에 의해 제작된 각 샘플들의 X-선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD)한 결과를 설명하는 그래프이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자의 제작 방법에 의해 제작된 광전극 소자의 표면 거칠기를 설명하는 도면이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자의 제작 방법에 의해 제작된 광전극 소자의 광흡수율을 측정한 결과를 설명하는 그래프이다.
도 12는 본 발명의 일 실시예에 따른 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자의 제작 방법에 의해 제작된 광전극 소자의 전압에 따른 광전류 밀도를 측정한 결과를 설명하는 그래프이다.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 "전기적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미하며, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하의 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 상세한 설명이며, 본 발명의 권리 범위를 제한하는 것이 아니다. 따라서 본 발명과 동일한 기능을 수행하는 동일 범위의 발명 역시 본 발명의 권리 범위에 속할 것이다.
또한, 본 발명의 각 실시예에 포함된 각 구성, 과정, 공정 또는 방법 등은 기술적으로 상호간 모순되지 않는 범위 내에서 공유될 수 있다.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 일 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 수소 발생장치의 구성을 도시한 도면이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 수소 발생장치(100)는 광전극(110), 상대전극(120) 및 용기(130)를 포함한다.
광전극 또는 광전극 소자(110)는 광전기화학(Photoelectrochemical, PEC)을 이용하여 광을 입사받아 전자/정공 쌍을 생성한 후 이를 분리시킨다. 이러한 광전극(110)은 용기(130) 내에 배치되어 수소를 발생시킨다.
용기(130) 내에는 수소를 포함한 전해질 용액이 포함된다. 광전극(110)에 의해 분리된 전자/정공 중 어느 하나는 광전극의 표면(115)으로 이동하고, 나머지 하나는 상대전극(120)으로 이동한다. 이에 광전극(110)의 표면에서 전자 및 정공 중 어느 하나에 의해 산화작용 및 환원작용 중 어느 하나가 발생하여, 수소 기체 및 전해질 용액 내 포함된 다른 성분의 기체(예를 들어, 전해질 용액이 물일 경우 산소 기체) 중 어느 하나가 발생한다.
상대전극(120)에서는 전자 및 정공 중 나머지 하나에 의해 산화작용 및 환원작용 중 나머지 하나가 발생하여, 수소 기체 및 다른 성분의 기체 중 나머지 하나가 발생한다. 광전극(110)에서 발생하는 (분리된) 전자와 정공의 양이 많아질수록, 전해질 용액 내에서와 상대전극(120)에서의 산화 및 환원작용이 활발해지며 기체, 특히, 수소 기체의 생산량이 많아지는 것은 자명하다. 이에, 광전극(110)은 보다 많은 전자/정공 쌍을 분리시켜 수소 발생장치(100)가 보다 많은 양의 수소 기체를 생성하도록 한다.
상대전극(120)은 광전극(110)과 전기적으로 연결되어, 광전극(110)에서 생성되는 전자 또는 정공 중 어느 하나를 유입받아 수소 기체 또는 다른 성분의 기체를 발생시킨다. 일 예로서, 전해질 용액은 수소이온을 포함하는 용액으로서 대표적인 예가 물이다. 전해질 용액 내에는 추가적인 전해질 성분이 포함될 수 있다. 전해질 성분은 황산 나트륨(Na2SO4), 수산화 나트륨(NaOH), 수산화 칼륨(KOH) 또는 인산칼륨(KH2PO4) 등일 수 있다. 이하에서는 편의상 용기(130) 내 배치되는 전해질 용액이 물 또는 전해질 성분을 추가로 포함하는 물로 한정하여 설명하나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
광전극(110)의 구조에 의해 전자가 상대전극(120)으로 유입되는 경우를 가정하면, 상대전극(120)으로 유입되는 전자가 전해질 용액 내 포함된 수소 이온(H+)을 환원시킨다. 수소 이온이 환원되며, 상대전극(120)의 표면에서 수소 기체가 발생한다. 이 경우, 광전극(110)의 표면에서는 정공이 전해질 용액으로 방출되며, 전해질 용액 내 수산화 이온(OH-)을 산화시킨다. 수산화 이온(OH-)이 산화되며, 광전극(110)의 표면에서 산소 기체가 발생한다. 반대로, 광전극(110)의 구조에 의해 전공이 상대전극(120)으로 유입되는 경우를 가정하면, 상대전극(120)에서는 산소 기체가 발생하며, 광전극(110)의 표면에서 수소 기체가 발생한다.
용기(130)는 광전극(110)이 자신의 내부에 배치될 수 있도록 하는 공간을 제공하며, 해당 공간 내에 전해질 용액을 포함한다. 전술한 대로, 용기(130) 내에는 광전극(110)에 의해 수소 기체가 발생할 수 있도록, 수소 이온을 포함하는 전해질 용액이 포함된다. 용기(130)는 전해질 용액을 포함하여, 광전극(110)가 광을 입사받아 동작하며 발생하는 전자/정공에 의해 수소가 발생될 수 있도록 한다.
광전극 소자(110)의 반도체 물질로 사용되는 GaN은 밴드갭이 물의 산화와 환원 전위를 포함하고 있어 외부 전압 없이도 물을 분해할 수 있다. 또한 GaN은 다른 산화물 광전극에 비해 산과염기 환경에서도 화학적으로 매우 안정적이다. 하지만 GaN은 광부식으로 인하여 PEC를 이용한 수소 발생장치(100)의 안정성이 저하되는 문제를 가지고 있다. 뿐만 아니라 GaN 자체의 밴드갭이 3.4 eV로 크기 때문에 태양 스펙트럼 중 자외선 영역 밖에 사용할 수 없다는 단점이 존재한다.
따라서, PEC를 이용한 수소 발생장치(100)는 수소 생산 효율을 증가시키기 위해 태양 스펙트럼 흡수 효율을 향상시키고 광생성 캐리어를 보다 빠르고 효과적으로 분리 및 수송하기 위한 광전극 소자(110)가 필요하다. 광전극 소자(110)로 사용하기 위한 반도체 물질은 밴드갭이 최소 1.7 eV 이상이어야 한다. 밴드갭이 1.7eV보다 작으면 전자/정공 쌍이 갖는 에너지가 작아져 물분자를 분해할 수 없고 수소가 생성되지 않는다. 하지만 밴드갭이 너무 크면 자외선 영역의 빛밖에 사용할 수 없게 되므로 광전극으로 사용할 물질의 밴드갭은 물을 분해하기 위한 최소한의 에너지 레벨 이상이어야 하며 동시에 가시광선 영역의 빛을 흡수할 수 있어야 한다.
따라서, 본 발명에서는 광전극 소자의 반도체 물질로 InGaN을 사용하는데, GaN의 동족 물질인 InN는 0.7 eV 밴드갭을 가지고 있기 때문에 InxGa1-xN 형태로 성장하였을 경우, 0.7 eV ~3.4 eV 밴드갭 조절이 가능하다. 이는 광전극 소자(110)가 흡수할 수 있는 태양광 에너지 양을 향상시키기 때문에, 태양광 수소 발생 반응을 효과적으로 향상시킬 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자의 제작 방법을 설명하는 순서도이고, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 InGaN 층의 성장 조건을 설명하는 도면이며, 도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자의 제작 방법에 의해 제작된 광전극 소자의 성장 두께를 설명하는 도면이다.
도 3 및 도 4를 참조하면, 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자의 제작 방법은 전구체 유량, 성장 시간, 성장 온도를 포함한 성장 조건을 설정한 후에, 준비된 사파이어 재질의 기판 위에 도핑되지 않은 GaN으로 이루어진 버퍼층을 성장시키고, 그 위에 In을 도핑한 n형 반도체층(InGaN)을 기 설정된 두께로 성장시킨다(S1, S2)). 이때, In 및 Ga의 전구체로는 TMIn(trimethyl indium)과 TEGa(triethyl gallium)을 사용하여 Ga, In, N의 소스로 이용하고, 반응기에 기판을 투입한 후 일정한 성장 조건(전구체의 유량, 성장 압력, 성장 시간, 성장 온도 등)에 따라 반도체층을 성장시킨다.
이때, 도 4에 도시된 바와 같이, 성장 조건은 성장 온도를 854℃로 하고, TEGa 유량은 220sccm, TMIn 유량은 288sccm으로 하며, 성장 시간을 20분에서 120분으로 조절하여 성장 두께를 조절한다. 예를 들어, 나머지 성장 조건이 동일한 상태에서 성장 시간을 120분으로 하여 제1 샘플(PEC37), 60분 - 제2 샘플(PEC 38), 50분 - 제3 샘플(PEC39), 40분 - 제4 샘플(PEC40), 30분 - 제5샘플(PEC41), 20분 - 제6샘플(PEC42)을 각각 제작할 수 있다.
도 5에 도시된 바와 같이, 성장 시간이 120분인 제1 샘플(PEC37)은 성장 두께가 502.4nm, 성장 시간이 60분인 제2 샘플(PEC38)은 성장 두께가 139.6nm, 성장 시간이 50분인 제3 샘플(PEC39)은 성장 두께가 100.5nm, 성장 시간이 40분인 제4 샘플(PEC40)은 성장 두께가 89.32nm, 성장 시간이 30분인 제5 샘플(PEC41)은 성장 두께가 42.43nm, 성장 시간이 20분인 제6 샘플(PEC42)은 성장 두께가 42.43nm이 됨을 알 수 있다.
GaN 반도체 물질은 기판 위에 유기금속화학기상증착(Metal Organic Chemical Vapor Deposition, MOCVD)법을 이용하여 성장하고, InGaN 반도체 물질을 OMVPE(Low Pressure OrganoMetallic Vapor Phase Epitaxy)법으로 성장시킬 수 있다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자의 구성을 설명하는 도면이다.
도 6에 도시된 바와 같이, 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자(110)는 사파이어 재질의 기판(111), 기판(111) 상에 성장시킨 제1 레이어(112) 및 제1 레이어(112) 상에 기 설정된 성장 조건에서 성장 시간을 조절하여 기 설정된 두께로 n-InGaN을 성장시킨 제2 레이어(113)를 포함한다.
이때, 제2 레이어(113)는 InxGa1-xN 형태로 성장하여, 성장 조건에서 전구체의 유량, 성장 압력과 온도를 동일한 조건으로 한 상태에서 성장 시간을 조절하여 성장 두께를 결정할 수 있고, 성장 두께에 따라 광전극 소자(110)의 0.7 eV ~3.4 eV 밴드갭 조절이 가능하다. 성장 두께가 증가할수록 제2 레이어 내에 밴드갭이 다른 적어도 하나 이상의 InxGa1-xN층이 형성될 수 있고, 그로 인해 광대역 밴드갭을 갖는광전극 소자가 제작될 수 있다.
도 7 내지 도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자의 제작 방법에 의해 제작된 각 샘플들의 을 X-선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD)한 결과를 설명하는 그래프이다.
도 7 내지 도 9를 참조하면, 제1 샘플(PEC37)은 반도체층의 In 함량이 30. 22%, 즉 InGaN[In]=30.22%이고, 제2 샘플(PEC38)은 반도체층의 In 함량이 28. 37%, 제3 샘플(PEC39)은 반도체층의 In 함량이 29. 61%, 제4 샘플(PEC40)은 반도체층의 In 함량이 33. 92%, 제5 샘플(PEC41)은 반도체층의 In 함량이 30. 22%, 제6 샘플(PEC42)은 반도체층의 In 함량이 28. 99%이다.
이때, 이론적으로 40% 이상의 In을 GaN에 주입할 수 없을 뿐만 아니라 고농도로 두껍게 증착하였을 경우에는 심각한 결정질 저하 문제가 발생할 수 있으므로, 반응기에서 n-InGaN을 성장시킬 때 In이 40%가 넘지 않도록 주입한다.
XRD 분석 결과, -0.5도에서 0도 사이에 2개의 분리된 뚜렷한 피크를 타나냈고, 성장 두께에 따라 In 조성(peak)은 큰 차이가 없으나 InGaN 피크의 반치폭(full width at half maximum, FWHM)이 넓어짐을 확인할 수 있다. 이는 광전극 소자에 다양한 조성을 가진 InGaN이 성장된 것을 의미한다(S4). 따라서, 이는 In 조성을 달리하기 위해 성장 압력과 유량은 일정하게 유지하고, 성장 시간을 조절함으로써 다양한 조성을 가진 InGaN은 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자(110)로 제작될 수 있고, 반응에 필요한 전하를 더 많이 생성해 물분해 반응을 더 향상시킬 수 있다(S4).
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자의 제작 방법에 의해 제작된 광전극 소자의 표면 거칠기를 설명하는 도면이다.
도 10에 도시된 바와 같이, 각 샘플들의 AFM(Atomic Force Microscope) 분석 결과를 살펴보면, 각 샘플의 표면을 스캔하여 표면의 거칠기가 제1 샘플(PEC37)은 22.730nm(Rms, Root Mean Square), 제2 샘플(PEC38)은 9.0580nm, 제3 샘플(PEC39)은 2.181nm, 제4 샘플(PEC40)은 2.061nm, 제5 샘플(PEC41)은 1.487nm, 제6 샘플(PEC42)은 1.896nm로 각각 측정되었다.
이러한 AFM 분석 결과를 통해 InGaN의 성장 두께가 증가하면 표면의 거칠기가 증가함을 알 수 있다.
n형 반도체층의 두께 증가로 인해 표면에 요철이 생기게 되면, 각 요철의 경사면에서 두께가 조금씩 다르기 때문에 성장 속도가 달라지고, 그로 인해 In 조성이 다양해지므로 밴드갭이 여러게 생기게 된다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자의 제작 방법에 의해 제작된 광전극 소자의 광흡수율을 측정한 결과를 설명하는 그래프이고, 도 12는 본 발명의 일 실시예에 따른 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자의 제작 방법에 의해 제작된 광전극 소자의 전압에 따른 광전류 밀도를 측정한 결과를 설명하는 그래프이다.
도 11에 도시된 바와 같이, 각 샘플들(PEC 37~PEC42)은 InGaN의 성장 두께가 증가할수록 광흡수율이 증가하고, 밴드갭이 다른 다양한 조성의 InGaN이 존재함을 알 수 있다. 특히, 각 샘플들 중 성장 두께가 제일 두꺼운 제1 샘플은 광을 제일 많이 흡수하고, 밴드갭도 넓으며, 여러 층의 In 조성이 성장되었음을 알 수 있다.
도 112 도시된 바와 같이, 각 샘플들(PEC 37~PEC42)은 InGaN의 성장 두께가 증가할수록 도 11의 광흡수율과 마찬가지로 광전류 밀도도 증가함을 확인할 수 있다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
100 : 수소 발생장치
110 : 광전극
120 : 상대전극
130 : 용기
111 : 기판
112 : 제1 레이어
113 : 제2 레이어
110 : 광전극
120 : 상대전극
130 : 용기
111 : 기판
112 : 제1 레이어
113 : 제2 레이어
Claims (9)
- 광을 입사받아 광전류를 발생시키는 광전기화학 광전극 소자에 있어서,
기판;
상기 기판 상에 성장하며, 도핑되지 않은 반도체 물질로 구현되는 제1 레이어; 및
상기 제1 레이어 상에 기 설정된 성장 두께로 성장하며, n형 도핑된 반도체층으로 구현되는 제2 레이어를 포함하되,
상기 제2 레이어는 인듐(In)을 40% 이하로 주입하여 InxGa1-xN 형태로 성장하고, 성장 시간에 따라 결정되는 성장 두께를 조절하여 0.7 eV ~3.4 eV 밴드갭 조절이 가능하고,
상기 제2 레이어는 전구체로서 TMIn(trimethyl indium)과 TEGa(triethyl gallium)이 사용되며, 854℃의 온도에서 TEGa의 유량으로 220sccm, TMIn의 유량으로 288sccm으로 하여 20 내지 120분동안 성장시켜 성장 두께가 42.43 내지 502.4nm 범위 내의 두께를 갖도록 조절됨에 따라, 밴드갭의 조절이 가능하도록 구현되는 것인, 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자. - 제1항에 있어서,
상기 제2 레이어는,
상기 성장 두께가 증가할수록 상기 제2 레이어 내에 밴드갭이 다른 적어도 하나 이상의 InxGa1-xN층이 형성되는 것인, 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자. - 광을 입사받아 광전류를 발생시키는 광전기화학 광전극 소자의 제작 방법에 있어서,
a) 기판 상에 도핑되지 않은 반도체층을 성장시켜 제1 레이어를 형성하는 단계;
b) 상기 제1 레이어 상에 기 설정된 성장 조건에서 성장 시간을 조절하여 n형 도핑된 반도체층을 기 설정된 두께로 성장시켜 제2 레이어를 형성하는 단계를 포함하되,
상기 제2 레이어는 인듐(In)을 40% 이하로 주입하여 InxGa1-xN 형태로 성장하고, 성장 시간에 따라 결정되는 성장 두께를 조절하여 0.7 eV ~3.4 eV 밴드갭 조절이 가능하고,
상기 제2 레이어는 전구체로서 TMIn(trimethyl indium)과 TEGa(triethyl gallium)이 사용되며, 854℃의 온도에서 TEGa의 유량으로 220sccm, TMIn의 유량으로 288sccm으로 하여 20 내지 120분동안 성장시켜 성장 두께가 42.43 내지 502.4nm 범위 내의 두께를 갖도록 조절됨에 따라, 밴드갭의 조절이 가능하도록 구현되는 것인, 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자의 제작 방법. - 제3항에 있어서,
상기 a) 단계는,
질화물 반도체 물질로 이루어진 버퍼층을 포함하고, 유기금속화학기상증착(Metal Organic Chemical Vapor Deposition, MOCVD)법을 이용하여 성장시키는 것인, 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자의 제작 방법. - 삭제
- 제3항에 있어서,
상기 b) 단계는,
상기 성장 두께가 증가할수록 상기 제2 레이어 내에 밴드갭이 다른 적어도 하나 이상의 InxGa1-xN층이 형성되는 것인, 광대역 밴드갭을 갖는 광전기화학 광전극 소자의 제작 방법. - 수소를 발생시키는 수소 발생장치에 있어서,
제3항, 제4항 및 제6항 중 어느 한 항에 의해 제작된 광전극 소자;
상기 광전극 소자로부터 생성되어 분리된 전자를 유입받는 상대전극; 및
상기 광전극 소자가 배치될 수 있도록 하는 공간을 제공하며, 상기 공간 내에 전해질 용액을 포함하는 용기를 포함하는 것을 특징으로 하는 수소 발생장치. - 제7항에 있어서,
상기 전해질 용액은,
수소 이온을 포함하는 것을 특징으로 하는 수소 발생장치. - 제8항에 있어서,
상기 상대전극은,
상기 광전극 소자로부터 생성되어 분리된 전자를 유입받아 수소 이온을 환원시키는 것을 특징으로 하는 수소 발생장치.
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| KR20230048718A (ko) | 2023-04-12 |
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