KR102651926B1 - 이중 코팅 프로판트 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 산업 폐기물을 원료로 하는 골재(aggregate)를 준비하고 상기 골재 상에 외측 중합체는 폴리메틸 메타크릴레이트(polymethyl methacrylate)인 이중층의 중합체를 코팅하는 것으로부터 제조되는 이중 코팅 프로판트에 대해 개시한다.
Description
본 발명은 프로판트(proppant)에 관한 것으로, 특히 산업 폐기물을 원료로 하여 제조된 이중 코팅 프로판트에 관한 것이다.
프로판트는 프랙터링(fracturing) 전문의 고체 입자이다. 프랙터링 이후, 프로판트는 파손된 암석의 벽면에 대해 재폐로(reclose) 될 수 없도록 지지할 수 있으며, 그 결과 유압식 파단(hydraulic fracture)은 유정 보어(wellbore)으로 이어지는 흐름 전도 채널이 된다. 1997년 미국은 높은 폐쇄 압력 하에서 높은 압축 강도와 높은 흐름 전도성의 특징을 갖는 소결 보크 사이트(sintered bauxite)라 불리는 인공 프로판트를 개발하였다. 중국에서는, 보크사이트를 주 재료로 하여 소결(sintering) 또는 분출(jetting)하여 제조된 이러한 인공 프로판트를 총체적으로 세람사이트(ceramsite)라고 한다. 국내외의 세람사이트 프로판트의 상대적 밀도는 2.70 내지 3.60의 범위를 가지며, 부피 밀도는 1.60g/cm3 내지 2.10g/cm3의 범위를 가지며 이들은 모두 천연 석영 모래보다 크다.
현재 일부 국내 분쇄 공정은 프로판트를 준비하기 위해 코팅 공정을 사용한다. 일반적으로, 코팅 시에는 오직 하나의 필름 층이 코팅되고, 코팅에 사용되는 수지는 대부분 열가소성 페놀 수지 또는 페놀 수지이다. 프로판트 코팅에 현재 사용되는 폴리메틸 메타크릴레이트의 효과는 프로판트의 경도를 증가시키고 프로판트의 파손율을 감소시키는 것이다. 얻어진 프로판트는 오직 강도 및 경도 요건을 충족시킬 수는 있지만 자체 부유를 실현할 수는 없다. 시공 중에 점탄성을 갖는 캐리어 액체를 다시 준비 할 필요가 있지만, 이러한 시공 방법은 높은 프랙터링 비용을 초래할 수 있으며, 저장소 지층에 심각한 손상을 가져오고 환경 오염을 유발할 수 있다.
본 발명의 목적은 산업 폐기물을 원료로 하여 골재를 준비하고, 상기 골재 상에 이중층의 수지를 코팅하여 제조되는 이중 코팅된 프로판트를 제공하는 것이다.
본 발명의 이중 코팅된 프로판트는 주로 골재, 내층 중합체 및 외층 중합체로 구성된다.
골재는 산업 폐기물을 원료로 하여 준비되며, 상기 산업 폐기물은 고로 슬래그(blast furnace slag) 및 내화 물질 폐기물(refractory material waste)로부터 선택되는 것이 바람직하다.
산업 폐기물을 골재의 원료로서 사용함으로써, 본 발명은 석영 모래와 같은 프로판트 골재와 유사한 성능을 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 자원의 효율적 활용 실현, 폐기물의 재활용 및 폐 자재에 의한 환경 오염 방지 등을 얻을 수 있다.
내층 중합체는 열가소성 페놀 수지 및 열가소성 페놀 수지 경화제로 구성된다.
외층 중합체는 폴리메틸 메타크릴레이트로 형성된다.
열가소성 페놀 수지 경화제는 반응성을 향상시키기 위해 2보다 큰 기능도(degree of functionality)를 갖는 것이 바람직하다.
이중 코팅된 프로판트는 다음과 같은 단계들을 포함하는 방법에 의해 제조된다.
(a) 골재, 열가소성 페놀 수지, 열가소성 페놀 수지 경화제, 폴리메틸 메타크릴레이트 및 촉매를 순서대로 계량하는 단계;
(b) 상기 골재를 모래 혼합 주전자에 붓고, 170°C 내지 240°C 로 가열하고, 모래 혼합을 수행하는 단계;
(c) 상기 열가소성 페놀 수지 및 상기 열가소성 페놀 수지 경화제를 상기 모래 혼합 주전자에 부가하고, 150°C 내지 190°C 에서 제1 코팅을 수행하는 단계;
(d) 상기 폴리메틸 메타크릴레이트 및 상기 촉매를 상기 모래 혼합 주전자에 부가하고, 70°C 내지 100°C 에서 모래 혼합을 수행하는 단계; 및
(e) 온도를 50°C 내지 65°C로 낮추고, 결과물을 꺼내는 단계;를 포함한다.
본 발명의 목적은 산업 폐기물을 원료로 하여 골재를 준비하고, 상기 골재 상에 이중층의 수지를 코팅하여 제조되는 이중 코팅된 프로판트를 제공하는 것이다. 이중 코팅된 프로판트는 수성(water-based) 매체에 안정한 현탁액을 형성할 수 있으며, 파쇄(fracturing) 중에 농축제(thickener)를 첨가할 필요가 없으므로, 파쇄(fracturing) 비용을 줄이고 환경 오염을 줄일 수 있다.
상기 기술적 방법을 채용함으로써, 본 발명은 다음과 같은 효과를 얻을 수 있다.
1. 열 방출을 수반하는 강한 반응으로 인해, 외부 표면 상에 조금의 거품 및 돌기(projection)가 형성되어, 부력을 증가시키는 효과를 얻는다.
2. 프로판트 입자를 캡슐화하는 가스 층이 프로판트 외부 층과 수성(water-based) 매체 사이의 계면에 형성되고, 가스 층의 존재는 개별 프로판트 입자가 수체(water body)에서 서로 충돌하도록 푸쉬하여 느슨한 응집 구조를 형성할 수 있고, 그에 따라 물에서 프로판트의 상대 밀도를 감소시키고 현탁 성능을 향상시킨다.
3. 고강도 열가소성 페놀 수지 내층을 제공함으로써, 본 발명은 폴리메틸 메타크릴레이트 외층의 불충분한 강도의 결함을 극복하고, 프로판트의 파손 비율을 감소시킨다.
4. 산업 폐기물을 골재의 원료로 사용함으로써, 본 발명은 자원의 재사용을 실현하고, 산업 폐기물에 의한 환경 오염을 효과적으로 회피할 수 있다.
5. 본 발명의 프로판트는 수성(water-based) 매체에 안정적으로 현탁될 수 있어, 결과적으로 종래의 분쇄(fracturing) 유체에 널리 사용되는 농축제(thickener)를 생략함으로써 비용을 절감하고 공정을 단순화 할 수 있다.
이하에서는, 구체적인 실시 예에 의해 본 발명을 더 설명하지만, 본 발명은 이하의 특정한 실시 예에 한정되는 것은 아니다.
준비 예시 1
세람사이트(ceramsite) 프로판트 골재(aggregate) 1 준비
보크사이트 부스러기(bauxite tailings)의 40 중량부를 계량하여 해머 분쇄기에 투입하여 약 30분간 분쇄한 후, 보크사이트 부스러기 거친 분말 재료를 얻어내어 꺼낸다. 카올린 35 중량부와 볼 밀링 보조제 2 중량부를 각각 계량하고 보크사이크 부스러기 거친 분말 재료와 함께 볼 밀에 부가하고, 물 50 중량부를 부가하고, 약 45분 동안 볼 밀링 한 결과로 혼합 분말 재료를 얻는다. 얻어진 분말 재료를 디스크 제립기(granulator)에 부가하고 수증기를 분사하여 과립(granule)을 얻기 위해 과립화 하고, 상기 과립을 120 메쉬 체로 거르고, 소결 보조제(sintering aid) 7 중량부와 함께 회전 가마에 부가하고 1280~1350°C 에서 소결하여 세람사이트 블랭크(ceramsite blank)를 제조한다. 알루미나 분말 5 중량부를 부가하여 세람사이트 블랭크를 연마하고, 알루미나 분말을 제거하여 세람사이트 프로판트 골재 1을 얻는다.
준비 예시 2
세람사이트 프로판트 골재 2 준비
보크사이트 부스러기의 45 중량부를 계랑하여 해머 분쇄기에 투입하여 약 30분간 분쇄한 후, 보크사이트 부스러기 거친 분말 재료를 얻어내어 꺼낸다. 카올린 37 중량부 및 볼 밀링 보조제 1.5 중량부를 각각 계량하고, 보크사이트 부스러기 거친 분말 재료와 함께 볼밀에 부가하고, 물 60 중량부를 부가하고, 약 45분 동안 볼 밀링 한 결과로 혼합 분말 재료를 얻는다. 얻어진 분말 재료를 디스크 제립기(granulator)에 부가하고 수증기를 분사하여 과립(granule)을 얻기 위해 과립화 하고, 상기 과립을 120 메쉬 체로 거르고, 소결 보조제 9 중량부와 함께 회전 가마에 부가하고, 1280~1350°C 에서 소결하여 세람사이트 블랭크를 제조한다. 알루미나 분말 4 중량부를 부가하여 세람사이트 블랭크를 연마하고, 알루미나 분말을 제거하여 세람사이트 프로판트 골재 2를 얻는다.
준비 예시 3
세람사이트 프로판트 골재 3 준비
보크 사이트 부스러기의 53 중량부를 계랑하여 해머 분쇄기에 투입하여 약 35분간 분쇄한 후, 보크사이트 부스러기 거친 분말 재료를 얻어내어 꺼낸다. 카올린 40 중량부 및 볼 밀링 보조제 2 중량부를 각각 계량하고, 보크사이트 부스러기 거친 분말 재료와 함께 볼밀에 부가하고, 물 55 중량부를 첨가하고, 약 40분 동안 볼 밀링 한 결과로 혼합 분말 재료를 얻는다. 얻어진 분말 재료를 디스크 제립기(granulator)에 부가하고 수증기를 분사하여 과립(granule)을 얻기 위해 과립화 하고, 상기 과립을 120 메쉬 체로 거르고, 소결 보조제 8 중량부와 함께 회전 가마에 부가하고, 1280~1350°C 에서 소결하여 세람사이트 블랭크를 제조한다. 알루미나 분말 5.5 중량부를 부가하여 세람사이트 블랭크를 연마하고, 알루미나 분말을 제거하여 세람사이트 프로판트 골재 3을 얻는다.
준비 예시 4
세람사이트 프로판트 골재 4 준비
보크 사이트 부스러기의 49 중량부를 계랑하여 해머 분쇄기에 투입하여 약 40분간 분쇄한 후, 보크사이트 부스러기 거친 분말 재료를 얻어내어 꺼낸다. 카올린 32 중량부 및 볼 밀링 보조제 1 중량부를 각각 계랑하고, 보크사이트 부스러기 거친 분말 재료와 함께 볼밀에 부가하고, 물 50 중량부를 첨가하고, 약 30분 동안 볼 밀링 한 결과로 혼합 분말 재료를 얻는다. 얻어진 분말 재료를 디스크 제립기(granulator)에 부가하고 수증기를 분사하여 과립(granule)을 얻기 위해 과립화 하고, 상기 과립을 120 메쉬 체로 거르고, 소결 보조제 5 중량부와 함께 회전 가마에 부가하고, 1280~1350°C 에서 소결하여 세람사이트 블랭크를 제조한다. 알루미나 분말 4 중량부를 부가하여 세람사이트 블랭크를 연마하고, 알루미나 분말을 제거하여 세람사이트 프로판트 골재 4를 얻는다.
준비 예시 5
세람사이트 프로판트 골재 5 준비
보크 사이트 부스러기의 44 중량부를 계랑하여 해머 분쇄기에 투입하여 약 40분간 분쇄한 후, 보크사이트 부스러기 거친 분말 재료를 얻어내어 꺼낸다. 카올린 38 중량부 및 볼 밀링 보조제 1.5 중량부를 각각 계랑하고, 보크사이트 부스러기 거친 분말 재료와 함께 볼밀에 가한 다음, 물 50 중량부를 첨가하고, 약 30분 동안 볼 밀링 한 결과로 혼합 분말 재료를 얻는다. 얻어진 분말 재료를 디스크 제립기(granulator)에 부가하고 수증기를 분사하여 과립(granule)을 얻기 위해 과립화 하고, 상기 과립을 120 메쉬 체로 거르고, 소결 보조제 6 중량부와 함께 회전 가마에 부가하고, 1280~1350°C 에서 소결하여 세람사이트 블랭크를 제조한다. 알루미나 분말 4.7 중량부를 첨가하여 세람사이트 블랭크를 연마하고, 알루미나 분말을 제거하여 세람사이트 프로판트 골재 5를 얻는다.
실시 예 1
골재 1의 70 중량부를 모래 혼합 주전자에 투입하고, 210°C로 가열한 후, 80rpm에서 30분간 모래 혼합을 한다. 여기에 열가소성 페놀 수지 5중량부를 부가하고, 160°C로 온도를 낮추고, 경화제 4 중량부를 부가하고, 45분간 더 모래 혼합하여 골재 상에 열가소성 페놀 수지 내층을 형성한다. 온도를 90°C로 더 낮추고, 모래 혼합 주전자에 폴리메틸 메타크릴레이트 5 중량부를 부가한 후, 촉매 0.01 중량부, 디에틸렌트리아민 0.5 중량부 및 TDI 7중량부를 순서대로 부가하고, 모래를 80°C에서 50분간 혼합한 후, 온도를 50°C로 낮추고, 꺼냄으로써 코팅된 프로판트(1)를 얻는다.
실시 예 2
골재 2의 75 중량부를 모래 혼합 주전자에 투입하고, 210°C로 가열한 후, 80rpm에서 30분간 모래 혼합을 한다. 여기에 열가소성 페놀 수지 6 중량부를 부가하고, 160°C로 온도를 낮추고, 아민 경화제 4.5 중량부를 첨가하고, 45분간 더 모래 혼합하여 골재 상에 열가소성 페놀 수지 내층을 형성한다. 온도를 90°C로 더 낮추고, 모래 혼합 주전자에 폴리메틸 메타크릴레이트 4.4 중량부를 첨가한 후, 촉매 0.01 중량부, 디에틸렌트리아민 0.7 중량부 및 TDI 5.1 중량부를 순서대로 첨가하고, 모래를 80°C에서 50분간 혼합한 후, 온도를 50°C로 낮추고, 꺼냄으로써 코팅된 프로판트(2)를 얻는다.
실시 예 3
골재 3의 90 중량부를 모래 혼합 주전자에 투입하고, 220°C로 가열한 후, 80rpm에서 40분간 모래 혼합을 한다. 여기에 열가소성 페놀 수지 8 중량부를 부가하고, 180°C로 온도를 낮추고, 경화제 4.3 중량부를 첨가하고, 45분간 더 모래 혼합하여 골재 상에 열가소성 페놀 수지 내층을 형성한다. 온도를 100°C로 더 낮추고, 모래 혼합 주전자에 폴리메틸 메타크릴레이트 3.6 중량부를 첨가한 후, 촉매 0.01 중량부, 디에틸렌트리아민 0.5 중량부 및 TDI 4.1 중량부를 순서대로 첨가하고, 모래를 80°C에서 50분간 혼합한 후, 온도를 50°C로 낮추고, 꺼냄으로써 코팅된 프로판트(3)를 얻는다.
실시 예 4
골재 4의 65 중량부를 모래 혼합 주전자에 투입하고, 210°C로 가열한 후, 80rpm에서 30분간 모래 혼합을 한다. 여기에 열가소성 페놀 수지 5 중량부를 부가하고, 160°C로 온도를 낮추고, 경화제 3.2 중량부를 첨가하고, 40분간 더 모래 혼합하여 골재 상에 열가소성 페놀 수지 내층을 형성한다. 온도를 80°C로 더 낮추고, 모래 혼합 주전자에 폴리메틸 메타크릴레이트 3.9 중량부를 첨가한 후, 촉매 0.01 중량부, 디에틸렌트리아민 0.7 중량부 및 TDI 5 중량부를 순서대로 첨가하고, 모래를 70°C에서 50분간 혼합한 후, 온도를 50°C로 낮추고, 꺼냄으로써 코팅된 프로판트(4)를 얻는다.
실시 예 5
골재 5의 66 중량부를 모래 혼합 주전자에 투입하고, 210°C로 가열한 후, 80rpm에서 30분간 모래 혼합을 한다. 여기에 열가소성 페놀 수지 9 중량부를 부가하고, 160°C로 온도를 낮추고, 아민 경화제 4 중량부를 첨가하고, 40분간 더 모래 혼합하여 골재 상에 열가소성 페놀 수지 내층을 형성한다. 온도를 90°C로 더 낮추고, 모래 혼합 주전자에 폴리메틸 메타크릴레이트 5 중량부를 첨가한 후, 촉매 0.005 중량부, 디에틸렌트리아민 0.75 중량부 및 TDI 7.3 중량부를 순서대로 첨가하고, 모래를 70°C에서 50분간 혼합한 후, 온도를 50°C로 낮추고, 꺼냄으로써 코팅된 프로판트(5)를 얻는다.
비교 예 1
코팅된 프로판트는 페놀 수지가 외층을 형성하는 데 사용된 점을 제외하고는 실시 예 1과 동일한 방법으로 제조되었다.
비교 예 2
코팅된 프로판트는 오직 열가소성 페놀 수지로 내층이 코팅된 것을 제외하고는 실시 예 3과 동일한 방법을 사용하여 제조하여 단일 코팅 된 프로판트를 형성하였다.
실시 예 1 내지 5 및 비교 예 1 내지 2에서 제조된 코팅된 프로판트의 특성을 하기 표 1에 나타내었다.
| 산 용해도 (Acid solubility) (％) |
부피 밀도 (Bulk density) (g/cm3) |
52MPa 파괴율 (Breaking rate) (％) |
혼탁도 (Turbidity) (FTU) |
부유 시간* (Suspension time) (h) |
|
| 실시 예 1 | 2.61 | 1.30 | 2.36 | ≤50 | ＞3 |
| 실시 예 2 | 2.72 | 1.52 | 2.24 | ≤50 | ＞3 |
| 실시 예 3 | 3.1 | 1.36 | 2.90 | ≤50 | ＞3 |
| 실시 예 4 | 1.86 | 1.41 | 3.06 | ≤50 | ＞3 |
| 실시 예 5 | 2.39 | 1.59 | 3.75 | ≤50 | ＞3 |
| 비교 예 1 | 2.47 | 1.92 | 2.97 | ≤50 | ＜0.5 |
| 비교 예 2 | 2.02 | 2.01 | 2.12 | ≤50 | ＜0.5 |
참고 : 부유 시간(suspension time)은 물에서의 자체-부유 중 가장 긴 시간을 의미함
표 1의 데이터로부터 알 수 있는 바와 같이, 비교 예 1 내지 2와 비교하면, 실시 예 1 내지 5에 의해 제조된 코팅된 프로판트는 프로판트 부피 밀도를 추가로 감소시키고, 물에서 프로판트 입자의 자체-부유 시간을 현저하게 연장시키며, 종래의 코팅된 프로판트와 상응하는 파괴율을 유지한다.
Claims (5)
- 산업 폐기물을 원료로 하여 골재를 준비하고,
상기 골재 상에 이중층의 중합체가 코팅되어 제조되는 이중 코팅 프로판트에 있어서,
내측 중합체는 열가소성 페놀 수지이고, 외측 중합체는 폴리메틸 메타크릴레이트인 이중 코팅 프로판트.
- 제1항에 있어서,
상기 산업 폐기물은 고로 슬래그(blast furnace slag) 또는 내화 물질 폐기물(refractory material waste)인 이중 코팅 프로판트.
- 제1항에 있어서,
상기 골재는 0.100mm 내지 3.100mm 사이즈의 입자 크기를 가지는 이중 코팅 프로판트.
- 제1항에 따른 이중 코팅 프로판트의 제조 방법에 있어서,
(a) 골재, 열가소성 페놀 수지, 열가소성 페놀 수지 경화제, 폴리메틸 메타크릴레이트 및 촉매를 순차적으로 계량하는 단계;
(b) 상기 골재를 모래 혼합 주전자(sand mixing kettle)에 붓고, 170°C 내지 240°C로 가열하고, 모래혼합을 수행하는 단계;
(c) 상기 열가소성 페놀 수지 및 상기 열가소성 페놀 수지 경화제를 상기 모래 혼합 주전자에 부가하고, 150°C 내지 190°C에서 제1 코팅을 수행하는 단계;
(d) 상기 폴리메틸 메타크릴레이트 및 상기 촉매를 상기 모래 혼합 주전자에 부가하고, 70°C 내지 100°C에서 모래 혼합을 수행하는 단계; 및
(e) 온도를 50°C 내지 65°C로 낮추고, 결과물을 꺼내는 단계;를 포함하는 이중 코팅 프로판트의 제조 방법.
- 제1항에 따른 이중 코팅 프로판트를 유압식 파쇄(hydraulic fracturing)에서 사용하는 방법.
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| US20170369769A1 (en) | 2015-03-12 | 2017-12-28 | Halliburton Energy Services, Inc. | Low-energy proppants for downhole operations |
| CN109337667A (zh) | 2018-09-30 | 2019-02-15 | 重庆长江造型材料（集团）股份有限公司 | 一种覆膜支撑剂的制备方法 |
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