KR20210083490A - 저밀도 고강도 세람사이트 프로판트 - Google Patents

저밀도 고강도 세람사이트 프로판트 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저밀도 고강도 세람사이트 프로판트를 개시하며, 이를 제조하는 방법은: 원료를 조분말로 분쇄하고 건식 그라인딩(dry-grinding)하는 단계; 플라이 애시, 중탄산나트륨, 빙정석, 고령토 등을 조분말 안에 부가하는 단계; 이 결과물을 볼 밀 안에 넣어 30분~2시간 동안 볼 밀링을 수행하여 혼합된 분말을 얻는 단계; 테트라부틸암모늄 플루오르화물 용액 및 폴리비닐 알코올 용액을 1:7-1:15의 질량 비율로 혼합하여 혼합된 슬러리를 얻는 단계; 혼합된 분말 및 혼합된 슬러리를 혼합하고, 그 결과물을 조립화하여 입자를 얻는 단계; 입자를 고온 소결하여 세람사이트 블랭크를 제조하는 단계; 및 연마를 위해서 세람사이트 블랭크 안에 알루미나 분말을 부가하고, 이 분말을 제거하는 단계를 포함한다.

Description

저밀도 고강도 세람사이트 프로판트{LOW-DENSITY HIGH-STRENGTH CERAMSITE PROPPANT}
본 발명은 프로판트(proppant) 분야에 관한 것이고, 더욱 구체적으로, 산업 폐기물 및 광미를 사용함으로써 제조되는 저밀도 고강도 세람사이트(ceramsite) 프로판트에 관한 것이다.
프로판트는 파쇄(fracturing)에 전용되는 일종의 고체 입자이다. 파쇄 후, 프로판트는 균열된 암석의 벽 표면이 재밀폐될 수 없도록 이를 지지하고, 결과적인 유압 균열(hydraulic fracture)은 유정보어(wellbore)로 이어지는 유동-전도 채널이 된다. 1977년에, 미국은 소결된 보크사이트로 불리는, 높은 폐쇄 압력하에서 높은 압축 강도 및 높은 유동 전도성의 특성을 갖는 인공 프로판트를 개발하였다. 중국에서, 주원료인 보크사이트를 소성하거나 제팅(jetting)함으로써 생산되는 이러한 인공 프로판트는 집합적으로 세람사이트로 불린다. 중국 및 외국에서 세람사이트 프로판트의 상대 밀도는 2.70-3.60의 범위에 있고, 이의 부피 밀도는 1.60-2.10 g/㎤의 범위에 있으며, 두 가지는 천연 규사의 부피 밀도보다 더 크다.
중국에서 철강 및 알루미늄 산업의 빠른 발전으로, 보크사이트 광미 및 산업 폐기물의 배출 양이 증가하여, 생태적 환경을 파괴하고 사람들의 정상적 삶에 심각한 영향을 준다. 결과적으로, 제2차 자원으로서 산업 폐기물 및 광산 광미를 리사이클링 하기 위해서, 생태적 환경을 개선하기 위해서, 해로운 것을 유익한 것으로 바꾸기 위해서 그리고 폐기물을 유용한 것으로 바꾸기 위해서, 경제적이고 합리적인 방법을 채택함으로써 산업 폐기물 및 광미의 활용 가치를 향상시키는 것은 중요한 연구 주제가 되었다.
종래 기술에 존재하는 기술적 문제점을 고려하여, 본 발명의 발명자는, 자원 절약, 폐기물 활용 및 환경 보호의 목적을 달성하기 위해서, 집중적인 연구를 하였고 원료로서 산업 폐기물 또는 광미를 사용함으로써 저밀도 고강도의 세람사이트 프로판트를 제조하는 것을 제안하였다.
일 양태에 따르면, 본 발명은, 산업 폐기물을 사용함으로써 제조되는 저밀도 고강도 세람사이트 프로판트를 제공하며, 이 세람사이트 프로판트는,
(1) 35-70 중량부(weight parts) 산업 폐기물을 계량하고, 이를 조분말(coarse powder)로 분쇄하고 건식-그라인딩하는 단계;
(2) 17-40 중량부 플라이 애시(flay ash), 3-16 중량부 중탄산나트륨, 17-30 중량부 빙정석, 8-30 중량부 고령토, 1-3 중량부 과망간산 칼륨, 5-7.5 중량부 철 옥살레이트(iron oxalate), 0.1-3 중량부 그래파이트, 및 5-25 중량부 탄산칼슘을 계량하는 단계;
(3) 위 원료를 볼 밀 안에 넣어 30분 - 2시간 동안 볼 밀링을 수행하고, 그 결과물을 120-메쉬(mesh) 체(sieve)로 체질하여 혼합된 분말을 얻는 단계;
(4) 테트라부틸암모늄 플루오르화물(Tetrabutylammonium fluoride) 용액 및 폴리비닐 알코올(polyvinyl alcohol) 용액을 1:7-1:15의 질량 비율로 교반(stirring)하면서 혼합하여 혼합된 슬러리를 얻는 단계;
(5) 상기 혼합된 분말 및 상기 혼합된 슬러리를 5:2-2:1의 질량 비율로 혼합하고, 그 결과물을 조립화하여 입자를 얻는 단계;
(6) 상기 입자를 고온 소결하여 세람사이트 블랭크를 제조하는 단계; 및
(7) 연마를 위해서 8-10 중량부 알루미나 분말을 상기 세람사이트 블랭크에 부가하고, 상기 분말을 제거하여 저밀도 고강도 세람사이트 프로판트를 얻는 단계에 의해서 제조된다.
산업 폐기물로서, 다양한 소오스로부터의 알루미늄이 풍부하고 철이 풍부한 폐기물 재료가 사용될 수 있고, 바람직하게는 폐기 내화물 및 고로 슬래그가 사용될 수 있다.
저밀도 고강도 세람사이트 프로판트는 1.20-1.60g/cm3의 부피 밀도 및 13.0-24.0 MPa의 압축 강도를 갖는다.
(1) 프로판트를 제조하기 위해서 산업 폐기물 및 광미 폐기물을 원료로서 사용함으로써, 본 발명은 폐기물의 이용가능성을 충분히 향상시키고, 자원을 절약하고, 환경을 보호하고, 공해를 피할 수 있다.
(2) 제조를 위해 본 발명의 구성요소를 선택함으로써, 본 발명은 저 밀도를 유지하면서 세람사이트 프로판트의 강도를 현저하게 향상시킨다.
(3) 발명의 방법은 프로세스가 간단하고, 비용이 저렴하다.
이하, 본 발명은 특정 실시예와 조합하여 더욱 도해될 것이나, 본 발명이 다음 실시예에 한정되지 않는다.
실시예 1
40 중량부(weight parts) 고로 슬래그가 계량되었고, 햄머 크러셔에 부가되어 약 30분 동안 분쇄되어 슬래그 조분말을 얻었다. 20 중량부 플라이 애시, 5 중량부 중탄산나트륨, 22 중량부 빙정석, 30 중량부 고령토, 3 중량부 과망간산 칼륨, 5 중량부 철 옥살레이트, 2 중량부 그래파이트, 및 12 중량부 탄산칼슘이 각각 계량되었고, 다음으로 슬래그 조분말(coarse powder)과 함께 볼 밀 안으로 부가되어, 약 45분 동안 물을 첨가하면서 볼 밀되어 혼합된 분말 재료를 얻었다. 얻어진 혼합된 분말 재료는 디스크 조립기 안으로 부가되었고, 여기에 테트라부틸암모늄 플루오르화물(Tetrabutylammonium fluoride) 및 폴리비닐 알코올(polyvinyl alcohol)의 혼합된 슬러리(1:20)(혼합된 재료의 전체 중량의 35%를 차지함)가 부가되었고; 그리고 그 결과물은 조립화되고, 120-메쉬 시브로 체질되고, 다음으로 로터리 킬른 안으로 부가되어 1280-1350 °C에서 소성되어, 세람사이트 블랭크를 얻었다. 10 중량부 알루미나 분말이 부가되어 세람사이트 블랭크를 연마하였고, 다음으로 이 분말이 제거되어 저밀도 고강도 세람사이트 프로판트를 얻었다.
실시예 2
55 중량부 내화 폐기물(refractory waste)이 계량되었고, 햄머 크러셔에 부가되어 약 30분 동안 분쇄되어 내화 폐기물 조분말을 얻었다. 30 중량부 플라이 애시, 12 중량부 중탄산나트륨, 25 중량부 빙정석, 20 중량부 고령토, 2.3 중량부 과망간산 칼륨, 6 중량부 철 옥살레이트, 3 중량부 그래파이트, 및 22 중량부 탄산칼슘이 각각 계량되었고, 다음으로 내화 폐기물 조분말과 함께 볼 밀 안으로 부가되어, 약 55분 동안 물을 첨가하면서 볼 밀되어 혼합된 분말 재료를 얻었다. 얻어진 혼합된 분말 재료는 디스크 조립기 안으로 부가되었고, 여기에 테트라부틸암모늄 플루오르화물 및 폴리비닐 알코올의 혼합된 슬러리(1:20)(혼합된 재료의 전체 중량의 35%를 차지함)가 부가되었고; 그리고 그 결과물은 조립화되고, 120 메쉬 시브로 체질되고, 다음으로 로터리 킬른 안으로 부가되어 1280-1350 °C에서 소성되어, 세람사이트 블랭크를 얻었다. 10 중량부 알루미나 분말이 부가되어 세람사이트 블랭크를 연마하였고, 다음으로 이 분말이 제거되어 저밀도 고강도 세람사이트 프로판트를 얻었다.
실시예 3
55 중량부 보크사이트 광미가 계량되었고, 햄머 크러셔에 부가되어 약 40분 동안 분쇄되어 조분말을 얻었다. 35 중량부 플라이 애시, 6 중량부 중탄산나트륨, 16 중량부 빙정석, 17 중량부 고령토, 1.5 중량부 과망간산 칼륨, 7 중량부 철 옥살레이트, 4 중량부 그래파이트, 및 15 중량부 탄산칼슘이 각각 계량되었고, 다음으로 조분말과 함께 볼 밀 안으로 부가되어, 약 1시간 동안 물을 첨가하면서 볼 밀되어 혼합된 분말 재료를 얻었다. 얻어진 혼합된 분말 재료는 디스크 조립기 안으로 부가되었고, 여기에 테트라부틸암모늄 플루오르화물 및 폴리비닐 알코올의 혼합된 슬러리(1:20)(혼합된 재료의 전체 중량의 35%를 차지함)가 부가되었고; 그리고 그 결과물은 조립화되고, 120 메쉬 시브로 체질되고, 다음으로 로터리 킬른 안으로 부가되어 1280-1350 °C에서 소성되어, 세람사이트 블랭크를 얻었다. 6 중량부 알루미나 분말이 부가되어 세람사이트 블랭크를 연마하였고, 다음으로 이 분말이 제거되어 저밀도 고강도 세람사이트 프로판트를 얻었다.
실시예 4
52 중량부 보크사이트 광미가 계량되었고, 햄머 크러셔에 부가되어 약 40분 동안 분쇄되어 조분말을 얻었다. 33 중량부 플라이 애시, 6 중량부 중탄산나트륨, 19 중량부 빙정석, 20 중량부 고령토, 1.8 중량부 과망간산 칼륨, 7 중량부 철 옥살레이트, 3 중량부 그래파이트, 및 25 중량부 탄산칼슘이 각각 계량되었고, 다음으로 조분말과 함께 볼 밀 안으로 부가되어, 약 1시간 동안 물을 첨가하면서 볼 밀되어 혼합된 분말 재료를 얻었다. 얻어진 혼합된 분말 재료는 디스크 조립기 안으로 부가되었고, 여기에 테트라부틸암모늄 플루오르화물 및 폴리비닐 알코올의 혼합된 슬러리(1:20)(혼합된 재료의 전체 중량의 35%를 차지함)가 부가되었고; 그리고 그 결과물은 조립화되고, 120 메쉬 시브로 체질되고, 다음으로 로터리 킬른 안으로 부가되어 1280-1350 °C에서 소성되어, 세람사이트 블랭크를 얻었다. 7 중량부 알루미나 분말이 부가되어 세람사이트 블랭크를 연마하였고, 다음으로 이 분말이 제거되어 저밀도 고강도 세람사이트 프로판트를 얻었다.
실시예 5
30 중량부 고로 슬래그 및 52 중량부 보크사이트 광미가 계량되었고, 햄머 크러셔에 부가되어 약 55분 동안 분쇄되어 조분말을 얻었다. 10 중량부 망간 미네랄 분말, 41 중량부 플라이 애시, 3 중량부 중탄산나트륨, 20 중량부 빙정석, 13 중량부 고령토, 3 중량부 과망간산 칼륨, 7.5 중량부 철 옥살레이트, 0.5 중량부 그래파이트, 및 16 중량부 탄산칼슘이 각각 계량되었고, 다음으로 조분말과 함께 볼 밀 안으로 부가되어, 약 1.5시간 동안 물을 첨가하면서 볼 밀되어 혼합된 분말 재료를 얻었다. 얻어진 혼합된 분말 재료는 디스크 조립기 안으로 부가되었고, 여기에 테트라부틸암모늄 플루오르화물 및 폴리비닐 알코올의 혼합된 슬러리(1:30)(혼합된 재료의 전체 중량의 20%를 차지함)가 부가되었고; 그리고 결과물은 조립화되고, 120-메쉬 시브로 체질되고, 다음으로 로터리 킬른 안으로 부가되어 1280-1350 °C에서 소성되어, 세람사이트 블랭크를 얻었다. 11 중량부 알루미나 분말이 부가되어 세람사이트 블랭크를 연마하였고, 다음으로 이 분말이 제거되어 저밀도 고강도 세람사이트 프로판트를 얻었다.
실시예 6
52 중량부 고로 슬래그 및 45 중량부 보크사이트 광미가 계량되었고, 햄머 크러셔에 부가되어 약 75분 동안 분쇄되어 조분말을 얻었다. 14 중량부 망간 미네랄 분말, 20 중량부 플라이 애시, 12 중량부 중탄산나트륨, 20 중량부 빙정석, 25 중량부 고령토, 3 중량부 과망간산 칼륨, 4 중량부 철 옥살레이트, 2 중량부 그래파이트, 및 25 중량부 탄산칼슘이 각각 계량되었고, 다음으로 조분말과 함께 볼 밀 안으로 부가되어, 약 1.5시간 동안 물을 첨가하면서 볼 밀되어 혼합된 분말 재료를 얻었다. 얻어진 혼합된 분말 재료는 디스크 조립기 안으로 부가되었고, 여기에 테트라부틸암모늄 플루오르화물 및 폴리비닐 알코올의 혼합된 슬러리(1:30)(혼합된 재료의 전체 중량의 20%를 차지함)가 부가되었고; 그리고 결과물은 조립화되고, 120-메쉬 시브로 체질되고, 다음으로 로터리 킬른 안으로 부가되어 1280-1350 °C에서 소성되어, 세람사이트 블랭크를 얻었다. 12 중량부 알루미나 분말이 부가되어 세람사이트 블랭크를 연마하였고, 다음으로 이 분말이 제거되어 저밀도 고강도 세람사이트 프로판트를 얻었다.
본 발명에 의해서 제조된 저밀도 고강도 세람사이트 프로판트의 성능을 더욱 도해하기 위해서, 본 발명은 또한 다음의 기술적 지표를 측정하기 위한 실험 실시예를 제공하고, 측정된 표지는 아래 표 1에 보여진다.
Figure pat00001
실시예 1 내지 실시예 6에서 얻어진 세람사이트 프로판트는 표 1의 투과도 데이터를 얻기 위해 투과도 테스터를 사용함으로써 투과도 테스트를 받았다. 본 발명의 방법에 의해서 제조된 프로판트가 93-99 μ㎡ 범위의 고투과도를 갖는 점을 알 수 있다.
실시예 1 내지 실시예 6에서 얻어지는 세람사이트 프로판트는 제로 폐쇄 압력(zero closing pressure) 하에서 2일 동안 20℃ 및 200℃에서 항온 경화를 받았고, 다음으로 표 1의 압축 강도를 얻기 위해서 압축 강도 테스트를 받았다. 본 발명의 방법에 의해서 제조된 프로판트가 14.6MPa-22.7MPa 범위의 상대적으로 높은 압축 강도를 갖는 점을 알 수 있다.
위 설명은 단지 본 발명의 바람직한 실시형태를 예시하나, 본 발명의 보호 범위는 여기에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 해결책 및 본 발명의 창의적 개념에 따라 본 기술 분야에서 숙련된 자에 의해서 만들어지는 임의의 균등한 대체물 또는 변형물이 본 발명의 보호 범위 내에 포함되어야 한다.

Claims (4)

  1. 세람사이트 프로판트(ceramsite proppant)로서,
    (1) 고로 슬래그(blast furnace slag)로부터의 35-70 중량부(weight parts) 산업 폐기물(industrial waste)을 계량하고, 이를 조분말(coarse powder)로 분쇄하고 건식-그라인딩(dry-grinding)하는 단계;
    (2) 17-40 중량부 플라이 애시(flay ash), 3-16 중량부 중탄산나트륨, 17-30 중량부 빙정석, 8-30 중량부 고령토, 1-3 중량부 과망간산 칼륨, 5-7.5 중량부 철 옥살레이트(iron oxalate), 0.1-3 중량부 그래파이트, 및 5-25 중량부 탄산칼슘을 계량하는 단계;
    (3) 위 원료를 볼 밀(ball mill) 안에 넣어 30분-2시간 동안 볼 밀링을 수행하고, 그 결과물을 120-메쉬(mesh) 체(sieve)로 체질하여 혼합된 분말을 얻는 단계;
    (4) 테트라부틸암모늄 플루오르화물(Tetrabutylammonium fluoride) 용액 및 폴리비닐 알코올(polyvinyl alcohol) 용액을 1:7-1:15의 질량 비율로 교반(stirring)하면서 혼합하여 혼합된 슬러리(slurry)를 얻는 단계;
    (5) 상기 혼합된 분말 및 상기 혼합된 슬러리를 5:2-2:1의 질량 비율로 혼합하고, 그 결과물을 조립화(granulating)하여 입자를 얻는 단계;
    (6) 상기 입자를 고온 소결하여 세람사이트 블랭크(blank)를 제조하는 단계; 및
    (7) 연마를 위해서 8-10 중량부 알루미나 분말을 상기 세람사이트 블랭크에 부가하고, 상기 분말을 제거하여 저밀도 고강도 세람사이트 프로판트를 얻는 단계에 의해서 제조되는,
    세람사이트 프로판트.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 고로 슬래그는 주로 규산 이칼슘, 규산 삼칼슘, 규산 마그네슘, 규산 알루미늄, 규산 망간 및 소량의 규산 철로 구성되는, 세람사이트 프로판트.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 고로 슬래그는 자석을 이용함으로써 철-제거 프로세스를 적용할 필요가 있는, 세람사이트 프로판트.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 고온 소결은 1280-1350℃에서 로터리 킬른(rotary kiln) 내에서 실행되는, 세람사이트 프로판트.
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