KR102648370B1 - 구리-니켈-주석 합금 - Google Patents

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KR102648370B1
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브루스 디. 쉬멕
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마테리온 코포레이션
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    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/08—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of copper or alloys based thereon

Abstract

개시된 것은 구리-니켈-주석 합금의 스트립 또는 판을 제조하기 위한 다양한 공정이다. 공정은 일반적으로 직사각형 형상인 투입물로 개시된다. 투입물은 열간 롤링 및 어닐링된다. 투입물은 이후 제1 냉간 압하, 제1 어닐링, 제2 냉간 압하, 제2 어닐링, 제3 냉간 압하, 및 제3 어닐링에 도입된다. 원한다면, 제4 냉간 압하, 제4 어닐링, 및 제5 냉간 압하가 수행될 수 있다. 생성되는 스트립 또는 판은 매우 매끄럽고 증가된 피로 수명 및 고 강도를 갖는다.

Description

구리-니켈-주석 합금
관련 출원에 대한 상호-참조
본 출원은 2017년 2월 4일 출원된, 내용이 전체가 참조로서 본원에 포함된 미국 가출원 번호 제 62/454,791 호에 대한 우선권을 주장한다.
본 개시는 향상된 구리-니켈-주석 합금, 이들 합금으로부터 만들어진 제품, 및 이러한 제품을 제조 및 사용하는 방법에 관한 것이다.
많은 구리-니켈-주석 합금은 높은 강도, 탄성 및 피로 강도를 갖는다. 일부는 스피노달적으로(spinodally) 경화 및 엔지니어링되어 높은 강도 및 경도, 내마손성(galling resistance), 응력 완화, 부식 및 침식과 같은 추가적인 특성을 생성할 수 있다. 그러나, 추가로 향상된 특징을 갖는 구리-니켈-주석 합금을 제조하는 것이 바람직하다.
본 개시는 강화된 특성을 갖는 합금을 제조하기 위해 구리-니켈-주석 합금의 처리를 향상시키기 위한 공정에 관한 것이다.
본 개시의 이들 및 다른 비-제한적인 특성은 아래에서 보다 구체적으로 개시된다.
다음은 도면의 간략한 설명이며, 이는 본원에 개시된 예시적인 구체예를 설명하기 위한 목적이며 이를 제한하기 위한 목적으로 제시된 것은 아니다.
도 1은 본 개시의 예시적인 공정을 설명하는 흐름도이다.
도 2는 본 개시의 추가의 예시적인 공정을 설명하는 흐름도이다.
도 3은 본 개시의 추가의 예시적인 공정을 설명하는 흐름도이다.
도 4는 1300 ℉ 어닐링, 500x 배율에서의 입자(grain) 구조를 나타내는 도면이다.
도 5는 1350 ℉ 어닐링, 500x 배율에서의 입자 구조를 나타내는 도면이다.
도 6은 1400 ℉ 어닐링, 500x 배율에서의 입자 구조를 나타내는 도면이다.
도 7은 1425 ℉ 어닐링, 500x 배율에서의 입자 구조를 나타내는 도면이다.
도 8은 1450 ℉ 어닐링, 500x 배율에서의 입자 구조를 나타내는 도면이다.
도 8은 1550 ℉ 어닐링, 500x 배율에서의 입자 구조를 나타내는 도면이다.
도 10은 표면 높이 파라미터(마이크로-인치) 대 스트립 두께(인치)를 나타내는 바 그래프이다. 왼쪽 y-축은 0으로부터 250까지 25의 간격으로 실행된다. x-축은 0.075 인치, 0.038 인치, 0.015 인치, 0.0072 인치, 및 0.00118 인치의 두께를 위한 것이다. 0.00118 인치는 통상적인 공정을 위한 것이다. Sv 파라미터는 다이아몬드, Sp 파라미터는 원, Sz 파라미터는 삼각형, 및 Sdr 파라미터는 사각형이다. 오른쪽 y-축은 0.01의 간격으로 0으로부터 0.06까지 실행되며, 단위가 없고, Sdr만을 위한 것이다.
도 11은 응력(ksi, 선형) 대 균열에 대한 사이클(로그)의 선형-로그 그래프이다. y-축은 25의 간격으로 0으로부터 250까지 실행된다. x-축은 1,000으로부터 10,000,000까지 실행된다.
도 12는 비커스 경도(HV) 대 어닐링 온도(℉)의 그래프이다. y-축은 50의 간격으로 150으로부터 400까지 실행된다. x-축은 50 ℉의 간격으로 1200 ℉로부터 1600 ℉까지 실행된다.
도 13은 700 ℉에서 3시간 동안의 어닐링 및 후속 에이징 후의 4개의 상이한 두께에 대한 비커스 경도(HV) 대 어닐링 온도(℉)의 그래프이다. y-축은 50의 간격으로 150으로부터 400까지 실행된다. x-축은 25 ℉의 간격으로 1400 ℉로부터 1600 ℉까지 실행된다.
본원에 개시된 구성 요소, 공정 및 장치의 보다 완전한 이해는 첨부된 도면을 참조하여 얻어질 수 있다. 이들 도면은 단지 본 개시를 설명하는 편의 및 용이함에 기초한 개략적 표현일 뿐이며, 따라서 장치 또는 이의 구성 요소의 상대적인 크기 및 치수를 나타내거나 및/또는 예시적인 구체예의 범위를 정의 또는 제한하려는 의도가 아니다.
특정 용어가 명확성을 위해 하기의 설명에서 사용되었지만, 이들 용어는 도면에서의 예시를 위해 선택된 구체예의 특정 구조만을 의미하는 것으로 의도되며, 본 개시의 범위를 정의하거나 제한하는 의도는 아니다. 이하의 도면 및 설명에서, 동일한 숫자 표시는 동일한 기능의 구성 요소를 나타낸다는 것이 이해되어야 한다.
단수형 "하나의(a, an)" 및 "상기(the)"는 문맥상 명시적으로 달리 지칭되지 않는 한 복수의 대상을 포함한다.
명세서 및 청구항에 사용된 바와 같이, 용어 "포함하다(comprise)", "포함하다(include)", "갖는(having, has)", "할 수 있다(can)", "함유하다(contain)", 및이들의 변형은 본원에 사용된 바와 같이 명명된 성분/단계의 존재를 요구하고 다른 성분/단계의 존재를 허용하는 개방형 연결구, 용어, 또는 단어일 것으로 의도된다. 그러나 이러한 설명은 조성물 또는 공정을 열거된 성분/단계로 "이루어지고" 및 "필수적으로 이루어지는" 것으로 설명하는 것으로 해석되어야 하며, 이는 이들로부터 초래될 수 있는 임의의 불가피한 불순물과 함께 명명된 성분/단계의 존재만을 허용하며, 다른 성분/단계를 배제한다.
본 출원의 명세서 및 청구항 내의 수치는 동일한 수의 유효 숫자 및 값을 결정하기 위해 본 출원에서 기술된 유형의 통상적인 측정 기술의 실험적 오차 미만 만큼 명시된 수치와 상이한 수치로 감소되는 경우 동일한 수치를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본원에 개시된 모든 범위는 인용된 끝점(endpoint)을 포함하고 독립적으로 조합될 수 있다(예를 들어, "2 그램 내지 10 그램"의 범위는 끝점인 2 그램 및 10 그램, 및 모든 중간 값을 포함함).
용어 "약" 및 "대략"은 상기 값의 기본 기능을 변경함이 없이 변화할 수 있는 임의의 수치를 포함하는데 사용될 수 있다. 범위와 함께 사용될 때, "약" 및 "대략"은 또한 두 끝점의 절대값에 의해 정의되는 범위를 개시하며, 예를 들어, "약 2 내지 약 4"는 또한 "2 내지 4"의 범위를 개시한다. 일반적으로, 용어 "약" 및 "대략"은 표시된 수의 ±10%를 의미할 수 있다. 그러나 온도에 대하여는, 용어 "약"은 ±50 ℉를 의미한다.
명시적으로 달리 언급되지 않는 한, 원소의 퍼센트는 언급된 합금의 중량%로 가정되어야 한다.
본 개시는 특정 공정 단계에 대한 온도를 지칭할 수 있다. 이들은 일반적으로 열원(heat source)(예를 들어, 노(furnace))이 설정되는 온도를 의미하며, 반드시 열에 노출되는 물질에 의해 도달되어야 하는 온도를 의미하는 것은 아님에 유의한다.
본원에서 사용된 바와 같이, 용어 "스피노달 합금"은 화학적 성분이 스피노달 분해를 겪을 수 있는 합금을 의미한다. 용어 "스피노달 합금"은 물리적 상태가 아니라, 합금 화학을 의미한다. 따라서, "스피노달 합금"은 스피노달 분해를 겪을 수도, 겪지 않을 수도 있으며 스피노달 분해를 겪는 공정 하에 있을 수도, 그렇지 않을 수도 있다.
스피노달 에이징/분해는 여러 구성 요소가 상이한 화학 조성 및 물리적 특성을 갖는 별개의 영역 또는 미세 구조로 분리될 수 있는 메커니즘이다. 특히, 상평형도의 중앙 영역에서 벌크 조성을 갖는 결정은 이용(exsolution)을 겪는다. 본 개시의 합금의 표면에서의 스피노달 분해는 표면 경화를 초래한다.
스피노달 합금 구조는 원래의 상이 특정 온도 하에서 분리되는 경우 생성되는 균질한 2상 혼합물로 이루어지며 조성은 상승된 온도에서 도달되는 혼화성 갭으로 언급된다. 합금 상은 자발적으로 결정 구조가 동일하게 유지되는 다른 상으로 분해되며, 상기 구조 내의 원자는 변형되나 크기는 유사하게 유지된다. 스피노달 경화는 베이스 금속의 항복 강도를 증가시키며 조성 및 미세 구조의 높은 수준의 균일성을 포함한다.
본 개시에서 사용될 수 있는 몇몇 구리-니켈-주석 합금은 각각이 본원에 참조로서 완전히 포함된 미국 특허 번호 제 9,518,315 및 9,487,850에 기술된 것과 같이 향상된 특성을 갖는 것일 수 있다.
특정 구체예에서, 구리-니켈-주석 함유 합금은 니켈, 주석 및 나머지(balance) 구리 및 불가피한 불순물로 간주되는 다른 원소를 함유한다. 니켈은 약 8 wt% 내지 약 16 wt%의 양으로 존재할 수 있다. 보다 구체적인 구체예에서, 니켈은 약 14 wt% 내지 약 16 wt%, 또는 약 8 wt% 내지 약 10 wt%의 양으로 존재한다. 주석은 약 5 wt% 내지 약 9 wt%의 양으로 존재할 수 있다. 보다 특정한 구체예에서, 주석은 약 7 wt% 내지 약 9 wt%, 또는 약 5 wt% 내지 약 7 wt%의 양으로 존재한다. 합금의 나머지는 구리이다. 따라서, 구리는 약 75 wt% 내지 약 87 wt%, 또는 약 75 wt% 내지 약 79 wt%, 또는 약 83 wt% 내지 약 87 wt%의 양으로 존재할 수 있다. 이들 열거된 양의 구리, 니켈, 및 주석은 임의의 조합으로 서로 조합될 수 있다.
몇몇 특정 구체예에서, 구리-니켈-주석 함유 합금은 약 8 wt% 내지 약 16 wt% 니켈, 약 5 wt% 내지 약 9 wt% 주석, 및 나머지 구리를 함유한다. 보다 특정한 구체예에서, 구리-니켈-주석-함유 합금은 약 14 wt% 내지 약 16 wt% 니켈, 약 7 wt% 내지 약 9 wt% 주석, 및 나머지 구리를 함유한다. 다른 특정 구체예에서, 구리-니켈-주석-함유 합금은 약 8 wt% 내지 약 10 wt% 니켈, 약 5 wt% 내지 약 7 wt% 주석, 및 나머지 구리를 함유한다. 본원에 이용된 구리-니켈-주석 합금 중 일부는 일반적으로 약 9.0 wt% 내지 약 15.5 wt% 니켈, 및 약 6.0 wt% 내지 약 9.0 wt% 주석, 및 나머지 구리를 포함한다. 보다 구체적으로, 본 개시의 구리-니켈-주석 합금은 약 9 wt% 내지 약 15 wt% 니켈 및 약 6 wt% 내지 약 9 wt% 주석을 포함하며, 나머지는 구리이다. 보다 특정한 구체예에서, 구리-니켈-주석 합금은 약 14.5 wt% 내지 약 15.5 wt% 니켈, 및 약 7.5 wt% 내지 약 8.5 wt% 주석을 포함하고, 나머지는 구리이다.
이들 합금은 합금을 상이한 범위로 분리하는 다양한 특성의 조합을 가질 수 있다. 보다 구체적으로, "TM04"는 일반적으로 105 ksi 내지 125 ksi의 0.2% 오프셋 항복 강도, 115 ksi 내지 135 ksi의 극한 인장 강도(ultimate tensile strength), 및 245 내지 345의 비커스 피라미드 넘버(HV)를 갖는 구리-니켈-주석 합금을 의미한다. TM04 합금으로 간주되기 위해, 합금의 항복 강도는 최소 115 ksi여야 한다. "TM06"은 일반적으로 120 ksi 내지 145 ksi의 0.2% 오프셋 항복 강도, 130 ksi 내지 150 ksi의 극한 인장 강도, 및 270 내지 370의 비커스 피라미드 넘버(HV)를 갖는 구리-니켈-주석 합금을 의미한다. TM06 합금으로 간주되기 위해, 합금의 항복 강도는 최소 130 ksi여야 한다. "TM12"는 일반적으로 적어도 175 ksi의 0.2% 오프셋 항복 강도, 적어도 180 ksi의 극한 인장 강도, 및 1%의 파괴시의 최소 %연신율을 갖는 구리-니켈-주석 합금을 의미한다. TM12 합금으로 간주되기 위해, 합금의 항복 강도는 최소 175 ksi여야 한다.
일반적으로, 이들 합금은 원하는 비율로의 고체 구리, 니켈, 및 주석의 조합의 조합에 의해 형성될 수 있다. 적절한 비율의 구리, 니켈, 및 주석의 배치(batch)의 제조 이후 용융되어 합금을 형성한다. 대안적으로, 니켈 및 주석 입자는 용융된 구리 욕에 첨가될 수 있다. 용융은 원하는 응고된 제품 배열(configuration)과 일치하는 크기의 가스-연소, 전기 유도, 저항, 또는 아크로에서 수행될 수 있다. 전형적으로, 용융 온도는 주조 공정에 의존하고, 150 ℉ 내지 500 ℉(65 ℃ 내지 260 ℃)의 범위인 과열(superheat)로 적어도 약 2057 ℉(1125 ℃)이다. 불활성 분위기(예를 들어, 아르곤 및/또는 이산화탄소/일산화탄소를 포함) 및/또는 절연 보호 커버(예를 들어, 질석(vermiculite), 알루미나, 및/또는 흑연)의 사용은 산화성 원소를 보호하기 위한 중성 또는 환원 조건을 유지하는데 이용될 수 있다.
본 개시의 합금은 전자 커넥터, 스위치, 센서, 전자기 차폐 가스킷(gasket), 및 보이스 코일 모터 컨택트(voice coil motor contact)와 같은 전도성 스프링 적용(application)에 사용될 수 있다. 이들은 예열 처리된(밀 경화된) 형태 또는 열 처리 가능한(에이지 경화 가능한) 형태로 제공될 수 있다. 또한, 개시된 합금은 베릴륨을 함유하지 않으므로 베릴륨이 바람직하지 않은 적용에 이용될 수 있다.
도 1 및 도 2는 미국 특허 제 9,518,315 호에 기술된 공정을 도시한다. 도 1은 원하는 특성을 얻기 위해 TM04 등급 구리-니켈-주석 합금을 가공하기 위한 흐름도를 도시한다. 이들 공정이 이러한 TM04 등급 합금에 적용되는 것이 특히 고려된다. 상기 공정은 합금(100)의 제1 냉간 가공에 의해 개시된다.
냉간 가공은 소성 변형에 의해 금속의 형상 또는 크기를 기계적으로 변경하는 공정이다. 이는 금속 또는 합금의 롤링, 드로잉(drawing), 프레싱, 스피닝, 압출(extruding) 또는 헤딩(heading)에 의해 수행될 수 있다. 금속이 소성 변형되는 경우, 원자의 전위(dislocation)이 물질 내에서 발생한다. 특히, 전위는 금속의 입자를 가로질러 또는 입자 내에서 발생한다. 전위는 서로 오버-랩되며 물질 내의 전위 밀도는 증가한다. 오버-래핑 전위의 증가는 추가 전위의 이동을 보다 어렵게 만든다. 이는 일반적으로 합금의 연성 및 충격 특성을 감소시키면서 생성된 합금의 경도 및 인장 강도를 증가시킨다. 냉간 가공은 또한 합금의 표면 피니시(finish)를 향상시킨다. 기계적 냉간 가공은 일반적으로 합금의 재결정점 미만의 온도에서 수행되며, 일반적으로 실온에서 수행된다. 냉간 가공의 퍼센트(%CW), 또는 변형의 정도는 냉간 가공 전후의 합금의 단면적의 변화를 다음의 식에 따라 측정하여 결정될 수 있으며:
%CW = 100 * [A0-Af]/A0
여기서 A0는 냉간 가공 전의 초기 또는 원래의 단면적이고, Af는 냉간 가공 후의 최종 단면적이다. 단면적의 변화는 일반적으로 합금의 두께의 변화에만 기인하므로, %CW는 또한 초기 및 최종 두께를 사용하여 계산될 수 있다.
구체예에서, 초기 냉간 가공(100)은 생성된 합금이 약 5% 내지 약 15%의 범위의 %CW를 갖도록 수행된다. 보다 구체적으로, 이 제1 단계의 %CW는 약 10%일 수 있다.
다음으로, 합금은 열 처리(200)를 거친다. 금속 또는 합금의 열 처리는 금속을 가열 및 냉각하여 제품 형상을 변화시키지 않고 이의 물리적 및 화학적 특성을 변경하는 제어된 공정이다. 열 처리는 물질의 강도를 증가시키는 것과 관련되나, 냉간 가공 작업 후의 머시닝(machining) 향상, 성형성 향상, 또는 연성 복원과 같은 특정 제조 목표를 변경하는데 사용될 수 있다. 초기 열 처리 단계(200)는 초기 냉간 가공 단계(100) 후에 합금에 대해 수행된다. 합금은 전통적인 노 또는 다른 유사한 어셈블리에 배치된 후 약 3시간 내지 약 5시간의 시간 주기 동안 약 450 ℉ 내지 약 550 ℉의 범위 내의 상승된 온도에 노출된다. 보다 구체적인 구체예에서, 합금은 약 4시간의 지속시간 동안 약 525 ℉의 상승된 온도에 노출된다. 이들 온도는 합금이 노출되거나, 노가 설정되는 대기의 온도를 의미하며; 합금 자체는 반드시 이들 온도에 도달해야 하는 것은 아님에 주목해야 한다.
열 처리 단계(200) 후에, 생성되는 합금 물질은 제2 냉간 가공 또는 평탄화(planish) 단계(300)을 겪는다. 보다 구체적으로, 합금은 다시 기계적으로 냉간 가공되어 약 4% 내지 약 12% 범위 내의 %CW를 얻는다. 보다 구체적으로, 이 제1 단계의 %CW는 약 8%일 수 있다. %CW를 결정하기 위해 사용되는 "초기" 단면적 또는 두께는 열 처리 후 및 이 제2 냉간 가공이 시작되기 전에 측정된다는 것에 유의해야 한다. 다시 말해, 이 제2 %CW를 결정하기 위해 사용되는 초기 단면적/두께는 제1 냉간 가공 단계(100) 전의 원래 면적/두께가 아니다.
이후 합금은 제2 냉간 가공 단계(300) 후에 원하는 성형성 특성(400)을 달성하기 위해 열 응력 완화 처리를 겪는다. 구체예에서, 합금은 약 3분 내지 약 12분의 시간 주기 동안 약 700 ℉ 내지 약 850 ℉의 범위 내의 상승된 온도에 노출된다. 보다 구체적으로, 상승된 온도는 약 750 ℉이고 시간 주기는 약 11분이다. 또한, 이들 온도는 합금이 노출되거나 노가 설정된 대기의 온도를 의미하고; 합금 자체가 이들 온도에 반드시 도달해야 하는 것은 아니다.
전술한 공정을 겪은 후, TM04 구리-니켈-주석 합금은 횡 방향으로 1 미만인 성형성 비 및 종 방향으로 1 미만인 성형성 비를 나타낼 것이다. 성형성 비는 일반적으로 R/t 비에 의해 측정된다. 이는 파괴 없이 두께(t)의 스트립에서 90° 벤드를 형성하는데 필요한 최소 내부 곡률 반경(R)을 지칭하며, 즉, 성형성 비는 R/t와 같다. 우수한 성형성을 갖는 물질은 낮은 성형성 비(즉, 낮은 R/t)를 갖는다. 성형성 비는 90°V-블록 테스트를 사용하여 측정될 수 있으며, 여기서 주어진 곡률 반경을 갖는 펀치는 테스트 스트립을 90°다이로 밀고 들어가는데 사용되며, 이후 벤드의 외부 반경은 크랙이 있는지 조사된다. 또한, 합금은 적어도 115 ksi의 0.2% 오프셋 항복 강도를 가질 것이다.
종 방향 및 횡 방향은 금속 물질의 롤(roll)과 관련하여 정의될 수 있다. 스트립이 펼쳐질(unrolled) 때, 종 방향은 스트립이 펼쳐지는 방향에 대응하거나 다른 방법으로 스트립의 길이를 따른다. 횡 방향은 스트립의 너비 또는 스트립이 펼쳐지는 축에 대응한다.
도 2는 TM06 등급 구리-니켈-주석 합금을 가공하여 원하는 특성을 얻기 위한 흐름도를 도시한다. 이들 공정은 이러한 TM06 등급 합금에 적용된다는 것이 특히 고려된다. 상기 공정은 합금(100')의 제1 냉간 가공에 의해 개시된다. 이 구체예에서, 초기 냉간 가공 단계(100')는 생성된 합금이 약 5% 내지 약 15%의 범위 내의 %CW를 갖도록 수행된다. 보다 구체적으로, %CW는 약 10%이다.
다음으로, 합금은 이후 열 처리(400')를 겪는다. 이는 400'에서 TM04 합금에 적용되는 열 응력 완화 단계와 유사하다. 구체예에서, 합금은 약 3분 내지 약 12분의 시간 동안 약 775 ℉ 내지 약 950 ℉의 범위 내의 상승된 온도에 노출된다. 보다 구체적으로, 상승된 온도는 약 850 ℉이다.
TM04 등급의 템퍼링된 힙금에 대한 금속 공정과 비교하여, 생성되는 TM06 합금 물질은 열 처리 단계(즉, 도 1의 200) 또는 제2 냉간 가공 공정/평탄화 단계(즉, 도 1의 300)을 겪지 않는다.
전술한 공정을 겪은 후, TM06 구리-니켈-주석 합금은 횡 방향으로 2 미만의 성형성 비 및 종 방향으로 2.5 미만의 성형성 비를 나타낼 것이다. 보다 구체적인 구체예에서, TM06 구리-니켈-주석 합금은 횡 방향으로 1.5 미만인 성형성 비 및 종 방향으로 2 미만인 성형성 비를 나타낼 것이다. 또한, 구리-니켈-주석 합금은 적어도 130 ksi의 항복 강도, 및 보다 바람직하게는 적어도 135 ksi의 항복 강도를 가질 것이다.
횡 방향으로 2 미만인 성형성 비 및 종 방향으로 2.5 미만인 성형성 비는 20% 내지 35%의 %CW에서 얻어질 수 있다. 횡 방향으로 1.5 미만인 성형성 비 및 종 방향으로 2 미만인 성형성 비는 25% 내지 30%의 %CW에서 얻어질 것이다.
균형은 본원에 개시된 공정에서 냉간 가공과 열 처리 사이에서 도달된다. 냉간 가공 및 열 처리로부터 얻어지는 강도의 양과 성형성 비 사이의 이상적인 균형이 있다.
도 3은 미국 특허 제 9,487,850 호에 기술된 공정을 도시한다. 도 3은 TM12 합금을 얻기 위한 단계를 개략적으로 나타내는 흐름도이다. 금속 가공 공정은 합금(500)을 제1 냉간 가공함으로써 개시된다.
초기 냉간 가공 단계(500)는 생성되는 합금이 50% 내지 75% 냉간 가공의 범위의 소성 변형을 갖도록 합금에 대해 수행된다. 보다 구체적으로, 제1 단계에 의해 달성되는 냉간 가공%는 약 65%일 수 있다.
이후, 합금은 열 처리 단계(600)를 겪는다. 금속 또는 합금의 열 처리는 금속을 가열 및 냉각하여 제품 형상을 변경하지 않고 이의 물리적 및 기계적 특성을 변경하는 제어된 공정이다. 열 처리는 물질의 강도를 증가시키는 것과 관련되나, 이는 또한 냉간 가공 작업 후 머시닝 향상, 성형성 향상, 또는 연성 복원과 같은 특정 제조 목표를 변경하는데 사용될 수 있다. 열 처리 단계(600)는 냉간 가공 단계(500) 후의 합금에 대해 수행된다. 합금은 전통적인 노 또는 다른 유사한 어셈블리에 배치된 이후 약 3분 내지 약 14분의 시간 주기 동안 약 740 ℉ 내지 약 850 ℉의 범위 내의 상승된 온도에 노출된다. 이들 온도는 합금이 노출되거나, 노가 설정되는 대기의 온도를 의미하며; 합금 자체는 이들 온도에 반드시 도달할 필요는 없음에 주목해야 한다. 이 열 처리는 예를 들어, 합금을 스트립 형태로 컨베이오 노 장치 상에 배치하고 합금 스트립을 컨베이어 노를 통해 약 5 ft/분의 속도로 가동시킴으로써 수행될 수 있다. 보다 특정한 구체예에서, 온도는 약 740 ℉ 내지 약 800 ℉이다.
이 공정은 적어도 175 ksi인 초 고강도 구리-니켈-주석 합금에 대한 항복 강도 수준을 달성할 수 있다. 이 공정은 약 175 ksi 내지 190 ksi 범위의 항복 강도를 갖는 합금을 생성하는 것으로 일관되게 확인되어 왔다. 보다 구체적으로, 이 공정은 약 178 ksi 내지 185 ksi의 생성되는 항복 강도(0.2% 오프셋)를 갖는 합금을 처리할 수 있다.
균형은 냉간 가공 및 열 처리 사이에서 도달된다. 냉간 가공으로부터 얻어지는 강도의 양 사이에는 이상적인 균형이 있으며, 여기서 너무 많은 냉간 가공은 이 합금의 성형성 특성에 악영향을 줄 수 있다. 유사하게, 열 처리로부터 너무 많은 강도 증가가 유도되는 경우, 성형성 특성은 악영향을 받을 수 있다. TM12 합금의 생성되는 특성은 적어도 175 ksi인 항복 강도를 포함한다. 이 강도 특성은 다른 공지된 유사한 구리-니켈-주석 합금의 강도 특성을 초과한다.
구리-니켈-주석 합금은 스트립을 형성하도록 처리될 수 있다. 스트립은 본 기술 분야에서 양 면이 직선이고 4.8 밀리미터(mm)까지의 균일한 두께를 갖는 일반적으로 직사각형 단면의 평면 제품으로서 인식된다. 이는 일반적으로 투입물의 두께를 스트립의 두께로 감소시키기 위해 투입물을 롤링함으로써 수행된다. 합금은 또한 판 형태로 처리될 수 있는 것으로 생각된다. 판은 본 기술 분야에서 양 면이 직선형이고 4.8 밀리미터(mm) 초과의 균일한 두께, 및 약 210 mm의 최대 두께를 갖는 일반적으로 직사각형 단면의 평면 제품으로서 인식된다.
매우 일반적으로, (1) 합금은 빌릿(billet)을 형성하기 위해 주조되고; (2) 빌릿은 균질화되며; (3) 빌릿은 투입물을 얻기 위해 잘라지고; 및 (4) 이후 투입물은 원하는 두께의 스트립을 얻기 위해 롤링된다.
합금의 입자 구조는 피로 수명에 영향을 미칠 것이다. 본 기술 분야에서, 보다 낮은 어닐링 온도는 작고 일관된 입자 구조를 발달시키는 것으로 알려져 있다. 반면, 보다 높은 어닐링 온도는 에이징 열 처리 후 강화 상을 용해하고 강도를 최대화하는데 필요하다. 본 개시의 공정은 열 처리에 의한 기계적 변형의 교대적인 순서를 사용하여 입자 구조 및 특성 사양의 최적화된 조합을 얻는다.
일반적으로, 본 발명의 공정은 투입물의 형태(직사각형, 원형 등일 수 있음)의 구리-니켈-주석 합금으로 시작한다. 투입물은 적어도 제1 냉간 압하, 제1 어닐링, 제2 냉간 압하, 제2 어닐링, 제3 냉간 압하, 제3 어닐링, 및 최종 냉간 압하에 도입된다.
몇몇 구체예에서, 제4 냉간 압하 및 제4 어닐링은 제3 어닐링과 최종 냉간 압하 사이에서 발생하는 것으로 고려된다. 또한, 제1 냉간 압하 이전에, 투입물은 또한 열간 롤링 및 초기 어닐링에 도입될 수 있는 것으로 고려된다.
모든 냉간 압하 단계는 냉간 롤링, 스트레치 레벨링 또는 스트레치 벤드 레벨링에 의해 수행될 수 있다. 또한, 냉간 압하는 투입물의 두께를 감소시키고, 일반적으로 합금의 재결정점 미만의 온도(일반적으로, 실온에서)에서 수행된다.
제1 냉간 압하 단계는 약 10% 내지 약 80%의 두께 감소를 달성하기 위해 수행된다. 제2, 제3, 및 제4 냉간 압하 단계는 약 40% 내지 약 60%의 두께 감소를 달성하기 위해 수행된다.
냉간 롤링에서, 투입물은 롤 사이를 통과하여 투입물의 두께 감소를 얻는다. 스트레치 레벨링에서, 공작물(workpiece)은 항복점을 넘어 스트레치되어 응력을 동일하게 한다. 예를 들어, 이는 한 쌍의 유입 및 유출 프레임을 사용하여 수행될 수 있다. 각 프레임은 그 폭에 걸쳐 공작물을 고정하고, 두 프레임은 서로 밀어내어진다. 이는 공작물의 항복 강도를 초과하며, 투입물은 이후 이동의 방향으로 스트레치된다. 스트레치 벤드 레벨링에서, 공작물은 항복점을 지나 공작물의 외부 및 내부 표면을 스트레치하여 응력을 동일화하기에 충분한 직경의 롤 위로 점진적으로 위, 아래로 구부러진다.
다양한 어닐링 단계는 상이한 온도에서 수행된다. 초기 어닐링은 약 1525 ℉내지 약 1575 ℉의 온도에서 수행될 수 있다. 제1 어닐링은 약 1400 ℉ 내지 약 1450 ℉의 온도에서 수행될 수 있다. 제2 어닐링은 약 1400 ℉ 내지 약 1450 ℉의 온도에서 수행될 수 있다. 제3 어닐링은 약 1375 ℉ 내지 약 1425 ℉의 온도에서 수행될 수 있다. 제4 어닐링은 약 1375 ℉ 내지 약 1425 ℉의 온도에서 수행될 수 있다. 냉간 압연 이후 수행되는 어닐링 단계는 1500 ℉ 이하의 온도에서 발생한다.
언급된 바와 같이, 열간 가공은 냉간 압하 및 어닐링 단계 전에 투입물에 대해 수행될 수 있다. 열간 가공은 일반적으로 합금의 재결정 온도를 초과하는 온도에서 합금이 롤, 다이를 통과하거나 단조되어 합금의 섹션을 감소시키고 원하는 형상 및 치수를 만드는 금속 형성 공정이다. 이는 일반적으로 기계적 특성의 방향성을 감소시키며 새로운 등축 미세 구조를 생성한다. 열간 가공의 정도는 두께의 % 감소로 표시된다. 열간 가공은 약 40% 내지 약 60%의 두께 감소를 달성하기 위해 수행될 수 있다.
일반적으로, 본 개시의 공정은 롤링 공정의 중간 지점에서 보다 빈번한 어닐링을 포함한다. 또한, 어닐링 온도는 표준 어닐링보다 낮다. 통상적인 공정에서, 투입물은 두께가 약 85% 감소되도록 롤링된 후, 어닐링된다. 보다 빈번한 어닐링 및 보다 작은 두께 감소는 입자 구조를 재결정화하여 이후의 롤링에서 표면 찢어짐을 감소시킬 것으로 예상된다.
생성된 합금은, 특정 구체예에서, 250 내지 약 470을 포함하여 250 이상의 비커스 경도(HV)를 갖는다. 합금/스트립은 65 ksi의 최대 응력에서 400,000 사이클 초과의 피로 수명을 가질 수 있다(종 방향에서 테스트됨). ISO 25178에 따라 측정될 때, 0.0072 옹스트롬의 두께에서 75 마이크로-인치 이하의 Sz를 가질 수 있다. 스트립은 ISO 25178에 따라 측정될 때, 0.0072 옹스트롬의 두께에서 45 마이크로-인치 이하의 Sv를 가질 수 있다. 스트립은 ISO 25178에 따라 측정될 때, 0.0072 옹스트롬의 두께에서 0.01 이하의 Sdr을 가질 수 있다. 이들 특성의 조합은 또한 고려된다.
다음의 실시옌는 본 개시의 합금, 공정, 제품, 및 특성을 설명하기 위해 제공된다. 실시예는 단지 예시적인 것이며 본원에 기술된 물질, 조건, 또는 공정 파라미터로 본 개시를 제한하려는 의도는 아니다.
실시예
초기에, 0.075 인치의 두께를 갖는 Cu-Ni15-Sn8 합금의 스트립은 다양한 온도(1300 ℉, 1350 ℉, 1400 ℉, 1425 ℉, 1450 ℉, 및 1550 ℉)에서 어닐링되었다. 도 4 내지 9는 이들 온도에서의 어닐링 후의 스트립의 입자 구조를 나타내는 사진이다.
이후, 다음의 두 공정의 비교가 만들어진다:
도 10은 ISO 25178에 따른 표면 높이 파라미터의 변화를 나타내는 그래프이다. 실시예 공정은 0.00118 인치 두께(가장 오른쪽 컬럼)에서 비교예 공정에 대한 이력 데이터와 비교되었다. 4개의 파라미터(Sv, Sp, Sz, 및 Sdr)는 상이한 두께에서 그래프로 표시된다. 각 파라미터에 대한 보다 낮은 값은 피크 또는 피트(pit)가 적은 매끄러운 표면을 나타낸다. Sp(최대 피크 높이) 파라미터는 스트립이 처리될 때 본질적으로 일정하며, 이는 표면 향상은 표면에서의 밸리(valley)의 감소에 의한 것임을 의미한다. 모든 이러한 불일치는 보다 낮은 피로 수명을 초래할 수 있다. 0.0072 인치에서의 Sz 값은 이력 데이터의 0.00118 인치 두께보다 우수하며, 이는 본 개시의 공정에 의한 스트립의 평활도를 나타낸다(즉, 거의 6배의 두께에서 보다 나은 평활도를 얻을 수 있음).
피로 테스팅은 도 11에 도시된다. TM16은 비교예 공정인 반면, TM19는 실시예 공정을 나타낸다. TM19 합금은 0.2% 오프셋 항복 강도를 갖는다.
마지막으로, 실시예 공정의 스트립의 샘플은 각각의 어닐링 단계 후에 취해진 후 이의 "열 처리 반응"을 체크하기 위해 에이징되었다. 이는 어닐링 공정 동안 강화 상이 얼마나 잘 용해되었는지를 나타낸다. 용해된 강화 상이 많을수록(어닐링 온도가 보다 높을수록), 에이징 후의 물질 강도 및 연성이 높아진다. 도 12는 보다 낮은 어닐링 온도에서, 입자 구조가 보다 미세해지며 일관성이 있으나; 보다 나은 경도는 보다 높은 어닐링 온도로의 에이징 후에 도달된다는-원하는 결과 사이의 충돌을 나타낸다.
도 13은 실험실 어닐링과 생산 어닐링 사이의 또 다른 비교를 나타낸다. 경도는 700 ℉에서 3시간 동안의 에이징 후에 측정된다. 이 그래프에서, 에이징 후의 경도는 실험실 어닐링(원형)과 생산 어닐링(0.015 인치 두께에 대해 다이아몬드, 0.038 인치 두께에 대해 삼각형, 0.078 인치 두께에 대해 사각형)에 대해 상이하다. 차이는 생산에서, 스트립이 아마 어닐링 사이클에 대한 설정-점 온도에 도달하지 않거나 어닐링 온도로부터의 담금질이 지연되었음을 나타낸다.
본 개시는 예시적인 구체예를 참조하여 기술되었다. 수정 및 변경은 앞의 상세한 설명을 읽고 이해함으로써 발생할 것이다. 본 개시는 첨부된 청구항 또는 이들의 균등물의 범위 내에 있는 한, 이러한 모든 수정 및 변경을 포함하는 것으로 해석되도록 의도된다.

Claims (20)

  1. 구리-니켈-주석-합금의 스트립 또는 판(plate)을 제조하기 위한 공정으로서,
    상기 구리-니켈-주석-합금은 75 내지 87 wt%의 구리, 5 내지 9 wt%의 주석, 및 8 내지 16 wt%의 니켈을 포함하고, 상기 공정은 10% 내지 80%의 두께 감소를 달성하기 위해 수행되며, 상기 공정은:
    상기 구리-니켈-주석 합금으로 이루어진 투입물(input)의 제1 냉간 압하(reduction);
    1400 ℉ 내지 1450 ℉의 온도에서 수행되는 상기 투입물의 제1 어닐링;
    상기 투입물의 제2 냉간 압하;
    1400 ℉ 내지 1450 ℉의 온도에서 수행되는 상기 투입물의 제2 어닐링;
    상기 투입물의 제3 냉간 압하;
    1375 ℉ 내지 1425 ℉의 온도에서 수행되는 상기 투입물의 제3 어닐링; 및
    상기 스트립 또는 판을 얻기 위한 상기 투입물의 최종 냉간 압하를 포함하며,
    여기서 상기 스트립 또는 판은 ISO 25178에 따라 측정되는 경우 0.0072 인치의 두께에서 75 마이크로-인치 이하의 Sz를 갖는, 구리-니켈-주석-합금의 스트립 또는 판을 제조하기 위한 공정.
  2. 청구항 1에 있어서,
    생성되는 스트립 또는 판은 65 ksi의 최대 응력에서 400,000 사이클 초과의 피로 수명을 갖는 것을 특징으로 하는 구리-니켈-주석-합금의 스트립 또는 판을 제조하기 위한 공정.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 생성되는 스트립 또는 판은 ISO 25178에 따라 측정되는 경우 0.0072 인치의 두께에서 45 마이크로-인치 이하의 Sv를 갖거나, ISO 25178에 따라 측정되는 경우 0.0072 인치의 두께에서 0.01 이하의 Sdr을 갖는 것을 특징으로 하는 구리-니켈-주석-합금의 스트립 또는 판을 제조하기 위한 공정.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 제1 냉간 압하는 10% 내지 80%의 두께 감소를 달성하기 위해 수행되는 것을 특징으로 하는 구리-니켈-주석-합금의 스트립 또는 판을 제조하기 위한 공정.
  5. 삭제
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 제2 냉간 압하, 제3 냉간 압하, 또는 최종 냉간 압하는 40% 내지 60%의 두께 감소를 달성하기 위해 수행되는 것을 특징으로 하는 구리-니켈-주석-합금의 스트립 또는 판을 제조하기 위한 공정.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 공정은 상기 제3 어닐링 후 및 상기 최종 냉간 압하 전에 수행되는 상기 투입물의 제4 냉간 압하 및 상기 투입물의 제4 어닐링을 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 구리-니켈-주석-합금의 스트립 또는 판을 제조하기 위한 공정.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 제4 냉간 압하는 40% 내지 60%의 두께 감소를 달성하기 위해 수행되는 것을 특징으로 하는 구리-니켈-주석-합금의 스트립 또는 판을 제조하기 위한 공정.
  11. 청구항 9에 있어서,
    상기 제4 어닐링은 1375 ℉ 내지 1425 ℉의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 구리-니켈-주석-합금의 스트립 또는 판을 제조하기 위한 공정.
  12. 청구항 1에 있어서,
    상기 공정은:
    상기 투입물의 열간 롤링(hot rolling); 및
    상기 열간 롤링 후 상기 투입물의 초기 어닐링을 더욱 포함하며,
    여기서 상기 열간 롤링 및 초기 어닐링은 상기 제1 냉간 압하 전에 수행되는 것을 특징으로 하는 구리-니켈-주석-합금의 스트립 또는 판을 제조하기 위한 공정.
  13. 청구항 12에 있어서,
    상기 열간 가공(hot working)은 40% 내지 60%의 두께 감소를 달성하기 위해 수행되는 것을 특징으로 하는 구리-니켈-주석-합금의 스트립 또는 판을 제조하기 위한 공정.
  14. 청구항 12에 있어서,
    상기 초기 어닐링은 1525 ℉ 내지 1575 ℉의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 구리-니켈-주석-합금의 스트립 또는 판을 제조하기 위한 공정.
  15. 청구항 1의 공정에 의해 제조되는 스트립 또는 판.
  16. 삭제
  17. 청구항 15에 있어서,
    상기 스트립 또는 판은 90 내지 470의 비커스 경도(HV)를 갖는 것을 특징으로 하는 스트립 또는 판.
  18. 청구항 15에 있어서,
    상기 스트립 또는 판은 ISO 25178에 따라 측정되는 경우 0.0072 인치에서 75 마이크로-인치 이하의 Sz를 갖거나; 또는
    ISO 25178에 따라 측정되는 경우 0.0072 인치에서 45 마이크로-인치 이하의 Sv를 갖거나; 또는
    ISO 25178에 따라 측정되는 경우 0.0072 인치에서 0.01 이하의 Sdr을 갖는 것을 특징으로 하는 스트립 또는 판.
  19. 청구항 15의 스트립 또는 판으로부터 만들어지거나 이를 포함하는 제품.
  20. 청구항 15의 스트립 또는 판을 사용하는 방법으로서,
    상기 방법은 제품을 형성하기 위해 상기 스트립 또는 판을 성형하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 스트립 또는 판을 사용하는 방법.
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