KR102637627B1 - 의료의약용 셀룰로오스 제조방법 및 그에 의하여 제조되는 의료의약용 셀룰로오스 - Google Patents

의료의약용 셀룰로오스 제조방법 및 그에 의하여 제조되는 의료의약용 셀룰로오스 Download PDF

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Abstract

본 발명은 의료의약용 셀룰로오스 제조방법 및 그에 의하여 제조되는 의료의약용 셀룰로오스에 관한 것이다. 이중 의료의약용 셀룰로오스 제조방법은, 셀룰로오스 에테르를 염산과 반응시켜 염산반응물을 얻는 단계(S3)와; 단계(S3)에서 얻어진 염산반응물을 중조로 중화처리하여 중화처리물을 얻는 단계(S4)와; 단계(S4)에서 얻어진 중화처리물을 다른 점도 특성을 가지는 제1,2,3중화처리물로 분리하는 단계(S5);를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

의료의약용 셀룰로오스 제조방법 및 그에 의하여 제조되는 의료의약용 셀룰로오스{Method for manufacturing biocellulose and the biocellulose manufactured by the same}
본 발명은 의료의약용 셀룰로오스 제조방법 및 그에 의하여 제조되는 의료의약용 셀룰로오스에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 소화 흡수가 잘 될 수 있도록 낮은 점도를 구현할 수 있는, 의료의약용 셀룰로오스 제조방법 및 그에 의하여 제조되는 의료의약용 셀룰로오스에 관한 것이다.
셀룰로오스란 펄프로부터 얻어지는 것으로서 지구상에서 대량생산이 가능하고 자연에서 완전히 분해되어 자원순환이 되는 대표적인 바이오매스 재료로서, 의료의약품, 식품, 화장품 분야에서 증점제 및 안정제로 광범위하게 사용되고 있다.
이러한 셀룰로오스가 사용되는 분야는 점차로 늘어나고 있으며, 특히 생체 친화적인 특성 때문에 의료의약 분야에서 적용하고자 하는 시도가 늘어나고 있다. 예를 들면, 약제를 수용하는 캡슐에 사용되어 캡슐 성분의 분리를 억제하여 구조적으로 안정화시키고, 섭취시 수분을 흡수하여 캡슐이 쉽게 녹을 수 있도록 하는 용도로 사용하고자 하는 연구가 진행되고 있다.
그런데 셀룰로오스는 증점성을 가지는 고분자 물질이기 때문에 셀룰로오스가 함유된 캡슐이 체내에서 잘 녹지 않았으며, 이에 따라 캡슐에 포함된 의약품이 체내 적절한 위치에서 배출되지 않게 된다라는 문제점이 있었다.
또한 의료의약용으로 사용되는 셀룰로오스 점도는 사용 분야에 따라 달라지는데, 다양한 점도 특성을 구현할 수 있는 셀룰로오스를 제조하기가 어려웠다라는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 창출된 것으로서, 의료의약품을 감싸는 물질이 체내에서 쉽게 녹거나 소화흡수될 수 있도록 낮은 점도를 구현할 수 있는, 의료의약용 셀룰로오스 제조방법 및 그에 의하여 제조되는 의료의약용 셀룰로오스를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적은, 다양한 점도를 구현할 수 있는 셀룰로오스를 대량 제조할 수 있는, 의료의약용 셀룰로오스 제조방법 및 그에 의하여 제조되는 의료의약용 셀룰로오스를 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 의료의약용 셀룰로오스 제조방법은, 셀룰로오스 에테르를 염산(HCl)과 반응시켜 염산반응물을 얻는 단계(S3); 상기 단계(S3)에서 얻어진 염산반응물을 중조(NaHCO3)로 중화처리하여 중화처리물을 얻는 단계(S4); 및 상기 단계(S4)에서 얻어진 중화처리물을 다른 점도 특성을 가지는 제1,2,3중화처리물로 분리하는 단계(S5);를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 단계(S3)는, 상기 셀룰로오스 에테르 1,000 중량부를 기준으로 상기 염산 1 내지 10 중량부를 투입하고, 70~90℃ 온도 분위기에서 반응시켜 염산반응물을 얻는다.
본 발명에 있어서, 제1투입량의 염산을 투입하여 염산반응을 일으키는 제3-1서브단계(S3-1)와, 제1투입량보다 많은 제2투입량의 염산을 투입하여 염산반응을 일으키는 제3-2서브단계(S3-2)와, 제2투입량보다 많은 제3투입량의 염산을 투입하여 염산반응을 일으키는 제3-3서브단계(S3-3)를 포함하고; 상기 단계(S5)는, 상기 제3-1서브단계(S3-1)에서의 염산반응물을 중화처리하여 얻어지는 상기 제1중화처리물을 회수하는 제5-1서브단계(S5-1)와, 상기 제3-2서브단계(S3-2)에서의 염산반응물을 중화처리하여 얻어지는 상기 제2중화처리물을 회수하는 제5-2서브단계(S5-2)와, 상기 제3-3서브단계(S3-3)에서의 염산반응물을 중화처리하여 얻어지는 상기 제3중화처리물을 회수하는 제5-3서브단계(S5-3)를 포함한다.
본 발명에 있어서, 상기 단계(S3) 및 단계(S4)는, 교반대상물을 교반하여 반응을 유도하는 반응탱크(110)와, 상기 반응탱크(110)로 공급되는 원료로서 셀룰로오스 에테르가 저장되는 원료탱크(120)와, 상기 원료탱크(120)에 저장된 셀룰로오스 에테르를 외부 환경과 차폐된 상태로 반응탱크(110)로 이송하는 차폐이송부(130)와, 상기 반응탱크(110)로 염산을 공급하는 염산공급부(140)와, 상기 반응탱크(110)로 중조를 공급하는 중조공급부(150)를 포함하는 반응장치(100)에 의하여 수행된다.
본 발명에 있어서, 상기 반응탱크(110)는, 상기 탱크몸체(111) 바닥에 일측으로 치우치게 형성되는 배출구(114)와, 상기 탱크몸체(111)에 지지되어 배출구(114)를 선택적으로 개방 또는 폐쇄하는 탱크밸브(115)와, 상기 탱크몸체(111) 바닥측에 배출구(114) 측으로 비스듬하게 형성되는 경사바닥면(116)과, 상기 중화처리물이 배출구(114) 측으로 이동되도록 상가 경사바닥면(116)에 진동을 인가하는 진동인가부(117)를 포함한다.
본 발명에 있어서, 상기 단계(S5)는, 상기 반응탱크(110)로부터 배출되는 중화처리물(N)이 유입된 후 저장되는 임시저장부(210)와, 상기 임시저장부(210)의 배출되는 중화처리물(N)을 이송하는 것으로서 하단으로 개구된 제1,2,3배출구(221)(221')(221")가 형성되는 스크류컨베이어(220)와, 상기 제1,2,3배출구(221)(221')(221") 각각과 연통되게 연결되어 상기 중화처리물(N)을 선택적으로 통과시키는 제1,2,3밸브조립체(230)(230')(230")와, 상기 제1,2,3배출구(221)(221')(221")의 하단과 연결되어 상기 제1,2,3밸브조립체(230)(230')(230")을 통과하는 중화처리물(N)을 임시 저장하고 정량 배출하는 제1,2,3정량배럴(240)(240')(240")를 포함하는 분리장치(200)에 의하여 수행된다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 의료의약용 셀룰로오스는 청구항 제1항 내지 제6항중 어느 한항에 의하여 제조되는 것을 특징으로 한다.
이와 같이, 본 발명에 따르면, 셀룰로오스 에테르를 염산과 반응시켜 염산반응물을 얻는 단계(S3)와, 염산반응물을 중조로 중화처리하여 중화처리물을 얻는 단계(S4)와, 상기 단계(S4)에서 얻어진 중화처리물을 다른 점도 특성을 가지는 제1,2,3중화처리물로 분리하는 단계(S5)를 포함함으로써, 특정한 낮은 점도특성을 가지는 중화처리물을 얻을 수 있다.
또한 셀룰로오스 에테르를 염산반응시키는 단계(S3) 및 염산반응물을 중화처리하는 여 단계(S4)는 반응탱크(110), 원료탱크(120), 차폐이송부(130), 염산공급부(140) 및 중조공급부(150)를 포함하는 반응장치(100)에 의하여 수행됨으로써, 다양한 점도 특성을 갖는 중화처리물을 대량으로 제조할 수 있다.
그리고 단계(S3)(S4)에서 얻어진 중화처리물을 다른 점도 특성을 가지는 제1,2,3중화처리물로 분리하는 단계(S5)는, 임시저장부(210), 스크류컨베이어(220), 제1,2,3밸브조립체(230)(230')(230"), 제1,2,3정량배럴(240)(240')(240")를 포함하는 분리장치(200)에 의하여 수행됨으로써, 중화처리물을 점도 특성에 맞게 분리 및 회수할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 의료의약용 셀룰로오스 제조방법을 블록도로 설명하기 위한 도면,
도 2는 도 1의 의료의약용 셀룰로오스를 제조하기 위한 장치의 구성을 설명하기 위한 도면,
도 3은 도 2의 반응장치를 발췌하여 구성을 설명하기 위한 도면,
도 4는 도 2의 분리장치를 발췌하여 구성을 설명하기 위한 도면,
도 5는 도 4의 제1,2,3밸브조립체, 제1,2,3정량배럴 및 제1,2,3회수부를 발췌하여 구성을 설명하기 위한 도면,
도 6 내지 도 9는 도 4의 동작을 설명하기 위한 도면.
이하, 본 발명에 따른 의료의약용 셀룰로오스 제조방법 및 그에 의하여 제조되는 의료의약용 셀룰로오스를 첨부된 도면들을 참조하여 설명한다.
이하에서, "상부" 나 "상"이라고 기재된 것은 접촉하여 바로 위에 있는 것뿐만 아니라 비접촉으로 위에 있는 것도 포함할 수 있다. 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 구성요소들은 용어들에 의해 한정 되어서는 안 된다. 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 명세서에 기재된 "...부", "모듈" 등의 용어는 적어도 하나의 기능이나 동작을 처리하는 단위를 의미한다. 어떤 실시예가 달리 구현 가능한 경우에 특정한 공정 순서는 설명되는 순서와 다르게 수행될 수도 있다. 예를 들어, 연속하여 설명되는 두 공정이 실질적으로 동시에 수행될 수도 있고, 설명되는 순서와 반대의 순서로 진행될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 의료의약용 셀룰로오스 제조방법을 블록도로 설명하기 위한 도면이다.
본 발명에 따른 의학용 셀룰로오스를 제조하기 위하여, 목재 또는 비목재 재료로부터 피브릴 그래뉼 형태로 된 셀룰로오스를 얻는 단계(S1)를 수행한다.
단계(S2)는, 목재 또는 비목재 재료로부터 펄프를 기계적 처리하여 펄프 분말을 얻는 단계(S2-1)와, 펄프 분말로부터 셀룰로오스 응집체를 추출하는 단계(S2-2)와. 덩어리 형태의 셀룰로오스 응집체를 기계적으로 파쇄하여 마이크로 크기 단위의 피브릴을 얻는 단계(S2-3)와, 단계(S2-3)에서 얻어진 피브릴들을 채 거름함으로써 일정한 입도를 가지면서 상호 분리되는 피브릴 그래뉼을 얻는 단계(S2-4)를 포함한다.
단계(S2-1)에 있어서, 펄프는, 유칼립투스, 가문비나무(apruce), 소나무, 너도밤나무(beech), 야자, 대마, 대나무로 이루어지는 목재 군들중 적어도 하나 이상의 목재 재료와; 목화, 면, 마, 아마, 양마, 황마, 마닐라 마, 삼, 사이잘 삼, 사탕수수로 이루어지는 하나 이상의 비목재 재료; 및 상기 목재재료 및 비목재재료의 혼합물을 기계적으로 치리하여 얻어지며, 얻어지는 펄프의 입도는 1~10㎛ 범위이다. 이때 기계적 처리는 다양하며, 예를 들면 그라인더로 그라인딩하는 방법이 있다.
단계(S2-2)는 다양한 방식으로 수행할 수 있으며, 예를 들면 용매에 펄프 분말을 투입한 후 교반한 현탁액을 제조하고 현탁액을 탈수 및 건조함으로서 얻어지는 공지의 방법이나, 펄프를 분쇄하여 얻어진 분말상 펄프에 알칼리를 에테르화 반응에 필요한 양만큼만 첨가하여 기계적으로 혼합하여 얻는 공지의 방법등으로 얻을 수 있다. 단계(S2-2)에 의하여, 펄프 분말로부터 리그닌이 제거되고 셀룰로오스만 남게 되며, 남겨진 셀룰로오스는 상호 엉켜져 덩어리 형태의 응집체를 이루게 된다.
단계(S2-3)는 덩어리 형태의 셀룰로오스 응집체를 기계적으로 파쇄하여 마이크로 크기 단위의 피브릴을 얻는 단계이다. 단계(S2-3)는 그라인더 파쇄기(combinator), 믹서등을 이용하여 수행한다.
단계(S2-4)는, 피브릴단계(S2-3)에서 얻어진 피브릴들을 채(sieve)로 걸러 일정한 입도를 가지는 피브릴 그래뉼로 채거름(sieveing) 하는 단계이다. 이러한 단계(S2-4)에서 얻어지는 피브릴 그래뉼은 폭이 0,1~5㎛ 이고, 길이는 수㎛ ~ 수십㎛ 의 길이를 가지는 큰 종횡비를 가진다.
이와 같은 일련의 단계(S2-1) 내지 단계(S2-4)에 의하여, 목재 또는 비목재로부터 큰 종횡비를 가지며 일정한 입도를 가지는 셀룰로오스 피브릴 그래뉼을 얻을 수 있게 된다.
다음, 단계(S1)에서 얻어진 셀룰로오스의 수산기를 에테르화하여 셀룰로오스 에테르를 얻는 단계(S2)를 수행한다.
단계(S2)에서 셀룰로오스 에테르는, 셀룰로오스와 진한 알칼리와의 혼합물에 할로겐화물(염화에틸, 염화트리틸 등)을 작용시켜 얻어지며, 이러한 단계를 당업계에서 공지기술이므로 더 이상의 상세한 설명은 생략한다.
셀롤로오스 에테르는 수용성 성질을 가지며, 대표적으로 의료의약품, 식품용 결합제, 붕괴제, 각종 용매의 증점제로 사용된다. 또한 셀룰로오스 에테르는 건축 재료용 수분 유지제, 압출 성형 제법에 있어서 결합제, 현탁 안정제 등으로서 사용된다. 또한 수용성 셀룰로오스 에테르인 메틸 셀룰로오스나 히드록시프로필 셀룰로오스 등은 분자 내에 친수기나 소수기가 존재함으로써 계면 활성을 나타내고, 염화비닐이나 염화비닐리덴의 현탁 중합에 있어서의 현탁 안정제나, 가정용의 투명 랩제의 원료로도 사용된다. 이러한 셀룰로오스 에테르에는 사용 분야에 따라 그 분야에 적합한 입도 분포가 요구되며, 그 때문에 분쇄후에 체에 걸러져서 분말 형태로 제조된다.
다음, 단계(S2)에서 얻어진 셀룰로오스 에테르를 염산(HCl)과 반응시켜 염산반응물을 얻는 단계(S3)를 수행한다.
단계(S3)는, 셀룰로오스 에테르 1,000 중량부를 기준으로 염산(HCl) 1 내지 10 중량부를 투입하고, 70~90℃ 온도 분위기, 바람직하게는 80℃ 의 온도 분위기에서 40~80분, 바람직하게는 60 분동안 반응시켜 염산반응물을 얻는 단계이다. 이러한 단계(S3)에서 사용되는 셀룰로오스 에테르는 150~200 Cps(Centi Poise) 범위의 점도를 가지며, 수분이 5 % 미만인 흰색 분말 형태를 가진다.
한편, 단계(S3)는, 제1투입량, 예를 들면 셀룰로오스 에테르 1,000 중량부를 기준으로 1 중량부의 제1투입량의 염산을 투입하여 염산반응을 일으키는 제3-1서브단계(S3-1)와, 룰로오스 에테르 1,000 중량부를 기준으로 제1투입량보다 많은 제2투입량, 예를 들면 2 중량부의 제2투입량의 염산을 투입하여 염산반응을 일으키는 제3-2서브단계(S3-2)와, 셀룰로오스 에테르 1,000 중량부를 기준으로 제2투입량보다 많은 제3투입량, 예를 들면 3 중량부의 제1투입량의 염산을 투입하여 염산반응을 일으키는 제3-3서브단계(S3-3)를 포함한다. 그리고 목적에 따라 염산 투입량을 점차로 높일 수도 있으며, 본 실시예에서는 설명을 위하여 3 중량부까지만 설명한다.
이러한 제3-1서브단계(S3-1)에서 얻어지는 염산반응물에 의하여 발생되는 점도를 기준으로 하였을 때, 제3-2서브단계(S3-2)에서 얻어지는 염산반응물에 의하여 발생되는 점도는 제3-1서브단계(S3-1)에서 얻어지는 염산반응물에 의하여 발생되는 점도보다 작아지고, 제3-3서브단계(S3-3)에서 얻어지는 염산반응물에 의하여 발생되는 점도는 제3-2서브단계(S3-2)에서 얻어지는 염산반응물이 발생하는 점도보다 작아지는 것이다.
예를 들면, 예를 들면, 셀룰로오스 1,000 중량부를 기준으로, 제3-1서브단계(S3-1)에서 염산을 1Kg 를 투입하여 80℃에서 30분동안 반응하였을 때 염산반응물의 점도는 6 Cps 이고, 제3-2서브단계(S3-2)에서 염산을 2Kg 투입하여 80℃에서 30분동안 반응하였을 때 염산반응물의 점도는 5 Cps 이고, 제3-3서브단계(S3-3)에서 염산을 3Kg 투입하여 80℃에서 30분동안 반응하였을 염산반응물의 점도는 4 Cps 이다.
다음, 단계(S3)에서 얻어진 염산반응물을 중조(NaHCO3)로 중화처리하여 중화처리물을 얻는 단계(S4)를 수행한다.
단계(S4)는 단계(S3)에서 얻어진 염산반응물이 의료의약용으로 사용될 수 있도록 하기 위하여. 즉 산성성분을 제거하기 위하여 중화처리를 수행하는 단계이다.
다음, 단계(S4)에서 얻어진 중화처리물을 다른 점도 특성을 가지는 제1,2,3중화처리물로 분리하는 단계(S5)를 수행한다.
상기 단계(S5)는, 제3-1서브단계(S3-1)에서의 염산반응물을 중화처리하여 얻어지는 상기 제1중화처리물을 회수하는 제5-1서브단계(S5-1)와, 제3-2서브단계(S3-2)에서의 염산반응물을 중화처리하여 얻어지는 상기 제2중화처리물을 회수하는 제5-2서브단계(S5-2)와, 제3-3서브단계(S3-3)에서의 염산반응물을 중화처리하여 얻어지는 상기 제3중화처리물을 회수하는 제5-3서브단계(S5-3)를 포함하는 것이다.
그리고 제1,2,3중화처리물을 단독 또는 혼합하여 진공포장하는 단계(S6)를 수행한다.
단계(S6)에서 제조되는 반제품 형태의 제1,2,3중화처리물을 다시 배합함으로써 더욱 다양한 점도 특성의 중화처리물을 구현할 수 있다.
도 2는 도 1의 의료의약용 셀룰로오스를 제조하기 위한 장치의 구성을 설명하기 위한 도면이다.
상기 단계(S3) 내지 단계(S5)는, 도 2에 도시된 바와 같이, 자동으로 셀룰로오스 에테르를 공급하고, 염산 및 중조를 자동으로 공급하여 반응시키는 반응장치(100)와, 반응장치(100)에서 얻어진 중화처리물을 점도 특성별로 분리하기 위한 분리장치(200)에 의하여 수행되며, 이를 좀더 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 3은 도 2의 반응장치를 발췌하여 구성을 설명하기 위한 도면이다.
상기 단계(S3) 및 단계(S4)는, 교반대상물을 교반하여 반응을 유도하는 반응탱크(110)와, 반응탱크(110)로 공급되는 원료로서 셀룰로오스 에테르가 저장되는 원료탱크(120)와, 원료탱크(120)에 저장된 셀룰로오스 에테르를 외부 환경과 차폐된 상태로 반응탱크(110)로 이송하는 차폐이송부(130)와, 반응탱크(110)로 염산을 공급하는 염산공급부(140)와, 반응탱크(110)로 중조를 공급하는 중조공급부(150)를 포함하는 반응장치(100)에 의하여 수행된다.
반응탱크(110)는 단열재(미도시)로 감싸여진 탱크몸체(111)와, 탱크몸체(111) 내측에서 회전되는 교반기(112)와, 탱크몸체(111) 내주면에 설치되어 교반대상물을 가열하는 히터(113)를 포함한다.
단열재는 히터(113)의 열이 탱크몸체(111) 외부로 전도되는 것을 방지하여 교반대상물이 안정되게 교반될 수 있도록 하며, 더 나아가 교반도중 열이 탱크몸체(111) 외측으로 전도되지 않게 되어 에너지 낭비를 줄일 수 있다.
이러한 반응탱크(110)에 의하여 투입되는 셀룰로오스 에테르와 염산은 교반기(112)에 의하여 고르게 교반되면서 반응되고, 이후 중조가 투입된 후 교반 반응에 의하여 중화처리된다.
또한 반응탱크(110)는, 탱크몸체(111) 바닥에 일측으로 치우치게 형성되는 배출구(114)와, 탱크몸체(111)에 지지되어 배출구(114)를 선택적으로 개방 또는 폐쇄하는 탱크밸브(115)와, 탱크몸체(111) 바닥측에 배출구(114) 측으로 비스듬하게 형성되는 경사바닥면(116)과, 중화처리물이 배출구(114) 측으로 이동되도록 경사바닥면(116)에 진동을 인가하는 진동인가부(117)를 포함한다.
탱크밸브(115)는, 배출구(114)와 연통되는 밸브몸체(115a)와, 밸브구동부(115a)에서 출몰되면서 배출구(114)의 유로를 개방하거나 폐쇄하는 밸브날개(115b)를 포함한다.
진동인가부(117)는 탱크몸체(111) 내측 바닥에 설치되는 진동모터(117a) 및 진동모터(117a)의 진동력을 경사바닥면(116)으로 전달하는 진동단(117b)을 포함한다. 이러한 진동인가부(117)는 경사바닥면(116)에 진동을 인가함으로서 반응결과물인 중화처리물이 탱크몸체(111)에 잔류하지 않고 배출구(114) 측으로 모두 빠져나갈 수 있도록 한다.
원료탱크(120)는 반응탱크(110)로 공급되는 셀룰로오스 에테르가 저장된다. 원료탱크에는 반응탱크(110)로 여러번 공급할 수 있는 대량의 셀룰로오스 에테르가 저장된다.
차폐이송부(130)는 원료탱크(120)에 저장된 셀룰로오스 에테르를 외부 환경과 차폐된 상태로 반응탱크(110)로 이송한다.
차폐이송부(130)는, 원료탱크(120)와 반응탱크(110)를 연결하는 이송관(131)과, 이송관(131) 내부에 회전 가능하게 설치되는 스크류(132)와, 이송관(131)에 설치되어 스크류(132)를 회전시키는 스크류모터(133)를 포함한다. 이러한 차폐이송부(130)에 의하여. 스크류모터(133)가 스크류(132)를 회전시킴에 따라 셀룰로오스 에테르는 외부와 차폐된 이송관(131)을 통하여 반응탱크(110)로 이송된다.
원료탱크(120)에 저장되는 셀룰로오스 에테르는 마이크로미터 단위의 미세한 분말형태이기 때문에 매우 가볍고, 이에 따라 원료탱크(120)에서 반응탱크(110)로 이송되는 도중에 외부로 비산될 수 있다.
본 발명에서는 차폐이송부(130)를 채용함으로써, 원료탱크(120)에 저장된 셀룰로오스 에테르를 반응탱크(110) 내로 비산되지 않게 이송시킬 수 있는 것이다.
염산공급부(140)는, 염산이 수용된 염산저장조(141)와, 염산저장조(141)와 반응탱크(110)를 연결하는 제1공급라인(142)과, 제1공급라인(142)에 설치되어 제1공급라인(142)으로 설정된 중량만큼 염산이 공급되도록 하는 제1정량밸브(143)를 포함한다.
이러한 염산공급부(140)에 의하여, 반응탱크(110)로 공급되는 염산의 양을 제어할 수 있다. 예를 들면 셀룰로오스 에테르 1,000 중량부에 염산을 1 중량부를 투입하거나 2 중량부를 투입하거나 3 중량부를 달리하여 투입할 수 있으며, 염산 투입량이 많을 경우 염산반응된 반응물의 점도는 작아진다. 즉, 셀룰로오스 에테르의 점도를 필요 목적에 맞게 낮추고자 할 경우, 염산공급부(140)는 투입되는 염산의 투입량을 많게 하는 것이다.
중조공급부(150)는, 중조가 수용된 중조저장조(151)와, 중조저장조(151)와 반응탱크(110)를 연결하는 제2공급라인(152)과, 제2공급라인(152)에 설치되어 제2공급라인(152)으로 설정된 중량만큼 염산을 공급하는 제2정량펌프(153)를 포함한다.
이러한 주종공급부(150)에 의하여, 중화처리하고자 하는 염산반응물의 양에 따라 반응탱크(110)로 투입되는 중조의 양을 용이하게 제어할 수 있다.
도 4는 도 2의 분리장치를 발췌하여 구성을 설명하기 위한 도면이고, 도 5는 도 4의 제1,2,3밸브조립체, 제1,2,3정량배럴 및 제1,2,3회수부를 발췌하여 구성을 설명하기 위한 도면이다.
상기 단계(S5)는, 반응탱크(110)로부터 배출되는 중화처리물(N)이 유입된 후 저장되는 임시저장부(210)와, 임시저장부(210)의 배출되는 중화처리물(N)을 이송하는 것으로서 하단으로 개구된 제1,2,3배출구(221)(221')(221")가 형성되는 스크류컨베이어(220)와, 제1,2,3배출구(221)(221')(221") 각각과 연통되게 연결되어 중화처리물(N)을 선택적으로 통과시키는 제1,2,3밸브조립체(230)(230')(230")와, 제1,2,3배출구(221)(221')(221")의 하단과 연결되어 제1,2,3밸브조립체(230)(230')(230")을 통과하는 중화처리물(N)을 임시 저장하고 정량 배출하는 제1,2,3정량배럴(240)(240')(240")과, 제1,2,3정량배럴(240)(240')(240")의 하부측에 위치되어 배출되는 증화처리물(R)을 회수하는 제1,2,3회수부(250)(250')(250")를 포함하는 분리장치(200)에 의하여 수행된다.
스크류컨베이어(220)는 반응탱크(110) 하부측에 설치된 임시저장부(210)와 연결되어 중화처리물(N)을 이송시킨다. 이러한 스크류컨베이어(220)는, 임시저장부(210)의 하부측에 수평 방향을 이루며 배치되는 것으로서 전방측 하부측에 이격된 제1,2,3배출구(221)(221')(221")가 형성된 투입관체(222)와, 투입관체(222)의 일측 단부에 설치되는 구동모터(223)와, 투입관체(222)에 내장되어 구동모터(223)에 의하여 회전되는 것으로서 임시저장부(210)를 통하여 투입되는 중화처리물(N)을 제1,2,3배출구(221)(221')(221") 측으로 스크류 이송하는 스크류(224)를 포함한다.
이러한 구조에 의하여, 임시저장부(210)를 통하여 유입되는 중화처리물(N)은 투입관체(220)로 유입된 후 스크류(224)에 의하여 제1,2,3배출구(221)(221')(221") 측으로 이송되고, 이후 제1,2,3배출구(221)(221')(221")를 통하여 제1,2,3밸브조립체(230)(230')(230")로 배출된다.
제1,2,3밸브조립체(230)(230')(230")는, 도 5에 도시된 바와 같이, 스크류컨베이어(220)의 제1,2,3배출구(221)(221')(221")에서 배출되는 중화처리물(N)을 선택적으로 통과시키는 것으로서 동일 구조를 가진다. 이러한 제1,2,3밸브조립체(230)(230')(230")는, 제1,2,3배출구(221)(221')(221") 각각과 연통되는 밸브몸체(231)와, 밸브몸체(231)의 외측에 설치되는 밸브구동부(232)와, 밸브구동부(232)에서 출몰되면서 제1,2,3배출구(221)(221'(221")의 유로를 개방하거나 폐쇄하는 밸브날개(233)를 포함한다.
이러한 제1,2,3밸브조립체(230)(230')(230")는 독립적으로 작동함으로써, 후술할 제1,2,3회수부(250)(250')(250")로 회수되는 중화처리물(N)을 점도 특성에 맞게 분리하여 회수할 수 있도록 한다.
제1,2,3정량배럴(240)(240')(240")은, 도 5에 도시된 바와 같이, 제1,2,3밸브조립체(230)(230')(230")을 통과하는 중화처리물(N)을 임시 저장하고 정량 배출하는 것으로서 동일 구조를 가진다. 이러한 제1,2,3정량배럴(240)(240')(240")은 밸브몸체(231)의 하단에 연통되게 연결되는 상부배럴(241)과, 상부배럴(241)의 하단에 연결되어 하부측으로 갈수록 좁아지는 노즐(242a)을 가지는 하부배럴(242)과, 상부배럴(241)과 하부배럴(242)이 연결되는 일측 회전축(243)에 힌지 연결되어 상부배럴(241)과 하부배럴(242) 사이를 독립적으로 구획하거나 상부배럴(241)과 하부배럴(242) 사이를 연통시키는 구획플레이트(244)와, 회동축(243) 반대측의 하부배럴(242)에 설치되어 구획플레이트(244)의 단부를 선택적으로 거치할 수 있도록 전후진되는 거치돌기(245a)를 가지는 솔레노이드스토퍼(245)와, 거치돌기(245)에 설치되어 구획플레이트(244)로 인가되는 무게를 측정하여 대응되는 무게신호를 발생하는 무게센서(246)와, 무게신호에 연동되어 거치돌기(245a)가 회전플레이트 거치동작을 제어하도록 하는 무게연동제어부(미도시)를 포함한다.
구획플레이트(244)는 회전축(243)에 회전 가능하게 지지되며, 회전축(243)과 연결되는 부분에는 토오션스프링(미도시)이 내장되며, 이에 따라 중화처리물(N)의 무게에 의하여 회전된 후 중화처리물(N)이 완전히 배출되면, 토오션스프링의 탄성력에 의하여 도 5에 도시된 바와 같이 초기 위치로 귀환한다.
솔레노이드스토퍼(245)는 내부에 인가되는 전원에 의하여 거치돌기(245a)를 전진 또는 후진시키는 전자석이 내장된 구조를 가진다. 거치돌기(245a)가 전진할 때 구획플레이트(2404의 타측단을 거치하고, 후진할 때 구획플레이트(244)는 자중에 의하여 회전축(243)을 축으로 하여 하방으로 회전된다.
무게센서(246)는 거치돌기(245a)에 설치되어 구획플레이트(244)가 거치돌기(245a)에 거치될 때 구획플레이트(244)로 인가되는 무게, 즉, 구획플레이트(244)로 인가되는 중화처리물(N)의 무게를 측정하여 대응되는 무게신호를 발생한다.
무게연동제어부는, 구획플레이트(244)가 지지하는 중화처리물(N)이 기설정된 중량, 예를 들면 300g 이 될 때, 상부배럴(241)로 중화처리물(N)이 더 이상 유입되지 않도록 제1,2,3밸브조립체(230)(230')(230")을 폐쇄하는 제1동작(S1)을 수행하고, 제1동작(S1) 이후에 솔레노이드스토퍼(550)를 작동시켜 거치돌기(245a)의 구획플레이트(244) 거치 동작을 해제하도록 하여 중화처리물(N)이 하부배럴(242)로 배출될 수 있도록 하는 제2동작(S2)을 수행한다.
제1,2,3회수부(250)(250')(250")는, 도 5에 도시된 바와 같이, 제1,2,3정량배럴(240)(240')(240")의 하부측에 위치되어 정량적으로 배출되는 중화처리물(N)을 회수하는 것으로서 동일 구조를 가진다. 이러한 제1,2,3회수부(250)(250')(250")는, 도 5에 도시된 바와 같이, 환형 단면의 통로(251a)가 형성되며 회수봉투(W)의 입구가 끼어지는 투입링(251)과, 투입링(251)의 내주면과 연결된 후 상부측에서 절곡되는 투입링지지브라켓(252)과, 투입링지지브라켓(252)을 지지하는 헤드(253a)를 가지는 스탠드(253)와, 헤드(253)에 전후진 가능하게 설치된 것으로서 투입링(251)에 끼어진 회수봉투(W)를 고정하기 위하여 회수봉투(W)를 가압하면서 투입링(251)의 외주면에 부착되는 자석스토퍼(254)를 포함한다.
이러한 제1,2,3회수부(250)(250')(250")에 의하여, 작업자는 자석스토퍼(254)를 자력 반대 방향으로 민 상태에서 회수봉투(W)의 입구를 투입링(251)에 끼우면, 자석스토퍼(254)는 회수봉투(W)를 가압하면서 투입링(251)에 부착되고, 이에 따라 회수봉투(W)는 투입링(251)에 고정된다.
그리고 회수봉투(W)에 중화처리물이 완전히 투입되면 회수봉투(W)를 하방으로 잡아당겨 투입링(251)으로부터 분리시킨다.
상기 분리부(200)에 의하여, 특정 점도를 특성으로 하는 중화처리물(N)을 분리하여 회수할 수 있다.
예를 들면, 반응탱크(110)에서 배출되는 낮은 점도의 제1중화처리물(N1)을 회수하고자 할 경우, 제2,3밸브조립체(230')(230")를 폐쇄하고 제1밸브조립체(230)를 개방한다. 그러면 스크류컨베이어(220)를 통하여 이송되는 제1중화처리물(R1)은 제1밸브조립체(230)를 경유한 후 제1정량배럴(240)을 통하여 제1회수부(250)에서 회수된다.
반응탱크(110)에서 배출되는 중간 점도의 제2중화처리물(N2)을 회수하고자 할 경우, 제1,3밸브조립체(230)(230")를 폐쇄하고 제2밸브조립체(230')를 개방한다. 그러면 스크류컨베이어(220)를 통하여 이송되는 중간 점도의 제2중화처리물(R2)은 제2밸브조립체(230')를 경유한 후 제2정량배럴(240')을 통하여 제2회수부(250')에서 회수된다.
그리고 반응탱크(110)에서 배출되는 높은 점도의 제3중화처리물(N3)을 회수하고자 할 경우, 제1,2밸브조립체(230)(230')를 폐쇄하고 제3밸브조립체(230")를 개방한다. 그러면 스크류컨베이어(220)를 통하여 이송되는 높은 점도의 제3중화처리물(R3)은 제3밸브조립체(230")를 경유한 후 제3정량배럴(240")을 통하여 제3회수부(250")에서 회수된다.
그리고 제1,2,3회수부(250)(250')(250")에서 회수된 제1,2,3중화처리물(N1)(N2)(N3)을 적절량 혼합함으로써 특정 점도 특성을 갖는 중화처리물을 얻을수도 있다.
도 6 내지 도 9는 도 4의 분리장치(200)의 동작을 설명하기 위한 도면이다
반응탱크(110)로부터 배출되는 중화처리물(N)은 배출구(114)로 배출된 후 임시저장부(210)로 배출되고, 이후 스크류컨베이어(220)를 통하여 제1,2,3밸브조립체(230)(230')(230") 측으로 이송된다.
이후, 도 6에 도시된 바와 같이, 밸브날개(233)가 밸브구동부(232) 내측으로 진입하면 중화처리물(N)은 상부배럴(241)로 유입된 후 구획플레이트(244)에 쌓이게 된다. 이때 구획플레이트(244)에 쌓이는 중화처리물(N)의 무게는 무게센서(246)에 의하여 측정된다.
이후, 무게센서(246)에서 측정된 중화처리물(N)의 무게가 기설정된 중량이 되면, 도 7에 도시된 바와 같이, 무게센서(246)는 상부배럴(241)로 중화처리물(N)이 더 이상 유입되지 않도록 밸브날개(233)가 초기 위치로 오게 하여 제1,2,3밸브조립체(230)(230')(230")을 폐쇄하는 제1동작(S1)이 수행되게 한다.
이후, 제1동작(S1) 이후, 도 8에 도시된 바와 같이, 중화처리물(N)이 하부배럴(242)로 배출시키기 위하여 구획플레이트(244)가 하방측으로 회동될 수 있도록, 솔레노이드스토퍼(245)는 거치돌기(245a)의 거치동작을 해제하는 제2동작(S2)을 수행한다. 이러한 제2동작(S2)에 의하여 하부배럴(242)로 배출되는 중화처리물은 노즐(242a)을 통하여 제1,2,3회수부(250)(250')(250")에 임시 고정된 포장봉투(W)로 투입된다.
그리고 하부배럴(242)로부터 중화처리물(W)이 완전히 배출되면, 도 9에 도시된 바와 같이, 구획플레이트(244)는 초기 위치로 귀환하면서 거치돌기(245a)에 거치되고, 이후 도 6에서 설명된 동작을 반복하게 된다.
이와 같이, 본 발명에 따르면, 셀룰로오스 에테르를 염산과 반응시켜 염산반응물을 얻는 단계(S3)와, 염산반응물을 중조로 중화처리하여 중화처리물을 얻는 단계(S4)와, 상기 단계(S4)에서 얻어진 중화처리물을 다른 점도 특성을 가지는 제1,2,3중화처리물로 분리하는 단계(S5)를 포함함으로써, 특정한 낮은 점도특성을 가지는 중화처리물을 얻을 수 있다.
또한 셀룰로오스 에테르를 염산반응시키는 단계(S3) 및 염산반응물을 중화처리하는 여 단계(S4)는 반응탱크(110), 원료탱크(120), 차폐이송부(130), 염산공급부(140) 및 중조공급부(150)를 포함하는 반응장치(100)에 의하여 수행됨으로써, 다양한 점도 특성을 갖는 중화처리물을 대량으로 제조할 수 있다.
그리고 단계(S3)(S4)에서 얻어진 중화처리물을 다른 점도 특성을 가지는 제1,2,3중화처리물로 분리하는 단계(S5)는, 임시저장부(210), 스크류컨베이어(220), 제1,2,3밸브조립체(230)(230')(230"), 제1,2,3정량배럴(240)(240')(240")를 포함하는 분리장치(200)에 의하여 수행됨으로써, 중화처리물을 점도 특성에 맞게 분리 및 회수할 수 있다.
본 발명은 전술한 일실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다.
100 ... 반응장치 110 ... 반응탱크
111 ... 탱크몸체 112 ... 교반기
113 ... 히터 114 ... 배출구
115 ... 탱크밸브 115a ... 밸브몸체
115b ... 밸브날개 116 ... 경사바닥면
117 ... 진동인가부 117a ... 진동모터
117b ... 진동단 120 ... 원료탱크
130 ... 차폐이송부 131 ... 이송관
132 ... 스크류 133 ... 스크류모터
140 ... 염산공급부 141 ... 염산저장조
142 ... 제1공급라인 143 ... 제1정량밸브
150 ... 중조공급부 151 ... 중조저장조
152 ... 제2공급라인 153 ... 제2정량펌프
200 ...분리장치 210 ... 임시저장부
220 ... 스크류컨베이어 221, 221', 221" ... 제1,2,3배출구
222 ... 투입관체 223 ... 구동모터
224 ... 스크류 230, 230', 230" ... 제1,2,3밸브조립체
231 ... 밸브몸체 232 ... 밸브구동부
233 ... 밸브날개 240. 240', 240" ... 제1,2,3정량배럴
241 ... 상부배럴 242 ... 하부배럴
243 ... 회전축 244 ... 구획플레이트
245 ... 솔레노이드스토퍼 245a ... 거치돌기
246 ... 무게센서 250, 250', 250" ... 제1,2,3회수부
251 ... 투입링 251a ... 통로
252 ... 투입링지지브라켓 253 ... 스탠드
253a ... 헤드 254 ... 자석스토퍼

Claims (7)

  1. 셀룰로오스 에테르를 염산(HCl)과 반응시켜 염산반응물을 얻는 단계(S3);
    상기 단계(S3)에서 얻어진 염산반응물을 중조(NaHCO3)로 중화처리하여 중화처리물을 얻는 단계(S4); 및
    상기 단계(S4)에서 얻어진 중화처리물을 다른 점도 특성을 가지는 제1,2,3중화처리물로 분리하는 단계(S5);를 포함하는 것을 특징으로 하는, 의료의약용 셀룰로오스 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 단계(S3)는,
    상기 셀룰로오스 에테르 1,000 중량부를 기준으로 상기 염산 1 내지 10 중량부를 투입하고, 70~90℃ 온도 분위기에서 반응시켜 염산반응물을 얻는 단계인 것을 특징으로 하는, 의료의약용 셀룰로오스 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 단계(S3)는, 제1투입량의 염산을 투입하여 염산반응을 일으키는 제3-1서브단계(S3-1)와, 제1투입량보다 많은 제2투입량의 염산을 투입하여 염산반응을 일으키는 제3-2서브단계(S3-2)와, 제2투입량보다 많은 제3투입량의 염산을 투입하여 염산반응을 일으키는 제3-3서브단계(S3-3)를 포함하고,
    상기 단계(S5)는, 상기 제3-1서브단계(S3-1)에서의 염산반응물을 중화처리하여 얻어지는 제1중화처리물을 회수하는 제5-1서브단계(S5-1)와, 상기 제3-2서브단계(S3-2)에서의 염산반응물을 중화처리하여 얻어지는 제2중화처리물을 회수하는 제5-2서브단계(S5-2)와, 상기 제3-3서브단계(S3-3)에서의 염산반응물을 중화처리하여 얻어지는 제3중화처리물을 회수하는 제5-3서브단계(S5-3)를 포함하는 것을 특징으로 하는, 의료의약용 셀룰로오스 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 단계(S3) 및 단계(S4)는,
    교반대상물을 교반하여 반응을 유도하는 반응탱크(110)와,
    상기 반응탱크(110)로 공급되는 원료로서 셀룰로오스 에테르가 저장되는 원료탱크(120)와,
    상기 원료탱크(120)에 저장된 셀룰로오스 에테르를 외부 환경과 차폐된 상태로 반응탱크(110)로 이송하는 차폐이송부(130)와,
    상기 반응탱크(110)로 염산을 공급하는 염산공급부(140)와,
    상기 반응탱크(110)로 중조를 공급하는 중조공급부(150)를 포함하는 반응장치(100)에 의하여 수행되는 것을 특징으로 하는, 의료의약용 셀룰로오스 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 반응탱크(110)는,
    탱크몸체(111) 바닥에 일측으로 치우치게 형성되는 배출구(114)와,
    상기 탱크몸체(111)에 지지되어 배출구(114)를 선택적으로 개방 또는 폐쇄하는 탱크밸브(115)와,
    상기 탱크몸체(111) 바닥측에 배출구(114) 측으로 비스듬하게 형성되는 경사바닥면(116)과,
    상기 중화처리물이 배출구(114) 측으로 이동되도록 상가 경사바닥면(116)에 진동을 인가하는 진동인가부(117)를 포함하는 것을 특징으로 하는, 의료의약용 셀룰로오스 제조방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 단계(S5)는,
    상기 반응탱크(110)로부터 배출되는 중화처리물(N)이 유입된 후 저장되는 임시저장부(210)와,
    상기 임시저장부(210)의 배출되는 중화처리물(N)을 이송하는 것으로서 하단으로 개구된 제1,2,3배출구(221)(221')(221")가 형성되는 스크류컨베이어(220)와,
    상기 제1,2,3배출구(221)(221')(221") 각각과 연통되게 연결되어 상기 중화처리물(N)을 선택적으로 통과시키는 제1,2,3밸브조립체(230)(230')(230")와,
    상기 제1,2,3배출구(221)(221')(221")의 하단과 연결되어 상기 제1,2,3밸브조립체(230)(230')(230")을 통과하는 중화처리물(N)을 임시 저장하고 정량 배출하는 제1,2,3정량배럴(240)(240')(240")를 포함하는 분리장치(200)에 의하여 수행되는 것을 특징으로 하는, 의료의약용 셀룰로오스 제조방법.
  7. 청구항 제1항 내지 제6항중 어느 한 한에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하는, 의료의약용 셀룰로오스 제조방법.
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