KR102634226B1 - 박막들로의 균일한 입자 코팅을 위한 회전식 반응기 - Google Patents

박막들로의 균일한 입자 코팅을 위한 회전식 반응기 Download PDF

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프라빈 케이. 나르완카르
카우샬 간가케드카르
비스웨스와렌 시바라마크리쉬난
조나단 프란켈
데이비드 마사유끼 이시까와
쿠옥 트루옹
조셉 유도브스키
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Abstract

입자들을 코팅하기 위한 반응기는, 하나 이상의 모터, 코팅될 입자들을 보유하도록 구성되는 회전식 진공 챔버 ― 회전식 진공 챔버는, 회전식 진공 챔버가 회전식 진공 챔버의 원통형 부분의 축방향 축을 중심으로 제1 방향으로 회전하도록 모터들에 결합됨 ―, 회전식 진공 챔버로부터 가스를 배기하기 위한 진공 포트, 회전식 진공 챔버를 통해 연장되고 하나 이상의 모터에 결합되는 회전가능한 구동 샤프트 및 구동 샤프트로부터 반경방향으로 연장되는 적어도 하나의 패들을 포함하는 패들 조립체 ― 모터들에 의한 구동 샤프트의 회전이 패들을 제2 방향으로 구동 샤프트를 중심으로 선회시키게 하도록 이루어짐 ―, 및 입자들에 공정 가스를 주입하도록 구성되는 패들 상의 가스 배출구를 포함하는 화학물질 전달 시스템을 포함한다.

Description

박막들로의 균일한 입자 코팅을 위한 회전식 반응기
관련 출원들에 대한 상호-참조
본 출원은, 2018년 6월 12일자로 출원된 미국 가특허 출원 일련번호 제62/683,763호를 우선권으로 주장하며, 상기 출원의 개시내용은 인용에 의해 포함된다.
본 개시내용은, 입자들, 예컨대 활성 제약 성분들을 포함하는 입자들을 얇은 유기 및 무기 막들로 코팅하는 것에 관한 것이다.
활성 제약 성분(API)들의 개선된 제형들을 개발하는 것은 제약 산업에서 큰 관심사이다. 제형은 API의 안정성 및 생체이용률뿐만 아니라 다른 특성들에 영향을 줄 수 있다. 제형은 또한, 약물 제품(DP) 제조의 다양한 양상들, 예컨대, 제조 공정의 용이성과 안전성에 영향을 줄 수 있다.
API를 캡슐화 또는 코팅하기 위한 다수의 기법들이 개발되었다. API의 코팅을 위한 일부 기존 기법들은, 분무 코팅, 플라즈마 중합, 열선 화학 기상 증착(CVD), 및 회전식 반응기들을 포함한다. 분무 코팅은, 제약 산업에 의해 널리 채택되어 온 산업적으로 확장가능한 기법이다. 그러나, (입자 내 및 입자 간 둘 모두에서의) 코팅 불균일성들은, 활성 제약 성분(API)들의 전달 프로파일 또는 안정성을 개선하기 위한 이러한 기법들의 사용을 방해한다. 분무 코팅 동안의 입자 응집이 또한 상당한 난제들을 야기한다. 한편, 플라즈마 중합과 같은 기법들은 확장하기가 어렵고, 특정 전구체 화학물질들에만 적용가능하며, 민감한 API들의 열화를 초래할 수 있다. 가스들 및 라디칼들에 대한 응축 매질로서 저온 기재를 활용하는 열선 시스템들이 개발되었다. 회전식 반응기들은 원자 층 증착(ALD) 및 개시제를 이용한 CVD(iCVD; initiated CVD) 반응기들을 포함한다. 그러나, ALD 반응기들은 무기 코팅들에 적합하고 유기 중합체 코팅들에는 적합하지 않으며, 기존 iCVD 설계들은 API 열화를 충분히 막지 못하고 대량 제조용으로 확장가능하지 않다. 다른 기법들은, 중합체 메쉬 코팅, 팬 코팅, 에어로졸화된 코팅, 유동층(fluidized bed) 반응기 코팅을 포함한다.
일반적으로, 본 명세서에 설명된 주제의 하나의 혁신적인 양상은 입자들을 코팅하기 위한 반응기로 구현될 수 있으며, 이 반응기는, 하나 이상의 모터, 코팅될 다수의 입자들을 보유하도록 구성되는 회전식 진공 챔버 ― 회전식 진공 챔버의 원통형 부분은 내경을 갖고, 회전식 진공 챔버는, 회전식 진공 챔버의 원통형 부분의 축방향 축을 중심으로 제1 방향으로 회전식 진공 챔버가 회전하도록 하나 이상의 모터에 결합됨 ―, 회전식 진공 챔버로부터 가스를 배기하기 위한 진공 포트, 회전식 진공 챔버의 축방향 축을 따라 회전식 진공 챔버를 통해 연장되는 회전가능한 구동 샤프트 및 구동 샤프트로부터 반경방향으로 연장되는 적어도 하나의 패들을 포함하는 패들 조립체 ― 회전가능한 구동 샤프트는, 하나 이상의 모터에 의한 구동 샤프트의 회전이 적어도 하나의 패들을 제2 방향으로 구동 샤프트를 중심으로 선회시키게 하도록 하나 이상의 모터에 결합됨 ―, 및 입자들에 공정 가스를 주입하도록 구성되는 화학물질 전달 시스템 ― 적어도 하나의 패들은, 공정 가스를 입자들에 주입하기 위한, 화학물질 전달 시스템의 가스 배출구를 포함함 ― 을 포함한다.
구현들은 다음의 특징들 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 일부 구현들에서, 제1 방향으로의 회전은 제2 방향으로의 회전과 동일한 방향의 회전인데, 예컨대, 시계방향 또는 반시계방향이다.
일부 구현들에서, 화학물질 전달 시스템의 가스 배출구는 적어도 하나의 패들의 후단 가장자리 상에 위치한다.
일부 구현들에서, 진공 포트는 회전식 진공 챔버의 축방향 축과 인-라인으로 위치한다.
일부 구현들에서, 적어도 하나의 패들은, 회전식 진공 챔버의 축방향 축을 따라 회전식 진공 챔버의 길이 전체를 따라 스위핑하도록 구성되는 다수의 패들들 중 하나이다. 적어도 하나의 패들은, 패들의 외측 가장자리 사이에 위치하고 회전식 진공 챔버의 내경의 표면과 접촉하는 정전기-방지 브러쉬를 더 포함할 수 있다.
일부 구현들에서, 반응기는, 회전식 진공 챔버에 입자들을 전달하거나 그로부터 입자들을 수용하기 위한 포트를 더 포함한다.
일부 구현들에서, 회전식 진공 챔버의 축방향 축은 중력에 대해 수평으로 배향된다.
일반적으로, 본 명세서에 설명된 주제의 다른 양상은 입자들을 코팅하기 위한 반응기로 구현될 수 있으며, 이 반응기는, 하나 이상의 모터, 코팅될 다수의 입자들을 보유하도록 구성되는 회전식 진공 챔버 ― 회전식 진공 챔버의 원통형 부분은 내경을 갖고, 회전식 진공 챔버는 하나 이상의 모터에 결합됨 ―, 하나 이상의 모터로 하여금, 회전식 진공 챔버를, 다수의 입자들이 회전식 진공 챔버의 내경에 대하여 원심분리되는 것을 강제하기에 충분한 회전 속도로 회전식 진공 챔버의 원통형 부분의 축방향 축을 중심으로 제1 방향으로 회전시키게 하도록 구성되는 제어기, 회전식 진공 챔버로부터 가스를 배기하기 위한 진공 포트, 회전식 진공 챔버의 축방향 축을 따라 회전식 진공 챔버를 통해 연장되는 회전가능한 구동 샤프트 및 구동 샤프트로부터 반경방향으로 연장되는 적어도 하나의 패들을 포함하는 패들 조립체 ― 회전가능한 구동 샤프트는, 하나 이상의 모터에 의한 구동 샤프트의 회전이 적어도 하나의 패들을 제2 방향으로 구동 샤프트를 중심으로 선회시키게 하도록 하나 이상의 모터에 결합됨 ―, 및 입자들에 공정 가스를 주입하도록 구성되는 화학물질 전달 시스템 ― 적어도 하나의 패들은, 공정 가스를 입자들에 주입하기 위한, 화학물질 전달 시스템의 가스 배출구를 포함함 ― 을 포함한다.
일부 구현들에서, 제어기는, 하나 이상의 모터로 하여금, 회전식 진공 챔버를, 15 rpm보다 큰 회전 속도로 축방향 축을 중심으로 회전시키게 하도록 구성된다. 축방향 축을 중심으로 한 회전식 진공 챔버에 대한 구동 샤프트의 회전 속도는 적어도 4 rpm일 수 있다.
일부 구현들에서, 반응기는, 반응기를 장착 표면 상에 지지하기 위한 기부(base)를 더 포함하며, 회전식 진공 챔버는, 축방향 축이 장착 표면에 대해 수직이도록 기부에 고정된다.
일부 구현들에서, 제1 방향으로의 회전은 제2 방향으로의 회전과 반대 방향의 회전이다.
일부 구현들에서, 적어도 하나의 패들은, 화학물질 전달 시스템이 입자들에 공정 가스를 주입할 때 패들들의 갈래(tine)들이 입자들과 접촉하도록 다수의 갈래들을 포함하는 갈퀴-형상 피쳐를 포함한다. 화학물질 전달 시스템의 가스 배출구는, 패들의 갈퀴-형상 피쳐들의 다수의 갈래들 중 적어도 하나의 갈래의 후단 가장자리 상에 위치할 수 있다. 패들의 외측 가장자리는, 회전식 진공 챔버의 내경의 표면으로부터 갭, 예컨대 1 - 3 mm 갭만큼 분리될 수 있다.
일부 구현들에서, 적어도 하나의 패들은, 회전식 진공 챔버의 내경의 표면과 평행한 분절부(segment)를 포함하는 T-형상 피쳐를 포함한다.
일반적으로, 본 명세서에 설명된 주제의 또 다른 양상은 방법들로 구현될 수 있으며, 이 방법들은, 회전식 진공 챔버 내로 입자들을 분배하고, 입자들이 회전식 진공 챔버의 내측 벽 상에 토로이드를 형성하도록 제1 방향으로 회전식 진공 챔버의 축방향 축을 따라 회전식 진공 챔버를 회전시키고, 회전식 진공 챔버의 축방향 축 상에 정렬되는 회전식 진공 챔버의 진공 포트를 통해 챔버를 진공배기하고, 다수의 패들들이 구동 샤프트를 선회하도록 제2 방향으로 패들 조립체를 회전시키고, 다수의 패들들 상에 위치한 다수의 가스 배출구들을 통해 입자들에 공정 가스를 주입하는 작동들을 포함한다.
일부 구현들에서, 방법들은, 원자 층 증착 또는 분자 층 증착에 의해 입자들을 코팅하는 것을 포함한다.
일반적으로, 본 명세서에 설명된 주제의 또 다른 양상은 반응기로 구현될 수 있으며, 이 반응기는, 하나 이상의 모터, 코팅될 다수의 입자들을 보유하도록 구성되는 회전식 진공 챔버 ― 회전식 진공 챔버의 원통형 부분은 내경을 갖고, 회전식 진공 챔버는 하나 이상의 모터에 결합됨 ―, 하나 이상의 모터로 하여금, 회전식 진공 챔버를, 입자들이 텀블링 교반을 겪도록 일정 회전 속도로 회전식 진공 챔버의 원통형 부분의 축방향 축을 중심으로 제1 방향으로 회전시키게 하도록 구성되는 제어기, 회전식 진공 챔버로부터 가스를 배기하기 위한 진공 포트, 회전식 진공 챔버의 축방향 축을 따라 회전식 진공 챔버를 통해 연장되는 회전가능한 구동 샤프트 및 구동 샤프트로부터 반경방향으로 연장되는 적어도 하나의 패들을 포함하는 패들 조립체 ― 회전가능한 구동 샤프트는, 하나 이상의 모터에 의한 구동 샤프트의 회전이 적어도 하나의 패들을 제2 방향으로 구동 샤프트를 중심으로 선회시키게 하도록 하나 이상의 모터에 결합됨 ―, 및 입자들에 공정 가스를 주입하도록 구성되는 화학물질 전달 시스템 ― 적어도 하나의 패들은, 공정 가스를 입자들에 주입하기 위한, 화학물질 전달 시스템의 가스 배출구를 포함함 ― 을 포함한다.
일부 구현들에서, 제어기는, 하나 이상의 모터로 하여금, 회전식 진공 챔버를, 6 rpm 미만의 회전 속도로 축방향 축을 중심으로 회전시키게 하도록 구성된다. 축방향 축을 중심으로 한 회전식 진공 챔버에 대한 구동 샤프트의 회전 속도는, 분말 내에서의 패들들(158)의 상대 운동이, 회전식 진공 챔버 및 패들 조립체의 회전 운동(들) 동안 분말들에 밀링 및/또는 손상을 야기하지 않도록 선택될 수 있다.
일부 구현들에서, 반응기는 고정식 진공 챔버를 더 포함하며, 회전식 진공 챔버는 고정식 진공 챔버 내에 배치된다.
일부 구현들에서, 반응기는, 고정식 진공 챔버에 결합되고 회전식 진공 챔버로부터 가스를 배기하도록 진공 포트에 결합되는 진공 펌프를 더 포함한다. 화학물질 전달 시스템 및 하나 이상의 모터는 고정식 진공 챔버에 결합될 수 있다.
일부 구현들에서, 회전식 진공 챔버는, 수평 또는 각진 배플들을 갖는, 회전식 진공 챔버의 내경의 표면을 더 포함한다.
일반적으로, 본 명세서에 설명된 주제의 또 다른 양상은 방법들로 구현될 수 있으며, 이 방법들은, 회전식 진공 챔버 내로 입자들을 분배하고, 회전식 진공 챔버가 제1 방향으로 회전하고 있을 때 입자들이 회전식 진공 챔버의 하부 부분을 채우도록 제1 방향으로 회전식 진공 챔버의 축방향 축을 따라 회전식 진공 챔버를 회전시키고, 회전식 진공 챔버의 축방향 축 상에 정렬되는 회전식 진공 챔버의 진공 포트를 통해 챔버를 진공배기하고, 다수의 패들들이 구동 샤프트를 선회하도록 제2 방향으로 패들 조립체를 회전시키고, 다수의 패들들 상에 위치한 다수의 가스 배출구들을 통해 입자들에 공정 가스를 주입하는 작동들을 포함한다.
일부 구현들에서, 방법들은, 원자 층 증착 또는 분자 층 증착에 의해 입자들을 코팅하는 것을 포함한다.
일부 구현들에서, 입자들은 약물을 함유하는 코어를 포함한다.
일부 구현들에서, 회전식 진공 챔버는, 개시제를 이용한 화학 기상 증착을 수행하도록 구성된다.
일부 구현들에서, 방법들은, 입자들 위에 유기 또는 무기 코팅을 증착하는 것을 더 포함한다. 유기 또는 무기 코팅은 무기 금속 산화물일 수 있다. 유기 또는 무기 코팅은 유기 중합체일 수 있다.
구현들은, 다음의 가능한 장점들 중 하나 이상을 포함할 수 있지만 이에 제한되지 않는다. 입자들, 예컨대 API 입자들은, 대량 제조 공정으로 코팅될 수 있으며, 그에 의해, 더 낮은 제조 비용 및 감소된 약물 제품 가격들을 제공한다. 입자들은 얇은 층(들)으로 코팅될 수 있으며, 그에 따라, 유리한 API 체적률을 갖는 약물 제품을 제공한다. 게다가, 이 공정은, 입자 내에서 그리고 입자 간에 균일한 API를 캡슐화하는 층(들)을 초래할 수 있어서, 약물 제형들에 더 일관된 특성들을 제공한다.
달리 정의되지 않는 한, 본원에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 갖는다. 본 발명에서 사용하기 위한 방법들 및 물질들이 본원에 설명되고, 관련 기술분야에 알려져 있는 다른 적합한 방법들 및 물질들이 또한 사용될 수 있다. 물질들, 방법들, 및 예들은 단지 예시적이고, 제한하는 것으로 의도되지 않는다.
본 발명의 다른 특징들 및 장점들은 다음의 상세한 설명 및 도면들로부터, 그리고 청구항들로부터 명백할 것이다.
도 1은, 회전식 진공 챔버를 포함하는, 입자들, 예컨대 약물들의 ALD 및/또는 CVD 코팅을 위한 예시적인 반응기의 개략적인 정면도이다.
도 2는, 도 1의 반응기의 개략적인 측면도이다. 도 2는, 도 1의 라인(Q-Q)을 따라 취해질 수 있다.
도 3a는, 수직으로 배향된 회전식 진공 챔버를 포함하는, 입자들, 예컨대 약물들의 ALD 및/또는 CVD 코팅을 위한 다른 예시적인 반응기의 개략적인 측면도이다.
도 3b는, 수직으로 배향된 회전식 진공 챔버를 포함하는, 입자들, 예컨대 약물들의 ALD 및/또는 CVD 코팅을 위한 다른 예시적인 반응기의 개략적인 측면도이다.
도 4는, 회전식 진공 챔버를 포함하는, 입자들, 예컨대 약물들의 ALD 및/또는 CVD 코팅을 위한 다른 예시적인 반응기의 개략적인 정면도이다.
도 5는, 도 4의 반응기의 개략적인 측면도이다. 도 5는, 도 4의 라인(Q-Q)을 따라 취해질 수 있다.
도 6a 내지 도 6c는, 갈퀴-형상 패들의 다양한 뷰들의 개략도들이다.
도 6d 내지 도 6g는, 정전기-방지 브러쉬 구성요소가 있는 그리고 없는 T-형상 패들의 다양한 뷰들의 개략도들이다.
도 7a 및 도 7b는, T-형상 패들들을 갖는 도 1 내지 도 5의 반응기 시스템들의 개략적인 측면도들이다.
도 8은, 입자들을 코팅하기 위해 반응기 시스템을 활용하기 위한 예시적인 공정의 흐름도이다.
다양한 도면들에서 동일한 참조 번호들 및 지정들은 동일한 요소들을 표시한다.
API 입자들을 캡슐화하기 위한 다양한 방법들이 존재한다. 많은 경우들에서, 이러한 방법들은 비교적 두꺼운 코팅을 초래한다. 그러한 코팅들은 바람직한 특성들을 부여할 수 있지만, API에 대한 코팅의 높은 비율은, API의 체적률이 원하는 만큼 높은 약물 제품을 생성하는 것을 어렵게 할 수 있다. 게다가, API를 캡슐화하는 코팅이 불균일할 수 있어서, 일관된 특성들을 갖는 제형들을 제공하는 것을 어렵게 한다. 또한, 만족스러운 일관성을 제공할 수 있는 코팅 기법들은 산업 제조용으로 확장가능하지 않았다.
이러한 문제를 해결할 수 있는 접근법은 회전식 "드럼"을 사용하는 것이며, 이 회전식 드럼에서, 제1 방향으로의 드럼의 회전 운동을 통해 입자들이 회전식 드럼의 내측 벽에 대하여 원심분리되고, 제2 방향(예컨대, 제1 방향과 동일한 방향 또는 반대 방향)으로 회전하는 패들들이 입자 베드를 교반한다. 패들들 상에 위치한 가스 배출구들을 통해 공정 가스가 입자 베드에 주입될 수 있다. 이는 공정 가스가 입자 베드를 통해 스며들도록 강제할 수 있으며, 이는, 입자들에 걸친 코팅의 균일성을 개선할 수 있다.
이러한 문제를 해결할 수 있는 다른 접근법은 회전식 진공 챔버 "드럼"을 사용하는 것이며, 이 회전식 진공 챔버 드럼에서, 회전식 진공 챔버의 회전뿐만 아니라 회전식 진공 챔버에 대해 회전하는 패들 조립체의 패들들에 의해 입자들이 교반되고, 패들들 상에 위치한 가스 배출구들을 통해 공정 가스가 입자들에 주입된다. 이는 공정 가스가 입자들을 통해 스며들도록 강제할 수 있으며, 이는, 입자들에 걸친 코팅의 균일성을 개선할 수 있다.
약물
"약물"이라는 용어는, 그의 가장 넓은 의미로, 모든 소분자(예컨대, 비-생물학적) API들을 포함한다. 약물은, 진통제, 마취제, 항염증제, 구충제, 항부정맥제, 항천식제, 항생제, 항암제, 항응고제, 항우울제, 항당뇨병제, 항간질제, 항히스타민제, 진해제, 항고혈압제, 항무스카린제, 항미코박테리아제, 항신생물제, 항산화제, 해열제, 면역억제제, 면역자극제, 항갑상선제, 항바이러스제, 항불안제, 수면제, 신경이완제, 수렴제, 정박테리아제, 베타-아드레날린수용체 차단제, 혈액 제제, 혈액 대체제, 기관지확장제, 완충제, 강심제, 화학요법제, 조영제, 코르티코스테로이드, 기침 억제제, 거담제, 점액용해제, 이뇨제, 도파민제, 항파킨슨병제, 자유 라디칼 제거제, 성장 인자, 지혈제, 면역제, 지질 조절제, 근육 이완제, 부교감신경흥분제, 부갑상선 칼시토닌, 비포스포네이트, 프로스타글란딘, 방사성제약, 호르몬, 성 호르몬, 항알레르기제, 식욕 자극제, 식욕억제제, 스테로이드, 교감신경흥분제, 갑상선제, 백신, 혈관확장제 및 크산틴으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
소분자 약물들의 예시적인 유형들은, 아세트아미노펜, 클라리트로마이신, 아지트로마이신, 이부프로펜, 플루티카손 프로피오네이트, 살메테롤, 파조파닙 HCl, 팔보시클립, 및 아목시실린 클라불란산칼륨을 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
제약상 허용되는 부형제들, 희석제들, 및 캐리어들
제약상 허용되는 부형제들은 다음을 포함하지만 이에 제한되지 않는다:
(1) 폴리에틸렌 글리콜(PEG), 폴리비닐피롤리돈(PVP), 나트륨 라우릴 술페이트, 폴리비닐알콜, 크로스포비돈, 폴리비닐피롤리돈-폴리비닐아크릴레이트 공중합체, 셀룰로스 유도체들, 히드록시프로필메틸 셀룰로스, 히드록시프로필 셀룰로스, 카르복시메틸에틸 셀룰로스, 히드록시프로필메틸 셀룰로스 프탈레이트, 폴리아크릴레이트들 및 폴리메타크릴레이트들, 요소, 당들, 폴리올들, 카보머 및 그들의 중합체들, 유화제들, 당 검, 전분, 유기 산들 및 그들의 염들, 비닐 피롤리돈 및 비닐 아세테이트를 포함하는 계면활성제들 및 중합체들;
(2) 결합제들, 이를테면, 셀룰로스, 가교결합된 폴리비닐피롤리돈, 미세결정질 셀룰로스;
(3) 충전제들, 이를테면, 락토스 일수화물, 무수 락토스, 미세결정질 셀룰로스 및 다양한 전분들;
(4) 윤활제들, 이를테면, 콜로이드 이산화규소, 활석, 스테아르산, 스테아르산마그네슘, 스테아르산칼슘, 실리카 겔을 포함하는, 압축될 분말의 유동성에 작용하는 작용제들;
(5) 감미제들, 이를테면, 수크로스, 크실리톨, 사카린나트륨, 시클라메이트, 아스파르탐, 및 아세술팜 K를 포함하는 임의의 천연 또는 인공 감미제;
(6) 향미제들;
(7) 방부제들, 이를테면, 소르브산칼륨, 메틸파라벤, 프로필파라벤, 벤조산 및 그의 염들, 파라히드록시벤조산의 다른 에스테르들, 이를테면, 부틸파라벤, 알콜들, 이를테면, 에틸 또는 벤질 알콜, 페놀 화학물질들, 이를테면, 페놀, 또는 4급 화합물들, 이를테면, 염화벤즈알코늄;
(8) 완충제들;
(9) 희석제들, 이를테면, 제약상 허용되는 불활성 충전제들, 이를테면, 미세결정질 셀룰로스, 락토스, 이염기성 인산칼슘, 사카라이드들, 및/또는 전술한 것들 중 임의의 것의 혼합물들;
(10) 습윤제들, 이를테면, 옥수수 전분, 감자 전분, 메이즈 전분, 및 개질된 전분들, 및 이들의 혼합물들;
(11) 붕해제들; 이를테면, 크로스카르멜로스 나트륨, 크로스포비돈, 전분 글리콜산나트륨; 및
(12) 발포제들, 예컨대, 발포성 결합들, 이를테면, 유기산(예컨대, 시트르산, 타르타르산, 말산, 푸마르산, 아디프산, 숙신산, 및 알긴산들 및 무수물들 및 산염들), 또는 탄산염(예컨대, 탄산나트륨, 탄산칼륨, 탄산마그네슘, 나트륨 글리신 탄산염, L-리신 탄산염, 및 아르기닌 탄산염) 또는 중탄산염(예컨대, 중탄산나트륨 또는 중탄산칼륨).
금속 산화물 물질
"금속 산화물 물질"이라는 용어는, 그의 가장 넓은 의미로, 금속들로 간주되는 원소들의, 산소 기재의 산화제들과의 반응으로부터 형성된 모든 물질들을 포함한다. 예시적인 금속 산화물 물질들은 산화알루미늄, 이산화티타늄, 산화철, 산화갈륨, 산화마그네슘, 산화아연, 산화니오븀, 산화하프늄, 산화탄탈럼, 산화란타넘, 및 이산화지르코늄을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 예시적인 산화제들은 물, 오존, 및 무기 과산화물을 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
원자 층 증착(ALD)
원자 층 증착은, 원소 또는 화합물의 자기 제한적 단층들의 순차적인 부가가, 원자 또는 분자 단층의 수준으로 제어되는 두께 및 균일성을 갖는 막의 증착을 허용하는 박막 증착 기법이다. 자기 제한적이라는 것은, 한 번에 단일 원자 층만이 형성되며, 표면을 재생성하고 추가적인 증착을 허용하기 위해 후속 공정 단계가 요구된다는 것을 의미한다.
분자 층 증착(MLD)
분자 층 증착은 원자 층 증착과 유사하지만, 유기 전구체들을 사용하고 유기 박막들을 형성한다. 전형적인 MLD 공정 동안, 2개의 동종-이작용성(homo-bifunctional) 전구체들이 사용된다. 제1 전구체가 챔버 내에 도입된다. 제1 전구체의 분자들은 대응하는 연결 화학반응을 통해 기재 표면 상의 반응성 기들과 반응하여, 새로운 반응성 부위들을 갖는 제1 전구체의 분자 층을 기재 표면 상에 부가한다. 퍼징 후에, 제2 전구체가 도입되고, 제2 전구체의 분자들은 제1 전구체에 의해 제공되는 새로운 반응성 부위들과 반응하여, 제2 전구체에 연결된 제1 전구체의 분자 층을 생성한다. 이에 이어서, 다른 퍼지 주기가 후속된다.
반응기 시스템
도 1 내지 도 2는 박막 코팅으로 입자들을 코팅하기 위한 반응기 시스템(100)을 예시한다. 반응기 시스템(100)은, ALD 및/또는 MLD 코팅 조건들을 사용하여 코팅을 수행할 수 있다. 반응기 시스템(100)은, 증착 공정(ALD 또는 MLD)이, 더 높은 처리 온도(50 ℃ 초과, 예컨대, 50 - 100 ℃) 또는 더 낮은 처리 온도, 예컨대, 50 ℃ 미만, 예컨대, 35 ℃ 이하에서 수행되는 것을 허용한다. 예컨대, 반응기 시스템(100)은, 주로, 22 - 35 ℃, 예컨대, 25 - 35 ℃, 25 - 30 ℃, 또는 30 - 35 ℃의 온도들에서의 ALD에 의해, 입자들 상에 박막 금속 산화물들을 형성할 수 있다. 일반적으로, 입자들은 그러한 온도들로 유지되거나 지속될 수 있다. 이는, 반응물 가스들 및/또는 반응기 챔버의 내부 표면들이 그러한 온도들로 유지되거나 지속되게 함으로써 달성될 수 있다. 예컨대, 가열은, 챔버 몸체에 매립된 가열기 카트리지에 의해, 열 교환기의 사용과 함께 챔버 몸체 내의 용수 채널에 의해, 또는 챔버 몸체 상의 가열기 재킷에 의해 달성될 수 있다.
반응기 시스템(100)은, 회전식 진공 챔버(112)를 에워싸는 고정식 진공 챔버(110)를 포함한다. 고정식 진공 챔버(110)는 외측 챔버 벽들(114)에 의해 에워싸인다. 회전식 진공 챔버(112)는 내측 챔버 벽들(116)에 의해 에워싸인다. 챔버 벽들(114 및 116)은 증착 공정에 불활성인 물질, 예컨대 스테인리스 강일 수 있고/거나, 챔버 벽들(114 및 116)의 내부 표면들이 증착 공정에 불활성이 물질로 코팅될 수 있다.
회전식 진공 챔버(112)의 (예컨대, 원통부의 중심 축을 따라 보이는 바와 같은) 단면은, 챔버(112)의 길이(원통부의 중심 축을 따른 길이)를 따라 균일할 수 있다. 이는, 챔버의 길이를 따른 균일한 가스 유동을 보장하는 데 도움이 될 수 있다.
고정식 진공 챔버(110)는, 고정식 챔버(110) 및 회전식 진공 챔버(112)로부터 가스, 예컨대 공정 가스를 배기하기 위한 하나 이상의 진공 포트(118)를 포함할 수 있다. 고정식 진공 챔버는, 고정식 진공 챔버(110) 외부에 위치한 화학물질 전달 시스템(122)에 결합되는 가스 유입 포트(120)를 포함한다. 가스 유입 포트(120)는 추가로, 공정 가스를, 가스 전달 매니폴드(124)를 통해, 고정식 진공 챔버에 위치한 가스 유입 포트(120)로부터 회전식 진공 챔버(112)의 중심 축(165)에 위치한 가스 유입 포트(126)로 결합시킨다. 가스 전달 매니폴드(124)는, 원통형 챔버의 둘레를 따라 챔버에 들어가는 것으로 도 1에 개략적으로 도시되지만, 도 1 및 도 2를 참조하여 설명되는 실시예에서, 가스 전달 매니폴드는 (예컨대, 도 2에 도시된 바와 같은) 구동 샤프트(156) 내의 통로를 통해 챔버(112)의 중심 축과 인-라인으로 있다.
시스템(100)은, 시스템(100)의 하나 이상의 구성요소의 회전 운동으로 변환되는 토크를 제공하도록 구성되는, 고정식 진공 챔버(110) 외부의 하나 이상의 모터(130a, 130b)를 포함한다. 모터들(130a, 130b)은, 예컨대, 드럼 모터(130a) 및 패들 모터(130b)일 수 있다. 모터들(130a 및 130b)은, 예컨대, 브러시리스 직류(DC) DC 모터들일 수 있다. 일부 구현들에서, 모터들(130a 및 130b)에는, 예컨대, 20:1 비율의 기어 감속부가 내장된다.
드럼 모터(130a)는 회전식 진공 챔버(112)에 결합되고, 시스템(100)의 동작 동안 회전식 진공 챔버(112)의 회전 운동으로 변환되는 토크를 제공하도록 구성된다. 패들 모터(130b)는 패들 조립체(132)에 결합되고, 시스템(100)의 동작 동안 패들 조립체의 회전 운동으로 변환되는 토크를 제공하도록 구성된다. 드럼 모터(130a) 및 패들 모터(130b)로서 도 1 및 도 2를 참조하여 설명되지만, 더 적거나 더 많은 모터가 시스템(100)의 하나 이상의 구성요소의 회전 운동으로 변환되는 토크를 제공하도록 구성될 수 있다.
시스템(100)은, 가스 배기 매니폴드(136)를 통해 진공 포트(118)에 결합되는 진공 소스(134)(예컨대, 하나 이상의 진공 펌프)를 포함한다. 일부 구현들에서, 가스 소스(139), 예컨대 시스템(100)으로부터 배기되는 공정 가스를 희석시키기 위한 퍼지 가스는 가스 배기 매니폴드(136)에 결합된다. 가스 배기 매니폴드(136)는, 고정식 진공 챔버(110) 및 회전식 진공 챔버(112) 내에 진공을 설정하도록 구성된다. 진공 소스(134)는, 1 Torr 미만의 압력들, 예컨대, 1 내지 100 mTorr, 예컨대 50 mTorr를 설정하기에 충분한 산업용 진공 펌프일 수 있다. 진공 소스(134)는, 챔버들(110, 112)이 원하는 압력으로 유지되는 것을 허용하고, 반응 부산물들 및 미반응 공정 가스들의 제거를 허용한다.
화학물질 전달 시스템(122)은, 개개의 전달 튜브들(140), 제어가능한 밸브들(142), 및 유체 공급 라인(144)에 의해 결합되는 다수의 유체 소스들(138)을 포함한다. 화학물질 전달 시스템(122)은 유체를 가스 전달 매니폴드(124)로 전달하고, 이 가스 전달 매니폴드는 증기 형태의 그 유체를 가스 유입 포트(126)를 통해 회전식 진공 챔버(112) 내로 주입한다. 가스 유입 포트(126)는 추가로, 패들 조립체(132)의 적어도 하나의 패들(158) 상에 위치하는 (도 2에 도시된 바와 같은) 하나 이상의 가스 배출구(166)에 결합되는 패들 매니폴드(164)에 결합된다. 화학물질 전달 시스템(122)은, 회전식 진공 챔버(112) 내로의 다양한 가스들의 제어가능한 유량을 제공하기 위해 제한기들, 가스 유동 제어기들, 압력 트랜스듀서들, 및 열적 질량 유동 제어기들/유량계들의 조합을 포함할 수 있다. 화학물질 전달 시스템(122)은 또한, 다양한 가스들이 챔버(112) 내로 유동하기 전에 그 가스들을 가열하거나 냉각시키기 위해 하나 이상의 온도 제어 구성요소, 예컨대, 열 교환기, 저항성 가열기 등을 포함할 수 있다.
화학물질 전달 시스템(122)은 5개의 유체 소스(138a, 138b, 138c, 138d, 138e)를 포함할 수 있다. 유체 소스들 중 2개, 예컨대, 유체 소스들(138a, 138b)은, 입자들 상에 금속 산화물 층을 형성하기 위한 증착 공정을 위한 2개의 화학적으로 상이한 전구체 또는 반응물을 제공할 수 있다. 예컨대, 제1 유체 소스(138a)는 트리메틸알루미늄(TMA) 또는 사염화티타늄(TiCl4)을 제공할 수 있는 반면, 유체 가스 소스(138b)는 물을 제공할 수 있다. 유체 소스들 중 다른 2개, 예컨대, 유체 소스들(138c, 138d)은, 금속 산화물 층 상에 중합체 물질을 형성하기 위한 증착 공정을 위한 2개의 화학적으로 상이한 전구체 또는 반응물을 제공할 수 있다. 예컨대, 제3 유체 소스(138c)는 아디포일 클로라이드를 제공할 수 있고, 제4 가스 소스(138d)는 에틸렌 디아민을 제공할 수 있다. 유체 소스들 중 하나, 예컨대 제5 유체 소스(138e)는, 증착 공정의 주기들 또는 반주기들 사이의 퍼징을 위한 불활성 가스, 예컨대 아르곤 또는 N2를 제공할 수 있다.
도 1이 5개의 유체 소스를 예시하지만, 더 적은 가스 소스들의 사용이 여전히 금속 산화물 또는 중합체 층의 증착과 상용가능할 수 있고, 더 많은 가스 소스들의 사용은 훨씬 더 광범위한 적층 구조들의 형성을 가능하게 할 수 있다.
유체 소스들 중 하나 이상에 대해, 화학물질 전달 시스템(122)은 액체 형태의 전구체 또는 반응물을 가스 전달 매니폴드(124)로 전달한다. 화학물질 전달 시스템(122)은, 전구체 또는 반응물이 가스 유입구(120)로 들어가기 직전에 액체를 증기로 전환하기 위한 기화기(146)를 포함할 수 있다. 이는, 상류 압력 손실을 감소시켜 챔버(112) 내의 입자들(148)에 걸쳐 더 많은 압력 손실이 발생할 수 있게 한다. 입자들(148)에 걸쳐 발생하는 압력 손실이 많을수록, 주입 애퍼쳐들이 더 낮게 배치될 수 있고, 전구체가 주어진 유량으로 입자 베드를 가로지를 때 모든 전구체가 반응될 가능성이 더 높다. 기화기(146)는 고정식 진공 챔버(110)의 외측 벽에 바로 인접하게 있을 수 있는데, 예컨대, 가스 유입 포트(120)에 고정되거나 그에 인접하게 수납될 수 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 가스 전달 매니폴드(124)는 다수의 전구체 또는 반응물 유체 소스들(138)을 공급하는 데 활용될 수 있다. 매니폴드(151)는 가스 유입 포트(120)에 유체공학적으로 연결된다.
회전식 진공 챔버(112)는 고정식 진공 챔버(110) 내에 캡슐화되고 그에 의해 지지된다. 회전식 진공 챔버(112)는, 챔버 벽들(116)의 내경을 따른 내측 표면(150)을 포함한다. 일부 구현들에서, 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 회전식 진공 챔버는 원통형 부분을 포함하며, 여기서, 회전 축은 원통부의 중심 축 상에 정렬된다. 회전식 진공 챔버(112)는 진공 기밀 회전식 접합관(union)에 연결되고, 도 2에 도시된 바와 같이, 회전 운동 피드스루(129)를 통해 회전식 진공 챔버(112) 내부의 나사들에 의해 고정식 진공 챔버(110)에 연결된다.
이제 도 2를 참조하면, 회전식 진공 챔버(112)는 하나 이상의 모터, 예컨대 드럼 모터(130a)에 결합되며, 여기서, 드럼 모터(130a)는, 제1 방향(152)(예컨대, 축방향 축(Q-Q)에 대하여 시계방향)으로의 회전식 진공 챔버의 회전 운동으로 변환될 수 있는 토크를 생성하도록 동작가능하다. 회전식 진공 챔버(112)와 하나 이상의 모터 사이의 결합은, 도 2에 도시된 바와 같이, 회전 운동 진공 피드스루(128)를 통해 이루어질 수 있다. 모터(130a)로부터 출력되는 토크를 회전식 진공 챔버(112)의 제1 방향(152)으로의 회전 운동으로 변환하기 위해, 드럼 모터(130a)와 회전식 진공 챔버(112) 사이에 하나 이상의 기계적 결합부(154)가 활용될 수 있다. 일부 구현들에서, 기계적 결합부들(154)은 벨트 및 풀리 시스템일 수 있으며, 여기서, 벨트는, 드럼 모터(130a) 및 회전식 진공 챔버(112)의 약간의 오정렬 및 벗어남(run out)을 허용하도록 순응도를 가질 수 있다. 회전식 진공 챔버(112)의 운동은 시계방향(CW), 반시계방향(CCW)일 수 있거나, CW와 CCW 사이에서 교번할 수 있다. 일부 구현들에서, 회전식 진공 챔버의 포트(113)는, 드럼 모터(130a)와 회전식 진공 챔버(112) 사이에서 토크를 전달하기 위해 키 블록에 의해 회전 운동 피드스루(129)에 결합된다.
패들 조립체(132)는, 구동 샤프트(156), 및 구동 샤프트(156)에 결합되는 하나 이상의 패들(158)을 포함한다. 구동 샤프트(156)는, 회전식 진공 챔버(112)의 축방향 축(Q-Q)을 따라 배향된다. 패들들(158)은, 구동 샤프트(156)의 길이를 따라 구동 샤프트(156)에 부착된다. 패들들은, 패들들(158)의 외측 표면(115)이 회전식 진공 챔버(112)의 내측 표면(150)으로부터 임계 거리, 예컨대 갭(117)만큼 이격되도록 위치된다. 패들들(158)의 세부사항들이 아래에서 논의된다.
패들 조립체(132)는 회전식 진공 피드스루(128)(예컨대, 진공-상용가능 베어링들을 포함함)를 통해 진공 챔버(110) 외부의 하나 이상의 모터, 예컨대 패들 모터(130b)에 결합된다. 패들 모터(130b)는, 구동 샤프트(156)가 제2 방향(160)으로 구동 샤프트(156)의 축(Q-Q)과 정렬되는 중심 축(118)을 중심으로 회전하도록 구동 샤프트(156)에 토크를 인가하게 구성된다. 모터(130b)로부터 출력되는 토크를 패들 조립체(132)의 제2 방향(160)(예컨대, 축방향 축(Q-Q)에 대하여 반시계방향)으로의 회전 운동으로 변환하기 위해, 패들 모터(130b)와 구동 샤프트(156) 사이에 하나 이상의 기계적 결합부(162)가 활용될 수 있다. 일부 구현들에서, 기계적 결합부들(162)은 벨트 및 풀리 시스템일 수 있으며, 여기서, 벨트는, 패들 모터(130b) 및 패들 조립체(132)의 구동 샤프트(156)의 약간의 오정렬 및 벗어남을 허용하도록 순응도를 가질 수 있다. 구동 샤프트(156)의 운동은 시계방향(CW) 또는 반시계방향(CCW)일 수 있다.
일부 구현들에서, 회전 운동 진공 피드스루(128)는, 외부 환경으로부터 고정식 진공 챔버(110)를 밀봉하는 데 사용될 수 있는 베어링 진공 밀봉부이다. 구동 샤프트(156)는 이어서, 구동 샤프트(156)가 회전식 진공 챔버(112)에 대하여 자유롭게 회전하도록, 고정식 진공 챔버(110)의 일부분 및 회전식 진공 챔버(112)의 포트(113)를 통과할 수 있다. 회전식 진공 챔버(112) 내의 분말이 구동 샤프트(156) 아래로 회전 운동 피드스루(129)의 베어링들 쪽으로 이동하는 것을 방지하기 위해, 포트(113)와 회전 운동 피드스루(129) 사이에 립 밀봉부가 위치할 수 있다.
일부 구현들에서, 제1 방향(152) 및 제2 방향(160)은 반대 방향들, 예컨대, 시계방향 및 반시계방향이다. 제1 방향(152) 및 제2 방향(160)은 대신에 동일한 방향, 예컨대 둘 모두가 시계방향 또는 둘 모두가 반시계방향일 수 있다.
패들 조립체(132)는, 가스 유입 포트(126)에 결합되는 패들 매니폴드(164)를 더 포함한다. 패들 매니폴드(164)는, 유입 포트(126)를, 패들 조립체(132)의 적어도 하나의 패들(158) 상에 위치한 하나 이상의 가스 배출구(166)에 연결한다. 이는, 공정 가스(예컨대, 반응물 또는 전구체 가스)가 화학물질 분배 시스템(122)으로부터 유동하여 패들(158) 상의 배출구들을 통해 회전식 진공 챔버(112) 내로 주입되는 것을 허용한다. 일부 구현들에서, 패들 조립체(132)의 다수의 패들들(158a, 158b, 158c)은 각각, 공정 가스가 다수의 가스 배출구들(166)을 통해 회전식 진공 챔버 내로 주입되도록 패들 매니폴드(164)에 결합되는 다수의 가스 배출구들(166)을 포함한다.
패들 조립체(132)의 다수의 패들들(158)은, 다수의 패들들(158) 각각 상에 위치한 가스 배출구들(166)을 통한 회전식 진공 챔버(112) 내로 주입되는 공정 가스의 고른 분배를 보장하기 위해, 구동 샤프트(156)의 축방향 축을 따라 분포될 수 있는데, 예컨대, 균일한 간격들로 이격될 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 패들 조립체(132)의 패들들(158)은, 패들들의 정렬이 패들들(158)과 입자들(148) 사이의 상호작용의 측방향 갭들을 거의 또는 전혀 초래하지 않도록 구동 샤프트(156) 상에 배향된다. 일부 구현들에서, 도 2에 도시된 바와 같이, 패들 조립체(132)의 패들들(158)의 부분(159)만이 시스템(100)의 동작 동안 입자들(148)과 접촉한다.
일부 구현들에서, 공정 가스는, 제2 방향(160)으로의 패들 조립체(132)의 회전으로 인한 패들들(158)의 순간적인 운동과 반대인 방향(168)으로 패들들(158) 상에 위치한 가스 배출구들로부터 회전식 진공 챔버(112) 내로 주입된다. 다시 말해서, 다수의 가스 배출구들(166)은, 공정 가스가 패들들(158)의 회전 운동과 반대인 방향으로 가스 배출구들(166)로부터 회전식 진공 챔버(112) 내로 주입되도록, 패들들(158)의 후단 가장자리 상에 위치한다. 일 예에서, 패들 조립체(132)는 시계 방향으로 회전하고 있고, 공정 가스는 반시계 방향으로 회전식 진공 챔버(112) 내로 주입된다. 가스 배출구들의 구성의 추가적인 세부사항들이 아래에서 논의된다.
불활성 캐리어 가스, 예컨대 N2가, 유체 소스들 중 하나, 예컨대 유체 소스(138e)로부터 패들 매니폴드(164) 내로 유동할 수 있다. 동작 시, 캐리어 가스는, 연속적으로, 즉, 전구체 또는 반응기 가스가 패들 매니폴드(164) 내로 유동하고 있든 그렇지 않든, 패들 매니폴드(164) 내로 유동할 수 있다. 전구체 또는 반응기 가스가 매니폴드(164)를 통해 챔버(112) 내로 주입되고 있지 않을 때, 캐리어 가스의 유동은, 다른 매니폴드로부터 주입되고 있는 다른 전구체 또는 반응기 가스의 가스 배출구들(166)로의 역류를 방지할 수 있다. 캐리어 가스의 유동은 또한, 입자들(148)에 의한 가스 배출구들(166)의 오손, 예컨대, 애퍼쳐의 폐색을 방지할 수 있다. 게다가, 캐리어 가스는, 전구체 또는 반응기 가스가 챔버(112) 내로 주입되고 있지 않을 때, 퍼지 동작을 위한 퍼지 가스를 제공할 수 있다.
전구체 가스가 또한 유동하고 있을 때의 기화기(146) 내로의 캐리어 가스의 유동은, 전구체 또는 반응물 액체의 기화를 개선할 수 있다. 임의의 특정 이론에 의해 제한됨이 없이, 캐리어 가스 유동은 에어로졸화 동안 액체를 끊는 것을 도울 수 있고, 이는, 더 신속하게 기화될 수 있는 더 작은 액적 크기로 이어질 수 있다. 전구체 가스가 또한 유동하고 있을 때의 패들 매니폴드(164) 내로의 캐리어 가스의 유동은, 기화기(146)로부터 전구체 가스를 인출하는 것을 도울 수 있다.
일부 구현들에서, 회전식 진공 챔버(112)의 온도의 제어를 허용하기 위해, 내측 챔버 벽들(116) 내에 하나 이상의 온도 제어 구성요소가 통합된다. 예컨대, 저항성 가열기, 열전 냉각기, 열 교환기, 또는 챔버 벽 내의 냉각 채널들 내에서 유동하는 냉각제, 또는 측벽들(116) 내의 또는 측벽들(116) 상의 다른 구성요소이다.
시스템(100)은, 적어도 화학물질 분배 시스템(122) 및 하나 이상의 모터(130a, 130b)의 작동들을 제어하도록 동작가능한 제어기(170)를 더 포함한다. 제어기(170)는, 최대 200의 분당 회전수(rpm)의 회전 속도들로 제2 방향(160)으로의 패들 조립체(132)의 회전 운동을 발생시키게 패들 모터(130b)를 동작시키도록 구성될 수 있다. 제어기(170)는, 최대 200 rpm, 예컨대, 1 - 60 (rpm) 범위의 회전 속도들로 제1 방향(152)으로의 회전식 진공 챔버(112)의 회전 운동을 발생시키게 드럼 모터(130a)를 동작시키도록 추가로 구성될 수 있다. 일부 구현들에서, 제어기(170)는, 임계 회전 운동을 초과하는, 예컨대, 15 rpm보다 큰 회전식 진공 챔버(112)의 회전 속도를 생성하게 드럼 모터(130a)를 동작시키도록 구성된다. 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 회전율은, 입자들(148)에 회전식 진공 챔버(112)의 내측 표면(150)에 대한 원심력이 가해지도록 충분히 높다(이는 "고속" 회전 운동으로 지칭될 수 있음). 이는, 내측 표면(150) 상의 입자들(148)의 토로이드 베드를 초래할 수 있다. 회전식 진공 챔버(112)의 고속 회전 운동에 의해 형성되는 입자들의 베드의 압축량은, 예컨대, 회전식 진공 챔버(112)의 회전 속도에 의존할 수 있다. 제어기(170)는 또한, 챔버의 회전율 및 챔버(110) 내의 가스들의 압력의 폐쇄 루프 제어를 제공하기 위해, 다양한 센서들, 예컨대, 압력 센서들, 유량계들 등에 결합될 수 있다.
일부 구현들에서, 드럼 모터(130a)의 회전 속도는, 수학식 (1)에 의해 설명되는 바와 같이, 반응기의 동작 동안 회전식 진공 챔버(112) 내에 존재하는 입자들(148)이 겪을 원하는 힘에 기반하여 선택될 수 있다.
(1)
여기서, 는, 회전식 진공 챔버(112)의 가속도(예컨대, 제곱 분당 회전수(rpm2))에 회전식 진공 챔버(112)의 반경()을 곱한 것에 비례하는, 입자들(148)이 겪는 힘이다. 입자들(148)이 겪는 힘의 임계량을 초과하면, 입자들(148)에는 회전식 진공 챔버(112)의 내측 표면(150)에 대하여 원심력이 가해질 것이다. 힘(F)의 양은, 예컨대, 범위가 100 내지 300 mm일 수 있는 회전식 진공 챔버(112)의 반경에 부분적으로 의존한다. 일 예에서, 회전식 진공 챔버(112)의 반경은 215 mm이다.
일반적으로, 제어기(170)는, "처리법"에 따라 반응기 시스템(100)을 동작시키도록 구성된다. 처리법은, 각각의 제어가능한 요소에 대한 동작 값을 시간의 함수로서 특정한다. 예컨대, 처리법은 진공 소스(132)가 동작할 시간들, 각각의 가스 소스(138a-138e)에 대한 유량 및 시간들, 모터들(130a, 130b)에 의해 설정되는 바와 같은 회전식 진공 챔버(112) 및 구동 샤프트(156)의 회전율 등을 특정할 수 있다. 제어기(170)는 컴퓨터 판독가능 데이터(예컨대, 비-일시적인 컴퓨터 판독가능 매체 상에 저장됨)로서 처리법을 수신할 수 있다.
시스템(100)은, 고정식 진공 챔버(110) 상에 위치하는 제1 로딩 포트(172), 및 처리될 입자들(148)을 로딩하기 위해 회전식 진공 챔버(112) 내부로의 접근을 허용하도록 정렬될 수 있는 회전식 진공 챔버(112) 상에 위치하는 제2 로딩 포트(174)를 더 포함한다. 제1 로딩 포트(172) 및 제2 로딩 포트(174)는, 포트들이 개개의 진공 챔버들 내에 설정된 진공을 유지하도록 반응기 시스템(100)의 동작 동안 밀봉될 수 있다. 반응기 시스템(100)의 동작을 위한 방법들이 아래에서 더 상세히 설명된다.
시스템(100)은, 고정식 진공 챔버(110)에 위치한 진공 포트(118)를 통해 회전식 진공 챔버(112)로부터 가스를 배기하는 것을 허용하는 입자 필터(176)를 더 포함한다. 일부 구현들에서, 도 2에 도시된 바와 같이, 시스템(100)에 대한 진공 포트(118)는 Q-Q 축을 따라 구동 샤프트(156)와 인-라인으로 있다. 게다가, 시스템(100)은, 필터(176)로부터 입자들을 제거하기 위한 필터 세정기를 포함할 수 있다. 일 예로서, 필터 세정기는 필터를 타격하기 위한 기계적 노커일 수 있으며, 이는 입자들이 필터로부터 흔들려 떨어지게 한다. 다른 예로서, 가스 소스(139)는, 진공 포트(118)와 진공 소스(134) 사이의 배기 매니폴드(136) 내로 불활성 가스, 예컨대 질소의 펄스를 주기적으로 제공할 수 있다. 가스의 펄스는 필터(176)를 통해 챔버(112)를 향해 다시 이동하고, 필터(176)로부터 입자들을 날려버릴 수 있다. 한 번에 가스 소스(138) 또는 진공 소스(134) 중 하나만이 배기 매니폴드(136)에 유체공학적으로 결합된다는 것을 보장하기 위해 격리 밸브들(139a, 139b)이 사용될 수 있다.
반응기 시스템(100)은, 반응기(100)를 장착 표면(171) 상에 지지하기 위한 기부(173)를 포함할 수 있다. 일부 구현들에서, 반응기 시스템(100)은, 축방향 축(165)이 장착 표면(171)에 수직이도록 기부(173)에 고정된다. 결과적으로, 수평 장착 표면(171)을 가정하면, 구동 샤프트 및 축방향 축(165)은 중력에 평행한데, 즉, 수직으로 배향된다. 도 3a는, 수직으로 배향된 회전식 진공 챔버를 포함하는, 입자들, 예컨대 약물들의 ALD 및/또는 CVD 코팅을 위한 다른 예시적인 반응기(100')의 개략적인 측면도이다.
일부 실시예들에서, 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 반응기 시스템(100)은, 축방향 축(165) 및 구동 샤프트(156)가 장착 표면(171)에 수직이도록 기부(173)에 고정된다. 결과적으로, 수평 장착 표면을 가정하면, 회전식 진공 챔버(112)의 회전 축은 중력에 수직이다.
도 3a에 도시된 바와 같이, 수직 구동 샤프트(157)는, 회전식 진공 챔버(135)의 최하부 표면(174)에서, 수직으로 배향된 회전식 진공 챔버(135)에 결합된다. 일부 구현들에서, 수직 구동 샤프트(157)는 대신, 회전식 진공 챔버(135)의 표면(175)에서, 수직으로 배향된 회전식 진공 챔버(135)에 결합될 수 있다.
도 3a에 도시된 반응기 시스템(100')의 동작 동안, 제어기(170)는, 수직으로 배향된 회전식 진공 챔버(135)의 내측 표면(150)에 대한 원심력이 입자들(148)에 가해지는, 수직으로 배향된 회전식 진공 챔버(135)의 충분히 높은 회전 속도를 생성하게, 드럼 모터(130a)를 동작시키도록 구성된다. 이는, 내측 표면(150) 상의 입자들(148)의 토로이드 베드를 초래할 수 있다.
일부 구현들에서, 챔버(113)로부터 가스를 배기하기 위한 진공 포트(119)가 고정식 진공 챔버(110)의 일 측 상에 위치한다. 진공 포트(119)는, 구동 샤프트(157)를 챔버(113) 내에 결합하는 회전 운동 진공 피드스루(128)에 대향하게 배향될 수 있다.
도 3b는, 수직으로 배향된 회전식 진공 챔버를 포함하는, 입자들, 예컨대 약물들의 ALD 및/또는 CVD 코팅을 위한 다른 예시적인 반응기(100'')의 개략적인 측면도이다. 도 3b에 도시된 바와 같이, 수직 구동 샤프트(157)는, 회전식 진공 챔버(135)의 최하부 표면(174)에서, 수직으로 배향된 회전식 진공 챔버(135)에 결합된다. 일부 구현들에서, 수직 구동 샤프트(157)는 대신, 회전식 진공 챔버(135)의 표면(175)에서, 수직으로 배향된 회전식 진공 챔버(135)에 결합될 수 있다.
반응기(100'')는 부가적으로, 회전식 진공 챔버(135) 내의 내측 벽(149)(예컨대, 내측 둘레를 정의함)을 포함하며, 여기서, 내측 벽(149)은, 입자들(148)을 수용하도록 구성되는 회전식 진공 챔버의 제1 구역(151)을, 입자들(148)을 수용하도록 구성되지 않는 제2 구역(153)으로부터 분리한다. 패들 조립체(133)의 패들들(158)은, 패들들(158), 및 패들들(158) 상에 위치한 적어도 하나의 가스 배출구(166)가 제1 구역(151) 내에 부분적으로 위치하도록 구동 샤프트(157)에 결합된다. 도 3b에 도시된 반응기 시스템(100'')의 동작 동안, 제어기(170)는, 챔버(135) 내의 입자들이 회전식 진공 챔버(135)의 내측 표면(150)에 대해 토로이드를 형성하지 않도록, 수직으로 배향된 회전식 진공 챔버(135)의 회전 속도를 생성하게, 드럼 모터(130a)를 동작시키도록 구성된다.
도 4 내지 도 5는 박막 코팅으로 입자들을 코팅하기 위한 다른 예시적인 반응기 시스템(100''')을 예시한다. 반응기 시스템(100''')은, ALD 및/또는 MLD 코팅 조건들을 사용하여 코팅을 수행할 수 있다.
일부 구현들에서, 회전식 진공 챔버(112)의 회전 속도는, 회전식 진공 챔버(112)가 회전 운동하는 동안 회전식 진공 챔버 내의 입자들(148)이 텀블링 교반을 겪도록, 임계 회전 속도 미만, 예컨대 15 rpm 미만이다. 예컨대, 챔버(112)는 6 - 15 rpm으로 회전할 수 있다. 충분히 낮은 회전 속도들에서, 회전식 진공 챔버(112) 내의 입자들은 챔버(112)의 내측 표면(150)에 대해 토로이드를 형성하지 않는다. 제어기(182)는, 제1 방향(152)으로 임계 회전 속도 미만인 회전식 진공 챔버(112)의 회전 속도를 생성하게 드럼 모터(130a)를 동작시키도록 구성된다.
반응기 시스템(100''')의 동작 동안, 회전식 진공 챔버(112) 내로 로딩된 입자들은, 중력에 대해 회전식 진공 챔버(112) 내부의 하부 부분(180) 아래에 위치하는 입자 베드(178)를 형성한다. 회전식 진공 챔버(112)가 Q-Q로 정의된 축방향 축을 중심으로 회전할 때, 입자 베드(178) 내의 입자들은 텀블링 교반을 겪는다. 입자들의 일부 부분은 회전으로 인해 일시적으로 상승될 수 있지만 중력으로 인해 다시 분말 베드 내로 떨어진다. 그에 따라, 입자들 중 대부분 또는 그 전부가 회전식 진공 챔버(112)의 하부 부분(180)에 유지된다.
일부 구현들에서, 회전식 진공 챔버(112)는, 임계 회전 속도 미만의 회전 속도들, 예컨대, 6 - 15 rpm의 속도로 회전한다. 제어기(170)는, 회전식 진공 챔버(112)의 회전 운동을, 교번하는 방향들, 예컨대, 시계방향 및 반시계방향 회전 운동 사이에서 교번하는 방향들로 발생시키게 드럼 모터(130a)를 동작시키도록 구성될 수 있다. 이는, 입자들의 교반을 도울 수 있어서 코팅의 균일성이 개선된다. 교번하는 방향들의 비율, 예컨대, 챔버(112)가 제1 방향 대 제2 방향으로 회전하는 시간량은, 특정 처리법 및/또는 반응기 시스템(100''')에 의해 코팅되는 입자들(178)에 기반하여 선택될 수 있다.
일부 구현들에서, 도 4 및 도 5에 도시된 바와 같이, 패들 조립체(132)의 하나 이상의 패들(158)은, Q-Q로 정의된 축방향 축을 중심으로 한 패들 조립체의 회전 동안의 주어진 시간에 입자 베드(178)와 접촉하지 않는다. 예컨대, 패들 조립체(132)의 회전 순간에, 패들(158a)은 입자 베드(178)와 접촉하고, 패들들(158b 및 158c)은 입자 베드(178)와 접촉하지 않는다.
일부 구현들에서, 도 4에 도시된 바와 같이, 회전식 진공 챔버(112)은 제1 방향(152)으로 회전하고, 패들 조립체(132)는 대향하는 제2 방향(160)으로 회전한다. 회전식 진공 챔버(112) 및 패들 조립체(132) 각각의 회전의 중심은, 회전식 진공 챔버(112)의 원통형 부분의 중심과 정렬되는 동일한 축방향 축이다.
일부 구현들에서, 회전식 진공 챔버(112)는 챔버(112)의 내측 표면(150) 상의 배플들을 포함하며, 여기서, 배플들은, 회전식 진공 챔버(112)가 제1 방향(152)으로 일정 회전 속도로 축방향 축을 중심으로 회전할 때 입자 베드(178)로부터의 입자들을 회전식 진공 챔버(112)의 제1 측으로부터 회전식 진공 챔버(112)의 제2 측으로 이동시키도록 배향될 수 있다.
도 1 및 도 2를 참조하여 위에 논의된 바와 같이, 패들 조립체(132)의 패들(158)은 다양한 구성들을 가질 수 있다. 패들 조립체에 대한 패들 설계에 대해 본원에서는 3개의 변형들이 설명된다. 그러나, 유사한 기능성을 갖는 대안적인 실시예들이 생각될 수 있다. 일반적으로, 패들 조립체(132)의 패들들(158)의 형상 및 배향은, 패들 조립체(132)의 패들들(158)이 반응기 시스템(예컨대, 반응기 시스템들(100, 100', 100'''))의 동작 동안 회전식 진공 챔버(112) 내에 존재하는 입자들(148)(및/또는 입자 베드(178))의 기계적 교반을 제공하도록 선택된다. 패들들(158)은, 반응기 시스템(100, 100', 100''')의 동작 동안 공정 가스를 화학물질 분배 시스템(122)으로부터 회전식 진공 챔버(112) 내로 주입하도록 패들들(158) 상에 위치하는 하나 이상의 가스 배출구(166)를 더 포함한다. 패들들(158)은, 반응기 시스템(100, 100', 100''')의 동작 동안(예컨대, 제2 방향(160)으로의 패들 조립체(132)의 회전 운동 동안) 회전식 진공 챔버(112)의 원통형 부분의 길이를 따른 실질적으로 고른 커버리지의 기계적 교반 및 공정 가스 주입을 제공하도록, 구동 샤프트(예컨대, 구동 샤프트(156)) 상에 부착되고 구동 샤프트(156)를 따라 배향된다.
도 1 내지 도 5에 도시된 바와 같이, 패들 조립체(132)의 패들(158)은 갈퀴-형상 패들일 수 있다. 도 6a 내지 도 6c는, 갈퀴-형상 패들(600)의 다양한 뷰들의 개략도들이다. 도 6a에 도시된 바와 같이, 갈퀴-형상 패들(600)은, 패들 조립체의 구동 샤프트(예컨대, 패들 조립체(132)의 구동 샤프트(156))에 결합되는 기부 샤프트(602)를 포함한다. 패들은 패들(600)의 기부 샤프트(602)에 결합되는 크로스-바(604), 및 각각이 크로스-바(604)에 결합되고 패들(600)의 기부(608)로부터 멀어지게 연장되는 다수의 갈래들(606)을 더 포함한다. 다수의 갈래들(606)은 50 - 100 mm 범위, 예컨대 78 mm의 길이를 가질 수 있다. 갈래들(606)의 프로파일은, 패들 조립체가 회전할 때 갈래들(606)이 분말을 통해 부드럽게 이동하도록 선택될 수 있다. 일 예에서, 갈래들(606)은 눈물방울(tear-drop) 형상이다.
일부 구현들에서, 패들(600)의 치수, 예컨대, 기부 샤프트(603)의 길이 및 갈래들(606)의 길이(605)는, 패들(600)이 패들 조립체의 구동 샤프트(예컨대, 패들 조립체(132)의 구동 샤프트(156))에 부착될 때 회전식 진공 챔버(예컨대, 회전식 진공 챔버(112))의 내측 표면으로부터 패들(600)의 갈래들(606)의 외측 표면(607)(예컨대, 외측 표면(115)) 사이의 거리(예컨대, 갭(117))가 임계 거리(예컨대, 1 - 3 mm) 미만이도록 선택될 수 있다.
기부 샤프트(602), 크로스-바(604), 및 다수의 갈래들(606) 각각은, 패들 매니폴드(예컨대, 패들 매니폴드(164))에 결합되는 내부 튜빙 및/또는 통로들(610)을 갖는다. 공정 가스는, 내부 튜빙 및/또는 통로들(610)을 통해서, 기부 샤프트(602)를 통해 크로스-바(604) 내로 그리고 더 나아가 다수의 갈래들(606) 내로 유동(612)할 수 있다. 도 6b는, 패들(600)의 갈래들(606) 내의 내부 튜빙 및/또는 통로들(610)의 예시적인 위치를 표시하는 상면도(C)를 도시한다.
도 6c에 도시된 바와 같이, 공정 가스는 이어서, 패들(600) 상에 위치한 다수의 가스 배출구들(614)(예컨대, 가스 배출구들(166)), 예컨대, 각각의 갈래(606) 상에 위치한 하나 이상의 가스 배출구(614)를 통해 회전식 진공 챔버(예컨대, 회전식 진공 챔버(112)) 내로 주입된다. 가스 배출구들(614)은, 5 - 15 mm 범위의 인접한 가스 배출구들(614) 사이의 간격, 예컨대 8 mm의 간격으로, 0.5 - 3 mm 범위의 직경, 예컨대, 1 mm의 직경을 가질 수 있다. 갈래(606)당 가스 배출구들(614)의 수는 5개 내지 20개 범위의 가스 배출구(614), 예컨대, 갈래(606)당 7개의 가스 배출구(614)일 수 있다. 가스 배출구들(614)은, 갈래(606)의 폭을 이등분하는 라인을 따라 갈래(606) 상에 배열될 수 있다.
일부 구현들에서, 다수의 가스 배출구들(614)이 패들(600)의 다수의 갈래들(606) 상에 위치한다. 예컨대, 각각의 갈래(606)는 단일 가스 배출구(614)를 가질 수 있다. 다수의 가스 배출구들(614)은, 패들(600)이 회전식 진공 챔버(112) 내에서 제2 방향(예컨대, 제2 방향(160))에 대해 회전하고 있을 때 패들(600)의 후단 가장자리에 대응하는 각각의 갈래(606)의 B로 표시된 표면 상에 위치한다. 다수의 가스 배출구들(614)이 각각의 가스 배출구(614) 사이에 고르게 분포된 간격(616)으로 축(D-D)을 따라 정렬되는 것으로 도 6c에 도시되지만, 다수의 가스 배출구들은 서로에 대해 오프셋될 수 있고/거나 가변 간격을 가질 수 있다.
일부 구현들에서, 패들 조립체(예컨대, 패들 조립체(132))의 패들은 T-형상이다. 도 6d 내지 도 6g는, 정전기-방지 브러쉬 구성요소(664)가 있는 그리고 없는 T-형상 패들(650)의 다양한 뷰들의 개략도들이다. 도 6d에 도시된 바와 같이, T-형상 패들(650)은 기부 샤프트(652) 및 크로스-바(654)를 포함하며, 여기서, 기부 샤프트(652)는 패들 조립체의 구동 샤프트(예컨대, 패들 조립체(132)의 구동 샤프트(156))에 결합되고, 크로스-바(654)는, 기부 샤프트(652)가 구동 샤프트에 결합되는 표면에 대향하게 기부 샤프트(652)의 단부(656) 상에 위치한다.
일부 구현들에서, 패들(650)의 치수, 예컨대, 기부 샤프트(652)의 길이(651) 및 크로스-바(654)의 폭(653)은, 패들(650)이 패들 조립체의 구동 샤프트(예컨대, 패들 조립체(132)의 구동 샤프트(156))에 부착될 때 회전식 진공 챔버(예컨대, 회전식 진공 챔버(112))의 내측 표면으로부터 크로스-바(654)의 표면(655)(예컨대, 표면(115)) 사이의 거리(예컨대, 갭(117))가 임계 거리(예컨대, 1 - 3 mm) 미만이도록 선택될 수 있다.
기부 샤프트(652) 및 크로스-바(654) 각각은, 패들 매니폴드(예컨대, 패들 매니폴드(164))에 결합되는 내부 튜빙 및/또는 통로들(610)을 갖는다. 공정 가스는, 내부 튜빙 및/또는 통로들(610)을 통해서, 기부 샤프트(652)를 통해 크로스-바(654) 내로 유동(630)할 수 있다. 도 6e는, 패들(650)의 크로스-바(654) 내의 내부 튜빙 및/또는 통로들(610)의 예시적인 위치를 표시하는 상면도(C)를 도시한다.
도 6f에 도시된 바와 같이, 공정 가스는 이어서, 패들(650) 상에 위치한 다수의 가스 배출구들(658)(예컨대, 가스 배출구들(166)), 예컨대, 각각의 크로스-바(654) 상에 위치한 하나 이상의 가스 배출구(658)를 통해 회전식 진공 챔버(예컨대, 회전식 진공 챔버(112)) 내로 주입된다. 가스 배출구들(658)은, 5 - 15 mm 범위의 가스 배출구들(658) 사이의 간격, 예컨대, 각각의 가스 배출구(658) 사이의 10 mm의 간격으로, 0.5 mm - 3 mm 범위의 직경, 예컨대, 1 mm의 직경을 가질 수 있다. 각각의 패들(650) 상에 위치한 가스 배출구들(658)의 수는 5개 내지 20개 범위의 가스 배출구(658), 예컨대, 8개의 가스 배출구일 수 있다. 일부 구현들에서, 다수의 가스 배출구들(658)이 패들(650)의 크로스-바(654) 상에 위치하며, 여기서, 다수의 가스 배출구들(658)은, 패들(650)이 회전식 진공 챔버(112) 내에서 제2 방향(예컨대, 제2 방향(160))에 대해 회전하고 있을 때 패들(650)의 후단 가장자리에 대응하는 크로스-바(654)의 E로 표시된 표면 상에 위치한다. T-형상 패들들(650)을 포함하는 패들 조립체의 추가적인 세부사항이 도 7a, 도 7b를 참조하여 아래에서 논의된다.
다수의 가스 배출구들(658)이 각각의 가스 배출구(658) 사이에 고르게 분포된 간격(660)으로 축(G-G)을 따라 정렬되는 것으로 도 6f에 도시되지만, 다수의 가스 배출구들은 서로에 대해 오프셋될 수 있고/거나 가변 간격을 가질 수 있다. 다수의 가스 배출구들(658)은, 패들(650)의 후단 가장자리 상에서, E로 표시된 크로스-바의 후단 가장자리 표면의 표면 상에 다수의 열들로 그리고/또는 다수의 패턴들로 분포될 수 있으며, 여기서, 다수의 가스 배출구들(658)의 구성은, 패들 조립체에 의해 회전식 진공 챔버 내로(예컨대, 패들 조립체(132)에 의해 회전식 진공 챔버(112) 내로) 주입되는 공정 가스의 실질적으로 고른 분포를 최적화하도록 선택될 수 있다.
일부 구현들에서, T-형상 패들(650)은, 도 6g에 도시된 바와 같이, 크로스-바(654)의 외측 표면(655) 상에 위치한 정전기-방지 브러쉬 구성요소(662)를 더 포함한다. 정전기-방지 브러쉬 구성요소(662)는 반-가요성(semi-flexible) 물질(예컨대, 고온 불활성 고무/플라스틱, 얇은 알루미늄 핀들 등)로 구성될 수 있다. 정전기-방지 브러쉬(662)의 물질은, 패들 조립체의 회전 운동 동안 회전식 진공 챔버의 내측 표면으로부터 입자들(예컨대, 입자들(148) 및/또는 입자 베드(178))을 스위핑하기 위해, 회전식 진공 챔버의 내측 표면과 접촉하도록 선택될 수 있다. 정전기-방지 브러쉬 구성요소(662)의 물질은 추가로, 정전기-방지 브러쉬 구성요소(662)와 회전식 진공 챔버(112)의 내측 표면 사이의 접촉으로 인해 회전식 진공 챔버의 내측 표면을 손상시키는 것을 피하도록(예컨대, 표면을 긁거나 움푹 파이게 하는 것을 피하도록) 선택될 수 있다.
정전기-방지 브러쉬 구성요소(662)는 T-형상 패들(650)의 단부 표면(655) 사이에 위치하며, 패들(650)이 회전식 진공 챔버 내의 패들 조립체의 구동 샤프트(예컨대, 회전식 진공 챔버(112) 내의 패들 조립체(132)의 구동 샤프트(156)) 상에 부착되고 배향될 때 회전식 진공 챔버의 내측 표면(예컨대, 회전식 진공 챔버(112)의 내측 표면(150))과 접촉한다.
일부 구현들에서, 정전기-방지 브러쉬 구성요소(662)는 다수의 핀들(664)을 포함하며, 여기서, 정전기-방지 브러쉬 구성요소(662)의 핀들(664)의 밀도 및/또는 간격은, 회전식 진공 챔버에 대한 패들 조립체의 완전한 회전(예컨대, 360 도)을 통한 회전식 진공 챔버의 내측 표면의 전체 길이의 커버리지를 보장하도록 선택될 수 있다.
일부 구현들에서, 도 1 내지 도 5를 참조하여 설명된 반응기 시스템들(100, 100', 및 100''')은 T-형상 패들들(650)을 포함할 수 있다. 도 7a 및 도 7b는, T-형상 패들들(예컨대, T-형상 패들(650))을 갖는 도 1 내지 도 5의 반응기 시스템들의 개략적인 측면도들이다. T-형상 패들(650)의 크로스-바(654)의 표면(115)과 회전식 진공 챔버(112)의 내측 표면(150) 사이의 갭(117)은 임계 거리 미만(예컨대, 3 mm 미만)일 수 있다.
일부 구현들에서, 축방향 축(Q-Q)을 따른 패들 조립체(132)의 T-형상 패들들(650)의 간격(702)은, 패들 조립체(132)의 회전 운동 동작 동안 회전식 진공 챔버(112)의 원통형 부분의 길이를 따라 다수의 패들들(650)에 걸쳐 실질적으로 고른 기계적 교반 및 공정 가스 주입이 존재하도록 선택될 수 있다. 일부 구현들에서, 간격(702)은 영(zero)이거나 영 미만(예컨대, T-형상 패들들(650)이 중첩될 수 있음)일 수 있다.
일부 구현들에서, 도 7b를 참조하여 설명된 바와 같이, T-형상 패들(650)은 정전기-방지 브러쉬 구성요소(662)를 포함할 수 있다. 도 7b는, 정전기-방지 브러쉬 구성요소들을 포함하는 T-형상 패들들을 갖는 도 1 내지 도 5의 반응기 시스템들의 개략적인 측면도이다. 패들 조립체(132)의 T-형상 패들(650) 상에 위치한 정전기-방지 브러쉬 구성요소(662)는 회전식 진공 챔버(112)의 내측 표면(150)과 접촉한다.
반응기 시스템의 동작
도 8은, 입자들을 코팅하기 위해 반응기 시스템을 활용하는 예시적인 공정의 흐름도이다. 제1 단계에서, 입자들이 회전식 진공 챔버 내로 분배된다(802). 도 1 내지 도 7을 참조하여 설명된 바와 같이, 반응기 시스템(예컨대, 반응기 시스템들(100, 100', 및 100'''))은 외측 고정식 진공 챔버(110) 및 내측 회전식 진공 챔버(112)를 포함하며, 여기서, 고정식 진공 챔버 및 회전식 진공 챔버 각각 상의 로딩 포트들(예컨대, 로딩 포트들(172, 174))은, 코팅될 입자들의 반응기 시스템 내로의 로딩/언로딩을 허용하도록 정렬될 수 있다.
입자들(예컨대, 입자들(148))은, 약물, 예컨대, 위에 논의된 약물들 중 하나를 포함하는 고체 코어를 가질 수 있다. 고체 코어는 또한 임의적으로 부형제를 포함할 수 있다. 일단 임의의 로딩 포트들(예컨대, 로딩 포트들(172, 174))이 밀봉되면, 제어기(예컨대, 제어기(170))는, 입자들 상에 박막 금속 산화물 층들 및/또는 얇은 중합체 층들을 형성하기 위해, 처리법에 따라 반응기 시스템(예컨대, 반응기 시스템(100, 100', 100'''))을 동작시킨다.
회전식 진공 챔버는, 입자들이 회전식 진공 챔버의 내측 벽 상에 토로이드를 형성하도록 제1 방향으로 회전식 진공 챔버의 축방향 축을 따라 회전된다(804). 일부 구현들에서, 제어기(예컨대, 제어기(170))는, 입자들이 회전식 진공 챔버(112)의 내측 벽(150) 상에 토로이드를 형성하도록, 임계 회전 속도보다 큰 회전 속도로 회전식 진공 챔버(예컨대, 회전식 진공 챔버(112))에 회전 운동을 발생시키게 드럼 모터(예컨대, 드럼 모터(130a))를 동작시키도록 구성된다. 임계 회전 속도는, 예컨대, 10 rpm, 12 rpm, 15 rpm 등의 회전 속도일 수 있다.
일부 구현들에서, 제어기는, 임계 회전 속도 미만인 회전식 진공 챔버의 회전 속도로 회전식 진공 챔버의 회전 운동을 발생시키게 드럼 모터를 동작시키도록 구성된다. 임계 회전 속도 미만의 회전 속도의 경우, 회전식 진공 챔버는, 회전식 진공 챔버가 제1 방향으로 회전하고 있을 때 입자들이 회전식 진공 챔버의 하부 부분을 채우도록, 제1 방향으로 회전식 진공 챔버의 축방향 축을 따라 회전된다(805). 임계 회전 속도 미만의 회전 속도는 범위가, 예컨대, 6 내지 15 rpm일 수 있다. 일 예에서, 회전식 진공 챔버(112)의 하부 부분(180)은 입자 베드(178)로 채워지며, 이에 따라, 회전식 진공 챔버(112)가 제1 방향(152)으로 회전할 때 입자 베드(178) 내의 입자들이 텀블링 교반을 겪는다.
회전식 진공 챔버는, 회전식 진공 챔버의 축방향 축 상에 정렬된 회전식 진공 챔버의 진공 포트를 통해 진공배기된다(806). 일부 구현들에서, 진공 소스(134)는, 배기 매니폴드(136)를 통해, (예컨대, 필터(176)를 통해서) 고정식 진공 챔버(110)를 통해 회전식 진공 챔버(112)를 진공배기한다. 회전식 진공 챔버(112) 내에, 예컨대, 1 Torr 미만의 압력들, 예컨대 1 내지 500 mTorr, 예컨대 50 mTorr까지의 저압 환경이 설정될 수 있다.
패들 조립체는, 복수의 패들들이 구동 샤프트를 선회하도록 제2 방향으로 회전된다(808). 일부 구현들에서, 제어기(170)는, 제2 회전 속도로 제2 방향(160)으로의 패들 조립체(132)의 회전 운동을 발생시키게 패들 모터(130b)를 동작시키도록 구성된다. 패들 조립체(132)의 제2 방향의 회전은, 회전식 진공 챔버(112)의 제1 방향의 회전과 동일한 방향 또는 반대 방향일 수 있다. 제어기(170)는, 패들 모터(130a)로 하여금 최대 200 rpm의 회전 속도들로 패들 조립체(132)의 회전 운동을 발생시키게 하도록 구성될 수 있다.
공정 가스가 복수의 패들들 상에 위치한 복수의 가스 배출구들을 통해 입자들에 주입된다(810). 일부 구현들에서, 반응기 시스템은, 코팅의 가스상 전구체들을 회전식 진공 챔버(112) 내에 도입함으로써 ALD 및/또는 MLD 박막 코팅 공정을 수행한다. 가스상 전구체들은 회전식 진공 챔버(112) 내에 교번하여 섞인다(spiked). 이는, 증착 공정이 무용매 공정인 것을 허용한다. 증착 공정의 반쪽 반응들은 자기 제한적이며, 이는 증착의 옹스트롬 또는 나노미터 수준 제어를 제공할 수 있다. 게다가, ALD 및/또는 MLD 반응은 저온 조건들에서, 이를테면, 50 ℃ 미만, 예컨대, 35 ℃ 미만에서 수행될 수 있다. 공정 가스의 유량들은 주입되는 공정 가스의 유형에 기반하여 선택될 수 있다. 예컨대, H2O 공정 가스의 유량은, 10 kg의 분말에 대해 1 - 2의 분당 표준 리터(slm)의 기화된 전구체일 수 있다. 다른 예에서, H2O 공정 가스의 유량은, 더 적은 표면적을 갖는 분말들에 대해 범위가 .5 내지 1 slm일 수 있다. 다른 예에서, TMA 또는 TiCl4는, 예컨대, 1 slm 미만의 체적 유량들을 가질 수 있다. 다른 예에서, 캐리어 가스 유량들은, 예컨대, 10 - 15 kg의 분말에 대해 1 - 3 slm 범위일 수 있다.
ALD 방법에 대한 적합한 반응물들은 다음의 것: 단량체 증기, 금속 유기물들, 금속 할로겐화물들, 산화제들, 이를테면, 오존 또는 수증기, 및 중합체 또는 나노입자 에어로졸(건식 또는 습식) 중 임의의 것 또는 이들의 조합을 포함한다. 예컨대, 제1 유체 소스(142a)는 가스상 트리메틸알루미늄(TMA) 또는 사염화티타늄(TiCl4)을 제공할 수 있는 반면, 제2 가스 소스(138b)는 물을 제공할 수 있다. MLD 방법들에 대해, 예로서, 유체 소스(142c)는 아디포일 클로라이드를 제공할 수 있고, 제4 유체(142d)는 증기상 또는 가스상 에틸렌 디아민을 제공할 수 있다.
일부 구현들에서, 공정 가스들 중 하나는, 패들 조립체(132)가 회전할 때, 패들 조립체(132)의 패들들(158) 상에 위치한 가스 배출구들(166)을 통해 화학물질 전달 시스템(122)으로부터 입자들(148)로 유동한다. 패들 조립체(132)의 회전은 입자들을 교반하여 이들을 분리된 상태로 유지하고, 입자들의 큰 표면적이 노출된 상태로 유지되는 것을 보장한다. 이는, 공정 가스와 입자 표면의 빠르고 균일한 상호작용을 허용한다.
ALD 공정 및 MLD 공정 둘 모두에 대해, 2개의 반응물 가스는 교번하여 회전식 진공 챔버(112)에 공급되며, 반응물 가스를 공급하는 각각의 단계에는, 이전 단계에서 사용된 반응물 가스 및 부산물들을 강제 배출하기 위해 불활성 가스가 챔버(112)에 공급되는 퍼지 주기가 후속된다.
일부 구현들에서, 반응기 시스템은, 예컨대 ALD 공정에 대해, 연속적 유동 동작 모드로 동작된다. ALD 공정 동안, 제어기(170)는 다음과 같이 반응기 시스템(예컨대, 반응기 시스템들(100, 100', 100'''))을 동작시킬 수 있다. 제1 반응물 반주기에서, 입자들(148)을 교반하기 위해 드럼 모터(130a)가 회전식 진공 챔버(112)를 회전시키고 패들 모터(130b)가 패들 조립체(132)를 회전시키는 동안:
i) 화학물질 분배 시스템(122)은, 입자들(148)(예컨대, 입자 베드(178))이 제1 반응물 가스로 포화될 때까지, 제1 반응물 가스, 예컨대 TMA를 패들들(158) 상에 위치한 가스 배출구들(166)을 통해 소스(138a)로부터 회전식 진공 챔버(112) 내로 유동시키도록 동작된다. 예컨대, 제1 반응물 가스는, 특정된 유량으로 특정된 시간 기간 동안, 또는 센서가 챔버(112)에서 제1 반응물 가스의 특정된 제1 압력 또는 분압을 측정할 때까지 유동할 수 있다. 일부 구현들에서, 제1 반응물 가스는, 제1 반응물 가스가 챔버 내로 유동할 때 불활성 가스와 혼합된다. 특정된 압력 또는 분압은 0.1 Torr 내지 반응물 가스의 포화 압력의 절반일 수 있다.
ii) 제1 반응물 가스의 유동이 중단되고, 진공 소스(134)는, 챔버(112)를, 예컨대, 1 Torr 미만의 압력들, 예컨대, 1 내지 100 mTorr, 예컨대 50 mTorr까지 진공배기한다.
이러한 단계들 (i) - (ii)는 처리법에 의해 설정된 횟수, 예컨대, 2 내지 10 회 반복될 수 있다.
다음으로, 제1 퍼지 주기에서, 입자들(148)을 교반하기 위해 드럼 모터(130a)가 회전식 진공 챔버(112)를 회전시키고 패들 모터(130b)가 패들 조립체(132)를 회전시키는 동안:
iii) 화학물질 분배 시스템(122)은, 불활성 가스, 예컨대 N2만을 패들 조립체(132)의 패들들(158) 상에 위치한 가스 배출구들(166)을 통해 소스(138e)로부터 챔버(112) 내로 유동시키도록 동작된다. 불활성 가스는, 특정된 유량으로 특정된 시간 기간 동안, 또는 센서가 챔버(112)에서 불활성 가스의 특정된 제2 압력을 측정할 때까지 유동할 수 있다. 제2 특정된 압력은 1 내지 100 Torr일 수 있다.
iv) 진공 소스(134)는, 챔버(112)를, 예컨대, 1 Torr 미만의 압력들, 예컨대, 1 내지 500 mTorr, 예컨대 50 mTorr까지 진공배기한다.
이러한 단계들 (iii) - (iv)는 처리법에 의해 설정된 횟수, 예컨대, 6 내지 20 회 반복될 수 있다.
제2 반응물 반주기에서, 입자들(148)을 교반하기 위해 드럼 모터(130a)가 회전식 진공 챔버(112)를 회전시키고 패들 모터(130b)가 패들 조립체(132)를 회전시키는 동안:
v) 화학물질 분배 시스템(122)은, 입자들(148)이 제2 반응물 가스로 포화될 때까지, 제2 반응물 가스, 예컨대 H2O를 패들 조립체(132)의 패들들(158) 상에 위치한 가스 배출구들(166)을 통해 소스(138b)로부터 챔버(112) 내로 유동시키도록 동작된다. 또한, 제2 반응물 가스는, 특정된 유량으로 특정된 시간 기간 동안, 또는 센서가 챔버(112)에서 제2 반응물 가스의 특정된 제3 압력 또는 분압을 측정할 때까지 유동할 수 있다. 일부 구현들에서, 제2 반응물 가스는, 제2 반응물 가스가 챔버 내로 유동할 때 불활성 가스와 혼합된다. 제3 압력은 0.1 Torr 내지 제2 반응물 가스의 포화 압력의 절반일 수 있다.
vi) 진공 소스(134)는, 챔버(112)를, 예컨대, 1 Torr 미만의 압력들, 예컨대, 1 내지 500 mTorr, 예컨대 50 mTorr까지 진공배기한다.
이러한 단계들 (v) - (vi)은 처리법에 의해 설정된 횟수, 예컨대, 2 내지 10 회 반복될 수 있다.
다음으로, 제2 퍼지 주기가 수행된다. 단계들 (vii) 및 (vii)을 갖는 이러한 제2 퍼지 주기는 제1 퍼지 주기와 동일할 수 있거나, 단계들 (iii) - (iv)의 상이한 반복 횟수 및/또는 상이한 특정된 압력을 가질 수 있다.
제1 반응물 반주기, 제1 퍼지 주기, 제2 반응물 반주기, 및 제2 퍼지 주기의 주기는 처리법에 의해 설정된 횟수, 예컨대 1 내지 10 회 반복될 수 있다.
ALD 공정에 대해 동작이 위에 논의되지만, 동작은 MLD에 대해 유사하다. 특히, 단계들 (i) 및 (v)에서, 반응물 가스들은, 중합체 층의 증착을 위한 적절한 공정 가스들 및 압력들로 대체된다. 예컨대, 단계 (i)는 증기상 또는 가스상 아디포일 클로라이드를 사용할 수 있고, 단계 (v)는 증기상 에틸렌 디아민을 사용할 수 있다.
더욱이, ALD 또는 MLD 공정에 대해 동작이 위에 논의되지만, 시스템은 화학 기상 증착(CVD) 공정에 사용될 수 있다. 이러한 경우에서, 예컨대 단계 (i) 동안, 반응물들 둘 모두가 챔버 내부에서 반응하도록 챔버(110) 내로 동시에 유동된다. 제2 반응물 반주기는 생략될 수 있다.
일부 구현들에서, 반응기 시스템(예컨대, 반응기 시스템(100, 100', 100'''))은 펄스형 유동 동작 모드로 동작되고, 여기서, 가스들(예컨대, 반응물 가스들 및/또는 불활성 가스) 중 하나 이상은 펄스들로 공급될 수 있으며, 여기서, 챔버(112)가 특정된 압력까지 가스로 채워지고, 지연 시간이 지나가도록 허용되고, 다음 펄스 시작 전에 챔버가 진공 소스(134)에 의해 진공배기된다.
특히, ALD 공정의 경우, 제어기(170)는 반응기 시스템(100)을 다음과 같이 동작시킬 수 있다.
제1 반응물 반주기에서, 입자들(148)을 교반하기 위해 드럼 모터(130a)가 회전식 진공 챔버(112)를 회전시키고 패들 모터(130b)가 패들 조립체(132)를 회전시키는 동안:
i) 화학물질 분배 시스템(122)은, 챔버(112)에서 제1 특정된 압력이 달성될 때까지, 제1 반응물 가스, 예컨대 TMA를 패들 조립체(132)의 패들들(158) 상에 위치한 가스 배출구들(166)을 통해 소스(138a)로부터 챔버(112) 내로 유동시키도록 동작된다. 특정된 압력은 0.1 Torr 내지 반응물 가스의 포화 압력의 절반일 수 있다.
ii) 제1 반응물 가스의 유동이 중단되고, 특정된 지연 시간이, 예컨대, 제어기의 타이머에 의해 측정됨에 따라, 지나가도록 허용된다. 이는, 제1 반응물이 회전식 진공 챔버(112)에서 입자들(148)을 통해 유동하고 입자들의 표면과 반응하는 것을 허용한다.
iii) 진공 소스(134)는, 챔버(112)를, 예컨대, 1 Torr 미만의 압력들, 예컨대, 1 내지 100 mTorr, 예컨대 50 mTorr까지 진공배기한다.
이러한 단계들 (i) - (iii)은 처리법에 의해 설정된 횟수, 예컨대, 2 내지 10 회 반복될 수 있다.
다음으로, 제1 퍼지 주기에서, 입자들(148)을 교반하기 위해 드럼 모터(130a)가 회전식 진공 챔버(112)를 회전시키고 패들 모터(130b)가 패들 조립체(132)를 회전시키는 동안:
iv) 화학물질 분배 시스템(122)은, 제2 특정된 압력이 달성될 때까지, 불활성 가스, 예컨대 N2를 패들 조립체(132)의 패들들(158) 상에 위치한 가스 배출구들(166)을 통해 소스(138e)로부터 챔버(112) 내로 유동시키도록 동작된다. 제2 특정된 압력은 1 내지 100 Torr일 수 있다.
v) 불활성 가스의 유동이 중단되고, 특정된 지연 시간이, 예컨대, 제어기의 타이머에 의해 측정됨에 따라, 지나가도록 허용된다. 이는, 불활성 가스가 입자 베드(10) 내의 입자들을 통해 확산되어 반응물 가스 및 임의의 증기상 부산물들을 대체하는 것을 허용한다.
vi) 진공 소스(132)는, 챔버(112)를, 예컨대, 1 Torr 미만의 압력들, 예컨대, 1 내지 500 mTorr, 예컨대 50 mTorr까지 진공배기한다.
이러한 단계들 (iv) - (vi)은 처리법에 의해 설정된 횟수, 예컨대, 6 내지 20 회 반복될 수 있다.
제2 반응물 반주기에서, 입자들(148)을 교반하기 위해 드럼 모터(130a)가 회전식 진공 챔버(112)를 회전시키고 패들 모터(130b)가 패들 조립체(132)를 회전시키는 동안:
vii) 화학물질 분배 시스템(122)은, 제3 특정된 압력이 달성될 때까지, 제2 반응물 가스, 예컨대 H2O를 패들 조립체(132)의 패들들(158) 상에 위치한 가스 배출구들(166)을 통해 소스(138b)로부터 챔버(112) 내로 유동시키도록 동작된다. 제3 압력은 0.1 Torr 내지 반응물 가스의 포화 압력의 절반일 수 있다.
viii) 제2 반응물 가스의 유동이 중단되고, 특정된 지연 시간이, 예컨대, 제어기의 타이머에 의해 측정됨에 따라, 지나가도록 허용된다. 이는, 제2 반응물 가스가 입자들(148)을 통해 유동하고 회전식 진공 챔버(112) 내부의 입자들의 표면과 반응하는 것을 허용한다.
ix) 진공 소스(134)는, 챔버(112)를, 예컨대, 1 Torr 미만의 압력들, 예컨대, 1 내지 500 mTorr, 예컨대 50 mTorr까지 진공배기한다.
이러한 단계들 (vii) - (ix)는 처리법에 의해 설정된 횟수, 예컨대, 2 내지 10 회 반복될 수 있다.
다음으로, 제2 퍼지 주기가 수행된다. 이러한 제2 퍼지 주기는 제1 퍼지 주기와 동일할 수 있거나, 단계들 (iv) - (vi)의 상이한 반복 횟수 및/또는 상이한 지연 시간 및/또는 상이한 압력을 가질 수 있다.
제1 반응물 반주기, 제1 퍼지 주기, 제2 반응물 반주기, 및 제2 퍼지 주기의 주기는 처리법에 의해 설정된 횟수, 예컨대 1 내지 10 회 반복될 수 있다.
더욱이, 가스들(예컨대, 반응물 가스들 및/또는 불활성 가스) 중 하나 이상은 펄스들로 공급될 수 있으며, 여기서, 회전식 진공 챔버(112)가 특정된 압력까지 가스로 채워지고, 지연 시간이 지나가도록 허용되고, 다음 펄스 시작 전에 챔버가 진공 소스(134)에 의해 진공배기된다.
ALD 공정에 대해 동작이 위에 논의되지만, 동작은 MLD에 대해 유사하다. 특히, 단계들 (i) 및 (vii)에서, 반응물 가스들은, 중합체 층의 증착을 위한 적절한 공정 가스들 및 압력들로 대체된다. 예컨대, 단계 (i)는 증기상 또는 가스상 아디포일 클로라이드를 사용할 수 있고, 단계 (vii)는 증기상 에틸렌 디아민을 사용할 수 있다.
더욱이, ALD 또는 MLD 공정에 대해 동작이 위에 논의되지만, 시스템은 화학 기상 증착(CVD) 공정에 사용될 수 있다. 이러한 경우에서, 예컨대 단계 (i) 동안, 반응물들 둘 모두가 챔버 내부에서 반응하도록 챔버(110) 내로 동시에 유동된다. 제2 반응물 반주기는 생략될 수 있다.
위에 언급된 바와 같이, 코팅 공정은 낮은 처리 온도, 예컨대, 50 ℃ 미만, 예컨대, 35 ℃ 이하에서 수행될 수 있다. 특히, 입자들(148)은 위에 언급된 모든 단계들 (i) - (ix) 동안 그러한 온도들로 유지되거나 지속될 수 있다. 일반적으로, 반응기 챔버의 내부의 온도는 단계들 (i) - (ix) 동안 35 ℃를 초과하지 않는다. 이는, 제1 반응물 가스, 제2 반응물 가스, 및 불활성 가스가 개개의 주기들 동안 그러한 온도들로 챔버 내에 주입되게 함으로써 달성될 수 있다. 게다가, 챔버의 챔버의 물리적 구성요소들은, 필요한 경우, 예컨대, 냉각 시스템, 예컨대 열전 냉각기를 사용하여 그러한 온도들로 유지되거나 지속될 수 있다.
일부 구현들에서, 제어기는, 반응기 시스템(100)으로 하여금, 예컨대 위에 설명된 공정을 사용하여, 먼저 약물 함유 입자들 상에 금속 산화물 층을 증착하고, 이어서, 입자들 상의 금속 산화물 층 위에 중합체 층을 증착하게 할 수 있다. 일부 구현들에서, 제어기는, 반응기 시스템(100)으로 하여금, 교번하는 조성물의 층들을 갖는 다층 구조를 형성하도록, 금속 산화물 층을 증착하는 것과 약물 함유 입자들 상에 중합체 층을 증착하는 것 사이에서 교번하게 할 수 있다.
본원에 설명된 시스템들의 제어기(170) 및 다른 컴퓨팅 디바이스들 부분은, 디지털 전자 회로로 또는 컴퓨터 소프트웨어, 펌웨어, 또는 하드웨어로 구현될 수 있다. 예컨대, 제어기는 컴퓨터 프로그램 제품, 예컨대, 비-일시적인 기계 판독가능 저장 매체에 저장되는 바와 같은 컴퓨터 프로그램을 실행하기 위한 프로세서를 포함할 수 있다. 그러한 컴퓨터 프로그램(프로그램, 소프트웨어, 소프트웨어 애플리케이션, 또는 코드로 또한 알려져 있음)은, 컴파일 또는 해석되는 언어들을 포함하는 임의의 형태의 프로그래밍 언어로 작성될 수 있고, 이는 독립형 프로그램 또는 모듈, 컴포넌트, 서브루틴 또는 컴퓨팅 환경에서 사용하기에 적합한 다른 유닛을 포함하는 임의의 형태로 배포될 수 있다. 일부 구현들에서, 제어기(105)는 범용 프로그래밍가능 컴퓨터이다. 일부 구현들에서, 제어기는 특수 목적 논리 회로, 예컨대, 필드 프로그래밍가능 게이트 어레이(FPGA) 또는 주문형 집적 회로(ASIC)를 사용하여 구현될 수 있다.
하나 이상의 컴퓨터의 시스템이 특정 동작들 또는 작동들을 수행하도록 구성된다는 것은, 시스템이, 동작 시 시스템으로 하여금 그 동작들 또는 작동들을 수행하게 하는 소프트웨어, 펌웨어, 하드웨어, 또는 이들의 조합을 자신 상에 설치했다는 것을 의미한다. 하나 이상의 컴퓨터 프로그램이 특정 동작들 또는 작동들을 수행하도록 구성된다는 것은, 하나 이상의 프로그램이, 데이터 처리 장치에 의해 실행될 때 장치로 하여금 그 동작들 또는 작동들을 수행하게 하는 명령어들을 포함한다는 것을 의미한다. 본 개시내용은, 하나 이상의 금속 산화물 층 및/또는 하나 이상의 중합체 층에 의해 캡슐화된 API 함유 입자들을 포함하는 제약 조성물들을 준비하기 위한 장치 및 그 방법들을 제공한다. 코팅 층들은 형상추종적이고, 수 나노미터 내지 수 마이크로미터의 제어된 총 두께를 갖는다. 코팅될 물품들은 API만으로 또는 API와 하나 이상의 부형제의 조합으로 구성될 수 있다. 본원에 설명된 코팅 공정은, 코팅되지 않은 API에 비해 증가된 API에 대한 유리 전이 온도, 코팅되지 않은 API에 비해 감소된 API의 비정질 형성에 대한 결정화 속도, 및 코팅되지 않은 API와 비교하여 감소된 입자 내 API 분자들의 표면 이동도를 갖는 API를 제공할 수 있다. 중요하게는, 입자 용해가 변경될 수 있다. 코팅이 비교적 얇기 때문에, 약물 로딩이 높은 약물 제품들이 달성될 수 있다. 마지막으로, 다수의 코팅들이 동일한 반응기에서 적용될 수 있기 때문에, 제조 비용 및 용이성에 관한 이점들이 존재한다.
시스템 내의 구성요소들의 상대적인 위치결정 또는 동작 동안의 구성요소들의 배향을 나타내기 위해 상대적인 위치결정 용어들이 사용되며, 반응기 시스템은 운송, 조립 등의 동안 수직 배향 또는 일부 다른 배향으로 유지될 수 있다는 것이 이해되어야 한다.
본 발명의 다수의 실시예들이 설명되었다. 그럼에도 불구하고, 본 발명의 사상 및 범위에서 벗어남이 없이 다양한 수정들이 이루어질 수 있다는 것이 이해될 것이다.

Claims (35)

  1. 입자들을 코팅하기 위한 반응기로서,
    하나 이상의 모터;
    코팅될 복수의 입자들을 보유하도록 구성되는 회전식 진공 챔버 ― 상기 회전식 진공 챔버의 원통형 부분은 내경을 갖고, 상기 회전식 진공 챔버는, 상기 회전식 진공 챔버의 상기 원통형 부분의 축방향 축을 중심으로 제1 방향으로 상기 회전식 진공 챔버가 회전하도록 상기 하나 이상의 모터에 결합됨 ―;
    상기 회전식 진공 챔버로부터 가스를 배기하기 위한 진공 포트;
    상기 회전식 진공 챔버의 상기 축방향 축을 따라 상기 회전식 진공 챔버를 통해 연장되는 회전가능한 구동 샤프트 및 상기 구동 샤프트로부터 반경방향으로 연장되는 복수의 패들들을 포함하는 패들 조립체 ― 상기 회전가능한 구동 샤프트는, 상기 하나 이상의 모터에 의한 상기 구동 샤프트의 회전이 상기 복수의 패들들을 제2 방향으로 상기 구동 샤프트를 중심으로 선회시키게 하도록 상기 하나 이상의 모터에 결합되며, 상기 복수의 패들들은 상기 복수의 패들들의 외측 표면이 상기 회전식 진공 챔버의 내측 표면으로부터 갭에 의해 이격되도록 위치됨 ―; 및
    상기 복수의 입자들에 공정 가스를 주입하도록 구성되는 화학물질 전달 시스템을 포함하며, 상기 복수의 패들들의 각각의 패들은, 상기 공정 가스를 상기 복수의 입자들에 주입하기 위한, 상기 화학물질 전달 시스템의 가스 배출구를 포함하는, 입자들을 코팅하기 위한 반응기.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 방향으로의 회전은 상기 제2 방향으로의 회전과 동일한 방향의 회전인, 입자들을 코팅하기 위한 반응기.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 화학물질 전달 시스템의 상기 가스 배출구는 상기 적어도 하나의 패들의 후단 가장자리 상에 위치하는, 입자들을 코팅하기 위한 반응기.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 진공 포트는 상기 회전식 진공 챔버의 상기 축방향 축과 인-라인으로 위치하는, 입자들을 코팅하기 위한 반응기.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 패들은, 상기 회전식 진공 챔버의 상기 축방향 축을 따라 상기 회전식 진공 챔버의 길이 전체를 따라 스위핑하도록 구성되는 복수의 패들들인, 입자들을 코팅하기 위한 반응기.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 회전식 진공 챔버에 입자들을 전달하거나 상기 회전식 진공 챔버로부터 입자들을 수용하기 위한 포트를 더 포함하는, 입자들을 코팅하기 위한 반응기.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 회전식 진공 챔버의 상기 축방향 축은 중력에 대해 수평으로 배향되는, 입자들을 코팅하기 위한 반응기.
  9. 입자들을 코팅하기 위한 반응기로서,
    하나 이상의 모터;
    코팅될 복수의 입자들을 보유하도록 구성되는 회전식 진공 챔버 ― 상기 회전식 진공 챔버의 원통형 부분은 내경을 갖고, 상기 회전식 진공 챔버는 상기 하나 이상의 모터에 결합됨 ―;
    상기 하나 이상의 모터로 하여금, 상기 회전식 진공 챔버를, 상기 복수의 입자들이 상기 회전식 진공 챔버의 상기 내경을 따라 내부 표면에 대하여 원심분리되는 것을 강제하기에 충분한 회전 속도로 상기 회전식 진공 챔버의 상기 원통형 부분의 축방향 축을 중심으로 제1 방향으로 회전시키게 하도록 구성되는 제어기;
    상기 회전식 진공 챔버로부터 가스를 배기하기 위한 진공 포트;
    상기 회전식 진공 챔버의 상기 축방향 축을 따라 상기 회전식 진공 챔버를 통해 연장되는 회전가능한 구동 샤프트 및 상기 구동 샤프트로부터 반경방향으로 연장되는 적어도 하나의 패들을 포함하는 패들 조립체 ― 상기 회전가능한 구동 샤프트는, 상기 하나 이상의 모터에 의한 상기 구동 샤프트의 회전이 상기 적어도 하나의 패들을 제2 방향으로 상기 구동 샤프트를 중심으로 선회시키게 하도록 상기 하나 이상의 모터에 결합됨 ―; 및
    상기 복수의 입자들에 공정 가스를 주입하도록 구성되는 화학물질 전달 시스템을 포함하며, 상기 적어도 하나의 패들은, 상기 공정 가스를 상기 복수의 입자들에 주입하기 위한, 상기 화학물질 전달 시스템의 가스 배출구를 포함하는, 입자들을 코팅하기 위한 반응기.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 반응기를 장착 표면 상에 지지하기 위한 기부(base)를 포함하며, 상기 회전식 진공 챔버는, 상기 축방향 축이 상기 장착 표면에 대해 수직이도록 상기 기부에 고정되는, 입자들을 코팅하기 위한 반응기.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 제1 방향으로의 회전은 상기 제2 방향으로의 회전과 반대 방향의 회전인, 입자들을 코팅하기 위한 반응기.
  12. 제9항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 패들은, 상기 화학물질 전달 시스템이 상기 복수의 입자들에 반응물 또는 전구체 가스를 주입할 때 패들들의 갈래(tine)들이 상기 복수의 입자들과 접촉하도록 복수의 갈래들을 포함하는 갈퀴-형상 피쳐를 포함하는, 입자들을 코팅하기 위한 반응기.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 화학물질 전달 시스템의 상기 가스 배출구는, 상기 패들의 상기 갈퀴-형상 피쳐들의 복수의 갈래들 중 적어도 하나의 갈래의 후단 가장자리 상에 위치하는, 입자들을 코팅하기 위한 반응기.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 패들의 외측 가장자리는 갭에 의해 상기 회전식 진공 챔버의 상기 내경의 표면으로부터 분리되는, 입자들을 코팅하기 위한 반응기.
  15. 제9항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 패들은, 상기 회전식 진공 챔버의 상기 내경의 표면과 평행한 분절부(segment)를 포함하는 T-형상 피쳐를 포함하는, 입자들을 코팅하기 위한 반응기.
  16. 입자들을 코팅하기 위한 방법으로서,
    회전식 진공 챔버 내로 입자들을 분배하는 단계;
    상기 입자들이 상기 회전식 진공 챔버의 내측 벽 상에 토로이드를 형성하도록 복수의 입자들이 상기 회전식 진공 챔버의 상기 내측 벽의 내부 표면에 대하여 원심분리되는 것을 강제하기에 충분한 회전 속도로 제1 방향으로 상기 회전식 진공 챔버의 축방향 축을 따라 상기 회전식 진공 챔버를 회전시키는 단계;
    상기 회전식 진공 챔버의 상기 축방향 축 상에 정렬되는 상기 회전식 진공 챔버의 진공 포트를 통해 상기 챔버를 진공배기하는 단계;
    복수의 패들들이 구동 샤프트를 선회하도록 제2 방향으로 패들 조립체를 회전시키는 단계; 및
    상기 복수의 패들들 상에 위치한 복수의 가스 배출구들을 통해 상기 입자들에 공정 가스를 주입하는 단계를 포함하는, 입자들을 코팅하기 위한 방법.
  17. 제16항에 있어서,
    원자 층 증착 또는 분자 층 증착에 의해 상기 입자들을 코팅하는 단계를 포함하는, 입자들을 코팅하기 위한 방법.
  18. 입자들을 코팅하기 위한 반응기로서,
    하나 이상의 모터;
    코팅될 복수의 입자들을 보유하도록 구성되는 회전식 진공 챔버 ― 상기 회전식 진공 챔버의 원통형 부분은 내경을 갖고, 상기 회전식 진공 챔버는 상기 하나 이상의 모터에 결합됨 ―;
    상기 하나 이상의 모터로 하여금, 상기 회전식 진공 챔버를, 상기 입자들이 텀블링 교반을 겪도록 일정 회전 속도로 상기 회전식 진공 챔버의 상기 원통형 부분의 축방향 축을 중심으로 제1 방향으로 회전시키게 하도록 구성되는 제어기;
    상기 회전식 진공 챔버로부터 가스를 배기하기 위한 진공 포트;
    상기 회전식 진공 챔버의 상기 축방향 축을 따라 상기 회전식 진공 챔버를 통해 연장되는 회전가능한 구동 샤프트 및 상기 구동 샤프트로부터 반경방향으로 연장되는 적어도 하나의 패들을 포함하는 패들 조립체 ― 상기 회전가능한 구동 샤프트는, 상기 하나 이상의 모터에 의한 상기 구동 샤프트의 회전이 상기 적어도 하나의 패들을 제2 방향으로 상기 구동 샤프트를 중심으로 선회시키게 하도록 상기 하나 이상의 모터에 결합되고, 상기 적어도 하나의 패들은, 상기 회전식 진공 챔버의 상기 내경의 표면에 평행한 분절부(segment)를 포함하는 T-형상 피쳐를 포함함 ―; 및
    상기 복수의 입자들에 공정 가스를 주입하도록 구성되는 화학물질 전달 시스템을 포함하며, 상기 적어도 하나의 패들은, 상기 공정 가스를 상기 복수의 입자들에 주입하기 위한, 상기 화학물질 전달 시스템의 가스 배출구를 포함하는, 입자들을 코팅하기 위한 반응기.
  19. 제18항에 있어서,
    고정식 진공 챔버를 더 포함하며, 상기 회전식 진공 챔버는 상기 고정식 진공 챔버 내에 배치되는, 입자들을 코팅하기 위한 반응기.
  20. 입자들을 코팅하기 위한 방법으로서,
    회전식 진공 챔버 내로 입자들을 분배하는 단계;
    상기 회전식 진공 챔버가 제1 방향으로 회전하고 있을 때 상기 입자들이 상기 회전식 진공 챔버의 하부 부분을 채우도록, 상기 제1 방향으로 상기 회전식 진공 챔버의 축방향 축을 따라 상기 회전식 진공 챔버를 회전시키는 단계;
    상기 회전식 진공 챔버의 상기 축방향 축 상에 정렬되는 상기 회전식 진공 챔버의 진공 포트를 통해 상기 챔버를 진공배기하는 단계;
    복수의 패들들이 구동 샤프트를 선회하도록 제2 방향으로 패들 조립체를 회전시키는 단계 - 상기 복수의 패들들의 외측 가장자리는 상기 회전식 진공 챔버의 내경의 표면으로부터 갭에 의해 이격됨 -; 및
    상기 복수의 패들들 상에 위치한 복수의 가스 배출구들을 통해 상기 입자들에 공정 가스를 주입하는 단계를 포함하는, 입자들을 코팅하기 위한 방법.
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