KR102631595B1 - 사산화이질소를 이용한 제염 폐액의 처리 방법 - Google Patents
사산화이질소를 이용한 제염 폐액의 처리 방법 Download PDFInfo
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Abstract
사산화이질소; 및 반도체;의 존재 하에서 제염 폐액에 방사선을 조사하는 단계;를 포함하는, 제염 폐액의 처리 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 난분해성 유기물을 함유하는 폐액을 처리하는 기술에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 원자력발전소 및 원자력 시설, 방사선(능) 이용시설 등에서 발생하는 유기 제염제와 같은 유기물을 함유하는 방사성 폐액을 처리하는 기술에 관한 것이다.
원자력 발전소 및 원자력 관련 시설, 의료 기관 등에서 액체섬광계수기 측정용 용매와 용질, 화학제염제의 사용, 의료용 치료제 등에 의해 난분해성 유기물이 발생하게 된다.
화학제염은 방사선(능)으로 오염된 기기나 설치류 등을 화학 제염제를 이용하여 방사선(능)을 제거하는 것을 의미하며, 원자력 시설에서 주로 사용되는 화학제염제는 EDTA나 유기산 등이 사용되고 있다. 화학제염을 통해 난분해성 유기화합물을 포함하는 폐수가 발생하게 되는데, 이와 같이 제염 폐액 내 존재하는 유기 제염제와 같은 난분해성 유기 화합물은 방사성 폐액의 처리 시, 처리 공정에 사용되는 정화 시스템의 성능을 저하시키고, 타 공정에서 발생하는 금속성 방사성 폐기물과 반응하여 그 처리를 더 어렵게 만드는 문제가 있다. 또한, 난분해성 유기화합물을 포함하는 제염 폐액을 드럼 내에 저장하는 경우, 난분해성 유기화합물과 산화제가 반응하여 드럼 내부의 압력을 증가시켜 폭발의 위험이 있으며, 제염 폐액과 같은 방사성 폐기물의 처리 방법 중 하나인 증발 농축 방법은 처리 대상의 폐기물 내에 난분해성 유기화합물이 포함되는 경우, 다이옥신 등의 환경 호르몬이 배출될 수 있으므로, 위와 같은 방법 또한 제염 폐액의 처리에 부적절한 문제가 나타날 수 있다.
따라서, 제염 폐액 내에 포함된 난분해성 유기화합물을 적절한 방법으로 처리하는 기술이 필요하며, 최근에는 무기산 기반의 화학제염 기술이 개발되었으나, 무기산 제염제를 실제 적용한 예는 보고되고 있지 않다. 이에 따라 지금까지 국내 원자력 발전소 현장에서는 유기산 기반의 제염제를 사용하고 있으며, 사용된 유기산 기반의 제염 기술은 대부분 외국 상용화기술인 옥살산 위주의 HP-CORD 기술과 옥살산 처리를 위한 UV/과산화수소 공정에 의지하고 있다. 프랑스 AREVA 사에서 개발한 유기산 기반의 제염 폐액의 처리 기술은 자외선과 과산화수소의 화학 약품으로 수산화라디칼을 생성하고, 제염제인 옥살산을 분해하는 기술로서 현재까지 가장 보편적으로 사용되고 있다.
그러나, 이러한 기술들은 에너지 준위가 높은 UV를 사용하기 때문에 수산화라디칼을 생성하기 위한 자외선의 조사 범위가 매우 짧아 많은 양의 UV 장치와 과산화수소가 사용되어야 하며, 옥살산을 처리하기 위해서는 5 시간 이상의 처리시간이 요구되는 문제가 보고되고 있다.
이에 따라, 제염 폐액의 처리량과 처리 효율을 개선하기 위한 연구가 끊임없이 계속되고 있는 실정이다.
본 발명은 상술한 문제를 해결하기 위한 것으로서, 제염 폐액에 기타 첨가물의 주입 없이 반도체와 사산화이질소를 주입하고 방사선을 조사함으로써 높은 효율로 난분해성 유기화합물을 제거하는 제염 폐액의 처리 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 사산화이질소; 및 반도체;의 존재 하에서 제염 폐액에 방사선을 조사하는 단계;를 포함하는, 제염 폐액의 처리 방법 을 제공한다.
본 발명의 제염 폐액의 처리 방법을 이용하면, 제염 과정에서 발생하는 제염 폐액을 단순한 공정에 의해 우수한 효율로 처리할 수 있으며, 이에 따라 제염 폐액의 처리 용량을 개선하여 처리 비용을 저감하고 효율적으로 난분해성 유기화합물을 분해할 수 있다.
또한, 별도로 공기 또는 고농도의 산소를 주입하지 않고서도 사산화이질소를 공급함으로써 난분해성 유기화합물의 처리 효율을 극대화할 수 있다.
도 1은 실시예 1에 따른 제염 폐액의 처리 효율을 나타낸 도시이다.
도 2는 실시예 2에 따른 제염 폐액의 처리 효율을 나타낸 도시이다.
도 2는 실시예 2에 따른 제염 폐액의 처리 효율을 나타낸 도시이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명인 제염 폐액의 처리 방법에 대해 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다.
본 발명에 일 실시형태에 따른 제염 폐액의 처리 방법은 사산화이질소; 및 반도체;의 존재 하에서 제염 폐액에 방사선을 조사하는 단계;를 포함하는, 제염 폐액의 처리 방법을 제공한다.
상기 제염 폐액은 원전 해체 시설, 방사선(능) 시설 등에서 수행되는 제염 공정에 의해 발생된 폐액을 나타내는 것으로서, 보다 구체적으로 유기 제염제를 포함하는 것이며, 방사선 조사에 의해서 상기 제염 폐액 중의 상기 유기 제염제가 분해되어 제거되는 것일 수 있다.
상기 유기 제염제는 옥살산, 시트릭산, 개미산, 피콜릭산, 에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라 아세트산(Ethylenediamine-N,N,N',N'-tetraacetic acid, EDTA), 글루코닉산, 아세트산 및 설파믹산(Sulfamic Acid)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 제염 폐액은 계면활성제를 더 포함하는 것일 수 있다. 상기 계면활성제는 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 알킬디메틸아민옥사이드, 지방산알카놀아마이드, 알킬폴리글루코사이드, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르, 디알킬디메틸암모늄염, 이미다졸리움염, 알킬디메틸벤질암모늄염, 알킬트리메틸암모늄염, 지방산나트륨, 알킬벤젠설폰산염, 알파올레핀설폰산염, 알킬황산에스테르염, 폴리옥시에칠렌 알킬에스테르황산염, 알칸설폰산염, 알파설포지방산에스테르염, 알킬베테인 및 알킬설포베테인으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 '제염 폐액의 처리'는 위와 같은 제염 폐액 내의 유기 제염제의 함량을 저감하는 것을 의미할 수 있고, 궁극적으로는 제염 폐액 내 유기 제염제의 함량을 대략 0 %까지 줄이는 것을 의미할 수도 있다.
상기 반도체는 실리콘, 스탄듐, 티타늄, 바나듐, 크로뮴, 망간, 철, 코발트, 니켈, 구리, 아연, 갈륨, 이트리움, 지르코늄, 몰리브덴, 란타넘, 세륨, 탄탈륨 및 이들의 산화물로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있고, 바람직하게는 이산화티탄, 산화아연 및 산화구리로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있으며, 더 바람직하게는 이산화티탄일 수 있다. 그러나 상기 반도체가 반드시 이에 제한되는 것은 아니며, 밴드갭 에너지 이상의 에너지가 조사되면 가전자대(valence band)로부터 전도대(conduction band)로 전자를 여기시키고 이와 동시에 가전자대에 정공(positive hole)을 형성할 수 있는 것이라면, 어느 것이라도 가능하다.
상기 반도체는 태양광 또는 자외선 광 등에 의해 강력한 산화ㆍ환원 능력을 갖는 물질로써, 밴드갭 이상의 에너지로 여기(excitation)하면 내부에 전자- 정공쌍이 생성되고, 이렇게 생성된 전자 및 정공이 상기 반도체의 표면에서 흡착 물질과 반응하면 산화ㆍ환원 반응이 일어날 수 있다. 구체적으로, 전자에 의한 환원 반응과 정공에 의한 산화반응이 진행될 수 있다. 이에 따라 상기 반도체는 재료 표면의 부착 물질, 공기중의 물질, 수중의 물질을 살균, 항균, 분해, 방오, 소취, 포집할 수 있으므로 쿨러필터, 유리, 타일, 외벽, 식품, 공장내벽, 금속 제품, 수조, 해양오염정화, 건자재, 곰팡이 방지, 자외선 차단, 수질정화, 대기정화, 실내정화, 병원 내 감염방지 등 다양한 용도에 활용될 수 있다.
상기 반도체 중에서 이산화티탄(TiO2)은 뛰어난 광활성, 화학적, 생물학적 안정성, 내구성 및 경제성 등의 장점이 있어, 가장 많이 사용되는 반도체 중 하나이다. 이산화티탄의 밴드갭은 약 3.2eV이고, 380nm 이하의 파장을 가진 빛을 조사함으로써 전자-정공쌍을 형성할 수 있다.
이산화티탄은 여기된 전자가 갖는 환원력보다도 정공이 갖는 산화력이 더 강한 특징이 있다. 정공의 에너지 위치는 전위로 나타내면 수소 기준 전위로 약 +3V로써 수처리에 사용되는 염소 1.36V와 오존 2.07V에 비하여 월등히 센 산화력을 갖고 있다.
상기 반도체에 방사선이 조사되는 경우 반도체는 여기 상태가 되고, 이에 따라 형성된 전자와 정공의 재결합이 촉진되어 전도대의 전자나 가전자대의 정공에 의한 반응을 저하시킬 수 있는데, 사산화이질소를 제염 폐액에 주입함으로써, 방사선 조사 이후 반도체에서 생성된 전자가 상기 사산화이질소와 반응하여 제거됨으로써, 전자와 정공의 재결합을 방지하여 제염폐액을 효과적으로 분해할 수 있다.
상기 사산화이질소는 강한 독성과 부식성을 가진 강력한 산화제로서, 두 개의 니트로기가 결합된 형태이다. 분자는 직선형으로 N-N 결합 거리가 1.78Å이며, N-O 결합 거리는 1.19Å이다.
사산화이질소를 반도체를 포함하는 제염 폐액에 주입하고 방사선을 조사하는 경우, 방사선 조사에 의해 반도체에서 여기된 전자가 사산화이질소와 반응하여 하기 식 1과 같이 아질산(HNO2)을 형성할 수 있다.
[식 1]
N2O4 + 2H+ + 2e- → 2HNO2
또한, 사산화이질소에 방사선이 조사되면 사산화이질소를 포함하는 제염 폐액의 온도가 상온 이상으로 상승되면서, 사산화이질소의 일부가 이산화질소(NO2)로 전환될 수 있다.
상기 이산화질소는 하기 식 2와 같이 라디칼 및 아질산을 형성하여 제염 폐액 내 존재하는 유기물을 산화시킬 수 있다.
[식 2]
NO2 + RH → R· + HNO2
또한, 상기 이산화질소는 하기 식 3과 같이 제염 폐액 내 물과 반응하여 질산(HNO3) 및 아질산(HNO2)을 형성할 수 있다.
[식 3]
2NO2 +H2O ↔ N2O4 + H2O → HNO2 + HNO3
상기 이산화질소는 방사선 조사에 의해 반도체에서 여기된 전자와 반응하여 환원되고 그 결과 일산화질소(NO)를 형성할 수 있고, 상기 일산화질소는 다시 물과 반응하여 질산염(NO3 -)을 형성할 수 있다. 이렇게 형성된 일산화질소 및 질산염은 하기 식 4와 같이 반응하여 아질산을 형성할 수 있다.
[식 4]
NO + NO3 - + H2O → HNO2 + HNO3
상기 반응으로 형성된 질산에 의해 추가적으로 제염 페액이 분해되는 효과를 얻을 수 있다.
즉, 사산화이질소가 방사선 조사에 의해 반도체에서 여기된 전자와 반응하여 상기 반도체 내의 전자와 정공의 재결합을 방지할 수 있고, 전자를 받아 환원된 사산화이질소가 이산화질소로 전환되어 제염 폐액 분해에 참여할 수 있으며, 추가적으로 상기 이산화질소로부터 아질산 및 질산을 형성하여 단순히 반도체만을 사용하는 경우와 대비하여 제염 폐액의 분해 효율을 높일 수 있다.
한편, 상기 사산화이질소는 방사선 조사에 의해 추가적인 라디칼을 형성함으로써 제염 폐액의 분해 효과를 상승시킬 수 있다. 구체적으로, 상기 사산화이질소에 방사선을 조사하면 아산화질소(N2O), 질소(N2) 및 산소(O2)로 분해될 수 있다. 상기 아산화질소는 방사선 조사에 의해 반도체에서 여기된 전자와 하기 식 5와 같이 반응하여 수산화라디칼(OH)을 형성할 수 있고, 상기 산소는 방사선 조사에 의해 반도체에서 여기된 전자와 하기 식 6과 반응하여 산소 라디칼을 형성할 수 있다.
[식 5]
N2O + H2O + e- → 2OH· + N2
[식 6]
O2 + e- → O2 -·
이에 따라, 상기와 같이 형성된 라디칼에 의한 제염 폐액 분해 및 반도체에서의 전자와 정공의 재결합 방지와 그로 인한 가전자대에서의 정공에 의한 산화로 인해 제염 폐액의 분해 효과를 더욱 상승시킬 수 있다.
상기 방사선은 전자선, 알파선, 베타선, 감마선, 엑스선 및 중성자선으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 전리 방사선인 것일 수 있고, 바람직하게는 전자선, 감마선 또는 엑스선으로부터 이루어진 군으로 선택되는 적어도 하나의 전리 방사선을 조사하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 방사선을 조사함으로써 반도체의 밴드갭 이상의 에너지를 가할 수 있고, 이에 따라 가전자대(valence band)로부터 전도대(conduction band)로 전자를 여기시켜 반도체에 전자-정공쌍을 형성할 수 있는 바, 상기 반도체를 제염 폐액 처리에 활용할 수 있다.
상기 방사선 조사의 조사선량은 흡수선량 기준으로 5 내지 100 kGy인 것일 수 있고, 바람직하게는 10 내지 60일 수 있으며, 더 바람직하게는 30 내지 55일 수 있다. 상기 방사선 조사의 조사선량이 상기 상한치를 초과하는 경우, 반도체 결정에 손상이 생길 수 있고, 상기 하한치에 미달되는 경우 반도체에 밴드갭 이상의 에너지를 가할 수 없어 전자-정공쌍이 형성되지 않는 문제가 생길 수 있다.
본 발명에 따른 제염 폐액의 처리 방법은 pH는 2 내지 13의 제염 폐액을 처리할 수 있고, 원자력 발전소에서 발생하는 제염 폐액의 pH는 통상적으로 pH 3 이하로서, 종래 이러한 pH 3 이하의 제염 폐액을 처리하는 방법에 대해서만 연구되어 왔으나, 본 발명에 따라 사산화이질소 및 반도체의 존재 하에서 제염 폐액에 방사선을 조사하는 단계를 포함함으로써, 제염 폐액의 pH에 제한되지 않고 우수한 제염 폐액의 처리 효과를 나타낼 수 있다. 특히 pH 7 이상의 제염 폐액에서도 우수한 처리 효율을 나타낼 수 있으며, 이에 따라 처리 장치 부식의 문제를 개선할 수 있는 장점이 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> pH에 따른 제염 폐액의 처리 효율 확인
원전 제염 과정에서 유기산 및 착화제로 사용되는 EDTA를 처리하기 위해 전자선을 이용하였으며, 방사선 조사선량은 5, 10, 30 및 50 kGy이었다. 본 실시예 1에 이용된 EDTA 농도는 각각 10 mM이었으며 pH에 따른 제염 폐액의 처리 효율을 확인하기 위해 0.1N 염산 및 수산화나트륨을 이용하여 pH를 3, 5, 7, 9, 11로 조정하였다.
반도체로는 이산화티탄 5 g/L를 주입하였고, 사산화이질소는 30분간 치환 및 용존하는 방법으로 주입하였다. 공기를 주입하지 않고 측정한 제염 폐액의 용존산소 농도는 0 ppm 이었다.
구체적으로 실험은 pH 7에서 방사선만 처리된 배치(처리예 1), 사산화이질소와 이산화티탄을 주입한 제염 폐액(pH 3)에 방사선 처리된 배치(처리예 2), 사산화이질소와 이산화티탄을 주입한 제염 폐액(pH 5)에 방사선 처리된 배치(처리예 3), 사산화이질소와 이산화티탄을 주입한 제염 폐액(pH 7)에 방사선 처리된 배치(처리예 4), 사산화이질소와 이산화티탄을 주입한 제염 폐액(pH 9)에 방사선 처리된 배치(처리예 5) 및 사산화이질소와 이산화티탄을 주입한 제염 폐액(pH 11)에 방사선 처리된 배치(처리예 6)로 진행되었으며, 방사선 조사 전 EDTA 함량에서 방사선 조사 후 잔존하는 EDTA의 함량을 빼는 것으로 하여 EDTA의 처리효율(%)을 계산하여 하기 표 1 및 도 1에 나타내었다.
| 감마선 (kGy) |
처리 효율(%) | |||||
| 처리예 1 | 처리예 2 | 처리예 3 | 처리예 4 | 처리예 5 | 처리예 6 | |
| 방사선 | N2O4 + TiO2 + pH 3 | N2O4 + TiO2 + pH 5 | N2O4 + TiO2 + pH 7 | N2O4 + TiO2 + pH 9 | N2O4 + TiO2 + pH 11 | |
| 5 | 12 | 41 | 38 | 35 | 31 | 12 |
| 10 | 14 | 79 | 72 | 68 | 42 | 23 |
| 30 | 32 | 84 | 82 | 81 | 67 | 49 |
| 50 | 45 | 91 | 93 | 92 | 84 | 81 |
제염 폐액에 사산화이질소와 반도체를 첨가하고 방사선을 처리한 경우, 제염 폐액의 pH에 상관없이 우수한 처리 효율을 나타냄을 확인할 수 있었다.
<실시예 2> pH 2.5에서 제염 폐액의 처리 효율 확인
원전 제염 과정에서 유기산 및 착화제로 사용되는 EDTA를 처리하기 위해 감마선을 이용하였으며, 방사선 조사선량은 5, 10, 30 및 50 kGy이었다. 본 실시예 2에 이용된 EDTA 농도는 각각 10 mM이었으며 pH를 2.5로 동일하게 조정하였다. 사산화이질소는 30분간 치환 및 용존하는 방법으로 주입하였다.
구체적으로 실험은 사산화이질소를 주입한 제염 폐액에 방사선 처리된 배치(처리예 8), 이산화티탄을 주입한 제염 폐액에 방사선 처리된 배치(처리예 9), 사산화이질소와 이산화티탄을 주입한 제염 폐액에 방사선 처리된 배치(처리예 10)로 진행되었으며, 방사선 조사 전 EDTA 함량에서 방사선 조사 후 잔존하는 EDTA의 함량을 빼는 것으로 하여 EDTA의 처리효율(%)을 계산하여 하기 표 2 및 도 2에 나타내었다.
처리예 9에서 사산화이질소와 반도체를 함께 처리함에 따른 상승 효과의 확인을 위해서, 도 2에는 처리예 7과 처리예 8의 처리 효율의 합산 값을 그래프(처리예 10)에 함께 나타내었다.
| 감마선 (kGy) |
처리 효율(%) | |||
| 처리예 7 | 처리예 8 | 처리예 9 | 처리예 10 | |
| N2O4 | TiO2 | N2O4 + TiO2 | 처리예 7 + 처리예 8 | |
| 5 | 21 | 6 | 51 | 27 |
| 10 | 30 | 11 | 81 | 41 |
| 30 | 34 | 17 | 89 | 51 |
| 50 | 39 | 20 | 94 | 59 |
사산화이질소만을 첨가하거나 이산화티탄만을 첨가한 후 방사선을 조사한 경우 대비 사사환이질소 및 이산화티탄을 모두 첨가한 후 방사선을 조사하는 경우 처리 효율이 우수하게 개선되는 것을 확인할 수 있었다. 특히, 방사선 조사선량에 관계 없이 사산화이질소와 이산화티탄을 모두 첨가하는 경우의 처리 효율이 사산화이질소 또는 이산화티탄 중의 하나만을 첨가하는 각 경우의 처리 효율의 단순 합을 넘어 월등히 우수한 처리 효과를 나타냄을 확인할 수 있었다.
Claims (9)
- 제염 폐액 중에 존재하는 유기 제염제를 분해하기 위한 제염 폐액의 처리 방법으로서,
제염 폐액에 사산화이질소; 및 이산화티탄, 산화아연 및 산화구리로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 반도체를 주입하는 단계; 및
상기 사산화이질소 및 상기 반도체가 주입된 제염 폐액에 방사선을 조사하는 단계;를 포함하는, 제염 폐액의 처리 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 제염 폐액의 pH는 2 내지 13인, 제염 폐액의 처리 방법. - 삭제
- 삭제
- 청구항 1에 있어서,
상기 방사선은 전자선, 알파선, 베타선, 감마선, 엑스선 및 중성자선으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 전리 방사선인, 제염 폐액의 처리 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 방사선 조사의 조사선량은 흡수선량 기준으로 5 내지 100 kGy인, 제염 폐액의 처리 방법. - 삭제
- 청구항 1에 있어서,
상기 유기 제염제는 옥살산, 시트릭산, 개미산, 피콜릭산, EDTA, 글루코닉산, 아세트산 및 설파믹산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는, 제염 폐액의 처리 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 제염 폐액은 계면활성제를 더 포함하는 것인, 제염 폐액의 처리 방법.
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