KR102625481B1 - 자외선 경화형 도료 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 박막 도장을 이용한 고반사 필름 제조에 적용 가능한 자외선 경화형 도료 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 박막 도장을 이용한 고반사 필름 제조에 적용 가능한 자외선 경화형 도료 조성물에 관한 것이다.
최근 소비자의 고급화된 취향에 맞춰, 스마트폰, 태블릿 PC, 텔레비전 등의 전자 기기에 있어서 소프트웨어뿐 아니라 하드웨어에도 다양한 고급화 전략이 시도되고 있고, 이러한 전략의 하나로 하드웨어의 심미감을 향상시키기 위한 시도가 다양하게 이루어지고 있다. 특히, 모바일 기기와 같은 전자 기기는 사용자에 의한 접촉 및 다양한 외부환경에의 노출이 잦은 특성으로 인하여, 외관상으로 우수한 표면 질감과 고품격의 색상 구현이 중요하게 요구되는 동시에, 기능상으로도 우수한 내식성, 내마모성, 표면 경도, 강도, 접착성 등을 갖출 것이 요구된다.
이러한 수요에 따라, 기재를 코팅하는 다양한 방법이 제시되고 있고, 무기질 재료를 진공상태에서 저항 열이나 전자 빔(beam), 레이저 빔 또는 플라즈마를 이용하여 고체 상태에서 기체 상태로 만들어 기판에 직접 증착 시키는 진공 증착이나 스퍼터링 방법이 사용되고 있다. 일례로, 공개특허 10-2009-0013719에는 건식 진공 증착을 이용한 다층 박막의 제조방법이 개시되어 있다. 그러나, 이러한 방식은 막대한 설비 비용이 들고 대면적의 박막 제작에 한계가 있다는 문제가 있다. 또한, 진공 증착이나 스퍼터링 방식은 고진공 상태 및 예비 단계가 매우 길어 양산성도 크게 떨어진다.
본 발명은 박막 도장을 이용한 고반사 필름 제조에 적용 가능한 자외선 경화형 도료 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 자외선 경화형 도료 조성물을 적용한 고반사 필름의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 (메타)아크릴레이트 모노머, 무기질 입자, 광개시제 및 용제를 포함하는 자외선 경화형 도료 조성물을 제공한다.
본 발명은 박막 도장을 이용한 고반사 필름 제조에 적용 가능한 자외선 경화형 도료 조성물을 제공한다. 본 발명에 따른 도료 조성물을 사용할 경우, 진공 증착이나 스퍼터링 방법을 사용하여 고반사 필름을 제조하는 종래의 방법에 비하여 저비용으로 대면적에 적용 가능한 대량 생산 방법을 구현할 수 있다. 특히, 고반사 증착 방식이 10-20분 가량 소요되는 것에 비해 UV 경화 방식으로는 수십초 내에 생산이 가능하므로, 양산성을 높일 수 있다. 본 발명에 따른 도료 조성물을 적용한 고반사 필름은 종래의 고반사 증착 필름과 동등 이상의 반사율을 구현하고, 다양한 색상의 필름을 제조할 수 있는 바, 휴대폰 등 가전 기기의 표면에 고품질의 다양한 디자인을 구현하는 데 적용될 수 있다.
이하, 본 발명에 대하여 설명한다. 그러나, 하기 내용에 의해서만 한정되는 것은 아니며, 필요에 따라 각 구성요소가 다양하게 변형되거나 선택적으로 혼용될 수 있다. 따라서, 본 발명의 사상 및 기술범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
<자외선 경화형 도료 조성물>
본 발명에 따른 자외선 경화형 도료 조성물은 (메타)아크릴레이트 모노머, 무기질 입자, 광개시제 및 용제를 포함한다. 본 발명의 자외선 경화형 도료 조성물은 필요에 따라 표면장력 조절제, 소포제, 자외선 안정제, 분산제 등을 더 포함할 수 있다.
(메타)아크릴레이트 모노머
본 발명의 자외선 경화형 도료 조성물은 (메타)아크릴레이트 모노머를 포함한다. (메타)아크릴레이트 모노머는 도막을 형성하며, 라인 작업성 및 신뢰성을 높이는 역할을 한다.
상기 (메타)아크릴레이트 모노머로는 분자량이 100 내지 350 g/mol, 예를 들어 150 내지 200 g/mol인 것을 사용할 수 있다. 상기 (메타)아크릴레이트 모노머의 분자량이 전술한 범위 미만인 경우, 가교 효율이 저하되고 분자량이 너무 작아 도막의 경도 및 내구성이 저하되고, 작업 시 얼룩이 발생하고 젖음성(wettability)이 저하되어 외관이 저하될 수 있다. 반면, 전술한 범위를 초과하는 경우, 분자량 증가로 인한 도막 경도가 높아지고 브리틀(Brittle)해져 기계적 물성, 부착성 및 반사율이 저하될 수 있다.
일례로, 상기 (메타)아크릴레이트 모노머는 1관능 (메타)아크릴레이트 모노머일 수 있다. 상기 1관능 (메타)아크릴레이트 모노머의 비제한적인 예로는 테트라하이드로퍼퓨릴 (메타)아크릴레이트(tetrahydrofurfuryl (meth)acrylate), 메틸 2-알릴옥시메틸 (메타)아크릴레이트(methyl 2-allyloxymethyl (meth)acrylate), 이소보닐 (메타)아크릴레이트(isobornyl (meth)acrylate), 벤질 아크릴레이트(Benzyl Acrylate) 등을 들 수 있으며, 이를 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 (메타)아크릴레이트 모노머는 2관능 이상의 (메타)아크릴레이트 모노머를 더 포함할 수 있다. 상기 2관능 이상의 (메타)아크릴레이트 모노머의 비제한적인 예로는 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트(1,6-hexane diol di(meth)acrylate), 트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트(trimethylolpropane tri(meth)acrylate) 등을 들 수 있으며, 이를 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 (메타)아크릴레이트 모노머는 도료 조성물 총 중량에 대하여 0.5 내지 5 중량%, 예를 들어 1 내지 3 중량% 포함될 수 있다. (메타)아크릴레이트 모노머의 함량이 전술한 범위 미만인 경우 도료 점도가 증가하여 작업성이 저하되며 도막의 접착성 및 외관이 저하될 수 있고, 전술한 범위를 초과하는 경우 도료 점도가 낮아서 작업성이 저하되고 도막의 경화 반응성이 저하되어 도막의 외관, 내자외선성, 반사율 및 투과율이 저하될 수 있다.
무기질 입자
본 발명의 자외선 경화형 도료 조성물은 무기질 입자를 포함한다.
상기 무기질 입자로는 굴절률이 2.1 내지 3.0, 예를 들어 2.2 내지 2.9인 것을 사용할 수 있다. 상기 무기질 입자의 굴절률이 전술한 범위 미만인 경우, 도막 형성 후 낮은 굴절률로 인하여 반사율도 낮게 되어 반사율 효과 및 내자외선성이 저하될 수 있고, 전술한 범위를 초과하는 경우, 분산성이 저하되어 작업성이 열세해 지고 경화 후 도막이 브리틀(Brittle)해져 탄성이 떨어지고, 외관, 부착성 및 반사율이 저하될 수 있다.
상기 무기질 입자로는 입자 평균 크기가 60 내지 90 nm, 예를 들어 65 내지 85 nm인 것을 사용할 수 있다. 상기 무기질 입자의 입자 평균 크기가 전술한 범위 미만인 경우, 입자 크기가 너무 작아 반사율, 내자외선성 및 양산성이 저하될 수 있고, 전술한 범위를 초과하는 경우 도막의 외관 및 표면 질감이 저하되고, 무기질 입자가 너무 커서 도막의 가교밀도가 저하되어 헤이즈(Haze)값이 증가하고, 반사율 및 투과율이 저하될 수 있다.
상기 무기질 입자에는 이산화티타늄, 산화크로뮴, 이산화지르코늄 등이 있으며, 이들을 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 무기질 입자는 도료 조성물 총 중량에 대하여 1 내지 10 중량%, 예를 들어 3 내지 5 중량% 포함될 수 있다. 무기질 입자의 함량이 전술한 범위 미만인 경우 충분한 반사율 및 내자외선성을 갖는 도막 형성이 어려워질 수 있고, 전술한 범위를 초과하는 경우에는 도료 조성물과의 반응으로 인해 저장성 및 부착성이 저하될 수 있다.
광개시제
본 발명의 자외선 경화형 도료 조성물은 광개시제를 포함한다. 광개시제는 자외선(UV) 등에 의해 여기되어 광중합을 개시하는 역할을 하는 성분으로서, 해당 기술분야의 통상적인 광개시제를 제한 없이 사용할 수 있다.
사용 가능한 광개시제의 비제한적인 예를 들면, Irgacure 184, Irgacure 369, Irgacure 651, Irgacure 819, Irgacure 907, 벤지온알킬에테르(Benzionalkylether), 벤조페논(Benzophenone), 벤질디메틸카탈(Benzyl dimethyl katal), 하이드록시사이클로헥실페닐아세톤(Hydroxycyclohexyl phenylacetone), 클로로아세토페논(Chloroacetophenone), 1,1-디클로로아세토페논(1,1-Dichloro acetophenone), 디에톡시아세토페논(Diethoxy acetophenone), 하이드록시아세토페논(Hydroxy Acetophenone), 2-클로로티옥산톤(2-Choro thioxanthone), 2-ETAQ(2-EthylAnthraquinone), 1-하이드록시-사이클로헥실-페닐-케톤(1-Hydroxy-cyclohexyl-phenyl-ketone), 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로파논(2-Hydroxy-2-methyl-1-phenyl-1-propanone), 2-하이드록시-1-[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]-2-메틸-1-프로파논(2-Hydroxy-1-[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]-2-methyl-1-propanone), 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)페닐포스파인옥사이드(Bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phenylphosphine oxide), 메틸벤조일포메이트(methylbenzoylformate) 등이 있으며, 이들을 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 광개시제는 도료 조성물 총 중량에 대하여 0.05 내지 3 중량%, 예를 들어 0.1 내지 2 중량% 포함될 수 있다. 광개시제의 함량이 전술한 범위 미만이면 경화성 저하나 미경화로 인해 도막 강도 및 부착성이 저하되거나 주름(wrinkle)이 발생할 수 있다. 반면, 광개시제의 함량이 전술한 범위를 초과하는 경우 미반응된 광개시제로 인한 오염이 발생하고, 과경화에 따른 외관 및 반사율이 저하될 수 있다.
용제
본 발명의 자외선 경화형 도료 조성물은 용제를 포함한다. 용제는 도료의 점도를 조절하여 작업성을 향상시키는 역할을 한다.
상기 용제로는 용해력 및 안정성이 우수하고, 주 반응을 방해하지 않는 것을 특별한 제한 없이 사용할 수 있고, 방향족 탄화수소계, 에스테르계 용제, 에테르계 용제, 알코올계 용제 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다. 예를 들어, 사이클로헥사논, 자일렌, 톨루엔, 셀로솔브 아세테이트, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 디베이직에스터, 프로필렌글리콜 메틸에테르 아세테이트, n-부틸 아세테이트, 프로필렌 글리콜 모노메틸 아세테이트, 3-메톡시 부틸 아세테이트, 에틸렌 글리콜 부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 에틸에테르, 디에틸렌 글리콜 부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노헥실 에테르, 에탄올, 이소프로판올, n-부탄올, 아밀알콜, 부틸 카비톨, 파라핀 오일 또는 이들의 혼합 용제 등을 사용할 수 있다.
본 발명에서, 상기 용제의 함량은 도료 조성물의 총 중량(100 중량%)을 만족시키는 잔량이다. 일례로, 용제는 도료 조성물 총 중량에 대하여 80 내지 96 중량%, 예를 들어 90 내지 93 중량% 포함될 수 있다. 용제의 함량이 전술한 범위 미만인 경우 조성물의 점도가 높아 작업성이 저하될 수 있고, 전술한 범위를 초과하는 경우 조성물의 점도가 낮아 도포 시 흘러내리거나, 치수안정성 및 부착력이 저하될 수 있다.
첨가제
본 발명의 자외선 경화형 도료 조성물은 전술한 성분들 이외에 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 해당 분야에 공지된 첨가제를 제한 없이 사용할 수 있다. 예를 들어, 표면장력 조절제, 소포제, 자외선 안정제, 분산제 등을 더 포함할 수 있다.
표면장력 조절제는 도료 조성물의 표면장력을 저하시켜 도막의 평활도를 높이는 역할을 한다. 표면장력 조절제의 예로는 실리콘계 화합물(예를 들어, 폴리디메틸실록산)을 들 수 있다.
소포제는 도막의 형성 과정에서 기포가 발생하는 것을 방지하는 역할을 한다. 소포제로는 해당 기술분야에 공지된 성분을 제한 없이 사용할 수 있다.
자외선 안정제는 자외선에 의해 도막이 변색되는 것을 방지하는 역할을 한다. 자외선 안정제의 예로는 힌더드 아민계 화합물을 들 수 있다.
분산제는 도료 조성물의 분산성을 높이는 역할을 한다. 분산제로는 해당 기술분야에 공지된 성분을 제한 없이 사용할 수 있다.
상기 첨가제는 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 본 발명에서, 상기 첨가제의 함량은 해당 기술분야에 공지된 범위 내에서 적절히 조절할 수 있다. 일례로, 상기 첨가제는 도료 조성물 총 중량에 대하여 각각 0.1 내지 5 중량% 포함될 수 있다.
본 발명에 따른 자외선 경화형 도료 조성물은 우수한 반사율을 나타낸다. 일례로 자외선 경화 후 UV 100% 광원에서 SCI(specular component included) 모드로 측정한 반사율이 14 이상, 예를 들어 16 내지 25일 수 있다.
<고반사 필름의 제조방법>
본 발명에 따른 고반사 필름의 제조방법은 기재 위에 전술한 자외선 경화형 도료 조성물을 도장하는 단계, 상기 도장된 도막 위에 자외선 경화형 몰딩 도료를 도장하는 단계, 컬러 인쇄 단계를 포함한다. 본 발명에 따른 고반사 필름의 제조방법은 상기 컬러 인쇄 단계 후에 차폐블랙 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 기재는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름, 폴리카보네이트(PC)와 유리(GLASS)가 결합된 글라스틱 등일 수 있다.
상기 자외선 경화형 도료 조성물은 슬롯다이 또는 마이크로 그라비아 코팅법으로 도장될 수 있다. 따라서, 진공 증착이나 스퍼터링 방법을 사용하여 고반사 필름을 제조하는 종래의 방법에 비하여 저비용으로 대면적에 적용 가능한 대량 생산 방법을 구현할 수 있다. 특히, 고반사 증착 방식이 10 내지 20분 가량 소요되는 것에 비해 UV 경화 방식으로는 수십초 내에 생산이 가능하므로, 양산성을 높일 수 있다.
상기 자외선 경화형 도료 조성물은 목적하는 반사율 및 도막 물성에 따라 다양한 두께로 도장될 수 있다. 예를 들어, 자외선 경화 후 도막 두께는 50 내지 1,000 ㎚, 다른 예로 60 내지 700 nm일 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1-16]
하기 표 1 및 표 2에 기재된 조성에 따라, 각 실시예의 자외선 경화형 도료 조성물을 제조하였다.
[비교예 1-6]
하기 표 3에 기재된 조성에 따라, 각 비교예의 자외선 경화형 도료 조성물을 제조하였다.
모노머 1: Tetrahydrofurfuryl acrylate
모노머 2: Methyl 2-allyloxymethyl acrylate
모노머 3: 1,6-hexane diol diacrylate
모노머 4: trimethylolpropane tri(meth)acrylate
올리고머: 6관능 지방족 우레탄 아크릴 올리고머(Mw 900 g/mol, 점도(25 ℃) 48,000 cps)
무기입자 1: TiO2(굴절률 2.35) 입자평균크기 75 nm
무기입자 2: TiO2(굴절률 2.35) 입자평균크기 65 nm
무기입자 3: TiO2(굴절률 2.35) 입자평균크기 85 nm
무기입자 4: TiO2(굴절률 2.35) 입자평균크기 61 nm
무기입자 5: TiO2(굴절률 2.35) 입자평균크기 88 nm
무기입자 6: TiO2(굴절률 2.35) 입자평균크기 57 nm
무기입자 7: TiO2(굴절률 2.35) 입자평균크기 94 nm
무기입자 8: SiO2(굴절률 1.46) 입자평균크기 75 nm
무기입자 9: Al2O3(굴절률 1.56) 입자평균크기 75 nm
무기입자 10: GaP(굴절률 3.5) 입자평균크기 75 nm
광개시제: 1-Hydroxy-cyclohexyl-phenyl-ketone
용제 1: Methyl Ethyl Ketone
용제 2: Butyl Acetate
[실험예 - 물성 평가]
각 실시예 및 비교예에서 제조된 자외선 경화형 도료 조성물을 바 코터를 사용하여 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름에 50 내지 80 nm 두께(건조 도막)로 코팅하고, 80 ℃의 온도 조건에서 5분 동안 건조시켜 용매를 제거한 후, 180 mW/㎠의 고압 수은등으로 공기 중 20 cm 위치에서 800 mJ/㎠의 에너지로 조사하여 시편을 제조하였다. 제조된 각 시편에 대하여 하기 방법에 따라 물성을 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 4-6에 나타내었다.
도장 외관
바 코터 도장 후 도막의 외관을 육안으로 관찰하여, 이물, 얼룩, 황변 발생 유무를 확인하였다.
반사율
UV 100% 광원에서 SCI(specular component included) 모드로 반사율을 측정하였다(Konica minolta CM-3600A).
<평가 기준>
우수(◎): 반사율 18 이상
양호(○): 반사율 16 이상 18 미만
보통(△): 반사율 14 이상 16 미만
불량(×): 반사율 14 미만
투과율
UV 100% 광원에서 SCI(specular component included) 모드로 각 시편의 투과율을 측정하였다(Konica minolta CM-3600A).
<평가 기준>
우수(◎): 투과율 75 이상
양호(○): 투과율 70 이상 75 미만
보통(△): 투과율 65 이상 70 미만
불량(×): 투과율 65 미만
부착성
ASTM D3359 시험법에 따라 크로스 컷 테이프 테스트(cross cut tape test)를 시행하였다. 크로스 컷 후 테이프 착탈 시 100칸 중 도막 부착 유지인 칸 수를 세어 부착성을 평가하였다.
<평가 기준>
우수(◎): 99칸 이상 도막 부착 유지
양호(○): 95칸 이상 99칸 미만 도막 부착 유지
보통(△): 85칸 이상 95칸 미만 도막 부착 유지
불량(×): 85칸 미만 도막 부착 유지
내자외선성
자외선 시험기를 사용하여, 파장 340 nm의 자외선 A를 경화막 상에 조사하면서 60 ℃에서 4시간 방치 후 50 ℃에서 4시간 방치를 1사이클(cycle)로 9사이클을 처리한 후, 경화막의 색차값(ΔE) 측정을 통한 도막 황변 여부 확인으로 내자외선성을 평가하였다.
<평가 기준>
우수(◎): 색차값(ΔE) 2.0 이하
양호(○): 색차값(ΔE) 2.0 이상 2.5 미만
보통(△): 색차값(ΔE) 2.5 초과 3.0 미만
불량(×): 색차값(ΔE) 3.0 이상
상기 표 4-6의 결과로부터 확인되는 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1-16의 자외선 경화형 도료 조성물의 경우 측정한 물성 항목 전반적으로 우수한 물성을 나타내었다. 반면, 본 발명에 따른 조성을 벗어나는 비교예 1-6의 자외선 경화형 도료 조성물의 경우 실시예에 비해 전반적으로 열세한 물성을 나타내었다.
구체적으로, 본 발명에 따른 모노머 대신 올리고머를 사용한 비교예 1의 경우 반사율, 투과율, 부착성 및 내자외선성이 열세하게 나타났다. 또한, 본 발명에 따른 입자 크기 범위보다 작은 크기의 무기 입자를 사용한 비교예 2의 경우 반사율 및 내자외선성이 열세하게 나타났고, 본 발명에 따른 입자 크기 범위보다 큰 크기의 무기 입자를 사용한 비교예 3의 경우 외관, 반사율, 투과율 및 내자외선성이 열세하게 나타났다. 한편, 본 발명에 따른 굴절률 범위보다 작은 굴절률의 무기 입자를 사용한 비교예 4, 5의 경우 반사율, 투과율 및 내자외선성이 열세하게 나타났고, 본 발명에 따른 굴절률 범위보다 큰 굴절률의 무기 입자를 사용한 비교예 6의 경우 측정 항목 전반적으로 열세한 물성을 나타났다.
Claims (6)
- (메타)아크릴레이트 모노머, 무기질 입자, 광개시제 및 용제를 포함하는 자외선 경화형 도료 조성물로서,
상기 (메타)아크릴레이트 모노머의 분자량이 100 내지 350 g/mol이고,
상기 무기질 입자가 굴절률이 2.1 내지 3.0이며, 입자 평균 크기가 60 내지 90 nm인 이산화티타늄이고,
상기 도료 조성물 총 중량에 대하여, 상기 (메타)아크릴레이트 모노머 1 내지 3 중량%, 상기 무기질 입자 3 내지 5 중량%, 상기 광개시제 0.1 내지 2 중량% 및 상기 용제 90 내지 93 중량%를 포함하는 자외선 경화형 도료 조성물. - 제1항에 있어서, 상기 (메타)아크릴레이트 모노머가 1관능 (메타)아크릴레이트 모노머인 자외선 경화형 도료 조성물.
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서, 자외선 경화 후 UV 100% 광원에서 SCI(specular component included) 모드로 측정한 반사율이 14 이상인 자외선 경화형 도료 조성물.
- 기재 위에 제1항의 자외선 경화형 도료 조성물을 도장하는 단계,
상기 도장된 도막 위에 자외선 경화형 몰딩 도료를 도장하는 단계 및
컬러 인쇄 단계를 포함하는 고반사 필름의 제조방법.
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