KR102625225B1 - 제올라이트 분리막을 이용한 폐유기용제 재생시스템 - Google Patents
제올라이트 분리막을 이용한 폐유기용제 재생시스템 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 제올라이트 분리막을 이용한 폐유기용제 재생시스템에 관한 것으로서, 그 구성은 산업적으로 사용된 Ethyl Glycol, Ethanol, Acetic acid, Amine, Isopropyl alcohol의 폐유기용액을 수집, 집하되며 집하된 폐유기용액이 내부에 구비된 교반기에 의해 교반 동작을 통해 혼합되어 제1바이패스관을 통해 프리필터에 의해 침전물이 분리되고 폐유기용액이 제1분리막으로 유입되도록 하는 폐유기용제저장부; 다단의 제올라이트 분리막 모듈로 구비되어 상기 폐유기용제저장부에 수집된 폐유기용액을 제1바이패스관을 따라 프리필터에 의해 침전물이 분리된 후 유입받아 제올라이트 분리막 모듈을 통해 1차로 물과 유기용제를 정제 및 분리하여 물은 물 수거부로 이송하고 정제된 유기용제는 제2분리막로 이송되도록 하는 제1분리막; 다단의 제올라이트 분리막 모듈로 구비되어 상기 제1분리막에서 1차 정제된 유기용제를 2차로 물과 유기용제를 정제 및 분리하여 물은 폐유기용제저장부로 이송되고 정제된 유기용제는 유기용제 저장탱크로 이송되도록 하는 제2분리막; 폐유기용제저장부와 제1분리막 사이에 위치하여 제1파이패스관을 통해 유입된 폐유기용액에 혼합된 침전물을 분리하여 분리된 침전물은 수용부로 이송하고 폐유기용액은 제1분리막으로 이송되도록 하는 프리필터를 포함하여 구성된다.
Description
본 발명은 제올라이트 분리막을 이용한 폐유기용제 재생시스템에 관한 것으로서, 좀더 상세하게는 산업용 폐유기용액을 유기용제로 분리를 위해 기존의 증류설비를 크게 수정하지 않고 현장 적용이 가능한 제올라이트 분리막을 통해 물과 유기용제로 정제, 회수하여 재사용하여 에너지를 절감할 수 있는 제올라이트 분리막을 이용한 폐유기용제 재생시스템에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 제올라이트 분리막 모듈을 통해 폐유기용액을 분리막을 통해 1차로 분리하여 유기용액을 추출하고 2차로 분리막을 통해 유기용제로 정제하여 재생 및 재활용함으로써 기존의 폐유기용제의 생산과정 중 발생되는 유증기의 유출 등 폭발의 위험성을 사전에 예방할 수 있고, 현장에서 바로 정제하여 처리함에 따라 환경보호와 자원의 절약을 기대할 수 있는 제올라이트 분리막을 이용한 폐유기용제 재생시스템에 관한 것이다.
산업현장이나 차량 정비소 또는 공장이나 건축현장 등에서 발생하는 각종 폐유나 폐유기용제 또는 폐페인트나 폐락카 등은 환경오염을 유발하는 대표적 환경오염물질이다.
가령, 자동차용 유기용제 도료인 폐페인트는 재활용이 지극히 어려워, 단지 도료에 함유되어 있는 용제를 회수하고 나머지는 폐기물처리에 따른 관련법에 의하여 소각 처리되고 있다. 이러한 소각 처리는 자원의 낭비는 둘째 치더라도 대기오염을 심각하게 하는 원인이 된다. 이에, 화학 관련 기술의 발전에 편승하여, 폐액을 적절히 처리하기 위한 다양한 기술이 개발 및 제시되고 있다.
상기한 처리 기술에는 폐액을 재생하는 것도 포함된다. 폐액의 재생은 자원의 재활용과 환경부하를 낮추는 일거 양득의 효과를 제공한다.
한편, 산업이 발달할수록 Ethyl Glycol, Ethanol, Acetic acid, Amine, Isopropyl alcohol 등의 유기용제의 사용이 늘어나고, 특히 연료 및 연료 첨가제로 에탄올이 차지하는 비율이 증가하는데 이는 제약·페인트·코팅 업계의 수요 증가가 전체 에탄올의 소비가 증가하고 있다. 한편, 에탄올은 정제 공정상 농축공정과 탈수 공정으로 분류되는데, 추출공정중 물과 반응하는 물질은 증류법으로 정제한다.
제올라이트(Zeolite)는 결정구조 내에 마이크로 기공을 포함하는 규산알루민산(Aluminosilicate) 광물로써, SiO2 일부가 Al2O3에 의해 치환되고 전기중성을 유지하기 위해 Na, K, Ca 등 알칼리금속 또는 알칼리토금속 이온을 포함하는 물질이다.
이와 같은 제올라이트는 산업적으로 촉매, 흡착제, 이온교환제 등으로 널리 사용되고 있는데, 최근 판형 또는 관형 다공성 α-Al2O3 또는 스테인레스 스틸(Stainless Steel) 지지체 표면에 제올라이트 분리층을 코팅하여 제올라이트 분리막을 제조하고 있다.
이와 같은 제올라이트 분리막은 에너지, 환경, 화학, 생명의학 분야 등에서 유효물질 분리 공정에 사용되거나, 촉매와 혼성화하여 유효물질 합성을 증진시키는 막반응 공정에 널리 이용되고 있으며, 그 활용이 증가되고 있어 많은 주목을 받고 있다.
또한, 제올라이트 분리막은 제올라이트 분리층의 결정상 종류에 따라서 LTA, MFI, FAU 제올라이트 분리막 등으로 분류될 수 있다.
물/에탄올 분리에 사용되는 분리막으로는 여러 가지가 있으나, 그 중에서도 에탄올의 정제를 위한 탈수를 위해서는 친수성이 좋은 분리막들이 많이 제조되어 사용되어 왔다.
일반적으로 에탄올은 각종 식물을 이용하여 먼저 당을 추출하고 이를 발효과정을 거치면 생산되는 것으로 최초 생산된 에탄올의 농도는 보통 25% 내외이며 이후 가열과정에 의하여 증류를 하면 95 ~ 96%의 농도를 가진 에탄올을 생산할 수 있다.
하지만 산업 현장에서는 보다 고순도의 에탄올을 필요로 하는 경우가 많으며 고순도의 에탄올을 얻기 위한 한 방법으로 막 분리법은 물은 투과하나 에탄올은 투과하지 못하는 막을 이용하여 탈수 즉 물을 분리하여 고순도의 에탄올을 얻을 수 있는데, 서로 다른 성질의 분리막을 준비하는데 불편함이 있으며 유입되는 에탄올의 양과 압력에 따라 탈수 효과에서 큰 차이를 가져오기 때문에 용량을 늘이기 위하여 증설이 필요하지만 이 경우에도 두 가지의 분리막을 이용하여 설치해야 하므로 불편함이 있는 것이다.
따라서, 본 출원인은 폐유기용제에서 물과 유기용제를 분리하기 위해 제올라이트 분리막을 통해 재생 가능한 폐유기용제의 재생을 위한 방안을 제시하고자 한다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 개발된 것으로서, 그 목적은 제올라이트 분리막 모듈을 통해 산업용 폐유기용액을 유기용제로 분리를 위해 기존의 증류설비를 크게 수정하지 않고 제올라이트 분리막을 통해 물과 유기용제로 정제, 회수하여 재사용하여 에너지를 절감할 수 있는 제올라이트 분리막을 이용한 폐유기용제 재생시스템을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명은 제올라이트 분리막 모듈을 통해 폐유기용액을 분리막을 통해 1차로 분리하여 유기용액을 추출하고 2차로 분리막을 통해 유기용제로 정제하여 재생 및 재활용함으로써 기존의 폐유기용제의 생산과정 중 발생되는 유증기의 유출 등 폭발의 위험성을 사전에 예방할 수 있고, 현장에서 바로 정제하여 처리함에 따라 환경보호와 자원의 절약을 기대할 수 있는 제올라이트 분리막을 이용한 폐유기용제 재생시스템을 제공하는데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 실시예에 따른 산업적으로 사용된 Ethyl Glycol, Ethanol, Acetic acid, Amine, Isopropyl alcohol의 폐유기용액을 수집, 집하되며 집하된 폐유기용액이 내부에 구비된 교반기에 의해 교반 동작을 통해 혼합되어 제1가압밸브의 가압펌프 구동에 따라 제1바이패스관을 통해 프리필터로 유입되어 침전물이 분리되고 폐유기용액이 제 1분리막으로 유입되도록 하는 폐유기용제저장부, 다수개의 분리막 모듈이 다단으로 병렬연결되고, 병렬 연결된 다수개의 분리막 모듈이 각각 직렬연결되어 제올라이트 분리막 모듈로 구비되어 상기 폐유기용제저장부에 수집된 폐유기용액을 제1바이패스관을 따라 프리필터에 의해 침전물이 분리된 후 제올라이트 분리막 모듈의 내부 분리막의 표면에서 투과증발을 통해 1차로 물과 유기용제로 정제 및 분리되어 물은 압력계와 반대 방향으로 제올라이트 분리막 튜브 내부와 연결된 각각의 물 배출관로를 통해 물 수거부로 이송하고 정제된 유기용제는 제2바이패스관을 통해 제 2분리막으로 이송되도록 하는 제 1분리막, 다수개의 분리막 모듈이 다단으로 병렬연결되고, 병렬 연결된 다수개의 분리막 모듈이 각각 직렬연결되어 제올라이트 분리막 모듈로 구비되어 상기 제 1분리막에서 1차 정제된 유기용제를 제올라이트 분리막 모듈의 내부 분리막의 표면에서 투과증발을 통해 2차로 물과 유기용제로 정제 및 분리하여 물은 압력계의 반대 방향으로 제올라이트 분리막 튜브 내부와 연결된 각각의 물 배출관로를 따라 제3바이스패관을 통해 폐유기용제저장부로 이송되고 정제된 유기용제는 유기용제 저장탱크로 이송되도록 하는 제 2분리막, 폐유기용제저장부와 제 1분리막 사이에 위치하여 제1가압밸브의 가압펌프가 구비된 제1파이패스관을 따라 제1가압밸브의 실시간 감지된 운전상태에 따라 폐유기용액의 유입되는 양에 유입받아 폐유기용액에 혼합된 침전물을 분리하여 분리된 침전물은 수용부로 이송하고 침전물이 분리된 폐유기용액은 제 1분리막으로 이송되도록 하는 프리필터를 포함하고, 제1가압밸브는 폐유기용액저장부와 프리필터를 연결하는 제1바이패스관상에 구비되고, 제1가압밸브의 가압펌프를 통해 폐유기용액저장부에서 공급되는 폐유기용액을 강제 이송시키고 프리필터의 운전 상태를 실시간으로 감지하며 프리필터로 공급되는 폐유기용액의 양을 조절하고, 상기 프리필터를 통과하면서 침전물이 분리된 폐유기용액은 일부가 제4바이패스관을 통해 폐유기용액저장부로 재 이송되어 폐유기용액저장부에 저장된 폐유기용액의 농축액의 농도가 옅어지게 되고, 침전물이 분리된 폐유기용액은 제2압력조절밸브에 의해 이송 양을 조절하여 제 1분리막으로 유입되고, 제2바이패스관은 제 1분리막을 통해 정제된 유기용액을 제4압력조절밸브의 동작을 통해 이송량이 조절되어 제 2분리막으로 이송되어 제 2분리막을 통해 2차 정제된 유기용액은 유기용제 저장탱크로 유입되어 저장되고, 분리된 물은 제3바이패스관을 통해 폐유기용제저장부로 이송되어 혼합되는 것을 특징으로 한다.
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상술한 바와 같이 본 발명에 따른 제올라이트 분리막을 이용한 폐유기용제 재생시스템은 산업적으로 사용되어 수거된 Ethyl Glycol, Ethanol, Acetic acid, Amine, Isopropyl alcohol 등의 폐유기용액을 제올라이트 분리막을 통해 기존 증류설비를 크게 수정하지 않고 물과 유기용제로 분리, 정제, 회수하여 재사용함으로서 에너지를 절감할 수 있는 효과를 제공한다.
또한, 본 발명에 따른 제올라이트 분리막을 이용한 폐유기용제 재생시스템은 제올라이트 분리막 모듈을 통해 폐유기용액을 분리막을 통해 1차로 분리하여 유기용액을 추출하고 2차로 분리막을 통해 유기용제로 정제하여 재생 및 재활용함으로써 기존의 폐유기용제의 생산과정 중 발생되는 유증기의 유출 등 폭발의 위험성을 사전에 예방할 수 있고, 현장에서 바로 정제하여 처리함에 따라 환경보호와 자원의 절약을 기대할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제올라이트 분리막을 이용한 폐유기용제 재생시스템의 구성도
도 2는 도 1에 따른 제1분리막의 유기용액 분리를 위한 개념도
도 3는 도 1에 따른 제2분리막의 유기용액 분리를 위한 개념도
도 4은 본 발명의 제올라이트 분리막을 이용한 폐 유기용제 재생시스템의 분리막 모듈의 상태를 도시한 모식도
도 5는 본 발명의 제올라이트 분리막을 이용한 폐 유기용제 재생시스템의 분리막 모듈의 배치를 도시한 상태도
도 6은 본 발명에 따른 제올라이트 분리막의 수열합성 공정을 도시한 개념도
도 2는 도 1에 따른 제1분리막의 유기용액 분리를 위한 개념도
도 3는 도 1에 따른 제2분리막의 유기용액 분리를 위한 개념도
도 4은 본 발명의 제올라이트 분리막을 이용한 폐 유기용제 재생시스템의 분리막 모듈의 상태를 도시한 모식도
도 5는 본 발명의 제올라이트 분리막을 이용한 폐 유기용제 재생시스템의 분리막 모듈의 배치를 도시한 상태도
도 6은 본 발명에 따른 제올라이트 분리막의 수열합성 공정을 도시한 개념도
이에 본 발명의 구성을 첨부된 도면에 의하여 당업자가 용이하게 이해하고 재현할 수 있도록 상세하게 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 제올라이트 분리막을 이용한 폐유기용제 재생시스템의 구성도이고, 도 2는 도 1에 따른 제1분리막의 유기용액 분리를 위한 개념도를 나타내고, 도 3는 도 1에 따른 제2분리막의 유기용액 분리를 위한 개념도를 도시한 것으로서, 본 발명의 분리막을 이용한 폐 유기용제 재생시스템은 크게 폐유기용제저장부(10), 제1분리막(20), 제2분리막(30), 프리필터(40), 물 수거부(50) 및 유기용제 저장탱크(60)로 구성된다. 이하 첨부된 도 1 내지 3을 참조하여 폐 유기용제 재생시스템의 구성 및 동작을 살펴보면, 상기 폐유기용제저장부(10)는 산업적으로 사용되어 수거된 Ethyl Glycol, Ethanol, Acetic acid, Amine, Isopropyl alcohol 등의 폐유기용제가 수집되어 집하되며 집하된 폐유기용액은 내부에 구비된 교반기(15)에 의해 교반 동작을 통해 혼합되어 제1바이패스관(70)을 통해 프리필터(40)에 의해 침전물이 분리되어 제1분리막(20)으로 유입된다.
이때, 상기 폐 유기용액은 (폐)유기용매, 물, 불순물 및 침전물로 이루어진다.
즉, 본 발명에 따른 폐유기용액 재생시스템은 폐유기용액으로부터 (폐)유기용제를 정제하여 재생시키는 설비로서 이하, 유기용제는 폐유기용액으로부터 정제된 액을 말한다.
특히, 불순물은 분진류, 박테리아, 금속찌꺼기 등 분자량이 수천 내지 수만 분자량(g/mol)에서부터 유류분, 색소 등 비교적 작은 분자량을 가진 약 100 내지 300g/mol 정도에 이르는 등 다양한 물질이 혼합된다. 아울러, 침전물은 불순물들이 응집되어 슬러지 형태인 농축액을 의미한다.
또한, 유기용매는 Ethyl Glycol, Ethanol, Acetic acid, Amine, Isopropyl alcohol 중 하나 이상을 포함한다.
또한, 상기 제1분리막(20)은 다단의 제올라이트 분리막 모듈로 구비되어 상기 폐유기용제저장부(10)에 집하된 폐유기용액이 제1바이패스관(70)을 따라 프리필터(40)에 의해 침전물이 분리된 후 폐유기용액이 유입받아 제올라이트 분리막 모듈을 통해 1차로 물과 유기용제로 정제 및 분리하여 물은 물 수거부(50)로 수집되고 정제된 유기용제는 제2분리막(30)로 이송되도록 한다.
상기 제2분리막(30)은 다단의 제올라이트 분리막 모듈로 구비되어 제1분리막(20)에서 1차 정제된 유기용제를 2차로 물과 유기용제로 정제 및 분리하여 물은 폐유기용제저장부(10)로 이송되고 정제된 유기용제는 유기용제 저장탱크(60)로 이송되도록 한다.
상기 프리필터(40)는 폐유기용제저장부(10)와 제1분리막(20) 사이에 위치하여 제1파이패스관(70)을 통해 유입된 폐유기용액에 혼합된 침전물을 분리하는 것으로 분리된 침전물은 수용부로 이송되고 폐유기용액은 제1분리막(20)으로 이송되도록 한다.
첨부된 도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이 본 발명의 분리막(20,30)은 폐유기용제 또는 1차 정제된 유기용제를 선택적으로 투과시키는 제올라이트 분리막을 통하여 물을 분리하여 유기용제를 얻기 위하여 제올라이트 분리막으로 구성되는데, 폐유기용액 또는 1차 분리된 유기용제가 다단의 제올라이트 분리막 모듈을 통해 복수개의 경로의 공급관로를 통해 각각 유입된다.
즉, 제올라이트 분리막(20,30)은 복수개의 분리막 모듈이 다단으로 결합되어 구성되는데, 분리막(20,30)은 내부에는 알루미나계 원료, 실리카계 원료 및 수산화나트륨(Sodium Hydroxide)을 물에 녹인 수용액에 수산화알칼리금속 수용액 및 수산화알칼리토금속 수용액 중 하나 이상을 첨가하고, 혼합하고 숙성하여 수열용액(Hydrothermal Solution)이 되면 수열합성기에 넣고 상기 수열용액 내에 분리막 성장을 위한 다공성 지지체(27,37)를 담지시키고 수열처리하여 이온 교환된 제올라이트 분리층(29,39)이 상기 지지체의 표면에 형성되도록 하여 원통형으로 제조되는 복수개의 LTA 제올라이트 분리막 튜브가 여러 묶음으로 내장되는데, 복수 개의 NaA 제올라이트 분리막 튜브의 진공압의 힘이 작용하여 입자가 작은 물은 NaA 제올라이트 분리막 튜브의 내부로 들어가서 배출관로를 통해 투과되어 유출되는데, 이때 LTA 제올라이트 분리막 튜브의 내부 진공압을 측정할 수 있는 압력계(23,33)를 형성하며, 일측으로는 유기용제 공급관로의 분기된 일 끝단이 연결되도록 구성된다.
한편, 상기 분리막(20,30)은 다수개의 분리막이 병렬된 후, 병렬연결된 분리막 모듈들이 다수개 분리막 모듈과 직렬연결된 되어 첨부된 도 5와 같이 사용될 수도 있다.
또한, 분리막(20,30)을 통해 분리된 물이 물 배출관로가 압력계(23,33)의 반대 방향의 제올라이트 분리막 튜브 내부와 연결되어 동작된다. 즉 복수 개의 분리막 모듈(20,30)에 의하여 물이 분리되면 상기 분리막(20,30)의 압력계(23,33)의 반대 방향의 LTA 제올라이트 분리막 튜브 내부와 연결되어 연장된 후 각각의 분리막 (20,30)과 연결된 물 배출관로를 통하여 물은 배출된다.
즉, 공급관로로부터 폐유기용액 또는 1차 정제된 유기용액이 유입되어 배출관로를 통하여 유출되는 과정에서 내부 분리막의 표면에서 투과증발을 통하여 물과 유기용제의 분리가 나타나게 되고, 배출관로를 통하여 투과된 물이 이동하며, 투과물의 반대쪽에는 진공게이지가 설치되어 분리막 내부의 진공 정도를 확인할 수 있도록 구성된다.
따라서, 본 발명에 사용되는 제올라이트 분리막은 투과증발 분리막으로 물을 선택적으로 통과시키거나 또는 유기용제를 선택적으로 통과시켜 유기용액을 회수, 정제, 농축할 수 있다.
본 발명의 제1분리막(20)과 제2분리막(30)은 각각 다수개의 제올라이트 분리막 모듈이 병렬연결되어 구비되는데, 제1분리막(20)는 공급되는 폐 유기용액을 정제된 유기용액과 불순물로 분리하는 역할을 하고, 제2분리막(30)은 제1분리막(20)에서 분리된 유기용액을 한번 더 분리하여 정제하는 역할을 한다.
한편, 상기 분리막(20,30)는 다수개의 분리막 모듈이 다단으로 병렬연결되어 구성되는데, 정제를 위한 목적에 따라 도 5에 도시된 바와 같이 다수개의 분리막이 병렬되고 이를 다수개 분리막과 각각 직렬연결되어 사용할 수도 있다.
이하, 본 발명의 제올라이트 분리막을 이용한 폐 유기용제 재생을 각 구성의 특징 및 동작을 보다 세부적으로 설명하면, 폐유기용액은 폐유기용액저장부(10)에 모이게 되고, 내부 교반기(15)을 통해 교반되어 제1바이패스관(70)을 통해 프리필트(40)을 걸쳐 제1분리막(20)으로 유입된다. 이때. 폐유기용액저장부(10)은 다양한 재질 및 다양한 형상으로 변형 가능하다.
그리고, 폐유기용액저장부(10)에는 이송용 파이프배관으로 제1바이패스관(70)가 연결되는데, 제1바이패스관(70)에서 제1분리막(20)으로 폐유기용액이 유입되어 제1분리막(20)을 통해 1차 분리된 유기용액이 제2분리막(30)으로 유입되도록 제2바이패스관(80)이 구비된다. 따라서, 폐유기용액저장부(10)에 저장된 폐유기용액은 제1바이패스관(70)를 따라 제1분리막(20)으로 이송되어 분리막 모듈을 통해 분리된 물은 물 수거부(50)로 이송하여 저장되고, 1차 분리된 유기용액은 제2바이패스관(80)을 통해 제2분리막(30)으로 이송되어 2차로 유기용액과 물로 분리되도록 한다.
한편, 폐유기용액저장부(10)에는 (폐)유기용매, 물, 불순물 및 침전물이 유입되는데 교반기(15)의 교반 동작을 통해 혼합이 되어 제1바이패스관(70)을 통해 폐유기용액의 혼합물이 원할히 유입되도록 하고, 제1분리막(20)에 유입되기 전(前)에 프리필터(40)를 통과하며 침전물을 분리하는데, 프리필터(40)는 침전물을 걸러내고, 폐유기용액을 통과시키는 기능을 한다. 프리필터(40)에 의해 분리된 침전물은 설정된 곳으로 배출된다.
특히, 제1바이패스관(70)은 제1가압밸브(90)의 가압펌프(도면부호 미도시)을 구비하여 폐유기용액저장부(10)에서 공급되는 폐유기용액을 강제 이송시킬 수 있는데, 제1가압밸브(90)는 일정량의 폐유기용액이 안정적으로 이송되도록 하는 역할을 한다.
또한, 폐유기용액은 제1가압밸브(90)에 의해 프리필터(40)로 공급되는 양을 조절할 수 있는데, 제1가압밸브(90)는 프리필터(40)의 운전 상태를 실시간으로 감지하며 프리필터(40)로 공급되는 폐유기용액의 양을 조절하며, 제1가압밸브(90)는 폐유기용액저장부(10)와 프리필터(40)를 연결하는 제1바이패스관(70)에 구비된다.
따라서, 상기 프리필터(40)를 통과한 침전물이 분리된 폐유기용액은 제1분리막(20)으로 이송되고, 제1분리막(20)는 침전물이 분리된 폐유기용액을 정제된 유기용액과 물로 분리한다.
특히, 프리필터(40)를 통과하면서 침전물이 분리된 폐유기용액은 일부가 제 4바이패스관(160)을 통해 폐유기용액저장부(10)으로 재 이송되고, 나머지 폐유기용액은 제1분리막(20)로 이송된다. 프리필터(40)를 통과 후 침전물이 분리된 폐유기용액이 폐유기용액저장부(10)으로 바이패스됨에 따라, 폐유기용액저장부(10)에 저장된 폐유기 용액은 농축액의 농도가 옅어지게 된다.
제1분리막(20)로 공급되는 폐유기용액은 제2압력조절밸브(120)에 의해 이송 양이 조절될 수 있는데, 이는 프리필터(40)를 통과한 폐유기용액은 제2압력조절밸브(120)의 작동에 의해 제1분리막(20)로 이송됨으로써 그 양이 조절될 수 있다.
아울러, 제 4바이패스관(160)은 이송되는 폐유기용액의 양을 조절하기 위해 제 제3압력조절밸브(130)를 구비할 수 있는데, 제2압력조절밸브(120)는 프리필터(40)를 통과한 폐유기용액이 제1분리막(20)로 공급되는 양을 조절하고, 제3압력조절밸브(130)는 프리필터(40)를 통과한 폐유기용액이 제 4바이패스관(160)으로 분기되어 폐유기용액저장부(10)로 분리된 침전물이 재 이송되도록 한다.
제1분리막(20)에 유입되는 폐유기용액은 분리막 내부의 다단의 제올라이트 분리막 모듈에 의해 물과 유기용매로 분리되고 정제된 유기용액은 제2바이패스관(80)을 통해 제2분리막(30)로 이송되고, 분리된 물은 물 수거부(50)로 이송되어 수집된다.
제2바이패스관(80)은 정제된 유기용액의 이송 양을 조절하기 위해 제 4압력조절밸브(140)를 구비할 수 있다.
또한, 제2바이패스관(80)은 1차 정제된 유기용액과 물이 함유되어 제2분리막(30)으로 이송되어 제2분리막(30)을 통해 2차 정제되어 유기용액은 유기용제 저장탱크(60)로 유입되어 저장되고, 분리된 물은 제3바이패스관(150)을 통해 폐유기용제 저장부(10)로 이송되어 혼합되도록 한다.
제2분리막(30)를 통과하여 분리된 물이 폐유기용제저장부(10)에 유입되어 폐유기용액과 혼합되고 교반기(15)을 통해 교반되어 제1바이패스관(70)을 통해 다시 프리필터(40)로 공급됨으로서 프리필터(40)로 공급되는 폐유기용액이 희석되거나 농축액의 농도가 옅어지게 된다.
상기 제2분리막(30)은 제1분리막(20)에서 폐유기용액으로부터 분리되어 정제된 유기용액을 공급받아 2차로 유기용제와 물을 분리한다. 즉, 분리된 물은 제3바이패스관(150)을 통해 폐유기용제저장부(10)로 이송되고 2차 분리된 유기용제는 유기용제 저장탱크(60)로 이송되어 저장된다.
따라서, 폐유기용액은 프리필터(40)를 통과하며 침전물이 분리되고, 제1분리막(20)을 통과하면서 제올라이트 분리막 모듈을 통해 물이 혼합된 유기용매가 1차 분리되며, 제2분리막(30)을 통과하면서 잔여 물과 유기용제가 분리됨으로서 정제된 유기용매의 순도가 높아지게 된다.
즉, 제2분리막(30)은 물과 1차 분리된 유기용매로부터 2차 정제를 통해 순도가 높은 유기용제가 분리 배출하는 역할을 한다. 이를 통해, 제1분리막(20)에서 분리된 불순물에서 한번 더 유기용매가 정제됨으로써, 유기용매의 정제 효율이 향상된다.
그리고, 폐유기용액저장부(10)의 폐유기용액은 물, 불순물 및 침전물이 분리 제거된 후 유기용매만 순환되어 유입됨으로써, 별도의 폐유기용액이 주기적 또는 간헐적으로 폐유기용액저장부(10)으로 공급될 수 있다.
따라서, 세척 등 공정에서 다양하게 사용되는 유기용매가 제1분리막(20)과 제2분리막(30) 등에 의해 재생, 재활용된다.
한편, 본 발명의 폐유기용제 재생에 사용되는 제올라이트 분리막은 도 6에 도시된 바와 같이 다공성 알루미나 지지체의 표면에 제올라이트 종결정을 코팅하고, 지지체를 SiO2 7.93중량%, Al2O3 0.67중량%, NaOH 0.32중량%, KOH 0.35중량%, H2O 88.94 중량%, TMAdaOH 1.79중량%으로 Al용액을 Si용액에 서서히 첨가하여 일정한 교반속도 및 온도에서 숙성한 수열용액에 담지시켜 지지체의 표면에 코팅된 종결정은 점점 성장하여 치밀한 제올라이트 분리막이 형성되는데, 수열합성이 종료된 제올라이트 분리막은 증류수로 세척하여 보관하는데, 여과 세척과 침지하여 세척하는 교반 세척을 반복하여 세척수의 ph 7 ~ 8까지 반복 세척공정을 수행하고 수분을 제거하여 상온에서 제습된 상태로 보관하여 제올라이트 분리막이 구비된다.
보다 구체적으로 다공성 알루미나 지지체의 표면에 Si/Al ratio(이하 SAR 이라 함.)이 8 ~ 50인 제올라이트 종결정을 코팅하고, 지지체를 수열용액에 탐지시켜 수열처리하고, 상기 종결정이 코팅된 지지체를 반응기에서 수산화알칼리금속과 실리카를 포함하는 합성 용액에서 수열합성하고, 수열합성 후 건조하여 제올라이트 분리막이 구비된다.
즉, 상기 SAR이 30 이상을 갖는 silica 형 제올라이트 분리막을 제공하기 위해 다공성 알루미나 지지체의 표면에 제올라이트 종결정을 코팅하고, 이차성장에 의해 제올라이트 분리막을 형성하여 수분을 선택적으로 투과시켜 유기용매의 정제 및 고질화를 목적으로 하며, 특히 제올라이트 분리막은 열적, 화학적, 기계적 안정성을 확보하고 큰 열용량으로 인한 공정 안정성을 제공할 뿐 아니라, 높은 SAR을 특성으로 내산, 내화학성을 갖는 유기용매 정제용 분리막을 제공한다.
따라서, 본 발명은 다공성 α-Alumina 튜브형 지지체의 표면에 High silica형 CHABAZITE 제올라이트 분리막을 합성하여 사용함으로서 열적, 화학적, 기계적 내구성 및 안정성이 확보되어 공비점 이하의 수분농도까지 단일공정으로 탈수가 가능하고, 유기용매의 고순도 정제가 가능한 분리막으로 정제 비용이 경제적이며, 공비 증류와 추출증류와 같이 화학물질을 사용하지 않아 친환경적이며 고순도 정제가 가능한 분리막을 제공할 수 있다
10 : 폐유기용제저장부
15 : 교반기
20 : 제 1분리막
21 : 압력조절밸브 23 : 압력계
25 : 제2밸브 27 : 다공성 지지체
29 : 제올라이트 분리층
30 : 제 2분리막
31 : 압력조절밸브 33 : 압력계
35 : 제2밸브 37 : 다공성 지지체
39 : 제올라이트 분리층
40 : 프리필터
50 : 물 수거부
60 : 유기용제 저장탱크
70 : 제1바이패스관 80 : 제2바이패스관
90 : 제1가압밸브 100 : 제2가압밸브
110 : 제1압력조절밸브 120 : 제2압력조절밸브
130 ; 제3압력조절밸브 140 : 제4압력조절밸브
150 : 제3바이패스관 160 : 제4바이패스관
15 : 교반기
20 : 제 1분리막
21 : 압력조절밸브 23 : 압력계
25 : 제2밸브 27 : 다공성 지지체
29 : 제올라이트 분리층
30 : 제 2분리막
31 : 압력조절밸브 33 : 압력계
35 : 제2밸브 37 : 다공성 지지체
39 : 제올라이트 분리층
40 : 프리필터
50 : 물 수거부
60 : 유기용제 저장탱크
70 : 제1바이패스관 80 : 제2바이패스관
90 : 제1가압밸브 100 : 제2가압밸브
110 : 제1압력조절밸브 120 : 제2압력조절밸브
130 ; 제3압력조절밸브 140 : 제4압력조절밸브
150 : 제3바이패스관 160 : 제4바이패스관
Claims (4)
- 산업적으로 사용된 Ethyl Glycol, Ethanol, Acetic acid, Amine, Isopropyl alcohol의 폐유기용액을 수집, 집하되며 집하된 폐유기용액이 내부에 구비된 교반기(15)에 의해 교반 동작을 통해 혼합되어 제1가압밸브(90)의 가압펌프 구동에 따라 제1바이패스관(70)을 통해 프리필터(40)로 유입되어 침전물이 분리되고 폐유기용액이 제 1분리막(20)으로 유입되도록 하는 폐유기용제저장부(10),
다수개의 분리막 모듈이 다단으로 병렬연결되고, 병렬 연결된 다수개의 분리막 모듈이 각각 직렬연결되어 제올라이트 분리막 모듈로 구비되어 상기 폐유기용제저장부(10)에 수집된 폐유기용액을 제1바이패스관(70)을 따라 프리필터(40)에 의해 침전물이 분리된 후 제올라이트 분리막 모듈의 내부 분리막의 표면에서 투과증발을 통해 1차로 물과 유기용제로 정제 및 분리되어 물은 압력계(23)와 반대 방향으로 제올라이트 분리막 튜브 내부와 연결된 각각의 물 배출관로를 통해 물 수거부(50)로 이송하고 정제된 유기용제는 제2바이패스관(80)을 통해 제 2분리막(30)으로 이송되도록 하는 제 1분리막(20),
다수개의 분리막 모듈이 다단으로 병렬연결되고, 병렬 연결된 다수개의 분리막 모듈이 각각 직렬연결되어 제올라이트 분리막 모듈로 구비되어 상기 제 1분리막(20)에서 1차 정제된 유기용제를 제올라이트 분리막 모듈의 내부 분리막의 표면에서 투과증발을 통해 2차로 물과 유기용제로 정제 및 분리하여 물은 압력계(33)의 반대 방향으로 제올라이트 분리막 튜브 내부와 연결된 각각의 물 배출관로를 따라 제3바이스패관(150)을 통해 폐유기용제저장부(10)로 이송되고 정제된 유기용제는 유기용제 저장탱크(60)로 이송되도록 하는 제 2분리막(30),
폐유기용제저장부(10)와 제 1분리막(20) 사이에 위치하여 제1가압밸브(90)의 가압펌프가 구비된 제1파이패스관(70)을 따라 제1가압밸브(90)의 실시간 감지된 운전상태에 따라 폐유기용액의 유입되는 양에 유입받아 폐유기용액에 혼합된 침전물을 분리하여 분리된 침전물은 수용부로 이송하고 침전물이 분리된 폐유기용액은 제 1분리막(20)으로 이송되도록 하는 프리필터(40)를 포함하고,
제1가압밸브(90)는 폐유기용액저장부(10)와 프리필터(40)를 연결하는 제1바이패스관(70)상에 구비되고, 제1가압밸브(90)의 가압펌프를 통해 폐유기용액저장부(10)에서 공급되는 폐유기용액을 강제 이송시키고 프리필터(40)의 운전 상태를 실시간으로 감지하며 프리필터(40)로 공급되는 폐유기용액의 양을 조절하고,
상기 프리필터(40)를 통과하면서 침전물이 분리된 폐유기용액은 일부가 제4바이패스관(160)을 통해 폐유기용액저장부(10)로 재 이송되어 폐유기용액저장부(10)에 저장된 폐유기용액의 농축액의 농도가 옅어지게 되고, 침전물이 분리된 폐유기용액은 제2압력조절밸브(120)에 의해 이송 양을 조절하여 제 1분리막(20)으로 유입되고,
제2바이패스관(80)은 제 1분리막(20)을 통해 정제된 유기용액을 제4압력조절밸브(140)의 동작을 통해 이송량이 조절되어 제 2분리막(30)으로 이송되어 제 2분리막(30)을 통해 2차 정제된 유기용액은 유기용제 저장탱크(60)로 유입되어 저장되고, 분리된 물은 제3바이패스관(150)을 통해 폐유기용제저장부(10)로 이송되어 혼합되는 것을 특징으로하는 제올라이트 분리막을 이용한 폐 유기용제 재생시스템. - 삭제
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Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220184004A KR102625225B1 (ko) | 2022-12-26 | 2022-12-26 | 제올라이트 분리막을 이용한 폐유기용제 재생시스템 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220184004A KR102625225B1 (ko) | 2022-12-26 | 2022-12-26 | 제올라이트 분리막을 이용한 폐유기용제 재생시스템 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR102625225B1 true KR102625225B1 (ko) | 2024-01-15 |
Family
ID=89542832
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020220184004A KR102625225B1 (ko) | 2022-12-26 | 2022-12-26 | 제올라이트 분리막을 이용한 폐유기용제 재생시스템 |
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| KR (1) | KR102625225B1 (ko) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013125661A1 (ja) * | 2012-02-24 | 2013-08-29 | 三菱化学株式会社 | 多孔質支持体―ゼオライト膜複合体 |
| JP2018192475A (ja) * | 2018-09-14 | 2018-12-06 | オルガノ株式会社 | 有機溶剤精製システム及び方法 |
-
2022
- 2022-12-26 KR KR1020220184004A patent/KR102625225B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013125661A1 (ja) * | 2012-02-24 | 2013-08-29 | 三菱化学株式会社 | 多孔質支持体―ゼオライト膜複合体 |
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Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 1. NaA 제올라이트 분리막을 이용한 물/에탄올 분리 방법(METHOD FOR SEPARATING WATER/ETHANOL MIXTURE USING NaA ZEOLITE MEMBRANE)(특허등록번호 제10-1282237호) |
| 2. 분리막을 이용한 유기용제 탈수장치(The dehydration apparatus for organic solvent using membrane)(특허등록번호 제10-2464360호) |
| 3. 폐유기용제 재생시스템(Waste Organic Solvent Regeneration System)(특허등록번호 제10-2202494호) |
| 4. 분리막을이용한정밀화학물질의정제방법(METHOD FOR REFINING PRECISE CHEMICAL SUBSTANCE USING SEPARATING FILM) (특허공개번호 제10-2000-0025055호) |
| 5. 현상 폐액 재생 장치 및 현상 폐액 재생 방법(Developer waste liquid regenerating equipment andmethod)(특허공개번호 제10-2004-0047214호) |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| AMND | Amendment | ||
| X091 | Application refused [patent] | ||
| AMND | Amendment | ||
| X701 | Decision to grant (after re-examination) | ||
| GRNT | Written decision to grant |