KR102611676B1 - 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일 제조방법 및 이를 포함하는 햄프씨드 오일 조성물 - Google Patents
피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일 제조방법 및 이를 포함하는 햄프씨드 오일 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일 제조방법 및 이를 포함하는 햄프씨드 오일 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 햄프씨드 오일 내에 함유되어 있는 불포화지방산인 리놀레산이 공기 중의 산소와 결합하여 리녹신이라는 피부보호막을 형성함으로써 약화된 피부장벽의 정상화를 가능하게 하는 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일 제조방법 및 이를 포함하는 햄프씨드 오일 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일 제조방법에 있어서, 햄프씨드로부터 햄프씨드 오일을 착유하는 착유단계, 착유된 상기 햄프씨드 오일 내 함유된 검화물질을 제거하여 탈검유를 형성하는 탈검단계, 상기 탈검유와 에탄올을 혼합하여 에틸에스테르유를 형성하는 에스테르화 반응단계, 상기 에틸에스테르유의 산화안정도를 향상시키도록 상기 에틸에스테르유에 탄산칼슘을 첨가하여 칼슘리놀레이트를 형성하는 지방산 금속염 형성단계 및 상기 지방산 금속염 형성단계로부터 수득된 상기 칼슘리놀레이트를 포함하는 상기 에틸에스테르유에 산소전달체를 배합하여 상기 에틸에스테르유를 안정화시키는 산소전달체 배합단계를 포함하는 햄프씨드 오일 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명은 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일 제조방법에 있어서, 햄프씨드로부터 햄프씨드 오일을 착유하는 착유단계, 착유된 상기 햄프씨드 오일 내 함유된 검화물질을 제거하여 탈검유를 형성하는 탈검단계, 상기 탈검유와 에탄올을 혼합하여 에틸에스테르유를 형성하는 에스테르화 반응단계, 상기 에틸에스테르유의 산화안정도를 향상시키도록 상기 에틸에스테르유에 탄산칼슘을 첨가하여 칼슘리놀레이트를 형성하는 지방산 금속염 형성단계 및 상기 지방산 금속염 형성단계로부터 수득된 상기 칼슘리놀레이트를 포함하는 상기 에틸에스테르유에 산소전달체를 배합하여 상기 에틸에스테르유를 안정화시키는 산소전달체 배합단계를 포함하는 햄프씨드 오일 제조방법을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일 제조방법 및 이를 포함하는 햄프씨드 오일 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 햄프씨드 오일 내에 함유되어 있는 불포화지방산인 리놀레산이 공기 중의 산소와 결합하여 리녹신이라는 피부보호막을 형성함으로써 약화된 피부장벽의 정상화를 가능하게 하는 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일 제조방법 및 이를 포함하는 햄프씨드 오일 조성물에 관한 것이다.
피부는 외계와 생체조직을 구별하는 인체 최대의 장기이며, 다른 신체 기관에 비해 새로운 세포의 생성과 소멸이 활발하게 일어나는 기관이다.
이러한 피부는 단층으로 되어 있는 것이 아니라, 여러 세포가 적층되어 형성되어 있는데, 피부의 표피층에 존재하는 각질층은 외부 자극으로부터 피부를 보호하기 위해 장벽기능을 가지고 있다.
산업이 급격하게 발전함에 따라 대기오염이 큰 문제로 대두되고 있으며, 환경부를 비롯한 여러 연구기관의 연구결과를 통해 대기오염은 아토피, 노화 등의 피부질환 증상을 악화시키는 것으로 확인되었다.
먼저, 오존은 피부의 비타민C와 비타민E의 파괴를 유도하고, 지질의 과산화를 일으킴으로써 피부노화 촉진과 피부질환을 유발하며, 이산화질소는 피부에 질소아민을 발생시켜 아토피성 피부염 등의 피부질환을 유발하고, 피부노화를 촉진한다.
다음으로, 미세먼지는 지역이나 계절, 기상조건 등에 따라 성분이 다르지만, 일반적으로 연소작용에 의해 발생하는 질산염, 암모늄 및 황산염 등의 이온 성분과 탄소화합물, 금속화합물 등으로 이루어져 있다. 이러한 물질들은 피부에 쉽게 달라붙어 가려움, 따끔거림과 같은 일시적인 피부자극을 유발하기도 하고, 피부 장벽을 뚫고 침투해 세포의 산화적 손상 및 염증반응을 유발한다.
이러한 대기오염의 다양한 요인으로부터 피부를 보호하기 위하여, 피부 보호 기능을 포함하는 화장료 조성물을 사용하는 것이 일반적인데, 대부분 종래의 화장료 조성물들은 화학원료를 주재료로 사용함으로써, 민감한 피부에 대해 피부 자극, 발진 등의 각종 부작용을 일으키는 문제점이 있었다.
이를 해결하기 위하여, 최근에는 천연물을 주재료로하여, 기능성과 인체 친화성 및 안전성을 충분히 발휘할 수 있는 화장료 조성물 개발이 활발하게 진행되고 있다.
한편, 식물로부터 획득되는 천연 식물소재는 이전부터 많이 사용되어 왔지만, 최근 대마(cannabis)가 피부개선에 도움이 된다는 연구결과가 발표됨에 따라, 대마에 대한 소비자의 관심이 더욱 증가하게 되었다.
대마는 크게 인디카(indica)종과 사티바(sativa)종으로 나뉘며, 두 종은 항전신성 효과가 강력한 성분인 THC(tetrahydrocannabinol)와, 정신적 흥분 작용과는 관련이 없고, 오히려 환각 증상을 완화하는 효과가 있는 CBD(cannabidiol) 함량에서 큰 차이를 보인다.
햄프(hemp)로 통칭되는 사티바는 CBD 함량이 높아서, '산업용 대마'로써 널리 재배·활용되고 있으며, 햄프에 함유되어 있는 CBD 성분은 그 자체로 천연물이고, 문제 세포에만 작용하는 특성이 있어 피부 자극의 우려를 덜 수 있고, 항산화 및 안티에이징 기능이 뛰어나다.
또한, 햄프씨드로부터 착유된 햄프씨드 오일은 진한 황녹색으로 팔미트산(palmitic acid)과 스테아르산(stearic acid)와 같은 포화지방산과, 올레산(oleic acid), 리놀레산(linoleic acid), 알파-리놀렌산(alpha-linolenic acid)와 같은 불포화 지방산을 포함하고 있는데, 다수의 연구결과에 따르면 햄프씨드 오일 내에 함유되어 있는 리놀레산을 피부에 국소적으로 바르면 항염증, 여드름 감소, 피부 미백 및 보습의 효과가 있다고 보고되고 있다.
또한, 리놀레산이 공기 중의 산소와 결합하여 리녹신 축합 반응이 일어나는데, 리녹신 축합 반응으로 형성된 리녹신은 피부보호막을 형성하여 약화된 피부장벽의 정상화에 기여할 수 있으며, 상술한 효과로 인하여, 햄프씨드가 함유된 미용제품에 대한 소비자들의 수요 및 관심은 점진적으로 증가하고 있다.
이에, 한국등록특허 제10-2223359는 햄프추출원료가 포함된 피부 노화 방지용 화장품 조성물 및 이의 제조방법 기술을 공지한 바 있으나, 해당 발명은 리놀레산이 공기 중의 산소와 결합하여 리녹신 축합반응을 일으키기 위해 필요한 산소 공급이 충분하지 않다는 문제점이 있다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 햄프씨드 오일 내에 함유되어 있는 불포화지방산인 리놀레산이 공기 중의 산소와 결합하여 리녹신이라는 피부보호막을 형성함으로써 항염증, 여드름 감소, 피부 미백 및 피부 보습의 효과가 우수한 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일 제조방법 및 이를 포함하는 햄프씨드 오일 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 지닌 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일 제조방법에 있어서, 햄프씨드로부터 햄프씨드 오일을 착유하는 착유단계; 착유된 상기 햄프씨드 오일 내 함유된 검화물질을 제거하여 탈검유를 형성하는 탈검단계; 상기 탈검유와 에탄올을 혼합하여 에틸에스테르유를 형성하는 에스테르화 반응단계; 상기 에틸에스테르유의 산화안정도를 향상시키도록 상기 에틸에스테르유에 탄산칼슘을 첨가하여 칼슘리놀레이트를 형성하는 지방산 금속염 형성단계; 및 상기 지방산 금속염 형성단계로부터 수득된 상기 칼슘리놀레이트를 포함하는 상기 에틸에스테르유에 산소전달체를 배합하여 상기 에틸에스테르유를 안정화시키는 산소전달체 배합단계;를 포함하는 햄프씨드 오일 제조방법을 제공할 수 있다.
여기서, 상기 탈검단계는 상기 햄프씨드 오일에 정제수를 첨가하여 상기 햄프씨드 오일 내에 함유된 인지질, 단백질 및 당류를 포함하는 수용성의 상기 검화물질을 용해시켜 제거하는 예비탈검단계와, 상기 햄프씨드 오일에 인산수용액을 첨가하여 잔존하는 상기 검화물질을 응집하고, 원심분리하여 제거하는 응집제거단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
그리고, 상기 에스테르화 반응단계는 상기 탈검유와 상기 에탄올의 혼합으로 에틸에스테르 교환반응이 일어나 상기 에틸에스테르유가 형성되는 에스테르화 교환반응단계와, 상기 에틸에스테르유를 냉각시킨 후 원심분리하여 상기 에틸에스테르유로부터 글리세린을 제거하는 글리세린 제거단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
그리고, 상기 지방산 금속염 형성단계는 첨가된 상기 탄산칼슘과 상기 에틸에스테르유 내의 에틸리놀레이트가 반응하여 칼슘리놀레이트를 형성하는 금속이온 반응단계와, 상기 칼슘리놀레이트를 포함하는 상기 에틸에스테르유를 소정의 온도에서 냉각시키는 냉각단계와, 탈수제가 충진된 탈수 칼럼에 냉각된 상기 에틸에스테르유를 투과시켜 상기 에틸에스테르유의 수분을 제거하는 탈수단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
그리고, 상기 탈수제는 무수황산나트륨, 황산마그네슘 및 염화칼슘으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다.
그리고, 상기 산소전달체 배합단계는 상기 산소전달체와 가용화제를 혼합하는 가용화제 혼합단계와, 혼합된 상기 산소전달체를 상기 에틸에스테르유에 혼합하는 산소전달체 혼합단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 산소전달체는 메틸퍼플루오르부틸에터와 상기 메틸퍼플루오르부틸에터의 이성질체를 포함하는 화합물인 것을 특징으로 한다.
또한, 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일 조성물에 있어서, 햄프씨드 오일 100 중량부에, 정제수 1.5 내지 2 중량부; 인산수용액 0.01 내지 1 중량부; 에탄올 15 내지 20 중량부; 탄산칼슘 5 내지 7 중량부; 탈수제 1.5 내지 2 중량부; 산소전달체 2 내지 5 중량부; 및 가용화제 5 내지 10 중량부;를 포함하는 햄프씨드 오일 조성물을 제공할 수 있다.
여기서, 상기 탈수제는 무수황산나트륨, 황산마그네슘 및 염화칼슘으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다.
그리고, 상기 산소전달체는 메틸퍼플루오르부틸에터와 상기 메틸퍼플루오르부틸에터의 이성질체를 포함하는 화합물인 것을 특징으로 한다.
본 발명은 천연 식물소재인 햄프씨드를 주요성분으로 하고, 햄프씨드 오일 제조 시 촉매를 사용하지 않아 환경 친화적이며, 잔류 염류의 위험성이 없어 인체에 안전하다는 이점이 있다.
또한, 햄프씨드 오일 내에 함유되어 있는 불포화지방산인 리놀레산은 항염증, 여드름 감소, 피부 미백 및 피부 보습의 효과가 우수하다는 이점이 있다.
또한, 햄프씨드 오일 내에 함유되어 있는 불포화지방산인 리놀레산이 공기 중의 산소와 결합하여, 리녹신이라는 피부보호막을 형성하기 위해 필요한 산소 공급이 원활하다는 이점이 있다.
도 1은 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따른 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일의 제조 공정에 사용되는 장치 모식도이다.
도 3은 도 1에 도시된 탈검단계의 세부 공정도이다.
도 4는 도 1에 도시된 에스테르화 반응단계의 세부 공정도이다.
도 5는 도 1에 도시된 지방산 금속염 형성단계의 세부 공정도이다.
도 6은 도 1에 도시된 산소전달체 배합단계의 세부 공정도이다.
도 7은 칼슘리놀레이트 산화반응에 의한 리녹신 축합 반응 메커니즘이다.
도 2는 본 발명에 따른 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일의 제조 공정에 사용되는 장치 모식도이다.
도 3은 도 1에 도시된 탈검단계의 세부 공정도이다.
도 4는 도 1에 도시된 에스테르화 반응단계의 세부 공정도이다.
도 5는 도 1에 도시된 지방산 금속염 형성단계의 세부 공정도이다.
도 6은 도 1에 도시된 산소전달체 배합단계의 세부 공정도이다.
도 7은 칼슘리놀레이트 산화반응에 의한 리녹신 축합 반응 메커니즘이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
아래 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시를 위한 구체적인 내용을 상세히 설명한다. 도면에 관계없이 동일한 부재번호는 동일한 구성요소를 지칭하며, "및/또는"은 언급된 아이템들의 각각 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며, 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소 외에 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 제조방법을 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일 제조방법을 나타낸 순서도이고, 도 2는 본 발명에 따른 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일의 제조 공정에 사용되는 장치 모식도이다.
도 1 내지 도 2에서 도시된 바와 같이, 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일 제조방법은 크게 착유단계(S10), 탈검단계(S20), 에스테르화 반응단계(S30), 지방산 금속염 형성단계(S40) 및 산소전달체 배합단계(S50)를 포함한다.
먼저, 상기 착유단계(S10)은 세정 및 선별 과정을 거친 햄프씨드로부터 햄프씨드 오일을 착유한다.
여기서, 냉압착 방식, 저온압착 방식 , 고온압착 방식 등을 이용하여 햄프씨드로부터 유효성분을 포함하는 오일을 착유할 수 있으며, 바람직하게는, 상기 햄프씨드 오일의 산화 속도가 빨라지는 것을 최소화하기 위하여, 냉압착 방식을 이용하여 상기 햄프씨드 오일을 수득할 수 있으나 이에 한정하지 않는다.
다음으로, 상기 탈검단계(S20)에서는 착유된 상기 햄프씨드 오일 내 함유된 수용성의 검화물질을 제거하여 탈검유를 형성한다.
이때, 수용성의 상기 검화물질은 인지질, 단백질 및 당류를 포함하는 것으로, 상기 햄프씨드 오일 내에 함유된 불순물을 제거하기 위하여 상기 탈검단계(S20)을 통해 상기 햄프씨드 오일로부터 상기 검화물질을 반드시 제거해야한다.
다음으로, 상기 에스테르화 반응단계(S30)는 상기 탈검유와 에탄올을 혼합하여 에틸에스테르유를 형성하기 위한 단계이며, 이후, 상기 지방산 금속염 형성단계(S40)에서 상기 에틸에스테르유에 탄산칼슘을 첨가하여 칼슘리놀레이트를 형성함으로써 상기 에틸에스테르유의 산화안정도를 향상시킨다.
상기 지방산 금속염 형성단계(S40)를 통해 상기 에틸에스테르유로 상기 칼슘리놀레이트가 충분히 형성되면, 상기 산소전달체 배합단계(S50)를 수행하여 상기 칼슘리놀레이트가 포함된 상기 에틸에스테르유에 산소전달체를 첨가 및 배합함으로써 상기 에틸에스테르유를 안정화시킨다.
도 3은 도 1에 도시된 탈검단계의 세부 공정도이다.
도 3에서 도시된 바와 같이, 상기 탈검단계(S20)는 상기 햄프씨드 오일에 정제수를 첨가하여 상기 햄프씨드 오일 내에 함유된 인지질, 단백질 및 당류를 포함하는 수용성의 상기 검화물질을 용해시켜 제거하는 예비탈검단계(S22)와, 상기 햄프씨드 오일에 인산수용액을 첨가하여 잔존하는 상기 검화물질을 응집하고, 원심분리하여 제거하는 응집제거단계(S24)를 포함한다.
구체적으로, 상기 예비탈검단계(S22)는 상기 햄프씨드 오일이 저장된 탈검탱크(210)에 상기 정제수를 첨가하고, 소정의 온도에서 일정 시간 동안 스태틱믹서(220)를 이용하여 혼합한 후, 상기 검화물질이 용해된 물(water)층을 제거한다.
여기서, 상기 햄프씨드 오일 100 중량부를 기준으로, 상기 정제수는 1.5 내지 2 중량부를 첨가하는 것이 바람직하며, 이때, 상기 예비탈검단계(S22)에서 첨가되는 상기 정제수가 1.5 중량부 미만일 경우, 상기 검화물질의 용해가 충분히 이루어지지 않으며, 상기 예비탈검단계(S22)에서 첨가되는 상기 정제수가 2 중량부를 초과할 경우, 상기 인지질에 의해 유화가 일어나 상기 물(water)층 분리에 걸리는 시간이 상대적으로 증가하여 공정효율을 저하시킬 수 있다.
또한, 예비탈검단계(S22)는 상기 햄프씨드 오일과 상기 정제수의 혼합시 온도조건은 80 내지 100℃인 것이 바람직하며, 이때, 상기 예비탈검단계(S22)의 혼합온도가 80℃ 미만일 경우, 상기 검화물질이 상기 정제수에 충분히 용해되지 않아, 투입되는 상기 정제수의 양이 증가하며, 상기 예비탈검단계(S22)의 혼합온도가 100℃를 초과할 경우, 상압에서 스태틱믹서(220)의 운전이 불가하여 고압반응기의 사용이 요구된다.
이와 더불어, 상기 햄프씨드 오일과 상기 정제수의 혼합은 15 내지 30분 동안 이루어지는 것이 바람직하며, 이때, 상기 예비탈검단계(S22)의 혼합시간이 15분 미만일 경우, 상기 검화물질을 충분히 용해하기 위한 시간이 부족하며, 상기 예비탈검단계(S22)의 혼합시간이 30분을 초과할 경우, 상기 검화물질이 산화하여 상기 햄프씨드 오일이 변색될 수 있다.
한편, 상기 응집제거단계(S24)에서는 상기 햄프씨드 오일에 상기 인산수용액을 첨가하여 상기 햄프씨드 오일 내에 잔존하는 상기 검화물질의 수소이온농도를 등전점까지 강하시키며, 상기 수소이온농도가 등전점까지 강화된 상기 검화물질이 응집되도록 하되, 응집된 상기 검화물질은 원심분리기(230)를 이용하여 원심분리 후 제거 할 수 있다.
상기 응집제거단계(S24)에서 첨가되는 상기 인산수용액은 0.01 내지 1 중량부인 것이 바람직하며, 이때, 상기 응집제거단계는(S24)에서 첨가되는 상기 인산수용액이 0.01 중량부 미만일 경우, 상기 검화물질의 수소이온농도가 등전점까지 강하하지 못해 응집이 발생하지 않으며, 상기 응집제거단계는(S24)에서 첨가되는 상기 인산수용액이 1 중량부를 초과할 경우, 상기 검화물질의 응집이 발생하지 않는다.
도 4는 도 1에 도시된 에스테르화 반응단계의 세부 공정도이다.
도 4에서 도시된 바와 같이, 상기 에스테르화 반응단계(S30)는 상기 탈검유와 상기 에탄올의 혼합으로 에틸에스테르 교환반응이 일어나 상기 에틸에스테르유가 형성되는 에스테르화 교환반응단계와(S32), 상기 에틸에스테르유를 냉각시킨 후 원심분리하여 상기 에틸에스테르유로부터 글리세린을 제거하는 글리세린 제거단계(S34)를 포함한다.
구체적으로, 상기 에스테르화 교환반응단계(S32)는 소정의 온도에서 일정 시간 동안 상기 탈검유와 상기 에탄올을 혼합하여 에틸에스테르유를 형성한다.
이때, 상기 에탄올은 15 내지 20 중량부를 혼합하는 것이 바람직하며, 상기 에스테르화 교환반응단계(S32)에서 혼합되는 상기 에탄올이 15 중량부 미만일 경우, 에스테르화 교환반응에 요구되는 상기 에탄올 반응몰수를 충족시키지 못해 에스테르화 전환율이 낮은 반면, 상기 에스테르화 교환반응단계(S32)에서 혼합되는 상기 에탄올이 20 중량부를 초과할 경우, 상기 에스테르화 전환율은 증가하나, 상기 에스테르화 교환반응 이후 상기 에틸에스테르유와 상기 에탄올의 공비가 증가하여 상기 에틸에스테르유와 상기 에탄올의 분리도가 낮아진다.
또한, 상기 에스테르화 교환반응단계(S32)는 상기 탈검유와 상기 에탄올 혼합시 온도조건은 250 내지 300℃인 것이 바람직하며, 이때, 상기 에스테르화 교환반응단계(S32)의 혼합온도가 240℃ 미만일 경우, 상기 에탄올의 임계온도 미만으로 상기 에스테르화 교환반응 환경 조건을 충족하지 못하며, 상기 에스테르화 교환반응단계(S32)의 혼합온도가 420℃를 초과할 경우, 상기 햄프씨드 오일 내에 함유되어 있는 지방산의 가스화반응이 일어난다.
이와 더불어, 상기 탈검유와 상기 에탄올의 혼합은 5 내지 15분 동안 이루어지는 것이 바람직하며, 이때, 상기 에스테르화 교환반응단계(S32)의 혼합시간이 5분 미만일 경우, 고도불포화지방산의 에스테르화 전환율이 낮아지며, 상기 에스테르화 교환반응단계(S32)의 혼합시간이 15분을 초과할 경우, 저급지방산의 가스화 반응이 일어난다.
한편, 상기 글리세린 제거단계(S34)를 통해 상기 에틸에스테르유를 소정의 온도에서 냉각시킨 후, 원심분리하여 상기 에틸에스테르유로부터 상기 글리세린을 제거할 수 있다.
이때, 상기 글리세린 제거단계(S34)의 냉각 온도는 17.5 내지 40℃인 것이 바람직하며, 상기 글리세린 제거단계(S34)의 냉각 온도가 17.5℃ 미만일 경우, 상기 에틸에스테르유의 응결현상이 발생하며, 상기 글리세린 제거단계(S34)의 냉각 온도가 40℃를 초과할 경우, 상기 글리세린의 분리도가 감소한다.
도 5는 도 1에 도시된 지방산 금속염 형성단계의 세부 공정도이다.
도 5에서 도시된 바와 같이, 상기 지방산 금속염 형성단계는(S40) 세부공정으로서 금속이온 반응단계(S42), 냉각단계(S44) 및 탈수단계(S46)를 포함한다.
상기 금속이온 반응단계(S42)는 첨가된 상기 탄산칼슘과 상기 에틸에스테르유 내의 에틸리놀레이트가 반응하여 칼슘리놀레이트를 형성하는 단계이며, 상기 냉각단계(S44)에서는 상기 칼슘리놀레이트가 포함된 상기 에틸에스테르유를 소정의 온도에서 냉각시킬 수 있으며, 상기 탈수단계(S46)는 상기 냉각단계(S44) 이후에 진행되어 탈수제가 충진된 탈수 칼럼에 냉각된 상기 에틸에스테르유를 투과시킴으로써 상기 에틸에스테르유 내에 함유된 수분이 제거되도록 한다.
구체적으로, 상기 금속이온 반응단계(S42)는 소정의 온도에서 일정 시간 동안 상기 에틸에스테르유 내의 에틸리놀레이트와 상기 탄산칼슘이 반응하여 칼슘리놀레이트를 형성한다.
여기서, 상기 탄산칼슘은 5 내지 7 중량부를 첨가하고, 온도조건은 190 내지 250℃인 것이 바람직하며, 상기 금속이온 반응단계(S42)의 반응온도가 190℃ 미만일 경우, 상기 에틸에스테르유 내의 에틸리놀레이트의 금속이온 반응이 일어나지 않으며, 상기 금속이온 반응단계(S42)의 반응온도가 250℃를 초과할 경우, 칼슘의 이온화가 감소하여 금속이온 반응률이 감소한다.
또한, 상기 에틸에스테르유 내의 에틸리놀레이트와 상기 탄산칼슘의 반응은 1 내지 2시간 동안 이루어지는 것이 바람직하며, 이때, 상기 금속이온 반응단계(S42)의 반응시간이 1시간 미만일 경우, 상기 금속이온 반응이 충분히 일어나지 않으며, 상기 금속이온 반응단계(S42)의 반응시간이 2시간을 초과할 경우, 상기 금속이온 반응이 일어나지 않는다.
한편, 상기 냉각단계(S44)는 상기 금속이온 반응단계(S34) 이후, 수증기를 수증기회수기(410)로 이송하여 포화수증기압을 제거하고, 소정의 온도에서 상기 칼슘리놀레이트를 포함하는 상기 에틸에스테르유를 냉각시킨다.
여기서, 상기 냉각단계(S44) 상기 칼슘리놀레이트를 포함하는 상기 에틸에스테르유 냉각시 온도조건은 60 내지 80℃인 것이 바람직하며, 이때, 상기 냉각단계(S44)의 냉각 온도가 60℃ 미만일 경우, 상기 에틸에스테르유가 경화되기 시작하여, 상기 냉각단계(S44) 이후의 상기 탈수단계(S46)에서 상기 에틸에스테르유의 탈수가 원활하게 되지 않으며, 상기 냉각단계(S44)의 냉각 온도가 80℃를 초과할 경우, 상기 냉각단계(S44) 이후의 상기 탈수단계(S46)에서 사용되는 상기 탈수제에 의해 상기 에틸에스테르유에 악취가 발생한다.
한편, 상기 탈수단계(S46)는 냉각된 상기 에틸에스테르유를 상기 탈수제가 충진된 탈수 칼럼(420)에 투과시켜 수분을 제거한다.
여기서, 상기 탈수제는 1.5 내지 2 중량부를 상기 탈수 칼럼(420)에 충진하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 탈수단계(S46)에서 사용되는 상기 탈수제는 무수황산나트륨, 황산마그네슘 및 염화칼슘으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함한다.
도 6은 도 1에 도시된 산소전달체 배합단계의 세부 공정도이고, 도 7은 칼슘리놀레이트 산화반응에 의한 리녹신 축합 반응 매커니즘이다.
도 6에서 도시된 바와 같이, 상기 산소전달체 배합단계(S50)는 상기 산소전달체에 가용화제를 혼합하는 가용화제 혼합단계(S52)와, 혼합된 상기 산소전달체를 상기 에틸에스테르유에 혼합하는 산소전달체 혼합단계(S54)를 포함한다.
구체적으로, 상기 가용화제 혼합단계(S52)는 소정의 온도에서 상기 산소전달체에 가용화제를 혼합한다.
여기서, 상기 가용화제는 5 내지 10 중량부, 상기 산소전달체는 2 내지 5 중량부를 혼합하는 것이 바람직하다.
이때, 상기 가용화제에와 혼합되는 상기 산소전달체는 2 내지 5 중량부를 혼합하는 것이 바람직하며, 상기 가용화제 혼합단계(S52)에서 혼합되는 상기 산소전달체가 2 중량부 미만일 경우, 상기 산소전달체에 의한 산소공급량이 상기 칼슘리놀레이트의 리녹신 축합반응에 요구되는 산소공급량을 충족시키지 못하며, 상기 가용화제 혼합단계(S52)에서 혼합되는 상기 산소전달체가 10 중량부를 초과할 경우, 상기 햄프씨드 오일의 공기 노출 시, 상기 리녹신 축합반응이 가속화되고, 피부보호막 형성속도가 빨라짐으로써 상기 햄프씨드 오일의 발림성이 저하된다.
또한, 상기 가용화제 혼합단계(S52)는 상기 산소전달체와 상기 가용화제의 혼합시 온도조건은 30 내지 35℃인 것이 바람직하며, 이때, 상기 가용화제 혼합단계(S52)의 혼합온도가 30℃ 미만일 경우, 상기 가용화제의 유동성이 낮아져 상기 산소전달체와 원활하게 혼합 되지 않으며, 상기 가용화제 혼합단계(S52)의 혼합온도가 35℃를 초과할 경우, 상기 산소전달체가 증발한다.
이와 더불어, 상기 가용화제 혼합단계(S52)에서 사용되는 상기 가용화제는 HCO-60(PEG-60 Hydrogenated Castor Oil), HCO-40(Polyoxyethylene(40) Hydrogenated Castor Oil), TWEEN20(Polysorbate 20) 및 TWEEN80(Polysorbate 80)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하며, 상기 산소전달체는 메틸퍼플루오르부틸에터와 상기 메틸퍼플루오르부틸에터의 이성질체를 포함하는 화합물이다.
한편, 상기 산소전달체 혼합단계(S54)는 상기 가용화제 혼합단계(S52)에서 상기 가용화제와 혼합된 상기 산소전달체와 상기 에틸에스테르유를 교반탱크(510)에 넣은 후 혼합한다.
이후, 상기 금속이온 반응단계(S42)에서 형성된 상기 칼슘리놀레이트가 상기 산소전달체에 의해 공기 중의 산소와 결합하여 리녹신 축합 반응이 일어난다.(도 7 참고)
다시 정리하면, 본 발명에 따른 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일 조성물의 제조방법을 통해 제조된 햄프씨드 오일 조성물은, 햄프씨드 오일 100 중량부에 대하여, 정제수 1.5 내지 2 중량부, 인산수용액 0.01 내지 1 중량부, 에탄올 15 내지 20 중량부, 탄산칼슘 5 내지 7 중량부, 탈수제 1.5 내지 2 중량부, 산소전달체 2 내지 5 중량부 및 가용화제 5 내지 10 중량부로 구성됨으로써, 햄프씨드 오일 내에 함유되어 있는 불포화지방산인 리놀레산이 공기 중의 산소와 결합하여 리녹신이라는 피부보호막을 형성함으로써 약화된 피부장벽의 정상화시키는 효과를 발휘할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예, 비교예 및 실험예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되지는 않는다. 여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
실시예 1
탈검탱크에 햄프씨드 착유오일 100L를 넣고, 정제수 2L를 가하여 100℃에서 15분간 스태틱믹서를 이용하여 혼합한 후 정치하여 하층부의 물을 제거하였다.
이후, 85% 인산수용액 1L를 첨가하고, 80℃에서 15분간 스태틱믹서를 이용하여 혼합한 후, 30℃까지 방냉 정치후 원심분리하여 검화물을 제거하였다.
이후, 탈검유 95L와 99%에탄올 15L를 고압 반응기에 투입하여 250℃에서 10분간 고온 고압환경에서 에틸에스테르 교환반응을 수행한 후, 30℃까지 냉각시켜 원심분리하여 글리세린을 제거하였다.
이후, 에틸에스테르 교환반응으로 형성되고, 에틸리놀레이트를 39.6kg 함유하고 있는 에틸에스테르유 80L와 탄산칼슘 6.4kg을 정제수 20L에 분산시켜 고압 반응기에 함께 투입하고, 포화수증기압하, 195℃에서 2시간 동안 금속이온 반응을 수행한 후, 감압밸브를 개방하여 수증기를 수증기회수기로 이송하여 포화수증기압을 해제하였다.
이후, 반응 오일을 80℃까지 냉각한 후, 무수황산나트륨이 충진된 탈수 칼럼에 투과시켜 반응과정 중 생성된 잔여 수분을 제거하였다.
이후, 30℃에서 2L의 산소전달체와 8L의 가용화제를 혼합한 후, 가용화제가 혼합된 산소전달체와 에틸에스테르유를 혼합하였다.
비교예 1
상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 산소전달체의 함량을 10L로 변경하여 제조하였다.
비교예 2
상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 산소전달체의 함량을 15L로 변경하여 제조하였다.
비교예 3
상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 산소전달체의 함량을 20L로 변경하여 제조하였다.
즉, 본 발명에 따른 피부호막을 형성하는 햄프씨드 오일 조성물을 하기 표 1에 나타난 성분으로 배합하였으며, 실시예 1 및 비교예 1 내지 3의 조성물을 이용하여 햄프씨드 오일을 제조하였다.
| 성분 | 실시예 1 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 |
| 햄프씨드 오일 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 정제수 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 인산수용액 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 에탄올 | 17 | 17 | 17 | 17 |
| 탄산칼슘 | 6 | 6 | 6 | 6 |
| 탈수제 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 산소전달체 | 2 | 10 | 15 | 20 |
| 가용화제 | 8 | 40 | 60 | 80 |
실험예 1 - 발림성 시험
상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 3의 햄프씨드 오일에 대하여 발림성을 평가하기 위해서 다음과 같이 발림성 시험을 수행하였다.
구체적으로, 20-35세 패널 15명을 대상으로 실시예 1과 비교예 1 내지 3의 햄프씨드 오일을 피부에 도포하게 한 후, 하기 평가 기준에 따라 바를 때 느끼는 발림성을 평가하도록 하였다. 평과 결과를 표 2에 나타내었다.
<평가기준>
13명 이상의 패널이 우수하다고 판정 : ◎
7명의 패널이 우수하다고 판정 : ○
4명 이하의 패널이 우수하다고 판정 : X
| 구분 | 실시예 1 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 |
| 발림성 | ◎ | ○ | X | X |
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일은 비교예 1, 비교예 2 및 비교예 3과 대비하여 발림성이 좋은 것을 확인할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따라 제조된 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일은 천연소재인 햄프씨드의 유효성분을 포함함으로써 항염증, 여드름 감소, 피부미백 및 보습의 효과와 피부 발림성이 우수하다는 것을 확인할 수 있다.
이상과 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해되어야 한다.
S10 : 착유단계
S20 : 탈검단계
S22 : 예비탈검단계
S24 : 응집제거단계
S30 : 에스테르화 반응단계
S32 : 에스테르화 교환반응단계
S34 : 글리세린 제거단계
S40 : 지방산 금속염 형성단계
S42 : 금속이온 반응단계
S44 : 냉각단계
S46 : 탈수단계
S50 : 산소전달체 배합단계
S52 : 가용화 혼합단계
S54 : 산소전달체 혼합단계
200 : 탈검부
210 : 탈검탱크
220 : 스태틱믹서
230 : 원심분리기
300 : 에스테르화 반응부
400 : 지방산 금속염 형성부
410 : 수증기회수기
420 : 탈수 칼럼
500 : 산소전달체 배합부
510 : 교반탱크
S20 : 탈검단계
S22 : 예비탈검단계
S24 : 응집제거단계
S30 : 에스테르화 반응단계
S32 : 에스테르화 교환반응단계
S34 : 글리세린 제거단계
S40 : 지방산 금속염 형성단계
S42 : 금속이온 반응단계
S44 : 냉각단계
S46 : 탈수단계
S50 : 산소전달체 배합단계
S52 : 가용화 혼합단계
S54 : 산소전달체 혼합단계
200 : 탈검부
210 : 탈검탱크
220 : 스태틱믹서
230 : 원심분리기
300 : 에스테르화 반응부
400 : 지방산 금속염 형성부
410 : 수증기회수기
420 : 탈수 칼럼
500 : 산소전달체 배합부
510 : 교반탱크
Claims (10)
- 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일 제조방법에 있어서,
햄프씨드로부터 햄프씨드 오일을 착유하는 착유단계;
착유된 상기 햄프씨드 오일 내 함유된 검화물질을 제거하여 탈검유를 형성하는 탈검단계;
상기 탈검유와 에탄올을 혼합하여 에틸에스테르유를 형성하는 에스테르화 반응단계;
상기 에틸에스테르유의 산화안정도를 향상시키도록 상기 에틸에스테르유에 탄산칼슘을 첨가하여 칼슘리놀레이트를 형성하는 지방산 금속염 형성단계; 및
상기 지방산 금속염 형성단계로부터 수득된 상기 칼슘리놀레이트를 포함하는 상기 에틸에스테르유에 산소전달체를 배합하여 상기 에틸에스테르유를 안정화시키는 산소전달체 배합단계;를 포함하는 햄프씨드 오일 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 탈검단계는,
상기 햄프씨드 오일에 정제수를 첨가하여 상기 햄프씨드 오일 내에 함유된 인지질, 단백질 및 당류를 포함하는 수용성의 검화물질을 용해시켜 제거하는 예비탈검단계와,
상기 햄프씨드 오일에 인산수용액을 첨가하여 잔존하는 상기 검화물질을 응집하고, 원심분리하여 제거하는 응집제거단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 에스테르화 반응단계는,
상기 탈검유와 상기 에탄올의 혼합으로 에틸에스테르 교환반응이 일어나 상기 에틸에스테르유가 형성되는 에스테르화 교환반응단계와,
상기 에틸에스테르유를 냉각시킨 후 원심분리하여 상기 에틸에스테르유로부터 글리세린을 제거하는 글리세린 제거단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 지방산 금속염 형성단계는,
첨가된 상기 탄산칼슘과 상기 에틸에스테르유 내의 에틸리놀레이트가 반응하여 칼슘리놀레이트를 형성하는 금속이온 반응단계와,
상기 칼슘리놀레이트를 포함하는 상기 에틸에스테르유를 소정의 온도에서 냉각시키는 냉각단계와,
탈수제가 충진된 탈수 칼럼에 냉각된 상기 에틸에스테르유를 투과시켜 상기 에틸에스테르유의 수분을 제거하는 탈수단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일 제조방법. - 제4항에 있어서,
상기 탈수제는,
무수황산나트륨, 황산마그네슘 및 염화칼슘으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 산소전달체 배합단계는,
상기 산소전달체에 가용화제를 혼합하는 가용화제 혼합단계와,
혼합된 상기 산소전달체를 상기 에틸에스테르유에 혼합하는 산소전달체 혼합단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일 제조방법. - 제6항에 있어서,
상기 산소전달체는,
메틸퍼플루오르부틸에터와 상기 메틸퍼플루오르부틸에터의 이성질체를 포함하는 화합물인 것을 특징으로 하는 피부보호막을 형성하는 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일 제조방법. - 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일 조성물에 있어서,
햄프씨드 오일 100 중량부에,
정제수 1.5 내지 2 중량부;
인산수용액 0.01 내지 1 중량부;
에탄올 15 내지 20 중량부;
탄산칼슘 5 내지 7 중량부;
탈수제 1.5 내지 2 중량부;
산소전달체 2 내지 5 중량부; 및
가용화제 5 내지 10 중량부;를 포함하는 햄프씨드 오일 조성물. - 제8항에 있어서,
상기 탈수제는,
무수황산나트륨, 황산마그네슘 및 염화칼슘으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일 조성물. - 제8항에 있어서,
상기 산소전달체는,
메틸퍼플루오르부틸에터와 상기 메틸퍼플루오르부틸에터의 이성질체를 포함하는 화합물인 것을 특징으로 하는 피부보호막을 형성하는 햄프씨드 오일 조성물.
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