KR102604127B1 - 열접착성 섬유웹 제조방법 및 이를 통해 제조된 열접착성 섬유웹 - Google Patents
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Abstract
열접착성 섬유웹 제조방법이 제공된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 열접착성 섬유웹은 (1) 제1고분자화합물인 지지성분이 용해된 제1방사용액 및 상기 제1고분자화합물 보다 융점이 적어도 50℃ 낮은 제2고분자화합물인 열접착성분이 용해된 제2방사용액을 각각 준비하는 단계, (2) 전기방사장치의 어느 일 노즐의 토출구 끝단까지 방사용액 간에 블랜드 되지 않도록 서로 다른 유로로 제1방사용액과 제2방사용액을 이송시킨 뒤 토출구 끝단면의 어느 일부분으로 제1방사용액이 토출되고, 나머지 부분으로 제2방사용액이 토출되도록 전기방사 하여 직경이 1㎛ 미만인 사이드-바이-사이드형 열접착성 복합섬유를 축적시키는 단계, 및 (3) 축적된 사이드-바이-사이드형 열접착성 복합섬유에 열을 가해 열접착성 섬유웹을 제조하는 단계를 포함해 구현된다. 이에 의하면, 섬유웹 자체가 열접착성을 보유함에 따라서 재료 및 구조적 스펙이 상이한 이종 소재에 쉽게 계면접착이 가능하면서 열접착 시 초도에 보유한 기공의 폐쇄가 방지되는 열접착성 섬유웹을 구현하는데 적합하다.
Description
본 발명은 열접착성 섬유웹 제조방법 및 이를 통해 제조된 열접착성 섬유웹에 관한 것이다.
일반적으로 전기방사는 고분자용액에 전기장을 가하여 형성되는 전계(電界)를 통해서 나노섬유을 제조하는 방법이다. 구체적으로 방사노즐에 인가된 전기장에 의해 고분자용액의 표면장력이 극복되면서 토출된 고분자용액은 젯(Jet)을 형성하고 이러한 젯이 휘핑(whipping) 기구에 의해 집전체(collector)로 비행하면서 용매의 휘발과 함께 고분자는 고화되어 섬유상 구조를 형성하게 된다.
위와 같은 방법으로 통해 제조된 전기방사된 나노섬유는 직포나 부직포, 니트류, 종이류 등과 융·복합화 되어 필터류, 투습방수용 소재, 각종 전지용 분리막, 바이오·메디컬 소재, 전자기기용 벤트(vent)류 등에 응용되고 있다.
이때 직포나 부직포와 같은 재질 및/또는 구조적 스펙이 상이한 이종소재와 나노섬유의 융복합화 과정은 접착제나 바인더 등을 사용하여 열이나 초음파를 통한 융착 또는 캘린더(calender) 등의 가공과정을 통하여 이루어지고 있다. 그러나 별도의 바인더나 핫멜트 재료의 사용은 나노섬유로 형성된 웹의 기공을 막는 결과를 초래해 통기성 저하 등을 유발하며, 나노섬유로 형성된 웹이 갖는 우수한 물성을 충분히 발현하지 못하게 되는 문제가 있다. 또한, 별도의 접착제나 핫멜트 재료 등의 사용은 재료 및 공정 등의 추가를 수반해 궁극적으로는 탄소배출 및 에너지 측면에서도 악영향을 미치게 된다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 융점이 서로 다른 두 고분자화합물을 블랜드해서 전기방사해 전기방사를 통해 제조된 나노섬유가 별도의 접착제나 핫멜트 재료 없이 자가 용착되도록 하는 연구가 이루어졌으나 대부분의 전기방사용 고분자화합물들은 이종 간에 상용성이 떨어져 상 분리 현상으로 균일하게 블랜드된 나노섬유를 수득하는데 어려움이 있다.
또한, 이를 해결하기 위해서 최근에는 나노섬유와 융복합 되는 직포나 부직포가 시스-코어(sheath-core)형 저융점 복합섬유로 이루어지거나 저융점 복합섬유가 일부 함유되도록 구성시켜서 나노섬유와 융복합을 시키는 시도들이 계속되고 있으나, 나노섬유와 통상적인 저융점 복합섬유 간에 계면접착이 이루어지기 어려워 융복합체에서 나노섬유가 부분적 탈리되거나, 융복합체에 사용되는 직포나 부직포를 저융점 복합섬유가 포함된 것만 사용할 수밖에 없어서 직포나 부직포의 선택 상에 제한이 있는 문제가 있다.
본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로, 별도의 접착제나 핫멜트 재료 없이도 섬유웹 자체가 열접착성을 보유함에 따라서 재료 및 구조적 스펙이 상이한 이종 소재에 쉽게 열융착을 통해서 계면접착이 가능한 열접착성 섬유웹의 제조방법 및 이를 통해 제조된 열접착성 섬유웹을 제공하는데 목적이 있다.
또한, 본 발명은 이종 소재와 계면 열접착 시 초도에 보유한 기공의 폐쇄가 방지되면서 우수한 열접착성능을 발현함에 따라서 열접착성 섬유웹이 보유한 통기성 및 내수압 등의 초도 물성이 계면 열접착 후에도 온전히 보유 및 발현되는 열접착성 섬유웹을 제공하는데 다른 목적이 있다.
상술한 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 (1) 제1고분자화합물인 지지성분이 용해된 제1방사용액 및 상기 제1고분자화합물 보다 융점이 적어도 50℃ 낮은 제2고분자화합물인 열접착성분이 용해된 제2방사용액을 각각 준비하는 단계, (2) 전기방사장치의 일 방사노즐의 토출구 끝단까지 방사용액 간에 블랜드 되지 않도록 서로 다른 유로로 제1방사용액과 제2방사용액을 이송시킨 뒤 토출구 끝단면의 어느 일부분으로 제1방사용액이 토출되고, 나머지 부분으로 제2방사용액이 토출되도록 전기방사 하여 직경이 1㎛ 미만인 사이드-바이-사이드형 열접착성 복합섬유를 축적시키는 단계, 및 (3) 축적된 사이드-바이-사이드형 열접착성 복합섬유에 열을 가해 열접착성 섬유웹을 제조하는 단계를 포함하는 열접착성 섬유웹 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제1방사용액 및 제2방사용액은 동종의 용매를 함유할 수 있다.
또한, 상기 제1고분자화합물은 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF), 폴리벤질 이미다졸(PBI) 및 고융점 폴리에테르설폰(PES)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하고, 상기 제2고분자화합물은 저융점 폴리에테르설폰 및 폴리비닐부티랄 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 용매는 디메틸포름아마이드 및 디메틸아세트아미드 중 어느 하나 이상의 용매, 또는 디메틸포름아마이드 및 디메틸아세트아미드 중 어느 하나 이상의 용매에 아세톤 또는 알코올이 혼합된 용매일 수 있다.
또한, (3) 단계에서 열은 제2고분자화합물의 유리전이온도 보다 높고, 융점 보다 낮은 온도로 가해질 수 있다.
또한, 본 발명은 횡단면 내 제1고분자화합물로 형성된 지지부와 상기 제1고분자화합물 보다 융점이 적어도 50℃ 낮은 제2고분자화합물로 형성된 열접착부가 인접해 배치된 직경이 1㎛ 미만인 사이드-바이-사이드형 열접착성 복합섬유가 축적되며 맞닿는 복합섬유 표면 간에 용착된 3차원 네트워크 구조의 열접착성 섬유웹을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 열접착성 복합섬유 횡단면 내 열접착부의 면적은 횡단면 면적의 50% 이하일 수 있다.
또한, 상기 열접착부의 면적은 횡단면 면적의 10 ~ 30%일 수 있다.
또한, 상기 제1고분자화합물은 폴리비닐리덴플루오라이드를 포함하고, 상기 제2고분자화합물은 폴리비닐부티랄을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 직경이 1㎛ 미만이며, 횡단면 내 제1고분자화합물로 형성된 지지부와 상기 제1고분자화합물 보다 융점이 적어도 50℃ 낮은 제2고분자화합물로 형성된 열접착부가 인접해 배치된 사이드-바이-사이드형 열접착성 복합섬유를 제공한다.
또한, 본 발명에 따른 열접착성 섬유웹을 구비하는 방수방진용 통음시트를 제공한다.
본 발명에 의한 열접착성 섬유웹 제조방법은 방사된 2종의 고분자 화합물이 인접해 형성한 경계면에서의 분리가 발생하지 않는 사이드-바이-사이드형 열접착 섬유를 구현할 수 있고, 이를 통해서 별도의 접착제나 핫멜트 재료 없이도 섬유웹 자체가 열접착성을 보유함에 따라서 재료 및 구조적 스펙이 상이한 이종 소재에 쉽게 열융착을 통해서 계면접착이 가능한 열접착성 섬유웹을 구현하는데 적합하다. 또한, 본 발명에 의한 제조된 열접착성 섬유웹은 이종 소재와 계면 열접착 시 초도에 보유한 기공의 폐쇄가 방지되면서 우수한 열접착성능을 발휘함에 따라서 열접착성 섬유웹이 보유한 통기성 및 내수압 등의 초도 물성이 계면 열접착 후에도 온전히 보유 및 발현될 수 있어서 열접착 부재로 이용되거나 그 자체가 수처리용 멤브레인이나 전자기기용 멤브레인 등에 다양한 용도에 널리 이용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 포함된 전기방사 공정을 나타낸 모식도,
도 2a 내지 도 2c는 본 발명의 여러 실시예에 따른 사이드-바이-사이드형 열접착성 복합섬유의 단면모식도,
도 3a 및 도 3b는 이종 소재와의 융복합되는 계면에서의 모식도로써, 도 3a는 본 발명의 일 실시예에 따른 열접착성 섬유웹과 이종 소재와의 계면에서의 열접착을 보여주는 모식도이고, 도 3b는 비열접착성 섬유웹과 이종 소재와의 계면에서 핫멜트제를 통한 열접착을 보여주는 모식도,
도 4는 실시예1에 따라 열접착성 섬유웹을 제조하는 과정에서 전기방사 후 축적된 사이드-바이-사이드 열접착성 복합섬유에 대한 주사전자 현미경 사진으로 (a) 배율 5,000배, (b) 배율 10,000배 사진,
도 5는 실시예1에 따라 제조된 열접착성 섬유웹에 대한 주사전자 현미경 사진으로 (a) 표면 및 (b) 단면 사진, 그리고,
도 6은 실시예2에 따라서 제조된 열접착성 섬유웹에 대한 주사전자 현미경 사진으로 (a) 배율 5,000배, (b) 배율 30,000배 사진이다.
도 2a 내지 도 2c는 본 발명의 여러 실시예에 따른 사이드-바이-사이드형 열접착성 복합섬유의 단면모식도,
도 3a 및 도 3b는 이종 소재와의 융복합되는 계면에서의 모식도로써, 도 3a는 본 발명의 일 실시예에 따른 열접착성 섬유웹과 이종 소재와의 계면에서의 열접착을 보여주는 모식도이고, 도 3b는 비열접착성 섬유웹과 이종 소재와의 계면에서 핫멜트제를 통한 열접착을 보여주는 모식도,
도 4는 실시예1에 따라 열접착성 섬유웹을 제조하는 과정에서 전기방사 후 축적된 사이드-바이-사이드 열접착성 복합섬유에 대한 주사전자 현미경 사진으로 (a) 배율 5,000배, (b) 배율 10,000배 사진,
도 5는 실시예1에 따라 제조된 열접착성 섬유웹에 대한 주사전자 현미경 사진으로 (a) 표면 및 (b) 단면 사진, 그리고,
도 6은 실시예2에 따라서 제조된 열접착성 섬유웹에 대한 주사전자 현미경 사진으로 (a) 배율 5,000배, (b) 배율 30,000배 사진이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 부가한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 열접착성 섬유웹은 (1) 제1고분자화합물인 지지성분이 용해된 제1방사용액 및 상기 제1고분자화합물 보다 융점이 적어도 50℃ 낮은 제2고분자화합물인 열접착성분이 용해된 제2방사용액을 각각 준비하는 단계, (2) 전기방사장치의 어느 일 방사노즐의 토출구 끝단까지 방사용액 간에 블랜드 되지 않도록 서로 다른 유로로 제1방사용액과 제2방사용액을 이송시킨 뒤 토출구 끝단면의 어느 일부분으로 제1방사용액이 토출되고, 나머지 부분으로 제2방사용액이 토출되도록 전기방사 하여 직경이 1㎛ 미만인 사이드-바이-사이드형 열접착성 복합섬유를 축적시키는 단계 및 (3) 축적된 사이드-바이-사이드형 열접착성 복합섬유에 열을 가해 열접착성 섬유웹을 제조하는 단계를 포함하여 제조될 수 있다.
본 발명에 따른 (1) 단계로써, 제1고분자화합물인 지지성분이 용해된 제1방사용액 및 상기 제1고분자화합물 보다 융점이 적어도 50℃ 낮은 제2고분자화합물인 열접착성분이 용해된 제2방사용액을 각각 준비하는 단계를 수행한다.
상기 지지성분은 방사된 사이드-바이-사이드형 열접착성 복합섬유 및 이들이 구현하는 열접착성 섬유웹에서 지지기능을 수행하는 성분이다. 또한, 상기 열접착성분은 사이드-바이-사이드형 열접착성 복합섬유 간, 또는 이들 복합섬유와 이종의 소재 간의 계면에서 열접착 특성을 발휘하는 성분이다.
이들 지지성분 및 열접착성분은 통상적으로 전기방사 가능하다고 알려진 공지의 고분자화합물 중에서 융점 차이가 50℃ 이상 나는 고분자화합물이 조합인 경우 제한 없이 사용될 수 있다. 또한, 융점 차이가 50℃ 이상인 동종의 고분자화합물도 각각 지지성분 및 열접착성분으로 사용될 수 있다. 만일 융점 차이가 50℃ 미만일 경우 계면에서의 열접착성이 약화될 수 있는 등 본 발명의 목적을 달성하기 어려울 수 있다. 또한, 상기 융점 차이는 바람직하게는 100℃ 이하일 수 있다. 또한, 일 예로 상기 지지성분은 고융점(또는 고중합체)폴리우레탄, 폴리아크릴로나이트릴(PAN), 폴리에테르이미드(PEI), 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리염화비닐(PVC), 폴리카보네이트(PC), 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리아마이드, 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF), 폴리벤질 이미다졸(PBI) 및 고융점 폴리에테르설폰(PES)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 제1고분자화합물일 수 있다.
또한, 상기 열접착성분은 저융점(저중합체)폴리우레탄, 폴리스티렌(PS), 폴리비닐알코올(PVA), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리락트산(PLA), 폴리에틸렌옥사이드(PEO), 폴리비닐아세테이트(PVAc), 폴리아크릴산(PAA), 폴리카프로락톤(PCL), 폴리비닐플루오라이드(PVDF), 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리아크릴로나이트릴(PAN), 폴리카보네이트(PC), 저융점 폴리에테르설폰 및 폴리비닐부티랄 중 어느 하나 이상을 포함하는 제2고분자화합물일 수 있다.
바람직하게는 상기 제1고분자화합물은 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF), 폴리벤질 이미다졸(PBI) 및 고융점 폴리에테르설폰(PES)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하며, 제2고분자화합물은 저융점 폴리에테르설폰 및 폴리비닐부티랄 중 어느 하나 이상을 포함하는 조합으로 사이드-바이-사이드형 복합섬유를 구현할 수 있고, 보다 바람직하게는 제1고분자화합물은 폴리비닐리덴플루오라이드를 포함하고, 제2고분자화합물은 폴리비닐부티랄을 포함할 수 있으며, 이를 통해 본 발명의 목적을 달성하기에 유리할 수 있다.
상술한 제1고분자화합물 및 제2고분자화합물은 각각이 용매에 용해되어 제1방사용액과 제2방사용액을 형성한다. 만일 융점 차이가 나는 동종 또는 이종의 고분자화합물을 혼합하여 단일 방사용액으로 방사 시 저융점인 고분자화합물의 비율을 높여도 방사된 섬유 표면에 노출되는 비율이 일률적이지 않고, 이에 더해 노출되는 비율이 적을 수 있어서 서로 다른 방사용액으로 제조하고, 방사되는 직전까지 이 두 방사용액은 혼합되지 않는 것이 좋다.
상기 제1방사용액과 제2방사용액은 각각 제1고분자화합물 및 제2고분자화합물을 용해할 수 있는 용매를 포함할 수 있다. 상기 용매는 선택되는 고분자화합물을 용해시키기에 적합하고, 전기방사용 방사용액의 제조에 사용되는 공지의 용매의 경우 제한 없이 사용할 수 있다. 일 예로 제1방사용액에 함유되는 용매와 제2방사용액에 함유되는 용매는 각각 독립적으로 디메틸포름아마이드 및 디메틸아세트아미드 중 어느 하나 이상의 용매, 또는 디메틸포름아마이드 및 디메틸아세트아미드 중 어느 하나 이상의 용매에 아세톤 또는 알코올이 혼합된 용매를 사용할 수 있다.
다만, 바람직하게는 제1방사용액과 제2방사용액에 각각 사용되는 용매는 동종이면서, 나아가 실질적으로 동일한 용매일 수 있다. 만일 동종, 나아가 실질적으로 동일한 용매를 사용하지 않을 경우 단일 방사노즐의 팁 부분에서 두 방사용액이 서로 만나면서 발생한 고화로 인해 방사노즐이 막히거나 방사성이 저하되고, 사이드-바이-사이드형 복합섬유가 구현된 경우에도 제1고분자화합물로 형성된 영역과 제2고분자화합물로 형성된 영역이 초도에 설계된 면적비율과 다른 면적비율을 가지도록 구현될 수 있어서 충분한 열접착성능을 가지지 못하거나 열접착 후 기공이 폐쇄될 수 있다.
또한, 제1방사용액과 제2방사용액에는 제1고분자화합물과 제2고분자화합물이 각각 10 ~ 30 중량%, 바람직하게는 10 ~ 20중량%로 포함됨이 좋고, 만일 10 중량% 미만으로 함유되는 경우 방사 시 섬유상으로 방사되지 않고 액적상태로 분사될 수 있으며, 방사가 이루어지더라도 비드가 많이 형성되고 용매의 휘발이 잘 이루어지지 않아 후술하는 캘린더링 공정에서 기공이 막히는 현상이 발생할 수 있다. 또한, 만일 섬유형성성분이 30 중량% 초과할 경우 점도가 상승하여 용액 표면에서 고화가 일어나 장시간 방사가 곤란하며, 섬유직경이 증가하여 마이크로미터 이하 직경 크기를 가지는 복합섬유를 제조하기 어려울 수 있다.
다음으로 본 발명에 따른 (2) 단계로서, (2) 전기방사장치의 어느 일 방사노즐의 토출구 끝단까지 방사용액 간에 블랜드 되지 않도록 서로 다른 유로로 제1방사용액과 제2방사용액을 이송시킨 뒤 토출구 끝단면의 어느 일부분으로 제1방사용액이 토출되고, 나머지 부분으로 제2방사용액이 토출되도록 전기방사 하여 직경이 1㎛ 미만인 사이드-바이-사이드형 열접착성 복합섬유를 축적시키는 단계를 수행한다.
도 1을 참조하여 설명하면, 전기방사장치 내 어느 일 방사노즐(30)의 토출구 끝단까지 제1방사용액과 제2방사용액이 만나지 않도록 제1방사용액은 제1유로(31), 제2방사용액은 제2유로(32)를 통해서 이송된 뒤 토출구 끝단면의 어느 일부분으로 제1방사용액이 토출되고, 나머지 부분으로 제2방사용액이 토출되도록 집전체(40) 상에 전기방사되며, 방사된 사이드-바이-사이드형 열접착성 복합섬유는 집전체(40) 상에 축적될 수 있다. 또한, 상기 방사노즐은 일 예로 도 1에 도시된 것과 같이 단면이 Y자인 방사노즐이 사용될 수 있다.
또한, 전기방사된 사이드-바이-사이드형 열접착성 복합섬유는 직경이 1㎛ 미만, 바람직하게는 100 ~ 700㎚일 수 있는데, 이를 통해서 구현된 열접착성 섬유웹이 우수한 내수압 특성을 발휘하면서 융복합되는 이종 소재와 접하는 계면이 증가해 열접착성능에 있어서 유리할 수 있다.
한편, 시스-코어형인 단면을 가지는 복합섬유 역시 토출구 끝단면의 서로 다른 부분, 즉 코어부분과 이를 둘러싸는 시스부분으로 나뉘어진 단일 방사노즐을 통해 구현할 수 있으나, 시스-코어형 복합섬유를 제조하기 위한 방사노즐은 사이드-바이-사이드형 복합섬유를 제조하기 위한 방사노즐보다 복잡하고, 방사시 토출되는 영역을 다르게 설계하는 경우에도 저융점의 고분자화합물이 외부로 노출되지 않을 수 있으며, 이종의 고분자화합물 간 접하는 계면의 면적이 사이드-바이-사이드형 복합섬유보다 커서 이종의 고분자화합물로 형성된 영역간의 분리현상이 발생할 우려가 있다. 또한, 방사된 시스-코어형 열접착성 복합섬유가 축적된 섬유웹은 열압착 시 기공 폐색이 잦은 문제가 있다.
다른 한편으로 제1방사용액과 제2방사용액을 서로 다른 방사노즐을 통해 방사해 제조되는 지지섬유와 열접착성 섬유가 혼재된 열접착성 섬유웹의 경우 지지섬유와 열접착성 섬유 간에 균일하게 혼재되지 않을 수 있고, 열접착성 섬유웹의 외부에 노출되는 열접착성 섬유의 비율도 균일하지 않을 수 있어서 융복합되는 이종 소재와의 계면에서 열접착력이 충분하지 않거나, 부분적으로 충분하지 못한 영역이 존재해 해당 부분의 들뜸이 발생할 우려가 있어서 이러한 형태의 열접착성 섬유웹 역시 사이드-바이-사이드형 열접착성 복합섬유가 축적된 형성된 열접착성 섬유웹에 대비해 바람직하지 못할 수 있다.
상기 (2) 단계는 통상의 공지된 전기방사장치를 이용할 수 있고, 전기방사 시 조건 역시 선택되는 고분자화합물의 종류를 고려해 알려진 조건범위 내에서 수행할 수 있으므로 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다. 일 예로 각 방사용액의 토출량은 각각 독립적으로 방사노즐마다 분당 0.01 ~ 5cc/g, 인가전압은 0.5kV ~ 100kV, 노즐로부터 집전체까지의 거리인 에어갭은 5 ~ 50㎝, 방사분위기는 상대습도 20 ~ 80%, 온도는 20 ~ 40℃일 수 있다.
다음으로 본 발명에 따른 (3) 단계로서 축적된 사이드-바이-사이드형 열접착성 복합섬유에 열을 가해 열접착성 섬유웹을 제조하는 단계를 수행한다.
(3) 단계는 열접착성 섬유웹이 3차원 네트워크 구조를 가지고, 목적하는 기공율, 공경, 평량 등을 보유하기 위해 수행되며, 축적된 사이드-바이-사이드형 열접착성 복합섬유에 열, 또는 열 및 압력이 가해져 열접착성 섬유웹이 구현될 있다. 상기 열 또는 열 및 압력은 공지된 장치, 일 예로 캘린더링을 통해서 수행할 수 있으며, 이때 가해지는 열은 온도가 제2고분자화합물의 유리전이온도 보다 높고, 융점 보다 낮은 온도로 가해질 수 있고, 구체적인 온도는 선택되는 제2고분자화합물의 종류에 따라서 달라지므로 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다. 일 예로 제1고분자화합물이 폴리비닐리덴플루오라이드이고, 제2고분자화합물이 폴리비닐부티랄일 경우 가해지는 온도는 70 ~ 130℃ 일 수 있다.
또한, 캘린더링 공정을 수행할 경우 1회 또는 다수 회 수행될 수 있고, 예를 들어 1차 캘린더링을 통해 섬유에 잔존하는 용매를 제거하기 위한 건조과정을 수행 후 기공조절 및 강도 향상을 위해 2차 캘린더링을 실시할 수 있다. 이때, 각 캘린더링 공정에서 가해지는 열 및/또는 압력의 정도는 동일하거나 상이할 수 있다.
상술한 제조방법을 통해서 제조된 열접착성 섬유웹은 도 2a 내지 도 2c에 도시된 것과 같이 횡단면 내 제1고분자화합물로 형성된 지지부(10)와 상기 제1고분자화합물 보다 융점이 적어도 50℃ 낮은 제2고분자화합물로 형성된 열접착부(20)가 인접해 배치된 직경이 1㎛ 미만인 사이드-바이-사이드형 열접착성 복합섬유(100,101,102)가 축적되며, 맞닿는 열접착성 복합섬유 표면 간에 용착된 3차원 네트워크 구조를 가진다.
상기 열접착성 섬유웹은 도 3a에 도시된 것과 같이 열접착성 복합섬유(100)가 융복합되는 이종 소재 내 섬유(200)와 형성한 계면에서 용착(A)될 수 있어서 열접착성 섬유웹 및 이종 소재 모두의 기공에 영향을 미치지 않으면서 열 접착시킬 수 있는 이점이 있다. 그러나 도 3b에 도시된 것과 같이 열접착성 복합섬유와 동일직경인 비열접착성 섬유(400)의 경우 이종 소재 내 섬유(200)와 접합되기 위해서 별도의 접착제나 핫멜트제(400)가 필요하고, 핫멜트제(400)는 열접착성 섬유웹 및 이종 소재 모두의 기공에 변동을 줄 수 있다.
바람직하게는 상기 열접착성 복합섬유(100,101) 횡단면 내 열접착부(20)의 면적은 횡단면 면적의 50% 이하일 수 있고, 만일 열접착부(20)의 면적이 50%를 초과 시 열접착성 섬유웹의 제조공정 중 또는 융복합 되는 이종 소재와의 열접착 공정에서 기공의 막힘 현상이 발생할 수 있고, 이 경우 통기성 및 내수압 등의 물성이 저하되고, 균일한 세공구조 분포를 갖지 못할 우려가 있다. 보다 바람직하게는 열접착부(20)의 면적이 횡단면 면적의 10 ~ 30%일 수 있는데, 이를 통해 융복합화 되는 이종 소재와 선접촉을 통해 접착성능이 크게 개선될 수 있다. 다만, 열접착부(20)가 10% 미만으로 함유 시 열접착 성능이 크게 저하될 우려가 있어서 바람직하지 못하다.
한편, 열접착성 복합섬유 횡단면에서 열접착부의 면적은 제1방사용액과 제2방사용액에서 고분자화합물의 농도, 공급속도 등을 통해 조절해 구현할 수 있다.
상술한 열접착성 섬유웹은 두께가 10 ~ 100㎛일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 열접착성 섬유웹은 통음방수시트를 제조하는데 사용될 수 있다. 상기 통음방수시트는 발수층, 방수층, 음향층 및 보호층 등 공지된 통음방수시트에 구비되는 층들을 포함할 수 있으며, 본 발명의 일 실시예에 따른 열접착성 섬유웹은 방수방진층 및/또는 음향층으로써 사용할 수 있다. 한편, 통음방수시트의 구체적 예시는 본 발명의 동일출원인에 의한 출원번호 10-2019-0151233호, 출원번호 10-2021-0021153호가 본 발명의 참조로 삽입된다.
하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.
<실시예1>
지지성분인 제1고분자화합물로 폴리비닐리덴플로라이드(PVDF)를 DMAc(dimethylacetamide)/Acetone의 혼합용매(혼합비는 중량%로 80:20)에 방사용액 전체 중량 대비 15중량%가 되도록 용해시켜서 제1방사용액을 제조했다. 또한, 열접착성분인 제2고분자화합물로 제1고분자화합물 보다 융점이 약 100℃ 낮은 폴리비닐부티랄(PVB)을 DMAc(dimethylacetamide)/Acetone의 혼합용매(혼합비는 중량%로 80:20)에 방사용액 전체 중량 대비 15중량%가 되도록 용해시켜서 제2방사용액을 제조했다.
제조된 제1방사용액 및 제2방사용액을 방사 노즐팩으로 이송하여, 도 1의 일 방사노즐(30) 내 제1유로(10)와 제2유로(11)를 통해서 정량펌프를 사용하여 각각 분당 0.05cc/ghole의 토출량, 인가전압 20kV, 방사노즐 팁과 집전체와의 거리 20㎝, 온도 30℃ 상대습도 60%의 방사 분위기에서 전기방사를 실시하여 도 3에 도시된 것과 같은 평균 직경이 약 500㎚이고, 지지부와 열접착부의 면적이 50: 50인 사이드-바이-사이드형 복합섬유를 제조했다. 제조된 사이드-바이-사이드 복합섬유를 PVB의 유리전이 온도와 용융온도 사이의 범위인 120℃로 가열된 롤러를 통해 열접착성 복합섬유 간 열융착을 진행하여 열접착성 복합섬유 간 계면 접합이 이루어지도록 하여 도 4에 도시된 것과 같은 평균 두께 45㎛인 열접착성 섬유웹을 수득했다.
도 4를 통해서 열접착성 복합 섬유가 표면 열 용착에 의해 복합섬유 간 계면 접합이 원활하게 이루어졌고, 육안 상 기공의 변동도 적음을 확인할 수 있다.
<실시예2>
실시예 1과 동일하게 실시하여 제조하되, 제1방사용액과 제2방사용액의 공급속도를 1:2 비율로 조절해 열접착부의 면적이 약67%인 사이드-바이-사이드형 열접착성 복합섬유로 제조된 도 6에 도시된 열접착성 섬유웹을 제조했다.
도 6에 도시된 것과 같이 열접착부의 면적이 50%를 초과함에 따라서 계면에서 과도한 용착이 발생했고, 이로 인해 기공의 변동이 크게 발생한 것을 알 수 있다.
<실시예3 ~ 5>
실시예1과 동일하게 실시하여 제조하되, 제1방사용액과 제2방사용액의 공급속도를 조절해 하기 표 1과 같은 열접착부의 면적을 가지는 사이드-바이-사이드형 열접착성 복합섬유로 제조된 열접착성 섬유웹을 제조했다.
<실험예>
실시예1 ~ 5에 따른 열접착성 섬유웹에 대해서 하기의 물성을 평가해 하기 표 1에 나타내었다.
1. 기계적 강도
기계적 강도는 실시예 1 ~ 5에 따른 열접착성 섬유웹에 대해서 ASTM D882-95a에 의거하여 인장시험측정기에 의해 측정했고, 시편의 면적은 폭이 0.5㎝, 게이지 길이 6.0㎝, 10㎜/분의 크로스-헤드 속도로 평가했다. 또한, 평가 결과에 대해서 실시예1의 측정값을 100으로 기준해 나머지 실시예의 측정값을 상대적인 백분율로 나타냈다.
2. 통기도 변동율
열융착에 따른 기공변동율을 확인하기 위하여 통기도 측정기(MODEL FX-3300, TEXTEST사)로 통기도(최초 통기도)를 측정한 후, 실시예별 시편에 대해 2회에 걸쳐서 120℃의 열 및 압력을 가한 후 다시 동일 압력조건에서 통기도(최종 통기도)를 측정한 후 아래의 식에 따라서 통기도 변동율을 계산했다. 통기도 변동율이 클수록 열압착에 따른 기공변동이 큰 것으로 평가할 수 있다.
[식]
통기도 변동율(%) = [(최초 통기도(ccs)-최종 통기도(ccs))/최초 통기도(ccs))]×100
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | |
| 섬유형태 | 사이드-바이-사이드형 복합섬유 | ||||
| 복합섬유내 열접착부 면적(%) | 50 | 67 | 5 | 11 | 30 |
| 기계적 강도(%) | 100 | 105.0 | 70.9 | 88.4 | 96.7 |
| 통기도 변동율(%) | 16.1 | 48.4 | 0.6 | 1.1 | 3.8 |
표 1을 통해 확인할 수 있듯이,
사이드-바이-사이드형 복합섬유로 형성된 열접착성 섬유웹의 경우에도 복합섬유 내 열접착부의 면적에 따라서 기계적 강도와 통기도 변동율에서 차이가 발생한 것을 확인할 수 있고, 실시예 2와 3에 대비해 실시예 1, 4, 5에 따른 섬유웹이 기계적 강도와 통기도 변동율을 동시에 달성할 수 있음을 알 수 있다.
이상에서 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 본 발명의 사상은 본 명세서에 제시되는 실시 예에 제한되지 아니하며, 본 발명의 사상을 이해하는 당업자는 동일한 사상의 범위 내에서, 구성요소의 부가, 변경, 삭제, 추가 등에 의해서 다른 실시 예를 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 본 발명의 사상범위 내에 든다고 할 것이다.
Claims (11)
- (1) 제1고분자화합물인 지지성분이 용해된 제1방사용액 및 상기 제1고분자화합물 보다 융점이 적어도 50℃ 낮은 제2고분자화합물인 열접착성분이 용해된 제2방사용액을 각각 준비하는 단계;
(2) 전기방사장치의 어느 일 방사노즐의 토출구 끝단까지 방사용액 간에 블랜드 되지 않도록 서로 다른 유로로 제1방사용액과 제2방사용액을 이송시킨 뒤 토출구 끝단면의 어느 일부분으로 제1방사용액이 토출되고, 나머지 부분으로 제2방사용액이 토출되도록 전기방사하여 횡단면 내 제2방사용액으로 형성되는 열접착부의 면적이 횡단면 면적의 10 ~ 50%이고, 직경이 1㎛ 미만인 사이드-바이-사이드형 열접착성 복합섬유를 축적시키는 단계; 및
(3) 축적된 사이드-바이-사이드형 열접착성 복합섬유에 열을 가해 열접착성 섬유웹을 제조하는 단계;를 포함하는 열접착성 섬유웹 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 제1방사용액 및 제2방사용액은 동종의 용매를 함유하는 열접착성 섬유웹 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 제1고분자화합물은 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF), 폴리벤질 이미다졸(PBI) 및 고융점 폴리에테르설폰(PES)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하고,
상기 제2고분자화합물은 저융점 폴리에테르설폰 및 폴리비닐부티랄 중 어느 하나 이상을 포함하는 열접착성 섬유웹 제조방법. - 제2항에 있어서,
상기 용매는 디메틸포름아마이드 및 디메틸아세트아미드 중 어느 하나 이상의 용매, 또는 디메틸포름아마이드 및 디메틸아세트아미드 중 어느 하나 이상의 용매에 아세톤 또는 알코올이 혼합된 용매인 열접착성 섬유웹 제조방법. - 제1항에 있어서,
(3) 단계에서 열은 제2고분자화합물의 유리전이온도 보다 높고, 융점 보다 낮은 온도로 가해지는 열접착성 섬유웹 제조방법. - 횡단면 내 제1고분자화합물로 형성된 지지부와 상기 제1고분자화합물 보다 융점이 적어도 50℃ 낮은 제2고분자화합물로 형성된 열접착부가 인접해 배치되고, 횡단면 내 열접착부의 면적이 횡단면 면적의 10 ~ 50%이며, 직경이 1㎛ 미만인 사이드-바이-사이드형 열접착성 복합섬유가 축적되고 맞닿는 복합섬유 표면 간에 용착된 3차원 네트워크 구조의 열접착성 섬유웹.
- 삭제
- 제6항에 있어서,
상기 열접착부의 면적은 횡단면 면적의 10 ~ 30%인 열접착성 섬유웹. - 제6항에 있어서,
상기 제1고분자화합물은 폴리비닐리덴플루오라이드를 포함하고, 상기 제2고분자화합물은 폴리비닐부티랄을 포함하는 열접착성 섬유웹. - 열접착성 섬유웹 형성용 열접착성 복합섬유로서,
직경이 1㎛ 미만이며, 횡단면 내 제1고분자화합물로 형성된 지지부와 상기 제1고분자화합물 보다 융점이 적어도 50℃ 낮은 제2고분자화합물로 형성된 열접착부가 인접해 배치되고, 횡단면 내 열접착부의 면적이 횡단면 면적의 10 ~ 50%인 사이드-바이-사이드형 열접착성 복합섬유. - 제6항, 제8항 및 제9항 중 어느 한 항에 따른 열접착성 섬유웹을 구비하는 방수 방진용 통음시트.
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|---|---|---|---|
| KR1020210186131A KR102604127B1 (ko) | 2021-12-23 | 2021-12-23 | 열접착성 섬유웹 제조방법 및 이를 통해 제조된 열접착성 섬유웹 |
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| KR1020210186131A KR102604127B1 (ko) | 2021-12-23 | 2021-12-23 | 열접착성 섬유웹 제조방법 및 이를 통해 제조된 열접착성 섬유웹 |
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