KR102597097B1 - 포지티브 감광성 수지 조성물과 이로부터 제조된 경화막및 그를 이용한 발광소자 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 실록산 공중합체; 에폭시 화합물; 광활성 화합물; 용매; 및 계면활성제를 포함하여 이루어지고, 상기 실록산 공중합체는 페닐기를 포함하는 실란 화합물 또는 그의 가수분해물의 축합물을 포함하여 이루어지고, 상기 에폭시 화합물은 노볼락 에폭시 수지를 포함하여 이루어진 포지티브 감광성 수지 조성물, 그로부터 제조된 경화막, 및 경화막을 이용한 발광소자를 제공한다.
Description
본 발명은 우수한 해상도를 갖고 장기간 보관후에 사용하여도 우수한 특성을 나타내는 경화막을 제공할 수 있는 포지티브형 감광성 수지 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 액정표시장치나 유기발광표시장치 등에 있어서, 공정수가 적은 포지티브형 감광성 수지 조성물이 널리 이용되고 있다.
종래 알려진 포지티브형 감광성 수지 조성물은 일반적으로 바인더 수지로서 실록산 폴리머와 아크릴 폴리머 등의 알칼리 가용성 수지를 포함한다.
그러나, 이러한 포지티브 감광성 수지 조성물을 이용하여 경화막을 제조하는 경우, 현상 공정 중 현상액에 의한 경화막의 두께 손실율이 크고, 잔막율 및 해상도 등을 충분히 만족시키기에는 한계가 있다. 또한, 조성물의 안정성이 부족하여 장기 보관 시 초기 물성에 변화가 발생한다.
본 발명은 전술한 종래의 문제점을 해결하기 위해 고안된 것으로서, 본 발명은 우수한 잔막율 및 해상도 특성을 가질 뿐만 아니라, 장기간 보관 후에 경화막을 형성하여도 초기 특성을 유지할 수 있는 포지티브형 감광성 수지 조성물과 이로부터 제조되는 경화막 및 그를 이용하여 발광소자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은 실록산 공중합체; 에폭시 화합물; 광활성 화합물; 용매; 및 계면활성제를 포함하여 이루어지고, 상기 실록산 공중합체는 페닐기를 포함하는 실란 화합물 또는 그의 가수분해물의 축합물을 포함하여 이루어지고, 상기 에폭시 화합물은 노볼락 에폭시 수지를 포함하여 이루어진 포지티브 감광성 수지 조성물을 제공한다.
상기 페닐기를 포함하는 실란 화합물은 하기 화학식 1:
화학식 1
(R1)mSi(OR2)4-m
(상기 화학식 1에서,
상기 m은 0 내지 3의 정수이고,
상기 R1은 C1-C12 알킬기, C2-C10 알케닐기, C6-C15 페닐기, 3-12원의 헤테로알킬기, 4-10원의 헤테로알케닐기, 및 6-15원의 헤테로아릴기로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 헤테로알킬기, 헤테로알케닐기 및 헤테로아릴기는 각각 독립적으로 O, N 및 S로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 헤테로원자를 가지고,
상기 R2는 수소, C1-C6 알킬기, C2-C6 아실기, 및 C6-C15 페닐기로 이루어진 군으로부터 선택되고,
상기 R1 및 R2 중에서 적어도 하나는 C6-C15 페닐기임)
로 표시되는 화합물로 이루어질 수 있다.
상기 실록산 공중합체는 페닐기의 함량이 30몰% 이하인 제1 실록산 공중합체 및 페닐기의 함량이 Si 원자 몰수 기준으로 50몰% 이상인 제2 실록산 공중합체를 포함할 수 있다.
상기 제1 실록산 공중합체의 페닐기의 함량은 10~30몰% 범위이고, 상기 제2 실록산 공중합체의 페닐기의 함량은 50~70몰% 범위일 수 있다.
상기 제2 실록산 공중합체의 함량이 상기 제1 실록산 공중합체의 함량보다 많을 수 있다.
상기 노볼락 에폭시 수지는 오르소-크레졸 노볼락 에폭시 수지(ortho-cresol novolac epoxy resin)를 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 실록산 공중합체는 상기 감광성 수지 조성물 내에서 5 내지 40 중량%로 포함되고, 상기 에폭시 화합물은 상기 감광성 수지 조성물 내에서 0.1 내지 10 중량%로 포함되고, 상기 광활성 화합물은 상기 감광성 수지 조성물 내에서 0.1 내지 10 중량%로 포함되고, 상기 용매는 상기 감광성 수지 조성물 내에서 10 내지 90 중량%로 포함되고, 상기 계면활성제는 상기 감광성 수지 조성물 내에서 0.01 내지 3 중량%로 포함될 수 있다.
본 발명은 전술한 포지티브 감광성 수지 조성물을 이용하여 제조된 경화막을 제공한다.
상기 경화막은 기판 위에 상기 포지티브 감광성 수지 조성물을 도포하는 공정, 상기 도포된 포지티브 감광성 수지 조성물을 예비경화하여 상기 용매를 제거하는 공정, 포토마스크를 이용하여 상기 용매가 제거된 포지티브 감광성 수지 조성물을 노광하는 공정, 상기 노광된 포지티브 감광성 수지 조성물을 현상하여 원하는 패턴을 형성하는 공정, 상기 현상된 포지티브 감광성 수지 조성물에서 상기 실록산 공중합체와 상기 광활성 화합물 간의 결합을 제거하기 위한 포토블리칭 공정, 및 후경화(post-bake) 공정을 통해 제조될 수 있다.
본 발명은 또한 기판; 상기 기판 상에 구비된 회로 소자층; 상기 회로 소자층 상에 구비된 제1 전극; 상기 제1 전극의 가장자리를 가리면서 화소 영역을 정의하는 화소 정의막; 상기 제1 전극 상에 구비된 발광층; 및 상기 발광층 상에 구비된 제2 전극을 포함하여 이루어지고, 상기 화소 정의막은 전술한 경화막으로 이루어진 발광소자를 제공한다.
이상과 같은 본 발명에 따르면 다음과 같은 효과가 있다.
본 발명에 따른 포지티브형 감광성 수지 조성물은 실록산 공중합체로서 페닐기를 포함하는 실란 화합물 또는 그의 가수분해물의 축합물을 포함하고 에폭시 화합물로서 혼화성이 좋은 노볼락 에폭시 수지를 사용함으로써, 제조 직후 뿐만 아니라 일정기간 보관 후에 사용하여도 선폭 변화가 적고 우수한 잔막율 및 해상도를 갖는 경화막을 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 발광소자의 단면도이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 실시예를 설명하기 위한 도면에 개시된 형상, 크기, 비율, 각도, 개수 등은 예시적인 것이므로 본 발명이 도시된 사항에 한정되는 것은 아니다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다. 본 명세서 상에서 언급한 '포함한다', '갖는다', '이루어진다' 등이 사용되는 경우 '~만'이 사용되지 않는 이상 다른 부분이 추가될 수 있다. 구성 요소를 단수로 표현한 경우에 특별히 명시적인 기재 사항이 없는 한 복수를 포함하는 경우를 포함한다.
구성 요소를 해석함에 있어서, 별도의 명시적 기재가 없더라도 오차 범위를 포함하는 것으로 해석한다.
위치 관계에 대한 설명일 경우, 예를 들어, '~상에', '~상부에', '~하부에', '~옆에' 등으로 두 부분의 위치 관계가 설명되는 경우, '바로' 또는 '직접'이 사용되지 않는 이상 두 부분 사이에 하나 이상의 다른 부분이 위치할 수도 있다.
시간 관계에 대한 설명일 경우, 예를 들어, '~후에', '~에 이어서', '~다음에', '~전에' 등으로 시간적 선후 관계가 설명되는 경우, '바로' 또는 '직접'이 사용되지 않는 이상 연속적이지 않은 경우도 포함할 수 있다.
제1, 제2 등이 다양한 구성요소들을 서술하기 위해서 사용되나, 이들 구성요소들은 이들 용어에 의해 제한되지 않는다. 이들 용어들은 단지 하나의 구성 요소를 다른 구성요소와 구별하기 위하여 사용하는 것이다. 따라서, 이하에서 언급되는 제1 구성요소는 본 발명의 기술적 사상 내에서 제2 구성요소일 수도 있다.
본 발명의 여러 실시예들의 각각 특징들이 부분적으로 또는 전체적으로 서로 결합 또는 조합 가능하고, 기술적으로 다양한 연동 및 구동이 가능하며, 각 실시예들이 서로에 대하여 독립적으로 실시 가능할 수도 있고 연관 관계로 함께 실시할 수도 있다.
본 명세서에 기재된 구성성분의 양, 반응 조건 등을 나타내는 모든 숫자 및 표현은 특별한 기재가 없는 한 모든 경우에 "약"이라는 용어로써 수식되는 것으로 이해하여야 한다.
본 명세서에서, "(메트)아크릴"은 "아크릴" 및/또는 "메타크릴"을 의미하고, "(메트)아크릴레이트"는 "아크릴레이트" 및/또는 "메타크릴레이트"를 의미한다.
본 명세서에서, 중량평균분자량은 겔 투과 크로마토그래피(gel permeation chromatography; GPC, 테트라히드로퓨란을 용출용매로 함)로 측정한 폴리스티렌 환산의 중량평균분자량(g/mol 또는 Da)을 말한다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 대해서 상세히 설명하기로 한다.
1. 포지티브 감광성 수지 조성물
본 발명에 따른 포지티브(Positive) 감광성 수지 조성물은 실록산 공중합체, 에폭시 화합물, 광활성 화합물, 용매, 및 계면활성제를 포함하여 이루어진다.
이하, 각각의 구성에 대해서 설명하기로 한다.
(1) 실록산 공중합체
본 발명에 따른 감광성 수지 조성물은 상기 실록산 공중합체를 포함함으로써 노광에서 현상으로 이어지는 공정 시에 포지티브형 패턴 형성이 가능하다.
상기 실록산 공중합체는 실란 화합물 및/또는 실란 화합물의 가수분해물의 축합물을 포함할 수 있다.
상기 실란 화합물은 페닐기를 포함하여 이루어지며, 그에 따라, 본 발명에 따른 감광성 수지 조성물의 감도, 해상도 및 잔막율 특성이 향상될 수 있다.
상기 페닐기를 포함하는 실란 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물로 이루어질 수 있다.
[화학식 1]
(R1)mSi(OR2)4-m
상기 화학식 1에서,
상기 m은 0 내지 3의 정수이고,
상기 R1은 C1-C12 알킬기, C2-C10 알케닐기, C6-C15 페닐기, 3-12원의 헤테로알킬기, 4-10원의 헤테로알케닐기, 및 6-15원의 헤테로아릴기로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 헤테로알킬기, 헤테로알케닐기 및 헤테로아릴기는 각각 독립적으로 O, N 및 S로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 헤테로원자를 가지고,
상기 R2는 수소, C1-C6 알킬기, C2-C6 아실기, 및 C6-C15 페닐기로 이루어진 군으로부터 선택되고,
상기 R1 및 R2 중에서 적어도 하나는 C6-C15 페닐기이다.
여기서, 상기 화학식 1의 화합물은, m = 0인 경우에는 4 관능성 실란 화합물이고, m = 1인 경우에는 3 관능성 실란 화합물이고, m = 2인 경우에는 2 관능성 실란 화합물이고, m = 3인 경우에는 1 관능성 실란 화합물일 수 있다.
상기 4 관능성 실란 화합물로서 테트라페녹시실란 및 테트라벤질옥시실란 등이 있다.
상기 3 관능성 실란 화합물로서 펜타플로오로페닐트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 및 페닐트리에톡시실란 등이 있다.
상기 2 관능성 실란 화합물로서 디메톡시디-p-톨릴실란 등이 있다.
상기 실록산 공중합체는 페닐기를 포함하지 않는 실란 화합물 및/또는 그 실란 화합물의 가수분해물을 포함할 수 있으며, 상기 페닐기를 포함하지 않는 실란 화합물은 상기 화학식 1에서 상기 m은 0 내지 3의 정수이고, 상기 R1은 C1-C12 알킬기, C2-C10 알케닐기, C6-C15 아릴기, 3-12원의 헤테로알킬기, 4-10원의 헤테로알케닐기, 및 6-15원의 헤테로아릴기로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 헤테로알킬기, 헤테로알케닐기 및 헤테로아릴기는 각각 독립적으로 O, N 및 S로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 헤테로원자를 가지고, 상기 R2는 수소, C1-C6 알킬기, C2-C6 아실기, 및 C6-C15 아릴기로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
상기 페닐기를 포함하지 않는 실란 화합물에서, 4 관능성 실란 화합물로서 테트라아세톡시실란, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라부톡시실란, 또는 테트라프로폭시실란 등이 있다.
상기 페닐기를 포함하지 않는 실란 화합물에서, 3 관능성 실란 화합물로서 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리이소프로폭시실란, 메틸트리부톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 에틸트리이소프로폭시실란, 에틸트리부톡시실란, 부틸트리메톡시실란, 3-메틸트리메톡시실란, 노나플루오로부틸에틸트리메톡시실란, 트리플루오로메틸트리메톡시실란, n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, n-부틸트리에톡시실란, n-헥실트리메톡시실란, n-헥실트리에톡시실란, 데실트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리에톡시실란, p-히드록시페닐트리메톡시실란, 1-(p-히드록시페닐)에틸트리메톡시실란, 2-(p-히드록시페닐)에틸트리메톡시실란, 4-히드록시-5-(p-히드록시페닐카르보닐옥시)펜틸트리메톡시실란, 트리플루오로메틸트리에톡시실란, 3,3,3-트리플루오로프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리에톡시실란, [(3-에틸-3-옥세타닐)메톡시]프로필트리메톡시실란, [(3-에틸-3-옥세타닐)메톡시]프로필트리에톡시실란, 또는 3-메르캅토프로필트리메톡시실란 등이 있다.
상기 페닐기를 포함하지 않는 실란 화합물에서, 2 관능성 실란 화합물로서 디메틸디아세톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 디페닐디페녹시실란, 디부틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, (3-글리시독시프로필)메틸디메톡시실란, (3-글리시독시프로필)메틸디에톡시실란, 3-(2-아미노에틸아미노)프로필디메톡시메틸실란, 3-아미노프로필디에톡시메틸실란, 3-클로로프로필디메톡시메틸실란, 3-메르캅토프로필디메톡시메틸실란, 시클로헥실디메톡시메틸실란, 디에톡시메틸비닐실란, 또는 디메톡시메틸비닐실란 등이 있다.
상기 페닐기를 포함하지 않는 실란 화합물에서, 1 관능성 실란 화합물로서 트리메틸메톡시실란, 트리부틸메톡시실란, 트리메틸에톡시실란, 트리부틸에톡시실란, (3-글리시독시프로필)디메틸메톡시실란 또는 (3-글리시독시프로필)디메틸에톡시실란 등이 있다.
상기 실록산 공중합체의 중량평균분자량은 500 내지 50,000 Da일 수 있고, 그 범위 내에서 막 형성 특성, 용해성 및 현상 특성에서 유리할 수 있다.
본 발명에 따른 포지티브(Positive) 감광성 수지 조성물은 페닐기의 함량이 상이한 2종 이상의 실록산 공중합체를 포함할 수 있다. 구체적으로, 본 발명에 따른 포지티브(Positive) 감광성 수지 조성물은 페닐기의 함량이 Si 원자 몰수 기준으로 30몰% 이하인 제1 실록산 공중합체 및 페닐기의 함량이 Si 원자 몰수 기준으로 50몰% 이상인 제2 실록산 공중합체를 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 제1 실록산 공중합체는 페닐기의 함량이 10~30몰%일 수 있고, 상기 제2 실록산 공중합체는 페닐기의 함량이 50~70몰%일 수 있다. 상기 범위 내에서, 감광성 수지 조성물의 감도, 해상도 및 잔막율 특성이 향상될 수 있다.
여기서 "Si 원자 몰수 기준의 몰%"라 함은, 실록산 공중합체를 이루는 전체 구성단위에 포함된 Si 원자의 총 몰수에 대한, 특정 구성단위에 포함된 Si 원자의 몰수의 백분율을 의미한다.
상기 실록산 공중합체는 상기 감광성 수지 조성물 내에서 5 내지 40 중량%로 포함될 수 있으며, 상기 함량 범위 내일 때, 감광성 수지 조성물의 현상 특성이 우수하여 잔막율 및 해상도 특성이 향상될 수 있다.
본 발명에 따른 포지티브(Positive) 감광성 수지 조성물이 페닐기의 함량이 Si 원자 몰수 기준으로 30몰% 이하인 제1 실록산 공중합체 및 페닐기의 함량이 Si 원자 몰수 기준으로 50몰% 이상인 제2 실록산 공중합체를 포함한 경우에 있어서, 상기 제2 실록산 공중합체의 함량이 상기 제1 실록산 공중합체의 함량보다 많을 수 있다. 이때, 상기 제1 실록산 공중합체의 함량은 1중량% 내지 15중량%로 포함되고, 상기 제2 실록산 공중합체의 함량은 4중량% 내지 25중량%로 포함될 수 있다.
(2) 에폭시 화합물
상기 에폭시 화합물은 상기 실록산 공중합체의 내부 밀도를 증대시켜 상기 감광성 수지 조성물로부터 얻어진 경화막의 내화학성을 향상시킬 수 있다.
상기 에폭시 화합물은 노볼락 에폭시 수지를 포함하여 이루어진다. 또는, 상기 에폭시 화합물은 노볼락 에폭시 수지와 아크릴 에폭시 수지의 혼합물을 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 노볼락 에폭시 수지는 하기 화학식 2로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 2]
상기 화학식 2에서,
상기 n은 0 내지 5의 정수이고,
상기 R은 -CH2-, -C(CH3)2-, -C=O-, -O=S=0-, 및 로 이루어진 군으로부터 선택되고,
상기 X는 -H, -Br, -CF3, C1-C12 알킬기, 및 로 이루어진 군으로부터 선택된다.
상기 노볼락 에폭시 수지는 오르소-크레졸 노볼락 에폭시 수지(ortho-cresol novolac epoxy resin)를 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 아크릴 에폭시 수지는 에폭시기를 1개 이상 포함하는 불포화 단량체의 호모 올리고머 또는 헤테로 올리고머일 수 있다.
상기 에폭시기를 1개 이상 포함하는 불포화 단량체의 예로는, 글리시딜(메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸아크릴레이트글리시딜에테르, 3,4-에폭시부틸(메트)아크릴레이트, 4,5-에폭시펜틸(메트)아크릴레이트, 5,6-에폭시헥실(메트)아크릴레이트, 6,7-에폭시헵틸(메트)아크릴레이트, 2,3-에폭시시클로펜틸(메트)아크릴레이트, 3,4-에폭시시클로헥실(메트)아크릴레이트, 3,4-에폭시시클로헥실메틸(메트)아크릴레이트, α-에틸글리시딜아크릴레이트, α-n-프로필글리시딜아크릴레이트, α-n-부틸글리시딜아크릴레이트, N-(4-(2,3-에폭시프로폭시)-3,5-디메틸벤질)아크릴아미드, N-(4-(2,3-에폭시프로폭시)-3,5-디메틸페닐프로필)아크릴아미드, 알릴글리시딜에테르, 2-메틸알릴글리시딜에테르, o-비닐벤질글리시딜에테르, m-비닐벤질글리시딜에테르, 및 p-비닐벤질글리시딜에테르일 수 있다.
상기 에폭시 화합물은 하기 구성단위를 추가로 더 포함할 수 있다.
구체적인 예로는, 스티렌; 메틸스티렌, 디메틸스티렌, 트리메틸스티렌, 에틸스티렌, 디에틸스티렌, 트리에틸스티렌, 프로필스티렌, 부틸스티렌, 헥실스티렌, 헵틸스티렌, 옥틸스티렌 등의 알킬 치환기를 갖는 스티렌; 플루오로스티렌, 클로로스티렌, 브로모스티렌, 요오도스티렌 등의 할로겐을 갖는 스티렌; 메톡시스티렌, 에톡시스티, 프로폭시스티렌 등의 알콕시 치환기를 갖는 스티렌; p-히드록시-α-메틸스티렌, 아세틸스티렌; 디비닐벤젠,비닐페놀, o-비닐벤질메틸에테르, m-비닐벤질메틸에테르, p-비닐벤질메틸에테르 등의 방향족환 함유 에틸렌성불포화 화합물; 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 부틸(메트)아크릴레이트, 디메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, 이소부틸(메트)아크릴레이트, t-부틸(메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트, 에틸헥실(메트)아크릴레이트 테트라히드로퍼프릴(메트)아크릴레이트, 히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 2-히드록시-3-클로로프로필(메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 글리세롤(메트)아크릴레이트, 메틸 α-히드록시메틸아크릴레이트, 에틸 α-히드록시메틸아크릴레이트, 프로필 α-히드록시메틸아크릴레이트, 부틸 α-히드록시메틸아크릴레이트, 2-메톡시에틸(메트)아크릴레이트, 3-메톡시부틸(메트)아크릴레이트, 에톡시디에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 메톡시트리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 메톡시트리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 폴리(에틸렌글리콜)메틸에테르(메트)아크릴레이트, 페닐(메트)아크릴레이트, 벤질(메트)아크릴레이트, 2-페녹시에틸(메트)아크릴레이트, 페녹시디에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, p-노닐페녹시폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, p-노닐페녹시폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 테트라플루오로프로필(메트)아크릴레이트, 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로이소프로필(메트)아크릴레이트, 옥타플루오로펜틸(메트)아크릴레이트, 헵타데카플루오로데실((메트)아크릴레이트,트리브로모페닐(메트)아크릴레이트, 이소보닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐옥시에틸(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시에틸(메트)아크릴레이트 등의 불포화 카복실산 에스테르류; N-비닐피롤리돈, N-비닐카바졸, N-비닐모폴린 등의 N-비닐을 갖는 삼차아민류; 비닐메틸에테르, 비닐에틸에테르 등의 불포화 에테르류; N-페닐말레이미드, N-(4-클로로페닐)말레이미드, N-(4-히드록시페닐)말레이미드, N-시클로헥실말레이미드 등의 불포화 이미드류 등으로부터 유도되는 구성단위를 들 수 있다.
상기 에폭시 화합물의 중량평균분자량은 100 내지 30,000 Da범위 일 수 있다.
상기 에폭시 화합물은 상기 감광성 수지 조성물 내에서 0.1 내지 10 중량%로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위 내일 때, 감광성 수지 조성물의 감도 및 내화학성이 향상될 수 있다.
상기 에폭시 화합물이 노볼락 에폭시 수지와 아크릴 에폭시 수지의 혼합물을 포함하는 경우에 있어서, 상기 노볼락 에폭시 수지의 함량이 상기 아크릴 에폭시 수지의 함량보다 많을 수 있다. 이때, 상기 아크릴 에폭시 수지의 함량은 0.01중량% 내지 2중량%로 포함되고, 상기 노볼락 에폭시 수지의 함량은 0.09중량% 내지 8중량%로 포함될 수 있다.
(3) 광활성 화합물
상기 광활성 화합물은 가시광선, 자외선, 또는 심자외선(deep-ultraviolet radiation) 등에 의하여 단량체들의 중합 반응을 개시하는 역할을 한다.
상기 광활성 화합물은 1,2-퀴논디아지드계 화합물을 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 1,2-퀴논디아지드계 화합물은, 페놀 화합물과 1,2-벤조퀴논디아지드-4-설폰산, 1,2-벤조퀴논디아지드-5-설폰산, 1,2-나프토퀴논디아지드-4-설폰산 또는 1,2-나프토퀴논디아지드-5-설폰산과의 에스테르 화합물; 페놀 화합물의 수산기를 아미노기로 치환한 화합물과 1,2-벤조퀴논디아지드-4-설폰산, 1,2-벤조퀴논디아지드-5-설폰산, 1,2-나프토퀴논디아지드-4-설폰산 또는 1,2-나프토퀴논디아지드-5-설폰산과의 설폰아미드화합물 등을 들 수 있다.
상기 페놀 화합물은, 2,3,4-트리히드록시벤조페논, 2,4,6-트리히드록시벤조페논, 2,2',4,4'-테트라히드록시벤조페논, 2,3,3',4-테트라히드록시벤조페논, 2,3,4,4'-테트라히드록시벤조페논, 비스(2,4-디히드록시페닐)메탄, 비스(p-히드록시페닐)메탄, 트리(p-히드록시페닐)메탄, 1,1,1-트리(p-히드록시페닐)에탄, 비스(2,3,4-트리히드록시페닐)메탄, 2,2-비스(2,3,4-트리히드록시페닐)프로판, 1,1,3-트리스(2,5-디메틸-4-히드록시페닐)-3-페닐프로판, 4,4'-[1-[4-[1-[4-히드록시페닐]-1-메틸에틸]페닐]에틸리덴]비스페놀, 비스(2,5-디메틸-4-히드록시페닐)-2-히드록시페닐메탄, 3,3,3',3'-테트라메틸-1,1'-스피로비인덴-5,6,7,5',6',7'-헥사놀, 2,2,4-트리메틸-7,2',4'-트리히드록시플라반, 또는 비스[4-히드록시-3-(2-히드록시-5-메틸벤질)-5-디메틸페닐]메탄 등을 들 수 있다.
상기 1,2-퀴논디아지드계 화합물의 구체적인 예로는, 2,3,4-트리히드록시벤조페논과 1,2-나프토퀴논디아지드-4-설폰산의 에스테르 화합물, 2,3,4-트리히드록시벤조페논과 1,2-나프토퀴논디아지드-5-설폰산의 에스테르화합물, 4,4'-[1-[4-[1-[4-히드록시페닐]-1-메틸에틸]페닐]에틸리덴]비스페놀과 1,2-나프토퀴논디아지드-4-설폰산의 에스테르 화합물, 4,4'-[1-[4-[1-[4-히드록시페닐]-1-메틸에틸]페닐]에틸리덴]비스페놀과 1,2-나프토퀴논디아지드-5-설폰산과의 에스테르 화합물, 비스[4-히드록시-3-(2-히드록시-5-메틸벤질)-5-디메틸페닐]메탄과1,2-나프토퀴논디아지드-5-설폰산과의 에스테르 화합물 등을 들 수 있다. 보다 구체적인 예로는, 1,2-퀴논디아지드 4-술폰산 에스테르, 1,2-퀴논디아지드 5-술폰산 에스테르 및 1,2-퀴논디아지드 6-술폰산 에스테르로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 광활성 화합물은 상기 감광성 수지 조성물 내에서 0.1 내지 10 중량%로 포함될 수 있으며, 상기 함량 범위 내일 때, 감광성 수지 조성물의 패턴 형성이 용이할 수 있다.
(4) 용매
상기 용매는 유기 용매를 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 용매는 알코올, 에테르, 글리콜에테르, 에틸렌글리콜알킬에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜모노알킬에테르, 프로필렌글리콜알킬에테르아세테이트, 프로필렌글리콜알킬에테르프로피오네이트, 방향족 탄화수소, 케톤, 또는 에스테르 등을 들 수 있다.
구체적으로, 상기 용매는 메탄올, 에탄올, 테트라히드로퓨란, 디옥산, 메틸셀로솔브아세테이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 에틸아세토아세테이트, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 에틸렌글리콜디에틸에테르, 프로필렌글리콜디메틸에테르, 프로필렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜에틸메틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노프로필에테르, 디프로필렌글리콜디메틸에테르, 디프로필렌글리콜디에틸에테르, 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜프로필에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜부틸에테르아세테이트, 톨루엔, 크실렌, 메틸에틸케톤, 4-히드록시-4-메틸-2-펜타논, 시클로펜타논, 시클로헥사논, 2-헵타논, γ-부티로락톤, 에틸 2-히드록시프로피온산, 에틸 2-히드록시-2-메틸프로피온산, 에틸에톡시초산, 에틸히드록시초산, 메틸 2-히드록시-3-메틸부탄산, 메틸 2-메톡시프로피온산, 메틸 3-메톡시프로피온산, 에틸 3-메톡시프로피온산, 에틸 3-에톡시프로피온산, 메틸 3-에톡시프로피온산, 메틸 피루빈산, 에틸 피루빈산, 에틸초산, 부틸초산, 에틸젖산, 부틸젖산, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, 또는 N-메틸피롤리돈 등을 들 수 있다.
상기 용매는 상기 감광성 수지 조성물 내에서 40 내지 90 중량%로 포함될 수 있으며, 상기 함량범위 내일 때, 감광성 수지 조성물의 코팅성이 우수하다.
(5) 계면활성제
상기 계면활성제는 상기 감광성 수지 조성물의 코팅 성능을 향상시키는 역할을 할 수 있다.
상기 계면활성제는 불소계 계면활성제, 실리콘계 계면활성제, 또는 비이온계 계면활성제 등을 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 계면활성제의 구체적인 예로는, 비와이케이케미지엠비에이치사의 BYK-329, BYK-333, 다이닛뽄잉크 가가꾸고교 가부시키가이사의 메가팩 F-142 D, F-172, F-173 및 F-183, 스미또모 쓰리엠 리미티드의 플로라드 FC-135, FC-170 C, FC-430 및 FC-431, 다우 코닝 도레이사의 FZ-2122, BM CHEMIE사의 BM-1000 및 BM-1100, 아사히 가라스 가부시키가이사의 서프론 S-112, S-113, S-131, S-141, S-145, S-382, SC-101, SC-102, SC-103, SC-104, SC-105 및 SC-106, 신아끼따 가세이 가부시키가이사의 에프톱 EF301, EF303 및 EF352, 도레이 실리콘 가부시키가이사의 SH-28 PA, SH-190, SH-193, SZ-6032, SF8428, DC-57 및 DC-190 등의 불소계 및 실리콘계 계면활성제; 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르 및 폴리옥시에틸렌올레일에테르와 같은 폴리옥시에틸렌알킬에테르류, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르및 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르와 같은 폴리옥시에틸렌아릴에테르류, 폴리옥시에틸렌디라우레이트 및 폴리옥시에틸렌디스테아레이트와 같은 폴리옥시에틸렌디알킬에스테르류 등의 비이온계 계면활성제; 유기실록산 폴리머KP341(신에쓰 가가꾸고교 가부시키가이샤 제조), (메트)아크릴산계 공중합체 폴리플로우 No. 57 및 95(교에이샤유지 가가꾸고교 가부시키가이샤 제조) 등을 들 수 있다.
상기 계면활성제는 상기 감광성 수지 조성물 내에서 0.01 내지 3 중량%로 포함될 수 있으며, 상기 함량 범위 내에서 조성물의 코팅 특성이 원활해질 수 있다.
(6) 첨가제
본 발명에 따른 포지티브(Positive) 감광성 수지 조성물은 접착보조제를 추가로 포함할 수 있다.
상기 접착보조제는 감광성 수지 조성물과 기판 사이의 접착성을 향상시키는 역할을 할 수 있다.
상기 접착보조제는 카르복실기, (메트)아크릴로일기, 이소시아네이트기, 아미노기, 메르캅토기, 비닐기 및 에폭시기로 이루어진 그룹에서 선택되는 적어도 1종 이상의 반응성 그룹을 가질 수 있다.
상기 접착보조제는 트리메톡시실릴벤조산, γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 비닐트리아세톡시실란, 비닐트리메톡시실란, γ-이소시아네이토프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, N-페닐아미노프로필트리메톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 접착보조제는 상기 감광성 수지 조성물 내에서 0.01 내지 1 중량%로 포함될 수 있으며, 상기 함량 범위 내에서 기판과의 접착성이 향상될 수 있다.
본 발명에 따른 포지티브(Positive) 감광성 수지 조성물은 산화방지제 및 안정제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 추가로 포함할 수 있다.
2. 경화막
본 발명은 전술한 포지티브형 감광성 수지 조성물로부터 제조된 경화막을 제공한다.
상기 경화막은 유기발광소자 또는 양자점발광소자 등과 같은 발광소자의 화소정의막으로 이용될 수 있다. 또한, 상기 경화막은 반도체 소자 또는 표시장치의 층간 절연막, 평탄화막, 또는 격벽으로 이용될 수 있다.
상기 경화막은 기판 위에 상기 감광성 수지 조성물을 도포한 후 경화하는 공정을 거쳐 제조할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 경화막은 기판 위에 상기 감광성 수지 조성물을 도포하는 공정, 상기 도포된 감광성 수지 조성물을 예비경화하여 용매를 제거하는 공정, 포토마스크를 이용하여 상기 용매가 제거된 감광성 수지 조성물을 노광하는 공정, 상기 노광된 감광성 수지 조성물을 현상하여 원하는 패턴을 형성하는 공정, 및 현상된 패턴에 대해서 후경화(post-bake) 공정을 통해 제조될 수 있다.
상기 도포 공정은 스핀 코팅법, 슬릿 코팅법, 롤 코팅법, 또는 스크린 인쇄법 등의 방법을 사용하여 수행할 수 있다.
상기 예비경화 공정은 60 내지 130℃에서 수행할 수 있다.
상기 노광 공정은 저압 수은등, 고압 수은등, 초고압 수은등, 금속 할로겐화물 램프, 아르곤 가스 레이저, X선 또는 전자선 등의 광원을 이용하여 200 내지 500 ㎚의 파장대에서 10 내지 200 mJ/㎠의 노광량으로 수행할 수 있다. 상기 노광 공정은
상기 후경화 공정은 예로서, 10분 내지 5시간 동안 150 내지 300℃에서 수행할 수 있다.
한편, 투명한 경화막을 얻기 위해서, 상기 현상 공정과 상기 후경화 공정 사이에 포토블리칭(photobleaching) 공정을 추가로 수행할 수 있다.
상기 포토블리칭(photobleaching) 공정은 300 내지 2,000 mJ/㎠의 에너지로 수행될 수 있으며, 상기 포토블리칭 공정에 의해서 상기 실록산 공중합체와 상기 광활성 화합물 간의 결합이 제거되어 투명한 경화막이 얻어질 수 있다.
본 발명에 따른 포지티브형 감광성 수지 조성물을 이용하여 제조된 경화막은 감도, 잔막율, 및 해상도 등의 측면에서 우수한 물성을 가질 수 있다.
특히, 본 발명에 따른 포지티브형 감광성 수지 조성물은 페닐기를 포함하는 실록산 공중합체 및 노볼락 에폭시 수지를 이용함으로써, 조성물의 형성 직후 뿐만 아니라 일정기간 보관 후에 경화막을 제조한다 하여도 경화막의 감도, 해상도 및 투명도가 유지될 수 있다. 구체적으로, 본 발명은 조성물 형성 직후 및 상온에서 3일 보관 후에 경화막을 제조하여도, 이들 간의 감도 차이(감도 변화율)가 크지 않다. 구체적으로, 이들 간의 감도 차이(감도 변화율)가 20% 미만, 10% 미만 또는 8% 미만이다.
3. 발광소자
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 발광소자의 개략적인 단면도이다.
도 1에서 알 수 있듯이, 본 발명의 일 실시예에 따른 발광소자는 기판(10), 회로 소자층(20), 제1 전극(30), 화소 정의막(40), 발광층(50) 및 제2 전극(60)을 포함하여 이루어진다.
상기 기판(10)은 유리 또는 투명한 플라스틱으로 이루어질 수 있지만, 반드시 그에 한정되는 것은 아니고, 실리콘 웨이퍼와 같은 반도체 물질로 이루어질 수도 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 발광 소자가 상부 발광(Top emission) 방식으로 이루어진 경우에는 상기 기판(10)의 재료로서 투명한 재료뿐만 아니라 불투명한 재료가 이용될 수도 있고, 본 발명의 일 실시예에 따른 발광 소자가 하부 발광(Bottom emission) 방식으로 이루어진 경우에는 상기 기판(10)의 재료로서 투명한 재료가 이용된다.
상기 회로 소자층(20)은 상기 기판(10) 상에 형성되어 있다.
상기 회로 소자층(20)에는 각종 신호 배선들, 박막 트랜지스터, 및 커패시터 등을 포함하는 회로 소자가 서브 화소 별로 구비될 수 있다. 상기 신호 배선들은 게이트 배선, 데이터 배선, 전원 배선, 및 기준 배선을 포함하여 이루어질 수 있고, 상기 박막 트랜지스터는 스위칭 박막 트랜지스터, 구동 박막 트랜지스터 및 센싱 박막 트랜지스터를 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 제1 전극(30)은 상기 회로 소자층(20) 상에서 서브 화소 별로 형성되어 있다. 상기 제1 전극(30)은 발광 소자의 양극(Anode)으로 기능할 수 있다. 상기 제1 전극(30)은 본 발명에 따른 발광 소자가 하부 발광 방식인 경우에는 투명 전극을 포함하여 이루어지고, 본 발명에 따른 발광 소자가 상부 발광 방식인 경우에는 반사 전극을 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 화소 정의막(40)는 상기 회로 소자층(20) 상에 구비되며, 상기 제1 전극(30)의 가장자리를 덮도록 구비될 수 있다. 상기 화소 정의막(40)은 평면도 상에서 매트릭스 구조로 이루어진다.
상기 화소 정의막(40)은 전술한 포지티브형 감광성 수지 조성물로부터 제조된 경화막으로 이루어진다.
상기 발광층(50)은 상기 제1 전극(30) 상에 형성되어 있다. 상기 발광층(50)은 서브 화소 별로 패터닝된 적색 발광층, 녹색 발광층 및 청색 발광층을 포함하여 이루어질 수 있다. 또는, 상기 발광층(50)은 모든 서브 화소에 공통인 백색 발광층으로 이루어질 수 있고, 이 경우는 서브 화소 별로 적색, 녹색 및 청색의 컬러 필터가 추가로 구비된다.
상기 제2 전극(60)은 상기 발광층(50) 및 상기 화소 정의막(40) 상에 형성되어 있다. 상기 제2 전극(60)은 발광 소자의 음극(Cathode)으로 기능할 수 있다. 상기 제2 전극(60)은 본 발명에 따른 발광 소자가 하부 발광 방식인 경우에는 반사 전극을 포함하여 이루어지고, 본 발명에 따른 발광 소자가 상부 발광 방식인 경우에는 투명 전극 또는 반투명 전극을 포함하여 이루어질 수 있다.
4. 실시예 및 비교예
이하, 하기 실시예 및 비교예를 통해서 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1~6
하기 표 1과 같은 조성 및 조성비로 실시예 1~6에 따른 포지티브형 감광성 수지 조성물을 제조하였다.
구체적으로, 실시예 1은 실록산 공중합체로서 액시드사의 axp20(페닐기의 함량 30몰% 이하) 24중량%, 에폭시 화합물로서 국도화학의 YDCN-500-10P(노볼락 에폭시 화합물) 0.4중량%, 광활성 화합물로서 미원의 THA-515 0.45중량%, 용매로서 다우사의 PGMEA 75.5중량%, 및 계면활성제로서 비와이케이사의 BYK-329 0.1중량%를 혼합하여 제조하였다.
실시예 2는 실록산 공중합체로서 액시드사의 axp211(페닐기의 함량 50몰% 이상) 24중량%를 혼합한 점을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 3은 실록산 공중합체로서 액시드사의 axp20(페닐기의 함량 30몰% 이하) 8중량% 및 액시드사의 axp211(페닐기의 함량 50몰% 이상) 16중량%를 혼합한 점을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 4는 실록산 공중합체로서 액시드사의 axp20(페닐기의 함량 30몰% 이하) 7.8중량% 및 액시드사의 axp211(페닐기의 함량 50몰% 이상) 15.8중량%를 혼합한 점을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 5는 실록산 공중합체로서 액시드사의 axp20(페닐기의 함량 30몰% 이하) 7.7중량% 및 액시드사의 axp211(페닐기의 함량 50몰% 이상) 15.7중량%를 혼합한 점을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 6은 실록산 공중합체로서 액시드사의 axp20(페닐기의 함량 30몰% 이하) 16중량% 및 액시드사의 axp211(페닐기의 함량 50몰% 이상) 8중량%를 혼합한 점을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
표 1
비교예 1~3
하기 표 2와 같은 조성 및 조성비로 비교예 1~3에 따른 포지티브형 감광성 수지 조성물을 제조하였다.
구체적으로, 비교예 1은 실록산 공중합체로서 액시드사의 axp20(페닐기의 함량 30몰% 이하) 24중량%, 에폭시 화합물로서 에스엠에스사의 SR-G001(아크릴 에폭시 화합물) 0.4중량%, 광활성 화합물로서 미원의 THA-515 0.45중량%, 용매로서 다우사의 PGMEA 75.5중량%, 및 계면활성제로서 비와이케이사의 BYK-329 0.1중량%를 혼합하여 제조하였다.
비교예 2는 실록산 공중합체로서 액시드사의 axp211(페닐기의 함량 50몰% 이상) 24중량%를 혼합한 점을 제외하고 비교예 1과 동일하게 제조하였다.
비교예 3은 실록산 공중합체로서 액시드사의 mqg5(페닐기 미함유) 24중량%를 혼합한 점을 제외하고 비교예 1과 동일하게 제조하였다.
표 2
상기 실시예 1~6 및 비교예 1~3에서 제조된 포지티브형 감광성 수지 조성물로부터 다음과 같이 경화막을 제조하여 평가하였다.
평가예 1. 선폭(CD, critical dimension)의 측정
상기 실시예 1~6 및 비교예 1~3에서 제조된 포지티브형 감광성 수지 조성물을 유리 기판 상에 스핀 코팅한 후에 110℃의 핫플레이트 위에서 90초 동안 예비경화하여 건조막을 형성하였다. 그 후, 상기 건조막을 실온에서 냉각한 후, 포토마스크를 이용하여 고압 수은 램프 하에서 40 mJ/㎠의 에너지로 노광시켰다. 그 후, 상기 노광된 건조막에 대해서 TMAH 2.38 중량% 수용액으로 23℃에서 퍼들 방식으로 60초 동안 현상하고 순수로 세정하여 건조하였다. 그 후, 상기 현상막을 메탈 램프 하에서 500 mJ/㎠의 에너지로 노광하여 포토블리칭(photobleaching)을 실시하였다. 그 후, 상기 포토블리칭된 현상막을 250℃의 컨백션 오븐에서 30분 동안 후경화하여 두께 2 ㎛의 경화막을 얻었다.
상기 방법으로 10 ㎛의 포토마스크에 의해 패터닝된 홀 패턴의 선폭(단위: ㎛)을 측정하였다. 그 결과는 하기 표 3과 같다.
평가예 2. 보관 안정성
상기 실시예 1~6 및 비교예 1~3에서 제조된 포지티브형 감광성 수지 조성물에 대하여, 제조 직후 및 상온(25℃)에서 3일, 7일 보관 후 상기 평가예 1의 방법으로 경화막을 제조하고 선폭을 측정하였다. 선폭의 변화가 작을수록 조성물의 보존 안정성이 우수한 것으로 판단하였다. 그 결과는 하기 표 3과 같다.
평가예 3. 잔막율
상기 실시예 1~6 및 비교예 1~3에서 제조된 포지티브형 감광성 수지 조성물에 대하여, 제조 직후 및 상온(25℃)에서 3일, 7일 보관 후 상기 평가예 1의 방법으로 경화막을 제조하였다. 이 과정에서 예비경화후 막 두께와 최종 경화 후 얻어진 막 두께를 막두께 측정장비인 알파스텝으로 측정하여 경화막의 잔막율을 백분율(%)로 나타내었다. 잔막율의 변화가 적을 수록 우수한 것으로 평가하였다. 그 결과는 하기 표 3과 같다.
잔막율(%) = (최종경화 후 막두께 / 예비경화 후 막두께) X 100
평가예 4. 해상도
상기 실시예 1~6 및 비교예 1~3에서 제조된 포지티브형 감광성 수지 조성물에 대하여, 제조 직후 및 상온(25℃)에서 3일, 7일 보관 후 상기 평가예 1의 방법으로 경화막을 제조하였다.
상기 경화막에 대하여 잔막이 남지 않는 패턴 중 최소 크기를 측정하고, 패턴의 크기가 작을수록 해상도가 우수한 것으로 평가하였다. 그 결과는 하기 표 3과 같다.
표 3
표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 비교예 1~3의 경우 상온 보관 7일 경과 시 잔막율에는 큰 변화가 없었으나 선폭의 급격한 변화를 보였고 해상도 특성도 저하되는 결과를 보였다. 특히, 비교예 3의 경우 비교예 1 및 2에 비하여 선폭의 변화가 더 크게 됨을 알 수 있다.
본 발명에 따른 실시예 1~6의 경우 비교예 1~3의 경우에 비하여 보관 안정성, 잔막율 및 해상도 특성에서 보다 우수함을 알 수 있다.
특히, 실시예 3~6의 경우 실시예 1~2의 경우에 비하여 해상도 특성이 우수함을 알 수 있고, 실시예 6에 비하여 실시예 3~5의 경우가 해상도 특성이 보다 더 우수함을 알 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 더욱 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 반드시 이러한 실시예로 국한되는 것은 아니고, 본 발명의 기술사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양하게 변형 실시될 수 있다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 그러므로, 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 보호 범위는 청구 범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
10: 기판 20: 회로 소자층
30: 제1 전극 40: 화소 정의막
50: 발광층 60: 제2 전극
30: 제1 전극 40: 화소 정의막
50: 발광층 60: 제2 전극
Claims (10)
- 실록산 공중합체;
에폭시 화합물;
광활성 화합물;
용매; 및
계면활성제를 포함하여 이루어지고,
상기 실록산 공중합체는 페닐기를 포함하는 실란 화합물 또는 그의 가수분해물의 축합물을 포함하여 이루어지고,
상기 에폭시 화합물은 노볼락 에폭시 수지를 포함하여 이루어지고,
상기 실록산 공중합체는 페닐기의 함량이 30몰% 이하인 제1 실록산 공중합체 및 페닐기의 함량이 Si 원자 몰수 기준으로 50몰% 이상인 제2 실록산 공중합체를 포함하고,
상기 제1 실록산 공중합체의 페닐기의 함량은 10~30몰% 범위이고, 상기 제2 실록산 공중합체의 페닐기의 함량은 50~70몰% 범위인 포지티브 감광성 수지 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 페닐기를 포함하는 실란 화합물은 하기 화학식 1:
화학식 1
(R1)mSi(OR2)4-m
(상기 화학식 1에서,
상기 m은 0 내지 3의 정수이고,
상기 R1은 C1-C12 알킬기, C2-C10 알케닐기, C6-C15 페닐기, 3-12원의 헤테로알킬기, 4-10원의 헤테로알케닐기, 및 6-15원의 헤테로아릴기로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 헤테로알킬기, 헤테로알케닐기 및 헤테로아릴기는 각각 독립적으로 O, N 및 S로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 헤테로원자를 가지고,
상기 R2는 수소, C1-C6 알킬기, C2-C6 아실기, 및 C6-C15 페닐기로 이루어진 군으로부터 선택되고,
상기 R1 및 R2 중에서 적어도 하나는 C6-C15 페닐기임)
로 표시되는 화합물로 이루어진 포지티브 감광성 수지 조성물. - 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 제2 실록산 공중합체의 함량이 상기 제1 실록산 공중합체의 함량보다 많은 포지티브 감광성 수지 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 노볼락 에폭시 수지는 오르소-크레졸 노볼락 에폭시 수지(ortho-cresol novolac epoxy resin)를 포함하여 이루어진 포지티브 감광성 수지 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 실록산 공중합체는 상기 감광성 수지 조성물 내에서 5 내지 40 중량%로 포함되고,
상기 에폭시 화합물은 상기 감광성 수지 조성물 내에서 0.1 내지 10 중량%로 포함되고,
상기 광활성 화합물은 상기 감광성 수지 조성물 내에서 0.1 내지 10 중량%로 포함되고,
상기 용매는 상기 감광성 수지 조성물 내에서 40 내지 90 중량%로 포함되고,
상기 계면활성제는 상기 감광성 수지 조성물 내에서 0.01 내지 3 중량%로 포함되는 포지티브 감광성 수지 조성물. - 전술한 제1항, 제2항 및 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 포지티브 감광성 수지 조성물을 이용하여 제조된 경화막.
- 제8항에 있어서,
상기 경화막은 기판 위에 상기 포지티브 감광성 수지 조성물을 도포하는 공정, 상기 도포된 포지티브 감광성 수지 조성물을 예비경화하여 상기 용매를 제거하는 공정, 포토마스크를 이용하여 상기 용매가 제거된 포지티브 감광성 수지 조성물을 노광하는 공정, 상기 노광된 포지티브 감광성 수지 조성물을 현상하여 원하는 패턴을 형성하는 공정, 상기 현상된 포지티브 감광성 수지 조성물에서 상기 실록산 공중합체와 상기 광활성 화합물 간의 결합을 제거하기 위한 포토블리칭 공정, 및 후경화(post-bake) 공정을 통해 제조된 경화막. - 기판;
상기 기판 상에 구비된 회로 소자층;
상기 회로 소자층 상에 구비된 제1 전극;
상기 제1 전극의 가장자리를 가리면서 화소 영역을 정의하는 화소 정의막;
상기 제1 전극 상에 구비된 발광층; 및
상기 발광층 상에 구비된 제2 전극을 포함하여 이루어지고,
상기 화소 정의막은 전술한 제8항에 따른 경화막으로 이루어진 발광소자.
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KR1020230103437A KR102597097B1 (ko) | 2023-08-08 | 2023-08-08 | 포지티브 감광성 수지 조성물과 이로부터 제조된 경화막및 그를 이용한 발광소자 |
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