KR102592360B1 - 화학적 퍼지 물질을 이용한 박막 형성 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 의하면, 화학적 퍼지 물질을 이용한 박막 형성 방법은, 기판이 놓여진 챔버의 내부에 금속 전구체를 공급하여, 상기 금속 전구체를 상기 기판에 흡착하는 금속 전구체 공급 단계; 상기 챔버의 내부를 퍼지하는 단계; 그리고 상기 챔버의 내부에 반응 물질을 공급하여 흡착된 상기 금속 전구체와 반응하고 박막을 형성하는 박막 형성 단계를 포함하되, 상기 방법은, 상기 박막 형성 단계 이후에, 상기 챔버의 내부에 상기 화학적 퍼지 물질을 공급하여 상기 반응 물질의 일부를 제거하는 화학적 퍼지 물질 공급 단계; 그리고 상기 챔버의 내부를 퍼지하는 단계를 더 포함한다.

Description

화학적 퍼지 물질을 이용한 박막 형성 방법{METHOD OF FORMING THIN FILM USING MATERIAL OF CHEMICAL PURGE}
본 발명은 박막 형성 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 화학적 퍼지 물질을 이용하여 과흡착된 반응 물질을 제거가능한 박막 형성 방법에 관한 것이다.
현재 DRAM 소자의 커패시터(Capacitor)는 금속 전극을 사용하는 MIM (Metal/Insulator/Metal) 커패시터에 대한 연구가 지속적으로 진행되고 있으며, 전극재료로 티타늄 질화막(TiN)이 널리 사용되고 있다.
반도체 공정 분야에서 증착 공정은 기판 위에 물질을 증착시키는 중요한 공정이며, 전자 기기의 외형이 계속 줄어들고 장비의 밀집도가 증가함에 따라 피처의 종횡비는 점점 더 증가한다. 따라서, 스텝 커버리지가 양호한 공정이 주목되고 있으며, 특히 원자층 증착(ALD)이 상당한 관심을 받고 있다.
티타늄 질화막은 커패시터 내 상·하부전극으로 작동하기 때문에 우수한 단차 피복성(Step Coverage)이 구현 되어야 하나, 일반적으로 티타늄 질화막 증착 공정에 널리 사용되는 반응물질인 암모니아(NH3)는 수소결합이나 반데르발스 인력과 같은 분자 간 상호작용에 의해 과흡착되어 멀티레이어를 형성하며, 물리적 퍼지로 완벽하게 제거되지 않는다.
NH3의 과흡착은 후속 전구체의 과흡착으로 이어져 컨포멀한(conformal) 박막 형성을 어렵게 하며, 스텝 커버리지 열화의 원인이 되므로, 이러한 현상을 해결할 수 있는 기술이 요구된다.
한국공개특허공보 2007-0015958호(2007.02.06.)
본 발명의 목적은 스텝 커버리지가 양호한 박막을 형성할 수 있는 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 과흡착된 반응 물질을 효과적으로 제거하여 박막의 스텝 커버리지를 대폭 개선할 수 있는 박막 형성 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적들은 다음의 상세한 설명으로부터 보다 명확해질 것이다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 화학적 퍼지 물질을 이용한 박막 형성 방법은, 기판이 놓여진 챔버의 내부에 금속 전구체를 공급하여, 상기 금속 전구체를 상기 기판에 흡착하는 금속 전구체 공급 단계; 상기 챔버의 내부를 퍼지하는 단계; 그리고 상기 챔버의 내부에 반응 물질을 공급하여 흡착된 상기 금속 전구체와 반응하고 박막을 형성하는 박막 형성 단계를 포함하되, 상기 방법은, 상기 박막 형성 단계 이후에, 상기 챔버의 내부에 상기 화학적 퍼지 물질을 공급하여 상기 반응 물질의 일부를 제거하는 화학적 퍼지 물질 공급 단계; 그리고 상기 챔버의 내부를 퍼지하는 단계를 더 포함한다.
상기 화학적 퍼지 물질은 하기 <화학식 1>로 표시될 수 있다.
<화학식 1>
상기 <화학식 1>에서, X는 칼코겐 원소(O, S, Se, Te, Po)이고, R1 또는 R2는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 3 내지 6의 사이클로알킬기, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 할로겐 원소, 알킬 할라이드에서 선택된다.
상기 화학적 퍼지 물질은 하기 <화학식 2>로 표시될 수 있다.
<화학식 2>
상기 <화학식 2>에서, X는 칼코겐 원소(O, S, Se, Te, Po)이고, n=1 내지 5이며, R1 내지 R4는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 3 내지 6의 사이클로알킬기, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 할로겐 원소, 알킬 할라이드에서 선택된다.
상기 화학적 퍼지 물질은 하기 <화학식 3>으로 표시될 수 있다.
<화학식 3>
상기 <화학식 3>에서, X는 칼코겐 원소(O, S, Se, Te, Po)이고, R1 내지 R4는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 3 내지 6의 사이클로알킬기, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 할로겐 원소, 알킬 할라이드에서 선택된다.
상기 화학적 퍼지 물질은 하기 <화학식 4>로 표시될 수 있다.
<화학식 4>
상기 <화학식 4>에서, X는 칼코겐 원소(O, S, Se, Te, Po)이고, R1 내지 R3는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 3 내지 6의 사이클로알킬기, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 할로겐 원소, 알킬 할라이드에서 선택된다.
상기 화학적 퍼지 물질은 하기 <화학식 5>로 표시될 수 있다.
<화학식 5>
상기 <화학식 5>에서, Y는 닉토젠(Pnictogen) 원소(N, P, As, Sb, Bi)이고, R1 내지 R3는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 3 내지 6의 사이클로알킬기, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 할로겐 원소, 알킬 할라이드에서 선택된다.
상기 화학적 퍼지 물질은 하기 <화학식 6>으로 표시될 수 있다.
<화학식 6>
상기 <화학식 6>에서, Y는 닉토젠(Pnictogen) 원소(N, P, As, Sb, Bi)이고, R1 내지 R5는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 3 내지 6의 사이클로알킬기, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 할로겐 원소, 알킬 할라이드에서 선택된다.
상기 금속 전구체 공급 단계, 상기 박막 형성 단계, 그리고 상기 화학적 퍼지 물질 공급 단계는 50 내지 700℃에서 각각 진행될 수 있다.
상기 반응 물질은 암모니아(NH3), 히드라진(Hydrazine, N2H4), 이산화질소(NO2), 그리고 질소(N2) 중 하나 이상일 수 있다.
상기 금속 전구체는 Ti을 포함하는 4가 금속, Nb 및 Ta을 포함하는 5가 금속, Mo을 포함하는 6가 금속, Si을 포함하는 4가 준금속 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 화학적 퍼지 물질을 이용하여 사이클 당 증착 두께를 낮출 수 있으며, 증착된 박막은 균일도(uniformity) 및 스텝 커버리지(step coverage)가 개선될 수 있다.
또한, 화학적 퍼지를 통해 과흡착된 반응 물질을 제거하여 물리적 퍼지를 이용한 공정 대비 공정시간을 단축할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 박막 형성 방법을 개략적으로 나타내는 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 공급 주기를 개략적으로 나타내는 그래프이다.
도 3은 TiCl4 공급시간(a)/NH3 공급시간(b)/NH3 퍼지시간(c)에 따른 티타늄 질화막의 GPC를 각각 나타내는 그래프이다.
도 4는 패턴 웨이퍼에 티타늄 질화막을 증착하여 스텝 커버리지를 확인한 결과이다(Aspect ratio 20 : 1).
도 5는 화학적 퍼지 물질인 EMS 공급시간에 따른 티타늄 질화막의 GPC를 나타내는 그래프이다.
도 6은 비교예/실시예의 GPC 및 저항성(Resistivity)을 나타낸 그래프이며, 100Å 동일 두께로 박막을 제작한 후 비교하였다.
도 7은 화학적 퍼지 물질인 EMS를 사용하여 패턴 웨이퍼에 티타늄 질화막을 증착하여 스텝 커버리지를 확인한 결과이다(Aspect ratio 20 : 1).
도 8은 화학적 퍼지 물질인 EMS와 반응물질의 상호작용을 확인하기 위하여 H-NMR 분석을 진행한 그래프이다.
도 9는 부가물질(Adduct) 형성 전 후 H-NMR 분석 결과이다.
도 10은 TGA 분석 결과이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예들을 첨부된 도 1 내지 도 10을 참고하여 더욱 상세히 설명한다. 본 발명의 실시예들은 여러 가지 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 설명하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 실시예들은 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서 도면에 나타난 각 요소의 형상은 보다 분명한 설명을 강조하기 위하여 과장될 수 있다.
종래의 전구체 단독공정은 고종횡비(예를 들어, 40:1 이상)의 트렌치(trench) 구조에서 상부(또는 입구측)는 박막이 두꺼워지고 하부(또는 내부측)는 박막이 얇아지는 등 박막이 균일하지 못하여 스텝 커버리지가 불량한 문제가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 박막 형성 방법을 개략적으로 나타내는 흐름도이다. 기판은 공정챔버의 내부로 로드되며, 이하의 ALD 공정 조건은 조정된다. ALD 공정 조건은 기판 또는 공정챔버의 온도, 챔버 압력, 가스 유동률을 포함할 수 있으며, 온도는 50 내지 700℃이다.
기판은 챔버의 내부에 공급된 금속 전구체에 노출되며, 기판의 표면에 금속 전구체가 흡착된다. 금속 전구체는 Ti을 포함하는 4가 금속, Nb 및 Ta을 포함하는 5가 금속, Mo을 포함하는 6가 금속, Si을 포함하는 4가 준금속 중 하나 이상을 포함하는 화합물일 수 있다.
이후, 챔버의 내부에 퍼지가스(예를 들어, Ar과 같은 비활성가스)를 공급하여, 미흡착 금속 전구체 또는 부산물을 제거하거나 정화한다.
이후, 기판은 챔버의 내부에 공급된 반응 물질에 노출되며, 기판의 표면에 박막이 형성된다. 반응 물질은 금속 전구체층과 반응하여 물질막을 형성하며, 반응 물질은 암모니아(NH3), 히드라진(Hydrazine, N2H4), 이산화질소(NO2), 그리고 질소(N2) 중 하나 이상일 수 있고 반응 물질을 통해 금속 질화막이 형성될 수 있다.
이후, 챔버의 내부에 퍼지가스(예를 들어, Ar과 같은 비활성가스)를 공급하여, 미반응 물질 또는 부산물을 제거하거나 정화한다.
이후, 기판은 챔버의 내부에 공급된 화학적 퍼지 물질에 노출되며, 과흡착된 NH3를 제거한다. 화학적 퍼지 물질은 하기 <화학식 1>로 표시될 수 있다.
<화학식 1>
상기 <화학식 1>에서, X는 칼코겐 원소(O, S, Se, Te, Po)이고, R1 또는 R2는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 3 내지 6의 사이클로알킬기, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 할로겐 원소, 알킬 할라이드에서 선택된다.
또한, 화학적 퍼지 물질은 하기 <화학식 2>로 표시될 수 있다.
<화학식 2>
상기 <화학식 2>에서, X는 칼코겐 원소(O, S, Se, Te, Po)이고, n=1 내지 5이며, R1 내지 R4는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 3 내지 6의 사이클로알킬기, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 할로겐 원소, 알킬 할라이드에서 선택된다.
또한, 상기 화학적 퍼지 물질은 하기 <화학식 3>으로 표시될 수 있다.
<화학식 3>
상기 <화학식 3>에서, X는 칼코겐 원소(O, S, Se, Te, Po)이고, R1 내지 R4는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 3 내지 6의 사이클로알킬기, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 할로겐 원소, 알킬 할라이드에서 선택된다.
또한, 상기 화학적 퍼지 물질은 하기 <화학식 4>로 표시될 수 있다.
<화학식 4>
상기 <화학식 4>에서, X는 칼코겐 원소(O, S, Se, Te, Po)이고, R1 내지 R3는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 3 내지 6의 사이클로알킬기, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 할로겐 원소, 알킬 할라이드에서 선택된다.
또한, 상기 화학적 퍼지 물질은 하기 <화학식 5>로 표시될 수 있다.
<화학식 5>
상기 <화학식 5>에서, Y는 닉토젠(Pnictogen) 원소(N, P, As, Sb, Bi)이고, R1 내지 R3는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 3 내지 6의 사이클로알킬기, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 할로겐 원소, 알킬 할라이드에서 선택된다.
또한, 상기 화학적 퍼지 물질은 하기 <화학식 6>으로 표시될 수 있다.
<화학식 6>
상기 <화학식 6>에서, Y는 닉토젠(Pnictogen) 원소(N, P, As, Sb, Bi)이고, R1 내지 R5는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 3 내지 6의 사이클로알킬기, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 할로겐 원소, 알킬 할라이드에서 선택된다.
이후, 챔버의 내부에 퍼지가스(예를 들어, Ar과 같은 비활성가스)를 공급하여, 미반응 물질 또는 부산물을 제거하거나 정화한다.
- 비교예
ALD 공정을 통해 실리콘 기판 상에 티타늄 질화막을 형성하였으며, ALD 공정 온도는 450℃, 반응 물질은 NH3 가스를 사용하였다.
ALD 공정을 통한 티타늄 질화막 형성 과정은 아래와 같으며, 아래 과정을 1사이클로 하여 진행하였다.
1) Ar을 캐리어 가스로 하여, 상온에서 티타늄 전구체 TiCl4(Titanium Tetrachloride)를 반응 챔버에 공급하고 기판에 티타늄 전구체를 흡착
2) 반응 챔버 내에 Ar 가스를 공급하여 미흡착 티타늄 전구체 또는 부산물을 제거
3) NH3 가스를 반응 챔버에 공급하여 티타늄 질화막을 형성
4) 반응 챔버 내에 Ar 가스를 공급하여 미반응물질 또는 부산물을 제거
도 3은 TiCl4 공급시간(a)/NH3 공급시간(b)/NH3 퍼지시간(c)에 따른 티타늄 질화막의 GPC를 각각 나타내는 그래프이다. TiCl4 공급시간을 0.5에서 3까지 증가하여도 GPC는 0.3Å으로 일정하며, 이는 TiCl4 분자간의 상호작용이 약하여 멀티레이어(multilayer)가 형성되지 않음을 나타낸다.
NH3 공급시간(b)을 1에서 5까지 증가시 GPC는 0.24에서 0.32Å으로 계속 증가하는 추세를 나타내며, 이는 NH3 분자간 상호작용으로 인하여 NH3 과흡착이 발생하는 것을 말한다. 또한, NH3 분자간 상호작용은 이후 Ar 퍼지 공정에서도 제거되지 않고 흡착된 상태로 잔류하여 후속 TiCl4의 흡착량을 증가시켜 티타늄 질화막의 GPC가 증가함을 나타낸다.
NH3 퍼지시간을 5에서 60까지 증가시 티타늄 질화막의 GPC가 감소하는 추세이며, 이는 Ar 퍼지를 증가시킴으로써 물리적으로 NH3 분자들의 과흡착을 일부 제거하여 GPC가 감소하는 것을 볼 수 있다.
도 4는 패턴 웨이퍼에 티타늄 질화막을 증착하여 스텝 커버리지를 확인한 결과이다(Aspect ratio 20 : 1). Top GPC는 0.28A, Bottom GPC는 0.22A으로 Bottom 대비 Top에서 GPC가 27% 정도 증가하였고, 그 결과 스텝 커버리지는 79%로 확인되었다. 이는 고종횡비의 패턴 구조에서 상부에 NH3 과흡착이 많이 발생하고 홀이 좁은 구조인 하부에는 상대적으로 확산이 덜 되어 NH3 과흡착이 감소하여 NH3에 과흡착에 의한 TiCl4 흡착량 차이 때문이다.
도 3 및 4를 살펴본 결과, NH3 과흡착이 티타늄 질화막의 GPC를 증가시키고, 그로 인하여 스텝 커버리지 열화 특성을 나타낸다.
- 실시예
앞서 설명한 화학적 퍼지 물질로 EMS(Ethyl methyl sulfide)를 사용하여 실리콘 기판 상에 티타늄 질화막을 형성하였다. ALD 공정을 통해 티타늄 질화막을 형성하였으며, ALD 공정 온도는 450℃, 반응 물질은 NH3 가스를 사용하였다.
ALD 공정을 통한 티타늄 질화막 형성 과정은 아래와 같으며, 아래 과정을 1사이클로 하여 진행하였다(도 1 및 2 참고).
1) Ar을 캐리어 가스로 하여, 상온에서 티타늄 전구체 TiCl4(Titanium Tetrachloride)를 반응 챔버에 공급하고 기판에 티타늄 전구체를 흡착
2) 반응 챔버 내에 Ar 가스를 공급하여 미흡착 티타늄 전구체 또는 부산물을 제거
3) NH3 가스를 반응 챔버에 공급하여 티타늄 질화막을 형성
4) 반응 챔버 내에 Ar 가스를 공급하여 미반응물질 또는 부산물을 제거
5) 반응 챔버 내에 화학적 퍼지 물질을 공급하여 과흡착된 NH3을 제거
6) 반응 챔버 내에 Ar 가스를 공급하여 미반응물질 또는 부산물을 제거
도 5는 화학적 퍼지 물질인 EMS 공급시간에 따른 티타늄 질화막의 GPC를 나타내는 그래프이다. EMS 공급시간 증가시 티타늄 질화막의 GPC가 감소하며, 공급시간이 1에서 5로 증가함에 따라 GPC는 각각 0.21Å 내지 0.16Å이며 GPC 감소율은 각각 28.6% 내지 43.5%로 확인되었다.
이는 화학적 퍼지 물질이 표면에 불균일하게 과흡착된 반응물질과 상호작용하여 과흡착된 반응물질을 화학적 퍼지 형태로 제거하므로 티타늄 질화막의 GPC를 감소시키는 효과를 나타내는 것으로 볼 수 있다.
도 6은 비교예/실시예의 GPC 및 저항성(Resistivity)을 나타낸 그래프이며, 100Å 동일 두께로 박막을 제작한 후 비교하였다. 실시예의 GPC는 0.22Å으로 비교예의 GPC인 0.28Å 대비 21.4% GPC 감소율을 보이며 저항성은 동등 수준으로 확인되었다.
이는 실시예와 같이 화학적 퍼지 물질을 사용하는 경우, 티타늄 질화막의 GPC를 감소시키고, 화학적 퍼지 물질은 후속 티타늄 전구체와 부가물질을 형성하여 제거되고 표면에 잔류하지 않아 저항성이 동등한 것으로 보인다.
도 7은 화학적 퍼지 물질인 EMS를 사용하여 패턴 웨이퍼에 티타늄 질화막을 증착하여 스텝 커버리지를 확인한 결과이다(Aspect ratio 20 : 1). 비교예 대비 패턴 상부에서 GPC는 0.28Å에서 0.21Å로 25% 감소하였고, 반면 패턴 하부 GPC는 0.22Å에서 0.20Å로 9% 감소하였고, 패턴 상부와 하부의 두께 유의차 거의 없는 균일한 막을 형성하였다.
화학적 퍼지 물질을 적용하여 스텝 커버리지는 79%에서 95%로 16%p 상승하는 비약적인 효과를 확인하였고, 그 결과 우수한 균일도 및 스텝 커버리지를 갖는 티타늄 질화막을 형성하였다.
도 7의 결과로 보아 NH3의 과흡착을 제거하면 티타늄 질화막은 약 0.2A GPC를 가지는 것으로 보인다. 아래 표 1은 NH3 과흡착을 제거하는 방법으로 물리적 퍼지 및 화학적 퍼지 방식에 따른 공정시간을 비교한 데이터이다. 물리적 퍼지 방식(Ar purge)으로 NH3 과흡착을 제거하는 경우 GPC를 0.2Å까지 낮출 수 있으나, Cycle당 공정 소요시간이 74s 소요된다. 반면 실시예 1인 화학적 퍼지 방식으로 NH3 과흡착을 제거하는 경우 물리적 퍼지 방식과 유사하게 GPC를 0.2Å 수준으로 낮출 수 있으며, Cycle당 공정 소요시간도 74s에서 35s로 2배 이상 단축시킬 수 있다.
결론적으로, 티타늄 질화막의 스텝 커버리지를 개선하기 위하여 NH3의 과흡착을 제거해야 하며, NH3 제거 방법으로는 화학적 퍼지 방식을 이용하는 것이 물리적 퍼지 방식을 이용하는 것보다 UPH 측면에서 훨씬 유리할 것으로 보인다.
티타늄
질화막		 ALD Time(sec) GPC
(Å/cycle)
TiCl4
Feed		 TiCl4
Purge		 NH3
Feed		 NH3
Purge		 EMS
Feed		 EMS
Purge		 SUM
비교예
(물리적 퍼지)		 1 10 3 60 0 0 74 0.2
실시예
(화학적 퍼지)		 1 10 3 10 1 10 35 0.21
도 8은 화학적 퍼지 물질인 EMS와 반응물질의 상호작용을 확인하기 위하여 H-NMR 분석을 진행한 그래프이다. 반응물질인 NH3(gas phase) 유사구조인 NH4Cl과 실시예를 1 : 1 몰비(mole ratio)로 혼합 후 H-NMR 분석을 진행하였고, NMR 용매는 Dimethyl Sulfoxide-d6 (DMSO-d6)를 사용하였다.
NH4Cl과 EMS 혼합용액의 NMR 분석 결과 화학적 퍼지 물질 혼합 이후 NH4+ peak이 7.38에서 7.27로 0.11 chemical shift 되었고, NH4Cl과 화학적 퍼지 물질과의 상호작용을 확인하였다. 이러한 현상으로 화학적 퍼지물질과 반응물질인 NH3와 간의 상호작용이 있음을 간접적으로 확인하였으며, 더 나아가 상호작용으로 인하여 화학적 퍼지 물질이 NH3의 과흡착을 제거할 수 있는 것으로 보인다.
화학적 퍼지 물질이 반응물질 과흡착 제거 후 후속 티타늄 전구체간의 상호작용으로 인해 표면에 잔류하지 않고 제거되는지 확인하기 위하여 화학적 퍼지 물질과 티타늄 전구체를 1 :1 몰비(mole ratio)로 혼합하여 부가물질(adduct) 형성 후 H-NMR 및 TGA 분석을 진행하였다. 도 9는 부가물질(Adduct) 형성 전 후 H-NMR 분석 결과이며, NMR solvent는 Benzene-d6를 사용하였다.
NMR 분석 결과, 부가물질(Adduct) 형성 이후 EMS peak의 chemical shift 확인하였고, 이러한 현상은 화학적 퍼지물질과 티타늄 전구체와 adduct와 같은 상호작용이 존재함을 의미한다.
도 10은 TGA 분석 결과, 화학적 퍼지물질과 티타늄 전구체가 형성된 부가물질(Adduct)은 그래프상 변곡점이 존재하지 않으며 T 1/2이 91℃ 잘 휘발되며, 잔여물(residue)도 남지 않아 안정한 부가물질(adduct) 형태로 존재하는 것으로 보이고, 더 나아가 부가물질(Adduct)은 박막 형성 이후 표면에 잔류하지 않고 안정적으로 잘 휘발될 것으로 예상된다.
결론적으로, 표면에 불균일하게 과잉 흡착된 NH3를 화학적 퍼지물질을 공급하여 NH3-화학적 퍼지물질 상호반응(interaction)을 통하여 제거하며, 이를 통해 공급되는 금속 전구체의 과잉 증착을 방지하여, 질화막의 균일도(Uniformity)를 개선한다.
또한, 표면에 잔류하는 화학적 퍼지물질은 다음 단계에서 공급되는 금속 전구체와 부가물질 형태로 제거되며, 이를 통해 화학적 퍼지 물질이 질화막 내 불순물로 포함되는 것을 방지한다.
화학적 퍼지물질은 NH3와 interaction 및 금속 전구체와 adduct를 형성하며, 형성된 adduct는 박막 표면에 잔류하지 않고 휘발되어 제거되는 특성을 가지고 있다.
이상에서 본 발명을 실시예를 통하여 상세하게 설명하였으나, 이와 다른 형태의 실시예들도 가능하다. 그러므로, 이하에 기재된 청구항들의 기술적 사상과 범위는 실시예들에 한정되지 않는다.

Claims (10)

  1. 삭제
  2. 화학적 퍼지 물질을 이용한 박막 형성 방법에 있어서,
    기판이 놓여진 챔버의 내부에 금속 전구체를 공급하여, 상기 금속 전구체를 상기 기판에 흡착하는 금속 전구체 공급 단계;
    상기 챔버의 내부를 퍼지하는 단계; 및
    상기 챔버의 내부에 반응 물질을 공급하여 흡착된 상기 금속 전구체와 반응하고 박막을 형성하는 박막 형성 단계를 포함하되,
    상기 방법은, 상기 박막 형성 단계 이후에,
    상기 챔버의 내부에 상기 화학적 퍼지 물질을 공급하여 상기 반응 물질의 일부를 제거하는 화학적 퍼지 물질 공급 단계; 및
    상기 챔버의 내부를 퍼지하는 단계를 더 포함하되,
    상기 화학적 퍼지 물질은 하기 <화학식 1>로 표시되는, 화학적 퍼지 물질을 이용한 박막 형성 방법.
    <화학식 1>

    상기 <화학식 1>에서, X는 칼코겐 원소(O, S, Se, Te, Po)이고, R1 또는 R2는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 3 내지 6의 사이클로알킬기, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 할로겐 원소, 알킬 할라이드에서 선택된다.
  3. 화학적 퍼지 물질을 이용한 박막 형성 방법에 있어서,
    기판이 놓여진 챔버의 내부에 금속 전구체를 공급하여, 상기 금속 전구체를 상기 기판에 흡착하는 금속 전구체 공급 단계;
    상기 챔버의 내부를 퍼지하는 단계; 및
    상기 챔버의 내부에 반응 물질을 공급하여 흡착된 상기 금속 전구체와 반응하고 박막을 형성하는 박막 형성 단계를 포함하되,
    상기 방법은, 상기 박막 형성 단계 이후에,
    상기 챔버의 내부에 상기 화학적 퍼지 물질을 공급하여 상기 반응 물질의 일부를 제거하는 화학적 퍼지 물질 공급 단계; 및
    상기 챔버의 내부를 퍼지하는 단계를 더 포함하되,
    상기 화학적 퍼지 물질은 하기 <화학식 2>로 표시되는, 화학적 퍼지 물질을 이용한 박막 형성 방법.
    <화학식 2>

    상기 <화학식 2>에서, X는 칼코겐 원소(O, S, Se, Te, Po)이고, n=1 내지 5이며, R1 내지 R4는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 3 내지 6의 사이클로알킬기, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 할로겐 원소, 알킬 할라이드에서 선택된다.
  4. 화학적 퍼지 물질을 이용한 박막 형성 방법에 있어서,
    기판이 놓여진 챔버의 내부에 금속 전구체를 공급하여, 상기 금속 전구체를 상기 기판에 흡착하는 금속 전구체 공급 단계;
    상기 챔버의 내부를 퍼지하는 단계; 및
    상기 챔버의 내부에 반응 물질을 공급하여 흡착된 상기 금속 전구체와 반응하고 박막을 형성하는 박막 형성 단계를 포함하되,
    상기 방법은, 상기 박막 형성 단계 이후에,
    상기 챔버의 내부에 상기 화학적 퍼지 물질을 공급하여 상기 반응 물질의 일부를 제거하는 화학적 퍼지 물질 공급 단계; 및
    상기 챔버의 내부를 퍼지하는 단계를 더 포함하되,
    상기 화학적 퍼지 물질은 하기 <화학식 3>으로 표시되는, 화학적 퍼지 물질을 이용한 박막 형성 방법.
    <화학식 3>

    상기 <화학식 3>에서, X는 칼코겐 원소(O, S, Se, Te, Po)이고, R1 내지 R4는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 3 내지 6의 사이클로알킬기, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 할로겐 원소, 알킬 할라이드에서 선택된다.
  5. 화학적 퍼지 물질을 이용한 박막 형성 방법에 있어서,
    기판이 놓여진 챔버의 내부에 금속 전구체를 공급하여, 상기 금속 전구체를 상기 기판에 흡착하는 금속 전구체 공급 단계;
    상기 챔버의 내부를 퍼지하는 단계; 및
    상기 챔버의 내부에 반응 물질을 공급하여 흡착된 상기 금속 전구체와 반응하고 박막을 형성하는 박막 형성 단계를 포함하되,
    상기 방법은, 상기 박막 형성 단계 이후에,
    상기 챔버의 내부에 상기 화학적 퍼지 물질을 공급하여 상기 반응 물질의 일부를 제거하는 화학적 퍼지 물질 공급 단계; 및
    상기 챔버의 내부를 퍼지하는 단계를 더 포함하되,
    상기 화학적 퍼지 물질은 하기 <화학식 4>로 표시되는, 화학적 퍼지 물질을 이용한 박막 형성 방법.
    <화학식 4>

    상기 <화학식 4>에서, X는 칼코겐 원소(O, S, Se, Te, Po)이고, R1 내지 R3는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 3 내지 6의 사이클로알킬기, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 할로겐 원소, 알킬 할라이드에서 선택된다.
  6. 화학적 퍼지 물질을 이용한 박막 형성 방법에 있어서,
    기판이 놓여진 챔버의 내부에 금속 전구체를 공급하여, 상기 금속 전구체를 상기 기판에 흡착하는 금속 전구체 공급 단계;
    상기 챔버의 내부를 퍼지하는 단계; 및
    상기 챔버의 내부에 반응 물질을 공급하여 흡착된 상기 금속 전구체와 반응하고 박막을 형성하는 박막 형성 단계를 포함하되,
    상기 방법은, 상기 박막 형성 단계 이후에,
    상기 챔버의 내부에 상기 화학적 퍼지 물질을 공급하여 상기 반응 물질의 일부를 제거하는 화학적 퍼지 물질 공급 단계; 및
    상기 챔버의 내부를 퍼지하는 단계를 더 포함하되,
    상기 화학적 퍼지 물질은 하기 <화학식 5>로 표시되는, 화학적 퍼지 물질을 이용한 박막 형성 방법.
    <화학식 5>

    상기 <화학식 5>에서, Y는 닉토젠(Pnictogen) 원소(N, P, As, Sb, Bi)이고, R1 내지 R3는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 3 내지 6의 사이클로알킬기, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 할로겐 원소, 알킬 할라이드에서 선택된다.
  7. 화학적 퍼지 물질을 이용한 박막 형성 방법에 있어서,
    기판이 놓여진 챔버의 내부에 금속 전구체를 공급하여, 상기 금속 전구체를 상기 기판에 흡착하는 금속 전구체 공급 단계;
    상기 챔버의 내부를 퍼지하는 단계; 및
    상기 챔버의 내부에 반응 물질을 공급하여 흡착된 상기 금속 전구체와 반응하고 박막을 형성하는 박막 형성 단계를 포함하되,
    상기 방법은, 상기 박막 형성 단계 이후에,
    상기 챔버의 내부에 상기 화학적 퍼지 물질을 공급하여 상기 반응 물질의 일부를 제거하는 화학적 퍼지 물질 공급 단계; 및
    상기 챔버의 내부를 퍼지하는 단계를 더 포함하되,
    상기 화학적 퍼지 물질은 하기 <화학식 6>으로 표시되는, 화학적 퍼지 물질을 이용한 박막 형성 방법.
    <화학식 6>

    상기 <화학식 6>에서, Y는 닉토젠(Pnictogen) 원소(N, P, As, Sb, Bi)이고, R1 내지 R5는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 3 내지 6의 사이클로알킬기, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 할로겐 원소, 알킬 할라이드에서 선택된다.
  8. 제2항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 전구체 공급 단계, 상기 박막 형성 단계, 그리고 상기 화학적 퍼지 물질 공급 단계는 50 내지 700℃에서 각각 진행되는, 화학적 퍼지 물질을 이용한 박막 형성 방법.
  9. 제2항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 반응 물질은 암모니아(NH3), 히드라진(Hydrazine, N2H4), 이산화질소(NO2), 그리고 질소(N2) 중 하나 이상인, 화학적 퍼지 물질을 이용한 박막 형성 방법.
  10. 제2항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 전구체는 Ti을 포함하는 4가 금속, Nb 및 Ta을 포함하는 5가 금속, Mo을 포함하는 6가 금속, Si을 포함하는 4가 준금속 중 하나 이상을 포함하는 화합물인, 화학적 퍼지 물질을 이용한 박막 형성 방법.
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